Os aços com adição de boro temperados e revenidos têm sido utilizados em diversas aplicações que exigem um compromisso entre boas propriedades mecânicas e baixo custo. Por sua grande utilização e demanda crescente em novas aplicações com exigências mais severas de propriedades mecânicas, a influência dos parâmetros do processo e do tratamento térmico subsequente no comportamento mecânico deve ser mais bem estudada. Com o objetivo principal de caracterizar o aço ao boro DIN 39MnCrB6-2, construiu-se o diagrama de fases metaestável através de simulação, a curva de ductilidade a quente e avaliou-se a influência da temperatura de revenimento na microestrutura e nas propriedades mecânicas de tração e resistência ao impacto. Para isso, utilizou-se amostras de barras laminadas cedidas pela GERDAU - Aços Especiais Brasil de Pindamonhangaba - SP. O montante de amostras utilizadas pôde ser dividido em duas bitolas distintas: quadrada de 155 mm (grupo G1) e redonda de 34,93 mm (grupo G2). Estas amostras foram submetidas a tratamento de têmpera e revenimento e tiveram as propriedades mecânicas de tração, resistência ao impacto e dureza analisadas. Estas amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. As amostras de seção transversal quadrada de 155 mm foram utilizadas para análises químicas para identificação de segregação e para a construção das curvas de ductilidade a quente. Nas amostras do grupo G1, observou-se segregação inversa de carbono e bons resultados de ductilidade a quente. As amostras de seção transversal redonda apresentaram diferenças significativas em propriedades de tração (Limite de Resistência e Tensão de Escoamento) e dureza mas não apresentaram diferença significativa em resistência ao impacto em baixas temperaturas (-40°C) em função da temperatura de revenimento. A região de fratura do corpo de prova ensaiado e foram encontrados borocarbonetos de menor dimensão. Foram obtidos bons resultados de resistência ao impacto em temperatura ambiente nas amostras temperadas e revenidas que se mantiveram mesmo com a normalização anterior ao tratamento térmico. Conclui-se que a formação de borocarbonetos é inerente aos aços ao boro e o seu crescimento deve ser evitado a fim de diminuir os pontos de fragilização na microestrutura. / Boron added steels in quenched and tempered condition have been used in a large number of applications with mechanical properties and low cost requirements, i.e., automotive, petrochemical and O&G industries. For its great use and increasing demand for new applications with more severe requirements for mechanical properties, it is important to study the influence of process parameters and subsequent heat treatment on the mechanical behavior. In order to characterize the boron steel DIN 39MnCrB6-2, the metastable phase diagram and the hot ductility curve were built. The influence of tempering temperature on the microstructure and mechanical properties of tensile and impact strength was studied. For this study, DIN 39MnCrB6-2 rolled steel bars samples were used. They were provided by Gerdau - Specialty Steel Brazil Pindamonhangaba - SP. The samples could be divided into two different diameters and cross sections: square 155 mm (G1) and round 34.93 mm (G2), from sequential steps of manufacturing process. These samples were quenched and tempered and the tensile mechanical properties, impact resistance (Charpy V-notch) and hardness were analyzed. These samples were also characterized by optical microscopy and scanning electron microscopy. Samples from the first step of rolling mill (square 155 mm) were used for chemical analysis to identify the segregation pattern and also to hot ductility tests. In samples G1 it was observed inverse segregation of carbon and no abnormal ductility loss in hot ductility test. Impact resistance results showed low absorbed energy for all tempering temperatures. Microscopy observation showed coarse borocarbides. Samples G2 showed significant differences in tensile properties and hardness related to tempering temperature. However, no significant differences in impact resistance (CVN) at low test temperatures (-40 ° C) were observed. Microscopy observation showed thin borocarbides. It was concluded that the formation of borocarbides is inherent in boron steels and their coarse morphology should be avoided in order to reduce embrittlement. Borocarbide morphology control is more effective to improve impact resistance than reduction ratio.

Os aços com adição de boro temperados e revenidos têm sido utilizados em diversas aplicações que exigem um compromisso entre boas propriedades mecânicas e baixo custo. Por sua grande utilização e demanda crescente em novas aplicações com exigências mais severas de propriedades mecânicas, a influência dos parâmetros do processo e do tratamento térmico subsequente no comportamento mecânico deve ser mais bem estudada. Com o objetivo principal de caracterizar o aço ao boro DIN 39MnCrB6-2, construiu-se o diagrama de fases metaestável através de simulação, a curva de ductilidade a quente e avaliou-se a influência da temperatura de revenimento na microestrutura e nas propriedades mecânicas de tração e resistência ao impacto. Para isso, utilizou-se amostras de barras laminadas cedidas pela GERDAU - Aços Especiais Brasil de Pindamonhangaba - SP. O montante de amostras utilizadas pôde ser dividido em duas bitolas distintas: quadrada de 155 mm (grupo G1) e redonda de 34,93 mm (grupo G2). Estas amostras foram submetidas a tratamento de têmpera e revenimento e tiveram as propriedades mecânicas de tração, resistência ao impacto e dureza analisadas. Estas amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. As amostras de seção transversal quadrada de 155 mm foram utilizadas para análises químicas para identificação de segregação e para a construção das curvas de ductilidade a quente. Nas amostras do grupo G1, observou-se segregação inversa de carbono e bons resultados de ductilidade a quente. As amostras de seção transversal redonda apresentaram diferenças significativas em propriedades de tração (Limite de Resistência e Tensão de Escoamento) e dureza mas não apresentaram diferença significativa em resistência ao impacto em baixas temperaturas (-40°C) em função da temperatura de revenimento. A região de fratura do corpo de prova ensaiado e foram encontrados borocarbonetos de menor dimensão. Foram obtidos bons resultados de resistência ao impacto em temperatura ambiente nas amostras temperadas e revenidas que se mantiveram mesmo com a normalização anterior ao tratamento térmico. Conclui-se que a formação de borocarbonetos é inerente aos aços ao boro e o seu crescimento deve ser evitado a fim de diminuir os pontos de fragilização na microestrutura. / Boron added steels in quenched and tempered condition have been used in a large number of applications with mechanical properties and low cost requirements, i.e., automotive, petrochemical and O&G industries. For its great use and increasing demand for new applications with more severe requirements for mechanical properties, it is important to study the influence of process parameters and subsequent heat treatment on the mechanical behavior. In order to characterize the boron steel DIN 39MnCrB6-2, the metastable phase diagram and the hot ductility curve were built. The influence of tempering temperature on the microstructure and mechanical properties of tensile and impact strength was studied. For this study, DIN 39MnCrB6-2 rolled steel bars samples were used. They were provided by Gerdau - Specialty Steel Brazil Pindamonhangaba - SP. The samples could be divided into two different diameters and cross sections: square 155 mm (G1) and round 34.93 mm (G2), from sequential steps of manufacturing process. These samples were quenched and tempered and the tensile mechanical properties, impact resistance (Charpy V-notch) and hardness were analyzed. These samples were also characterized by optical microscopy and scanning electron microscopy. Samples from the first step of rolling mill (square 155 mm) were used for chemical analysis to identify the segregation pattern and also to hot ductility tests. In samples G1 it was observed inverse segregation of carbon and no abnormal ductility loss in hot ductility test. Impact resistance results showed low absorbed energy for all tempering temperatures. Microscopy observation showed coarse borocarbides. Samples G2 showed significant differences in tensile properties and hardness related to tempering temperature. However, no significant differences in impact resistance (CVN) at low test temperatures (-40 ° C) were observed. Microscopy observation showed thin borocarbides. It was concluded that the formation of borocarbides is inherent in boron steels and their coarse morphology should be avoided in order to reduce embrittlement. Borocarbide morphology control is more effective to improve impact resistance than reduction ratio.

Os aços com adição de boro temperados e revenidos têm sido utilizados em diversas aplicações que exigem um compromisso entre boas propriedades mecânicas e baixo custo, como por exemplo, indústria automotiva, de petróleo e na fabricação de plataformas marítimas e tubulações. Estudos termodinâmicos indicam que uma pequena adição de boro altera significativamente o diagrama de fases, aumentando a estabilidade dos carbonetos pela substituição de C por B na estrutura cristalina. A avaliação da cinética de precipitação foi realizada indiretamente pela medição da variação de resistividade elétrica de amostras tratadas em temperaturas de 790, 810 e 830°C. Foi possível traçar a curva de precipitação (JMAK) para cada temperatura e propor um diagrama TTP que indicou que as temperaturas testadas estão situadas na parte superior da curva \"C\". A confirmação do fenômeno de precipitação foi obtida por microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), indicando que a técnica indireta foi eficaz para predição do fenômeno. A cinética de coalescimento foi avaliada em amostras tratadas em 880°C de forma direta, por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura, e de forma indireta, por avaliação da energia absorvida em ensaio de impacto Charpy. A determinação da distribuição de tamanho de borocarbonetos em cada condição testada forneceu indícios de que o mecanismo de controle do crescimento é reação na interface. Foi possível, satisfatoriamente, correlacionar o tamanho médio de borocarboneto com a resistência ao impacto Charpy, indicando que a susceptibilidade à fragilização pelo coalescimento de borocarbonetos independe da região da barra laminada. / Boron added steels in quenched and tempered condition have been used in many applications with mechanical properties and low-cost requirements, i.e., automotive, petrochemical and O&G industries. Thermodynamic simulations have shown that boron addition promotes significant change in phase diagram due to carbide stability increase by replacement of carbon by boron. Precipitation kinetic was evaluated by electrical resistivity in samples heat-treated at 790°C, 810°C, and 830°C. It was possible to estimate the precipitation curve (JMAK) for each temperature and to propose a TTP diagram which indicates that tested temperatures were in the upper region of the C-shape curve. Precipitation phenomenon was confirmed by FEG-SEM analysis, indicating that electrical resistivity measurement was effective to evaluate precipitation at these conditions. Coarsening kinetic was evaluated in samples heat-treated at 880°C by Microscopy and by absorbed energy in Charpy impact test. The borocarbide size and distribution determination provided evidence of interface reaction-controlled mechanism. A correlation between absorbed energy in impact test and average borocarbide size was proposed, indicating that embrittlement susceptibility by borocarbide coarsening has no dependence of rolled bar region.

Gegenstand der vorliegenden Dissertation, die am Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung (IFW) in Dresden durchgeführt wurde, sind die Herstellung und Analyse von supraleitenden Dünnschichten aus Seltenerd-Nickel-Borkarbiden, die mit einer biaxialen Vorzugstextur versehen sind. Dazu wurde am Beispiel von LuNi2B2C ein Prozessfenster für epitaktisches Wachstum dieser Materialien auf MgO(110)-Einkristallsubstraten definiert, wodurch im Vergleich zu früheren Arbeiten zu Dünnschichten aus Seltenerd-Nickel-Borkarbiden eine verbesserte Textur und eine höhere Schichtqualität erzielt wurde. Struktur, insbesondere die Ausbildung der biaxialen Textur, und Supraleitung der Schichten, insbesondere die Anisotropie des oberen kritischen Feldes in Abhängigkeit von Winkel und Temperatur, bilden die beiden Schwerpunkte der Untersuchungen. Als Ausblick wurde die Abscheidung von Seltenerd-Nickel-Borkarbid-Legierungsschichten am Beispiel von (HoxLu1-x)Ni2B2C demonstriert. Durch entsprechende Anpassung der Prozessparameter konnte, von LuNi2B2C ausgehend, die biaxiale Textur in den Legierungsdünnschichten weitgehend erhalten werden. Dies schafft als Ergänzung zur Kristallzucht eine attraktive Möglichkeit für zukünftige Untersuchungen dieser Materialien.

Gegenstand der vorliegenden Dissertation, die am Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung (IFW) in Dresden durchgeführt wurde, sind die Herstellung und Analyse von supraleitenden Dünnschichten aus Seltenerd-Nickel-Borkarbiden, die mit einer biaxialen Vorzugstextur versehen sind. Dazu wurde am Beispiel von LuNi2B2C ein Prozessfenster für epitaktisches Wachstum dieser Materialien auf MgO(110)-Einkristallsubstraten definiert, wodurch im Vergleich zu früheren Arbeiten zu Dünnschichten aus Seltenerd-Nickel-Borkarbiden eine verbesserte Textur und eine höhere Schichtqualität erzielt wurde. Struktur, insbesondere die Ausbildung der biaxialen Textur, und Supraleitung der Schichten, insbesondere die Anisotropie des oberen kritischen Feldes in Abhängigkeit von Winkel und Temperatur, bilden die beiden Schwerpunkte der Untersuchungen. Als Ausblick wurde die Abscheidung von Seltenerd-Nickel-Borkarbid-Legierungsschichten am Beispiel von (HoxLu1-x)Ni2B2C demonstriert. Durch entsprechende Anpassung der Prozessparameter konnte, von LuNi2B2C ausgehend, die biaxiale Textur in den Legierungsdünnschichten weitgehend erhalten werden. Dies schafft als Ergänzung zur Kristallzucht eine attraktive Möglichkeit für zukünftige Untersuchungen dieser Materialien.:Einleitung 1 Seltenerd–Nickel–Borkarbide: Materialeigenschaften und Herstellungsverfahren 2 Schichtpräparation 3 Strukturelle Eigenschaften der LuNi2B2C–Dünnschichten 4 In–Plane–Orientierung und Texturentwicklung 5 Supraleitende Eigenschaften der LuNi2B2C–Dünnschichten 6 Anisotropie des oberen kritischen Feldes in LuNi2B2C 7 Epitaktische HoxLu1-xNi2B2C–Mischserie 8 Zusammenfassung und Ausblick Anhang