CAMPOS, Victor Marques. Estudo da potencialidade do uso da radiação infravermelha na extração de Elementos inorgânicos em amostras derivadas de soja. 2016. 82 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-18T22:26:29Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_vmcampos.pdf: 1780179 bytes, checksum: 98c9d5fc9ea24192839c6b8e55799179 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-19T11:32:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_vmcampos.pdf: 1780179 bytes, checksum: 98c9d5fc9ea24192839c6b8e55799179 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-19T11:32:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_vmcampos.pdf: 1780179 bytes, checksum: 98c9d5fc9ea24192839c6b8e55799179 (MD5) Previous issue date: 2016 / New methods for sample preparation that allow the use of larger masses combined with fast and low cost system are of great interest. A sample preparation procedure was developed in this work with infrared assisted radiation as heating source from a halogen lamp for soy derived samples (soybean hydrosoluble extract, textured soy protein, soy protein isolate and soy flour). The efficiency of the digestion and solubilization was compared when using a reflux system of acid vapors. Multielement analysis by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma axial view (ICP-OES) and atomic absorption spectroscopy flame (FAAS) was performed. The use of a cold finger for reflux of acidic vapors was evaluated as a strategy for solubilization and digestion of samples. In the IR system the obtained digests were evaluated according to the amount of solubilized organic carbon and the mass of residue remaining in the filtration results. The results are suitable, low solid residue values indicate that the organic matrix is solubilized. Low carbon solubilized indicates that the organic matrix was effectively destroyed or poorly solubilized depending on the amount of solid residue. Best results (values of low residues and low solubilized carbon) were obtained using longer times of exposure to infrared radiation and larger amounts of nitric acid for all samples studied in the system under reflux, starting with 1.00 g sample. The procedure using a volume of 8 mL of HNO3 65% (w w-1) and exposure to the infrared radiation during 5 minutes allowed the accurate determination of Ca, Cu, Fe, K, Ca and Zn in certified reference material NIST 1568b (Rice Flour). Ca ranged from 475 to 2986; Cu from 6,83 to 12,1; Fe from 21,5 to 36,9; K from 4,61 to 27,3 and Zn from 26,5 to 44,9 mg Kg-1 in the samples. The IR system proposed shows great potencial, low cost and it is easy implemente in laboratories of trace element analysis. / Há um grande interesse em novas metodologias de preparo de amostras que permitam a utilização de maiores massas de amostras aliadas à sistema rápidos e de baixo custo. Neste trabalho desenvolveu-se um procedimento de preparo de amostras com aquecimento auxiliado por radiação infravermelha (IR) proveniente de uma lâmpada de halogênio para amostras derivadas de soja (extrato hidrossolúvel de soja, proteína texturizada de soja, proteína isolada de soja e farinha de soja). A análise multielementar por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) e espectroscopia de absorção atômica com chama (FAAS) foi realizada. A utilização de um dedo frio para o refluxo de vapores ácidos foi avaliada como uma estratégia de auxílio para a solubilização e a digestão das amostras no sistema IR proposto. As soluções obtidas nos procedimentos de digestão assistida por IR foram avaliadas de acordo com a quantidade de carbono orgânico solubilizado e a massa do resíduo remanescente da filtração. Os resultados se mostraram adequados, sendo que, valores baixos de resíduo sólido indicam que a matriz orgânica foi solubilizada. E ainda, baixo carbono solubilizado indica que a matriz orgânica foi efetivamente destruída ou pouco solubilizada dependendo da quantidade de resíduo sólido restante. O procedimento utilizando um volume de 8 ml de HNO3 65% (m m-1) e a exposição à radiação IR durante 5 minutos e sem refluxo dos vapores acidos permitiu a determinação com exatidão de Ca, Cu, Fe, K e Zn no material de referência certificado NIST 1568b (Farinha de arroz). Nas amostras, em mg kg-1, Ca variou de 475 a 2986; Cu de 6,83 a 12,1; Fe de 21,5 a 36,9; K de 4,61 a 27,3 e Zn de 26,5 a 44,9. O sistema (IR) proposto apresenta grande potencial, é de baixo custo e de fácil implementação em laboratórios de análise de inorgânicos.

No presente trabalho procurou-se avaliar a funcionalidade do método do fatiamento para a determinação da curva característica da água no solo, tendo como comparação o método tradicional pelo uso de placas em câmaras de pressão de RICHARDS. Foram usados dois solos do Município de Piracicaba, Terra Roxa Estruturada (TRE) e Latossolo Vermelho Amarelo (LVm) com características físicas e morfológicas contrastantes, com amostras a profundidade de 40cm. Amostras dos solos foram submetidas a centrifugação para determinar a umidade em função do tempo e verificar o tempo de estabilização de umidade para ambos os solos em cinco velocidades angulares e seus intervalos de tempo. Foi verificado que no solo Sertãozinho (LVm) o tempo de equilíbrio ocorreu aos 180 minutos e no solo Luiz de Queiroz aos 240 minutos. Após o equilíbrio, amostras de 6cm de espessura forma fatiadas a cada 2cm de espessura. Foi determinado o teor de água a cada fatia e correlacionada com o potencial correspondente para estabelecer a curva de retenção da água no solo. As curvas da água no solo determinadas em cada método, foram analisadas pelo estudo de regressão simples e feitas as comparações pela análise de correlação. Os resultados mostraram uma boa correlação significativa entre os métodos para ambos os solos, o que vem demonstrar a validade do fatiamento / This present work was designed to assess the slicing method for determination of the soil moisture retention curve, as compared to the traditional method using the Richard's pressure plate apparatus. Two types of a soils from Piracicaba county were used. A Latossolo Vermelho-Amarelo and a Terra Roxa Estruturada with contrasting physical and morphological characteristics, sampled to 40cm depth. Soil samples were submitted to centrifugation in order to determine moisture as a function of time to assess the moisture stabilization for both soils, at five angular velocities and six time intervals. It was determined that in the sandy-loam soil, the equilibrium time occurred at 180 minutes and in the clay-loam soil at 240 minutes. After equilibration, the 6 cm long cores were split into three slices 2 cm long. The water content of each slice was determined and correlated to the corresponding potencial to stablish the soil moisture retention curve. The soil moisture retention curves determined for this method and by the pressure plate were analysed by the single regression method and compared by correlation analysis. The results showed good correlation between the methods for both soils, which indicates the validity of the slicing method

Submitted by GUSTAVO FELIPPELLI null (gusvetfelippelli@gmail.com) on 2017-03-15T14:33:58Z No. of bitstreams: 1 TESE_GUSTAVO_FELIPPELLI_Repositório.pdf: 2645589 bytes, checksum: 3a8e871dd6537ad45d24dd55468d41f9 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2017-03-15T16:55:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 felippelli_g_dr_jabo.pdf: 2645589 bytes, checksum: 3a8e871dd6537ad45d24dd55468d41f9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-15T16:55:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 felippelli_g_dr_jabo.pdf: 2645589 bytes, checksum: 3a8e871dd6537ad45d24dd55468d41f9 (MD5) Previous issue date: 2017-02-03 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A toxoplasmose é uma zoonose cosmopolita, importante em medicina veterinária e humana por ocasionar abortos e doenças congênitas em diversas espécies. A viabilidade da transmissão sexual do Toxoplasma gondii em vacas, sorologicamente negativas para a infecção por T. gondii, submetidas à inseminação artificial em tempo fixo (IATF) com sêmen criopreservado e contaminado com taquizoítos de T. gondii, por meio das técnicas (RIFI, bioprova e nested PCR). Inicialmente, utilizou-se a bioprova (em inoculação camundongos) objetivando avaliar a sobrevivência de taquizoítos de T. gondii em sêmen, criopreservado em DMSO (2,5%, 5,0%, 7,5%, 8,0% e 10,0%) e congelado em nitrogênio líquido (-196°C). Foram selecionadas 10 vacas em idade reprodutiva, soronegativas: Brucella abortus, Neospora caninum, Toxoplasma gondii. Os animais foram submetidos ao protocolo de inseminação artificial em tempo fixo (IATF) e tratados com dose única de estreptomicina (25mg/Kg) contra leptospirose. Das 10 vacas, cinco foram inseminadas com sêmen convencional (Glicerol 3%) e mantidas como grupo controle. As outras cinco foram inseminadas com sêmen criopreservado com DMSO (8%), contendo 1x106 taquizoítos de T. gondii. Nas datas experimentais 1, 3, 5, 7, 12, 14, 21, 28, 35, 42, 50, 56, 63, 70, 77 e 100 dias pós-inoculação (IATF), exames clínicos, hematológicos e sorológicos e moleculares (nested PCR) foram realizados. A soroconversão ocorreu em quatro fêmeas bovinas, pertencentes ao grupo que receberam sêmen infectado com taquizoítos de T. gondii (Amostra RH). Decorridos 21 dias pós-inseminação artificial foi possível diagnosticar em uma vaca (nº 1008), deste mesmo grupo, recíproca crescente de títulos sorológicos variando de 64 até 256 (28º, 35º, 42º DPIA). A partir do 49º até o 100º DPIA, os títulos foram decrescendo de 128 a 64, caracterizando um processo de cronificação (títulos IgG anti-T. gondii ≥64). Outras três fêmeas bovinas (nº 1108, nº 2018 e nº 3462) apresentaram títulos sorológicos (64) a partir do 56º até 100º DPIA, Apenas uma fêmea do grupo infectado não apresentou soroconversão durante todo estudo. Nenhum animal pertencente ao grupo controle apresentou anticorpos (IgG) contra T. gondii ao longo de todo experimento. No 100º DPIA, sete vacas que não estavam gestantes pelo exame ultrassonográfico, de ambos os grupos foram eutanasiadas e necropsiadas. Foram colhidos tecidos (cérebro, retina, pulmão, fígado, baço, linfonodos mesentéricos, musculatura – Longissimus dorsi, ovário e útero). Foi possível diagnosticar a presença do parasito por meio do bioensaio e nested PCR. O parasitismo tissular por T. gondii (bioensaio e nested PCR) foi diagnosticado em retina, musculatura, cérebro e fígado pertencentes às vacas nº 1008, nº 2018, nº 0813, nº 1108 e nº 3462. Em síntese, estes resultados sugerem a viabilidade da transmissão, via IATF Toxoplasma gondii em bovinos. / FAPESP: 2013/16040-1

Submitted by Maykon Nascimento (maykon.albani@hotmail.com) on 2015-08-19T20:32:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Determinação de estanho em tecidos de ratas por ICP-MS.pdf: 2079135 bytes, checksum: af224f5cd361c23b89edb75f7b649702 (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2015-08-20T16:16:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Determinação de estanho em tecidos de ratas por ICP-MS.pdf: 2079135 bytes, checksum: af224f5cd361c23b89edb75f7b649702 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-08-20T16:16:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Determinação de estanho em tecidos de ratas por ICP-MS.pdf: 2079135 bytes, checksum: af224f5cd361c23b89edb75f7b649702 (MD5) Previous issue date: 2015 / CAPES / Os organoestânicos, principalmente o tributilestanho (TBT), são contaminantes ambientais, utilizados principalmente em tintas anti-incrustantes para navios. Eles sofrem bioacumulação e podem ser encontrados em mamíferos, inclusive em seres humanos. A principal fonte de exposição é a ingestão de alimentos contaminados. Esse estudo possuiu como objetivo a determinação de estanho em tecidos de ratas expostas cronicamente a TBT utilizando espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Ratas Wistar adultas foram usadas na experimentação, sendo divididas dois grupos: o grupo exposto a 100 ng kg-1 dia-1 de TBT por 15 dias e o grupo de referência que recebeu somente o veículo durante o mesmo período de exposição. Ao final da exposição, os animais foram sacrificados e coletados plasma, coração, rim, pulmão, fígado e ovário para análise. As amostras foram secas em estufa por 72 horas e pulverizadas. A determinação de estanho foi realizada por ICP-MS após a digestão ácida assistida por micro-ondas de uma amostra com aproximadamente 100 mg. O limite de detecção (LD) calculado foi 4,3 ng L-1, o que permite a determinação de estanho em amostras de tecidos de animais usados para experimentação. A exatidão foi verificada pela análise do material de referência certificado de urina, Seronorm Urine (54,6 ± 2,7 μg L-1), tendo como resultado 50,1 ± 3,8 μg L-1. A concentração de estanho foi determinada em amostras de plasma, coração, rim, pulmão, fígado e ovário do grupo exposto a TBT e do grupo controle. Houve diferença estatisticamente significativa entre os dois grupos para todas as amostras analisadas. As diferenças entre os grupos foram mais pronunciadas nas amostras de fígado e rim. Além disso, este estudo mostrou que a presença de estanho no organismo de ratas distribui-se pelos tecidos acarretando em alterações morfofisiológicas já descritas em ovários, coração e fígado / The organotin compounds, especially tributyltin (TBT), are environmental contaminants are mainly used in antifouling paints for ships. The organotin compounds, especially tributyl (TBT), environmental contaminants are mainly used in antifouling paints for ships. They may bioaccumulate and can be found in mammals, including humans. The main source of exposure is ingestion of contaminated food. This study aimed possessed the determination of tin in rats exposed tissue chronically TBT using mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS). Adult Wistar rats were on trial, and divided in two groups: the group exposed to 100 ng TBT kg-1 day-1 for 15 days and the reference group receiving only the vehicle during the same period of exposure. At the end of exposure, the animals were sacrificed and plasma, heart, kidney, lung, liver and ovarian were collected for analysis. The samples were dried for 72 hours and about 100 mg of each sample were subjected to acid digestion microwave. The determination of tin was carried out by ICP-MS after acid digestion microwave assisted by a sample with approximately 100 mg. The limit of detection (LOD) was calculated 4.3 ng L-1, which allows the determination of tin in tissue samples from animals used for experimentation. Accuracy was assessed by analyzing the certificate urine reference material Seronorm Urine (54.6 ± 2.7 ug L-1), resulting in 50.1 ± 3.8 ug L-1. After validation, the tin concentration was determined in plasma, heart, kidney, lung, liver and ovarian samples in the TBT group and in the control group. There was a statistically significant difference between the two groups for all samples. Differences between groups were most prominent in samples of liver and kidney. Furthermore, this study showed that the presence of tin in rat’s body is distributed in the tissues, resulting in morphological and physiological changes already founded in ovary, heart and liver

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-11-18T18:35:30Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_EstudoExtraçãoDesenvolvimento.pdf: 2963993 bytes, checksum: bfaea5e2c3453e06fae7857100f06970 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-11-19T17:55:50Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_EstudoExtraçãoDesenvolvimento.pdf: 2963993 bytes, checksum: bfaea5e2c3453e06fae7857100f06970 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-19T17:55:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_EstudoExtraçãoDesenvolvimento.pdf: 2963993 bytes, checksum: bfaea5e2c3453e06fae7857100f06970 (MD5) Previous issue date: 2012 / Microcontaminantes emergentes constituem um grupo de substâncias que é foco de intensa preocupação por parte de diversas agências internacionais. Neste grupo encontram-se diferentes classes de contaminantes, sendo elas: poluentes orgânicos persistentes, fármacos e produtos de cuidados pessoais, medicamentos veterinários, perturbadores endócrinos e nanomateriais. Mesmo sendo encontrados em concentrações da ordem de ng/L os mesmos são capazes de provocar efeitos adversos em humanos e na vida aquática; por este motivo seu monitoramento se faz necessário. Neste trabalho foram estudadas as seguintes classes de microcontaminantes: perturbadores endócrinos (estradiol, etinilestradiol, estrona, 4-octilfenol, 4-nonilfenol, dietilftalato, dietilhexilftalato e bisfenol A), fármacos (diclofenaco, ibuprofeno, paracetamol, naproxeno, ácido acetil salicílico e genfibrozila) e o estimulante cafeína. Como as concentrações desses contaminantes em água são bastante reduzidas é preciso realizar uma etapa de extração para que suas análises sejam viáveis. Deste modo foram estudadas as seguintes técnicas: extração em fase sólida (SPE), extração líquido-líquido (LLE) e microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME). Para um estudo sistemático de todas as variáveis que podem influenciar as metodologias de extração, foram utilizados planejamentos experimentais multivariados (fatorial fracionário e Doehlert, ambos com ponto central). A SPE foi a técnica mais efetiva e as três variáveis estudadas foram significativas (volume, pH da amostra e pH da lavagem). A maioria dos analitos apresentaram valores de área cromatográfica maximizadas com o pH da amostra e da lavagem ácido e níveis médios de volume, dentro da faixa experimental investigada. Assim, a extração otimizada foi efetuada em cartucho Strata-X, com 500 mL de amostra em pH 2,0, lavagem com água em pH 2,0 e eluição realizada por 3 × 3 mL de acetato de etila. A determinação dos compostos estudados foi realizada por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS), passando por etapa prévia de derivatização, e a metodologia foi validada apresentando limite de detecção do método (MLOD) de 0,5 a 5,0 ppb e limite de quantificação do método (MLOQ) na ordem de 0,5 a 75 ppb, e valores de recuperação de 33 a 160 %. Ainda, por haver uma etapa anterior de pré-concentração, os níveis de concentração em amostras naturais passíveis de análise são 1.000 vezes menor. A metodologia desenvolvida foi utilizada para análise de amostras de água superficial coletadas ao longo da bacia do Rio Doce e os resultados dessas análises foram tratados por meio da análise das componentes principais e da rede neural de Kohonen, onde foi possível observar o perfil de contaminação das amostras coletadas e relacioná-lo com o local de coleta. _________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: Emergents microcontaminants are a group of substances that is the focus of intense concern by various international agencies. In this group there are different classes of contaminants, such as: persistente organic pollutants, pharmaceuticals and personal care products, veterinary drugs, endocrine disruptors and nanomaterials. Although the concentrations usually found are in the ng/L levels, they are able to cause adverse effects on aquatic life in humans and, for this reason, their monitoring are necessary. In this study, the following classes of microcontaminants were evaluated: endocrine disruptors (estradiol, ethinyl estradiol, estrone, 4-octylphenol, 4-nonylphenol, diethyl phthalate, dietilhexilftalato and bisphenol A), pharmaceuticals (diclofenac, ibuprofen, acetaminophen, naproxen, acetylsalicylic acid and gemfibrozil), and the stimulant caffeine. As the concentrations of these contaminants in water are very small it must be realized an extraction step to become possible their analyses. Thus it was studied the following techniques: solid phase extraction (SPE), liquid-liquid extraction (LLE) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME). For a systematic study of all the variables that influence the extraction methodologies, it was utilized multivariate experimental designs (fractional factorial with central point and Doehlert). Thus it was selected the SPE as the most effective, considering that all the three studied variables were significant (volume and pH of the sample and pH of the wash), with most analytes presenting maximized chromatographic area values with acid pH of sample and for washing values and medium volume values, in the experimental domain investigated. In this way, the optimized extraction process was performed on Strata-X cartridge, with 500 mL of sample in pH 2.0, washing with water in pH 2.0 and elution carried out for 3 × 3 mL of ethyl acetate. The determination of the studied compounds was performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS), with a prior step of derivatization, and the methodology was validated showing MLOD from 0.5 to 5.0 ppb and MLOQ in the order from 0.5 to 75 ppb, and recovery values of 33 to 160 %. However, since there is a previous step of pre-concentration, concentration levels in natural samples that may be analyzed are 1000 times lower. The developed methodology was used to analyze surface water samples collected along the Rio Doce Basin and the results of these analyses were treated by principal component analysis and Kohonen neural network where it was possible to observe the profile of contamination of the collected samples and relate it to the sampling local.

No presente trabalho procurou-se avaliar a funcionalidade do método do fatiamento para a determinação da curva característica da água no solo, tendo como comparação o método tradicional pelo uso de placas em câmaras de pressão de RICHARDS. Foram usados dois solos do Município de Piracicaba, Terra Roxa Estruturada (TRE) e Latossolo Vermelho Amarelo (LVm) com características físicas e morfológicas contrastantes, com amostras a profundidade de 40cm. Amostras dos solos foram submetidas a centrifugação para determinar a umidade em função do tempo e verificar o tempo de estabilização de umidade para ambos os solos em cinco velocidades angulares e seus intervalos de tempo. Foi verificado que no solo Sertãozinho (LVm) o tempo de equilíbrio ocorreu aos 180 minutos e no solo Luiz de Queiroz aos 240 minutos. Após o equilíbrio, amostras de 6cm de espessura forma fatiadas a cada 2cm de espessura. Foi determinado o teor de água a cada fatia e correlacionada com o potencial correspondente para estabelecer a curva de retenção da água no solo. As curvas da água no solo determinadas em cada método, foram analisadas pelo estudo de regressão simples e feitas as comparações pela análise de correlação. Os resultados mostraram uma boa correlação significativa entre os métodos para ambos os solos, o que vem demonstrar a validade do fatiamento / This present work was designed to assess the slicing method for determination of the soil moisture retention curve, as compared to the traditional method using the Richard's pressure plate apparatus. Two types of a soils from Piracicaba county were used. A Latossolo Vermelho-Amarelo and a Terra Roxa Estruturada with contrasting physical and morphological characteristics, sampled to 40cm depth. Soil samples were submitted to centrifugation in order to determine moisture as a function of time to assess the moisture stabilization for both soils, at five angular velocities and six time intervals. It was determined that in the sandy-loam soil, the equilibrium time occurred at 180 minutes and in the clay-loam soil at 240 minutes. After equilibration, the 6 cm long cores were split into three slices 2 cm long. The water content of each slice was determined and correlated to the corresponding potencial to stablish the soil moisture retention curve. The soil moisture retention curves determined for this method and by the pressure plate were analysed by the single regression method and compared by correlation analysis. The results showed good correlation between the methods for both soils, which indicates the validity of the slicing method

Submitted by Karem Dantas (karem.c.dantas@gmail.com) on 2018-10-08T15:18:13Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) PREVALÊNCIA DA INFECÇÃO PELO PAPILOMAVÍRUS HUMANO EM GESTANTES NO MUNICÍPIO DE COARI%2c AMAZONAS%2c BRASIL.pdf: 3095519 bytes, checksum: a84bae2aead7b57e1b795e18a6f2a281 (MD5) / Approved for entry into archive by Marcos Roberto Gomes (mrobertosg@gmail.com) on 2018-10-08T15:31:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) PREVALÊNCIA DA INFECÇÃO PELO PAPILOMAVÍRUS HUMANO EM GESTANTES NO MUNICÍPIO DE COARI%2c AMAZONAS%2c BRASIL.pdf: 3095519 bytes, checksum: a84bae2aead7b57e1b795e18a6f2a281 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-10-09T15:41:33Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) PREVALÊNCIA DA INFECÇÃO PELO PAPILOMAVÍRUS HUMANO EM GESTANTES NO MUNICÍPIO DE COARI%2c AMAZONAS%2c BRASIL.pdf: 3095519 bytes, checksum: a84bae2aead7b57e1b795e18a6f2a281 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-09T15:41:33Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) PREVALÊNCIA DA INFECÇÃO PELO PAPILOMAVÍRUS HUMANO EM GESTANTES NO MUNICÍPIO DE COARI%2c AMAZONAS%2c BRASIL.pdf: 3095519 bytes, checksum: a84bae2aead7b57e1b795e18a6f2a281 (MD5) Previous issue date: 2017-12-07 / During pregnancy, pregnant women undergo deep and continuous anatomical and physiological changes so that they can cope with the increased physical and metabolic demands necessary to allow the development of the fetus and the demands of childbirth. These changes make the pregnant woman more susceptible to infections, such as Human Papillomavirus (HPV) infection, which may have consequences for both mother and her baby. The objective of this study was to evaluate the prevalence of HPV infection in pregnant women and to verify the agreement of HPV detection between urine and cervicovaginal samples. For this, pregnant women in the second trimester of gestation under prenatal care at the Basic Health Units (UBS) of the municipality of Coari were invited to participate in this study, having collected cervico-vaginal and urinary samples. Molecular detection of HPV was done through Polymerase Chain Reaction (PCR) using the primer set PGMY09/11. The results showed that 24.6% (27/110) of the pregnant women were infected by HPV. For each type of sample, HPV was found in 13 (11.8%) urine samples and 26 (23.6%) cervicovaginal samples. There was an observed agreement of 86.4% (95% CI, 78.7% - 91.6%) and moderate concordance index among biological samples (kappa = 0.543, 95% CI, 0.372-0.715). A statistically significant association was found between HPV infection and the variables: age of the pregnant women (p = 0.014), primigestation (p = 0.027) and nulliparity (p = 0.046). Therefore, the prevalence of HPV found in our study reinforces the need to obtain more information about HPV infection in the gestational phase of the woman, in view of the complications caused by HPV during pregnancy, such as giant condylomata in the mother and papillomatosis in the baby. / Durante a gravidez, as gestantes sofrem profundas e contínuas alterações anatômicas e fisiológicas para que possam lidar com o aumento das exigências físicas e metabólicas necessárias para permitir o desenvolvimento do feto e as demandas do parto. Estas alterações deixam a gestante mais suscetível às infecções, tais como a infecção pelo Papilomavírus Humano (HPV), podendo trazer consequências tanto para mãe quanto para o seu concepto. O objetivo desta pesquisa foi avaliar a prevalência da infecção pelo HPV em gestantes e verificar a concordância da detecção do HPV entre amostras de urina e cérvico-vaginal. Grávidas no segundo trimestre de gestação em acompanhamento pré-natal nas Unidades Básicas de Saúde (UBS) do município de Coari foram convidadas a participar desta pesquisa, tendo sido colhidas amostras cérvico-vaginal e urinária. A detecção molecular do HPV foi feita através de Reação em Cadeia da Polimerase (PCR) utilizando-se o conjunto de iniciadores PGMY09/11. Os resultados obtidos mostraram que 24,6% (27/110) das gestantes estavam infectadas pelo HPV. Em relação a cada tipo de amostra, foi encontrado HPV em 13 (11,8%) amostras de urina e em 26 (23,6%) amostras cérvico-vaginais. Houve uma concordância observada de 86,4% (IC de 95%, 78,7% - 91,6%) e índice de concordância moderado entre as amostras biológicas (kappa = 0,543, IC de 95%, 0,372 - 0,715). Foi encontrada associação estatisticamente significativa entre a infecção pelo HPV e as variáveis: idade das gestantes (p= 0,014), primigestação (p= 0,027) e nuliparidade (p= 0,046). Portanto, a prevalência do HPV encontrada em nosso estudo, reforça a necessidade de se obter mais informações sobre a infecção pelo HPV na fase gestacional da mulher, tendo em vista as complicações causadas pelo HPV na gestação, como os condilomas gigantes na mãe e a papilomatose respitarória recorrente no concepto.

Os antimicrobianos, especialmente a classe das fluoroquinolonas (FQs), são utilizados em grandes quantidades na medicina humana e veterinária. Uma atenção especial deve ser dada à ocorrência desses fármacos em diferentes matrizes ambientais, devido a potencialidade de propagação da resistência bacteriana. As principais fontes dessa contaminação são os esgoto industrial, urbanos, esgoto sanitário de hospital e de fazendas que utilizam antibióticos com finalidades veterinárias. Após a ingestão, os antimicrobianos são excretados na sua forma inalterada e, devido a baixa eficiência dos sistemas convencionais de tratamento de esgoto, são eventualmente liberados para o meio aquático. Diferentes métodos têm sido desenvolvidos para a determinação de FQs em amostras aquosas diversas, tais como esgoto sanitário , água de abastecimento, águas superficiais e esgoto sanitário de hospital. A maior parte dessas amostras ambientais é complexa e exige uma série de etapas de preparo, limpeza e pré-concentração; de maneira que, nos últimos anos, extensos esforços têm sido feitos para o desenvolvimento de novas técnicas de preparo de amostra que reduzam o tempo, trabalho, consumo de solvente e que permitam melhor desempenho do processo analítico. Nesse estudo foram desenvolvidos dois métodos de extração - a extração em fase sólida (SPE ) e a microextração por sorvente empacotado (MEPS) - sendo a separação, identificação e quantificação feitos por HPLC-MS/MS. Os métodos foram avaliados e validados segundo os parâmetros: precisão, exatidão, recuperação, linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), seletividade, efeito matriz, eficiência total do processo e robustez. Posteriormente, foi feita aplicação dos métodos desenvolvidos para investigação de FQs em águas superficiais e amostra de esgoto coletadas em diferentes pontos da cidade de São Carlos-SP. Os métodos apresentaram valores de recuperação maiores que 80% para as FQs estudadas, e valores de exatidão e precisão menores que 30% . A comparação entre as técnicas de extração desenvolvidas permitiu listar vantagens e desvantagens particulares de cada técnica. Além do menor consumo de solventes e volume de amostras, valores insignificantes de efeito matriz foram alcançados para a técnica MEPS; no entanto a SPE, devido ao seu maior fator de concentração, permitiu a quantificação de duas fluoroquinolonas em amostra de esgoto doméstico e detecção das mesmas em amostra de rio. / Antimicrobials, particularly the fluoroquinolones (FQs) class, are widely used in human and veterinary medicine. Particular attention must be given to the occurrence of these drugs in different environmental matrices, due to the potential spread of bacterial resistance. Effluents from industries, residential districts, hospitals and animal farms are the main sources of contamination by antibiotics. After ingestion, the antimicrobials are excreted in its unchanged form. Due to the low efficiency of conventional wastewater treatments, these antimicrobials are eventually released into the aquatic environment. Several methods have been developed for the determination of FQs in different water samples, such as municipal wastewater, tap water, river water, and hospital sewage. Most of these environmental samples is complex and requires a number of preparation steps, cleaning and preconcentration. For this reason, recently, extensive efforts have been made to develop new techniques for sample preparation in order to reduce: time, number of steps, solvent consumption and achieve better performance on the analytical process. This work describes the development of two methods of extraction - by solid phase extraction (SPE) and microextraction by packed sorbent (MEPS) - and separation, identification and quantification by HPLC-MS/MS. These methods were evaluated and validated by studying the following parameters: accuracy, precision, recovery, linearity, limit of detection (MDL), limit of quantification (MQL), selectivity, matrix effect, process efficiency and robustness. These methods were subsequently applied for FQs investigation in surface water and sewage sample collected at different points in the city of Sao Carlos/SP, Brazil. The methods recoveries achieved values greater than 80% for the studied FQS and the accuracy and precision values were satisfactory when compared to the values acceptable by regulatory agencies such as EPA and AOAC. A comparison between the extraction techniques developed allowed listing advantages and disadvantages of each particular technique. Besides the lowest solvent consumption and volume of samples, negligible values of matrix effects were achieved for MEPS technique. However, SPE, due to its higher pre-concentration, allowed the quantification of two fluoroquinolones in a sample of sewage and the detection in river sample.

A presença de antibióticos no ambiente evidencia o problema do descarte inadequado de resíduos farmacêuticos e da ineficiência dos atuais sistemas de tratamento de resíduos. Como consequência a essa contaminação há a possibilidade de resistência microbiana e de outros efeitos nocivos, ainda não completamente compreendidos, sobre a fauna e flora aquática. O presente trabalho teve como um dos objetivos desenvolver métodos de preparo de amostra e análise para avaliar o potencial de um reator anaeróbio de leito fixo para a remoção de sulfonamidas de matrizes complexas, além de investigar possíveis resíduos dessa classe em diversos compartimentos ambientais da cidade de São Carlos. Para isso, métodos utilizando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida (LC) foram desenvolvidos em associação à análise por espectrometria de massas. Os resultados mostraram que o reator utilizado consegue remover satisfatoriamente o composto investigado, podendo ser, futuramente, uma alternativa aos tratamentos convencionais. Tais resultados foram obtidos a partir do desenvolvimento e validação de um método utilizando detecção por um analisador híbrido do tipo quadrupolo-tempo de voo (SPE-LC-QTOF). Outro método, baseado em SPE-LC-QTRAP (analisador híbrido quadrupolo-aprisionador de íons linear), foi validado visando mostrar que existe contaminação por sulfonamidas e trimetoprima em águas de córregos coletadas em algumas regiões da cidade. Tal objetivo foi atingindo, permitindo inclusive a comparação entre as figuras de mérito obtidas durante a validação dos métodos, que indicou que os analisadores (e os sistemas utilizados, em geral) possuem diferenças significativas que influem em parâmetros como o efeito de matriz, os limites de quantificação e a sensibilidade.<br/> Paralelamente aos métodos convencionais, alternativas de preparo e análise que reduziam a necessidade de grandes volumes de amostra e solventes também foram desenvolvidos. A associação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra e análise permitiu que limites de detecção comparáveis aos dos métodos utilizando SPE fossem atingidos, utilizando, inclusive, o analisador do tipo tempo de voo. Dessa forma, um novo escopo de aplicações usufruindo das características deste último analisador poderá ser desenvolvido a partir da melhor pré-concentração proporcionada pelas estratégias de miniaturização estudadas. / The presence of antibiotics in the environment demonstrates the problem of improper drug disposal and inefficiency of the current water treatment systems. As a result of this contamination, there is the possibility of microbial resistance and other harmful effects, not totally understood, on the aquatic flora and fauna. The present study aimed to develop methods for sample preparation and analysis in order to evaluate the potential of an anaerobic fixed bed reactor for removing sulfonamides from complex matrices and, in addiction, to investigate the presence of this class of contaminants in various environmental compartments of São Carlos. For this, methods using solid phase extraction (SPE) and liquid chromatography (LC), were developed in association with the analysis by mass spectrometry . The results showed that the reactor used can satisfactorily remove the compound investigated and may be, in future, an alternative to conventional treatments. These results were obtained from the development and validation of a method based on solid phase extraction associated with liquid chromatography coupled to mass spectrometry using a hybrid quadrupole-time of flight (SPE-LC-QTOF) analyzer. Another method that was also developed and validated, based on SPE-LC-QTRAP (hybrid quadrupole-linear ion trap), was useful to show that there is contamination by sulfonamides and trimethoprim in water collected from rivers in some areas of the town. This objective was achieved, inclusive allowing the comparison between the figures of merit obtained during the methods validation, which indicated that the analyzers (and the systems used, in general) have significant differences which that affect parameters as matrix effect and quantification limits.<br/> In parallel with the conventional methods, alternatives of sample preparation and analysis that reduced the need of large volumes of sample and solvent were also developed.<br/> The association of miniaturized techniques of sample preparation and analysis allowed detection limits comparable to that of methods using SPE, even using small volumes of sample and solvent and a less sensitive mass analyzer. Thus, a new scope of applications, taking advantage of the characteristics of the QTOF, can be developed from the higher pre-concentration provided by the strategies studied in this work.

Os antimicrobianos, especialmente a classe das fluoroquinolonas (FQs), são utilizados em grandes quantidades na medicina humana e veterinária. Uma atenção especial deve ser dada à ocorrência desses fármacos em diferentes matrizes ambientais, devido a potencialidade de propagação da resistência bacteriana. As principais fontes dessa contaminação são os esgoto industrial, urbanos, esgoto sanitário de hospital e de fazendas que utilizam antibióticos com finalidades veterinárias. Após a ingestão, os antimicrobianos são excretados na sua forma inalterada e, devido a baixa eficiência dos sistemas convencionais de tratamento de esgoto, são eventualmente liberados para o meio aquático. Diferentes métodos têm sido desenvolvidos para a determinação de FQs em amostras aquosas diversas, tais como esgoto sanitário , água de abastecimento, águas superficiais e esgoto sanitário de hospital. A maior parte dessas amostras ambientais é complexa e exige uma série de etapas de preparo, limpeza e pré-concentração; de maneira que, nos últimos anos, extensos esforços têm sido feitos para o desenvolvimento de novas técnicas de preparo de amostra que reduzam o tempo, trabalho, consumo de solvente e que permitam melhor desempenho do processo analítico. Nesse estudo foram desenvolvidos dois métodos de extração - a extração em fase sólida (SPE ) e a microextração por sorvente empacotado (MEPS) - sendo a separação, identificação e quantificação feitos por HPLC-MS/MS. Os métodos foram avaliados e validados segundo os parâmetros: precisão, exatidão, recuperação, linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), seletividade, efeito matriz, eficiência total do processo e robustez. Posteriormente, foi feita aplicação dos métodos desenvolvidos para investigação de FQs em águas superficiais e amostra de esgoto coletadas em diferentes pontos da cidade de São Carlos-SP. Os métodos apresentaram valores de recuperação maiores que 80% para as FQs estudadas, e valores de exatidão e precisão menores que 30% . A comparação entre as técnicas de extração desenvolvidas permitiu listar vantagens e desvantagens particulares de cada técnica. Além do menor consumo de solventes e volume de amostras, valores insignificantes de efeito matriz foram alcançados para a técnica MEPS; no entanto a SPE, devido ao seu maior fator de concentração, permitiu a quantificação de duas fluoroquinolonas em amostra de esgoto doméstico e detecção das mesmas em amostra de rio. / Antimicrobials, particularly the fluoroquinolones (FQs) class, are widely used in human and veterinary medicine. Particular attention must be given to the occurrence of these drugs in different environmental matrices, due to the potential spread of bacterial resistance. Effluents from industries, residential districts, hospitals and animal farms are the main sources of contamination by antibiotics. After ingestion, the antimicrobials are excreted in its unchanged form. Due to the low efficiency of conventional wastewater treatments, these antimicrobials are eventually released into the aquatic environment. Several methods have been developed for the determination of FQs in different water samples, such as municipal wastewater, tap water, river water, and hospital sewage. Most of these environmental samples is complex and requires a number of preparation steps, cleaning and preconcentration. For this reason, recently, extensive efforts have been made to develop new techniques for sample preparation in order to reduce: time, number of steps, solvent consumption and achieve better performance on the analytical process. This work describes the development of two methods of extraction - by solid phase extraction (SPE) and microextraction by packed sorbent (MEPS) - and separation, identification and quantification by HPLC-MS/MS. These methods were evaluated and validated by studying the following parameters: accuracy, precision, recovery, linearity, limit of detection (MDL), limit of quantification (MQL), selectivity, matrix effect, process efficiency and robustness. These methods were subsequently applied for FQs investigation in surface water and sewage sample collected at different points in the city of Sao Carlos/SP, Brazil. The methods recoveries achieved values greater than 80% for the studied FQS and the accuracy and precision values were satisfactory when compared to the values acceptable by regulatory agencies such as EPA and AOAC. A comparison between the extraction techniques developed allowed listing advantages and disadvantages of each particular technique. Besides the lowest solvent consumption and volume of samples, negligible values of matrix effects were achieved for MEPS technique. However, SPE, due to its higher pre-concentration, allowed the quantification of two fluoroquinolones in a sample of sewage and the detection in river sample.