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Síntese de derivados de carboidratos fundamentada nos preceitos da química verdeCardozo, Herbert Martins January 2016 (has links)
Este trabalho aprensenta a per-O-acetilação de carboidratos e derivados de carboidratos através da utilização de catálise heterogênea com peneira molecular em uma reação sem solvente, baseada nos princípios da Química Verde. A utilização da peneira molecular 13X/KCl como catalisador se mostrou mais eficaz do que o método convencional que emprega excesso de piridina como solvente e DMAP como catalisador, levando à obtenção do produto após 3 horas à 25 °C ou 1 hora à 50 °C. A reação pode ser realizada em escala multigrama em balão aberto. O catalisador é fácilmente revomido do meio reacional por filtração e reutilizado sem perda significativa da atividade por, no mínimo, quatro ciclos. Esta metodologia verde para acetilação foi aplicada à D-ribonolactona e derivados, assim como carboidratos naturais. Adicionalmente, apresenta-se a reação de desproteção regiosseletiva por etanólise enzimática da 2,3,5-tri-O-acetil-D-ribonolactona, catalisada pela Candida Antarctica lipase B. Estudou-se também duas novas metodologias, baseadas nos princípios da Química Verde, para a obtenção da D-ribonolactona através da oxidação da D-ribose utilizando geração in situ de bromo molecular, apartir de sais de bromo e N-bromosuccinimida. / The present work studies the reaction of per-O-acetylation of carbohydrate derivatives with molecular sieves as heterogeneous catalysts under solvent-free conditions, based on the principles of Green Chemistry. The use of 13X/KCl molecular sieves was found to be more efficient than the excess of pyridine coupled with DMAP normally employed in the conventional method, giving high yields of the expected peracetylated product after 3 hours at 25 ºC or 1 hour at 50 ºC. The reaction can be carried out in gram scale and open flask. The catalyst is readily separated from the medium by filtration and can be reutilized without significant loss of activity. This green procedure for acetylation was extended to D-ribonolactone derivatives and natural carbohydrates. Additionally, the regioselective alcoholysis of acetyl groups catalyzed by Candida Antarctica lipase B in EtOH is shown as part of the studies of the research group. We also studied two new methodologies for the obtention of D-ribonolactone through D-ribose oxidation by in situ generation of molecular bromine, from bromine salts and N-bromosuccinimide.
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Esterificação etílica dos ácidos graxos residuais obtidos da purificação do glicerol gerado na produção industrial de biodiesel, utilizando ácido nióbico como catalisadorDourado, Mailena Silva 08 1900 (has links)
Submitted by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2016-05-12T22:45:35Z
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Mailena Dissertacao_rev final 05-5.pdf: 1661706 bytes, checksum: 4f55d7377474cd88a1c6cdafa29c0a72 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-06T15:02:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Mailena Dissertacao_rev final 05-5.pdf: 1661706 bytes, checksum: 4f55d7377474cd88a1c6cdafa29c0a72 (MD5) / No atual cenário industrial da produção de biodiesel, ainda são observados diversos
pontos que requerem melhorias, principalmente no reaproveitamento dos resíduos
gerados nas etapas de conversão química. O esforço de transformar ácidos graxos
residuais em biodiesel é justificado pela instabilidade no mercado de oleaginosas e a
busca de novas alternativas como matéria-prima, permitindo a geração de ésteres a
um custo mais baixo quando comparado a outros insumos utilizados, além de
aumentar a eficiência ambiental do processo. Este trabalho propõe a utilização de
ácidos graxos residuais, coproduto gerado na purificação da glicerina, como matériaprima
na produção de biodiesel, utilizando a catálise heterogênea e etanol como
agente esterificante. O catalisador ácido nióbico mostrou-se eficiente quando
previamente calcinado a 200°C por 1h para a remoção de água e outras impurezas.
O planejamento experimental foi elaborado a partir das variáveis: quantidade
percentual de catalisador, tempo de reação, razão molar álcool/ácidos graxos e
temperatura da reação. Foi obtida a conversão de 70% dos ácidos graxos em
ésteres quando utilizou-se 20% de catalisador, 6 h de reação, razão molar
álcool/ácidos graxos igual a 20 e temperatura reacional de 200°C. A utilização de
catalisadores heterogêneos, apesar da necessidade de estudos mais aprofundados
quando aplicados industrialmente, mostra-se como importante rota tecnológica para
minimização de custos operacionais, tais como nas etapas de separação e
purificação final. Outro ponto importante deste trabalho é a substituição de agentes
químicos de origem fóssil (metanol) por renováveis (etanol). Os testes realizados
mostraram uma possibilidade promissora de reaproveitamento dos resíduos gerados
da purificação de glicerina e inserção da produção mais limpa.
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Processo para extração de material graxo de resíduos agroindustriais com produção simultânea de biodiesel via catálise heterogêneaGuimarães, Munique Gonçalves 24 February 2017 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-05-25T16:31:50Z
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Previous issue date: 2017-06-06 / O uso contínuo de fontes de energias não renováveis e seu impacto associado a diversos fatores, como: preocupações ambientais, escassez das reservas de petróleo bruto e rápido crescimento industrial tem incentivado a comunidade científica a pesquisar processos de transição entre o uso de energias não renováveis e renováveis visando sua substituição. A preocupação com o meio ambiente leva à viabilização de projetos de sustentabilidade do sistema de produção industrial, no qual a geração de resíduos agroindustriais é um dos maiores problemas advindos das atividades agrícolas. Neste contexto, este trabalho visa à utilização de novos catalisadores heterogêneos aplicados a produção de biodiesel, a partir da utilização de resíduos oleaginosos agroindustriais e adaptados ao tipo de cultura de cada região. Diante do exposto, uma nova metodologia de produção de biodiesel foi proposta a fim de agregar operações unitárias reduzindo resíduos e custos operacionais. Assim, a biomassa residual escolhida foi o caroço de pequi oriundo da região Centro-oeste do Brasil. Devido ao alto índice de acidez apresentado pelo material graxo extraído do caroço de pequi (13,8 mg KOH g -1 óleo), foi realizado um estudo da aplicação de resinas catiônicas, tanto em sua forma protônica como impregnada com espécies de Zr em reações de transesterificação/esterificação. Essa resina foi caracterizada por diversas técnicas e observou- se que através das análises elementares de CHN/FRX/EDX, a densidade de sítios -SO3H na resina protônica anidra (5,16 mmol g -1 ) é superior à resina impregnada com zircônio (3,20 mmol g -1 ) e a análise termogravimétrica (TG/DTG) mostrou que a estabilidade térmica da resina sulfonada é limitada pela presença de grupo sulfônico e pela resistência térmica do material polimérico. Diante do exposto, as resinas foram empregadas em reações esterificação/transesterificação e foi obtido conversões superiores a 87%. Para a nova tecnologia proposta, a conversão obtida foi de 64,9%, o que requer aprimoramento para torná- la viável. Sendo assim, os materiais preparados apresentarão grande potencial para aplicação em produção industrial de biodiesel e ainda respeitam os preceitos da química verde no que tange à sustentabilidade, ao reuso e ao reaproveitamento de biomassa residual. / The continued use of non-renewable energy sources and their impact associated with a number of factors, such as: environmental concerns, shortages of crude oil reserves and rapid industrial growth have encouraged the scientific community to investigate transition processes between the use of non-renewable energies and renewable a view to its replacement. The concern with the environment leads to the viability of sustainability projects of the industrial production system, in which the generation of agro-industrial waste is one of the major problems arising from agricultural activities. In this context, this work aims at the use of new heterogeneous catalysts applied to the production of biodiesel, from the use of agro-industrial oleaginous residues and adapted to the type of culture of each region. In view of the above, a new biodiesel production methodology was proposed in order to aggregate unit operations reducing waste and operational costs. Thus, the residual biomass chosen was pequi seed from the Central-West region of Brazil. Due to the high acidity index presented by the fatty material extracted from the pequi core (13.8 mg KOH g-1 oil), a study of the application of cationic resins, both in its proton form and impregnated with Zr species in reactions Transesterification / esterification. This resin was characterized by several techniques and it was observed that by elemental analysis of CHN/FRX/EDX, the density of sites -SO3H in the anhydrous proton resin (5.16 mmol g-1 ) is higher than the resin impregnated with zirconium (3.20 mmol g-1 ) and thermogravimetric analysis (TG/DTG) showed that the thermal stability of the sulfonated resin is limited by the presence of sulfonic group and the thermal resistance of the polymeric material. In view of the above, the resins were used in esterification/transesterification reactions and conversions higher than 87% were obtained. For the proposed new technology, the conversion achieved was 64.9%, which requires improvement to make it viable. Therefore, the prepared materials will present great potential for application in industrial production of biodiesel and still respect the precepts of green chemistry with respect to the sustainability, reuse and reutilization of residual biomass.
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Estudo de catalisadores Pt-In/Nb2O5 na conversão de hidrocarbonetos / Study of catalytics Pt-In/Nb2O5 in the hydrocarbons conversionIngridy Santos Lopes 15 September 2003 (has links)
Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / A desidrogenação de hidrocarbonetos é um importante processo industrial, devido à grande
demanda de hidrocarbonetos insaturados para produtos e processos industriais. Hidrocarbonetos insaturados são utilizados na manufatura de vários produtos, tais como detergentes, gasolina de alta octanagem, produtos farmacêuticos e borrachas sintéticas. Na desidrogenação de hidrocarbonetos, o catalisador comercial utilizado é à base de platina suportado em alumina. A acidez intrínseca do suporte é neutralizada por um metal alcalino ou alcalino terroso, geralmente lítio. Índio e estanho são utilizados como promotores da fase metálica. O presente trabalho teve como objetivo principal o estudo das propriedades de catalisadores de Pt modificados com adição de In e suportados em nióbia, óxido redutível sujeito ao efeito da forte interação metal-suporte (SMSI). Catalisadores Pt/Nb2O5 foram testados recentemente na desidrogenação de alcanos e apresentaram resultados promissores. Catalisadores Pt/Nb2O5 e Pt-In/Nb2O5 foram preparados por impregnação seca e caracterizados por redução à temperatura programada (TPR), espectroscopia no UV-Visível com reflectância difusa (DRS), quimissorção de H2 e CO, dessorção à temperatura programada de H2 e CO (TPD), além de oxidação à temperatura programada (TPO). A atividade catalítica desses catalisadores foi avaliada na desidrogenação do cicloexano, na hidrogenólise do metilciclopentano, na conversão do n-heptano e na reforma do metilciclopentano. A análise dos perfis de TPR permitiu concluir que há uma interação entre Pt e In nos catalisadores bimetálicos, que foi confirmada pelo decréscimo na capacidade de adsorção, medidas pelos consumos de H2 e CO. A adição de In também inibiu o efeito da forte interação metal-suporte (SMSI) entre a platina e a nióbia. A desidrogenação do cicloexano para o catalisador Pt/Nb2O5 mostrou a criação de novos sítios interfaciais. As reações de hidrogenólise foram suprimidas pela presença do efeito SMSI e pela presença do In, como foi observado na hidrogenólise do metilciclopentano. Na conversão do n-heptano, todos os catalisadores suportados em nióbia mostraram uma alta seletividade para a formação de olefinas. A presença do In suprimiu reações de hidrogenólise e favoreceu a atividade e a estabilidade do catalisador. Na reforma do metilciclopentano todos os catalisadores apresentaram boa seletividade para produtos de desidrogenação. / Hydrocarbon dehydrogenation is an important industrial process, due to the high demand
of unsatured hydrocarbons for industrial processes and products. Unsatured hydrocarbons are
used in the manufacture of several products, such as detergents, high octanage gasoline, pharmaceutical products and synthetic rubber. The commercial catalysts employed in the hydrocarbon dehydrogenation process is based on platinum supported on alumina. The intrinsic acidity of the support is neutralized by an alkaline or alkali earth metal, usually lithium. Indium and tin are used as promoters of the metallic phase. The present work aimed to study the property of niobia supported Pt catalysts modified by In. Nióbia is a reductible oxide, able to promote a strong metal support interaction effect (SMSI). Pt/Nb2O5 catalysts were investigated recently in the dehydrogenation of alkanes and they presented promissing results.
Pt/Nb2O5 and Pt-In/Nb2O5 were prepared by incipient wetness and characterized by temperature-programmed reduction (TPR), UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS), H2
and CO chemisorption, H2 and CO temperature-programmed desorption (TPD), besides temperature-programmed oxidation (TPO). The catalytic activity of these catalysts was evaluated in the cyclohexane dehydrogenation, methylcyclopentane hydrogenolysis, n-heptane conversion and methylcyclopentane reforming. The analysis of TPR profiles allowed to conclude that there is an interaction between Pt and In in the bimetallic catalysis, which was confirmed by the decrease in the adsorption capacity measured by the H2 and CO uptakes. In addition it also inhibited the metal support effect (SMSI) between platinum and niobia. Cyclohexane dehydrogenation results demonstrated the creation of new interfacial sites for Pt/Nb2O5 catalysts. Hydrogenolysis reactions were suppressed by the presence of the SMSI effect and by the presence of In, as observed in the methylcyclopentane hydrogenolysis. In the n-heptane conversion, all the niobia-supported catalysts displayed a high selectivity for the olefin formation. The presence of In decreased the formation of hydrogenolysis products and increased the stability of the catalyst. In the reforming methylcyclopentane all the catalysts displayed a high selectivity for the dehydrogenation products.
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Síntese de derivados de carboidratos fundamentada nos preceitos da química verdeCardozo, Herbert Martins January 2016 (has links)
Este trabalho aprensenta a per-O-acetilação de carboidratos e derivados de carboidratos através da utilização de catálise heterogênea com peneira molecular em uma reação sem solvente, baseada nos princípios da Química Verde. A utilização da peneira molecular 13X/KCl como catalisador se mostrou mais eficaz do que o método convencional que emprega excesso de piridina como solvente e DMAP como catalisador, levando à obtenção do produto após 3 horas à 25 °C ou 1 hora à 50 °C. A reação pode ser realizada em escala multigrama em balão aberto. O catalisador é fácilmente revomido do meio reacional por filtração e reutilizado sem perda significativa da atividade por, no mínimo, quatro ciclos. Esta metodologia verde para acetilação foi aplicada à D-ribonolactona e derivados, assim como carboidratos naturais. Adicionalmente, apresenta-se a reação de desproteção regiosseletiva por etanólise enzimática da 2,3,5-tri-O-acetil-D-ribonolactona, catalisada pela Candida Antarctica lipase B. Estudou-se também duas novas metodologias, baseadas nos princípios da Química Verde, para a obtenção da D-ribonolactona através da oxidação da D-ribose utilizando geração in situ de bromo molecular, apartir de sais de bromo e N-bromosuccinimida. / The present work studies the reaction of per-O-acetylation of carbohydrate derivatives with molecular sieves as heterogeneous catalysts under solvent-free conditions, based on the principles of Green Chemistry. The use of 13X/KCl molecular sieves was found to be more efficient than the excess of pyridine coupled with DMAP normally employed in the conventional method, giving high yields of the expected peracetylated product after 3 hours at 25 ºC or 1 hour at 50 ºC. The reaction can be carried out in gram scale and open flask. The catalyst is readily separated from the medium by filtration and can be reutilized without significant loss of activity. This green procedure for acetylation was extended to D-ribonolactone derivatives and natural carbohydrates. Additionally, the regioselective alcoholysis of acetyl groups catalyzed by Candida Antarctica lipase B in EtOH is shown as part of the studies of the research group. We also studied two new methodologies for the obtention of D-ribonolactone through D-ribose oxidation by in situ generation of molecular bromine, from bromine salts and N-bromosuccinimide.
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Oxidação catalitica direta de benzeno a fenol utilizando paladio e heteropoliacidoPassoni, Luis Cesar 23 July 2018 (has links)
Orientador: Ulf Friedrich Schuchardt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T17:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1998 / Doutorado
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Oxidos mistos e microporosos preparados pelo metodo sol-gel como catalisadores para a oxidação de hidrocarbonetos em fase liquidaCruz, Rosenira Serpa da 31 July 2018 (has links)
Orientador: Ulf Schuchardt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-31T17:16:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2001 / Doutorado
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Uma estratégia supramolecular no desenvolvimento de um modelo enzimático para o estudo da formação de compostos fosfatados ricos em energia /Giusti, Luciano Albino, 1979-, Machado, Vanderlei Gageiro, 1968-, Universidade Regional de Blumenau. Programa de Pós-Graduação em Química. January 2008 (has links) (PDF)
Orientador: Vanderlei Gageiro Machado. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Programa de Pós-Graduação em Química.
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Policondensação catalítica do D,L-ácido lático por meio do ácido 12-tungstofosfórico suportado em carbono, sílica e aluminaAlmeida, Liana Soares 01 March 2016 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-05-03T17:36:10Z
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2016_LianaSoaresAlmeida_Parcial.pdf: 2359351 bytes, checksum: e93cfeffd7d4692f4d9152ec80260bfa (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2016-05-06T16:13:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2016_LianaSoaresAlmeida_Parcial.pdf: 2359351 bytes, checksum: e93cfeffd7d4692f4d9152ec80260bfa (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-06T16:13:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2016_LianaSoaresAlmeida_Parcial.pdf: 2359351 bytes, checksum: e93cfeffd7d4692f4d9152ec80260bfa (MD5) / O poli(ácido lático) (PLA) é um polímero importante devido suas significativas propriedades como a biocompatibilidade e a biodegradabilidade. O H3PW12O40 (H3PW) suportado no carbono ativado (C) em diferentes concentrações foi utilizado na polimerização catalítica do D,L-ácido lático para formar o PLA. Os catalisadores foram caracterizados por diferentes técnicas a fim de confirmar a integridade do ânion de Keggin. A evidência da estrutura foi claramente comprovada através de dados espectroscópicos como FT-IR e de MAS RMN de 31P, os quais exibiram características intrínsecas ao ânion. A presença de microporos e mesoporos foi confirmada por análises de adsorção de nitrogênio a baixa temperatura. A estabilidade da cadeia polimérica foi observada por curvas termogravimétricas (TG) usando a temperatura da velocidade máxima de degradação (TD) a fim de determinar ótimas condições do produto (isto é, temperatura de reação a 180 oC por 15 h; 0,1% m/m de catalisador em relação à massa do D,L-ácido lático; 20% m/m de H3PW no carbono, calcinado a 400 ºC). O melhor catalisador foi reutilizado em mais três ciclos reacionais. O polímero obtido foi caracterizado por cromatografia de permeação em gel (GPC), difração de raios X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de FT-IR, RMN de 1H e 13C, e rotação óptica específica ([]D25). A massa molar média do polímero foi de 17400 g mol-1. Um isômero esteroespecífico, o poli(L-ácido lático) (PLLA), foi obtido com aproximadamente 70% de seletividade provavelmente por um mecanismo de polimerização catiônica. A superfície do catalisador contendo 20% H3PW/C foi examinada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A análise comparativa do catalisador antes e depois das três reutilizações exibiu boa dispersão das partículas esféricas do H3PW e a presença de resíduos do polímero após o uso do catalisador, o qual pode agir como uma semente cristalina para o crescimento de novas cadeias poliméricas em cada um dos novos ciclos reacionais. Além disso, testes catalíticos utilizando sílica e alumina como suportes para o H3PW12O40 foram realizados. Com o auxílio das técnicas de RMN de 1H e 13C foi possível observar a formação da estrutura polimérica do PLA, a qual foi comprovada por padrões de DRX dos mesmos materiais. Os resultados de rotação óptica específica ([]D25) sugerem que os polímeros obtidos por catálise utilizando alumina pura ou como suporte para o H3PW apresentaram maior teor de caráter L do que aqueles obtidos a partir dos catalisadores análogos com carbono e sílica nas mesmas condições. / Poly(lactic acid) (PLA) is an important polymer because of its significant biocompatibility and biodegradability properties. Supported H3PW12O40 (H3PW) on activated carbon (C) at different loadings was utilized in the catalytic polymerization of D,L-lactic acid to form PLA. The catalysts were characterized by multiple techniques to confirm the integrity of the Keggin anion. The evidence of the structure was clearly proven by FT-IR and 31P MAS NMR spectroscopic data, which showed intrinsic features of the anion. The presence of micropores and mesopores was also confirmed by nitrogen adsorption analysis at low temperature. The stability of the polymer chain was monitored by thermogravimetric analysis (TG) using the temperature of the maximum velocity degradation (TD) to determine the optimal production conditions (i.e., reaction temperature at 180 ºC for 15 h; 0.1 wt.% of catalyst in relation to D,L-lactic acid mass; 20 wt.% loading of H3PW on carbon, calcined at 400 ºC). The obtained polymer was characterized by gel permeation chromatography (GPC), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), FT-IR, 1H/13C NMR spectroscopy, and specific optical rotation ([]D25). The average molar mass of the polymer was 17400 g mol-1. A stereo specific isomer, poly(L-lactic acid) (PLLA), was obtained with approximately 70% selectivity, probably by a mechanism of cationic polymerization. The surface of the catalyst with 20wt. % loading of H3PW/C was examined by scanning electron microscopy (SEM). The comparative analysis of the catalyst before and after three reutilizations showed good dispersion of the spherical particles of H3PW and the presence of the polymer after the use of the catalyst, which might act as a crystalline seed for the growth of new chains in each new reaction cycle. Beside this, catalytic tests using silica and alumina as supports for H3PW12O40 were performed. Using 1H and 13C NMR spectroscopy, it was possible to observe the formation of PLA polymeric structure, which was proven by XRD patterns of the same materials. The results of specific optical rotation ([]D25) suggested that catalyzed polymerization using pure alumina or supported H3PW showed L content higher than those obtained from analogous carbon and silica catalysts under the same conditions.
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Síntese e caracterização de nanopartículas à base de ferro revestidas por sílicaDiorato, Estelle Silva 22 February 2016 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-05-06T16:47:30Z
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2016_EstelleSilvaDiorato_Parcial.pdf: 1055282 bytes, checksum: 32de03be82af7140fb20452796475d1b (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2016-05-09T12:53:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2016_EstelleSilvaDiorato_Parcial.pdf: 1055282 bytes, checksum: 32de03be82af7140fb20452796475d1b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-09T12:53:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2016_EstelleSilvaDiorato_Parcial.pdf: 1055282 bytes, checksum: 32de03be82af7140fb20452796475d1b (MD5) / Estudos envolvendo a síntese de nanopartículas magnéticas (NPM) a base de ferro, tais como a magnetita, têm se intensificado por ser estável e poder ser revestido com diversos materiais. Entre as várias aplicações, a magnetita pode ser utilizada como suporte catalítico, uma vez que possui grupos superficiais disponíveis para formar ligações de modo a revesti-la e apresenta elevada susceptibilidade magnética para ser separada do meio reacional com eficiência. No presente trabalho, a magnetita foi sintetizada pelo processo de co-precipitação dos precursores Fe(III) e Fe(II) em uma proporção de 2:1 em meio alcalino amoniacal, sob refluxo por 6 h. A fim de observar a reprodutibilidade da preparação, o método foi realizado em triplicata, mostrando que a metodologia é adequada para a síntese da magnetita com alta aproximação entre os domínios cristalinos. Para manter o material estável em condições reacionais específicas, o mesmo foi revestido com diferentes proporções de tetraetilortosilicato (TEOS), tendo a proporção real de sílica agregada à magnetita analisada por espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (FRX/EDX). Observou-se que, a NPM não sofre degradação quando revestida com sílica. As NPM foram também caracterizadas por: difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), termogravimetria (TG/DTG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise textural por adsorção de nitrogênio a -196°C, adsorção gasosa com piridina e propriedades magnéticas por meio de um magnetômetro de amostra vibrante (VSM). / Research involving synthesis of magnetic nanoparticles (MNP) based on iron, such as magnetite, has intensified in the literature, because it is a stable material and can be coated with different materials. Among the applications, magnetite may be used as a support for catalysts, because it has available surface functional groups that may form bonds to a coating layer, whereas the material presents itself high magnetic susceptibility turning it easily separable from the reaction medium. In the present work, the magnetite was synthesized by co-precipitation of Fe(III) and Fe(II) precursors in a proportion of 2:1 respectively, in alkaline ammoniacal medium under reflux for 6 h. In order to observe the reproducibility of the preparation, the method was performed in triplicate, showing that it is suitable for the synthesis of magnetite with high proximity between the crystalline domains. To maintain the stability of the material in specific reaction conditions, it was coated with different proportions of tetraethylorthosilicate (TEOS). The real ratio of the silica aggregated to magnetite was analyzed by energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (XRF/EDX). It was observed that, MNP coated with silica did not undergo degradation when exposed to the reaction medium. The MNP were also characterized by: X-ray diffraction (XRD), Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetry (TG/DTG), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), textural analysis by nitrogen adsorption at -196 °C, gas adsorption with pyridine and magnetic properties by a vibrating sample magnetometer (VSM).
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