Dentro do conjunto de aspectos relacionados à elaboração de projetos em estruturas de aço e mistas de aço e concreto, destaca-se como de grande importância e interesse, para fins de dimensionamento, a consideração de elementos estruturais submetidos a temperaturas elevadas. Nesse sentido, o presente trabalho tem como objetivo principal propor a construção de modelos numéricos tridimensionais de pilares de aço pertencentes a sistemas estruturais correntes da construção civil, para análise em situação de incêndio, com vistas a simular numericamente a evolução dos níveis de temperatura ao longo do tempo com posterior acoplamento termoestrutural. Considera-se uma análise paramétrica com vista a variar as restrições axiais totais e parciais da barra, no referente aos deslocamentos axiais, contemplando desde a situação de extremidade livre até a restrição completa em resposta à consideração de apoio do tipo fixo, por exemplo. Os resultados numéricos são comparados a ensaios experimentais de outros autores, bem como com outros trabalhos numéricos já publicados. São obtidas respostas de deslocamentos axiais e laterais do modelo termoestrutural para diversas disposições de paredes em relação ao perfil, bem como gráficos do acréscimo de força axial introduzido no sistema pela restrição axial. Os estudos aqui realizados poderão servir como base para novas pesquisas tanto no campo numérico quanto experimental, assim como para futuras revisões da ABNT NBR 14323:1999, buscando contemplar situações de interesse não abordadas neste documento normativo. Os resultados da pesquisa apontam que a consideração do campo térmico com a inclusão da alvenaria no modelo termoestrutural pode melhorar consideravelmente o desempenho do elemento estrutural em situação de incêndio. / Within the set of aspects related to the development of researches in steel and composite steel and concrete structures, stands out with great importance and interest, aiming to dimension, the consideration of structural elements subjected to high temperatures. In this way, the present work has as main objective to propose the construction of three-dimensional numerical models of steel columns that belong to current structural systems of civil construction, for examination in fire situation, aiming to simulate numerically the evolution of temperature levels throughout of time with later termoestrutural coupling. It will be considered a parametric analysis in order to vary the total and partial axial restraint in respect to the axial displacements, since the free end situation until the complete restriction in response to the consideration of support for the fixed type, for example. The numerical results are compared to experimental tests made by other authors, as well as with others numerical works already published. Answers are obtained from axial and lateral displacements of the thermo structural model to many displacement of wall related to the profile, also charts of adding axial force introduced into the system by the axial restraint. The results of the current research could serve as a basis for further research in both the numerical field or experimental, also for future revisions of ABNT NBR 14323:1999, aiming to see situations of interest not studied in the same normative document. The results of this work show that consideration of thermal field with the inclusion of masonry in the thermo structural model can, significantly, improve the performance of the structural element in a fire situation.

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Assim, a copolimerização pode ser capaz de somar estas propriedades e aperfeiçoar o seu uso como um veículo para liberação controlada. Este trabalho objetivou, portanto, realizar a caracterização fisico-quimica das partículas de sulfato de condroitina e Nisopropilacrilamida e do copolímero SCM+NIPAAm (2,5 % e 5%) e do SCM+PNIPAAm 2,5% e uma avaliação toxicológica parcial de um destes copolímeros que apresentar as melhores propriedades de um eficiente carreador de fármacos, selecionado a partir dos ensaios de caracterização físico-química. Para determinar a estrutura química dos sistemas particulados e analisar os seus componentes químicos, foi realizada a Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e Espectroscopia do Infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR); Para analisar a morfologia das partículas, foi usado a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); A Termogravimetria/ Termogravimetria Derivada e Análise Térmica Diferencial (TG/DTG) foi usada para avaliar o comportamento térmico dos sistemas particulados, bem como auxiliar na análise de Cinética de Degradação (CD, método de Flynn-Wall-Ozawa); Foi ainda realizado a técnica de degradação in vitro e a determinação carga superficial e tamanho de partículas (análise do Potencial Zeta, PZ). Para avaliar a toxicidade, foi realizado o bioensaio em microcrustáceo Artemia salina (24 e 48 h), viabilidade celular (citotoxicidade) em células PC-12 (método do MTT) e também a toxicidade aguda oral em camundongos. As análises de RMN, FTIR e MEV demonstraram semelhança quanto ao aspecto estrutural e morfológico entre os copolímeros estudados. As análises de TG demonstraram que o SCM+NIPAAm 5% apresentou maior estabilidade térmica em relação aos demais copolímeros avaliados, uma vez que sua decomposição polimérica ocorre em temperaturas superiores, em torno de 233ºC. O DTA demonstrou valores de temperaturas concordantes com os eventos térmicos de decomposição apresentados pelas curvas das análises TG. Sua estabilidade foi confirmada através da CD e estudo de degradação in vitro, apresentando, respectivamente, Ea > 100 kJ mol-1 e perda de 48% da sua massa inicial após três meses. Além disso, SCM+NIPAAm 5% apresentou diâmetro de partícula inferior a 200 nm e índice de polidispersão de 0,35, além do PZ > -30mV, caracteristicas de um promissor candidato a carreador de fármacos. Em relação às avaliações toxicológicas, o SCM+NIPAAm 5% não apresentou toxicidade no bioensaio de A. salina (CL50> 1000) e no modelo celular avaliado, dentro das concentrações e circunstâncias de exposição estudadas. O SCM+NIPAAm 5%, na dose oral de 2000 mg/kg, não apresentou nenhum sinal evidente de toxicidade em camundongos, o que foi corroborado pela ausência de alterações anatomo-histopatológicas. A copolimerização do Sulfato de Condroitina e N-isopropilacrilamida na concentração estudada, dada suas características físico-químicas e toxicológicas preliminares, apresenta propriedades que contribuem para a proposta de um sistema que constitui uma nova forma de liberação controlada, especialmente de fármacos. / The pharmaceutical industry uses polymers as nanoparticles in controlled release formulations and vector for having low cost compared to other methods of preparation of pharmaceutical dosage forms, apparently not being recognized by the body's defense system, provide improved efficacy, reduce toxicity and the dose of administered drug. The sulfate of chondroitin-co-N-isopropylacrylamide (SCM + NIPAAm) is a copolymer proposed for this purpose, from a synthetic polymer reaction, poly Nisopropylacrylamide (PNIPAAm) with thermosensitive characteristics with a natural, Chondroitin sulfate (CS), with bioadhesive characteristics. Thus, the copolymerization may be able to add these properties and to improve its use as a vehicle for controlled-release. This study aimed to characterize physico-chemical of sulfate chondroitin particles and N-isopropylacrylamide and SCM+NIPAAm copolymer (2.5% and 5%) and SCM+PNIPAAm 2.5% and a partial toxicological evaluation of one of these copolymers presenting the best properties of an efficient carrier of drugs, selected from the trials of physic-chemical characterization. To determine the chemical structure of the particulate systems and analyze the chemical components, it was performed Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (RMN) and Infrared Fourier Transformed Spectroscopy (FTIR), to analyze the morphology of the particles, it was used Electron Microscopy (SEM), The Thermogravimetry and Differential Thermal Analysis (TG/DTA) was used to evaluate the thermal behavior of particulate systems, as well as assist in the analysis of kinetics of degradation (CD, Flynn-Wall-Ozawa method); it was also made in vitro degradation technique and surface charge determining and particles size (Zeta potential analysis, PZ). To evaluate the toxicity, it was performed bioassay in Artemia salina (24 and 48 hours), cell viability (cytotoxicity) on PC-12 cells (MTT method), and also acute oral toxicity in mice. The NMR, FTIR and SEM analysis showed similarity regarding the structural and morphologic aspects between the studied copolymers. TG analyzes showed that SCM+NIPAAm 5% showed higher thermal stability compared to the other copolymers evaluated, since its polymer decomposition occurs at temperatures above around 233 °C. DTA demonstrated temperature values consistent with decomposition thermal events provided by the curves of TG analysis. The stability was confirmed by CD and in vitro degradation study, presenting, respectively, Ea> 100 kJ mol-1 and 48% of its initial weight after three months. Furthermore, SCM+NIPAAm 5% presented particle diameter of less than 200 nm and polydispersity index of 0.35, and the PZ> -30mV, characteristics of a promising candidate as a drug carrier. Regarding toxicological evaluations, SCM+NIPAAm 5% did not show toxicity on bioassay A. saline (LC50> 1000) and in the cellular model evaluated within the concentrations and circumstances of exposure studied. The SCM+NIPAAm 5%, in the oral dose of 2000 mg/kg, did not show any obvious sign of toxicity in mice, which was confirmed by the absence of anatomical and histopathological changes. The copolymerization of chondroitin sulfate and N-isopropylacrylamide in the studied concentration, given its physical-chemical characteristics and toxicological preliminary, presents properties that contribute to propose a system which is a new form of controlled release, especially drugs.

O uso de cosméticos com a finalidade de alterar a cor e o formato dos cabelos, como tintura ou alisantes químicos, ocorre com elevada frequência, principalmente entre o público feminino. Porém, esses tratamentos, devido aos seus mecanismos de ação, podem causar danos a estrutura da fibra capilar. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar a extensão dos danos provocados pelo tratamento com tintura capilar oxidativa associado ou não ao uso de alisantes químicos a base de tioglicolato de amônio, hidróxido de sódio ou hidróxido de guanidina. Foram desenvolvidas formulações de tintura capilar oxidativa na cor castanho natural nas formas de emulsão, gel e solução, que foram aplicadas a mechas de cabelo virgens. Após nove procedimentos de lavagem, verificou-se qual formulação apresentava maior poder de cobertura e manutenção de cor e brilho. A formulação escolhida (emulsão) foi aplicada a mechas de cabelo virgens associado ou não aos alisantes químicos. As mechas foram avaliadas quanto a alterações de características como diâmetro, resistência à tensão/deformação, perfil térmico de degradação e perda proteica pelo método BCA, validado conforme os parâmetros linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e de quantificação, e especificidade. Observou-se redução do diâmetro do fio (14%) após a aplicação da tintura. Os alisamentos com o hidróxido de guanidina e tioglicolato de amônio promoveram aumento de diâmetro do fio (124,2 e 25,7%, respectivamente), sendo que após aplicação da tintura houve redução (10,7 e 18,8%, respectivamente). O hidróxido de sódio também provocou aumento inicial no diâmetro (106,1%), mas com posterior aumento após aplicação da tintura (8,8%). Quanto aos ensaios de resistência, observou-se elevação de resistência mecânica nas mechas tingidas, em comparação às virgens, o que pode sugerir aumento na massa interna da córtex, devido à deposição dos polímeros coloridos no interior do fio do cabelo. Nas mechas tratadas com os alisantes, houve redução desse parâmetro. Na análise térmica por TG/DTG foram observados quatro picos, sendo que em mechas tingidas houve deslocamento do pico do quarto evento, provavelmente devido à presença do polímero sintético formado no interior do fio de cabelo. O perfil da curva DTA de todos as mechas tratadas com alisante químico foi semelhante e observou-se que para as mechas submetidas à tintura capilar, foi necessária maior energia para ocorrer o último evento exotérmico próximo a 600ºC. A aplicação da tintura teve grande influência sobre a perda proteica na mecha virgem, aumentando este parâmetro em 48%. Entre os produtos de alisamento testados, hidróxido de sódio promoveu maior perda de proteína, cerca de 276% maior do que o cabelo virgem e 207% maior do que o cabelo tingido. Estes resultados podem indicar que, quando se desejar aplicar os dois tipos de produto (alisante e tintura), o tioglicolato de amônio ou hidróxido de guanidina podem ser opções mais interessantes / The use of cosmetics in order to change the color and shape of the hair, such as dye or chemical straighteners, occurs with high frequency , especially among women. However, these treatments, due to their mechanisms of action, can damage the structure of the hair fiber. This study aimed to evaluate the extent of damage caused by treatment with oxidative hair dye with or without the use of chemical straighteners based on ammonium thioglycolate, sodium hydroxide or guanidine hydroxide. Oxidative hair dye formulations in natural brown color were developed in emulsion, gel and solution and were applied to virgin hair tresses. After nine washing procedures, tresses were analyzed in relation to brightness and color maintenance. The chosen formulation (emulsion) was applied to virgin hair tresses associated or not to chemical straighteners. They were evaluated for characteristics such as diameter, tensile stress/strain, thermal degradation profile and protein loss by the BCA method, validated according to the parameters linearity, precision, accuracy , limit of detection and quantification, and specificity. It was observed reduction of the diameter (14%) after application of the dye hair. The straightening with guanidine hydroxide and ammonium thioglycolate caused an increase in diameter of the fiber (124.2 and 25.7%, respectively), while both treatments reduced this parameter (10.7 and 18.8%, respectively). The sodium hydroxide also caused an initial increase in diameter (106.1%), but with further increase after application of the dye (8.8%). In relation to mechanical properties, it was observed increase of resistance in comparison to virgin, which might suggest an increase in mass of the inner cortex due to the deposition of the pigment. In tresses treated with the straighteners, it was observed a reduction of this parameter. In the thermal analysis by TG/DTG four peaks were observed, including a peak shift of the fourth event in dyed tresses probably due to the presence of the synthetic polymer formed within the hair. The profile of the DTA curve of all tresses was similar, except for dyed hair because more energy was required for the last exothermic event at 600°C. The application of the dye had great influence on protein loss in the virgin tresses, increasing this parameter by 48%. Among the straightening products tested, sodium hydroxide promoted greater loss of protein, about 276% greater than the virgin hair, and 207% greater than the dyed hair. These results may indicate that when it is desired to apply both types of product (straightening and dye), ammonium thioglycolate or guanidine hydroxide can be most interesting options.

O éster de sorbitan etoxilado (ESE) é obtido por meio de duas reações consecutivas. Na primeira reação, ácidos graxos são esterificados com sorbitol, gerando os ésteres de sorbitan, podendo ser utilizados nesta reação diferentes tipos de ácidos graxos, de diversas origens, produzindo ésteres com diferentes características. Em seguida, estes ésteres são modificados pela adição de óxido de eteno, obtendo-se então os ésteres de sorbitan etoxilados. Esses ésteres constituem um grupo de tensoativos não-iônicos com ampla aplicação em cosméticos, detergentes, produtos farmacêuticos, formulações agroquímicas e alimentos. Para determinadas aplicações, o produto líquido é convertido para a forma sólida a partir da adsorção em composto mineral. Este trabalho teve como objetivo estudar o comportamento térmico do produto sólido, empregando-se as técnicas termoanalíticas. Os ensaios TG e DSC mostraram que o composto mineral catalisa a decomposição térmica do produto diminuindo seu tempo de vida útil. Os espectros no infravermelho dos voláteis liberados durante o processo térmico indicaram a formação de aldeídos e/ou ácidos carboxílicos como produtos da oxidação. Alguns antioxidantes foram testados e o BHA apresentou melhor desempenho. Observou-se que, mesmo com a adição de antioxidantes, o processo de auto-aquecimento do ESE em composto mineral não é inibido totalmente e isso torna recomendável estocar o material em local apropriado e em embalagens pequenas. Também se sugere embalar o produto sob pressão reduzida ou empregando atmosfera inerte, por exemplo, nitrogênio / The ethoxylated sorbitan ester is produced by two consecutive reactions. In the first reaction, fatty acids are esterified with sorbitol producing sorbitan esters; different types of fatty acids from various sources can be used, producing ester with different characteristics. Afterwards these esters are modified by the addition of ethylene oxide, resulting in the ethoxylated sorbitan esters. These esters are a group of nonionic surfactants with wide application in cosmetics, detergents, pharmaceuticals, agrochemical formulations and food. For certain applications the liquid product is converted into the solid state by adsorption in mineral compound. This study aimed to evaluate the thermal behavior of the product in the solid form using the thermalanalytical techniques. TG and DSC experiments have demonstrated that the mineral compound catalyzes the thermal decomposition of the product, reducing its shelf life. The infrared spectra of the volatile released during the thermal process indicated the formation of aldehydes and/or carboxylic acids as oxidation products. Some antioxidants were tested and BHA showed the best performance. It was observed, however, that even with the addition of antioxidants the process of self-heating of ESE in mineral compound is not completely inhibited and this makes it advisable to store the material in an appropriate area and in smaller packages. It also suggests packing the product under reduced pressure or using inert atmosphere as nitrogen, for example.

CAPES / As latas de alumínio apresentam vasta utilização e a reciclagem no Brasil está entre umas das maiores do mundo, a fim de proporcionar uma opção que agregue valor a matéria-prima, o presente trabalho utiliza as latas de alumínio como fonte de alumínio para a produção de alumina. Avalia a utilização de digestões ácidas (ácido clorídrico, ácido sulfúrico e água régia) e básica (hidróxido de potássio) a fim de solubilizar o alumínio para posterior complexação com 8-hidroxiquinolina em diferentes pH’s. Ao calcinar o complexo obtém-se óxidos com proporções de metais componentes variando com o processo de digestão. O comportamento térmico dos complexos varia com a morfologia e metais presentes, ocorrendo eventos distintos devido a estas características. / Aluminum cans has wide uses and Brazil is among one of the world's largest country at recycling, to provide an option that adds value to raw materials, this paper uses aluminum cans as aluminum source for the production of alumina. Evaluating the use of acid digestions (hydrochloric acid, sulfuric acid and aqua regia) and basic (potassium hydroxide) to solubilize the aluminum after which will be complexed with 8-hydroxyquinoline at different pH's. By calcination, the complex produces an oxide with metal components with varying proportions depending on the digestion process. The thermal behavior of the complex varies with the morphology and metals present, occurring different events due to these characteristics.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / No presente estudo, os compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2 foram obtidos via decomposição térmica de quelatos dos metais Ce, Mg e Zn com o quelante 8-hidroxiquinolina, caracterizados e testados como catalisadores na degradação do corante Vermelho Reativo BF-4B por processo de fotocatálise heterogênea. Os complexos dos metais com o quelante 8-hidroxiquinolina foram obtidos por uma rota sintética de coprecipitação em meio aquoso por elevação do pH. Análises de FTIR das misturas de complexos sintetizados comprovaram a obtenção dos complexos pela observação das bandas características que evidenciaram a ligação do quelante com os metais. Análise térmica simultânea TGA-DTG-DTA dos complexos possibilitaram traçar e caracterizar o perfil do comportamento térmico dos complexos nas condições a que foram submetidos, assim como identificar os eventos de decomposição térmica dos complexos e temperaturas de obtenção dos compósitos desejados. Resultados de DRX mostraram características de semi-cristalinidade dos complexos, e possibilitaram a identificação das fases dos compósitos obtidos, assim como a comprovação da obtenção dos mesmos. As imagens obtidas por MEV dos compósitos mostraram que as partículas dos compósitos obtidos possuíam características de aglomeração, policristalinidade e variação de tamanho de partículas para todas as amostras, onde também foi possível observar que as partículas do compósito MgO-CeO2 apresentavam a forma de bastões ocos e de base quadrada, que melhor definiram sua forma com o aumento da temperatura final de tratamento térmico utilizada, e para o compósito ZnO-CeO2, morfologia de partículas disformes juntamente com partículas no formato de placas lisas e irregulares de diversos tamanhos. Os resultados de DRS possibilitaram a obtenção dos valores de band-gap dos compósitos, que apresentaram aumento de seu valor conforme se aumentou a temperatura de tratamento térmico para obtenção dos mesmos. Os resultados dos testes aplicando os materiais como catalisadores no processo de degradação do corante têxtil Vermelho Reativo BF-4B por fotocatálise heterogênea indicaram que os materiais não são adequados, visto que a sua presença no processo tem efeito retardante na degradação do corante testado. Estes efeitos nos testes catalíticos podem ser associados à baixa afinidade entre os compósitos e o corante Vermelho Reativo BF-4B, mostrados pelos testes de adsorção do corante pelos compósitos, nas condições utilizadas para os testes. / In the present study, MgO-CeO2 and ZnO-CeO2 composites were obtained by thermal decomposition of the chelates of the Ce, Mg and Zn metals with the 8-hydroxyquinoline chelator, characterized and tested as catalysts in the degradation of BF-4B Red Reactive dye by heterogeneous photocatalysis process. The metal complexes with the 8-hydroxyquinoline chelator were obtained by a synthetic coprecipitation route in aqueous medium by raising the pH. FTIR analysis of the synthesized mixed complexes proved to obtain the complexes by observing the characteristic bands that showed the binding of the chelant to the metals. Simultaneous thermal analysis (TGA-DTG-DTA) of the complexes made it possible to trace and characterize the thermal behavior profile of the complexes under the conditions to which they were subjected, as well as to identify the thermal decomposition events of the complexes and the temperatures of obtaining the desired composites. XRD results showed semi-crystallinity characteristics of the complexes, and enabled the identification of the phases of the composites obtained, as well as the proof of obtaining them. SEM images of the composites showed that the obtained composites particles presented characteristics of agglomeration, polycrystallinity and variation of particle size for all the samples, where it was also possible to observe that the particles of the MgO-CeO2 composite were in the form of hollow rods and square basis, which best defined their shape with the increase of the final heat treatment temperature used, and for the ZnO-CeO2 composite, morphology of deformed particles together with particles in the shape of smooth and irregular plates of various sizes. DRS results allowed to obtain the band gap values of the composites, whose values increased with the increasing in the thermal treatment temperature. Results of the tests applying the materials as catalysts in the degradation process of the BF-4B Reactive Red dye by heterogeneous photocatalysis indicated that the materials are not suitable, since their presence in the process has a retarding effect on the degradation of the dye tested. These effects on the catalytic tests may be associated with the low affinity between the composites and the BF-4B Red Reactive dye, shown by the dye adsorption tests by the composites, under the conditions used for the tests.

Os aditivos incorporadores de ar têm sido amplamente usados para melhorar as propriedades das argamassas de revestimento no estado plástico e endurecido. Alguns dos benefícios obtidos com o uso do aditivo em argamassas são melhorias na durabilidade, trabalhabilidade, coesão, resistência à compressão simples, resistência à tração na flexão, plasticidade, retenção de água, segregação, exsudação e desempenho térmico. O ar incorporado também atenua problemas causados pela distribuição granulométrica irregular dos agregados, uma vez que as microbolhas de ar incorporado melhoram o empacotamento e preenchem os hiatos, reduzindo assim a permeabilidade. O ar incorporado produz um maior volume de argamassa com a mesma quantidade de material empregado, quando comparado às misturas sem aditivo. As argamassas com ar incorporado apresentam, portanto, maior rendimento. Devido, também, à maior facilidade de aplicação e à redução do peso imposto à estrutura e às fundações, essas argamassas podem representar certa economia no que tange ao custo total da obra. Este trabalho se propõe a contribuir com esses estudos, analisando as propriedades das argamassas confeccionadas com areia de britagem e areia natural, em estado fresco e endurecido. Para o programa experimental, foram produzidas 36 misturas, nas quais foram usados agregados miúdos de origem natural e aqueles provenientes do britamento de rochas basálticas, passantes na peneira 2,36 mm. Utilizou-se três traços, em massa (1:4,5; 1:5 e 1:5,5), que foram aditivados com aditivo aniônico, nos teores variando de 0% a 0,5%. As argamassas foram ensaiadas no estado fresco quanto à trabalhabilidade, ao teor de ar incorporado, ao teor de água (ou relação água/cimento) e índice de consistência, à densidade e à retenção de água. No estado endurecido foram ensaiadas quanto à resistência à tração na flexão, resistência à compressão e resistência de aderência à tração. Além disso, determinou-se a absorção de água por capilaridade, o coeficiente de capilaridade e a densidade de massa aparente. Foi analisada a influência do teor de aditivo nas propriedades ensaiadas, no desempenho térmico e no custo das argamassas. Também foi analisada a influência do tipo de agregado na incorporação de ar pelas argamassas. Os resultados apontaram para a existência de uma relação entre as propriedades ensaiadas e o teor de aditivo incorporador de ar sendo que, com o aumento do teor de aditivo, houve redução da densidade aparente e das resistências mecânicas. Pôde-se observar que, nas argamassas produzidas com areia de britagem, houve menor incorporação de ar e suas resistências à tração e à compressão foram mais elevadas. Quanto ao desempenho térmico, as amostras não apresentaram diferenças com o aumento do teor de aditivo. Muitas argamassas que, com base nos testes em laboratório, pareciam perfeitamente adequadas ao uso, apresentaram baixo desempenho quando da aplicação ao substrato, não tendo sido possível utilizá-las, o que mostrou da necessidade de uma abordagem mais sistêmica para se chegar a conclusões assertivas. / Air-entraining additives have been widely used to improve the properties of coating mortars in the plastic and hardened state. Some of the benefits obtained with the use of mortar additive are improvements in durability, workability, cohesion, compressive strength, tensile strength, plasticity, water retention, segregation, exudation and thermal performance. The incorporated air also attenuates problems caused by any irregular distribution of the aggregates, since the incorporated air bubbles complete the granulometry when it is inadequate, improving the packing and filling the voids, thus reducing the permeability. The reduction of the mortar density, provided by the built-in air microbubbles, produces a larger volume of mortar with the same amount of material used, when compared to mixtures without additive. Therefore, mortars with built-in air have higher yield and, due to the greater ease of application along with the reduction of the weight imposed on the structure and foundations, may represent some economy when the final costs are concerned. This work proposes to contribute to these studies by analyzing the properties of mortars made with crushing sand and natural sand in a fresh and hardened state. For the experimental program, 36 mixtures were produced, in which small aggregates of natural origin and from crushing of basaltic rocks (both passed through the 2,36 mm sieve) were used. Three mass traces (1:4.5, 1:5.0 and 1:5.5) were used, to which was added anionic additive varying from 0% to 0.5%. The mortars were tested in the fresh state for workability, air content, water content and consistency index, mass density and water retention. In the hardened state they were tested for tensile strength in flexion, compression and traction adhesion. In addition, absorption by capillarity, capillary coefficient and bulk density were determined. The influence of the additive content on the tested properties, the thermal performance, the influence of the aggregate type on mortars’ incorporation of air and the cost of the mortars were all also analyzed. Our results suggested a strong relationship between the properties tested and the amount of air-entraining additive added. It was observed that, in mortars produced with crushing sand, there was less air entrained and consequently, the mechanical resistances reached higher values. With the increase of the additive content, there was a lowering in the mechanical resistances, and in the apparent density. Regarding the thermal performance, the samples did not show any significant differences with the increase of the additive content. A lot of mortars, which seemed to be satisfactory regarding the lab tests, showed low performances when applied to substrates, in a way that it wasn’t possible to use them. This drove to consider being necessary a more systemic approach to draw exact conclusions.

O leite condensado é um produto amplamente estudado, sendo que os problemas de cristalização ao longo do processo constituem um dos aspectos de interesse quando se considera a produção em escala industrial. No entanto, não foram encontrados estudos que padronizassem técnicas de medida de tamanho de cristais e determinação da cristalinidade total em leite condensado. Este trabalho visa adaptar/desenvolver uma técnica especifica para análise de tamanho de cristais de lactose em leite condensado utilizando de microscopia juntamente com processamento e análise de imagem (software ImageJ). Além disso, acredita-se que o grau de cristalinidade possa se tornar um parâmetro de controle de qualidade em leites condensados, de modo que se propõe o estudo da viabilidade do uso de calorimetria exploratória diferencial para a determinação deste parâmetro. A técnica de processamento e análise de imagem mostrou-se confiável e permitiu realizar comparativo eficiente entre três marcas comerciais de leite condensado. Foi possível, mediante análise estatística, otimizar a metologia existente de preparação de lâminas visando reduzir o tempo e esforço da aplicação da técnica de acompanhamento de tamanho de cristais em ambiente industrial. Para o estudo da viabilidade do uso de analises térmicas para a determinação do grau de cristalinidade em leite condensado foram realizados estudos em térmicos simultâneos (DSC-TGA) e estudos de calorimetria exploratória diferencial em DSC e TMDSC em lactose p.a., sacarose p.a., misturas dos dois açúcares e em leite condensado. Na comparação das técnicas, observou-se que as três apresentam mesmo nível de precisão, porém exatidão distintas. A técnica de DSC foi a que permitiu obter maior definição dos picos identificados ao longo do termograma. Por outro lado, na técnica de MDSC, utilizando porta-amostras com furo, foi possível obter boa repetibilidade também com relação aos processos reversíveis e irreversíveis. A análise quantitativa de cristalinidade a partir de dados de calorimetria para misturas de sacarose e lactose é dificultada pela sobreposição dos picos dos diferentes processos térmicos sofridos pelos dois açúcares e pelo fato que foram encontrados indicativos de efeito sinergético na resposta térmica dos dois carboidratos quando em mistura. Assim como para as misturas de açúcares estudadas, não foi possível determinar o grau de cristalinidade em amostras de leite condensado. / Condensed milk is a widely studied product, given that the crystallization problems throughout the production process constitute one of the aspects of interest as far as the industrial scale production is concerned. However, studies that might enable standardized crystal size measurement techniques and crystallinity determination in condensed milk have not been found yet. This work aims at adapting/developing a specific technique for the analysis of lactose crystals size in condensed milk by using microscopy along with image analysis and processing (ImageJ software). Besides, it is believed that degree of crystallinity may become a quality control parameter in condensed milks, in such a way that it is proposed a viability study of the use of differential exploratory calorimetry for its determination. Processing technique and image analysis have demonstrated to be reliable and allowed to carry out efficient comparison between the three commercially available brands of condensed milk. It was possible, by means of statistical analysis, to optimize the existing thin plate preparation methodology with the aim of reducing time and strain of crystal size monitoring in industrial environment. In view of studying thermal analyses aiming at determining degree of crystallinity in condensed milk, studies in simultaneous thermal instruments (DSC-TGA) along with differential exploratory calorimetry in DSC and TMDSC were carried out in analytical grade sucrose and lactose, mixtures of both sugars and condensed milk. When comparing the techniques, one can observe that all three presented the same level of precision, but different accuracies. DSC technique was the one that allowed higher definition of identified peaks along the thermogram. On the other hand, in MDSC technique, using pierced sample holder, it was possible to obtain good repeatability even in regard to reversible and irreversible processes. Cristallinity quantitative analysis from calorimetry data for sucrose and lactose mixtures is hindered by the superposition of peaks from different thermal processes undergone by both sugars and by the fact that indicatives of synergistic effect were found in the thermal response of the above mentioned carbohydrates when mixed together. As it had occurred for the sugar mixtures studied, it was not possible to determine the degree of crystallinity in condensed milk samples.

O leite condensado é um produto amplamente estudado, sendo que os problemas de cristalização ao longo do processo constituem um dos aspectos de interesse quando se considera a produção em escala industrial. No entanto, não foram encontrados estudos que padronizassem técnicas de medida de tamanho de cristais e determinação da cristalinidade total em leite condensado. Este trabalho visa adaptar/desenvolver uma técnica especifica para análise de tamanho de cristais de lactose em leite condensado utilizando de microscopia juntamente com processamento e análise de imagem (software ImageJ). Além disso, acredita-se que o grau de cristalinidade possa se tornar um parâmetro de controle de qualidade em leites condensados, de modo que se propõe o estudo da viabilidade do uso de calorimetria exploratória diferencial para a determinação deste parâmetro. A técnica de processamento e análise de imagem mostrou-se confiável e permitiu realizar comparativo eficiente entre três marcas comerciais de leite condensado. Foi possível, mediante análise estatística, otimizar a metologia existente de preparação de lâminas visando reduzir o tempo e esforço da aplicação da técnica de acompanhamento de tamanho de cristais em ambiente industrial. Para o estudo da viabilidade do uso de analises térmicas para a determinação do grau de cristalinidade em leite condensado foram realizados estudos em térmicos simultâneos (DSC-TGA) e estudos de calorimetria exploratória diferencial em DSC e TMDSC em lactose p.a., sacarose p.a., misturas dos dois açúcares e em leite condensado. Na comparação das técnicas, observou-se que as três apresentam mesmo nível de precisão, porém exatidão distintas. A técnica de DSC foi a que permitiu obter maior definição dos picos identificados ao longo do termograma. Por outro lado, na técnica de MDSC, utilizando porta-amostras com furo, foi possível obter boa repetibilidade também com relação aos processos reversíveis e irreversíveis. A análise quantitativa de cristalinidade a partir de dados de calorimetria para misturas de sacarose e lactose é dificultada pela sobreposição dos picos dos diferentes processos térmicos sofridos pelos dois açúcares e pelo fato que foram encontrados indicativos de efeito sinergético na resposta térmica dos dois carboidratos quando em mistura. Assim como para as misturas de açúcares estudadas, não foi possível determinar o grau de cristalinidade em amostras de leite condensado. / Condensed milk is a widely studied product, given that the crystallization problems throughout the production process constitute one of the aspects of interest as far as the industrial scale production is concerned. However, studies that might enable standardized crystal size measurement techniques and crystallinity determination in condensed milk have not been found yet. This work aims at adapting/developing a specific technique for the analysis of lactose crystals size in condensed milk by using microscopy along with image analysis and processing (ImageJ software). Besides, it is believed that degree of crystallinity may become a quality control parameter in condensed milks, in such a way that it is proposed a viability study of the use of differential exploratory calorimetry for its determination. Processing technique and image analysis have demonstrated to be reliable and allowed to carry out efficient comparison between the three commercially available brands of condensed milk. It was possible, by means of statistical analysis, to optimize the existing thin plate preparation methodology with the aim of reducing time and strain of crystal size monitoring in industrial environment. In view of studying thermal analyses aiming at determining degree of crystallinity in condensed milk, studies in simultaneous thermal instruments (DSC-TGA) along with differential exploratory calorimetry in DSC and TMDSC were carried out in analytical grade sucrose and lactose, mixtures of both sugars and condensed milk. When comparing the techniques, one can observe that all three presented the same level of precision, but different accuracies. DSC technique was the one that allowed higher definition of identified peaks along the thermogram. On the other hand, in MDSC technique, using pierced sample holder, it was possible to obtain good repeatability even in regard to reversible and irreversible processes. Cristallinity quantitative analysis from calorimetry data for sucrose and lactose mixtures is hindered by the superposition of peaks from different thermal processes undergone by both sugars and by the fact that indicatives of synergistic effect were found in the thermal response of the above mentioned carbohydrates when mixed together. As it had occurred for the sugar mixtures studied, it was not possible to determine the degree of crystallinity in condensed milk samples.

Nanocápsulas poliméricas (NC) foram descritas como uma nova geração de veículos para bloqueadores solares. Um estudo anterior demonstrou que a presença de monoestearato de sorbitano (MS) e polissorbato 80 (P80), ao invés de fosfatidilcolina em suspensões de nanocápsulas, conferiu uma maior fotoestabilidade à quercetina (QUE) e ao metoxicinamato de octila (OMC) co-encapsulados em função do espalhamento de luz de nanocápsulas, que agem como filtro solar físico. Neste trabalho, foram investigadas as bases físico-químicas dessas descobertas. Para alcançar o objetivo, o número de partículas por volume (N) foi determinado por turbidimetria e propriedades de espalhamento de luz das NC. Análise térmica e microscopia óptica também foram realizadas. Formulações de NC contendo QUE e OMC foram preparadas pelo método de deposição interfacial da poli-e-caprolactona, utilizando dois diferentes sistemas de tensoativos: Epikuron 170® (fosfatidilcolina) ou MS e P80. As NC apresentaram adequados diâmetros, índices de polidispersão, potencial zeta e pH. Formulações preparadas com QUE não apresentaram diferença significativa (P>0,05) para o N (partículas.cm-3), curiosamente o valor de N para×as partículas preparadas com MS e P80 foi menor do que as partículas preparadas com fosfatidilcolina (P<0,05), demonstrando que o espalhamento de luz não foi consequência de um N maior. Através de espalhamento de luz estático (Razão de Rayleigh) e espalhamento múltiplo de luz (TurbiscanLab®) foi verificado que a fotoestabilidade da QUE e do OMC foi relacionada a um maior espalhamento de luz das suspensões devido à natureza de seus componentes. A análise térmica demonstrou que os tensoativos e a QUE não interagem com a porção cristalina do PCL e que o MS e o P80 propiciaram melhor estabilidade química, do que as NC que continham Epikuron 170®. Análise microscópica mostrou nanocristais de QUE nas formulações explicando a influência das QUE nas análises espectroscópicas. Concluindo, NC preparadas com MS e P80 são mais eficazes em espalhar à luz do que aquelas preparadas com fosfatidilcolina. / Polymeric nanocapsules (NC) have been described as a new generation of carriers for UV blockers. A previous study demonstrated that the presence of the stabilizers sorbitan monostearate (SM) and polysorbate 80 (P80) instead of phophatidylcholine in nanocapsule suspensions caused a better photostability of co-encapsulated quercetin (QUE) and octyl methoxycinnamate (OMC) because of the light scattering of nanocapsules, which, act as physical sunscreen. In this work, was investigated the physicochemical basis of those findings. To reach the objective, the number of particles per volume (N) was determined by turbidimetry and the light scattering properties of the NC. Thermal analyses and optical microscopy were also performed. NC formulations containing OMC and QUE were prepared by interfacial deposition of poly(e-caprolactone) using two different surfactant systems: Epikuron 170® (phosphatidylcholine) or SM and P80. The NC presented adequate mean diameters polydispersity indexes, zeta potential and pH. Formulations prepared with QUE showed similar (p>0.05) N values (particles×cm-3), interestingly the N value for particles prepared with SM and P80 was smaller than particles the prepared with phosphatidylcholine (p<0.05), demonstrating that the light scattering was not a consequence of a higher N in the suspension. Through static light scattering (Rayleigh Ratio) and multiple light scattering (TurbiscanLab®) was found that the photostability of QUE and OMC was related to a higher light scattering of suspensions due to the nature of its components. Thermal analysis demonstrated that the surfactants and QUE did not interact with the crystalline portion of PCL and that SM and P80 provided better chemical stability for the NC containing QUE than Epikuron 170®. Microscopy analysis showed QUE nanocrystals in the formulations explaining the influence of QUE in the spectroscopic analyses. In conclusion, NC prepared with SM and P80 are more effective in scatter the light than those prepared with phosphatidylcholine.