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Aplicação do metodo simplex de otimização experimental em quimica analitica

Vergili Junior, Romeu 17 July 2018 (has links)
Orientador : Roy Edward Bruns / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-17T16:01:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VergiliJunior_Romeu_M.pdf: 2635579 bytes, checksum: 3d9e720198d225f1d183aebe61ed4885 (MD5) Previous issue date: 1988 / Mestrado
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Estudo do comportamento de compostos de Cr(III) dopados com 51Cr(VI)

Ribeiro, Maria Eliana Lopes 17 July 2018 (has links)
Orientador : Carol H. Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-17T19:30:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_MariaElianaLopes_M.pdf: 4011887 bytes, checksum: 0ab7f997242bc6799eb5e99adbc84c74 (MD5) Previous issue date: 1987 / Mestrado
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Sintese de derivados do acido N-pivalohidroxamico : aplicações analiticas do acido N-p-C1-fenilpivalohidroxamico como reagente colorimetrico na extração por solvente e seu emprego na determinação espectrofotometrica de vanadio, titanioe ferro

Baccan, Nivaldo, 1946- 20 July 2018 (has links)
Orientador: Jose Walter Martins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T03:51:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Baccan_Nivaldo_D.pdf: 8723328 bytes, checksum: ba367d1738a64276c98004ac11618140 (MD5) Previous issue date: 1981 / Doutorado
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Uso de imagens NIR para controle de qualidade de comprimidos comerciais

FRANÇA, Leandro de Moura 27 March 2015 (has links)
Nome completo da orientadora: Maria Fernanda Pimentel Avelar / Submitted by Fernanda Rodrigues de Lima (fernanda.rlima@ufpe.br) on 2018-10-09T20:04:14Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Leandro de Moura França.pdf: 3866567 bytes, checksum: 8f81816f5433cae857db6d0bdf05eb0d (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-11-21T19:12:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Leandro de Moura França.pdf: 3866567 bytes, checksum: 8f81816f5433cae857db6d0bdf05eb0d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-21T19:12:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Leandro de Moura França.pdf: 3866567 bytes, checksum: 8f81816f5433cae857db6d0bdf05eb0d (MD5) Previous issue date: 2015-03-27 / CNPq / O controle de qualidade farmacêutico é importante para melhorar a eficácia, pureza e segurança das drogas, principalmente para que os medicamentos distribuídos cheguem ao seu destino sem modificações que causem danos aos usuários ou ineficácia terapêutica. Métodos analíticos baseados em imagens hiperespectrais na região do infravermelho próximo (HSI-NIR) e técnicas quimiométricas permitem a identificação e quantificação de compostos químicos em cada pixel, e, consequentemente, torna possível o estudo da distribuição espacial dos ativos e excipientes. Esses métodos são ferramentas importantes no contexto da Tecnologia Analítica de Processo (PAT) e qualidade no desenvolvimento (QbD), contribuindo para o entendimento do desenvolvimento, processo de produção de medicamentos para manutenção da qualidade do produto final. No presente trabalhos há três abordagens utilizando HSI-NIR e quimiometria. Na primeira, HSI-NIR foram úteis para identificação das estruturas químicas internas e avaliação do comportamento dos excipientes da formulação em comprimido de dose-fixa combinada de antirretrovirais (lamivudina e zidovudina). Para isso foi utilizada análise de componentes principais (PCA) após aquisição dos mapas de concentração via resolução multivariada de curvas por mínimos quadrados alternantes (MCR-ALS). Em sequência é apresentado um estudo utilizando comprimidos de captopril com diferentes datas de validade para avaliar o comportamento da degradação do insumo ativo, o captopril, formando o dissulfeto de captopril. As estruturas químicas internas também foram avaliadas, e um modelo de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foi construído relacionando os vetores características com o tempo de fabricação para identificação de um padrão de degradação. Como resultados, observou-se que processo de degradação ocorre em torno da distribuição do ativo, e é evidenciado claramente em comprimidos mais antigos. DWT (“discrete walevet transform”) apresentou os melhores resultados para os conjuntos de calibração e validação externa, com erro quadrático de previsão (RMSEP) do modelo de 6,5 meses. A última abordagem está relacionada ao desenvolvimento de um método para determinação de um índice de homogeneidade (%H), atingido por meio de simulações de imagens e desenvolvimento de um modelo matemático. Testes também foram realizados em amostras reais. As simulações demonstraram-se adequadas para verificar e avaliar teorias relacionadas ao processo de mistura e amostragem, sendo possível verificar o índice de homogeneidade de compostos em imagens binarizadas e de amostras reais de iogurte. / Pharmaceutical quality control is important to improve the effectiveness, purity and safety of drugs, mainly so that commercial drugs can reach their destination without modifications, causing damage to users or therapeutic failure. Analytical methods based on Near infrared hyperspectral images (HSI-NIR) and chemometric techniques enable the identification and quantification of the chemical compounds at each pixel, and consequently make possible the study of the spatial distribution of the active and excipient components. These methods are important tools for Process Analytical Technology framework and quality by Design (QbD), contributing to understanding the manufacturing process, drug development and quality assurance. Thus they are an attractive tool for the pharmaceutical industry. In this work there are three approaches using HSI-NIR and chemometrics. In the first approach, HSI-NIR was useful to identify the internal chemical structures and the behavior of the excipient formulation in fixed dose combination tablets of zidovudine (AZT) and lamivudine. Principal component analysis (PCA) was performed after the acquisition of concentration distribution maps, using multivariate curve resolution-alternating least squares (MCR-ALS). In sequence, there is a study using captopril tablets with different manufacturing dates, to evaluate the behavior of the degradation process of the active ingredient, into captopril disulfide. The internal chemical structures were also evaluated, and a partial least squares model (PLS) was built relating characteristics vectors with time of manufacturing, to identify a patern of degradation. As a result, the degradation process was seen to occur around the distribution of the active ingredient, and was more clearly visualized in older tablets. DWT (discrete wavelet transform) showed the best results for the calibration sets and external validation, with root mean squared error of prediction values of (RMSEP) 6.5 months. The last approach is related to the development of a method to determine a homogeneity index (%H) using simulated images and a mathematical model. Real samples were also tested. Simulated images were suitable to verify and assess theories related to mixing and sampling processes, making it possible to verify the homogeneity of compounds in binzarized images and real yoghurt samples.
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Reação flash em cela de fluxo acoplada ao detector para determinação de polifenóis em bebidas

ASSIS, Suelle Gisian Farias de 14 April 2014 (has links)
Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-10-10T21:14:40Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdf: 2139446 bytes, checksum: c80042d1151be4e093978fe8469d727c (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-11-22T18:20:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdf: 2139446 bytes, checksum: c80042d1151be4e093978fe8469d727c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-22T18:20:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdf: 2139446 bytes, checksum: c80042d1151be4e093978fe8469d727c (MD5) Previous issue date: 2014-04-14 / CAPES / CNPq / Os polifenóis são uma classe de compostos bioativos encontrados em frutas, verduras e cereais. Esses alimentos são fontes de estudos e se encontram associados a diversos benefícios à saúde, como anticancerígeno, anti-inflamatório, na prevenção de doenças cardiovasculares e de diversas doenças degenerativas. Os métodos analíticos usados para a determinação de compostos polifenólicos, geralmente envolvem métodos extrativos à temperatura ambiente ou com refluxo como a técnica em Soxhlet, ultrasom, fluido supercrítico, microondas e técnicas de extração a elevadas pressões. Neste trabalho, propõe-se uma alternativa simples, econômica e robusta para a determinação de polifenóis totais, expressos em ácido gálico em amostras de vinho e chá. O sistema proposto consiste em uma cela de detecção que permite a inserção do reagente e da amostra direto no caminho óptico, tendo assim a reação instantânea. Para a inserção das soluções de amostra e reagente empregou-se o conceito de multicomutação em fluxo. A reação da análise envolve a oxidação dos compostos polifenólicos das amostras com o uso de hipoclorito e, posteriormente, ocorre a detecção fotométrica a 490 nm. Após a otimização do sistema proposto, os valores selecionados foram: solução 17,82 x 10⁻² mol L⁻¹ hipoclorito em pH 11,0 (tampão tetraborato de sódio/hidróxido de sódio); 15 pulsos de soluções de amostra (66 μL) de reagente (298,5 μL). Obteve-se resposta linear na faixa de 50 a 1000 mg L⁻¹ de ácido gálico; LD = 21 mg L⁻¹; RSD de 1,9 % (400 mg L⁻¹, n=20); volume de resíduo gerado por determinação de 0,97 mL por determinação; e frequência analítica de 120 amostras por hora. O método foi aplicado para 7 amostras de vinhos tintos comerciais do Vale do São Francisco, Rio Grande do Sul e da Argentina e 20 amostras de chá, sendo 12 de chá preto e 8 de chá verde, oriundas do Brasil. A exatidão foi avaliada através dos testes de recuperação usando o método de adição padrão para as amostras de chá e vinho. / Polyphenols are a class of bioactive compounds found in fruits, vegetables and grains. These foods are sources of studies and are associated with various health benefits such as anti-cancer, anti-inflammatory, prevention of various cardiovascular diseases and degenerative diseases. The analytical methods used for the determination of polyphenolic compounds, extractives usually involve at room temperature or under reflux methods as Soxhlet, ultrasound, supercritical fluid, microwave extraction techniques and elevated pressures. In this work, we propose a simple, economical and robust alternative for the determination of total polyphenols, expressed as gallic acid. The proposed system consists of a detection cell that allows the insertion of reagent and sample direct in the optical path, thus having the instant reaction. For insertion of sample and reagent solutions, we used the concept of multicommutation in flow analysis. The analysis involves the reaction of oxidation of polyphenolic compounds of the samples with the use of hypochlorite and subsequently photometric detection occurs at 490 nm. After optimization of the proposed system, the selected values were: solution 17.82 x 10 ⁻² mol L ⁻¹ hypochlorite at pH 11.0 buffer (sodium tetraborate / sodium hydroxide), 15 pulses of sample solutions (66 μL) and reagent (298.5 μL). Was obtained in the linear response range of 50 to 1000 mg L ⁻¹ of gallic acid; LD = 21 mg L ⁻¹; RSD 1.9% (400 mg L ⁻¹, n = 20); volume of waste generated by determination of 0.97 mL per sample and analytical frequency of 120 samples per hour. The method was applied to 7 samples of commercial red wines from the São Francisco Valley, Rio Grande do Sul and Argentina and 20 tea samples, 12 black tea and green tea 8, from Brazil. The accuracy was assessed through recovery test using method of standard additions for samples of tea and wine.
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Desenvolvimento de quimioresistor baseado em filme polimérico de Bismarck Brown Y para monitoramento de oxigênio mitocondrial /

Oliveira, André Olean. January 2019 (has links)
Orientador: Marcos Fernando de Souza Teixeira / Coorientador: Patrícia Monteiro Seraphim / Banca: Gilberto Augusto de Oliveira Brito / Banca: Patrícia Alexandra Antunes / Resumo: A presente dissertação apresenta os estudos e os esforços dedicados ao desenvolvimento de uma plataforma sensorial eletroquímica para monitoramento em tempo real de oxigênio dissolvido, baseando-se na alteração de resistência elétrica do material nanocompósito de azopolímero e óxido de grafeno, para aplicações em meio biológico. O filme foi construído através de técnica de eletropolimerização sobre eletrodo de óxido de estanho dopado com flúor (FTO), formando um filme fino nanoestruturado com camadas alternadas de óxido de grafeno reduzido e o azopolímero de Bismark Brown Y (poli(azo-BBY)-rGO). A morfologia do filme nanocompósito foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM) revelando uma superfície rugosa e uniforme. A caracterização eletroquímica da plataforma sensorial foi realizada por técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), onde foram investigados os fenômenos interfaciais. Através de EIE foi verificado uma diminuição do valor de resistência de transferência de carga do sistema (ΔR = 47,05 k) quando na presença de solução saturada de oxigênio dissolvido. O sensor quimioresistor de poli(azo-BBY)-rGO demonstrou estabilidade nas respostas em uma ampla faixa de pH e apresentou resposta linear na faixa de concentração de 1,17 x10-5 a 1,02 x10-3 com limite de detecção de 3,55 x10-7 mol L-1 a pH 7,4. Por fim, a plataforma sensorial foi aplicada no monitoramento do consumo de oxigênio mitocondrial em... / Abstract: The present dissertation presents the studies and the efforts dedicated to the development of an electrochemical sensing platform for real time monitoring of dissolved oxygen, based on the alteration of electrical resistance of the azopolymer nanocomposite material and graphene oxide for biological applications. The film was constructed by electropolymerization technique on fluoride-doped tin oxide (FTO), forming a nanostructured thin film with alternating layers of reduced graphene oxide and Bismark Brown Y (poly(azo-BBY)-rGO). The morphology of the nanocomposite film was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM) revealing a rough and uniform surface. The electrochemical characterization of the sensory platform was performed by electrochemical impedance spectroscopy (EIS), where the interfacial phenomena were investigated. A decrease in the load transfer resistance value of the system (ΔR = 47.05 k) was observed in the presence of saturated solution of dissolved oxygen. The poly(azo-BBY)-rGO chemoresistor sensor demonstrated stability in the responses over a wide pH range and showed a linear response in the concentration range of 1.17 x10-5 to 1.02 x10-3 with detection limit of 3.55 x10-7 mol L-1 at pH 7.4. Finally, the sensorial platform was applied to the monitoring of the mitochondrial oxygen consumption in tissue removed from the skeletal muscle (gastrocnemius) of passive smoking and resistance exercise, allowing to obtain the respiratory capacity of the complexes that constitute the electron transport chain / Mestre
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Desarrollo y validación de una técnica analítica verde para la determinación de Diazepam en tabletas mediante cromatografía líquida de alto performance

Ruiz Pacco, Gustavo Adolfo 28 August 2019 (has links)
En el presente estudio se diseñó una metodología analítica rápida y ecoamigable para la cuantificación de diazepam en tabletas por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) basada en el criterio de reemplazo de solventes peligrosos y optimización de los parámetros cromatográficos. La fase móvil resultante está constituida por una mezcla de etanol-agua (70 : 30), la velocidad de flujo de 1 mL/min, longitud de onda de detección de 254 nm y temperatura de horno de 60 °C; la fase estacionaria está compuesta por un soporte de octadecil silano (C18) de 5 μm de diámetro y 250 mm de longitud de columna. El tiempo de retención del diazepam es de 2,96 minutos y el tiempo de corrida por muestra es de 5 minutos. De acuerdo a los parámetros de validación aplicados, el intervalo de concentración para la detección de este analito se encuentra en el rango de 80 a 120 %, resultando exacto con porcentaje de recuperación mayores al 97 %, preciso con RSD menores al 2 %, selectivo al no presentar interferencias por parte del solvente extractivo y los excipientes, así también robusto al no ser afecto a pequeñas variaciones planteadas. Finalmente, al comparar con el método analítico normalizado de la farmacopea americana, se observa mediante las métricas verdes que el método validado es verde en los 4 parámetros de evaluación del pictograma NEMI y presenta mayor puntaje en la ecoescala analítica, por lo que se constituye en un método analítico con menor impacto al medio ambiente. / Tesis
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Determinación de residuos de plaguicidas problemáticos en productos vegetales y suelos mediante cromatografía-espectrometría de masas en tándem

Peruga Mínguez, Aránzazu 18 November 2015 (has links)
Actualmente, el uso de productos fitosanitarios para proteger a los cultivos está muy extendido. La presencia de residuos de estos compuestos en productos alimentarios y en el medioambiente puede suponer un riesgo para la salud de las personas y de los animales, así como para los ecosistemas, si no existen controles rigurosos sobre su uso. Para autorizar un plaguicida y controlar la presencia de sus residuos, la legislación europea establece límites máximos de residuos (LMR), que, a nivel comunitario, deben cumplirse para asegurar la protección de la salud. Aunque existen muchos métodos analíticos destinados a determinar plaguicidas de diversas familias de forma conjunta (métodos multirresiduales), en ocasiones se deben desarrollar métodos específicos para ciertos plaguicidas problemáticos que, por sus propiedades fisicoquímicas, requieren tratamientos especiales, y que en cualquier caso difícilmente se pueden incluir en los métodos multirresiduales. En esta tesis, se han afrontado diferentes situaciones analíticas relacionadas con la determinación de plaguicidas problemáticos en matrices vegetales y suelos. Los compuestos estudiados no suelen incluirse en métodos multirresiduales, que son los preferidos en análisis de rutina, debido a las dificultades analíticas que presentan, principalmente por su baja estabilidad. Las técnicas utilizadas han sido la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas con analizadores de cuadrupolo (GC-MS, Q) y triple cuadrupolo (GC-MS/MS, QqQ), y la cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas con triple cuadrupolo (LC-MS/MS, QqQ). En el capítulo 1, se presenta una introducción general sobre la problemática asociada al uso de plaguicidas y la importancia de desarrollar métodos adecuados de análisis, basados en el acoplamiento cromatografía/espectrometría de masas, considerando las diferentes etapas del método analítico y algunos aspectos teóricos. Los capítulos posteriores, muestran los trabajos experimentales realizados y se han agrupado en tres capítulos en función de la técnica cromatográfica y el analizador utilizado. El capítulo 2, artículo científico 1, presenta el primer trabajo que se realizó, y se centra en el desarrollo de un método basado en la aplicación de la microextracción en fase sólida para la determinación de piretroides en muestras vegetales mediante GC-MS con cuadrupolo simple. Algunos de los piretroides incluidos en este estudio están clasificados como posibles agentes cancerígenos, por lo que su determinación es prioritaria. El método desarrollado fue validado en términos de precisión y linealidad, y se obtuvieron LODs en el rango de 0.003 y 0.025 mg/kg. La principal dificultad asociada al método desarrollado reside en la cuantificación de las muestras, cuestión que se discute en el trabajo. En los siguientes capítulos puede verse el avance y mejora que supone el uso del analizador de triple cuadrupolo en términos de sensibilidad y robustez. En el capítulo 3, se presentan dos trabajos basados en el uso de GC-MS/MS (QqQ). En el primero de ellos, artículo científico 2, se desarrolla un método para la determinación de residuos de clorotalonil en diversas matrices vegetales. El clorotalonil es un fungicida cuya dificultad analítica es conocida por la baja estabilidad que presenta durante la preparación de muestra. En el desarrollo del método, se hizo especial hincapié en la minimización y control de los factores que pueden provocar la degradación. El método desarrollado se basa en una extracción con acetona, añadiendo EDTA como conservante, seguida de una purificación mediante SPE en fase inversa (OASIS HLB). Los resultados de validación en todas las matrices estudiadas fueron satisfactorios, obteniendo recuperaciones entre 77 y 110% y RSD por debajo del 20%. En el artículo científico 3, se desarrolla un método basado en HS-SPME para la determinación de metilisotiocianato (MITC) en suelos. El MITC es un compuesto muy volátil y elevadamente tóxico que se genera rápidamente tras la aplicación de determinados ditiocarbamatos, como el metam sodio. La metodología HS-SPME presenta la ventaja de extraer y concentrar los analitos en una sola etapa sin utilizar disolventes orgánicos, y permite la introducción directa y cuantitativa de los analitos extraídos en el GC. El método se validó obteniendo recuperaciones entre 76 y 92% y RSD del orden del 7%. Dado que el principal problema asociado a la técnica SPME es la cuantificación, en este trabajo se evaluó el potencial del MHS-SPME para realizar la cuantificación. El capítulo 4, presenta dos trabajos basados en LC-MS/MS (QqQ). En el primero de ellos, artículo científico 4, se desarrolla un método para la determinación de residuos tiram en muestras vegetales. El tiram es un fungicida ditiocarbamato que se degrada rápidamente durante el proceso analítico generando, entre otros productos, CS2. Por ello, se estudió cuidadosamente la etapa de extracción tratando de minimizar los factores que pueden favorecer la degradación, como la temperatura, contenido en agua, pH, El método finalmente desarrollado consistió en una extracción con acetonitrilo sobre la muestra congelada, en presencia de NaSO4 anhidro, EDTA y NaHCO3 (sólo en el caso de matrices ácidas), tratando de mantener la cadena de frío durante todo el proceso mediante inmersión en baño de hielo a temperatura próxima a 5°C. Los resultados de la validación fueron buenos, obteniendo recuperaciones entre 80 y 106% y RSD inferiores al 10%. Finalmente, el artículo científico 5, presenta un método rápido y sensible para la determinación de residuos de piretrinas en muestras vegetales. Las piretrinas son insecticidas naturales que se degradan fácilmente en presencia de agua y por acción de la luz solar y el calor. El objetivo principal del trabajo fue desarrollar un método que permitiera cuantificar de forma específica e individual cada piretrina a bajos niveles de concentración en diversas matrices vegetales (lechuga, pimiento, pepino, tomate, fresa, arroz, patata y pistacho). Estos compuestos se suelen determinar de forma conjunta, como suma de piretrinas, por lo que la posibilidad de determinarlos de forma individual, por separado, se presenta como un reto analítico. El método desarrollado se basó en extracción con acetona o mezcla de acetona/H2O, en función de la matriz, e inyección directa del extracto en el sistema LC-MS/MS. En el caso de muestras grasas se evaluó el potencial de la interfase APCI. Finalmente, se consiguió un método robusto, con buenos resultados de validación en términos de exactitud y precisión. Todos los trabajos desarrollados en esta tesis han tenido un componente aplicado importante con el fin de demostrar la aplicabilidad de la metodología analítica puesta a punto en el análisis de muestras reales.
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Síntese, caracterização e estudo térmico dos succinatos de lantanídeos (III) e ítrio (III), no estado sólido /

Lima, Liliane Spazzapam. January 2013 (has links)
Orientador: Massao Ionashiro / Banca: Adelino Vieira de Godoy Netto / Banca: Lazaro Moscardini D'Assunção / Banca: Glimaldo Marino / Banca: Roni Antonio Mendes / Resumo: Foram sintetizados, no estado sólido, os compostos Ln2L3∙nH2O, sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes (La ao Lu) e o ítrio(III) e o L representa o succinato (C4H4O4). Os compostos foram sintetizados por adição estequiométrica, sob agitação, do ligante nas respectivas soluções de cloretos ou nitratos de lantanídeos. A caracterização dos compostos foi realizada utilizando métodos como difratometria de raios X pelo método do pó, análise elementar, complexometria e as técnicas termoanalíticas como termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), caloria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-FTIR). Os resultados forneceram informações sobre o comportamento térmico, cristalinidade, estequiometria dos compostos estudados. Também foi possível identificar os produtos gasosos liberados durante o aquecimento / Abstract: Solid-state Ln2L3∙nH2O compounds, where Ln stands for trivalent lanthanides (La to Lu) or yttrium(III) and L is succinate(C4H4O4), have been synthesized. The solid-state compounds were prepared by stoichiometric relation adding slowly, with continuous stirring the ligand solution to the respective metal chloride or nitrate solution. The characterization of the compounds was performed using X-ray powder diffratometry, elemental analysis,complexometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry coupled to absorption spectroscopy in the region of infrared with Fourier transform (TG-FTIR). The results provided information about thermal behaviour, crystallinity, stoichiometry of the compounds studied. It was also possible to identify the gaseous products released during heating / Doutor
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Estudo do comportamento térmico de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em fuligem de cana-de-açúcar /

Yamanaka, Eric Seiti. January 2012 (has links)
Orientador: Clóvis Augusto Ribeiro / Coorientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Banca: Carolina Lourencetti / Banca: Eny Maria Vieira / Resumo: A fuligem proveniente das queimadas de cana-de-açúcar exerce um importante papel na translocação dos HPAs, gerados em processos de combustão incompleta, através dos diversos compartimentos ambientais. Quando trazido até áreas urbanas, o material particulado fino gerado na queima pode provocar problemas respiratórios e carregar consigo os HPAs, dentre os quais há alguns com alto potencial carcinogênico. Tendo em vista o pequeno número de estudos relacionados a HPAs na matriz de fuligem de cana e a utilização de extrações com solventes em praticamente todos esses, o objetivo deste trabalho foi a verificação do comportamento térmico dos HPAs prioritários da US-EPA, adsorvidos em fuligem de cana, frente a um programa de aquecimento controlado, no intuito de obter informações para a implementação e otimização de um sistema de dessorção térmica para extração dessas substâncias. Foram aplicadas as técnicas de termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e calorímetria exploratória diferencial (DSC) a amostras de: padrões de 16 HPAs isolados; fuligem de cana fortificada com cada um destes padrões; fuligem fortificada com todos os 16 padrões simultaneamente (amostra composta); material de referência certificado SRM 1649a da NIST e finalmente, uma amostra de material particulado atmosférico obtida na cidade de Araraquara, São Paulo. Foram obtidas as temperaturas de fusão e sublimação dos padrões isolados, além das faixas de temperatura que acompanham suas perdas de massa, que variaram de 70 a 380 ºC. No estudo da adsorção na matriz, foi observado que esta contribui para um padrão de perda de massa mais homogêneo e difuso, sugerindo uma possível interação, entretanto sem modificar o intervalo de vaporização/sublimação dos HPAs... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The soot originated from the sugar cane burning plays an important role in the translocation of PAHs, generated in incomplete combustion processes, through multiple environmental compartments. When brought to urban areas, fine particulate matter generated in the burning can cause respiratory problems and carry PAHs, among which are some with high carcinogenic potential. Given the small number of studies related to PAHs in the sugar cane soot matrix and the use of solvent extraction in almost all of these, the aim of this paper was to check the thermal behavior of de US-EPA priority PAHs, adsorbed on sugar cane soot and subjected to a controlled heating program, in order to get information for the implementation and optimization of a thermal desorption system for the extraction of these substances. Thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques were applied to samples of: 16 US-EPA PAH standards, individually; sugar cane soot fortified with each of these standards; soot spiked with all 16 standards simultaneously (composite sample); NIST Standard Reference Material 1649a (urban dust); and finally, an airborne particulate matter sample, obtained in the city of Araraquara, Sao Paulo, Brazil. Melting and vaporization/sublimation temperatures of the isolated standards were obtained, together with the temperature ranges that accompany their mass loss, which varied from 70 to 380 ºC. In the study of matrix adsorption, it was observed that it contributes to a more homogeneous and diffuse mass loss, suggesting a possible interaction with the PAHs, however without modifying the range of vaporization/sublimation of adsorbed PAHs. The comparison of the composite sample with SRM 1649a and airborne particulate matter brought certain... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

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