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Estudo de filme fino modificado por eletropolimerização de fenotiazina em FTO (óxido de estanho dopado com flúor) para construção de sensor eletroquímico /

Rosa, Denilson Albuquerque. January 2014 (has links)
Orientador: Marcos Fernando de Souza Teixeira / Banca: Elen Julciléia Romão Sartori / Banca: Homero Marques Gomes / Resumo: Não disponível / Abstract: Not available / Mestre
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Desenvolvimento de imunossensor impedimétrico para detecção do corante disperso Red 1 /

Rocha, Carolina Gomes da. January 2014 (has links)
Orientador: Hideko Yamanaka / Co-orientador: Antonio Aparecido Pupim Ferreira / Banca: Assis Vicente Benedetti / Banca: Zeki Naal / Resumo: Os corantes azo estão entre os mais utilizados pela indústria têxtil brasileira, representando de 20-40% dos corantes empregados para tingir algodão, rayon, nylon, seda, lã e couro. Um fator preocupante relacionado a estas substâncias é que estudos utilizando microorganismos e células de mamíferos têm demonstrado que diversos corantes azo apresentam atividade genotóxica, mesmo em baixas concentrações. Além disso, atualmente ainda não estão vigorando métodos oficiais para efetiva remoção dos corantes presentes nos efluentes gerados no processo de tingimento dos tecidos, e isso faz com que essas substâncias possam chegar à agua destinada ao consumo, e assim, o desenvolvimento de dispositivos sensores para o monitoramento dos corantes em água se torna de grande importância. Diante disso, o presente trabalho versa sobre o desenvolvimento de um imunossensor impedimétrico para detecção e quantificação do corante azo Disperso Red 1 (DR1) em baixos níveis de concentração em água tratada e para tal, duas estratégias metodológicas foram estudadas. A primeira delas se fundamentou na construção do imunossensor empregando eletrodos impressos de ouro modificados com monocamadas auto-organizadas. Monocamadas tioladas de cistamina, ácido lipóico e p-aminotiofenol foram estudadas para promoção do acoplamento dos anticorpos sobre a superfície do eletrodo. Caracterizações realizadas por voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) demonstraram a efetiva imobilização dos anticorpos sobre a superfície dos eletrodos impressos, com aumento sucessivo do recobrimento e no valor de resistência de transferência de carga (Rct), respectivamente. No entanto, para todas as rotas estudadas encontraram-se dificuldades em se obter adequada repetibilidade entre as diferentes medidas e estabilidade das etapas de modificação, além de não ser observada... / Abstract: Azo dyes are among the most used by Brazilian textile industry, representing 20-40% of dyes used for dyeing cotton, rayon, nylon, silk, wool and leather. A worrying factor related to these substances is that studies using micro-organisms and mammalian cells have shown that many azo dyes have genotoxic activity, even at low concentrations. Besides, currently there are not oficial methods for effective removal of dyes present in the effluents generated in the dyeing process, and this leads these substances can reach the water for consumption, and thus the development of sensor devices for monitoring the dyes in water becomes of great importance. Therefore, this project is focused on development of an impedimetric immunosensor for detection and quantification of the azo dye Disperse Red 1 (DR1) at low concentration levels in treated water and for this, two methodological strategies were studied. The first one was based on the construction of the immunosensor employing gold printed electrodes modified with self-assembled monolayers. Thiolated monolayers of cystamine, lipoic acid and p-aminothiophenol were studied to promote the coupling of the antibodies on the electrode surface. Characterizations performed by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) demonstrated the effective immobilization of antibodies on the surface of the printed electrodes, with successive increase in the surface coverage and in the charge transference resistance (Rct), respectively. However for all ways investigated, difficulties in obtaining adequate repeatability between measures of stability and modification steps were observed, as well a non-linear relationship between the values of ΔRct and the concentration of antigen DR1, which was due by the heterogeneity of the surface of different printed electrodes. Thus, the second strategy employed glassy carbon electrode for immunosensor construction... / Mestre
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Aplicação eletroanalítica de complexos oxo-manganês biomimetizadores de centros ativos enzimáticos na determinação de espécies de interesse analítico /

Machini, Wesley Bruno da Silva January 2015 (has links)
Orientador: Marcos Fernando de Souza Teixeira / Banca: André Luiz dos Santos / Banca: Ivana Cesarino / Resumo: Os complexos multinucleados de manganês têm ganhado notoriedade pela possibilidade de mimetizar o mecanismo do complexo de evolução de oxigênio do fotossistema II, além da grande importância catalítica com processos de transferência eletrônica de multietapas. Estas propriedades dos complexos multinucleados tornam interessante estudar os processos eletroquímicos em eletrodos modificados para aplicações como sensores químicos. Dessa forma, este trabalho de dissertação teve como objetivo sintetizar e caracterizar complexos oxo-manganês contendo diferentes ligantes ([MnIV(μ-O)(salpn)]2 e [MnIII/IV(μ-O)(phen)2]2(ClO4)3) buscando características estruturais, cinéticas e catalíticas semelhantes à complexos biomimetizadores de centros ativos enzimáticos para posterior aplicação eletroanalítica no desenvolvimento de sensores biomiméticos e determinação de espécies de interesse analítico. Primeiramente, os estudos com o complexo oxo-manganês-Schiff [MnIV(μ-O)(salpn)]2 deram-se através da síntese do ligante precursor Salpn e do complexo. Estes por sua vez foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de absorção na região do UV-Visível, Infravermelho e luminescência. Diferentes técnicas eletroquímicas foram utilizadas a fim de investigar e compreender qualitativamente o comportamento eletroquímico do complexo [MnIV(μ-O)(salpn)]2 em solução. A construção de um eletrodo modificado baseado no [MnIV(μ-O)(salpn)]2-Nafion®/Pt foi realizada, porém, os estudos eletroquímicos não se mostraram promissores, devido a perda de sinal analítico por consequência da baixa solubilidade do complexo na etapa de imobilização. Por fim, a atividade eletrocatalítica e biomimética do complexo [MnIV(μ-O)(salpn)]2 em solução frente a redução de peróxido de hidrogênio pôde ser investigada com sucesso oportunizando importantes parâmetros cinéticos relacionados a biomimetização de... / Abstract: Multinucleate manganese complexes have gained notoriety due its ability to mimic the mechanism of oxygen evolution complex of photosystem II, besides the great catalytic importance with processes of electronic transfer of multistage. These properties of multinucleated complexes make them interesting to study the electrochemical processes in modified electrodes for applications such as chemical sensors. In this way, this dissertation aimed to synthesize and characterize oxo-manganese complexes containing different ligands ([MnIV(μ-O)(salpn)]2 and [MnIII/IV(μ-O)(phen)2]2(ClO4)3) looking for structural, kinetic and catalytic characteristics similar to biomimicking complexes of enzymatic active center for subsequent electroanalytical application in the development of biomimetic sensors and determining species of analytical interest. First, studies with oxo-manganese-Schiff complex [MnIV(μ-O)(salpn)]2 is given through the synthesis of the Salpn ligand and then of the complex. These in turn were characterized with efficiency by scanning electron microscopy, UV-Vis spectrophotometry, infrared spectroscopy and luminescence. Different electrochemical techniques were used to investigate and qualitatively understand the electrochemical behavior of [MnIV(μ-O)(salpn)]2 complex in solution. The construction of a modified electrode based on [MnIV(μ-O)(salpn)]2-Nafion®/Pt was performed, however, the electrochemical studies were not promising, due to loss of analytical signal as consequence of the low solubility of complex in the immobilizing step. Finally, the electrocatalytic and biomimicking activity of [MnIV(μ-O)(salpn)]2 complex in solution compared to the reduction of hydrogen peroxide could successfully be investigated providing promising results in biomimicking enzymatic active centers of the Mn-containing catalase enzyme. The oxo-manganese-phenanthroline complex [MnIII/IV(μ-O)(phen)2]2(ClO4)3 was ... / Mestre
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Eletroforese capilar aplicada ao diagnóstico clínico: desenvolvimento e aplicação de métodos analíticos para alguns metabólitos de controle do diabetes mellitus / Capillary electrophoresis applied to clinical diagnosis: development and application of analytical methods for some metabolites of control of diabetes mellitus

Jager, Alessandra Vincenzi 03 October 2000 (has links)
O diabetes mellitus não é uma doença única, mas um conjunto de doenças que exibem como características a intolerância à glicose, resultante da deficiência na secreção ou na ação do hormônio pancreático, a insulina, produzindo severas anormalidades no metabolismo. As dosagens bioquímicas de alguns metabólitos específicos no sangue e urina são indicadores importantes do estado metabólico do indivíduo diabético e, são usadas tanto no diagnóstico da doença como na avaliação do tratamento. Métodos analíticos para alguns metabólitos de controle do diabetes mellitus, entre eles sódio, potássio, cloreto, bicarbonato, acetoacetato, lactato, β-hidroxibutirato em soro humano e hemoglobina glicada em sangue total, foram desenvolvidos utilizando a eletroforese capilar como técnica única de análise. Os métodos para a análise simultânea de sódio e potássio, cloreto e bicarbonato, acetoacetato, lactato, e β-hidroxibutirato foram desenvolvidos por eletroforese capilar em solução livre e detecção indireta. Estudos de seletividade, sensibilidade, linearidade, precisão, exatidão recuperação e aplicação dos métodos a amostras reais foram realizadas. Os resultados mostraram a possibilidade de aplicação dos métodos a amostras de soro humano, com resultados analíticos equivalentes a métodos de referência para os metabólitos sódio, potássio, cloreto e lactato. A focalização isoelétrica capilar foi utilizada no desenvolvimento do método de análise para a hemoglobina glicada. O método desenvolvido foi aplicado à análise de 31 amostras de hemolisado e os resultados comparados a um método de referência que utiliza cromatografia líquida de alta eficiência. A comparação de métodos apresentou boa correlação, e estudos estatísticos indicaram boa precisão inter e intra-ensaio e estabilidade na preservação da amostra. Resolução completa de hemoglobinas com diferença de ponto isoelétrico de 0,03 foi obtida, além da possibilidade de análise de hemoglobinas variantes, como a S e C. / Diabetes Mellitus is considered a class of diseases that exhibits a sole characteristic: intolerance to glucose. This condition results from a deficiency in the secretion or action of a pancreatic hormone, the insulin, causing severe metabolic disorders. Typically, high levels of glucose are found in blood, in addition to excessive production of the so called ketonic bodies (pyruvic, acetoacetic acids, acetone and the reduced forms: lactic and β-hidroxybutyric acids). The increase in production of ketonic bodies causes an imbalance in the anion gap, given by the expression: [Na+] + [K+] [Cl-] [HCO3-]. In addition to these metabolites, an amount of glicosilated hemoglobin (HbA1C) is formed. HbA1C can be used as indicative of the glucose concentration in the blood during the period of time red cells have been exposed to. For clinical diagnostics, each of the ions of the anion gap, the ketonic bodies and HbA1c are determined by isolated methodologies. In this work, capillary electrophoresis was explored as a single analytical technique for the evaluation of sodium, potassium chloride, bicarbonate, acetoacetate, lactate, β-hidroxybutyrate and HbA1C. The ionic species were determined by free solution capillary electrophoresis with indirect detection while HbA1C was evaluated by capillary isoeletric focusing. The proposed methodologies were validated for sodium, potassium, chloride and lactate, with respect to the following parameters: selectivity, sensitivity, linearity, precision and accuracy showing equivalent results when compared to standard methods applied to control samples. All proposed methodologies were applied to the quantitative analysis of real samples (serum and hemolisate of diabetic and non-diabetic individuals). In addition, HbA1C determinations were contrasted to a chromatographic procedure adopted in a clinical laboratory, showing good correlation (31 samples). Baseline resolution of hemoglobins with pl differing by 0.03 units was achieved, and the possibility of simultaneous analysis of variant hemoglobins, such as S and C was also demonstrated.
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Determinação espectrofotométrica da nimesulida em formulações farmacêuticas / Spectrophotometric determination of nimesulide in pharmaceutical formulations

Yakabe, Clarice 26 August 1998 (has links)
Um método espectrofotométrico no visível, simples, rápido, exato, preciso e econômico foi desenvolvido para determinação da nimesulida nas formas farmacêuticas comprimido, suspensão, granulado e supositório. Solução de hidróxido de sódio 0,1 M foi utilizada como solvente. Nesta solução, a nimesulida desenvolveu coloração amarela estável à temperatura ambiente, obtendo-se um pico de absorção máximo em 393 nm. O método obedeceu a lei de Lambert-Beer na faixa de concentração de 7,0 a 16,0 µg/mL (R2 = 0,9999). Não houve interferência dos excipientes da formulação, e no intervalo de concentração de 25,0 a 125,0 mg, o método mostrou-se linear. / A simple, fast, accurate, precise and economical visible spectrophotometric method for nimesulide determination in tablets, suspension, granulate and suppository was developed. Sodium hydroxide 0,1 M solution was used as solvent. In this solution nimesulide developed a yellow color which is stable at room temperature, presenting a maximum absorption at 393 nm. The method obeyed Lambert-Beer\'s law in a concentration range from 7,0 to 16,0 µg/mL (R2 =0,9999). The formulation\'s excipients did not interfere and in the range of concentration from 25,0 to 125,0 mg the method showed to be linear.
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Estudo da determinação do 1-Nitropireno em material particulado atmosférico /

Azevedo, Ricardo Cambiaghi January 2002 (has links)
Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi Santiago da Silva / Banca: Maria Olimpia de Oliveira Rezende / Banca: Alberto José Cavalheiro / Resumo: Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos nitrados (NHPAs) constituem a classe de compostos aromáticos que têm pelo menos um grupo nitro (-NO2) ligado à cadeia aromática de um hidrocarboneto policíclico aromático (HPA). Nos anos 70 a descoberta das propriedades mutagênicas destes compostos, presentes em material particulado atmosférico e na exaustão de motores a diesel, aumentaram o interesse científico sobre a ocorrência dos mesmos no ambiente. Estes compostos, como os HPAs, estão associados a fontes de combustão como automóveis, sistemas de aquecimento (baseados na queima de biomassa ou de combustíveis fósseis); queima de biomassa (cigarro, florestas, culturas agrícolas, etc), por causa disso pode-se prever que tenham uma distribuição abrangente no ambiente. Os NHPAs são produtos da reação dos HPAs com óxidos de nitrogênio na atmosfera, apresentando-se em concentrações muito baixas neste compartimento ambiental. A análise de NHPAs é muito difícil, principalmente pelos artefactos de amostragem e pela interferência analítica causada por HPAs e outros compostos. Assim sendo, a investigação de métodos alternativos que sejam sensíveis e seletivos são de extrema importância na determinação de NHPAs em amostras atmosféricas. Neste trabalho estudou-se um método para determinação de 1-nitropireno em material particulado proveniente da queima de cana-de-açúcar. O método inclui a redução do grupo nitro a amino, com posterior determinação por HPLC/fluorescência. O método proposto tem limite de detecção de 0,930ng mL-1 e limite de determinação de 1,250ng mL-1, apresentando recuperação entre 77,00 e 86,34%, para 5,00 e 50,00ng mL-1 respectivamente. / Abstract: Nitrated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (NPAHs) are the class of aromatic compounds with at least one nitro group (-NO2) enhanced to aromatic chain of a Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH). In 70's the discovery of mutagenic properties of these compounds present in atmospheric particulate matter and in gas exhaust of diesel motors are increased the scientific interess on occurrence of NPAHs into environment. These compounds, as PAHs, are associated with combustion sources as automobiles; harming systems (biomass and combustible based); burning of biomass (cigarette, florest, agricultural cultures, etc), because this they have a ubicous dissemination on environment. NPAHs are product of reaction of PAHs with nitrogen oxides on atmosphere, and they are present there at very low concentrations. The analysis of NPAHs in atmospheric samples is very difficult, because of artefacts of sampling process and PAH and other compounds interference on analytical determination. Because this, investigation of alternative methods sensitive and selective is necessary for NPAHs determination in atmospheric samples. In this work is studied a method for determination of 1-nitropyrene from particulate matter of sugar cane burning. The method include reduction of nitro group to amino, and analysis by HPLC/ Fluorescence. The proposed method has detection limit of 0, 930ng mL-1 and quantification limit of .1,250ng mL-1 showing recovery ranged between 77,00 and 86,34% for concentrations of 5,00 and 50,00ng mL-1, respectively. / Mestre
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Estudo do processo de compostagem de resíduos sólidos domésticos : identificação e quantificação de ácidos orgânicos /

Aquino, Felipe Thomaz January 2003 (has links)
Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi Santiago da Silva / Resumo: Os ácidos orgânicos de cadeia curta: acético, propiônico, butírico e valérico tem sido descritos na literatura como sendo fitotóxicos. Esse estudo propõe o monitoramento desses ácidos durante o processo de compostagem de resíduos sólidos domésticos. Foram monitorados três tipos de leiras: leira com revolvimento (LR), leira com material de estrutura (LMe) e leira com cobertura (LC), todas com material de partida proveniente da Usina de Compostagem da cidade de Araraquara, São Paulo. Foram utilizadas três técnicas principais para o monitoramento desses ácidos: Cromatografia Gasosa (CG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e testes de germinação em sementes. A cromatografia demonstrou que esses ácidos são encontrados em baixas concentrações e sua evolução foi curta, já que depois das primeiras amostragens, somente o ácido acético permaneceu, sendo que os demais não foram detectados ou estão abaixo de 5 μg.ml-1. O DSC mostrou-se interessante para avaliação do comportamento da evolução desses ácidos, já que foi apresentada uma influência da matriz sobre um dos analitos. Além disso, o DSC foi uma técnica complementar, que estabeleceu melhor estudo do comportamento do ácido propiônico. Os testes de germinação concluíram que esses ácidos não são fitotóxicos para concentrações de 5-500 μg.ml-1. Quanto à avaliação do composto, esse demonstrou-se apto para aplicação ao solo somente ao final do processo de compostagem. / Abstract: The short chain organic acids: acetic, propionic, butyric and valeric has been reported in literature as been phytotoxic. This study propose the monitoring these acids during the composting process. It was monitored three types of solid waste dumps: only with turn over (LR); with structure material (LMe) and with a cover layer (LC), all of them with starter material from Composting Plant of Araraquara city, São Paulo. It was utilized three main techniques for monitoring these acids: Gas Chromatography (CG), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and seed germination tests. The chromatography demonstrates these acids are present at low concentrations and your evolution was short, after first sample period only acetic acid remains, and the others weren't detected, or are under 5 μg.ml-1. The DSC showed interesting for the evaluation of the occurence of these acids, that was showed a matrix influence on these analites. Besides, DSC was a complementar technique, that established a better study of propionic acid behaviour. The germination tests concluded these acids aren't phytotoxic for the range: 5-500 μg.ml-1. To the compost evaluation, it has demonstrates that it was able to soil application only after end of the process. / Mestre
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Estudo termoanalítico e eletroquímico das reações em estado sólido na interfase metálica dos sistemas Pt-Rh/HG, empregando a liga de composição Pt-Rh 70:30% (m/m) /

Ionashiro, Elias Yuki January 2003 (has links)
Orientador: Fernando Luis Fertonani / Banca: Eder Tadeu Gomes Cavalheiro / Banca: Cecílio Sadao Fugiwara / Resumo: Técnicas de análise térmica (TG e DSC), eletroquímica (voltametria cíclica) e de análise de superfície (Microanálise por EDX, mapeamento dos elementos, obtenção das imagens SEM e difratometria de raios X) foram empregadas para o estudo das reações do Hg com o substrato metálico de Pt-Rh 70:30% (m/m). A partir das técnicas de voltametria cíclica e de análise térmica foi possível evidenciar um ataque efetivo do Hg sobre o substrato metálico e ainda a formação de compostos de caráter convalente; caracterizados como PtHg, PtHg2 e RhHg2, caracterizados através da difratometria de Raios X. As análises de superfícies, permitiram revelar, além do aumento da rugosidade do substrato com o avanço da temperatura, a presença de um filme de Hg metálico presente sobre a superfície do substrato (imagem SEM), filme este não observado a partir das imagens para as amostras preparadas por via eletroquímica A liga Pt-Rh 70:30% (m/m) apresentou um comportamento eletroquímico (voltametria cíclica) e térmico (TG) muito semelhante ao observado para o substrato de Rh puro, não revelando um ataque considerável ao substrato, quando comparado ao sistema Pt-Hg, Rh-Hg e Pt-Rh 90:10% (m/m) -Hg. Tal comportamento é muito diferente daquele observado para o substrato de Pt-Rh 90:10% (m/m), situação para a qual o substrato é consideravelmente atacado, assemelhando-se muito ao comportamento eletroquímico e térmico do substrato de Pt pura. Assim o comportamento observado para a liga PtRh 70:30% (m/m) é resultado do aumento do teor do modificador , Rh, na matriz de Pt. / Abstract: The thermal analysis (TG and DSC), electrochemistry (Cyclic Voltametry) and surface analysis (EDX microanalysis, Mappin and SEM) techniques were used to study of the reaction of Hg with the Pt-Rh 70:30% (m/m) alloy. The cyclic voltametry and thermal analysis showed an effective Hg attack in the metallic alloy and the covalent compounds formation; PtHg, PtHg2 and RhHg2 characterized by X-ray diffraction technique. The surface analysis techniques, could reveal a roughning increase on the alloy surface with the temperature increase and presence of a Hg film on the alloy surface (SEM images). This film wasn't observed for the electrochemical samples. The Pt-Rh 70:30% (m/m) showed na electrochemical and thermal behavior similar to the Pure Rh alloy, who didn't reveal an considerable Hg attack in comparison with the Pt-Hg, Rh-Hg and Pt-Rh 90:10% (m/m) systems. This behavior is very different to the Pt-Rh 90:10% (m/m) alloy, which showed an effective Hg attack being very similar to the electrochemical and thermal behavior of pure Pt alloy. The observed comportament of the Pt-Rh 70:10% (m/m) alloy is result of the increase of Rh in the Pt matrix. / Mestre
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Estudo das reações no estado sólido entre a liga de composição 'PT'-'RH'85:15%(m/m) e 'HG' /

Turquetti, José Ricardo. January 2004 (has links)
Resumo: Técnicas de análise térmica (TG-DTA), eletroquímica (voltametria cíclica) e de análise de superfície (Microanálise por EDX, mapeamento dos elementos, obtenção das imagens SEM e XRD) foram empregadas para o estudo das reações em estado sólido da liga de composição Pt-Rh15% e Hg. A partir das técnicas de VC e TG-DTA, foi possível ESTUDAR O SISTEMA Pt-Rh15%-Hg e, com o emprego da análise de superfície, evidenciar o ataque efetivo do Hg sobre o substrato, e ainda, a formação de compostos de caráter covalente, compostos do tipo: PtHg, PtHg2, RhHg2 e PtHg4, caracterizados através da técnica de XRD. As técnicas de análise de superfície, permitiram, ainda, revelar a presença de um filme de intermetálicos sobre a superfície do substrato, e uma distribuição homogênea do Hg sobre a superfície. O sistema Pt-Rh15%-Hg apresentou um comportamento térmico (TG) e eletroquímico (VC), similar ao sistema Pt-Rh10%-Hg, diferindo, apenas, quanto à presença do intermetálico PtHg2, visto que para o sistema Pt-Rh10%-Hg, apresenta a formação deste intermetálico, se dá como resultado da decomposição térmica do PtHg4. Quando comparado à liga de Pt-Rh30%, esta, por sua vez, não apresenta a formação do intermetálico PtHg4. Desta forma, o comportamento observado para o sistema Pt-Rh15%-Hg, apresentando reatividade intermediária aos sistemas Pt-Rh10%-Hg e Pt-Rh30%- Hg, é resultado do teor do elemento modificador, Rh, na matriz de Pt. / Abstract: The thermal analysis (TG-DTA), electrochemistry (CV) and surface analysis (EDX microanalysis, Mapping, SEM and XRD) techniques were used to study solid-state reactions of Pt-Rh15% alloy and Hg. The CV and TG showed an effective Hg attack on the alloy, and the covalent compounds formation as PtHg, PtHg2, RhHg2 and PtHg4, characterized by XRD technique. The surface analysis showed, an intermetallic film on the alloy surface, and the Hg homogeneous distribution on the surface. The Pt-Rh15%-Hg system, showed an electrochemical (VC) and thermal (TG) behavior, similar to Pt-Rh10%-Hg, but, the Pt-Rh10%-Hg system, presents the PtHg2 formation as result of thermal PtHg4 decomposition. The Pt-Rh15% alloy, presents, a considerable Hg attack in comparison with the Pt-Rh30% alloy, this system, do not present the PtHg4 intermetallic formation. The Pt-Rh15%-Hg behavior, presenting an intermediary reactivity in comparison with Pt-Rh10%-Hg and Pt-Rh30%-Hg system, it is result of the Rh in the Pt matrix. / Orientador: Fernando Luís Fertonani / Coorientador: Massao Ionashiro / Banca: Jivaldo do Rosário Matos / Banca: João Olímpio Tognolli / Mestre
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Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 3-metoxibenzoatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II), no estado sólido /

Vallejo, Adriana Cossu. January 2004 (has links)
Orientador: Massao Ionashiro / Banca: Salvador Claro Neto / Banca: Mercedes de Moraes / Resumo: Os 3-metoxibenzoatos de Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) e de Zn (II), foram preparados fazendo-se reagir os respectivos carbonatos básicos com ácido 3-metoxibenzoico, ambos em suspensão aquosa à temperatura de ebulição. Os compostos assim obtidos foram estudados através da complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e difratometria de raios X pelo método do pó. As curvas TG foram obtidas em atm de ar sintético e em cadinho de Pt para a amostra e referencia. Os resultados obtidos por termogravimetria (TG), complexometria com EDTA, possibilitaram estabelecer a estequiometria e o grau de hidratação dos compostos, que apresentaram fórmula geral: M(3-MeO-BZ) 2 nH2O com n= 0,5; 1,0;1,5 e 2,0. As curvas TG também permitiram verificar a estabilidade térmica, bem como o processo de decomposição térmica, destes compostos. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó, mostraram que todos os compostos possuem estrutura cristalina, com exceção do composto níquel, obtidos no estado não cristalino. / Abstract: The 3-methoxybenzoates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by reacting the respective basic carbonates with methoxybenzoates acid, both in aqueous suspension in a heating temperature. The compounds therefore obtained were studied by complexometric (EDTA), thermogravimetry, derivative thermogravimetry and differential thermal analysis (TG. DTG, DTA) and X-Ray diffractometry. The curves (TG) were obtained in atmosphere synthetic air and in Platinum crucible as samples and references. The results obtained by thermogravimetry (TG) and complexometric (EDTA) enabled to establish the stoichiometry and the hydration degree of these compounds which presented the general formula: M(3-MeO-BZ)2 nH2O with n=0,5; 1,0; 1,5 and 2,0. Also the curves (TG) permitted to verify as the thermal stability as the decomposition process of these compounds. The X-Ray powder patterns made possible to show that all the compounds had crystalline structure, except the Nickel (II) compound, shapeless by itself. / Mestre

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