Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09244.pdf: 6936918 bytes, checksum: f617a299a215c92962967e2aa68b85f0 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:00/11693-7

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12759.pdf: 23849900 bytes, checksum: e0631f64bab4ba1dda3b9a8d5760ae19 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Orientador: Celso Aparecido Bertran / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T00:01:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_HelderAugustoda_M.pdf: 1759666 bytes, checksum: 1f953c93a8e5d84755e3ca468dca7818 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Alumoxanos são materiais cujos cernes são idênticos aos da alumina, constituídos por ligações do tipo Al-O-Al e grupos pendentes como alquil, aril, haletos ou quaisquer grupos funcionais ligados aos átomos de alumínio. As primeiras sínteses desses compostos envolviam as reações de organoalumínios com água, ou com compostos contendo oxigênio. Nesse trabalho de mestrado, a síntese de alumoxanos foi realizada a partir da reação da superfície sólida de óxidos e oxihidroxidos de alumínio com soluções cujos solutos deram origem aos grupos pendentes. Os alumoxanos obtidos por essa rota de síntese, as quais os reagentes que originaram os grupos pendentes eram ácidos carboxílicos são denominados alumoxanos carboxilatos. A modificação da superfície de um óxido de alumínio, como a alumina, por exemplo, com um ácido carboxílico altera significativamente as suas propriedades químicas, mantendo-se as suas propriedades mecânicas. Nesse trabalho, foram sintetizados os alumoxanos benzoato, oxalato, vinil-acetato, succinato e adipato. Com o sucesso das sínteses, algumas aplicações para os produtos formados puderam ser investigadas, como o estudo da energia superficial do alumoxano benzoato através de medidas de ângulo de contato e a biocompatibilidade apresentada pelos alumoxanos sintetizados a partir de ácidos dicarboxílicos. As aluminas cujas superfícies foram modificadas pela reação com ácido benzóico, resultando na formação do alumoxano benzoato, mostraram um expressivo aumento de hidrofobicidade, indicado pelo ângulo de contato dessas superfícies com água de cerca de 70o. As aluminas cujas superfícies foram modificadas pela reação com ácidos dicarboxílicos, resultando na formação de alumoxano oxalato, succinato e adipato, foram analisadas segundo o teste de imersão em SBF, quanto à potencialidade de uso como biocerâmicas biocompatíveis. Apenas o alumoxano oxalato apresentou resultados satisfatórios, ocorrendo uma intensa precipitação de fosfato de cálcio na superfície desse material, o que possibilitou a realização de experimentos de adesão celular e testes in vivo para esse alumoxano. Os resultados desses experimentos foram concordantes com o teste de imersão em SBF, indicando uma forte possibilidade de uso do alumoxano oxalato como biomaterial / Abstract: Alumoxanes are materials which their cores are identical to alumina's core, consisting of an Al-O-Al backbone with a variety of pendant groups, such as alkyl, aryl, halides or any functional groups bonded with aluminum atoms. The first synthesis of these compounds had been made by reacting organoaluminum and water or other compounds cointaining oxygen. In this mastering work, alumoxanes were synthesized by reactions between solid surfaces from aluminum oxides or aluminum oxihydroxide and solutions which solutes originated pendant groups. The alumoxanes made from this kind of synthesis and which reactants were carboxylic acids are named carboxylatoalumoxanes. This reaction causes drastic changes in chemical properties of an aluminum oxide, such as alumina, but keeps its mechanical properties. In this work, benzoatoalumoxane, oxalatoalumoxane, vinil-acetatoalumoxane, succinatoalumoxane and adipatoalumoxane were synthesized. After the successful synthesis of these materials, some applications involving alumoxanes were investigated. For example: the benzoatoalumoxane surface energy, studied by contact angle experiments and the biocompatibility of alumoxanes from dicarboxylic acids. The alumina's surface modified by reaction with benzoic acid, resulting in benzoatealumoxane, showed an expressive rise about its hydrofobicity. This fact was supported by the contact angle around 70o between benzoatealumoxane surface and a drop of water. The alumina's surface which were modified by reaction with dicarboxylic acids, resulting in oxalatoalumoxane, succinatoalumoxane and adipatoalumoxane, were analyzed by SBF test, about using them as biocompatible bioceramics. Among these materials, only oxalatoalumoxane had shown good results because a lot of calcium phosphate crystals had been formed on its surface. Supported by this result, this material could be tested in cell adhesion and in vivo tests. Their results agreed with SBF test, showing a considerable possibility of using oxalatoalumoxane as a biomaterial / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

O interesse crescente no desenvolvimento de biomateriais com superfície porosa para aplicações dentárias decorre do suporte propicio ao crescimento do tecido ósseo, aumentando a adesão entre o tecido e material, favorecendo a osteointegração. O titânio pode ser considerado um ótimo material para implantes dentários, pela sua excelente biocompatibilidade, elevada resistência à corrosão e combinação de alta resistência com baixa densidade. Contudo, a alta reatividade do metal no estado líquido acaba dificultando a fabricação de implantes por fundição, sendo a metalurgia do pó composta por técnicas que permitem a obtenção de peças em temperaturas menores de processamento (estado sólido) e com módulo elástico próximo ao do tecido ósseo. O objetivo deste trabalho foi avaliar amostras porosas obtidas pela Metalurgia do Pó (MP) convencional. Inicialmente o pó de titânio comercialmente puro (Ti-cp) obtido pelo processo de hidretação-dehidretação (HDH), foi compactado em matriz uniaxial e sinterizado a vácuo em duas temperaturas,1100 e 1150°C/1h. As amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto à densidade, porosidade, microestrutura ( microscopia óptica - MO e microscopia eletrônica de varredura - MEV), fases cristalinas (difração de raios - X - DRX), propriedades mecânicas (microdureza e ensaio de flexão em três pontos), comportamento eletroquímico (potencial de circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização anódica) e o ensaio de imersão foram empregados nas amostras obtidas por (MP) e no titânio fundido. Os resultados indicaram morfologia angular, distribuição granulométrica com média de 45 μm, além de densidade aparente e escoabilidade baixas. Foram obtidas amostras com porosidade de aproximadamente 33% e poros interligados dentro de uma faixa de tamanho de 110 140 μm. As análises por MEV e DRX das amostras sinterizadas indicaram a presença de fase α e poros. As amostras sinterizadas a 1150°C revelaram melhor comportamento mecânico em relação as amsotras sinterizadas a 1100°C. As análises eletroquímicas indicaram a elevada resistência a corrosão do titânio fundido, seguida pela amostra sinterizada 1100°C e finalmente das sinterizadas a 1150°C, quando imersas em solução da saliva artificial. O EDS foi executado para verificar a deposição de elementos na superfície. Testes de citotoxicidade demonstraram que o pó e as amostras sinterizadas não apresentaram qualquer efeito tóxico em culturas celulares. As amostras sinterizadas à 1100°C possuiam grau de porosidade e tamanho de poros que favoreceram o crescimento do tecido ósseo, além do módulo de elasticidade próximo ao tecido ósseo e foram mais resistentes a corrosão na solução simuladora. / The development of materials with a porous surface has been widely studied in the field of biomaterials, because the porous structure allows bone tissue growth, increasing the bonding since the tissue and the material, favoring osteointegration. Given the excellent biocompatibility, high corrosion resistance and combination of high strength with low density, titanium is one of the most suitable materials for dental implants. However, the high reactivity in liquid state ends up hindering their fusion. The technique of powder metallurgy (PM) is an alternative for cost reduction, allowing to obtain superior samples at lower temperatures, closer to the bone tissue in terms of elastic modulus. The objective of this study was to evaluate porous samples obtained by conventional PM. Initially the powder of commercially pure titanium (cp-Ti) was obtained by hydridedehydride (HDH) process, followed by uniaxial pressing and vacuum sintering at 1100 and 1150 °C/1h. The sintered samples were characterized - density, porosity, microstructure (SEM), crystalline phases (XRD), mechanical properties (microhardness and three point bending test), electrochemical behavior (open circuit potential, anodic polarization and electrochemical spectroscopy impedance and immersion essay) applied in porous samples and cast titanim The results indicated angular particle morphology, 45 μm average particle size distribution, low apparent density and flowability. The different processing temperatures enabled to obtain samples with approximately 33 % interconnected porosity and average pore size in 110-140μm range. SEM and XRD analysis of the sintered samples revealed the presence of α phase and pores. Samples sintered at 1150°C showed superior mechanical behavior. Electrochemical analysis (in artificial saliva solution) indicated higher corrosion resistance of cast titanium compared to porous samples . Cytotoxicity tests proved that the powder and sintered samples has no toxic effects on cell cultures. Samples sintered at 1100 °C excels in bone growth stimulation, elasticity modulus and corrosion resistance, due to superior porosity and pore size range properties, creating a material analogous to the bone.

Há uma grande quantidade de ligas odontológicas no mercado e é difícil para os dentistas escolher qual utilizar. Além disso, não há pesquisas que tenham investigado a influência dos métodos de fundição e da variação de temperatura na biocompatibilidade destes materiais. Então, o objetivo deste estudo foi comparar a biocompatibilidade das ligas odontológicas de metais básicas e do titânio e avaliar se o método de fundição e a mudança de temperatura influenciavam esta biocompatibilidade. A biocompatibilidade e a influência dos métodos de fundição foram avaliadas através de testes de contato direto e a influência da temperatura por testes em extratos. Para os testes de contato direto, discos de Ni-Cr, Ni-Cr-Be, Co-Cr-Mo, Co-Cr-Mo-W e Ni-Cr-Ti foram fundidos por dois métodos: plasma, sob atmosfera de argônio com injeção da liga no molde por vácuo-pressão; e chama de gás oxigênio, com injeção da liga no molde por centrifugação. Ti-6Al-4V e Ti cp foram fundidos por plasma. Os discos foram polidos, limpados e autoclavados. Células SCC9 foram cultivadas em meio de cultura D-MEM/HF12 suplementado sobre os discos; poços sem discos foram usados como controle negativo e fenol como controle positivo. Após período de 48 horas e 18 dias, o número de células e a viabilidade celular foram avaliados. Nos testes em extratos, discos limpos e autoclavados de Ni-Cr, Co-Cr-Mo, Ni-Cr-Ti, Ti-6Al-4V e Ti cp fundidos por plasma foram imersos em saliva artificial previamente filtrada para obtenção dos extratos e divididos em dois grupos: um foi submetido a 1700 ciclos térmicos, durante um período de 24 dias; e o outro foi mantido em 37°C durante o mesmo período. Depois deste período, os discos foram separados da saliva. Células foram cultivadas em placas de 24 poços até atingirem subconfluência. Então a saliva foi colocada na cultura de células durante 6 horas, e após este período, o número de células e a viabilidade celular foram avaliados. Os resultados foram submetidos a teste estatístico apropriado. Os resultados dos testes de contato direto mostraram que Ti cp e Ti-6Al-4V foram os mais biocompatíveis, seguidos pela liga de Ni-Cr, que teve bons resultados em ambos os métodos de fundição. Os piores resultados para os materiais fundidos por chama de gás oxigênio foram da liga à base de Ni-Cr-Be. Não houve diferenças significativas entre os métodos de fundição. Na avaliação dos testes em extratos, os ciclos térmicos foram significativos somente para a liga Ni-Cr-Ti. Não houve diferenças significativas entre os extratos submetidos aos ciclos térmicos, mas entre os extratos mantidos em 37°C, a liga à base de Ni-Cr e o Ti cp mostraram os piores resultados. Os resultados sugerem que Ti cp e Ti-6Al-4V foram biocompatíveis e Ni-Cr-Be foi citotóxica. O método de fundição não foi significante para a biocompatibilidade e a variação de temperatura é significativa para a liga à base de Ni-Cr-Ti. / There is a large number of dental alloys in the market and it is difficult for the dentists to choose which to use. Besides, there are not researches that has investigated the influence of casting methods and the variation of temperature in the biocompatibility of these materials. Then, the aim of this study was to compare the biocompatibility of base-metal alloys and titanium and to evaluate if the casting method and change of temperature influenced this biocompatibility. The biocompatibility and the influence of casting methods were analyzed by direct contact and the influence of temperature by tests on extracts. For direct contact tests, disks of Ni-Cr, Ni-Cr-Be, Co-Cr-Mo, Co-Cr-Mo-W, Ni-Cr-Ti were casted by two methods: plasma, under argon atmosphere, injected by vacuum-pressure; and oxygen gas flame, injected by centrifugation. Ti-6Al-4V and CP Ti were casted by plasma. After casting, the disks were polished, cleaned and autoclaved. SCC9 cells were cultured in culture media D-MEM/HF12 supplemented, on the disks; empty wells were used as a negative control and phenol as a positive control. After a period of 48 hours and 18 days, the number of cell and its viability were evaluated. In the tests on extracts, clean and autoclaved disks of Ni-Cr, Co-Cr-Mo, Ni-Cr-Ti, Ti-6Al-4V alloys and CP Ti casted by plasma were immersed in filtered artificial saliva for extraction and divided in two groups: one was subjected to 1700 thermal cycles, during a period of 24 days; and the other was maintained in 37° C during the same period. After this period, the disks were separated from saliva. Cells were cultured until the subconfluence. Then the saliva was put in the cell culture for 6 hours, and after this period, the number of cell and cell viability was evaluated. The results were submitted to the apropriate statistical analysis tests. The results of the direct contact tests showed that CP Ti and Ti-6Al-4V were the most biocompatible, followed by Ni-Cr alloy, which had good results in both casting methods. The worst results for oxygen gas flame were of Ni-Cr-Be. There was no significant differences between casting methods. In the evaluation of tests on the extracts, the thermal cycles were significant only for Ni-Cr-Ti alloy. There were no significant differences among the extracts subjected to thermal cycles, but in the extracts maintained in 37°C, the Ni-Cr and CP Ti showed the worst results The results suggest that the CP Ti and Ti-6Al-4V were biocompatible and the Ni-Cr-Be was cytotoxic. The casting method was not significant for biocompatibility and the variation of temperature was significant for Ni-Cr-Ti alloy.

Alguns correlatos, principalmente dispositivos para uso médico-hospitalar, não protéticos, produzidos e ou comercializados no Brasil foram submetidos à análise, visando averiguar algumas características relacionadas com a biocompatibilidade. Além disto, foi verificado o cumprimento legal dos fabricantes dos mesmos quanto à comercialização destes produtos. Foram amostrados 11 tipos de correlatos (cateter intravenoso, equipo de administração parenteral, escalpo, seringa hipodérmica, torneira três vias, sonda endotraqueal, bandeja de circulação extracorpórea, oxigenador sanguíneo, reservatório de cardiotomia, bainha urinária e preservativo), perfazendo 72 lotes. Além disto, 14 lotes de algumas matérias-primas foram submetidos à análise. As determinações analíticas para avaliação das amostras foram: toxicidade sistêmica aguda em camundongos, toxicidade intramuscular aguda em coelhos, citotoxicidade em cultura celular, esterilidade, endotoxinas e pH do extrato. Todos os produtos atenderam à exigência legal de comercialização, pelo menos no tocante ao nome do produto, identificação do ciclo produtivo industrial e nome do fabricante, dados que devem constar na embalagem do produto. Com relação às características dos produtos, 12 lotes dentre 72 acusaram citotoxicidade, seja pelo teste \"in vivo\" ou \"in vitro\". Frente a outras provas nenhuma amostra mostrou-se tóxica ou contaminada. Entre matérias-primas, 4 amostras dos 14 lotes acusaram resposta tóxica ou por provas \"in vivo\" ou \"in vitro\". / Some medical devices, mainly medical-hospital ones, not prosthetic ones, produced and or commercialized in Brazil were analysed with the purpose of verifying some features related to biocompatibility. Add to that, legal conformity of manufacturers referring to commercialization of this kind of products were checked. It was sampled 11 kinds of medical devices (intravenous catheter, infusion assembly, scalp, syringer, three way stopcock, tracheal tube, extra corporeal pack, blood oxygenator, cardiotomy reservoir,uro sheath and preservative), performing 72 lots. Also 14 raw material lots were tested. Analytical determinations for sample analysis were: acute systemic toxicity in mouse, acute intramuscular tissue toxicity, cell culture toxicity, sterility, endotoxins and pH of extraction medium. Whole products were in accordance with law requirements,at least referring to product name, production cycle identification and manufacturer\'s name on pack. Relating to product features, 12 of the 72 lots were citotoxic by \"in vivo\" or \"in vitro\" test. According to other kind of tests, neither of them was toxic or contaminated. Among raw material samples 4 of the 14 lots were toxic \"in vivo\" or \"in vitro\" tests.

As lesões em membros de grandes animais, com perda significativa de tecido ósseo é um desafio para os médicos veterinários. Isso por que muitas vezes somente técnicas de osteossíntese não são capazes de garantir resultados plenamente satisfatórios. Devido a isso, muitos pesquisadores vêm se dedicando ao desenvolvimento e estudo da biocompatibilidade de substitutos ósseos, entre eles os biomateriais, com propósito de auxiliar na reparação óssea. Os compósitos com constituintes naturais como quitosana, colágeno e hidroxipatita são uma opção, por apresentarem estruturas em sua composição semelhantes ao tecido ósseo.O objetivo deste estudo foi avaliar o comportamento biológico do ovino frente a implantação de compósito de quitosana, colágeno e hidroxiapatita após implante em osso III/IV metacarpianos. Seis ovinos fêmeas da raça Santa Inês foram submetidos à ostectomias unicorticais de sete milímetros de diâmetro na região próximal da superfície dorso-medial do III/IV metacarpianos. Em seguida, de forma randômica, foi implantado o compósito de quitosana, colágeno e hidroxiapatita em um membro torácico. No membro contralateral, foi reproduzida a mesma técnica, porém foi mantido como controle, não sendo preenchido com o compósito. Todos os animais foram submetidos à avaliação física, radiográfica, ultrassonográfica, termográfica e perfil hematológico e bioquímico previamente a cirurgia para avaliação dos padrões fisiológicos. No período pós operatório os animais foram avaliados por meio de exame físico diário, durante os 60 dias de observação, exame radiográfico, exame ultrassonográfico , exame termográfico nos momentos sete, 14, 21, 28, 35, 42, 49 e 56 dias de pós-operatório. Com 60 dias de pós-operatório, realizou-se a biópsia óssea com trefina de 3,55 mm de diâmetro na área de interface entre biomaterial-osso (membro com compósito) e osso-osso (membro controle), para realização de avaliações histológicas de material calcificado, através de microscopia de luz e eletrônica de varredura. Não foram observadas alterações no exame físico dos animais (frequência cardíaca, frequência respiratória ou temperatura retal), ou claudicação ao longo dos 60 dias, que pudessem estar relacionados ao procedimento cirúrgico ou a presença do implante. A avaliação termográfica demonstrou que as alterações de temperatura no membro com compósito e controle seguiram os mesmo padrões, retornando aos padrões fisiológicos ao fim do período de avaliação. As avaliações radiográficas e ultrassonográficas sugerem que o membro controle e com compósito se encontravam em fases semelhantes de preenchimento de falha. Na histomorfometria, através da microscopia de luz, observou-se maior porcentagem de tecido neoformado em membro controle, quando comparado ao membro com compósito.Além disso, foi possível observar tanto por microscopia de luz quanto por microscopia eletrônica de varredura, que o biomaterial apresentou comportamento osteocondutor e não foram observadas reações adversas ao implante, como formação de tecido cicatricial ou reações de corpo estranho. Com os resultados dessa pesquisa, é possível concluir que o compósito de quitosana, colágeno e hidroxipatita quando implantado em tecido ósseo ovino apresenta biocompatibilidade e perfil osteocondutor. / The lesions in limbs of large animals, with significant bone loss is a challenger for veterinarians. That\'s why frequentely only osteosynthesis are not able to fully guarantee satisfactory results. Because of this, many researchers have dedicated the projects to develop and study the biocompatibility of bone substitutes, including biomaterials, in order to assist bone repair. The composites with natural constituents such as chitosan, collagen and hydroyapatite may be an option, because they have similar structures with bone tissue. This study evaluated the biological behaviour of composite chitosan, collagen and hydroxyapatite following implantation in the ovine III / IV metacarpal bone. Six healthy female sheep Santa Inês were submitted to bilateral unicortical ostectomy (7 mm/ diameter) on the proximal aspect of the medial-dorsal surface of the III / IV metacarpal bone. One front limb was randomly selected for composite chitosan, collagen and hydroxyapatite implantation, while the contralateral limb was left untrated, not being filled. The animals were submited to daily physical examination during 60-day follow-up period. Radiographic, ultrasonographic and thermographic reassessment were performed on postoperative days seven, 14, 21, 28, 35, 42, 49 and 56. On postoperative day 60, the animals were reoperated and 3,55 mm biopsy fragment collected from the biomaterial bone or bone-new bone interface to histological evaluation by light and scanning electron microscopy. No changes in the physical examination (heart rate, respiratory rate or rectal temperature), or lameness over the 60 days, which could be related to the surgery or the presence of the implant were observed. Thermographic evaluation showed that temperature changed on the members with composite and control limb and they followed the same patterns, returning to physiological rate at the end of study. The radiographic and ultrasonographic evaluations have suggested that the control limb and limb with composite were in similar stages of bone healing. On the morphology by light microscopy, we observed a higher percentage of the new bone formation at the control limb when compared with the composite limb. However it was observed at the light and electron scanning microscopy, which showed osteoconductive biomaterial behavior and no adverse reactions to the implant, as scar tissue or foreign body reactions. With the results of this research, it can be concluded that the composite of chitosan, collagen and hidroxipatita when implanted in sheep bone tissue presents biocompatibility and osteoconductive characteristics.

Orientador: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-24T06:22:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Saito_Lia_M.pdf: 10338325 bytes, checksum: 36e37affce64dade6095d6f2d7761537 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A necessidade de substituintes ósseos está crescendo rapidamente no campo da cirurgia reconstrutiva. Os cimentos à base de fosfato de cálcio são largamente empregados no reparo do tecido ósseo devido a uma série de propriedades atrativas, como excelente bioatividade e biocompatibilidade. São muitos os estudos feitos em busca da otimização das propriedades desses materiais ou a análise do comportamento biológico desses substitutos, entretanto esses estudos analisam essas propriedades isoladamente, sem se atentar para que as duas variáveis devem ser analisadas simultaneamente. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da distribuição granulométrica do pó de ?-TCP no comportamento biológico do cimento ósseo que utiliza este pó precursor através de uma análise simultânea de propriedades físico-químicas, mecânicas e morfológicas e do comportamento biológico do material. Para isso, o pó de ?-TCP foi obtido em laboratório a fim de se alcançar elevada pureza de fase. Este mesmo pó passou por diferentes protocolos de moagem a fim de se obter duas faixas de distribuição granulométrica. Finalmente, os cimentos que apresentaram potencial para aplicação como implantes de acordo com as caracterizações prévias do material passaram por avaliação das suas propriedades biológicas através de testes in-vitro e in-vivo. Ambos as amostras apresentaram pureza de fase, livres de contaminações. Além disso, obtiveram valores de resistências mecânicas semelhantes ou maiores do que consta na literatura e resultados positivos em relação à biocompatibilidade / Abstract: Bone substitutes are largely used in reconstructive medicine, especially calcium phosphate cements to repair bone tissue due to its attractive properties as excellent bioactivity and biocompatibility. There are several studies about the increase of these materials¿ properties or the analysis of biological behavior from these substitutes, however the researches only show the properties separately, instead of analyze the two variables simultaneously. The aim of this project was to analyze the influence of two different particle size distribution of ?-TCP powder on biological behavior of its bone cement through simultaneous analysis of physical-chemical, mechanical and morphological properties and biological behavior of the material. Thus, ?-TCP powder was obtained in laboratory to reach the maximum purity level. The same powder was processed by different milling protocols to obtain two distinct ranges of particle size distribution. Finally, the cements that presented high potential application as implants from its characterization methods were evaluated by in vitro and in vivo essays. Both samples presented phase purity without contamination, mechanical resistance similar or superior than described on literature and positive results in biocompatibility tests / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestra em Engenharia Mecânica

Owing to an increased risk of aging population and a higher incidence of coronary artery disease (CAD), there is a need for more reliable and safer treatments. Numerous varieties of durable polymer-coated drug eluting stents (DES) are available in the market in order to mitigate in-stent restenosis. However, there are certain issues regarding their usage such as delayed arterial healing, thrombosis, inflammation, toxic corrosion by-products, mechanical stability and degradation. As a result, significant amount of research has to be devoted to the improvement of biodegradable polymer-coated implant materials in an effort to enhance their bioactive response. In this investigation, magneto-electropolished (MEP) and a novel biodegradable polymer coated ternary Nitinol alloys, NiTiTa and NiTiCr were prepared to study their bio and hemocompatibility properties. The initial interaction of a biomaterial with its surroundings is dependent on its surface characteristics such as, composition, corrosion resistance, work of adhesion and morphology. In-vitro corrosion tests such as potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopic (EIS) studies were conducted to determine the coating stability and longevity. In-vitro hemocompatibility studies and HUVEC cell growth was performed to determine their thrombogenic and biocompatibility properties. Critical delamination load of the polymer coated Nitinol alloys was determined using Nano-scratch analysis. Sulforhodamine B (SRB) assays were performed to elucidate the effect of metal ions leached from Nitinol alloys on the viability of HUVEC cells. Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), contact angle meter and X-ray diffraction (XRD) were used to characterize the surface of the alloys. MEP treated and polymer coated (PC) Nitinol alloys displayed a corrosion resistant polymer coating as compared to uncoated alloys. MEP and PC has resulted in reduced Ni and Cr ion leaching from NiTi5Cr and subsequently low cytotoxicity. Thrombogenicity tests revealed significantly less platelet adhesion and confluent endothelial cell growth on polymer coated and uncoated ternary MEP Nitinol alloys. Finally, this research addresses the bio and hemocompatibility of MEP + PC ternary Nitinol alloys that could be used to manufacture blood contacting devices such as stents and vascular implants which can lead to lower U.S. healthcare spending.

It is projected that by 2020, there will be 138 million Americans over 45, the age at which the increased incidence of heart diseases is documented. Many will require stents. This multi-billion dollar industry, with over 2 million patients worldwide, 15% of whom use Nitinol stents have experienced a decline in sales recently, due in part to thrombosis. It is a sudden blood clot that forms inside stents. As a result, the Food and Drug Administration and American Heart Association are calling for a new generation of stents, new designs and different alloys that are more adaptable to the arteries. The future of Nitinol therefore depends on a better understanding of the mechanisms by which Nitinol surfaces can be rendered stable and inert. In this investigation, binary and ternary Nitinol alloys were prepared and subjected to various surface treatments such as electropolishing (EP), magnetoelectropolishing (MEP) and water boiling & passivation (W&P). In vitro corrosion tests were conducted on Nitinol alloys in accordance with ASTM F 2129-08. The metal ions released into the electrolyte during corrosion tests were measured by Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy (ICP-MS). Biocompatibility was assessed by observing the growth of human umbilical vein endothelial cells (HUVEC) on the surface of Nitinol alloys. Static and dynamic immersion tests were performed by immersing the Nitinol alloys in cell culture media and measuring the amount of metal ions released in solution. Sulforhodamine B (SRB) assays were performed to elucidate the effect of metal ions on the growth of HUVEC cells. The surfaces of the alloys were studied using Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) respectively. Finally, wettability and surface energy were measured by Contact Angle Meter, whereas surface roughness was measured by Atomic Force Microscopy (AFM). All the surface treated alloys exhibited high resistance to corrosion when compared with untreated alloys. SRB assays revealed that Ni and Cu ions exhibited greater toxicity than Cr, Ta and Ti ions on HUVEC cells. EP and MEP alloys possessed relatively smooth surfaces and some were composed of nickel oxides instead of elemental nickel as determined by XPS. MEP exhibited lowest surface energy and lowest surface roughness.