Ce travail de thèse est une contribution à l’étude du couplage thermo-mécanique et de l’auto-échauffement en fatigue des élastomères renforcés. Dans une première partie, un modèle thermo-élastique physiquement fondé est développé pour décrire la réponse relaxée des élastomères renforcés en grandes transformations. Les effets de la température et du taux de renforts, étudiés expérimentalement sur un SBR renforcé, sont inclus dans la modélisation. Une méthode hybride expérimentale-éléments finis est proposée afin de déterminer simultanément la réponse thermo-mécanique locale et les paramètres du modèle. Les capacités prédictives du modèle proposé sont évaluées par des comparaisons à des simulations micromécaniques.Dans une seconde partie, un modèle thermo-visco-élastique physiquement fondé est développé, et implémenté dans un code de calculs par éléments finis, pour décrire l’auto-échauffement en fatigue des élastomères en grandes transformations. Les comparaisons entre le modèle proposé et les données expérimentales (en termes de réponse mécanique et d’évolution de température) obtenues sur un SBR renforcé, contenant un taux de renforts fixe, mettent en évidence les capacités prédictives de l’approche sur différentes conditions de chargement, en termes de vitesse et de déformation. Enfin, le modèle proposé est étendu pour prendre en compte l’effet du taux de renforts sur l’auto-échauffement. Après identification des paramètres sur un SBR renforcé avec un taux de renforts fixe, les capacités prédictives du modèle sont évaluées sur des SBR renforcés à différents taux de renforts et conditions de chargement. / This PhD dissertation deals with the thermo-mechanical coupling and the heat build-up of filled rubbers under fatigue. In a first part, a physically-based thermo-elastic model is developed to describe the large strain relaxed response of filled rubbers. The temperature and filler effects, experimentally observed on a filled SBR, are included in the modeling. A hybrid experimental-finite element method is proposed to determine simultaneously the local thermo-mechanical response and the model parameters. The predictive capabilities of the proposed model are examined by comparisons to micromechanical simulations. In a second part, a physically-based thermo-visco-elastic model is developed, and implemented into a finite element code, to describe the heat build-up of rubbers under large strain fatigue. Comparisons between the proposed model and the experimental data (in terms of mechanical response and temperature evolution) obtained on a filled SBR, containing a given filler content, point out the predictive capabilities of the approach on different loading conditions, in terms of strain rate and deformation. Finally, the proposed model is extended to account for the filler content effect on the heat build-up. After identification of the parameters on a filled SBR with a given filler content, the predictive capabilities of the model are evaluated on filled SBR with different filler contents and loading conditions.

L'industrie automobile est confrontée à la problématique de dimensionnement en fatigue de pièces structurelles en polymères thermoplastiques. En effet, de nombreux facteurs liés à l'environnement ou aux conditions de service influencent la tenue en fatigue. Les campagnes d'essais en fatigue classiquement menées sont longues (1 mois pour une condition donnée). L'objectif de cette thèse est d'accélérer la caractérisation en fatigue de ce type de matériau en utilisant des essais d'auto-échauffement. Une première analyse empirique est démontrée possible et permet d'estimer l'endurance limitée à 106 cycles. L'analyse des indicateurs mécaniques et de l'évolution de la microstructure (MEB et Micro-tomographie rayon X) durant les paliers de chargements confirme l'existence d'un seuil correspondant à cette endurance limitée. Dans un second temps, une méthode est proposée en associant un critère énergétique à la courbe d'auto-échauffement complète afin de prédire en moins de 2 jours une courbe de Wöhler déterministe. Ce critère est confronté à l'étude de facteur influent telle la géométrie de l'échantillon ou la reprise en eau du matériau. Une courbe unifiée reliant l'énergie dissipée par cycle au nombre de cycles à la rupture est proposée. Enfin, la méthode est appliquée avec succès à l'étude de structures.

Cette thèse s’inscrit dans le domaine de la fatigue des matériaux composites. Elle consiste à estimer les performances en fatigue d’un matériau composite thermoplastique tissé, en fibres de carbone et matrice PA66, par des essais d’auto-échauffement. Suite à une caractérisation de l’endommagement du matériau sous chargement monotone par un suivi acoustique, thermique et optique, une campagne d’essais de fatigue est réalisée sur deux configurations du matériau, à 0° et à 45°. Plusieurs méthodes de modélisation de la courbe S-N sont proposées, afin de déterminer la limite de fatigue du matériau. Il est montré que l’estimation de cette limite et de son intervalle de confiance est rendue difficile par la forte dispersion des données expérimentales. Des essais d’auto-échauffement sont alors réalisés, consistant à appliquer un chargement de fatigue sur un nombre de cycles limité, en incrémentant la contrainte maximale appliquée palier après palier. Des outils de traitement du signal sont développés afin de déterminer une contrainte seuil et son intervalle de confiance à partir de laquelle l’échauffement s’accélère. Cependant, cette contrainte seuil reste conservative par rapport à la limite de fatigue.Une autre approche est alors développée, consistant à suivre les amplitudes du signal thermique. De nouveaux outils de traitement du signal sont développés, dans le but de réaliser des cartographies de l’éprouvette à partir des amplitudes des harmoniques. Il est alors montré qu’il est possible d’obtenir les mêmes courbes que les courbes d’auto-échauffement en réalisant un suivi des amplitudes des harmoniques, et ce pour une centaine de cycles seulement. Un nouveau protocole d’essai d’auto-échauffement est alors mis en place, fondé sur une centaine de paliers de quelques centaines de cycles seulement, permettant d’aboutir à un suivi des harmoniques avec des courbes finales quasi-continues en un minimum de temps. / This thesis is part of the study on the fatigue of composite materials. It consists in estimating the fatigue performance of a thermoplastic composite woven material, made of carbon fibres and PA66 matrix, by self-heating tests. Following a characterization of the damage to the material under monotonous loading by acoustic, thermal and optical monitoring, a fatigue test campaign is carried out on two material configurations, at 0° and 45°. Several methods for modelling the S-N curve are proposed to determine the fatigue limit of the material. It is shown that the estimation of this limit and its confidence interval is complicated by the large dispersion of experimental data. Self-heating tests are then carried out, consisting of applying a fatigue load over a limited number of cycles, increasing the maximum stress applied step by step. Signal processing tools are developed to determine a threshold stress and its confidence interval at which the heating accelerates. However, this threshold stress remains conservative in comparison to the fatigue limit. Another approach is then developed, consisting in monitoring the amplitudes of the thermal signal. New signal processing tools are being developed to map the specimen from the harmonic amplitudes. It is then shown that it is possible to obtain the same curves as the selfheating curves by monitoring the amplitudes of the harmonics, and this for only a hundred cycles. A new self-heating test protocol is then implemented, based on a hundred steps of only a few hundred cycles, allowing harmonics to be monitored with almost continuous final curves in a minimum of time.

La torréfaction est un procédé thermochimique qui, appliqué à la biomasse, permet d'améliorer les propriétés de ce matériau en tant que vecteur énergétique. Il s'opère entre 250 et 300°C sous atmosphère inerte. Dans le contexte énergétique actuel, l'augmentation des volumes de matières torréfiées produites, transportées et stockées est annoncée pour la décennie à venir. Ce développement à l'échelle industrielle soulève la problématique de l'auto-échauffement et des risques qui lui sont associés. Dans ce travail, une approche multi-échelles a été mise en oeuvre pour étudier le comportement du bois torréfié en présence d'oxygène. Des expériences ont été réalisées à l'échelle du milligramme, à celle d'une sphère de bois torréfié et à celle d'un lit de plaquettes de bois torréfié. Les réactions et l'auto-échauffement généré à l'échelle de la sphère ont été modélisés. Les résultats du modèle présentent une bonne adéquation avec les résultats expérimentaux. Quelle que soit l'échelle considérée, il a été montré que le bois sévèrement torréfié était plus sensible à l'auto-échauffement et à l'auto-combustion que le bois doucement torréfié. Il a également été confirmé que le suivi des gaz émis pourrait être un bon indicateur de la présence d'un auto-échauffement dans un lit de biomasse torréfiée. / Torrefaction is a thermochemical process which, applied to biomass, increases the fuel properties of this material. It operates between 250 and 300°C in an atmosphere depleted of oxygen. Considering the actual energetic context, the large scale development of the torrefied market is expected to the decade to come. This scale-up rises self-heating issue and its associated risks. In this work, a multiscale approach has been used to study the torrefied wood behavior when it gets into contact with oxygen The reactions have been studied at the milligram scale, self-heating has been generated for a unique torrefied wood sphere and self-heating at the reactor scale has been studied to better represent industrial conditions. Experiences have been done at all of these scales. Moreover, a modeled has been proposed to describe the reactions and the self-heating generated at the particle scale. Numerical results show good agreement with experiments. Furthermore, whatever the scale considered, it has been shown that the severely torrefied wood is more prone to self-heating than the mildly torrefied wood. It was also confirmed that continuous emitted gases monitoring could be a good indicator to detect and thus prevent a self-heating of a torrefied biomass bed.

La détermination des propriétés en fatigue à grand nombre de cycles des aciers laminés destinés à l'industrie automobile est un processus coûteux en temps et en quantité de matière : 25 éprouvettes et presque un mois d'essais sont nécessaires à l'obtention d'une courbe de fatigue standard. Dans l'objectif de réduire ces temps de caractérisation, une méthode rapide, basée sur l'auto-échauffement de la matière sous sollicitation cyclique est mise en place sur un très grand nombre de nuances. Les mesures d'auto-échauffement mettent en évidence la présence de deux régimes dissipatifs distincts, un pour les plus faibles amplitudes de chargement cyclique et un pour les plus hautes. Un modèle probabiliste à deux échelles est ensuite développé, dont le but est de prévoir le comportement en fatigue à grand nombre de cycles à partir des mesures d'auto-échauffement. Il est composé d'une matrice au comportement élasto-plastique et d'une population d'inclusions possédant un second comportement élasto-plastique dont le seuil d'activation est aléatoire. Les deux régimes d'auto-échauffement peuvent ainsi être décrits fidèlement. En utilisant l'hypothèse du maillon le plus faible et un critère énergétique, une prévision du comportement en fatigue est réalisée. Trois jours seulement sont alors requis pour obtenir une courbe de fatigue complète. La pertinence de l'approche est validée en comparant avec des courbes de fatigue standards. Puis, des observations par microscopie optique, par microscopie à force atomique et par EBSD sont entreprises sur un acier micro-allié. L'objectif est double : en premier lieu, mieux comprendre les phénomènes qui se produisent sous sollicitation cyclique conduisant à l'obtention des deux régimes d'auto-échauffement ; en second lieu, justifier la pertinence des ingrédients introduits dans la modélisation. Dans une seconde grande partie, il est question de l'influence d'une pré-déformation plastique sur l'évolution des propriétés en fatigue. En effet, les composants automobiles obtenus à partir de tôles en acier laminé subissent diverses opérations de mise en forme, conduisant à déformer plastiquement la matière. Ces modifications de l'état de la matière engendrent des évolutions des propriétés en fatigue qui ne sont cependant pas prises en compte dans le dimensionnement actuel des pièces (non déterminées par la méthode standard car trop coûteux en temps). La rapidité de la méthode développée autorise à caractériser ces évolutions. A partir des modifications des propriétés à l'auto-échauffement après divers modes de pré-déformation plastique (traction, traction plane, cisaillement) et en étudiant diverses directions de sollicitation, il est possible de prévoir l'évolution des propriétés en fatigue associée pour de larges gammes de pré-déformations. La qualité des prévisions est validée en comparant avec des courbes de fatigue standards. / The determination of high cycle fatigue properties of high strength steel sheets for automotive industry is time and specimens consuming : 25 specimens and almost one month are required to obtain a traditional fatigue SN curve. In order to reduce the time dedicated to the fatigue characterization, a fast method, based on the self-heating of steels under cyclic loading is developed and applied to a wide range of grades. Self-heating measurements show the presence of two distinct dissipative regimes, a firstone for the low amplitudes of cyclic loading and a secondary one for the highest. A two scales probabilistic model is then developed in order to establish a dialogue between self-heating measurements and the fatigue properties. It is composed by a matrix having an elasto-plastic behaviorand a population of inclusions having a second elasto-plastic behavior with a random activation threshold. Both self-heating regimes can be perfectly described. By using the weakest link theory and an energetic criterion, a prediction of fatigue properties is made. Only three days are required to obtain acomplete fatigue curve. The pertinence of the approach is validated by a comparison with standard fatigue curves. Then, observations with optical microscopy, atomic force microscopy and EBSD are made on a high strength low alloyed steel grade. This study has two objectives: a better understanding of phenomenon occurring during cyclic loading leading to the two self-heating regimes; a justification of the ingredients introduced into the model. In a second important section, it deals with the influence of aplastic pre-strain on the fatigue properties evolution. Indeed, automotive components obtained from high strength steel sheets are subjected to primary forming operations, inducing plastic strain. These modifications lead to fatigue properties evolutions that are nevertheless not taken into account intraditional fatigue design of components (not determined with the standard method because ofprohibitive time). The speed of the proposed approach authorizes to characterize these evolutions. From the modifications of the self-heating properties after different modes of plastic pre-strain (tension, planetension, shearing) and by studying different directions of loading, it is possible to predict the fatigue properties evolutions for a wide range of plastic strain. The quality of the predictions is validated by acomparison with standard fatigue curves.

Cette étude qui s'inscrit dans le cadre d'un projet ANR traitant du comportement en fatigue des pièces forgées a pour objectif, d'une part, de comprendre les effets des hétérogénéités microstructurales issues de la phase de mise en œuvre sur les mécanismes d'endommagement en fatigue, et d'autre part, de proposer un critère d'endurance anisotrope adapté à la spécificité des composants mécaniques forgés. Dans une première partie, l'analyse des effets des procédés de déformation plastique (forgeage et laminage) sur la tenue en fatigue des composants métalliques obtenus est abordée. A partir de différentes campagnes d'essai, le comportement anisotrope en Fatigue à Grand Nombre de Cycles (FGNC) de différents aciers est caractérisé. Une attention particulière est portée à la description et à l'analyse des mécanismes d'endommagement en FGNC. Les effets de la microstructure et du contenu inclusionnaire sur les mécanismes d'endommagement sont particulièrement analysés. Des essais d'auto-échauffement sont également menés afin de tester l'utilisation de ces méthodes de caractérisation des propriétés en fatigue dites rapides dans le cas d'acier dont le comportement en fatigue est anisotrope. Un critère de fatigue probabiliste anisotrope est ensuite proposé. Basé sur l'hypothèse du maillon le plus faible, il permet d'exprimer de façon simple la compétition possible entre différents types de mécanismes. Le critère obtenu est adapté pour les matériaux contenant ou non des défauts et les prévisions peuvent être entre autres illustrées par le tracé d'un diagramme de Kitagawa probabiliste. Grâce à ce nouveau critère, des paramètres microstructuraux issus de l'opération de mise en forme peuvent être intégrés dans le calcul de dimensionnement en fatigue. Une optimisation de la préforme du composant ou des paramètres de mise en forme peut dès lors être envisagée.

Cette thèse a pour objet l'étude et la réalisation de transistors bipolaires à hétérojonction Si/SiGeC à très hautes performances pour les applications de télécommunications et de détection radar (> 50 GHz). Le premier chapitre rappelle la théorie du fonctionnement du transistor bipolaire, aussi bien en régime statique que dynamique. Nous présentons ensuite dans un second chapitre un historique des technologies de fabrication des TBH SiGe, spécifiquement dans un cadre de compatibilité BiCMOS, en expliquant les choix pris en faveur d'un auto-alignement complet et d'une épitaxie sélective de la base. Les résultats obtenus dans cette thèse sont comparés aux performances de l'état de l'art. Nous étudions ensuite l'optimisation classique du TBH, et nous démontrons comment, par différentes optimisations du profil vertical et des dimensions latérales du composant, nous avons pu augmenter les fréquences fT et fMAX de 200 GHz au début de la thèse jusqu'à environ 300 GHz. La possibilité d'optimiser la tenue en tension collecteur est démontrée par des procédés technologiques en rupture avec l'optimisation classique du transistor, tels que l'émetteur métallique, l'insertion de Ge dans l'émetteur et la recombinaison en base neutre. Des améliorations significatives de BVCEO ont pu être démontrées grâce à ces procédés, ce qui permet d'obtenir des produits fT × BVCEO à l'état de l'art (> 400 GHz.V). La dernière partie de la thèse vise à étudier le comportement du TBH en fonction de la température : Nous décrivons tout d'abord l'auto-échauffement du transistor, et son impact sur les performances dynamiques. Des variantes technologiques permettant de réduire l'auto-échauffement sont étudiées (profondeur des DTI et fragmentation de l'émetteur), et un modèle simple de calcul de RTh est développé. Nous terminons par l'étude du TBH aux températures cryogéniques. fT et fMAX étant fortement améliorées à basse température (plus de 400 GHz), nous en tirons, grâce à l'extraction des différents temps de transit, des perspectives intéressantes pour l'amélioration ultérieure du composant, avec pour objectif d'atteindre des fréquences de transition de l'ordre du THz.

Le comportement en fatigue du polychloroprène, un élastomère synthétique, est fonction de : • l’endommagement lié à l’amorçage et la propagation de fissures. • le renforcement induit par la cristallisation sous tension. • l’auto-échauffement de l’éprouvette. L’équilibre entre ces trois phénomènes a été investigué en suivant l’évolution de l’aire de l’hystérésis et de la raideur au cours d’essais de fatigue à amplitude constante. Des essais après un précyclage ont permis de modifier cet équilibre en travaillant sur une éprouvette ayant un historique de chargement. La présence initiale de fissures dans une éprouvette dont l’autoéchauffement est très faible induit un effet de la cristallisation sous tension plus marqué. Une nette amélioration des caractéristiques en fatigue est ainsi observée. Des essais à amplitude variable ont également permis d’observer l’influence de la modification de l’équilibre entre ces trois phénomènes. Ces observations ont mené à la construction du diagramme raideur/hystérésis permettant l’unification des courbes à une sollicitation donnée, indépendamment de l’historique de chargement. Une approche par amorçage de fissure a permis de mettre au point une méthode issue de l’analyse de l’évolution de l’aire de l’hystérésis pour déterminer très rapidement la limite à 106 cycles en fatigue du CR. / The fatigue behavior of the polychloroprene, a synthetic rubber, relies on : Damage caused by the initiation and the propagation of the cracks The reinforcement caused by the strain-induced crystallization The self-heating of the sample The equilibrium between those three phenomena was investigated by following the evolution of the hysteresis area and the stiffness during constant amplitude fatigue tests Some pre cycling tests allowed the modification of this equilibrium by working on a sample with a loading history. The presence at the beginning of the fatigue test of cracks in the sample, which undergoes at that time of the test a very low self-heating, is subjected to a more important effect of the strain induced crystallization. The fatigue characteristic of the CR is well enhanced. Some variable amplitude tests made possible the observation of the consequences of the modification of this equilibrium. It leads to the drawing of a stiffness/hysteresis diagram allowing the unification of the curves at a given solicitation, independently of the loading history. A fast method derived from the study of the evolution of the hysteresis area to find the fatigue limit at 106 cycles using the crack initiation approach has been presented.

L’industrie automobile est confrontée à la problématique de dimensionnement en fatigue de pièces structurelles en polymères thermoplastiques. En effet, de nombreux facteurs liés à l’environnement ou aux conditions de service influencent la tenue en fatigue. Les campagnes d’essais en fatigue classiquement menées sont longues (1 mois pour une condition donnée). L’objectif de cette thèse est d’accélérer la caractérisation en fatigue de ce type de matériau en utilisant des essais d’auto-échauffement. Une première analyse empirique est démontrée possible et permet d’estimer l’endurance limitée à 106 cycles. L’analyse des indicateurs mécaniques et de l’évolution de la microstructure (MEB et Micro-tomographie rayon X) durant les paliers de chargements confirme l’existence d’un seuil correspondant à cette endurance limitée. Dans un second temps, une méthode est proposée en associant un critère énergétique à la courbe d’auto-échauffement complète afin de prédire en moins de 2 jours une courbe de Wöhler déterministe. Ce critère est confronté à l’étude de facteur influent telle la géométrie de l’échantillon ou la reprise en eau du matériau. Une courbe unifiée reliant l’énergie dissipée par cycle au nombre de cycles à la rupture est proposée. Enfin, la méthode est appliquée avec succès à l’étude de structures. / Designing short fibers reinforced thermoplastics (SFRP) components is now a major concern for the automotive industry. This task is difficult because of the numerous factors affecting the fatigue lifetime coupled to long fatigue campaigns (usually a month for a given experimental condition).The objective of this thesis is to apply a heat built-up protocol on a SFRP used for structural automotive applications (PA66GF50, a polyamide filled with 50% of glass fiber in mass) to predict quickly the fatigue properties from temperature measurements. A heat build-up protocol developed for metallic materials has been used to speed up the fatigue characterization of PA66GF50. The life time estimation given by a first rough analysis is compared successfully to the fatigue curve obtained from a classical campaign. To understand what is caught from the thermal measurements, the evolution of the microstructure throughout the heat build-up test was investigated by X-ray micro-tomography and SEM and compared to the evolution of the mechanical features. In order to provide a relation between the full heat build-up curve and the Wohler curve, the dissipated energy is then evaluated from the thermal measurements and the parameters of an energetic fatigue criterion are identified from the results obtained from one single sample. The fatigue curve predicted from the heat build-up curve and obtained in 2 days, is compared to the one obtained from a classical fatigue campaign and the agreement is very good. The energy based criterion as well as the identification of the dissipation sources from the temperature measurements are finally challenged by an experimental campaign achieved on a sample with a different geometry and different water content. Dissipated energy curve seems unified results. Finally, the method is applied to the study of the lifetime of structures.

La détermination des propriétés en fatigue à grand nombre de cycles des aciers laminés destinés à l'industrie automobile est un processus coûteux en temps et en quantité de matière : 25 éprouvettes et presque un mois d'essais sont nécessaires à l'obtention d'une courbe de fatigue standard. Dans l'objectif de réduire ces temps de caractérisation, une méthode rapide, basée sur l'auto-échauffement de la matière sous sollicitation cyclique est mise en place sur un très grand nombre de nuances. Les mesures d'auto-échauffement mettent en évidence la présence de deux régimes dissipatifs distincts, un pour les plus faibles amplitudes de chargement cyclique et un pour les plus hautes. Un modèle probabiliste à deux échelles est ensuite développé, dont le but est de prévoir le comportement en fatigue à grand nombre de cycles à partir des mesures d'auto-échauffement. Il est composé d'une matrice au comportement élasto-plastique et d'une population d'inclusions possédant un second comportement élasto-plastique dont le seuil d'activation est aléatoire. Les deux régimes d'auto-échauffement peuvent ainsi être décrits fidèlement. En utilisant l'hypothèse du maillon le plus faible et un critère énergétique, une prévision du comportement en fatigue est réalisée. Trois jours seulement sont alors requis pour obtenir une courbe de fatigue complète. La pertinence de l'approche est validée en comparant avec des courbes de fatigue standards. Puis, des observations par microscopie optique, par microscopie à force atomique et par EBSD sont entreprises sur un acier micro-allié. L'objectif est double : en premier lieu, mieux comprendre les phénomènes qui se produisent sous sollicitation cyclique conduisant à l'obtention des deux régimes d'auto-échauffement ; en second lieu, justifier la pertinence des ingrédients introduits dans la modélisation. Dans une seconde grande partie, il est question de l'influence d'une pré-déformation plastique sur l'évolution des propriétés en fatigue. En effet, les composants automobiles obtenus à partir de tôles en acier laminé subissent diverses opérations de mise en forme, conduisant déformer plastiquement la matière. Ces modifications de l'état de la matière engendrent des évolutions des propriétés en fatigue qui ne sont cependant pas prises en compte dans le dimensionnement actuel des pièces (non déterminées par la méthode standard car trop coûteux en temps). La rapidité de la méthode développée autorise à caractériser ces évolutions. A partir des modifications des propriétés à l'auto-échauffement après divers modes de pré-déformation plastique (traction, traction plane, cisaillement) et en étudiant diverses directions de sollicitation, il est possible de prévoir l'évolution des propriétés en fatigue associée pour de larges gammes de pré-déformations. La qualité des prévisions est validée en comparant avec des courbes de fatigue standards.