Les transformateurs piézoélectriques se positionnent aujourd’hui comme une alternativetechnologique séduisante face aux solutions classiquement utilisées pour la génération desplasmas froids. Leur haute permittivité, leur faible tension d’alimentation et leur capacité deminiaturisation en font une solution sérieuse et originale pour de nombreuses applications faiblespuissances, notamment dans le domaine biomédical pour la stérilisation, le traitement de surfaceet la décontami-nation des instruments médicaux. Dans le cadre d'un fonctionnement engénérateur plasma, la conversion électromécanique au sein du transformateur s’accompagne depertes mécaniques et diélectriques, souvent converties en chaleur. À ces effets s'ajoute l’influenceproprement dite de la décharge sur le comportement électrique du dispositif. L’évolutiondynamique et fortement non-linéaire de la décharge entraine un comportement méconnu desgrandeurs électriques. Par conséquent, l’étage d’alimentation du transformateur constitue un sujetd’étude au même titre que le transformateur lui-même. De plus, étant donné la configuration duprocessus de génération, qui positionne le matériau piézoélectrique comme source et siège de ladécharge plasma, il devient nécessaire d’analyser la viabilité du dispositif. L’ionisation du milieugazeux environnant le générateur provoque des effets électroniques complexes, susceptiblesd’entrainer des dépôts de matière à la surface du matériau ou d’en éroder la surface. C’est dansce cadre, à l’interface entre le génie électrique et la science des matériaux, que s’articule cettethèse. Une première partie est destinée au développement d’un outil de commande numérique dugénérateur par une boucle de verrouillage de phase, assurant sa continuité de fonctionnementface aux variations des conditions opératoires. Par la suite, une modélisation du générateurplasma dans des configurations proches des décharges à barrières diélectriques est effectuée ;des simulations permettent une estimation de la puissance de décharge à partir d’uneidentification expérimentale des paramètres du modèle. Dans un deuxième temps, nouscherchons à établir une corrélation entre la structure du matériau et ses propriétés électriques ens’appuyant sur une méthodologie de caractérisation multi-échelle, avant et après déchargeplasma. L'étude se focalise principalement sur l'évolution en surface de la structure cristalline et lacomposition chimique, en liaison avec les propriétés fonctionnelles du transformateur aprèsgénération de la décharge. Enfin, une étude en température porte sur l’investigation des effetsd’auto-échauffement du générateur dans ce mode de fonctionnement

Des nouvelles méthodes de gélification avec association de différents composés permettent l’élaboration d’hydrogels sous forme de matrices 3D présentant des propriétés optimales et des fonctions intéressantes. Cette technique d’assemblage peut être effectuée par mélange de plusieurs polymères ou/et par incorporation de nanoparticules dans la matrice polymérique. Ce travail de thèse a montré l’intérêt de mettre en œuvre des réseaux interpénétrés de polymères à base d’alginate et de GelMA, et a mis en évidence l’effet de l’incorporation de nanoliposomes sur les propriétés physico-chimiques des hydrogels. Une caractérisation multi-échelle des hydrogels, a été complétée par une étude des interactions possibles au sein de la matrice 3D. Dans une première partie du travail, une analyse des propriétés de surface des matrices composites à différentes concentrations d’alginate, avant et après fonctionnalisation par des nanoparticules molles, a montré une amélioration de la mouillabilité et de l’énergie de surface des hydrogels. Les propriétés mécaniques des hydrogels ont été déterminées par une caractérisation multi-échelle incluant la microscopie à force atomique (nanoscopique) et le rhéomètre (mésoscopique). Ces analyses ont pris en compte les différentes concentrations d’alginate ainsi que les deux concentrations différentes de liposomes incorporés dans la matrice 3D. Les résultats obtenus ont montré l’intérêt de l’assemblage des deux polymères et l’effet des nanoliposomes sur le processus de gélification de l’alginate dû à une interaction entre les nanoparticules molles et l’agent réticulant (CaCl2). Une étude morphologique des hydrogels a montré la possibilité de contrôler la taille des pores en modifiant la concentration des différents composants des hydrogels ou en fonctionnalisant les matrices 3D par des nanoparticules molles. Les interactions physico-chimiques ont ensuite été étudiées par Spectroscopie de Photoélectrons X, spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire et Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier / Novel crosslinking methods to design 3D hydrogels consist on an innovative combination of various components in order to create 3D structure with optimal properties and functionalities. This blending technic can be carried out by mixing several polymers or/and incorporation of nanoparticles into the polymer network. The present work showed the advantages of interpenetrating polymer networks forms composed of alginate and GelMA and highlighted the effect of the incorporation of nanoliposomes on the physico-chemical properties of the hydrogels. It consisted primarily on a multiscale characterization of the hydrogels and then on the study of the possible interactions in the 3D structure. At first, the surface characterization of the composite hydrogels at different alginate concentrations, before and after the functionalization with soft nanoparticles, showed an improvement of the wetting properties and the surface energy. The mechanical properties of the hydrogels were determined by multiscale analysis using the atomic force microscopy (nanoscopic) and the rheometer (mesoscopic). These analysis took into account the various concentrations of alginateas well as the two different concentrations of the liposomes added in the 3D structure. The results showed the effectiveness of mixing the polymers and the influence of the nanoliposomes on the alginate coagulation due to an interaction between the soft nanoparticules and the coagulation agent (CaCl2). A morphological study of the hydrogels showed the possibility to control the size of the pores by the modification of concentration for each component of hydrogel or by functionalization the 3D structure. The physicochemical interactions were then studied thanks to the X-ray Photoelectron Spectroscopy, the Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy and the Fourier Transform Infrared spectroscopy

Ce travail s'inscrit dans le cadre des études de l'interaction argile/polluant, concernant l'utilisation des argiles comme barrière d'un site de stockage de surface. Le travail présenté se propose de relier les variations de la perméabilité avec les modifications structurales et microtexturales pouvant être induites par la fixation d'un cation métallique sur une argile. Parmi 3 matériaux argileux albanais présélectionnés, celui de Prrenjas, formé par pédogenèse puis sédimentation continentale aux dépens d'une roche mère (ultrabasique), a été choisi en raison de ses caractéristiques proches d'une bentonite. Cette bentonite se caractérise par la présence majoritaire de smectite, par une CEC élevée, (90 meq/100 g), de Mg2+ majoritaire en position interfoliaire et la présence d'illite (11%) interstratifiée. Au MET la bentonite de Prrenjas a une morphologie particulière, avec une texture en microagrégats constitués de petites particules, qui la différencie des bentonites «modèles», du type Wyoming. Les études de l'interaction de l'argile en suspension avec des solutions de concentrations variées en Pb(NO3)2 couplées à l'étude de l'évolution structurale et microtexturale du matériau ont permis d'observer l'effet de Pb2+ sur l'argile de Prrenjas et sur l'argile de référence, Wyoming (SPV) échangée-Mg. Une diminution de l'hydratation de l'espace interfoliaire en fonction de la fraction molaire de Pb2+ a été observée par DRX. Les clichés de MET ont montré, pour l'argile de Prrenjas, une fragmentation des microagrégats qui la constituent en petites particules. Par contre, l'argile de référence paraît peu modifiée. La spectrométrie XPS indique une fixation de Pb2+, en surface des particules, plus importante pour l'argile de Prrenjas que pour l'argile de référence. Les essais de longue durée de fixation de Pb2+, par percolation d'une solution de Pb(NO3)2 à forte concentration (10-2 M) à travers l'argile compactée, ont montré une augmentation de la perméabilité d'un facteur 40, comportement, sans commune mesure, avec celui de la montmorillonite de référence (facteur 2). Les observations au cryo-MEB de l'argile compactée après la percolation de Pb(NO3)2 10-2M montrent des chemins d'écoulement connectés qui expliquent l'augmentation observée du débit. Finalement, ce travail montre que l'augmentation de la perméabilité, observée pour l'argile de Prrenjas, est une conséquence des modifications structurales aux différentes échelles d'organisation du matériau.

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l'existence possible d'une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d'établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d'un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d'établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l'essai d'indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d'articles afin d'évaluer l'influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l'aide d'un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d'indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l'identification des propriétés d'un matériau à gradient à l'aide de l'essai d'indentation.

Les transformateurs piézoélectriques se positionnent aujourd'hui comme une alternative technologique séduisante face aux solutions classiquement utilisées pour la génération des plasmas froids. Leur haute permittivité, leur faible tension d’alimentation et leur capacité de miniaturisation en font une solution sérieuse et originale pour de nombreuses applications faibles puissances, notamment dans le domaine biomédical pour la stérilisation, le traitement de surface et la décontami-nation des instruments médicaux. Dans le cadre d'un fonctionnement en générateur plasma, la conversion électromécanique au sein du transformateur s’accompagne de pertes mécaniques et diélectriques, souvent converties en chaleur. À ces effets s'ajoute l’influence proprement dite de la décharge sur le comportement électrique du dispositif. L’évolution dynamique et fortement non-linéaire de la décharge entraine un comportement méconnu des grandeurs électriques. Par conséquent, l’étage d’alimentation du transformateur constitue un sujet d’étude au même titre que le transformateur lui-même. De plus, étant donné la configuration du processus de génération, qui positionne le matériau piézoélectrique comme source et siège de la décharge plasma, il devient nécessaire d’analyser la viabilité du dispositif. L’ionisation du milieu gazeux environnant le générateur provoque des effets électroniques complexes, susceptibles d’entrainer des dépôts de matière à la surface du matériau ou d’en éroder la surface. C’est dans ce cadre, à l’interface entre le génie électrique et la science des matériaux, que s’articule cette thèse. Une première partie est destinée au développement d’un outil de commande numérique du générateur par une boucle de verrouillage de phase, assurant sa continuité de fonctionnement face aux variations des conditions opératoires. Par la suite, une modélisation du générateur plasma dans des configurations proches des décharges à barrières diélectriques est effectuée ;des simulations permettent une estimation de la puissance de décharge à partir d’une identification expérimentale des paramètres du modèle. Dans un deuxième temps, nous cherchons à établir une corrélation entre la structure du matériau et ses propriétés électriques en s’appuyant sur une méthodologie de caractérisation multi-échelle, avant et après décharge plasma. L'étude se focalise principalement sur l'évolution en surface de la structure cristalline et la composition chimique, en liaison avec les propriétés fonctionnelles du transformateur après génération de la décharge. Enfin, une étude en température porte sur l’investigation des effets d’auto-échauffement du générateur dans ce mode de fonctionnement / Due to intensive development efforts during the past decade, piezoelectric transformers havebecome an attractive alternative solution compared to the con-ventionally used technologies forcold plasma generation. Their high efficiency, thin-shaped dimensions and low voltage supplymake them serious and original candidates for numerous low power applications, particularly inbiomedical field. Operating as a plasma generator, the electromechanical conversion within thetransformer is accompanied by mechanical and dielectric losses, often converted into heat. On topof these effects, the discharge is likely to influence the electrical behavior of the device. Thedynamic and highly non-linear evolution of the dis-charge leads to an unknown behavior ofelectrical properties. Consequently, the transformer supply stage is an active research subject inthe same way as the trans-former itself. Moreover, considering the configuration of the generationprocess, which positions the piezoelectric material as the source and the spot of the plasmadischarge, it becomes necessary to consider the viability of the device. The ioniza-tion of thegaseous environment surrounding the generator causes complex elec-tronic effects, which canlead to material deposition on the surface of the generator and thus modify or even degrade it. It iswithin this framework, at the interface between electrical engineering and material science, thatthis thesis is articulated. A first part is intended to develop a setup for numerical control of thedevice using a digital phase-locked loop to ensure its continuous operation in different operatingconditions. Subsequently, a model of the plasma generator in configurations close to dielectricbarrier discharges is proposed; Simulations allow an estimation of the discharge power from anexperimental identification of the model parameters. In a second part, we seek to establish acorrelation between the material structure and its electrical properties based on a multi-scalecharacterization methodology, before and after plasma discharge. The study focuses mainly onthe surface evolution in terms of the crystalline structure and the chemical composition, related tothe over-all properties of the piezoelectric transformer before and after discharge generation.Finally, a temperature study that concerns the investigation of the effects of self-heating of thegenerator in this operating mode is performed

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l’existence possible d’une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d’établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d’un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d’établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l’essai d’indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d’articles afin d’évaluer l’influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l’aide d’un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d’indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l’identification des propriétés d’un matériau à gradient à l’aide de l’essai d’indentation. / This thesis is a prospective work on the multiscale characterization of plastically graded materials obtained with mechanical (shot peening using air pressure or ultrasounds) or thermochemical (nitriding, ion implantation, low temperature carburizing) surface treatments. The benefits of several characterization techniques (scanning electron microscopy, spectrometry, instrumented indentation, interferometric microscopy), at different scales, and the possible existence of a signature of the studied surface treatments on the material were examined. A multiscale analysis of the ultrasonically shot-peened specimens linked the process conditions with the material roughness. A novel statistical approach was proposed to determine the treated material roughness without deteriorating the surface through resurfacing. The latter enabled to establish a link between the shot-peened specimen roughness and their hardness. A detailed literature review of a hundred articles examined the IV simulation of the instrumented indentation test with finite elements in order to assess the effect of different hypotheses on the simulation results. Using a finite element model, the sensitivity of indentation curves to a variation of material parameters was examined. The latter enabled to reflect on the identification of the properties of plastically grade materials using the instrumented indentation test.

La plupart des systèmes mécaniques contiennent des contacts lubrifiés (articulations, roulements, ...) qui sont soumis à des efforts importants. Dans ce travail expérimental, on s’intéresse à l’influence de la rugosité sur la friction dans les régimes de lubrification élastohydrodynamique (EHD), mixte, et limite dans des conditions représentatives des contacts dans un moteur de voiture. Les surfaces utilisées dans ce travail sont principalement des aciers usinés industriellement, revêtus ou non de Diamond-Like Carbon (DLC). La force de friction dans les régimes mixte et limite étant bien plus importante qu’en régime EHD, il est important de pouvoir prédire les transitions d’un régime à l’autre. Le problème est que la rugosité affecte significativement les vitesses de transition entre ces régimes, de telle manière qu’il est difficile de prédire le régime de fonctionnement d’un couple donné de surfaces. Les travaux expérimentaux s’attardant sur ce problème sont rares, et les tentatives théoriques d’inclure l’effet de rugosités aléatoires reposent sur des paramètres difficiles à mesurer à cause de leur grande dépendance vis-à-vis des conditions de filtrage, d’échantillonnage, et de leur non-stationnarité. à partir de nombreuses mesures topograhiques (interférométrie et AFM), une méthode assurant la représentativité des paramètres statistiques de rugosité est donc d’abord mise en œuvre pour caractériser des surfaces dont la rugosité va du nanomètre au micron. Des expériences de Stribeck sont ensuite menées avec ces surfaces afin de corréler leur signature morphologique à leur comportement en friction. La rhéologie sous pression de lubrifiants (poly-α oléfines) est mesurée dans un contact lisse en fonction de la pression et de la température, ce qui permet de prédire quantitativement la friction en régime élastohydrodynamique pour tout couple de surfaces, mais aussi de définir un critère non phénoménologique d’entrée en régime de lubrification mixte. à haute vitesse d’entraînement, la contrainte visqueuse décroît avec le taux de cisaillement ce qui est traditionnellement attribué à un échauffement du lubrifiant. On montre que les effets thermiques ne peuvent expliquer une telle chute et on l’explique par l’étalement du profil de pression dans le convergent, phénomène significatif quand l’épaisseur de lubrifiant devient de l’ordre d’un dixième de la taille du contact. Les résultats montrent que le produit de la viscosité dans le convergent avec la vitesse d’entraînement à la transition mixte-EHD suit une loi de puissance super-linéaire avec la rugosité, tous matériaux confondus, ce qui permet de prédire cette transition en fonction de la rugosité. La transition entre régimes mixte et limite est plus complexe et laisse apparaître un comportement clairement différent entre les contacts DLC/DLC et les contacts mettant en jeu au moins une surface d’acier. Pour les contacts DLC/DLC, la friction en régime limite correspond au cisaillement plastique du lubrifiant, ce qui explique que la rugosité n’affecte pas le frottement limite de ces contacts. Le frottement des contacts acier/acier et acier/DLC est plus important et présente deux évolutions monotones avec la rugosité composite du contact, que nous interprétons grâce à des expériences tribologiques à haut taux de glissement. Finalement, un modèle de portance mixte basé sur la théorie de Greenwood-Williamson est mis en œuvre et permet de reproduire avec une précision honorable les courbes de Stribeck obtenues expérimentalement. En particulier, ce modèle permet de déterminer les conditions d’échantillonnage optimales pour déterminer les propriétés des aspérités. / Most mechanical systems include lubricated contacts submitted to important strengths. The present work deals with the influence of surface roughness on friction in the elastohydrodynamic (EHD), mixed and boundary lubrication regimes, with operating conditions that are typically those found in an internal combustion engine. Most of the surfaces used in the experiments are machined steel, with or with a Diamond-Like Carbon (DLC) coating. Given the friction in boundary and mixed lubrication being higher than in EHD lubrication, it is crucial to predict the transitions between these regimes. These strongly depend on surface roughness. There are very few experimental works that deal with this issue, and the theoretical attempts to include the influence of random surface roughness are based on roughness parameters that are difficult to measure because of their dependence towards the sampling conditions and their non-stationarity. Based on numerous topographical surveys (using interferometry and AFM), a method is implemented to ensure the representativeness of roughness statistical parameters in order to characterize a range of surface roughnesses within the interval [0.001 ; 1] μm. Then, these surfaces are rubbed against each other using Stribeck procedures in order to correlate their morphology to their friction behaviour. The high-pressure rheology of poly-α olefins is measured in smooth contacts with respect to the pressure and the temperature. This not only allows to quantify the friction force for any contact operating in EHD lubrication, but also to set a criterion to spot the onset of mixed lubrication. At high entrainment speed, the viscous shear stress vanishes, which is often attributed to shear heating. It is shown that thermal effects can not explain such a drop of friction for our own experiments. However, the widening of the pressure profile — which becomes significant when the film thickness becomes comparable to a tenth the contact length — is more likely to explain this behaviour. Our results show that the product of the inlet viscosity with the entrainment speed, spotted at the mixed-EHD transition, follows a super linear power law with the RMS roughness, whatever the materials involved, which allows to predict whether a contact operate in mixed lubrication or not. The transition from mixed to boundary lubrication reveals material and roughness-dependent with a clearly different behaviour between DLC/DLC contacts and contacts involving at least one steel body. Regarding the DLC/DLC contacts, the boundary friction is due to the plastic shearing of the lubricant, which explains why surface roughness has no influence on boundary friction for these contacts. With Steel/DLC and steel/steel contacts, the boundary friction presents two monotonous trends versus the composite RMS roughness. Eventually, a mixed bearing model based on the Greenwood-Willimason assumptions was implemented and allowed to reproduce quite closely the experimentally obtained Stribeck curves. This implementation indicates in particular the sampling conditions that are optimal to capture relevant asperity parameters.

La loupe de thuya joue un rôle économique et social important pour le secteur artisanal marocain. Ces dernières décennies, pour répondre à une forte demande, le bois de la loupe de thuya a été surexploité entraînant une dégradation importante des forêts de thuya marocaines. Une réponse possible à cette problématique, à court terme, consiste à limiter les déchets d'usinage. Cette voie d'investigation passe par la caractérisation du matériau et notamment l'identification de son réseau de symétries matérielles. L'objectif de ce travail est donc de caractériser le bois de la loupe de thuya (Tetraclinis articulata (vahl) Masters) dont le comportement mécanique n'a pas été étudié jusqu'à présent. Pour atteindre cet objectif, on passe tout d'abord par une caractérisation multi-échelle. A l'échelle globale, la caractérisation est réalisée en étudiant la structure interne d'une loupe entière par tomographie X, et plus particulièrement la distribution des excroissances foncées caractéristiques de la loupe. Cette étude macroscopique est complétée, à l'échelle microscopique, par une analyse comparative de coupes anatomiques de bois de thuya et de loupe. À l'échelle du matériau, le bois de la loupe est caractérisé en étudiant la dispersion de sa rigidité par une méthode ultrasonore par contact direct. L'étude plus approfondie du comportement mécanique a nécessité la mise au point d'une méthode ultrasonore par contact direct sur des échantillons sphériques afin d'identifier les symétries matérielles d'un matériau. Cette méthode, appliquée au bois de la loupe de thuya, montre que la loupe a un comportement isotrope transverse. Par conséquent, il ne présente pas les mêmes symétries naturelles que le bois présent dans le tronc du même arbre. Cette méthode ne permet pas d'obtenir la matrice de rigidité complète : dans le cas d'un matériau orthotrope, elle donne accès aux 3 termes diagonaux de la matrice et à 3 combinaisons linéaires des 6 autres termes. Pour identifier complètement la matrice de rigidité, nous proposons, en perspective, l'utilisation de la Spectroscopie Ultrasonore Résonante (RUS). Le couplage de la méthode ultrasonore par contact direct développée et de la méthode RUS permettra de déterminer les symétries matérielles et la matrice de rigidité sur le même échantillon. Enfin, des coupes obtenues par tomographie X peuvent être superposées aux graphes de rigidité pour analyser la relation entre la structure interne et le comportement élastique de la loupe de thuya. / The wood of thuja burr plays an important economic and social role for the Moroccan artisanal sector. In last decades, as demand increased, thuja burr was overexploited resulting in an important degradation of Moroccan thuja forests. One possible solution, in the short term, consists in limiting waste machining. This approach requires the characterization of the material, especially of its materiel symmetries. This work aims thus at characterizing the wood of thuja burr (Tetraclinis articulata (Vahl) Masters), that was little studied up to now. First, a multi-scale characterization is proposed. At the global scale, the internal structure of an entire thuja is observed using X ray tomography, especially the distribution of dark growth elements typical of thuja burr. This macroscopic characterization is completed, at the microscopic scale, by a comparative analysis of anatomical microsections of thuja wood and thuja burr. At the material scale, the dispersion of the thuja burr stiffness is observed using a direct contact ultrasonic method. In order to progress further in the study of the mechanical anisotropy, a direct contact ultrasonic method for spherical samples is developed allowing to identify material symmetries. By applying this method to the thuja burr wood, a transverse isotropic behaviour is observed. Hence thuja burr wood does not exhibit the same natural symmetries as what is found in the trunk of the same tree. However, this method does not yield the complete stiffness matrix. In the case of an orthotropic material, it gives the access to 3 diagonal terms of the matrix and 3 linear combinations of the six other terms. The use of Resonance Ultrasound Spectroscopy (RUS) is proposed to identify the stiffness matrix completely: the coupling of the direct contact ultrasonic method developed and RUS method allows to determine the symmetries and stiffness matrix on the same sample. Finally, scanned images obtained by X-ray tomography can be superimposed on stiffness graphs to analyze the relationship between the internal structure and the elastic behavior of thuja burr.

Les travaux s’inscrivent dans le cadre de la protection contre la propagation d’incendie. On distingue les protections actives,regroupant l’ensemble des actions allant de la détection d’un incendie à l’intervention des secours, des protections passivesparties intégrantes de la structure des bâtiments. Ces protections peuvent être appliquées directement sur les structures à protéger par projection, ou venir les recouvrir au moyen de panneaux plus ou moins épais assemblés. L’assemblage de panneaux permet également de former des conduits de ventilation ou de désenfumage. Les travaux entrepris portent sur la caractérisation du comportement de matériaux minéraux dédiés à la construction sous chargement thermique sévère. Le cas de liants hydratés homogènes fortement perméables est particulièrement étudié et les matériaux à base de sulfate de calcium en est l’illustration. En effet, la faible conductivité thermique et la capacité de chaleur latente du plâtre représentent des critères importantspour limiter dans le temps les transferts thermiques. Cependant, son utilisation est limitée par ses faibles propriétésmécaniques. Afin d’identifier et de comprendre les différents mécanismes entrant en jeu lors d’une élévation de température de type incendie, une caractérisation multi-échelle a été développée sur des matériaux à base de gypse. Les travaux sont réalisés avec un plâtre pris fabriqué à partir d’un hémihydrate β naturel gâché à l’eau. A la micro-échelle, la composition du produit de base et ses propriétés thermiques ont été étudiées. Une attention particulière a été portée à lidentification des cinétiques de changements de phases. A la méso-échelle, une caractérisation mécanique et structurale est réalisée à température ambiante. Des essais thermogravimétriques sont également développés : (i) sur des échantillons cylindriques en condition isotherme, ce qui permet d’y associer une analyse dilatométrique et une caractérisation après refroidissement des résistances mécaniques et de la porosité ; (ii) sur des échantillons sphériques, à rampe de chauffe imposée, pour étudier les cinétiques de transferts pour une chauffe isotrope. Le rôle de la micro-échelle est mis en avant pour chaque configuration.A la macro-échelle, nous travaillons avec des panneaux plans dont une des faces est sollicitée thermiquement par élévationde température normalisée : ISO 834. La configuration d’étudeest horizontale. Une caractérisation du comportementthermique, hydrique, chimique, structurale et mécanique est alors mise en oeuvre. L’analyse du comportement espacetempspermet de distinguer l’influence de la température dansl’avancement de la déshydratation mais également le rôle desvitesses de chauffe et de la micro-échelle. Ces travaux se terminent par la caractérisation multi-échelle de mélanges plâtre-fumée de silice. Ces formulations permettent notamment d’améliorer la tenue du matériau à haute température et ainsi de prolonger la durée de protection / The presented works is part of the study of protection against fire propagation. Two kinds of protections are distinguished : active protection, from detection to help the interventions of the firemen and passive protection. Passive protection is directly linked to the building structure. This protection can be directly applied to the structures to protect by projection or can be used under panel-forms to recover them. The layout of those panels can constitute ventilation ducts and smoke extraction ducts. Present research works focuses on the characterisation of the behaviour of mineral materials dedicated to the construction under severe thermal load. Homogeneous hydrated and highly permeable binders are particularly studied like material based on calcium sulphate. Indeed, the low thermal conductivity and the capacity of latent heat of the plaster are important criteria to delay the thermal transfers. However, its use is limited due to its low mechanical properties. To identify and understand mechanisms involved during a fire event, a multi-scale characterisation is developed with the use of gypsum-based materials. Works have been undertaken with gypsum, prepared from a natural β-hemihydrate mixed with water. At micro-scale, the composition of raw material and its thermal properties are studied. A particular attention was carried out the identification of the kinetics of phases transitions. At meso-scale, mechanical and structural characterisations are carried out at room temperature. Thermo-gravimetric tests are also developed: i) on cylindrical samples under isothermal condition. Shrinkage properties are analysed and, after cooling, a characterisation of the mechanical resistances and the porosity are carried out; ii) on spherical samples, with imposed heating rate, to study the transfer kinetics under isotropic temperature increase. The contribution of micro-scale is highlighted for each configuration. At macro-scale, investigations are done with plasterboard from which one face is exposed to a normalized temperature rise (ISO 834). The retained configuration is horizontal. The behaviour is described by a combined study of thermal, hydric, chemical, structural and mechanical properties. The space-time behaviour analysis allows distinguishing the influence of the temperature on the dehydration progress but also the influence of the heating rate and the micro-scale. The last part is dedicated to a multi-scale characterisation of plaster and silica fume mixtures. Those formulations allow in particular to improve the fire behaviour of the material and so to extend the duration of protection

Les travaux s'inscrivent dans le cadre de la protection contre la propagation d'incendie. On distingue les protections actives,regroupant l'ensemble des actions allant de la détection d'un incendie à l'intervention des secours, des protections passivesparties intégrantes de la structure des bâtiments. Ces protections peuvent être appliquées directement sur les structures à protéger par projection, ou venir les recouvrir au moyen de panneaux plus ou moins épais assemblés. L'assemblage de panneaux permet également de former des conduits de ventilation ou de désenfumage. Les travaux entrepris portent sur la caractérisation du comportement de matériaux minéraux dédiés à la construction sous chargement thermique sévère. Le cas de liants hydratés homogènes fortement perméables est particulièrement étudié et les matériaux à base de sulfate de calcium en est l'illustration. En effet, la faible conductivité thermique et la capacité de chaleur latente du plâtre représentent des critères importantspour limiter dans le temps les transferts thermiques. Cependant, son utilisation est limitée par ses faibles propriétésmécaniques. Afin d'identifier et de comprendre les différents mécanismes entrant en jeu lors d'une élévation de température de type incendie, une caractérisation multi-échelle a été développée sur des matériaux à base de gypse. Les travaux sont réalisés avec un plâtre pris fabriqué à partir d'un hémihydrate β naturel gâché à l'eau. A la micro-échelle, la composition du produit de base et ses propriétés thermiques ont été étudiées. Une attention particulière a été portée à lidentification des cinétiques de changements de phases. A la méso-échelle, une caractérisation mécanique et structurale est réalisée à température ambiante. Des essais thermogravimétriques sont également développés : (i) sur des échantillons cylindriques en condition isotherme, ce qui permet d'y associer une analyse dilatométrique et une caractérisation après refroidissement des résistances mécaniques et de la porosité ; (ii) sur des échantillons sphériques, à rampe de chauffe imposée, pour étudier les cinétiques de transferts pour une chauffe isotrope. Le rôle de la micro-échelle est mis en avant pour chaque configuration.A la macro-échelle, nous travaillons avec des panneaux plans dont une des faces est sollicitée thermiquement par élévationde température normalisée : ISO 834. La configuration d'étudeest horizontale. Une caractérisation du comportementthermique, hydrique, chimique, structurale et mécanique est alors mise en oeuvre. L'analyse du comportement espacetempspermet de distinguer l'influence de la température dansl'avancement de la déshydratation mais également le rôle desvitesses de chauffe et de la micro-échelle. Ces travaux se terminent par la caractérisation multi-échelle de mélanges plâtre-fumée de silice. Ces formulations permettent notamment d'améliorer la tenue du matériau à haute température et ainsi de prolonger la durée de protection