Les procédés de séparation membranaire, utilisés couramment dans de nombreux domaines industriels, comme l’agro-alimentaire, le traitement des eaux ou les biotechnologies, sont de plus en plus mis en œuvre dans le domaine des bioraffineries. L’ultrafiltration tangentielle, par exemple, montre un fort potentiel dans l’étape de séparation des matières premières comme les nanocristaux de cellulose pour les transformer en biomasse. Cependant, l’augmentation de la concentration en particules à la surface de la membrane limite ce procédé, entrainant la formation des phénomènes de polarisation de concentration et de colmatage, réduisant les performances de filtration. Ces travaux de thèse ont pour objectif d’améliorer la compréhension des mécanismes de formation de ces phénomènes. Deux méthodes de caractérisation couvrant les échelles nanométriques à micrométiques ont été mises au point, grâce au développement de cellules de filtration couplant l’ultrafiltration à la diffusion de rayons X aux petits angles d’une part, et à la micro vélocimétrie par images de particules d’autre part. Ces mesures effectuées in-situ lors de la filtration tangentielle de suspensions de nanocristaux de cellulose et d’argile de Laponite, ont permis de caractériser l’organisation structurale et le champ hydrodynamique au sein des couches de polarisation. La corrélation de ces résultats avec les lois de comportement rhéologique des suspensions ont permis d’accéder pour la première fois aux champs de contraintes dans les couches de polarisation de concentration et de colmatage lors du procédé. / Membrane separation processes commonly used in several industrial applications, like bio and agro industries, waste water and clean water treatments, are more and more exploited in biorefinery. As an example, cross-flow ultrafiltration process shows a high potential in separation protocol of raw feed components like cellulose nanocrystals to produce biomass. This process is limited by the increase of particles concentration at the membrane surface, which conducts to phenomena named concentration polarization and fouling, which decrease the filtration performance. The PhD work objective is to bring a better understanding of the mechanisms involved in the formation of these phenomena. Two characterization methods covering length scales from nanometer to micrometer have been developed thanks to new designed tangential ultrafiltration cells allowing to link the ultrafiltration process to small angle X rays scattering and to micro particle image velocimetry. These measurement performed in-situ during ultrafiltration of nanocrystal celluloses and Laponite clay suspensions have allowed characterizing the structural organization and the velocity field within the concentration polarization layers. The correlation of these results with the rheological behavior properties of the suspensions, have permitted to access for the first time to the stress field within the concentration polarization and fouling layer during the tangential ultrafiltration process.

L'objectif de cette thèse est d'étudier la valorisation de la liqueur noire non soufrée par deux procédés hydrothermaux : la gazéification en eau supercritique et la liquéfaction hydrothermale. Ceux-ci seront comparés au procédé actuel de valorisation (évaporation puis combustion dans chaudière Tomlinson) selon 3 critères : le rendement énergétique, la récupération du sodium et la production de molécules aromatiques biosourcées.Lors de la gazéification, il a été montré que la formation de gaz est compétitive à celle de char. Une chauffe rapide et des températures élevées vont favoriser le rendement gaz et donc le rendement énergétique. Cependant les rendements énergétiques sont plus faibles que le procédé actuel car la conversion des composés aromatiques provenant de la lignine est faible dans la gamme de température étudiée. Lors d'un procédé en continu, à plus haute température (700°C) avec une chauffe rapide, le rendement énergétique peut être le double au procédé actuel (simulé à l'équilibre thermodynamique). La préhydrolyse du bois et l'utilisation de bois de résineux vont défavoriser la conversion de la liqueur noire en gaz.La liquéfaction quant-à-elle permet la formation composés phénoliques et d'un biocrude dont la combustion permettant de meilleur rendements énergétique que le procédé actuel. En effet, la lignine de la liqueur noire est hydrolysée en fragments réactifs, pouvant être soit dégradés soit se recombiner pour former le biocrude. Cette dernière est favorisée par la présence des carbohydrates. L'utilisation de bois de feuillus et la préhydrolyse vont améliorer le rendement énergétique.La récupération du sodium est satisfaisante pour les deux procédés, validant la faisabilité de la substitution de la chaudière par ces procédés hydrothermaux. / This thesis aims to study sulfur free black liquor valorization through two hydrothermal processes: supercritical water gasification and hydrothermal liquefaction. These processes will be compared to the industrial process (evaporation and Tomlinson boiler) with 3 mains criteria: energetic yield, sodium recovery and phenolic molecules production.In supercritical conditions, gas formation is competitive with char formation. Fast heating and high temperature permit to increase gas yield, thus energetic yield. However, conversion of phenolic compounds from lignin is low below 500°C, leading to a lower energetic yield than reference. In a continuous process, at high temperatures (700°C) and fast heating, energetic yield should be 2 times higher than industrial process (simulation at thermodynamic equilibrium). Wood prehydrolysis and softwood lead to a lower conversion of black liquor.Hydrothermal liquefaction produces a biocrude which can be burnt and phenolic platform compounds. Indeed, lignin is depolymerized into reactive fragments which can be degraded into platform phenolic molecules. Moreover, the recombination of these fragments, leading to biocrude formation, is favored by the carbohydrates derivatives in black liquor. Wood prehydrolysis and hardwood lead to better energetic and phenolic molecules yields.Sodium recovery is satisfactory for both processes. Substitution of Tomlinson recovery by a hydrothermal process is then possible.

Dans le contexte de la bioraffinerie végétale, notamment pour la production du bioéthanol, le prétraitement est une étape incontournable pour réduire la récalcitrance et accroitre la réactivité de la biomasse lignocellulosique vis-à-vis des procédés de conversion enzymatique/biologique. La récalcitrance est principalement due à la présence de la lignine et à la forme cristalline de la cellulose. Le but de tout prétraitement de la biomasse est d’altérer la structure du matériau lignocellulosique pour accroitre l’accessibilité de la cellulose et les hémicelluloses aux enzymes. Les prétraitements conventionnels, comportent généralement des étapes agressives, utilisant des réactifs nocifs, en exposant la matière à des températures et pressions élevées et ce pour de longues durées. Dans ce travail, nous avons développé un procédé original de délignification des résidus de colza, en combinant des prétraitements physiques (ultrasons (US), microondes (MO) et électrotechnologies (CEP, DEHT)) aux prétraitements chimiques conventionnels (organosolv, alcalin). Ce couplage a permis d’améliorer les performances du procédé en terme de rendement d’extraction des phytomélanines (jusqu’à 40 % de gain) dans le cas des pellicules de colza et de rendement de délignification (plus que 2 fois la performance d’un procédé chimique seul) dans le cas des menues pailles de colza tout en réduisant pour la plupart des technologies étudiées la sévérité du procédé global. En termes qualitatifs, la caractérisation des pâtes cellulosiques par microscopie électronique a révélé des modifications au niveau du tissu végétal représentées par l’apparition de pores au niveau des pellicules de colza et une déstructuration des fibres des menues pailles de colza traitées induisant de meilleurs rendements d’hydrolyse enzymatique.Cependant, une perte des sucres de la cellulose et des hémicelluloses a été observée avec les prétraitements physiques. L’analyse structurale des lignines récupérées a confirmé la contamination par ces sucres et a permis d’identifier certains mécanismes d’action tels que la recondensation de la lignine sous l’effet des ultrasons et le clivage des ponts férulates sous l’action des décharges électriques à haute tension. Une étude préliminaire concernant la conception d’adhésifs «verts » éco-sourcés a été menée à partir des fractions de phytomélanines isolées par les procédés étudiés. Enfin, une étude de l'incidence des technologies innovantes en terme de performances technico-économiques a été réalisée pour permettre d'envisager une éventuelle suite à plus grande échelle et il a été conclu que l’étape physique permettait de réduire l’écart entre les coûts et les revenus de l’implantation d’une telle bioraffinerie. / In the context of plant biorefinery, especially for bioethanol production, pretreatment step is important to reduce the recalcitrance of lignocellulosic biomass and to increase the reactivity towards enzymatic / biological conversion processes. Recalcitrance is mainly due to the presence of lignin and crystalline cellulose. The goal of any pretreatment of biomass is to alter the structure of the lignocellulosic material in order to increase the accessibility of cellulose and hemicellulose to the enzymes. Conventional pretreatments include aggressive steps, using harmful reagents and exposing the material to high temperatures and pressures for long periods. In this work, we developed a new process for delignification of rapeseed residues, combining physical pretreatments (ultrasounds (US), microwaves (MW)) and electrotechnologies (PEF, HVED)) to conventional chemical pretreatments (Organosolv, alkaline). This coupling has improved the process in terms of phytomelanin extraction yield (up to 40 % gain) in the case of rapeseed hulls and delignification efficiency (more than 2 times more efficient than the chemical process performed alone) in the case of rapeseed straw while reducing for most studied technologies the severity of the overall process. Characterization through electron microscopy revealed changes in plant tissue represented by the appearance of pores in the treated rapeseed hulls and fiber breakdown of treated rapeseed straw inducing better enzymatic hydrolysis performance. However, loss of sugars from cellulose and hemicellulose was observed with physical pretreatments. Analysis of the recovered lignins allowed us to observe lignin modifications during physical treatments such as recondension reactions in presence of ultrasounds and cleavage of ferulates bridges with high-voltage electrical discharges. Then the formulation of « eco-sourced » adhesives from phytomélanins extracted by the previous studied processes was attempted. Finally, a study of the impact of innovative technologies in terms of technical and economic performances was carried out to consider a scale-up of these technologies. It was concluded that physical step enhanced the profitability of this biorefinery.

Le concept de bioraffinerie, développé afin de se substituer aux ressources fossiles, vise à concevoir une grande variété de produits (carburants, matériaux, molécules plateformes pour la chimie fine…) en se basant sur la valorisation de ressources renouvelables telles que la biomasse végétale. La mise en place de bioraffineries doit se baser sur de nouveaux procédés, éco-conçus, afin d'optimiser la performance environnementale de la chaine de transformation de la biomasse. Néanmoins, l'écoconception de procédés émergents peut être complexe en raison des multiples configurations possibles et du manque important de données précises et spécifiques sur ces technologies. L’objectif de ces travaux vise donc à développer une méthode d’évaluation multiindicateurs pour l’éco-conception des procédés agro-industriels et de bioraffineries. La démarche générale consiste à coupler les domaines du Génie des Procédés et de l’Analyse du Cycle de Vie. En effet, la modélisation, à partir de modèles physiques ou semi-empiriques (notamment issus de plans d’expériences) puis la simulation de procédés sont utilisées afin de faciliter la phase de réalisation de l’inventaire du cycle de vie en obtenant des bilans matière et énergie détaillés. Ces bilans peuvent ensuite être utilisés pour effectuer une Analyse du Cycle de Vie prospective du procédé. Par itération, il est ainsi possible de réaliser de la prévision de données et de tester de nombreux jeux de conditions opératoires pour le procédé afin d’optimiser sa performance environnementale, en déterminant les conditions opératoires optimales et les opérations unitaires les plus respectueuses de l’environnement. Cette méthodologie et son outil associé ont été testés sur différents procédés de bioraffinerie,impliquant diverses biomasses : micro-algues, coproduits de culture de blé, bois / The biorefinery concept, developed to face fossil resources dependence, aims to design a wide variety of products (biofuels, materials, chemicals ...) based on the development of renewable resources such as plant biomass. The establishment of biorefineries must be based on ecodesigned processes to optimize the environmental performance of the biomass processing chain. Nevertheless, eco-designing innovative processes can be complex due to multiple configurations and the lack of related specific and reliable data. Thereby, the aim of this research work is to develop a multi-indicator evaluation method for the eco-design of agro-industrial and biorefinery processes. The general approach is based on coupling Process Engineering and Life Cycle Assessment fields. Indeed, process modeling, based on mathematical or semi-empirical models (notably resulting from designs of experiments) and process simulation are applied to facilitate the life cycle inventory step by predicting detailed mass and energy balances. Then these data can be used to perform a prospective Life Cycle Assessment of the process. By iteration, it is possible perform data prediction and to test several operating conditions sets for the process, to enhance its environmental performance, by determining optimal operating conditions and by identifying the most environmentally friendly unit operations. The methodology and its associated tool have been tested on different biorefinery processes, involving various biomasses: micro-algae, wheat coproducts and wood

Dans le contexte énergétique et climatique mondial, le coût élevé des enzymes Cellulolytiques (cellulases) freine le développement des bioraffineries lignocellulosiques, pour produire des biocarburants et composés chimiques à partir d'une matière première végétale renouvelable. L'objectif de ce travail est de caractériser et de modéliser le métabolisme du micro-organisme Trichoderma reesei, afin d'optimiser le protocole industriel de production de cellulases. Cette étude a été réalisée sur des milieux modèles représentatifs de ceux attendus à l'échelle industrielle. Tout d'abord, la stoechiométrie des réactions de croissance et de production a été établie, puis une étude cinétique a été menée pour mesurer précisément le comportement du micro-organisme à forte induction de la production de cellulases. Le modèle résultant a été utilisé pour optimiser le protocole industriel de production. Ensuite, l'intégration de cette étape dans une bioraffinerie lignocellulosique a été étudiée, avec l'effet sur le métabolisme i) des mélanges de sucres disponibles, ii) des composés inhibiteurs issus de la dégradation de la lignocellulose, et iii) du changement d'échelle. Ces travaux ont fait progresser de façon substantielle les connaissances du métabolisme de T. reesei en ce qui concerne la production de cellulases, et les modèles développés sont des outils d'aide rationnelle à la définition d'un procédé de production de cellulases intégré dans une bioraffinerie lignocellulosique. / In the global energetic and climatic context, the high cost of the cellulolytic enzymes (cellulases) postpones the development of lignocellulosic biorefineries, dedicated to produce biofuels and chemical compounds from renewable vegetable feedstocks. The aim of this work was to measure and model the metabolism of the micro-organism Trichoderma reesei, in order to optimize the industrial protocol for the production of cellulase. This study was carried out using synthetic media representative of industrial ones. First, the stoichiometries of growth and protein production reactions were determined. Then, a kinetic study was conducted to precisely measure the specific rates of T. reesei at high induction of cellulase production. The resulting model was used to optimize the industrial production protocol. Finally the integration of this step in a lignocellulosic biorefinery was studied by determining the impacts on the metabolism of i) available sugar mixtures, ii) inhibitory compounds from lignocellulosic biomass degradation, and iii) scale-up. These results significantly contributed to improve the knowledge of T. reesei metabolism on cellulase production. The developed models are rational tools for the optimization of a cellulase production protocol suited to lignocellulosic biorefineries.

Le concept d’une algoraffinerie primaire traitant les principaux composants de microalgues (lipides, protéines, glucides et pigments) a été étudié. Une séquence d'opérations unitaires a été mis en œuvre afin d'obtenir des fractions enrichies de ces biomolécules tout en conservant leur integrité dans le procédé en aval. L'étude a été principalement centrée sur Chlorella vulgaris, une espèce connue pour sa paroi cellulaire rigide. La majorité de la fraction lipophile (lipides et pigments) a été récupérée en utilisant du dioxyde de carbone supercritique avec de l'éthanol en tant que co-solvant, sans opération unitaire de cassage cellulaire préalable. La fraction hydrophile (protéines et polysaccharides) a été récupérée dans la phase aqueuse après broyage à billes comme méthode de cassage cellulaire. Par la suite, la phase aqueuse a été séparée en trois fractions par un procédé d'ultrafiltration en deux étapes. Ainsi, les amidons, les pigments, les protéines et les sucres ont été séparés les uns des autres avec succès. Une analyse du cycle de vie sera nécessaire pour estimer le coût et la durabilité du procédé de fractionnement. / A primary algorefinery, concept that deals with the main components of microalgae (lipids, proteins, carbohydrates and pigments), has been studied. A sequence of unit operations has been implemented in order to obtain separated enriched fractions of these biomolecules by conserving their integrity in the downstream process. The study was mainly centred on Chlorella vulgaris, a species known for its rigid cell wall. Most of the lipophilic fraction (lipids and pigments) was recovered using supercritical carbon dioxide with ethanol as a co-solvent, without a preliminary unit operation of cell disruption. The hydrophilic fraction (proteins and polysaccharides) was recovered in the aqueous phase after bed milling as cell disruption method. Subsequently, the aqueous phase was fractionated into three fractions by means of a process of two-stage ultrafiltration. Thus, starches, pigments, proteins and sugars were successfully separated from each other. A life cycle assessment will be necessary to estimate the cost and the sustainability of the fractionation process

Ce travail de thèse concerne l’utilisation des électrotechnologies pour une valorisation optimisée de la betterave à sucre conformément au concept de bioraffinerie. Les électro-technologies appliquées sont les champs électriques pulsés (CEP) et les décharges électriques de haute tension (DEHT). L’étude s’attache d’une part à l’optimisation d’un procédé alternatif pour l’extraction du sucre par pressage alcalin à froid assisté par CEP. D’autre part, elle propose des nouvelles voies pour la valorisation de deux coproduits de l’industrie betteravière qui sont les radicelles et la pulpe de betterave. Dans la première partie, le traitement électrique par CEP couplé au chaulage permet une meilleure désintégration du tissu betteravier. Il permet d’accélérer les cinétiques du pressage, d’améliorer le rendement ainsi que la qualité du jus et d’alléger la procédure de purification en aval de l’extraction. Une étude paramétrique d’optimisation a permis d’identifier le meilleur itinéraire d’application de ce nouveau procédé d’extraction. Les cossettes fraîches de betterave sont prétraitées par CEP à 600 V/cm pour 10 ms (Q = 2,7 Wh/kg). Les cossettes électroporées sont ensuite pressées à froid pour extraire 75 % du jus. Les cossettes pressées subissent un pressage alcalin avec 10 % du lait de chaux. Afin d’extraire le sucre résiduel dans le gâteau de pressage obtenu, deux étapes de pressage supplémentaires avec une étape intermédiaire d’hydratation sont nécessaires. Ce procédé optimisé permet de bien épuiser les cossettes en sucre (perte en sucre de 0,23 % et matière sèche de pulpes de 39 %) pendant une courte durée d’extraction (30 min) avec un faible soutirage (108 %) par rapport au procédé de diffusion. Il permet ainsi des économies significatives de matière et d’énergie surtout pour les étapes d’extraction du jus et de séchage de pulpes. Par rapport au procédé conventionnel, le gain énergétique s’élève à 91,96 × 106 kWh pour une usine traitant 10 000 t/j de betteraves pendant une campagne de 110 jours. De plus, le procédé proposé permet de simplifier la procédure de purification et de réduire de 50 à 60 % la quantité de chaux utilisée. Dans la deuxième partie de cette étude, deux procédés de transformation ont été proposés et optimisés à l’échelle laboratoire pour la valorisation des radicelles et de la pulpe de betterave à sucre. Les radicelles ont été utilisées pour produire du bioéthanol. Le jus brut de radicelles a été extrait par pressage à froid assisté par CEP. La production du bioéthanol a été achevée par fermentation alcoolique. Le prétraitement par CEP (450 V/cm, 10 ms) a permis d’accélérer la cinétique de pressage, d’augmenter le rendement en solutés (79,85 % vs. 16,8 %) et d’obtenir un jus plus concentré (10 % vs. 5,2 %). Le procédé optimisé permet de produire environ 41,75 L de bioéthanol par tonne de radicelles lorsque l’on applique un prétraitement par CEP contre seulement 8,2 L de bioéthanol sans prétraitement électrique confirmant ainsi le potentiel de ce nouveau schéma de valorisation. La pulpe de betterave déshydratée ayant une matière sèche de 92,8 % a été utilisée pour l’extraction de pectines. L’étude réalisée a montré que l’application d’un prétraitement par DEHT permet d’intensifier l’extraction des pectines. Le gain relatif de rendement en pectines est de 25,3 % pour une énergie consommée de 76,2 kJ/kg. Le schéma de bioraffinage proposé pourra aider au maintien de la filière betteravière en France après la suppression de système de quotas sucriers dans l’Union européen qui entrera en vigueur le 1er octobre 2017. / This work discusses the use of electrotechnologies for an optimized valorization of sugar beet according to the concept of biorefinery. The applied electrotechnologies are pulsed electric fields (PEF) and high-voltage electrical discharges (HVED). The study firstly aims at optimizing an alternative method for sugar extraction by PEF assisted cold alkaline pressing. On the other hand, it proposes new ways for valorizing two by-products of sugar beet industry, which are sugar beet tails and pulps. In the first part, PEF treatment combined with liming leads to a better disintegration of beet tissue. It permits accelerating of pressing kinetics, improvement of juice yield and quality, and reduction of subsequent purification procedure. A parametric optimization study identified the best application itinerary of the proposed extraction process. Fresh sugar beet cossettes are pretreated by PEF at 600 V/cm for 10 ms (Q = 2.7 Wh/kg). The electroporated cossettes are then pressed to extract 75% of intracellular juice. Compressed cossettes are subjected to an alkaline pressing with 10% lime milk. In order to extract the residual sucrose in the obtained press-cake, two additional steps of pressing with an intermediate hydration are required. This optimized process allows well exhausting the sugar cossettes (sugar loss of 0.23% and pulp dry matter of 39%) for a short extraction (30 min) and with low draft (108%) compared to diffusion method. Thus, it allows substantial saving in materials and energy especially for juice extraction and pulp drying. Compared to the conventional method, the energy saving amounted to 91.96 × 106 kWh for a sugar beet factory treating 10 000 tons per day for a campaign of 110 days. In addition, the proposed method simplifies the purification procedure of raw juice and reduces the used amount of lime from 50 to 60%. In the second part of this study, two processing methods were proposed and optimized at lab-scale for valorization of sugar beet tails and pulps. Sugar beet tails were used to produce bioethanol. Raw juice of beet tails was extracted by PEF assisted cold pressing. Bioethanol production was then done by alcoholic fermentation. Pretreatment of beet tails with PEF (450 V/cm, 10 ms) permits accelerating the pressing kinetics, increasing the yield of solutes (79.85% vs. 16.8%), and leads to a more concentrated juice (10% vs. 5.2%). The optimized process permits the production of about 41.75 L of bioethanol per ton of beet tails when PEF pretreatment is applied against only 8.2 L of bioethanol without PEF confirming the potential of this new valorization scheme. Dried beet pulp having a dry matter of 92.8% was used for pectin recovery. The present study showed that the application of HVED pretreatment leads to intensify pectin extraction. The relative gain of pectin yield is 25.3% with an energy consumption of 76.2 kJ/kg. The proposed biorefinery scheme could protect the sugar beet industry in France after the suppression of the sugar quota system in the European Union, which will take effect on 1st October 2017.

La vinasse de distillerie, co-produit de l’industrie canne-sucre-alcool-énergie, contient de 5 à 7 g/L d’un acide d’intérêt, l’acide aconitique, au sein d’un milieu complexe comportant d’autres acides organiques, des acides aminés, mais surtout des sels minéraux (chlorures et sulfates) et des colorants, rendant sa purification complexe. Afin d’améliorer les performances du procédé d’échange d’ions, au coeur de cette purification, la résine anionique faible Lewatit S4528 a été caractérisée. Le dosage de la résine et des mesures d’isothermes d’échange d’ions ont permis de définir : la capacité totale du support, l’ordre d’affinité des principaux anions de la vinasse et les coefficients d’échange d’ions associés, de même que la capacité pour l’acide d’intérêt dans cette matrice complexe. L’effet du pH, de la forme du support (sulfate, chlorure et base libre) et de l’éluant ont été étudiés en colonne pour différentes solutions (acide seul, vinasse « modèle », vinasse réelle), permettant de préciser les mécanismes de la purification.Les meilleures conditions (vinasse à pH 4,5, résine sous forme chlorure et élution par HCl 0,5 N) ont abouti à un éluat d’une pureté de 28 %MS avec un rendement global de 61 %. Pour éliminer les principales impuretés qui persistent dans l’éluat (ions chlorure et sulfate et des colorants), l’électrodialyse s’est avérée un procédé très performant en ce qui concerne l’élimination des ions chlorure (proche de 100 %) tandis qu’une étape d’adsorption sur résine polystyrénique XAD16 permet l’élimination de 80 % de la charge colorante de l’éluat acide. Le couplage le plus intéressant associe microfiltration, échange d’ions, électrodialyse et adsorption. Il permet d’obtenir une pureté estimée à 37 % MS, avec un facteur de purification de 3,6 par rapport à la vinasse initiale. Ces travaux ont permis d’améliorer d’un facteur 2,6 la pureté de l’acide par rapport à des études antérieures et de mieux comprendre les mécanismes de sa purification sur résine anionique faible. / Cane stillage or vinasse, a byproduct of cane industry, contains from 5 to 7 g/L of aconitic acid, a valuable trivalent carboxylic acid belonging to the second class of building block chemicals. Vinasse also contains a variety of organic compounds (organic acids, amino-acids, colouring matters) and minerals (chlorides, sulphates), which makes purification not straightforward. The objective of this work is to develop the extraction of aconitic acid from stillage, with anion exchange as the heart of the process. In order to improve performances, the main characteristics of the selected anion-exchange resin (Lewatit S4528) are studied. Acid-base dosage and ion-exchange equilibrium experiments allow the total capacity of this support and the ion-exchange coefficients for the major competing anions (aconitate, chloride and sulfate) to be obtained. Separation performances in column are studied for different pH, different solutions (aconitic acid alone, synthetic and industrial stillage) and different resin forms (sulfate, chloride and free- base) in order to elucidate the separation mechanisms.Elution step is also investigated. Best conditions are for stillage at its natural pH (pH 4.5) on the resin under chloride form and HCl 0,5N as the eluant. A 28% DM purity and a 61% global recovery are achieved for aconitic acid in the eluate. Main impurities still remaining are chlorides or sulfates and coloring matter. Homopolar electrodialysis proves successful for removing nearly 100% chlorides from aconitic acid with a limited loss of the acid (< 15%). Adsorption step on a polystyrenic resin (XAD16) of an acidic eluate leads to the retention of 80% of the colorants, with only 12% of the acid lost. At last, the most interesting process combination associates microfiltration, anion-exchange, electrodialysis and adsorption. Purity is 37% MS, namely 3.6 higher than the original vinasse. This work enables aconitic acid purity to be improved by a factor of 2.6 compared with prior studies and to have a better comprehension of the mechanisms involved in its purification on weak anionic resin.