Com o crescimento industrial e tecnológico nas últimas décadas, as indústrias passaram a oferecer produtos customizados, ou seja, desenvolvidos com tolerâncias geométricas cada vez mais apertadas e geometrias cada vez mais complexas. Com isso, as máquinas de medir por coordenadas (MMC) vêm tornando-se instrumentos essenciais no ambiente industrial. A MMC é extremamente versátil o que possibilita a medição das mais diversas características geométricas e dimensionais. Padrões para calibração de MMC foram sugeridos e colocados em uso através dos anos, com a finalidade de utilizá-los em testes de aceitação e verificação periódica dos erros e da incerteza de medição de MMC. Novos artefatos para a calibração indireta de MMC visam melhorar os procedimentos de calibração para uso em sistemas de compensação de erros. Diante do exposto acima, este trabalho tem como objetivo desenvolver um procedimento de calibração indireta de MMC com o esquadro de esferas aliado a um modelo reduzido de sintetização de erros (MRSE) para uso em um Sistema de Compensação de Erros. O procedimento possibilita maior rapidez na obtenção dos valores e comportamentos dos erros quando comparado com outros procedimentos de calibração indireta. O procedimento proposto tem como vantagem o uso de um esquadro de esferas para medir todos os termos das equações das componentes do erro volumétrico, nas direções X, Y e Z de uma MMC. / With the technological and industrial growth in recent decades, the industries began to offer customized products, that is, products that fit individual specifications and often present increasingly tight tolerances and increasingly complex geometries. Therefore, the coordinate measuring machines (CMMs) have become an essential tool in the industrial environment. The CMM is very versatile since it allows the measurement of several geometric and dimensional features at once. Different standards for the calibration of CMMs were suggested and put into use through the years. This type of standard is traditionally used in acceptance tests and periodic verifications of the CMMs and in the evaluation of measurement uncertainties. New artifacts for indirect calibration of CMMs are proposed to allow the development of better procedures of error evaluation and compensation. Considering the above, this work aims to develop a procedure for indirect calibration of CMMs using a mechanical ball square combined with a reduced model of synthesis of Errors (MRSE). As a result, a compensation system for CMM errors is obtained. The procedure allows a faster evaluation of the values and behaviors of errors when compared with other indirect calibration procedures. Additionally, the proposed procedure has the advantage of using a single artifact to measure all the components of the volumetric error in the directions X, Y and Z of a CMM.

A espectroscopia no infravermelho tem se mostrado uma ferramenta de valia para o monitoramento da qualidade de combustíveis. Contudo, tal técnica requer a calibração de modelos empíricos para relacionar medidas espectrais com parâmetros físico-químicos de interesse. Neste trabalho propõe-se um método que permite explorar um conjunto de dados já adquirido por um espectrômetro (instrumento Primário) na construção de um modelo para um segundo instrumento (Secundário). Tal método evita a duplicação de custo e esforço experimental no processo de calibração do modelo. Para isso, emprega-se o Algoritmo das Projeções Sucessivas para selecionar variáveis que sejam minimamente redundantes e portem informação relevante nos dois instrumentos. Adicionalmente, é empregado um método de reamostragem e combinação de modelos conhecido como subagging. Para validação do método proposto, apresenta-se um estudo de caso envolvendo a determinação de densidade e temperaturas para 10% e 90% de evaporados em amostras de gasolina, assim como um referente a determinação do teor de umidade em amostras de milho. É apresentado, também, um estudo comparativo com técnicas de transferência baseadas em padronização. Os resultados da técnica proposta se mostraram superiores aos obtidos através da técnica clássica de Mínimos-Quadrados Parciais empregando Padronização Direta por Partes. Em particular, verificou-se que o subagging propicia uma melhora expressiva na capacidade preditiva dos modelos obtidos por regressão linear múltipla. As técnicas propostas se dividem em abordagens no domínio original de comprimento de onda e no domínio da transformada wavelet. O desenvolvimento no domínio wavelet proporcionou uma redução no esforço computacional.

O termo Calibração Multivariada se refere à construção de um modelo matemático que permita prever o valor de uma grandeza de interesse com base em valores medidos de um conjunto de variáveis explicativas. Neste contexto o Algoritmo das Projeções Sucessivas (APS) é uma técnica de seleção de variáveis que objetiva a minimização de problemas de colinearidade em Regressão Linear Múltipla (RLM). Recentemente, constatou-se que a capacidade preditiva de modelos APS-RLM pode ser aprimorada com o uso de um método de reamostragem e combinação de modelos conhecido como subagging. Este trabalho aprofunda o estudo do subagging em conjunto com APS, investigando detalhes que não haviam sido anteriormente contemplados. Para isso, apresenta-se um estudo de caso envolvendo a determinação de umidade e proteína em trigo por espectrometria no infravermelho próximo. Em particular, observa-se que a capacidade preditiva e a sensibilidade a ruído dos modelos resultantes são aprimoradas independentemente da fração de reamostragem adotada no subagging. Adicionalmente, constata-se que o uso de validação cruzada ou validação por série de teste conduzem a resultados similares. Finalmente, tendo em vista o aumento no tempo de cálculo demandado para implementação do subagging, em comparação como APS tradicional, justifica-se o estudo de técnicas para redução da carga computacional envolvida. Neste trabalho propõe-se o uso de uma técnica de regressões sequenciais para facilitar a avaliação de subconjuntos de variáveis na etapa mais demorada do algoritmo.

A Transformada Wavelet (TW) tem sido empregada em uma variedade de aplicações em Quimiometria, tais como filtragem e compressão de sinais, correção de linha de base, classificação e calibração multivariada. Contudo, a escolha da configuração (família e comprimento da wavelet, bem como o número de níveis de resolução) para uma dada aplicação é ainda um problema em aberto. Este trabalho investiga a influência de tais fatores sobre o desempenho de modelos de calibração multivariada obtidos no domínio wavelet. Os resultados mostram que, através de uma seleção apropriada dos parâmetros da transformada, os valores de erro podem ser consideravelmente reduzidos. Contudo, observa-se também a ocorrência de resultados inadequados para algumas configurações. Para contornar a dificuldade inerente à escolha dos parâmetros da transformada, propõe-se aqui uma abordagem alternativa envolvendo a combinação de modelos obtidos com diferentes configurações wavelet. Para isso, é desenvolvido um método que permite a conversão de modelos obtidos no domínio wavelet para o domínio original. Tal método possibilita o uso de extensão constante nas bordas, relaxando a exigência de que o comprimento do sinal seja divisível por uma potência de dois. As vantagens da abordagem proposta são ilustradas na determinação espectroscópica de propriedades de trigo e gasolina. Os resultados mostram que a combinação de modelos é uma alternativa útil para calibração multivariada no domínio wavelet, porquanto libera o analista da obrigação de escolher uma configuração particular para a transformada wavelet.

Sabemos da literatura que Calibração Comparativa está ligada à comparação de eficiência de instrumentos de medição. Neste trabalho discutimos estimação e testes de hipóteses em modelos de calibração comparativa. Para a estimação dos parâmetros do modelo, consideramos os algoritmos EM e o algoritmo BFGS do programa Ox. Testes para algumas hipóteses de interesse são implementados usando as estatísticas da razão de verossimilhanças e de Wald. Estudos de simulação são utilizados na comparação dos procedimentos. Uma aplicação é apresentada a um conjunto de dados constituído de medições de alturas de árvores com três, quatro e cinco hipsômetros. / We know about the literature that Comparative Calibration it is linked the efficiency comparison of measurement instruments. In this work we discuss estimates and tests of hypotheses in comparative calibration models. For the estimate of the parameters of the model, we consider the EM algorithm and the algorithm BFGS in the program Ox. Testings for some hypotheses of interest are implemented using the likelihood ratio and Wald statistics. Simulation studies are used in the comparison of the procedures. An application is presented to a data set, constituted of measurements of heights of trees with three, four and five hipsometers.

Introdução. O estudo História Natural da Infecção por HPV em homens: O Estudo HIM será a primeira coorte prospectiva a investigar a história natural da infecção por HPV em homens dos Estados Unidos, Brasil e México. O questionário quantitativo de freqüência alimentar (QQFA) foi o método de escolha para a investigação do efeito dos fatores dietéticos sobre o processo da infecção. Objetivo. Avaliar o desempenho e estimar os fatores de calibração dos dados do QQFA utilizado no estudo HIM - Brasil, por meio de um estudo de validação, reprodutibilidade e calibração. Métodos. Uma amostra aleatória de 98 indivíduos do estudo HIM, com idades entre 18 e 70 anos, responderam, por meio de entrevista, a três QQFA e três recordatórios de 24 horas (R24h). O QQFA possui 54 itens alimentares e porções pré-determinadas (pequena, média, grande e extra grande). Avaliou-se a diferença entre os valores estimados pelos dois instrumentos e pelas duas aplicações do QQFA pelos coeficientes de correlação, pela concordância na classificação dos indivíduos por níveis de ingestão e pela metodologia proposta por Bland & Altman. A calibração foi feita por meio de análise de regressão linear, tendo o R24h, após deatenuação, como variável dependente e o último QQFA como variável independente, com os dados em seu logaritmo natural, ajustados pela energia. Idade, índice de massa corporal, atividade física, renda, escolaridade e o viés do relato presente no R24h foram utilizados como variáveis de ajuste nos modelos. Resultados. Os nutrientes melhor avaliados pelo QQFA foram carboidrato e fibra, com coeficientes de correlação de 0.42 e 0.46, respectivamente, para dados deatenuados. Estes nutrientes foram estimados pelo QQFA independentemente da magnitude do consumo. A estimativa da ingestão de gorduras pelo QQFA obteve os menores coeficientes de correlação e menores porcentagens de concordância entre os métodos. A análise de reprodutibilidade demonstrou que o QQFA possui precisão aceitável para avaliar a maioria dos nutrientes investigados. Os coeficientes de calibração variaram entre 0.03 para gordura total e 0.45 para fibras. O poder dos modelos (R2a) variou entre 0.01 para gordura monoinsaturada e polinsaturada e 0.81 para energia. Conclusão. Este estudo demonstrou que a medida da ingestão da população do estudo HIM Brasil por meio do QQFA avaliado é aceitável. A minimização dos erros de medida por meio da correção dos dados pela calibração é esperada. Entretanto, para analisar as relações entre os fatores dietéticos e a história da infecção por HPV em homens, dados corrigidos e não corrigidos pela calibração devem ser utilizados comparativamente. / Background. The study Natural History of HPV Infection in Men: The HIM Study will be the first prospective cohort to investigate the natural history of HPV infection in men from EUA, Brazil and Mexico. The quantitative food frequency questionnaire (QFFQ) was the method of choice to investigate the role of dietetic factors on process of infection. Objective. To assess the performance and to estimate the calibration factors from the data of QFFQ used in HIM - Brazil study, by a validation, reproducibility and calibration study. Methods. A random sample of 98 individuals from the HIM study, with age range of 18 to 70 years, by an interview, answered three QFFQ and three 24-hour recall (24h-R). The 54-item QFFQ have pre-determinate portions (small, middle, large and extra large). The difference between the estimated values from the two methods and from the two replications of QFFQ was assessed using correlation coefficients, evaluation of categorization agreement among methods and among replications and Bland & Altman plots. The calibration coefficient was calculated by regression of the 24h-R data after deattenuation (dependent variable) on the QFFQ data (independent variable) in linear regression models, with data in natural logarithm, adjusted by energy. Age, body mass index, physical activity, income, education and bias on report from 24h-R were included to adjust the multiple models. Results. Carbohydrate and fiber were well estimated by the QFFQ, with 0.42 and 0.46 in correlation coefficients, respectively, to deattenuated data. These nutrients were estimated by the QFFQ regardless of the magnitude of the intake. The consumption of fats, assessed by the QFFQ, had the worst correlation coefficients and smallest percentage agreement between the questionnaire and the 24h-R. The reproducibility analysis demonstrated that the QFFQ have acceptable precision for most of the nutrients investigated. The calibration coefficients ranged between 0.03 (total fat) and 0.45 (fiber). The power models (R2a) ranged from 0.01 (monounsaturated and polyunsaturated fat) to 0.81 (energy). Conclusion. This study demonstrated that the QFFQ is acceptable to assess nutrient intake from participants of HIM Brazil study. Minimizing bias of measurement is expected correcting the data by calibration. However, to examine the relationship between dietary factors and history of HPV infection in men, data corrected and not corrected by the calibration must be used comparatively

Desenvolve-se um método para estimar os parâmetros de uma rede hidráulica a partir de dados observados de cargas hidráulicas transientes. Os parâmetros físicos da rede como fatores de atrito, rugosidades absolutas, diâmetros e a identificação e quantificação de vazamentos são as grandezas desconhecidas. O problema transiente inverso é resolvido utilizando uma abordagem indireta que compara os dados disponíveis de carga hidráulica transiente observados com os calculados através de um método matemático. O Método Transiente Inverso (MTI) com um Algoritmo Genético (AG) emprega o Método das Características (MOC) na solução das equações do movimento para escoamento transiente em redes de tubos. As condições de regime permanente são desconhecidas. Para avaliar a confiabilidade do MTI-AG desenvolvido aqui, uma rede-exemplo é usada para os vários problemas de calibração propostos. O comportamento transiente é imposto por duas manobras distintas de uma válvula de controle localizada em um dos nós da rede. Analisam-se, ainda, o desempenho do método proposto mediante a variabilidade do tamanho do registro transiente e de possíveis erros de leitura nas cargas hidráulicas. Ensaios numéricos realizados mostram que o método é viável e aplicável à solução de problema inverso em redes hidráulicas, sobretudo recorrendo-se a poucos dados observados e ao desconhecimento das condições iniciais de estado permanente. Nos diversos problemas de identificação, as informações transientes obtidas da manobra mais brusca produziu estimações mais eficientes. / A method for estimation of parameters of existing hydraulic networks on the basis of observed transients pressures. Such parameters include pipe friction factors or absolute roughness, their diameters and the leakage locations and discharges. The inverse transient problem in terms of unknown parameters is solved through an indirect calibration procedure, which compares the calculated and observed hydraulic heads. The search method for optimal parameters employs the Method of Characteristics for the solution equations of transient motions in pipes and Genetic Algorithms. The initial conditions in the state of equilibrium are supposed unknown and the observed transient behavior of the network is in response to a valve maneuver composed of partial closure and reestablishment of flow in a pipe. In order to validate the transient calibration method, an example network is used to test various proposed calibration problems. The results show that the proposed method can be used with confidence for determination of various kinds of parameters. The transient inverse method is capable of network calibration using transient data collected at few locations in response to a quick valve maneuver.

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Os ensaios de proficiência têm sido utilizados, por laboratórios de ensaio e calibração acreditados sob a norma ISO/IEC 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories), como principal mecanismo para garantia da qualidade de seus resultados. Além de atender a um requisito normativo, a participação satisfatória neste tipo de atividade é utilizada, por organismos acreditadores, como condição à obtenção e manutenção da acreditação. Entretanto, existe uma carência por provedores de ensaios de proficiência acreditados de acordo com a norma ISO/IEC 17043 (Conformity assessment — General requirements for proficiency testing), o que causa dificuldades aos laboratórios. Esta dissertação teve como objetivo analisar a viabilidade de que laboratórios acreditados à ISO/IEC 17025 atuem, simultaneamente, como provedores de ensaios de proficiência, acreditados à ISO/IEC 17043. Para isso, foram estabelecidas as relações entre os itens das normas, identificadas e analisadas as exigências adicionais e adaptações necessárias no sistema de gestão, identificados os potenciais conflitos de interesses e estabelecidas propostas de atendimento para cada item normativo afetado. Os artigos que constituem esta pesquisa foram validados por um grupo de especialistas na área da metrologia, sendo as suas opiniões consideradas nos estudos realizados. Conclui-se, ao final, que a atuação simultânea proposta é viável, exigindo adaptações no sistema de gestão e procedimentos complementares referentes à confidencialidade e à imparcialidade. Como resultado prático, espera-se minimizar a carência por este serviço, sem comprometer sua confiabilidade. / Proficiency tests have been used by testing and calibration laboratories accredited to the ISO/IEC 17025 standard (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) as the main mechanism for assuring the quality of their results. Besides attending to a normative requirement, the satisfactory participation in this kind of activity is used by accreditation bodies as a condition to obtaining and maintaining the accreditation. However, there is a lack of proficiency testing providers accredited according to the ISO/IEC 17043 standard (Conformity assessment — General requirements for proficiency testing), which causes laboratories to have difficulties. This thesis had as its goal to analyze the viability of laboratories accredited to the ISO/IEC 17025 acting simultaneously as proficiency testing providers, accredited to the ISO/IEC 17043. For that, relations between the items of both standards have been established, additional requirements and necessary adaptations in the management system have been identified and analyzed, potential conflicts of interest have been identified and solutions have been proposed for each normative item. A group of experts in the field of metrology validated the articles that constitute this research and their opinions have been considered in the studies. At the end, the conclusion was that the proposed simultaneous acting is viable, requiring adaptations in the management system and complementary procedures referring to confidentiality and impartiality. As a practical result, it is hoped to minimize the shortage for this kind of service, without compromising its reliability.

Orientadores: Márcia Miguel Castro Ferreira, Jarbas José Rodrigues Rohwedder / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Qímica / Made available in DSpace on 2018-09-11T21:19:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dias_YuriGuimaraes_M.pdf: 1972063 bytes, checksum: 17925102065d8dd73072baa01e19447c (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Este estudo avalia a capacidade do uso da espectroscopia NIR para a determinação do teor de 6 hidrocarbonetos e dióxido de carbono em 40 misturas gasosas com composição semelhante à do gás natural. Os espectros NIR foram obtidos a partir de um equipamento experimental, construído no próprio laboratório, baseado em um monocromador do tipo AOTF e simultaneamente em um espectrofotômetro comercial NIR-FT. Modelos de calibração multivariada PLS-1 foram construídos, para os 6 gases, com os dois conjuntos de dados. A validação do método foi realizada calculando-se as figuras de mérito multivariadas, envolvendo em alguns casos o conceito do sinal analítico líquido (NAS). Os valores de RMSECV variam de 0,1858% para o 1,3- butadieno, cuja faixa de porcentagem volumétrica é de: 0,8% a 4,9%; a 0,9732% para o metano cuja faixa de porcentagem volumétrica é de: 61,7% a 89,9%. Estes valores confirmam a possibilidade de determinação do teor das espécies constituintes do gás natural e uma comparação das variâncias, por meio do teste F, dos modelos obtidos com os espectrofotômetros NIR-AOTF e NIR-FT indicam a adequação do equipamento experimental utilizado / Abstract: The present study evaluates the potential of NIR spectroscopy in determining the content of 6 hidrocarbons and carbon dioxide in 40 gas mixtures very similar in composition to the brazilian natural fuel gas. The NIR spectra were obtained from an equipament built in our laboratory and based on a AOTF wavelength selector device. All the spectra were simultaneously recorded in a comercial NIR-FT spectrophotometer (Bomem MB160D). Multivariate calibration models (PLS-1) were built for the six gases with both data sets. Method validation was performed calculating the figures of merit based on the Net Analyte Signal (NAS). RMSECV values ranged from 0.1858%, for 1,3-butadiene wich has a volumetric ratio of 0.8% to 4.9%; to 0.9732 for methane which has a volumetric ratio of 65.8% to 89.9%. These values confim the possibility of measuring the content of all the constituents evaluated in this study. A model variance comparision regarding the calibrations obtained with the NIR-AOTF and NIR-FT spectrophotometers showed the adequacy of the experimental equipament employed / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química