Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-04. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:47:29Z : No. of bitstreams: 1 000843256.pdf: 2592220 bytes, checksum: 1ec5f3c0ca72d4c6345c86434648f82e (MD5) / O objetivo do trabalho foi caracterizar a microestrutura de quatro cerâmicas odontológicas CAD/CAM e avaliar a susceptibilidade à corrosão sob tensão. MEV-FEG e análise química com EDS foram realizados para a caracterização microestrutural. Para avaliar o padrão de cristalização das cerâmicas foi usado DRX e FT-IR. Módulo elástico, coeficiente de Poisson, densidade e tenacidade à fratura também foram mensurados. Os espécimes foram submetidos ao ensaio de flexão biaxial sob cinco taxas de tensão constante (0,006; 0,06; 0,6; 6 e 60 MPa/s), a fim de se determinar os parâmetros de crescimento subcrítico da trinca (CST) (n = coeficiente se susceptibilidade ao CST). Vinte e cinco espécimes foram ensaiados na maior taxa de tensão em óleo mineral para determinar a resistência inerte e realizar a análise de Weibull. Duzentos e quarenta discos cerâmicos (12 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura) foram feitos de quatro cerâmicas: cerâmica infiltrada por polímero - CIP (Vita Enamic, Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha), cerâmica feldspática - FEL (Vita Mark II, Vita Zahnfabrik), cerâmica de dissilicato de lítio - DSL (IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) e cerâmica de silicato de lítio reforçada por zircônia - SLZ (Vita Suprinity, Vita Zahnfabrik). A CIP foi caracterizada como geopolímero reforçado com polímeros, apresentando uma fase orgânica e outra inorgânica, obteve n = 29,1 ± 7,7 e módulo de Weibull (m) de 8,96. A FEL apresentou n = 36,6 ± 6,8 e m = 8,02. O DSL mostrou uma estrutura com grãos afilados de dissilicato envoltos em uma matriz vítrea e obteve o menor valor de n (8,4 ± 0,8) e m = 6,19. O SLZ mostrou grãos semelhantes a bastonetes, n = 11,2 ± 1,4 e m = 9,98. FEL apresentou menor susceptibilidade à corrosão sob tensão, DSL e SLZ apresentaram maior susceptibilidade. A CIP apresentou menor módulo elástico e nenhum cristal em sua composição. SLZ mostrou a presença... / The aim of this study was to characterize the microstructure of four dental CAD-CAM ceramics and evaluate their susceptibility to stress corrosion. SEM and EDS were performed for microstructural characterization. For evaluation of the pattern of crystallization of the ceramics and the molecular composition, XRD and FTIR, respectively, were used. Elastic modulus, Poisson's ratio, density and fracture toughness were also measured. The specimens were subjected to biaxial flexure under 5 stress rates (0.006, 0.06, 0.6, 6 and 60 MPa/s) to determine the subcritical crack growth parameters (n and D). Twenty five specimens were further tested in mineral oil for determination of Weibull parameters. Two hundred forty ceramic discs (12 mm diameter and 1.2 mm thick) were made of four ceramics: feldspathic ceramic - FEL (Vita Mark II, Vita Zahnfabrik), ceramic-infiltrated polymer- PIC (Vita Enamic, Vita Zahnfabrik), lithium disilicate - LD (IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent) and zirconia-reinforced lithium silicate- LS (Vita Suprinity, Vita Zahnfabrik). PIC was characterized as a geopolymer reinforced by polymers. It presented organic and inorganic phases (n = 29.1 ± 7.7) and Weibull modulus (m) of 8.96. The FEL showed n = 36.6 ± 6.8 and m = 8.02. The LD showed a structure with needle-like disilicate grains in a glassy matrix and had the lowest value of n (8.4 ± 0.8) and m= 6.19. The ZLS showed similar rod-like grains, n = 11.2 ± 1.4 and m= 9.98. The FEL showed the lowest susceptibility to SCG corrosion, where as LD and ZLS presented the highest. The PIC presented the lowest elastic modulus and no crystals in its composition. ZLS presented tetragonal zirconia in its composition and showed the highest Weibull modulus among the materials studied

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-08. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:47:25Z : No. of bitstreams: 1 000843868.pdf: 1280823 bytes, checksum: 36bea8dc187943c636add06b33c9da75 (MD5) / Este estudo avaliou a probabilidade de falha de coroas de zircônia recobertas total ou parcialmente com cerâmica de cobertura e glaze, para determinação da sua confiabilidade por meio da análise de Weibull. Sessenta molares foram selecionados e preparados para coroa total, e divididos em três grupos (n = 20): Tradicional - infraestrutura em zircônia e cobertura total em porcelana; Modificada - infraestrutura em zircônia com cobertura parcial de cerâmica de cobertura (Vestibular) e; Monolítica - totalmente em zircônia. Em todos os espécimes, foi aplicada uma fina camada de vidro (glaze). Os espécimes foram submetidos à ciclagem mecânica (100 N, 3 Hz), com um pistão (Ø = 6 mm), até a falha dos espécimes ou até completar 2 x 106 ciclos. A cada 500.000 ciclos, os espécimes foram inspecionados quanto à presença de falhas, em estereomicroscópio (10×). Os tipos de falhas predominantes foram as trincas e o lascamento na cerâmica de cobertura, e também falhas por delaminação e descolamento da coroa. Os parâmetros de Weibull (beta e eta), com intervalo de confiança bilateral de 95% foram respectivamente: Tradicional - 1,25 e 0,09 E + 07 ciclos; Modificada - 0,58 e 1,16 E + 07 ciclos e Monolítica - 1,05 e 1,64 E + 07 ciclos. As coroas Tradicionais apresentaram maior susceptibilidade à falha por fadiga, as Modificadas apresentaram maior propensão a falhas precoces e as Monolíticas não demonstraram susceptibilidade à fadiga. As coroas Modificada e Monolítica apresentaram então maior número de coroas que não apresentam falhas após o teste de fadiga / This study evaluated the failure probability of fully or partially porcelain / glaze veneered crowns, determining their failure probability with Weibull analysis. Sixty molars were selected and prepared for first molar full crown and divided into three groups (n = 20): Traditional -crowns with zirconia infrastructure covered with feldspathic porcelain; Modified - crown partially covered with veenering porcelain and Monolithic - Full countour zirconia crown. All specimens were treated with glaze layer. Specimens were submitted to mechanical cycling (100 N, 3 Hz) using a piston (Ø = 6 mm) until the specimens failure or up to 2 x 106 cycles. Every 500,000 cycles the specimens were inspected for the presence of flaws in stereomicroscope (10×). The predominant type of failure was cracking and chipping of the feldsphatic porcelain, followed by delamination and debonding . Weibull parameters (beta and eta), with two-sided confidence interval of 95 %, were respectively: Traditional - 1,25 and 0,09 E + 07 cycles ; Modified- 0,58 and 1,16 E + 07 cycles; Monolithic - 1,05 and 1,64 E + 07cycles. Traditional crowns showed greater susceptibility to fatigue, the Modified group presented higher propensity to early failures, and Monolithic showed no susceptibility to fatigue. Modified and Monolithic presented then highest number of crowns presenting no failures after the fatigue test. The three crown designs presented quite different behaviors under fatigue. The two modified groups presented less probability to failure after 2 x 106 cyles

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2001-06-19Bitstream added on 2014-11-10T11:57:34Z : No. of bitstreams: 1 000138150.pdf: 3497636 bytes, checksum: ee38fb09ee6e0b606da5fb2a0bca6a51 (MD5)

Made available in DSpace on 2015-01-26T13:21:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-06-16Bitstream added on 2015-01-26T13:30:28Z : No. of bitstreams: 1 000200252.pdf: 4826015 bytes, checksum: 2d68716152cb183fffad313962f0dd68 (MD5) / Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da ciclagem térmica sobre a resistência adesiva entre a superfície de uma cerâmica aluminizada (Procera AIICeram, Nobei-Biocare) e um cimento resinoso (Panavia F, Kuraray CO). Foram confeccionados nove blocos de cerâmica, com dimensões de 5x6x6mm, sendo que uma das faces, com dimensões de 5x6mm de cada bloco, foi condicionada com uma cobertura triboquimica de sílica (Sistema Rocatec, ESPE). A seguir foram cimentados a blocos de resina composta (Clearfil AP-X, Kuraray CO), obtidos a partir da duplicação dos blocos Cerâmicos moldados com silicona de adição (Express, 3M). Em seguida, os conjuntos cerâmica-cimento resina foram cortados obtendo-se 75 corpos-de-prova com formato retangular com dimensões de 12x1x1mm e superfície adesiva apresentando 1mm2 ± 0, 1mm2. Os corpos-de-prova foram divididos em três grupos (n=25): G1 - armazenagem por 14 dias em água destilada a 37°C, G2- 6000 ciclos térmicos em água (5°C e 55°C) e G3 - ciclagem térmica a 12000 ciclos em água (5°C e 55°C). Após os períodos de armazenagem e ciclagem os corpos-de-prova foram fixados com adesivo de cianoacrilato ao dispositivo de microtração e ensaiados sob velocidade de 1 mm/min em máquina de ensaio universal (EMIC). Os dados foram tratados estatisticamente pela Anova e pelo teste de Tukey e indicaram que os valores médios de tensão de rupturas (MPa) de G1 (10,710 ± 3,54) não diferiram estatisticamente (p< 5%) de G2 (9,019 ± 3,90), porém houve diferença significativa entre G1 e G3 (7 ,280 ± 3,00). Concluiu-se que a ciclagem térmica diminuiu os valores de resistência adesiva significativamente quando os corpos-de-prova foram submetidos a 12000 ciclos / The aim of this study was to evaluate the effect of thermocycling on the bond strength between the surface of Procera AllCeram (Nobel-Biocare) and the resin cement (Panavia F, Kuraray CO). Nine ceramic blocks were fabricated with dimensions of 5x6x6mm. One of the faces with 5x6mm of each ceramic block was conditioned with a tribochemical silica coating (Rocatec system, Espe) and after it was luted with Panavia F to another identical block made from composite resin (Clearfil AP-X, Kuraray CO) obtained through duplication of the ceramic blocks with addition sílicona impression material (Express, 3M). The nine groups formed by ceramic, cement and composite resin were split up obtained 75 samples with dimensions of 12x1 x1 mm and adhesive surface presenting 1mm2±0,1mm2 of area. The samples were divided into 3 groups (n=25): G1 - stored for 14 days in distilled water at 37°C; G2- thermocycling for a total of 6000 cycles (5°C- 55°C); G3 - thermocycling for a total of 12000 cycles (5°C- 55°C). After conditioned times the samples were fixed with clanoacrilate adhesive at microtensile device and tested ín a universal testing machine (EM/C) at a crosshead speed of 1 mm/min. Data were analysed by ANOVA and Tukey test. The results indicated that the mean values of rupture tension (MPa) of G1 (10. 710 ± 3.54) they didn't differ estatisticaty (p <5%) of G2 (9.019 ± 3.90), however there was significant difference between G1 and G3 (7.280 ± 3.00). lt was possible to conclude that the themocycling reduced the values of bond strength significantly when samples were submitted to 12000 cycles

Made available in DSpace on 2015-01-26T13:21:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-06-17Bitstream added on 2015-01-26T13:30:28Z : No. of bitstreams: 1 000326727.pdf: 2999430 bytes, checksum: 806928a1f7b567ab21a76e54d35e9c55 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação para o Desenvolvimento da UNESP (FUNDUNESP) / O propósito deste estudo foi comparar a influência dos dispositivos de carregamento pistão, fita de aço inoxidável e cinzel, usados em ensaios de união ao cisalhamento, para verificar a resistência na interface material restaurador/metal. Os valores dependem de uma complexa combinação de tensões e resultantes produzidas durante a aplicação das forças nas amostras sendo que as variações nas metodologias dos testes resultam em diferentes valores de resistência ao cisalhamento, o que dificulta a padronização e a comparação direta entre diferentes pesquisadores. Foram utilizados 36 corpos-de-prova (Ni-Cr, Wiron 99 – Bego e porcelana Vita Omega 900 - Vita ) divididos em 3 grupos (n = 12). Os corpos-de-prova foram submetidos aos ensaios de resistência ao cisalhamento em uma máquina de ensaio universal EMIC (modelo DL-2000, São José dos Pinhais – PR), com velocidade constante de 0,5 mm/min. Em seguida, os corpos-de-prova representativos de cada grupo foram examinados em microscopia eletrônica de varredura para a observação dos modos de falhas. A análise de elementos finitos foi utilizada para a verificação da distribuição de tensões sobre os corpos-de-prova. Os resultados foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey em nível de 5% de significância, verificou-se que houve diferença estatisticamente significante entre os três dispositivos usados. O presente estudo mostrou que o dispositivo pistão obteve melhores resultados que o método convencional ISO 11405 e fita / The purpose of this study was to compare the devices influence piston, stainless steel strip and chisel, used in shear bond tests to verify the resistance in the metal/porcelain interface. The values depend on a complex tensions combination and resultants produced during the application of the forces in the specimens and the variations in the methodologies of the tests result in differents resistances values to shear bond strength, what complicates the standardization and the direct comparison between different researchers. They were used 36 specimens (Ni-Cr, Wiron 99 – Bego and porcelain Vita Omega 900 - Vita ) divided into three groups (n = 12). The specimens were submitted to the shear bond strength in a universal testing machine EMIC (model DL-2000, São José dos Pinhais – PR), with a crosshead speed of 0,5 mm/min. After, the representative sets of each group were examined in scanning electronic microscopy for the observation of the failures. The finite elements analysis was used to verifiy the tensions distribution on the specimens. The results were submitted to the analysis of variance and to Tukey's Test in the level of 5%, it was verified that there was significant statistically difference between the three devices used. The present study showed that the piston device obtained better results than the conventional method ISO 11405 and strip

Made available in DSpace on 2015-01-26T13:21:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1999-06-14Bitstream added on 2015-01-26T13:30:17Z : No. of bitstreams: 1 000125687.pdf: 6035778 bytes, checksum: 4533912c616dc12e7fcecd4968df99bd (MD5) / O objetivo deste estudo foi comparar a efetividade de três cimentos: Cimento Resinoso (3M), Variolink (Vivadent) e Fuji Plus (GC Coorp.); na adesão de discos de porcelana (Fortune,Williams) e de um polímero de vidro (Artglass, Kulzer), à dentina bovina. A superfície vestibular de 120 incisivos bovinos, previamente incluídos em resina acrílica, foi planificada com lixa d'água (granulação 80), e a dentina exposta e regularizada, com lixas de papel de granulação decrescente (240,400 e 600), sob-constante refrigeração de água. Sobre estas superfícies foram cimentados discos, de 5mm de diâmetro x 3mm de altura, de porcelana ou do polímero de vidro, que tinham recebido em sua base um alívio de 40µm, para conter o cimento e padronizar sua espessura. A cimentação foi estática, realizada com o auxílio de um delineador adaptado, e os cimentos empregados de acordo com as indicações dos fabricantes. Os espécimens foram divididos aleatoriamente em grupos de dez. Cada dois grupos receberam o mesmo material e cimento; sendo que destes, um foi testado após 24 h e o outro após seis meses, quanto à resistência ao cisalhamento, em máquina de ensaios universal Instron. Os valores de resistência adesiva obtidos, receberam os testes estatístico ANOVA e de Tukey, 0,05%. As superfícies fraturadas foram observadas em estereomicroscópio (Karl Zeiss). Os resultados demonstraram que o Cimento Resinoso (3M) foi o que apresentou os maiores valores médios de resistência adesiva (14,16MPa); que a adesão da porcelana foi superior; e, que o tempo influenciou, apresentando a avaliação após seis meses, resultados maiores que após 24h. As fraturas foram predominantemente mistas, com algumas fraturas coesivas do cimento e dos materiais também. Pode ser concluído que o Cimento Resinoso e os procedimentos empregados ofereceram uma razoável resistência ao cisalhamento, tanto à porcelana , ... / The aim of this study was to investigate the effectiveness of three luting agents : Resin Cement (3M), Variolink (Vivadent) e Fuji Plus (GC Coorp.); in bonding porcelain (Fortune, Williams) and glass polymer (Artglass, Kulzer) discs. To bovine dentin. The facial surfaces of 120 bovine incisors, previously mounted in self-cured resin, were ground flat on wet 80-grit SiC paper. Dentin surfaces exposed had their final finish accomplished by grinding on wet 240, 400 and 600-grit SiC paper. The specimens were randomly assigned to test groups of ten samples. Onto the pretreated dentin surfaces, the discs (5mm diameter,3mm height) were cemented Jhey were seated to a standardized luting thickness of 40µ. Each two groups were cemented with the same luting agent, and one of them shear tested after 24 h and the other after 180 days in an Instron machine. The bond strength data obtained were analysed by ANO VA and the Tukey test, 5%. The mode of failure was classified. The shear test results indicated significant differences among the luting agents: Variolink II (6, 02MPa), Fuji Plus (1 1,20MPa) and with the highest shear bond stregth accomplished when the 3M Resin Cement was the luting agent (14,16MPa). Higher values were also obtained with the porcelain discs and after the 180 days storage period. Mode of failure varied among the groups, with predominance of mixed fractures at the tooth/cement interface, and with a few cohesive porcelain and glass polymer fractures. It can be concluded that the Resin Cement (3M) and the procedure used offer reasonable strength on the porcelain and dentin site

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-09-17T14:43:01Z No. of bitstreams: 1 VILMA MARIA SUDÉRIO - TESE PPGEP 2005..pdf: 12935286 bytes, checksum: ccd0fd819e95bc329ddd0512bda79a48 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-17T14:43:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VILMA MARIA SUDÉRIO - TESE PPGEP 2005..pdf: 12935286 bytes, checksum: ccd0fd819e95bc329ddd0512bda79a48 (MD5) Previous issue date: 2005-04-29 / CNPq / A limitação de informações sobre os parâmetros de processamento na laminação de massas cerâmicas e seus efeitos nas propriedades de placas laminadas com espessura reduzida motivou o desenvolvimento deste trabalho que tem como objetivo estudar a influência dos parâmetros de processamento sobre as propriedades físicas e mecânicas de placas cerâmicas obtidas através do processo de compactação por rolos (laminação), como também comparar estas propriedades com as apresentadas por placas cerâmicas obtidas através dos métodos convencionais de prensagem e extrusão. Para este propósito foi utilizada uma massa cerâmica adequada para a fabricação de placas cerâmicas para revestimento, produzida industrialmente por via úmida. A umidade da massa foi corrigida para que a mesma apresentasse consistência adequada para os processos de laminação e extrusão. Foi realizada a caracterização física e mineralógica da massa. As propriedades físicas e mecânicas após secagem e queima das placas cerâmicas foram determinadas em função dos seguintes parâmetros de processamento estudados: teor de umidade, tempo de mistura, velocidade de mistura, velocidade de laminação, diâmetro dos rolos e abertura entre os rolos laminadores. Também foi estudado o efeito da adição de aditivo orgânico sobre as propriedades físico-mecânicas das placas cerâmicas laminadas e a influência de uma pré-extrusão seguida de laminação sobre as propriedades físico-mecânicas das placas cerâmicas laminadas. O estudo realizado mostrou que o processo de conformação por rolos é uma técnica promissora na fabricação de placas cerâmicas com espessura reduzida e que a determinação e o controle dos parâmetros de processamento são decisivos para a obtenção de uma placa cerâmica laminada de qualidade. / The lack of information about the processing parameters in the roll pressing process with ceramic paste and its effect on the properties of the laminated ceramic plates is the motivation of this research. The aim of this work is to study the influence of the processing parameters in the mechanical and physical properties of the ceramic plates made by roll pressing (laminating) ceramic processing. Also it was studied the comparison between the properties of the ceramic plate made by laminating with ones from conventional processing, such as, pressing and extrusion. It was used an industrial ceramic paste fit to produce ceramic tile by wet process. The humidity of the paste was adjusted to present appropriate consistence to the laminating and extrusion processes. It was done the physical and mineralogical characterization of the ceramic paste. Also, it was done the physical and mechanical! properties of the ceramic plates after dry and firing as a function of the following parameters: humidity content, mixture time, mixture velocity, laminating velocity, rolls diameter and opening between the rolls. In addition, it was studied the effect of the organic additive in the physical and mechanical properties of the laminating ceramic plates and the influence of the pre-extrusion followed by laminating in the properties of the ceramic plates. The results showed that the roll pressing (laminating) is a promise technique to produce ceramic plates with thin thickness and the control of the processing parameters is necessary to obtain a ceramic plate with good quality.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / A alumina é um representante típico das cerâmicas de engenharia. Algumas de suas propriedades possibilitam a sua aplicação em diferentes áreas, como em utilizações estruturais, automotivas, aeroespaciais, biomédicas, balísticas, dentre outras. Nestas cerâmicas policristalinas, as propriedades de engenharia são controladas pela microestrutura, como densidade e tamanho de grão. A produção de cerâmicas com tamanho de grão controlado e com elevada densidade são difíceis de serem obtidas por meio da sinterização convencional. A sinterização em duas etapas é uma técnica utilizada para controle da microestrutura. O método utiliza duas etapas de sinterização no programa de sinterização. O material é primeiro aquecido a uma temperatura mais elevada para atingir uma densidade intermédia, em seguida, resfriado e mantido a uma temperatura mais baixa para a densificação, enquanto proporciona a vantagem de suprimir o crescimento de grãos. Neste trabalho foi estudada a sinterização em duas etapas proposta por Chen e Wang para pós de alumina comerciais com tamanhos de partícula na faixa de 0,73 a 2,16 m e com diferentes teores de óxido de alumínio (92,2, 96,1 e 99,7% em massa). A sinterização foi realizada em dilatômetro óptico para definição dos parâmetros de temperatura e tempo. Na sequência, duas linhas de estudo foram avaliadas, uma comparando-se os tratamentos de sinterização em duas etapas com a convencional para as três aluminas e outra com um planejamento fatorial da alumina com 99,7% em massa de Al2O3. As amostras foram caracterizadas pela determinação da densidade relativa e das medidas de tamanho de grão médio e propriedades mecânicas: módulo de resistência à flexão, módulo de elasticidade, tenacidade à fratura e microdureza Knoop. A partir dos resultados foram observados que os melhores programas de sinterização em duas etapas avaliados por dilatometria óptica foram os com maior temperatura e menor tempo na segunda etapa. A sinterização em duas etapas foi efetiva na redução do tamanho de grão médio da alumina com 99,7% em massa de Al2O3, reduzindo de 2,65 m da sinterização convencional para 0,94 m. Pela análise fatorial, foi verificado que para a densidade relativa, a temperatura e tempo da segunda etapa são significativos individualmente no valor da densidade, apresentando a temperatura o maior efeito. Já para o tamanho de grão, a interação da temperatura e tempo da segunda etapa é o que mais afeta no tamanho de grão médio. E por fim, sensíveis melhorias nas propriedades mecânicas foram identificadas para a alumina com 99,7% em massa de Al2O3 em um dos tratamentos de sinterização em duas etapas avaliado, como no módulo de resistência à flexão (melhoria de 285,96 para 302,63 MPa), na tenacidade à fratura (4,09 para 4,35 MPa.m0,5) e na microdureza Knoop (17,5 para 17,6 GPa), todos comparado à sinterização convencional; mesmo com maior porosidade, 2,36% na sinterização em duas etapas e 1,80% na sinterização convencional.

Dissertação de mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais – PPGCEM da Universidade do Extremo Sul Catarinense – UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / A indústria de papel e celulose é geradora de diversos resíduos, os quais, conforme consta na literatura, podem ser aplicados em variados setores da economia, substituindo matérias-primas comercias. A lama de cal é um resíduo rico em carbonato de cálcio e a areia rica em sílica. Mediante isso, esses resíduos apresentam potencial de substituição de materiais como o carbonato de cálcio e o quartzo, usualmente empregados na produção de materiais cerâmicos. Neste trabalho é realizado um estudo para obtenção de cerâmicas porosas a partir da valorização desses resíduos, utilizando fibras poliméricas para aumento da permeabilidade. A possibilidade de valorização dos resíduos foi confirmada através de caracterizações físicas e químicas, as quais evidenciaram fases de calcita e quartzo e presença majoritária de CaO e SiO2, respectivamente. Também foram avaliados conforme sua toxidade através da NBR 10004, sendo classificados como resíduos não perigosos e inertes (classe II-B). Elaborou-se uma formulação substituindo algumas matérias-primas por resíduos, baseada no trabalho de Simão et al. (2015). A partir disso, realizou-se um planejamento experimental onde variou-se três teores de fibras (12, 20 e 28%) e três temperaturas de queima (1100, 1130 e 1160 ºC). Os corpos de prova obtidos foram caracterizados mediante ensaios de porosidade, permeabilidade, resistência mecânica à compressão e aspectos microestruturais. As cerâmicas porosas confeccionadas apresentaram porosidade total de 39 – 53%, coeficientes de permeabilidade de [...], resistência à compressão de 15 – 52 MPa e tamanho médio de poros de 2,0 a 7,5 μm. Notou-se aumento da permeabilidade com o aumento da temperatura, enquanto que a porosidade ficou praticamente invariável nas condições experimentadas. Esse aumento da permeabilidade está relacionado à diminuição da rugosidade das paredes dos poros e da tortuosidade do meio. Mas, o maior aumento da permeabilidade deu-se com o aumento do teor de fibras, devido a interligação dos poros. A utilização das fibras poliméricas aumentou a permeabilidade em aproximadamente 100x em relação ao trabalho de Simão et al. (2015). Foram classificadas como cerâmicas para microfiltração, abrangendo filtração de água e gases quentes (aerossóis). A formulação com teor de 28 vol% de fibras e sinterizada a 1160 ºC apresentou melhor relação porosidade/permeabilidade/resistência mecânica.

Submitted by Júlio Nogueira Luz (julionogueiraluz@hotmail.com) on 2018-07-18T18:12:22Z No. of bitstreams: 1 07.05.18 - Tese do Julio final corrigido ok.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-07-18T18:20:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 luz_jn_dr_sjc.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-18T18:20:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 luz_jn_dr_sjc.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) Previous issue date: 2018-05-25 / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da fadiga na microestrutura de uma cerâmica odontológica (Y-TZP) sinterizada pelo método convencional ou por energia de micro-ondas. A hipótese nula foi que a fadiga não irá gerar alterações na microestrutura deste material. Para isto, foram confeccionados, por meio de um sistema CAD/CAM, 84 discos de zircônia (VIPI block zircon) com características finais de 12 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura conforme a norma ISO 6872. Os espécimes foram separados em dois grupos: Grupo I – Sinterização convencional: ciclo estabelecido pelo fabricante (2 horas a 1530 °C) e Grupo II – sinterização por energia de micro-ondas (15 min a 1450 °C). Dez amostras por grupo foram submetidas ao teste monotônico (1000 KgF – 1mm/min) para a determinação da carga para fratura, utilizada como parâmetro para os testes de fadiga (método step-stress e fadiga dinâmica). O teste de fadiga step-stress foi realizado utilizando 4 perfis de carga, ultra-suave, suave, moderado e agressivo, até que ocorresse a fratura. A fadiga dinâmica foi realizada com o ensaio dos discos até fratura sob cinco taxas de tensão (1, 0,1, 0,01, 0,001 e 0,0001 MPa/s), e a partir disso foram calculados o coeficiente de crescimento de trincas e módulo de Weibull (confiabilidade) para cada grupo. Foram realizadas análises complementares de densidade, translucidez, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de Raios-X (DRX) de ambos os grupos para a caracterização dos materiais. Os resultados da fadiga step-stress não mostraram diferenças no comportamento dos espécimes de cada grupo. Na fadiga dinâmica, os métodos de fadiga também não mostraram diferenças no comportamento e tiveram coeficientes de crescimento de trinca similares. O modulo de Weibull mostrou maiores valores de confiabilidade para o grupo micro-ondas (m = 7,9) do que para o grupo de sinterização convencional (m = 6,7). Os valores de densidade também foram semelhantes para os grupos estudados, já a translucidez foi menor para o grupo micro-ondas. As imagens de MEV mostraram microestruturas similares entre grupos, apenas uma diferença no tamanho dos grãos foi observada, 0,53 µm para os grãos de micro-ondas e 0,89 µm para os grãos dos espécimes sinterizados convencionalmente. Conclui-se que o processo de sinterização por micro-ondas pode ser aplicado como alternativa de sinterização de zirconia ao dia-a-dia laboratorial. / The objective of this work was to evaluate the microstructure and fatigue behavior of a dental ceramic (Y-TZP) sintered by conventional method or by microwave energy. The null hypothesis was that the fatigue will not effect the microstructure of this material. 84 zirconia discs (VIPI block zircon) with final characteristics of 12 mm in diameter and 1.2 mm in thickness according to ISO 6872 were made using a CAD/CAM system. The specimens were divided in two groups: Group I - Conventional sintering: cycle established by the manufacturer (2 hours at 1530 °C) and Group II - sintering by microwave energy (15 min at 1450 °C). Ten samples per group were submitted to monotonic test (1000 KgF - 1mm/min) to determine the load to fracture, used as a parameter for fatigue tests (step-stress and dynamic fatigue). The step-stress fatigue test was performed using 4 load profiles, ultramild, mild, moderate and aggressive, until the fracture. The dynamic fatigue was performed by testing the disks to fracture under five constant stress rates (1, 0.1, 0.01, 0.001 and 0.0001 MPa/s), and from this the crack growth coefficient and Weibull module (reliability) were measured for each group. Additional analyzes of density, translucency, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) for both groups were carried out to characterize the materials. The results of stepstress fatigue test did not show differences in the specimens behavior of each group. Dynamic fatigue also showed no differences in behavior and had similar crack growth coefficients. The Weibull modulus showed higher reliability values for the microwave group (m = 7.9) than for the conventional sintering group (m = 6.7). The density values were also similar for the studied groups, since the translucency was lower for the microwave group. SEM images showed similar microstructures between groups, only a difference in grain size was observed, 0.53 μm for microwave grains and 0.89 μm for the conventionally-sintered grains. It is concluded that the microwave sintering process can be applied as an alternative to zirconia sintering to daily laboratory work.