O município de Campinas está assentado em uma das regiões que mais tem experimentado o crescimento urbano e industrial no Estado de São Paulo, tendo mostrado nos últimos anos um crescimento paralelo de favelas e loteamentos irregulares, sem rede de água e esgoto. A área de estudo, o Jardim São Domingos, loteamento de baixa renda localizado na região Sudoeste do município, encontra-se dividido em 1.618 lotes, sendo que atualmente cerca de 400 estão ocupados por aproximadamente 1.700 pessoas. Os efluentes domiciliares são dispostos in situ. Foram instalados na área 10 poços para o monitoramento do nível d\'água e coleta de amostras de água para análise de parâmetros físico-químicos e bacteriológicos. Para a determinação da condutividade hidráulica foram realizados testes de infiltração e slug-tests, além da interpretação de dados obtidos em um teste de bombeamento realizado no poço tubular que abastece o bairro. Todos os testes indicaram valores de condutividade hidráulica variando principalmente entre \'10 POT. -7\'e \'10 POT. -6\' m/s. Os mapas potenciométricos apresentaram direções de fluxo que indicam o lago do bairro como área de descarga local e baixos gradientes hidráulicos, que não sofreram variações significativas durante o período monitorado. As velocidades da água subterrânea variaram de 6,3.\'10 POT. -7\' a 1,68.\'10 POT. -6\' m/s (0,005 a 0,145 m/d, respectivamente). Os resultados dos parâmetros físico-químicos analisados não indicaram contaminação da água subterrânea pelos sistemas de disposição de efluentes domiciliares in situ. Todos estes parâmetros apresentaram concentrações baixas, não variando com as mudanças na recarga do aquífero. As análises dos parâmetros bacteriológicos, principalmente de bactérias heterotróficas e de coliformes totais, apresentaram valores muito acima do permitido. Foram encontrados coliformes fecais em pequenas quantidades apenas em algumas amostras (máximo de 16 NMP/100ml). Os estreptococos fecais não foram encontrados em nenhuma amostra analisada. No caso do loteamento totalmente ocupado e utilizando sistemas de saneamento in situ, estimativas das concentrações de nitrogênio-nitrato na água subterrânea indicaram valores acima do permitido por lei (10 mg/l). Para que as concentrações de nitrogênio-nitrato mantenham-se abaixo de 10 mg/l na água de percolação até atingir o lençol freático, os lotes devem ter no mínimo 830 m². / Campinas municipality is located in one of the highest urban and industrial growth areas in São Paulo State. In the last years the municipality has also shown a growth of slums and irregular estates without water and sewage network. Jardim São Domingos, the study area, is a low income village located in the southeastern part of Campinas. It is divided in 1618 lots and 400 of them at the moment are occupied by approximately 1700 inhabitants. The domestic sewage is disposed in on-site systems. Ten monitoring wells were installed for water level monitoring and water sampling, in order to analyse physical-chemical and bacteriological parameters. The hydraulic conductivity was determined by slug-tests, infiltration tests and also by pumping test data interpretation. The results of all tests indicated hydraulic conductivity ranging between \'10 POT. -7\' and \'10 POT. -6\' m/s. The flow directions obtained in the potenciometric maps indicate the lake as the local discharge area. Low hydraulic gradients did not vary substantially during the monitoring period. Ground water velocity values varied from 6.3.\'10 POT. -7\' to 1.68.\'10 POT. -6\' m/s (0.005 to 0.145 m/d). Physical-chemical parameters have not indicated groundwater contamination by on-site sewage disposal systems. All parameters showed low concentrations without variation with aquifer recharge. Bacteriological parameters analysis, mainly total bacteria and total coliform indicated higher values than the water standard. Faecal coliform were found in small amount in some samples (maximum of 16 MPN/100 ml). Faecal streptococci were not found in any of the analysed samples. In the case the village is fully occupied and using on site sewage disposal systems, the estimated nitrate-nitrogen concentrations in groundwater indicate values higher than the water standard (10 mg/l). ln order to keep the nitrate-nitrogen concentrations lower than 10 mg/l in groundwater, the lots size must have a minimum of 830 m².

Orientador : Luiz Manoel Aleixo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-01T09:54:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sitton_Melissa_M.pdf: 2643270 bytes, checksum: b27347bf8d5bfca4128f8cabb6697389 (MD5) Previous issue date: 2001 / Mestrado

Orientador : Celio Pasquini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T11:56:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Yonehara_FernandoSeiji_M.pdf: 2260768 bytes, checksum: beffbc641cbab5bee4734ed81f642e88 (MD5) Previous issue date: 2002 / Mestrado

Orientadores: Nivaldo Baccan, Solange Cadore / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T00:16:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_JulioCesarJoseda_D.pdf: 4275177 bytes, checksum: 6afd1886bc8430e35cea23f5d74074b7 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Neste trabalho foi explorada a inserção das amostras de leite num instrumento de emissão óptica em plasma (ICP OES) após uma simples diluição em uma mistura de aminas terciárias solúveis em água (CFA-C 10 % v/v). Macro (Ca, K, Mg, Na e P) e micro-elementos (Al, Ba, Cu, Fe, Mn, Mo, Se e Zn) foram determinados usando ambas as configurações axial e radial do plasma. O desempenho analítico do ICP OES foi avaliado em termos da razão Mg II 280,2 nm / Mg I 285,2 nm, efeitos de matriz, BEC, SBR, LOD, LOQ, exatidão e precisão. Usando uma vazão de nebulização de 0,6 L min e potência aplicada de 1,3 kW, a razão Mg II/Mg I foi maior do que oito para ambas as configurações. Em condições robustas, os processos do plasma não foram alterados significativamente pela presença de 0,1 % m/v de Ca, K ou Na. Esse comportamento também foi observado para uma série de linhas analíticas em uma ampla faixa de energia (1,6 - 15,9 eV), embora efeitos de até 30 % tenham sido observados para algumas linhas (ex. Al I 396 nm). Por outro lado, efeitos severos de matriz foram observados para a maioria das linhas analíticas em condições não-robustas, principalmente com AX-ICP OES. O uso de Sc e Y como padrões internos compensou os efeitos de matriz observados em condições robustas, principalmente para o AX-ICP OES, e no entanto, os efeitos sobre a linha atômica so Al I 396 nm permaneceram altos (20 - 30 %). Embora não tenha sido possível determinar Al e Se, a exatidão dos resultados obtidos (intervalo de 98 % de confiança) na presença de uma matriz complexa, sem a necessidade de uma etapa prévia de digestão, e a quantificação de amostras comerciais de leite comprovam a eficácia desse método desenvolvido para uma análise rápida e simples desse tipo de matriz. / Abstract: In this work the insertion of milk samples in an instrument of optical emission in plasma (ICP OES) after a simple dilution in a mixture of soluble tertiary amines in water (CFA-C 10% v/v) was explored. Macro (Al, Ca, K, Mg, Na and P) and micro-elements (Al, Ba, Cu, Fe, Mn, Mo, Se and Zn) were determined using both plasma configurations axial and radial. The analytical performance of the ICP OES was evaluated considering the Mg II 280.2 nm / Mg I 285.2 nm ratio, matrix effects, BEC's, SBR's, LDO's, LOQ's, accuracy and precision. Using a nebulization gas-flow rate of 0.6 L min and applied power of 1.3 kW, the Mg II/Mg I was larger than eight for both configurations. Under robust conditions, the plasma processes were not changed significantly in the presence of 0.1% m/v of Ca, K or Na. This behavior was also observed for a series of analytical lines in a wide range of energy (1.6 - 15.9 eV), although effects up to 30 % have been observed for some lines (i.e. Al I 396 nm). Severe matrix effects were observed for the most analytical lines in non-robust conditions, mainly with AX-ICP OES. It was compensated by the use of Sc and Y as internal standards, mainly for AX-ICP OES under robust conditions, except for the Al I 396 nm atomic line (effects around 20 - 30 %). Although the determination of Al and Se was not possible, the accuracy of the results obtained (confidence interval of 98% for most of the analytical lines) in the presence of a complex matrix without the need of a previous digestion step, the quantification of commercial samples of milk proves the usefulness of this method developed for a fast and simple analysis of this kind of matrix. / Doutorado

Orientadores: Graciliano de Oliveira Neto, Lauro Tatsuo Kubota / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T07:40:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RoverJunior_Laercio_D.pdf: 3024594 bytes, checksum: 130d8e93666adacafebc78e6202f2d96 (MD5) Previous issue date: 1999 / Doutorado

Orientador : Wilson de Figuiiredo Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T17:49:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gimenez_SoniaMariaNobre_M.pdf: 2866211 bytes, checksum: a095abcde6bfe6337b55fb36b9731e29 (MD5) Previous issue date: 1986 / Mestrado

Orientador : Jose Walter Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T05:31:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SantosFilha_MarinaMenezes_M.pdf: 5948799 bytes, checksum: 7aa227f3277168bd749964cbef02e40f (MD5) Previous issue date: 1987 / Resumo: A extração líquido-líquido por fase única possui uma série de variáveis experimentais, não encontradas na extração convencional, tais como: mudança do consoluto, da concentração do quelante e da composição da solução de separação. Fe(III), Co(II), Ni(II) e Cu(II) são extraídos no sistema água/etanol/metilisobutilcetona (MIC) e tenoiltrifluoroacetona (TTA), com diversas soluções de separação de várias composições e concentrações. Os resultados obtidos evidenciam que o pH e os ânions presentes na solução de separação influem na extração, exceto para Fe(III), que, em meio nítrico, variando o pHFU de zero a um, continua a ser extraído entre 50 e 99%. Usando ácidos orgânicos (acético, cítrico, tartárico e oxálico), bem como EDTA (etilenodiaminotetracético, sal dissódico), tiocianato de amônio, nitrato de sódio, cloreto estanoso, fluoreto de potássio, acetilacetona e água saturada com MIC, como solução de separação, verificamos que a ordem de extração é modificada, para os metais estudados, quando se varia a composição da solução de separação, não prevalecendo a ordem das curvas de complexação ou de extração com água pura. Verificamos também a viabilidade da determinação direta dos metais na fase orgânica e na solução fase única por espectrofotometria de absorção atômica. / Abstract: Liquid-liquid single-phase extraction presents a series of experimental variables without counberpart in conventional extraction procedures, such as: change of consolute, chelate concentration and composition of the separating solution. In this work Fe(III), Co(II), Ni(II) and Cu(II) are extracted with several separating solutionsof diverge composition and concentration with in the system: water-ethanol-methylisobutylketone and thenoyltrifluoroacetone (TTA). The data obtained show that the pH as well as the anions present in the separating solutions influence the extent of the extraction for the metal tons studied, and exception being Fe(III), at high chloridric acid concentrations, which is still highly extracted (between 50 and 99 percent). The use in the separating solutions of acetic, citric, tartaric and oxalic acids, EDTA, ammonium.thiocyanate, sodium nitrate, stannous chloride, potassium fluoride, acetylacetone and a saturated solution of MIBK in water, have the effect of altering the order in which the metal ions are extracted, as compared with extractions perfomed with pure water. The possibility of determining the metal ions directly in either the organic phase or in the single-phase is investigated using atomic absorption spectrometry and seems to be of potencial interest. / Mestrado

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, was evaluated the main methods of sample preparation reported in the literature for decomposition of chocolate and, in addition, was proposed the decomposition by microwave induced combustion (MIC) for further determination of Cd, Co, Cr, Ni and Pb by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and pneumatic nebulization with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (PN-ICP-OES) and ultrasonic nebulization (USN-ICP-OES). MAWD was splitted in 4 ways: (MAWD-1) 300 mg of sample + 6 mL concentrated HNO3 + 1 mL of H2O2 (30%), (MAWD-2) 300 mg of sample + 6 mL concentrated HNO3, (MAWD-3) 500 mg of ground sample (powder) + concentrated HNO3 + 1 mL of H2O2 (30%) and (MAWD-4) 300 mg of sample + 4 mL concentrated HNO3 + 2 mL concentrated HCl. Moreover, the decomposition was performed in a closed system using single reaction chamber (SRC MAWD). In the MIC was evaluated the mass of the sample and the HNO3 concentration as absorption solution. The procedure MAWD-3 presented agreement of values for all analytes after determination by ICP-MS with other procedures MAWD and SRC MAWD. Besides, the residual carbon content (RCC) after decomposition by MAWD-3 was 1.4 ± 0.1% without significant difference with the other procedures MAWD. Thus, the decomposition of chocolate by MAWD could be used up to 500 mg of sample without grinding. In the decomposition of chocolate by dry ashing was observed losses for Cd and in the decomposition in open vessels the RCC was 14%. In the MIC was possible to decompose up to 500 mg of chocolate with 7 mol L-1 HNO3 as absorption solution and the RCC value was 0.20 ± 0.02%, six fold lower compared to the MAWD procedures. There was agreement in the results for Cr and Ni obtained by PN-ICP-OES compared with the results obtained by ICP-MS for almost all preparation methods evaluated. The values for Cd and Pb were below the limit of detection (LD) by PN-ICP-OES. In the decomposition of certified reference material (CRM) of whole milk powder by MAWD-2 and determination by ICP-MS were observed agreement in the range of 107, 104 and 91% for Co, Cr and Pb, respectively, and agreement in the range of 97 and 95% for Co and Pb, respectively, using CRM non-fat milk. The LDs obtained for Cd, Co and Cr by USN-ICP-OES showed a significant improvement when compared with the LDs obtained by PN-ICP-OES. For Pb there was an improvement up to ten fold in the detection limits for USN-ICP-MS when compared with PN-ICP-OES. However, the determination of Ni was not possible for USN-ICP-OES. Thus, MAWD-3 and MIC 7 mol L-1 methods were satisfactory for decomposing up to 500 mg of chocolate, decomposition times lower than open systems and the possibility of determination Cd, Co, Cr and Pb by ICP-MS or USN-ICP-OES. / Neste trabalho, foram avaliados os principais métodos de preparo de amostra reportados na literatura para a decomposição de chocolate e, adicionalmente, foi proposta a decomposição por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) para posterior determinação de Cd, Co, Cr, Ni e Pb por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com nebulização pneumática (PN-ICP-OES) e ultrassônica (USN-ICP-OES). MAWD foi dividida da seguinte forma: (MAWD-1) 300 mg de amostra + 6 mL de HNO3 concentrado + 1 mL de H2O2 (30%), (MAWD-2) 300 mg de amostra + 6 mL de HNO3 concentrado, (MAWD-3) 500 mg de amostra moída (pó) + 6 mL de HNO3 concentrado + 1 mL de H2O2 (30%) e (MAWD-4) 300 mg de amostra + 4 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de HCl. Além disso, foi feita a decomposição utilizando sistema com câmara única de reação (SRC MAWD). Na MIC foi avaliada a massa de amostra e a concentração de HNO3 como solução absorvedora. O procedimento MAWD-3 apresentou concordância dos valores para todos os analitos após determinação por ICP-MS com os demais procedimentos por MAWD e SRC MAWD. Além disso, o teor de carbono residual (RCC) após decomposição por MAWD-3 foi de 1,4 ± 0,1% não apresentando diferença significativa com os demais procedimentos por MAWD. Desta forma, na decomposição do chocolate por MAWD poderia se usar até 500 mg de amostra sem necessidade de moagem. Na decomposição do chocolate por via seca foram observadas perdas para Cd e na decomposição por bloco digestor o teor de RCC foi de 14%. Na MIC foi possível a decomposição de até 500 mg de chocolate com HNO3 7 mol L-1 como solução absorvedora e o teor de RCC foi de 0,20 ± 0,02%, seis vezes menor quando comparado aos procedimentos por MAWD. Houve concordância dos resultados para Cr e Ni obtidos por PN-ICP-OES comparado com os resultados obtidos por ICP-MS para quase todos os métodos de preparo avaliados. Os valores para Cd e Pb ficaram abaixo do limite de detecção (LD) por PN-ICP-OES. Na decomposição de material de referência certificado (CRM) de leite em pó integral por MAWD-2 e determinação por ICP-MS foram observadas concordâncias da ordem de 107, 104 e 91% para Co, Cr e Pb, respectivamente, e concordâncias da ordem de 97 e 95% para Co e Pb, respectivamente, com CRM de leite sem gordura. Os LDs obtidos para Cd, Co e Cr por USN-ICP-OES apresentaram uma melhora significativa quando comparado com os LDs obtidos por PN-ICP-OES. Para Pb houve uma melhora por um fator de até dez vezes nos LDs para USN-ICP-MS quando comparado com PN-ICP-OES. Contudo, a determinação de Ni não foi possível por USN-ICP-OES. Desta forma, os métodos MAWD-3 e MIC 7 mol L-1 mostraram-se satisfatórios para a decomposição de até 500 mg de chocolate, com tempos de decomposição inferiores aos sistemas abertos e a possibilidade de determinação de Cd, Co, Cr e Pb por ICP-MS ou USN-ICP-OES.

Orientador: Celio Pasquini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-24T07:22:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_MariadoCarmoHespanholda_D.pdf: 3674474 bytes, checksum: 84adcbe77c29af8e1660da59fd9e91ff (MD5) Previous issue date: 1998 / Doutorado

Orientador: Walter Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T12:42:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_EfigeniaAmorimBezerrada_M.pdf: 3795892 bytes, checksum: ad1324fa33e132d250818f74429c89c0 (MD5) Previous issue date: 1983 / Mestrado