Os materiais bioativos são materiais sintéticos que possuem superfícies ativas em que os minerais presentes em tecidos duros podem se ligar quimicamente. Há alguns estudos em Odontologia, onde partículas desses materiais foram incorporadas aos Cimentos de Ionômero de Vidro (CIVs) e Cimentos de Ionômero de Vidro modificados por resina (CIVMRs) com o objetivo de se obter bioatividade, e conseqüente remineralização dentária. O presente estudo teve como objetivo avaliar os efeitos da incorporação de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa nas propriedades de resistência à compressão e rugosidade de CIVMRs. Fuji II LC e Vitremer foram considerados os grupos controles. Materiais experimentais foram feitos através da incorporação de 2, 5 e 10% em peso de Biosilicato nestes CIVMRs. Seis corpos-de-prova de cada material foram confeccionados para o teste de resistência à compressão, que foi realizado em máquina de ensaios universal (Emic), a uma velocidade de 1,0 mm/min, depois de mantidos por 24 horas em água destilada a 37°C. Para análise da rugosidade, foram confeccionados dois corpos-de-prova de cada material, armazenados em água destilada por sete dias, para terem suas superfícies analisadas por meio de Microscopia de Força Atômica. Os dados da resistência à compressão e rugosidade foram submetidos à análise estatística por meio da Análise de Variância (ANOVA) a dois critérios e para comparações múltiplas foi aplicado o teste de Tukey, com nível de significância de 5%. Apenas os cimentos com 2% de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa obtiveram resistência à compressão semelhante ao grupo controle, as demais concentrações contribuíram para a diminuição dessa resistência. A incorporação de 5% de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa aumentou a rugosidade superficial dos CIVMRs estudados. / Bioactive materials are synthetic materials that have active surfaces that are capable to chemically bond to dental structures. There are some studies where particles of these materials were incorporated in Glass-ionomer cements (GIC) and Resin-modified glass-ionomer cements (RMGIC) trying to achieve bioactivity and dental remineralization. The aim of this study was to evaluate the effects of the incorporation of bioactive glass-ceramics nanoparticles on the compressive strength and roughness of RMGIC. Fuji II LC and Vitremer were considered the control groups. Experimental materials were made adding 2, 5 and 10% (weight) of Biosilicate into these RMGIC. Six specimens of each material were made to be tested on compressive strength performed with a universal testing machine (Emic) at a crosshead speed of 1.0 mm / min, after they were stored in distilled water for 24 hour at 37°C. To roughness analysis, two specimens of each material were made and stored in distilled water for 7 days and their surfaces were analyzed with a Atomic Force Microscope. Data of compressive strength and roughness were statistically analyzed by ANOVA and Tukey test for multiple comparisons. Only the RMGICs with 2% of bioactive glass-ceramic nanoparticles obtained compressive strength similar to the control RMGICs, the other concentrations decreased their compressive strength values. The incorporation of 5% of bioactive glass-ceramic nanoparticles increased the roughness of the RMGICs.

O sucesso no tratamento odontológico tem sido incansavelmente buscado, seja através da melhoria das técnicas ou dos materiais. Contribuindo com essa realidade, o objetivo deste trabalho foi, por meio de uma metodologia inédita, verificar e comparar a densidade óptica do hidróxido de cálcio, cimento de ionômero de vidro e de um vidro bioativo, correlacionando-as com a densidade óptica de estruturas dentais. Foi desenvolvido e confeccionado um dispositivo padronizador, que simula a situação clínica onde o material é utilizado, composta por orifícios, onde o material era depositado, e por degraus, que representavam as diferentes espessuras dos materiais, além do penetrômetro de alumínio, para que fosse obtida uma curva de padronização. Foram obtidas imagens radiográficas em tempos de exposição de 0,3; 0,4 e 0,5s. Após a leitura dos valores da densidadeópticas das imagens radiográficas em fotodensitômetro, os dados obtidos foram submetidos à análise estatística (teste 3-way ANOVA, Bonferroni, nível de significância de 95%) que permitiu verificar que houve diferença na densidade óptica dos materiais, tanto em tempo, quanto em espessuras diferentes, sejam comparados entre si ou com as estruturas dentais. Os maiores valores foram obtidos com o hidróxido de cálcio, no tempo de 0,5s com 2,0mm de espessura, enquanto que o menor valor foi apresentado pelo esmalte com 3,0mm em tempo de 0,3s. Com os resultados obtidos, concluiu-se que todos os materiais apresentaram valores menores que as estruturas dentais, sendo mais radiolúcidos. / The success of dental treatment has been continuously searched by the improvement of both the techniques and materials. In order to contribute with this reality, the purpose of this study was to verify and compare, by means of an inedited methodology, the optical densities of calcium hydroxide, glass ionomer cement and a bioactive glass, correlating them with the optical density dental tissues. A standardizing device was developed and constructed, which simulates the clinical situation in which the material is used. This device was composed of orifices in which the material was inserted and steps that represented the different thicknesses of the materials, in addition to an aluminum penetrometer to provide a standardization curve. Radiographic images were obtained using exposure times of 0.3, 0.4 and 0.5 s. After reading of the optical density values of the radiographic images in a photodensitometer, the gathered data were submitted to statistical analysis by 3-way ANOVA and Bonferroni correction at 5% significance level. There was statistically significant difference in the optical density of the material regarding both the exposure times and the thicknesses, comparing to each other as well as to the dental tissues. The greatest values were obtained for calcium hydroxide at 0.5-s exposure time and 2.0 mm thickness, whereas the lowest value was obtained for enamel with thickness of 3.0 mm and exposure time of 0.3 s. Based on the obtained results, it may be concluded that all materials presented lower optical density values than the dental structures, being more radiolucent, in addition to the suggestion of adding to the materials? instructions for use information regarding the ideal exposure time and type of x-ray equipment.

O sucesso no tratamento odontológico tem sido incansavelmente buscado, seja através da melhoria das técnicas ou dos materiais. Contribuindo com essa realidade, o objetivo deste trabalho foi, por meio de uma metodologia inédita, verificar e comparar a densidade óptica do hidróxido de cálcio, cimento de ionômero de vidro e de um vidro bioativo, correlacionando-as com a densidade óptica de estruturas dentais. Foi desenvolvido e confeccionado um dispositivo padronizador, que simula a situação clínica onde o material é utilizado, composta por orifícios, onde o material era depositado, e por degraus, que representavam as diferentes espessuras dos materiais, além do penetrômetro de alumínio, para que fosse obtida uma curva de padronização. Foram obtidas imagens radiográficas em tempos de exposição de 0,3; 0,4 e 0,5s. Após a leitura dos valores da densidadeópticas das imagens radiográficas em fotodensitômetro, os dados obtidos foram submetidos à análise estatística (teste 3-way ANOVA, Bonferroni, nível de significância de 95%) que permitiu verificar que houve diferença na densidade óptica dos materiais, tanto em tempo, quanto em espessuras diferentes, sejam comparados entre si ou com as estruturas dentais. Os maiores valores foram obtidos com o hidróxido de cálcio, no tempo de 0,5s com 2,0mm de espessura, enquanto que o menor valor foi apresentado pelo esmalte com 3,0mm em tempo de 0,3s. Com os resultados obtidos, concluiu-se que todos os materiais apresentaram valores menores que as estruturas dentais, sendo mais radiolúcidos. / The success of dental treatment has been continuously searched by the improvement of both the techniques and materials. In order to contribute with this reality, the purpose of this study was to verify and compare, by means of an inedited methodology, the optical densities of calcium hydroxide, glass ionomer cement and a bioactive glass, correlating them with the optical density dental tissues. A standardizing device was developed and constructed, which simulates the clinical situation in which the material is used. This device was composed of orifices in which the material was inserted and steps that represented the different thicknesses of the materials, in addition to an aluminum penetrometer to provide a standardization curve. Radiographic images were obtained using exposure times of 0.3, 0.4 and 0.5 s. After reading of the optical density values of the radiographic images in a photodensitometer, the gathered data were submitted to statistical analysis by 3-way ANOVA and Bonferroni correction at 5% significance level. There was statistically significant difference in the optical density of the material regarding both the exposure times and the thicknesses, comparing to each other as well as to the dental tissues. The greatest values were obtained for calcium hydroxide at 0.5-s exposure time and 2.0 mm thickness, whereas the lowest value was obtained for enamel with thickness of 3.0 mm and exposure time of 0.3 s. Based on the obtained results, it may be concluded that all materials presented lower optical density values than the dental structures, being more radiolucent, in addition to the suggestion of adding to the materials? instructions for use information regarding the ideal exposure time and type of x-ray equipment.

Os materiais bioativos são materiais sintéticos que possuem superfícies ativas em que os minerais presentes em tecidos duros podem se ligar quimicamente. Há alguns estudos em Odontologia, onde partículas desses materiais foram incorporadas aos Cimentos de Ionômero de Vidro (CIVs) e Cimentos de Ionômero de Vidro modificados por resina (CIVMRs) com o objetivo de se obter bioatividade, e conseqüente remineralização dentária. O presente estudo teve como objetivo avaliar os efeitos da incorporação de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa nas propriedades de resistência à compressão e rugosidade de CIVMRs. Fuji II LC e Vitremer foram considerados os grupos controles. Materiais experimentais foram feitos através da incorporação de 2, 5 e 10% em peso de Biosilicato nestes CIVMRs. Seis corpos-de-prova de cada material foram confeccionados para o teste de resistência à compressão, que foi realizado em máquina de ensaios universal (Emic), a uma velocidade de 1,0 mm/min, depois de mantidos por 24 horas em água destilada a 37°C. Para análise da rugosidade, foram confeccionados dois corpos-de-prova de cada material, armazenados em água destilada por sete dias, para terem suas superfícies analisadas por meio de Microscopia de Força Atômica. Os dados da resistência à compressão e rugosidade foram submetidos à análise estatística por meio da Análise de Variância (ANOVA) a dois critérios e para comparações múltiplas foi aplicado o teste de Tukey, com nível de significância de 5%. Apenas os cimentos com 2% de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa obtiveram resistência à compressão semelhante ao grupo controle, as demais concentrações contribuíram para a diminuição dessa resistência. A incorporação de 5% de nanopartículas de vitrocerâmica bioativa aumentou a rugosidade superficial dos CIVMRs estudados. / Bioactive materials are synthetic materials that have active surfaces that are capable to chemically bond to dental structures. There are some studies where particles of these materials were incorporated in Glass-ionomer cements (GIC) and Resin-modified glass-ionomer cements (RMGIC) trying to achieve bioactivity and dental remineralization. The aim of this study was to evaluate the effects of the incorporation of bioactive glass-ceramics nanoparticles on the compressive strength and roughness of RMGIC. Fuji II LC and Vitremer were considered the control groups. Experimental materials were made adding 2, 5 and 10% (weight) of Biosilicate into these RMGIC. Six specimens of each material were made to be tested on compressive strength performed with a universal testing machine (Emic) at a crosshead speed of 1.0 mm / min, after they were stored in distilled water for 24 hour at 37°C. To roughness analysis, two specimens of each material were made and stored in distilled water for 7 days and their surfaces were analyzed with a Atomic Force Microscope. Data of compressive strength and roughness were statistically analyzed by ANOVA and Tukey test for multiple comparisons. Only the RMGICs with 2% of bioactive glass-ceramic nanoparticles obtained compressive strength similar to the control RMGICs, the other concentrations decreased their compressive strength values. The incorporation of 5% of bioactive glass-ceramic nanoparticles increased the roughness of the RMGICs.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-08-31T20:05:30Z No. of bitstreams: 1 Tese-AdrianaMaraAraujoLeal.pdf: 1605470 bytes, checksum: 5e809d0da87d46e2077716ab7023a4a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-31T20:05:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese-AdrianaMaraAraujoLeal.pdf: 1605470 bytes, checksum: 5e809d0da87d46e2077716ab7023a4a6 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / FAPEMA / Objectives: To evaluate the effect of airborne-particle abrasion with niobium phosphate bioglass (NbG) microparticles on the bond strength (µTBS) and longevity of an adhesive system to different dentin substrates. Methods and Materials: Caries-free molars were used in this study. The dentin surfaces were evaluated in three groups: (1) Control – Healthy Dentin; (2) Partial removal of carious tissue; (3) complete removal of carious tissue. Half the teeth in each group were submitted to airborne-particle abrasion with NbG microparticles (15s/1cm/5bar). After this, the adhesive Clearfil S3 was applied and composite buildups were constructed incrementally; and specimens were longitudinally sectioned to obtain bonded sticks (1.0 mm2) to be tested in tension (0.5 mm/min) immediately or after 6 months of storage in water. The fracture patterns were evaluated by stereomicroscope (40x) and then by scanning electron microscopy (SEM). The data were analyzed by the Kruskal-Wallis (post-hoc Dunn) and Mann-Whitney tests (α=0.05). Results: Healthy dentin showed the highest bond strength (µTBS). Airborne-particle abrasion with NbG increased the µTBS values in the complete caries removal group. The bond strength values in the 24-hr period were higher than those at 6 months. In the majority of the specimens the fracture mode was adhesive/ mixed. Conclusion: The authors concluded that airborne-particle abrasion on dentin with NbG particles increased the µTBS in the group in which carious dentin was completely removed. / Objetivo: Avaliar o efeito do jateamento de micropartículas de vidro niobofosfato (NbG) na resistência de união (RU) e na longevidade de um sistema adesivo em diferentes substratos dentinários. Dezoito molares extraídos livres de cárie foram usados. As superfícies de dentina foram avaliadas em três grupos: (1) Controle – Dentina Sadia; (2) Remoção parcial do tecido cariado; (3) Remoção total do tecido cariado. Metade dos dentes de cada grupo sofreu um jateamento com partículas de NbG (15s/1cm/5bar). Em seguida o adesivo Clearfil S3 Bond Plus foi aplicado e uma coroa de resina composta foi construída. Os dentes foram seccionados para obtenção dos espécimes (1,0 mm2) e submetidos ao teste de microtração (0,5 mm/min) imediatamente e após 6 meses de estocagem em água. Os padrões de fratura foram avaliados usando estereomicroscópio (40x) e levados ao microscópio eletrônico de varredura (SEM). Os dados foram analisados pelos testes Kruskal-Wallis (pos-hoc Dunn) e Mann-Whitney (α=0.05). Resultados: A dentina sadia apresentou os maiores valores de RU. O jateamento com NbG aumentou os valores de RU no grupo remoção total. Os valores de RU no período de 24h foram superiores ao de 6 meses. A maioria das fraturas dos espécimes foi adesiva/mista. Conclusão: Os autores concluíram que o jateamento à dentina com partículas NbG aumentou a RU no grupo onde a dentina cariada foi totalmente removida.

Cette étude porte sur le développement et la caractérisation d’un biomatériau d’ostéosynthèse bioactif, biorésorbable et présentant une tenue mécanique la plus élevée possible. Il a pour vocation de favoriser la repousse osseuse tout en remplaçant temporairement les fonctions mécaniques de l’os. Le matériau, élaboré à base d’un polyacide lactique et de verre bioactif, doit pouvoir être transformé par injection moulage de manière à obtenir des formes complexes de petites tailles telles que des vis, des ancres ou des plaques d’ostéosynthèse. Le bioverre permet au matériau de se lier facilement à l’os tandis que le polyacide lactique apporte des propriétés mécaniques essentielles pour des applications impliquant des contraintes et l’aptitude à la mise en oeuvre. Des biocomposites à base du bioverre 45S5 existent déjà mais leurs applications sont limitées du fait d’interactions bioverre/polymères partiellement incomprises qui provoquent une stabilité thermique très faible. Un contrôle systématique de la dégradation thermique des matériaux a permis d’établir la matrice polymère, le procédé d’élaboration composite et la granulométrie du bioverre optimaux pour l’obtention d’un composite de référence à base de 45S5. Par la suite, le suivi in vitro de composites élaborés à partir de nouveaux bioverres a permis de mieux comprendre l’influence de la composition des bio-verres ainsi que les interactions polymère/bioverre. Ces essais ont permis d’identifier une nouvelle formulation permettant d’allier bioactivité (formation d’hydroxyapatite au bout de 15 jours dans du SBF) et dégradation in vitro minimisée. Cette formulation a présenté des propriétés thermiques et rhéologiques similaires à celle du polymère permettant une mise en forme de petites pièces par injection moulage bien plus aisée qu’avec le composite 45S5. En outre, au bout de 4 mois d’immersion in vitro dans du PBS, les propriétés mécaniques en traction de ce matériau s’approchent de celles du polymère et sont largement supérieures à celles du composite à base de 45S5. / The elaboration and characterization of a bioresorbable and bioactive biomaterial with mechanical properties as high as possible for osteosynthesis applications is the purpose of this study. This biomaterial must promote bone healing while replacing temporarily its mechanical functions. It is made with a polylactic acid and a bioactive glass and it must be easy to process through plasturgy methods in order to obtain small complex shapes as screws, anchors or osteosynthesis plates. The bioactive glass enhances the bioactivity of the material allowing it to link with the bone and the polylactic acid brings good mechanical properties essential to the applications that imply stress support and process aptitude. Biocomposites elaborated with 45S5 bioactive glass already exist but their applications are limited because of poorly understood bioactive glass/polymer interactions implying a weak thermal stability. A systematic control of the thermal degradation of the materials allows to define the best polymer matrix, composite elaboration process and bioactive glass granulometry to obtain an optimized 45S5 composite which stands for reference composite. Then, the in vitro follow-up of composites made with new bioactive glasses enhances the comprehension of the influence of the composition of the bioac-tive glass as well as the polymer/bioactive glass interactions. Hence, a new optimal formulation was identified. This formulation showed bioactivity (hydroxyapatite formation after 15 days in SBF) and a minimized in vitro degradation. Moreover, it showed thermal and rheological properties similar to neat polymer’s, which allows the thermomanufacturing of small pieces easierly than with the 45S5 composite. Plus, after an in vitro degradation in PBS of 4 months, its tensile properties were close to polymers’ and largely superior to 45S5 composite’s.

Pathological processes in the alveolar and facial bones can lead to bone loss that may not heal with complete regeneration. Biomaterials can be used to facilitate the healing process and/or as a bone substitute, but the mechanisms are not fully understood. Persistent leakage of bacteria/bacterial toxins, after root canal treatment, may lead to a residual bone defect. The healing is dependent on a placed dental biomaterial providing a tight seal. The composition of the filling material may also influence the healing process. The general aim of this study is to investigate surface properties and biological interactions of biomaterials used in dento-alveolar surgery. A dental biomaterial, a bonded compomer (DAP) containing a corroding glass filler, was used as a root end filling material, promoting a new operation technique. The healing (assessed according to Molven´s x-ray criteria) demonstrates a significant improvement in healing results for the compomer group, compared to a commonly used technique. The surface properties and biological interactions of DAP were analyzed. ICP-OES of DAP cell culture medium extract demonstrated a significant release of Sr, Si and F from the dental biomaterial. Human periodontal ligament (PDL) cells grew on and around DAP specimens without any sign of toxic reactions. DAP extract stimulated proliferation of PDL cells, but caused an inhibition of osteoblastic gene expression in mouse bone marrow cells. The surface properties of the glass containing compomer may contribute to improved healing of the periapical lesions. A bovine inorganic bone graft substitute (BO) is commonly used as a treatment option in dento-alveolar surgery with new bone formation in immediate close contact with BO material. ICP-OES dissolution analysis of cell culture media, after incubation with BO particles, demonstrated a dosedependent release of Si and a decrease of Ca and P. An uptake of Ca from the medium to the BO particle was demonstrated with calcium-45 labeling. The Si dissolution varied between different batches, possibly reflecting a variation in food intake in the animals. Stimulated osteogenic response was seen in close contact to the BO particles in cell cultures. Furthermore, it was clearly demonstrated that the study design is a critical factor for correctly understanding biomaterials’ biological interactions. The surface properties of three bone graft substitutes reported to have good results in dento-alveolar surgery were investigated, in order to establish whether or not dissolution-precipitation reactions could contribute to the bone healing. Dissolution-precipitation extracts of BO, bioactive glass 45S5 (BG) and a marine algae hydroxyl apatite (AP) in cell culture media were analyzed. Dissolution of Si at significant levels was detected for BO and 45S5 over time. Significant uptake levels of Ca and P from the culture were seen for both 45S5, BO and AP but at different times. Surface analysis of the biomaterials with SEM/EDAX, before and after immersion in cell culture media, revealed a smoothing of the surface morphology for 45S5 over time. No obvious alterations for BO and AP were detected. Ca/P ratio decreased significantly for 45S5, but no major changes were detected by XPS for BO or AP. XPS further demonstrated a surface charge for BO, changing from negatively to positively charged when exposed to serum. 45S5 and AP had positive surface charges, both in the absence and the presence of serum. These demonstrated surface changes in biomaterials could contribute to adherence of cells and subsequently affect bone healing. Conclusion: Biomaterials used in dento-alveolar surgery interact with biological surroundings through surface and dissolution-precipitation reactions which may have implications for bone healing.

Orientador: Alessandra Nara de Souza Rastelli / Abstract: Ações preventivas têm resultado na diminuição das doenças orais infecciosas e não infecciosas, porém a prevalência de cárie permanece alta, assim como os casos de hipersensibilidade dentinária (HD) estão cada vez mais frequentes. Muitos produtos têm sido considerados na remineralização dos tecidos dentários, como aqueles que mimetizam hidroxiapatita, a base de cálcio e fosfato e flúor. O objetivo desta dissertação foi avaliar experimentalmente o efeito remineralizador de materiais bioativos (Bioglass® 45S5, Biosilicato® e F18) frente às lesões de cárie inicial (LCI) e observar o comportamento do F18 sobre hipersensibilidade dentinária em relato de caso. O estudo experimental avaliou in vitro o efeito remineralizador de materiais bioativos e produtos fluoretados sobre LCI em esmalte dental bovino. Os espécimes foram divididos em seis grupos (G1 - saliva artificial, G2 - flúor gel acidulado, G3 - verniz fluoretado, G4 - Bioglass® 45S5, G5 - Biosilicato® e G6 - F18) e tiveram sua superfície dividida em duas partes, sendo elas, esmalte hígido e desmineralizado para o grupo controle, e desmineralizado e remineralizado para os demais grupos. A indução de cárie foi feita por meio da aplicação de gel de metilcelulose e solução de ácido lático (pH=4,6) por 10 dias a 37°C. Então, foi feita a aplicação dos agentes remineralizadores e os espécimes armazenados em saliva artificial por 24 horas. Para as análises, o G1 foi considerado controle (positivo - hígido e negativo - desmineralizado... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The sol-gel process used in obtaining bioactive glasses provide suitable conditions for the precipitation of hydroxyapatite nanocrystals below the glass transition temperature (Tg), even before they were immersed in biological fluids. However, because it is an ordering short, there is a great difficulty in proving its existence via the usual methods of characterization.There is evidence that the sol-gel process used to obtain bioactive glasses provides), and even before being immersed in biological fluids. Because of its short-range order, there is a great difficulty in proving its existence via the usual methods of characterization. Thus, the aim of this study was to understand the process involved in the formation of this nanocrystalline phase on the bioactive glass using Rietveld refinement on data from X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM); and how this glass behave on dissolution/precipitation essays. In addition, MgO oxide was used as probe to confirm the presence of apatite phase. Nanocrystalline apatite domains were observed after thermal treatment, even at temperatures below the Tg. The formation of this phase is directly related to the initial separation of calcium nitrate and triethyl phosphate (TEP) from amorphous silicate clusters during the drying process. After heat treatment at 300oC, calcium nitrate is decomposed and calcite formed. Subsequently, calcite is decarburized, and the remaining phosphate groups react with calcium, increasing the amount of nanocrystalline apatite domains. Above the Tg, the crystallinity of these phases is increased, other phases such combeita and β-cristobalite are easily identified among the products crystallization, occurring in independent events. Therefore, it was possible to propose a mechanism for crystallization of apatite below the Tg became clear that the sol-gel process produces, in fact, suitable conditions for crystallization even during the initial formation of bioglass at low temperatures and without any contact with biological fluids. The dissolution assay showed that there is no apparent change for different levels of MgO inserted, and that along the immersion period, the glass will decompose with the release of SiO44- while an apatite layer is being formed on the surface by deposition Ca2+, Mg2+ and PO43-. / O processo sol-gel utilizado na obtenção de biovidros proporciona condições adequadas para o ordenamento de nanocristais de hidroxiapatita abaixo da temperatura de transição vítrea (Tg), antes mesmo de serem imersos em fluidos biológicos. No entanto, por se tratar de um ordenamento de curta distância, há uma grande dificuldade em se comprovar sua existência via métodos usuais de caracterização. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi entender o processo envolvido na formação dessa fase nanocristalina no biovidro usando refinamento Rietveld sobre dados de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM); e como esse vidro se comporta em ensaios de bioatividade, através de ensaio de dissolução/precipitação. Além disso, MgO foi usado como óxido sonda para a confirmação da presença da fase apatita. Domínios de apatita nanocristalina foram observados após tratamento térmico, mesmo em temperaturas abaixo da Tg. A formação desta fase está diretamente associada à segregação inicial de nitrato de cálcio e trietilfosfato (TEP) a partir dos clusters de silicato amorfo durante o processo de secagem. Após o tratamento térmico à 300oC, o nitrato de cálcio é decomposto e a calcita formada. Posteriormente, a calcita é descarbonizada, e os grupos fosfato restantes reagem com o cálcio, aumentando a quantidade de domínios de apatita nanocristalina. Acima da Tg, a cristalinidade destas fases aumenta, e outras fases como combeita e cristobalita do tipo beta são facilmente identificadas entre os produtos de cristalização, ocorrendo em eventos independentes. Portanto, foi possível propor um mecanismo para a cristalização de uma apatita abaixo da Tg ficando claro que o processo sol-gel gera, de fato, condições adequadas para a cristalização, mesmo durante a formação inicial do biovidro em baixas temperaturas e sem qualquer contato com fluidos biológicos. O ensaio de dissolução mostrou que não há variação aparente para diferentes teores de MgO inserido, e que ao longo do período de imersão, o vidro vai se decompondo com liberação de SiO44- ao passo que uma camada de apatita vai se formando na superfície pela deposição de Ca2+, PO43- e Mg2+.

As vitrocerâmicas bioativas são materiais sintéticos capazes de aderirem quimicamente aos minerais presentes na estrutura dentária. A união dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (CIVMRs) à dentina pode ser influenciada por diferentes tipos de tratamentos prévios à restauração. Os objetivos deste estudo foram: avaliar a resistência à compressão, a rugosidade e a adesão à dentina de CIVMRs (Fuji II LC e Vitremer) após a incorporação de partículas de vitrocerâmicas bioativas (Biosilicato®); foi ainda, avaliar a resistência à degradação da adesão à dentina dos CIVMRs, utilizando-se EDTA como pré-tratamento dentinário. Para o teste de resistência à compressão foram confeccionados cilindros sendo que 2, 5 e 10 % em peso de partículas de vitrocerâmica bioativa foram incorporadas aos pós dos CIVMRs, armazenados em água destilada por 24h a 37°C até a realização dos testes. A rugosidade dos cimentos experimentais (2% de vitrocerâmica bioativa) e controles foi avaliada por microscopia de força atômica (MFA) após armazenamento a seco e em 100 % de umidade por 1 mês. Para os testes de microtração, as superfícies das cavidades foram tratadas seguindo-se as instruções dos fabricantes ou utilizando-se EDTA. Os espécimes foram restaurados com os CIVMRs experimentais (2% de vitrocerâmica) e controles. Após as restaurações, os espécimes foram armazenados em água por 24h e 7d. Para o teste de degradação, os CIVMRs foram armazenados por 24h, 3m e imersos em 10% de hipoclorito de sódio por 5h. Os dentes foram seccionados em palitos e submetidos ao teste de microtração. ANOVA e teste de múltiplas comparações foram realizados (p<0,05). O modo de fratura foi classificado em adesivo, misto e coesivo e alguns espécimes foram analisados em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Apenas os cimentos com 2% de vitrocerâmica bioativa obtiveram resistência a compressão semelhante ao grupo controle. Para os grupos controles, Fuji II LC apresentou-se mais rugoso que o Vitremer e o seu armazenamento à seco aumentou sua rugosidade. A condição de armazenamento, seco ou úmido, não afetou a rugosidade dos CIVMRs experimentais. A vitrocerâmica bioativa aumentou significantemente a adesão à dentina dos CIVMRs após armazenamento por 24h, exceto para o Fuji II LC quando EDTA foi utilizado. A aplicação de EDTA aumentou significantemente os valores de resistência adesiva. No estudo de degradação da união, valores de resistência adesiva significantemente maiores foram obtidos nos grupos onde a dentina foi pré-tratada com EDTA. A resistência adesiva do Fuji II LC à dentina não foi afetada pelos métodos de degradação utilizados. Valores de resistência adesiva significantemente menores foram observados para os espécimes restaurados com Vitremer após os dois métodos de degradação, exceto quando a dentina foi prétratada com EDTA. As falhas do tipo mistas foram prevalentes. Em conclusão, 2% de partículas de vitrocerâmica bioativa podem ser incluídas nos CIVMRs sem afetar suas propriedades mecânicas. A rugosidade dos CIVMRs experimentais não foi afetada pelo meio de armazenamento. A inclusão de vitrocerâmicas bioativas aumentou a resistência adesiva somente após armazenamento de 24h. A utilização de EDTA como pré-tratamento dentinário aumentou a resistência adesiva para todas as condições e preveniu a degradação da interface adesiva do Vitremer. / Bioactive glass-ceramics are synthetic materials capable of chemically bonding to dental structures. Adhesion of resin-modified glass-ionomer cements (RMGICs) to dentin may be influenced by different types of dentin pre-treatments. The objective of this study was to analyze the compressive strength, roughness and adhesion to dentin of RMGICs (Fuji II LC and Vitremer) after the incorporation of bioactive glassceramic particles (Biosilicate). Additionally, the durability of the RMGICs adhesion was analyzed after the application of EDTA as a pre-treatment of dentin. Cylinders of RMGICs with incorporation of 2, 5 and 10 % in weight of bioactive glass-ceramic particles were made for compressive strength, and stored in water for 24h at 37°C. Roughness of control and experimental (2% bioactive glass-ceramic) RMGICs was analyzed by atomic force microscopic (MFA) after storage in dry and humidity conditions for 1 month. For the microtensile test, the surfaces of the cavities were treated following the manufacturers instructions or by applying EDTA. The cavities were restored with control and experimental (2% bioactive glass-ceramic) RMGICs. After restorations, the specimens were stored in water for 24h and 7 days. For the degradation test, the RMGICs were stored for 24h, 3 months or immersed in 10% NaOCl for 5h. Teeth were sectioned in beams and submitted to microtensile test. ANOVA and multiple-comparisons tests were used (p<0.05). Mode of failure was classified in adhesive, mixed and cohesive, some specimens were analyzed by scanning electronic microscopic. Only the RMGICs with 2% of bioactive glassceramic obtained compressive strength similar to the control RMGICs. The storage conditions, dry or humidity, did not affect the roughness of experimental RMGICs. Bioactive glass-ceramic significantly increased the adhesion to dentin of RMGICs after storage for 24h, except for Fuji II LC when EDTA was applied. The application of EDTA significantly increased the values of bond strength. For the degradation study, high values of bond strength were also observed in groups where the dentin was pre-treated with EDTA. The bond strength of Fuji II LC to dentin was not affected by the degradation methods. Vitremer specimens presented significantly lower bond strength values after degradation methods, except when EDTA was applied. Mixed failures were the most prevalent in all groups. In conclusion, 2% of bioactive glassceramic particles may be included in RMGICs without affecting their mechanical properties. Roughness of experimental RMGICs was not affected by storage conditions. The incorporation of bioactive glass-ceramic increased the bond strength after storage for 24h. The application of EDTA as a pre-treatment of dentin increased the bond strength for all conditions studied and prevented the degradation of adhesive interface of Vitremer.