A estabilização de suspensões de alumina é essencial para a fabricação de vários produtos, especialmente na indústria cerâmica e com o controle das propriedades que se pode atingir usando polímeros como agentes estabilizantes. Na busca de processos industriais que preservem o meio ambiente, polímeros sintéticos podem ser substituídos por biopolímeros, com a vantagem adicional de encontrar usos nobres para rejeitos, como quitina, da qual se obtêm a quitosana e ligninas. Nesta tese, os derivados carboximetilados de celulose, a carboximetilcelulose (CMC) e quitosana, a carboximetilquitosana (CMQ) foram preparados e caracterizados por Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de Próton (1HRMN), Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Termogravimetria (TG), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Difração de raios X, Cromatografia de Exclusão por Tamanho (SEC). O derivado obtido da lignina, a carboximetil-lignina, (CML) foi caracterizado por Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Termogravimetria (TG), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC). Os três derivados obtidos foram usados como agentes estabilizantes para suspensões aquosas de alumina. A reação de carboximetilação ocorreu em meio heterogêneo, gerando derivados solúveis em água. O grau de substituição (GS) para as carboximetilceluloses foi determinado por 1HRMN, obtendo-se valores de 0,7; 1,3 e 1,8 para as três amostras analisadas nesse trabalho. Para as carboximetilquitosanas, o GS foi determinado por FTIR e análise elementar sendo obtidos valores de 0,6 e 0,8 para duas amostras de CMQ. O valor de GS de 0,5 para carboximetil-lignina foi obtido por titulação potenciomêtrica. Os derivados CMC, CMQ e CML permitiram a estabilização de suspensões de alumina, como demonstrado em medidas de tamanho de partículas, potencial zeta e viscosidade. De relevância especial foi a estabilização em altos valores de pHs, incluindo o ponto de carga zero, pcz, no qual a atração entre as partículas de alumina, de cargas opostas, é máxima, levando a aglomeração de partículas em suspensões sem agentes de estabilização. A distribuição de tamanhos de partícula também foi afetada positivamente com a incorporação dos derivados. De maneira geral, os resultados com os derivados foram promissores em termos de potencial zeta e tamanho de partícula no pcz da alumina, o intervalo de interesse deste trabalho. O destaque é para o derivado de celulose, a CMC GS 1,3 que obteve a melhor performance dentre todos do derivados levando aos menores valores de viscosidade para a suspensão, salientando que esta foi preparada com alto teor de sólidos, nas mesmas condições de suspensões utilizadas em processamentos cerâmicos,. Foi importante também a estabilização ao longo do tempo das suspensões contendo CMC, CMQ e CML, pois o tamanho médio de partícula permaneceu invariável por períodos de até 2 horas, tempo suficiente para processos de moldagem de cerâmicos como extrusão, injeção, tap-casting. O uso de derivados carboximetilados de lignina, quitosana e celulose, como agentes estabilizantes de suspensões de alumina, abre caminho para novas aplicações de produtos obtidos a partir de fontes naturais e renováveis, em substituição aos tradicionalmente usados, oriundos de fontes fósseis. / The stabilization of alumina suspensions is crucial for the fabrication of various products, especially in the ceramic industry, with fine control of materials properties being reached using polymers as stabilizing agents. In this context, in the search for environmentally-friendly industrial processes, synthetic polymers may be replaced with biopolymers, with the added advantage of providing noble uses for waste materials such as those deriving from lignins and chitosans. In this thesis, carboxymethylated cellulose (CMC) and chitosan (CMQ) were prepared and characterized with proton nuclear magnetic resonance (1HNMR), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction and size exclusion chromatography (SEC). Carboxymethylated lignin (CML) was characterized with Fourier Transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetry (TG) and DSC. These three derivatives were used as stabilizing agents in aqueous solutions of alumina. The carboxymethylation reaction was carried out in a heterogeneous medium yielding water-soluble derivatives. GS values of 0.7, 1.3 and 1.8 for CMC were obtained with 1HNMR measurements, while values of 0.6 and 0.8 for CMQ were determined using FTIR and elemental analysis. For CML, GS = 0.5 was found using potentiometric titration. The success of the carboxymethylation was confirmed via 1HNMR measurements. The effectiveness of the derivatives CMC, CMQ and CML as stabilizing agents was proven by measuring the size distribution of particles, viscosity and zeta potential of alumina suspensions. Of particular relevance was the stabilization at high pHs, including the point of zero charge (pcz) for which attraction between oppositely charged particles is maximum, where alumina particles normally agglomerate in the absence of stabilizing agents. The particle size distributions were also affected positively by incorporation of the derivatives. Overall, the data presented indicated that CML was responsible for optimized results for the zeta potential and mean particle size at the pzc of alumina suspensions. The CMC with GS = 1.3 exhibited the best performance with the lowest viscosity values at the pcz, even in dispersions with high contents of solid materials which are the conditions prevailing in ceramic processes. Also worth mentioning was the stability over time of the alumina suspensions incorporating CMQ, CML and CMC, with the average particle size remaining the same for 1-2 hours, which is a sufficient period of time for ceramic molding processes such as extrusion, injection and tap-casting. The use of carboxymethylated derivatives of lignin, chitosan and cellulose as stabilizing agents opens the way for the development of new products from natural and renewable sources, to replace those materials traditionally used which are obtained from fossil sources.

Materiais cerâmicos têm sido utilizados rotineiramente na clínica restauradora. A capacidade de adesão à sistemas adesivos de cimentação é um dos fatores críticos para o sucesso clínico. O objetivo do presente estudo foi avaliar as propriedades de adesão à um sistema de cimentação adesiva de dois materiais vitrocerâmicos experimentais, sendo um reforçado por dissilicato de lítio (D) e outro por metassilicato de lítio (M) para aplicação odontológica. Para tal, objetivou-se determinar a influência de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união a um sistema de cimentação adesiva através de ensaios de microtração e caracterizar as alterações morfológicas decorrentes dos diferentes tratamentos de superfície testados. Três tratamentos de superfícies para cada material experimental foram selecionados: 1- jateamento com partículas de Al2O3 (J), 2- ataque ácido com ácido hidrofluorídrico a 10% por 20 segundos (20) e 3- ataque ácido com ácido hidrofluorídrico a 10% por 60 segundos (60). Um grupo do material comercial IPS e.max CAD (Ivoclar-Vivadent) foi utilizado como controle, seguindo as instruções do fabricante para o tratamento de superfície. As alterações morfológicas na superfície das cerâmicas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e demonstraram que os materiais experimentais são ácido sensíveis e sofreram modificações topográficas com o jateamento. Para os ensaios de microtração, os blocos das cerâmicas experimental e comercial tiveram suas superfícies condicionadas e silanizadas com o Agente Silano Relyx Ceramic Primer (3M ESPE), e posteriormente foram cimentados a blocos de resina composta Filtek Z100 (3M ESPE) com o cimento resinoso RelyX ARC (3M ESPE). Tais conjuntos foram seccionados, originando espécimes em forma de palito, com 1mm2 de área de secção transversal e submetidos ao ensaio de microtração. A análise estatística dos dados foi realizada por meio do teste de O teste utilizado foi o de Análise de Variância a um critério (One-Way ANOVA), adotando nível de significância de α=5%, O teste de Bonferroni foi utilizado para comparações múltiplas, demonstrando que os grupos D20 e M60 apresentaram melhores resultados de resistência de união. D20 não apresentou diferença estatística em relação ao grupo controle e M60 demonstrou resistência de união significantemente maior que o material comercial do grupo controle; levando, portanto, à conclusão de que os materiais experimentais testados apresentam características adequadas de adesão ao sistema de cimentação adesiva utilizado. / Ceramic materials have been routinely used in restorative clinic. The adhesion capacity to adhesive cementation systems is a critical factor for clinical success. The main objective of the present study was to evaluate the adhesion properties to an adhesive cementation system of two experimental vitroceramic materials, a reinforced by lithium dissilicate (D) and another by lithium metasilicate (M) for dental application. For this purpose, the objective was to determine the influence of different surface treatments on bond strength to an adhesive cementation system through microtensile tests and characterize morphological changes resulting from the different surface treatments tested. Three surface treatments for each experimental material were selected: 1- blasting with Al2O3 particles (J), 2- etching with hydrofluoric acid 10% by 20 seconds (20) and 3- etching with hydrofluoric acid 10% for 60 seconds (60). A group of the commercial material, IPS e.max CAD (Ivoclar-Vivadent) was used as control, following the manufacturer\'s instructions for surface treatment. Morphological changes on the surface of the ceramics were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and demonstrated that experimental materials are acid sensitive and suffered topographical changes with the blasting. For the microtensile tests, the blocks of experimental and commercial ceramics had their surfaces conditioned and silanized with Silane agent Relyx Ceramic Primer (3M ESPE), and then they were cemented to resin composite blocks (Z100 Filtek blocks - 3M ESPE) with the resin cement, RelyX ARC (3 m ESPE). These sets were sectioned, resulting in stick-shaped specimens, with 1 mm2 cross sectional area and submitted to the microtensile tests. The test used was the analysis of variance to a criterion (One-Way ANOVA), adopting a significance level of α = 5%, the Bonferroni test was used for multiple comparisons, demonstrating that the D20 and M60 showed best results of bond strength. D20 showed no statistical difference in relation to the control group and M60 demonstrated significantly bond streght better than the commercial material of the control group; leading to the conclusion that the experimental material tested has appropriate characteristics of adhesion to the cementation system used.

Este estudo objetivou avaliar a resistência máxima às forças de compressão entre dois grupos diferentes de coroas em porcelanas livres de metal cimentadas sobre dentes naturais e um grupo formado por dentes caninos naturais hígidos e comparar os resultados obtidos com os de (Chaves, 2001), em seu trabalho de Doutorado onde também se avaliou a resistência máxima às forças de compressão entre coroa metalo cerâmica fraturada e reparada com resina composta com coroa metalo cerâmica integra e dente natural permanente. No presente estudo foram feitos vinte preparos para coroa total em dentes naturais caninos e divididos em dois grupos para confecção de dez coroas do sistema cerâmico aluminizado infiltrado por vidro (Angelus Brasil) e dez coroas em porcelana feldspática Noritake ® (Noritake Kisai CO. Cada grupo de coroas foi cimentado com cimento resinoso auto adesivo RelyX Unicem ® , (3M ESPE, Brasil) com o objetivo de aumentar a resistência da porcelana frente às forças de compressão. O teste de compressão foi realizado em uma máquina de ensaio universal KRATOS, através de uma carga aplicada axialmente no ápice da borda incisal de cada espécime até a fratura. Os dados foram submetidos à análise de Variância ANOVA (p < 0,05) e teste de Tukey para comparação entre grupos. Os resultados mostraram que não houve diferença estatisticamente significante entre a coroa de porcelana aluminizada infiltrada por vidro e o dente natural. A coroa de porcelana feldspática apresentou-se menos resistente com relação ao dente natural e coroa de porcelana aluminizada infiltrada por vidro. / The objective of this study is evaluate the maximum load resistance between two different groups of porcelain metal free crown seated on natural teeth and a group of natural canine and to compare the results gotten with the ones of (Chaves, 2001), in its work of Doutorado where also the ultimate strength to the forces of compression between metalo ceramic broken and repaired with composite resin with ceramic crown metaloceramic integrates and permanent natural tooth. In the present study twenty natural canine teeth were prepared for crown canines and divided in two groups: aluminized porcelain crown infiltrated for glass (Angelus Brazil) and feldspathic Noritake Kisai Noritake (co). Crowns were seated using self adhesive resin cement RelyX Unicem (3M ESPE, Brazil) Compression testing was performed by a universal testing machine (KRATOS) by a load applied axially in incisal of each specimen until occurs the fracture. The data were analyzed by one way analyses of variance (ANOVA) and Tukey test for comparison between groups. The results showed that it did not have statistical significant difference between aluminized porcelain crown infiltrated by glass and natural tooth. The feldspathic porcelain crown presented less resistant than natural tooth and aluminized porcelain crown infiltrated by glass. .

A incompatibilidade entre o módulo de elasticidade (E) do endentador e dos materiais cerâmicos durante os testes de fadiga tem gerado controvérsias. Foram testadas as hipóteses que coroas totalmente cerâmicas apresentarão confiabilidade à fadiga acelerada progressiva do tipo step-stress (hipótese 1) e modos de falha (hipótese 2) similares, quando dois endentadores, um à base de carboneto de tungstênio (WC, E = 600 GPa) e outro de cerâmica esteatite [SB, E = 90 GPa] forem utilizados para transferir a carga. Para avaliar o efeito dos endentadores, um preparo para coroa total em um molar inferior foi realizado. A partir deste modelo mestre, 42 coroas à base de Y-TZP e 42 réplicas em resina composta foram produzidas. As réplicas em resina foram envelhecidas por 30 dias. Todas as coroas foram cimentadas sobre estas réplicas com cimento autoadesivo (Rely X Unicem - 3M/ESPE, St. Paul, EUA) e divididas em dois grupos de acordo com o endentador (WC ou SB). As coroas foram submetidas tanto ao teste de resistência à fratura (n = 3 por grupo), empregado para determinar os perfis de carga (leve, moderado e agressivo) quanto à fadiga (n = 18 por grupo), utilizando um endentador novo para cada coroa. Impressões de todas as coroas e endentadores submetidos ao perfil leve foram obtidas, em pontos específicos do perfil (0, 40k, e, 80k 120k, 160k), vazadas com resina epóxi e avaliadas sob MEV, com a finalidade de inspecionar a morfologia e medir a área endentada. O Use level Probability mostrou sobreposição entre os intervalos de confiança, indicando que não houve diferença significante entre os grupos, independente do critério de falha. O módulo de Weibull Beta (&#x3B2;) calculado para IA (análise inicial) foi de 1,99 e 1,67 para SB e WC, respectivamente, apontando que a fadiga acelerou o fracasso em ambos os grupos. Este não foi o caso para os valores de &#x3B2; para a análise de FA (análise final) (SB = 1,1 e WC = 0,72), revelando que a carga pode ter influenciado sozinha o mecanismo de falha. Ambos os endentadores produziram padrões semelhantes de desgaste/danos nas coroas. A análise fractográfica revelou modos de falhas concorrentes, mas as trincas tipo cone parciais foram as mais dominantes em ambos os grupos. As medições das áreas endentadas mostraram diferença estatística entre os grupos (SB vs. WC) (p <0,05). No geral, o endentador WC exibiu área maior do que a produzida pelo SB. O endentador mais compatível (SB) com a superfície cerâmica produziu confiabilidade e modos de falhas semelhantes ao ser comparada com o WC; assim, as hipóteses 1 e 2 foram aceitas. / Concerns about elastic modulus (E) mismatch between indenter and ceramic materials during fatigue testing have generated controversy. We hypothesized that all-ceramic crowns will exhibit similar step-stress sliding contact fatigue reliability (hypothesis 1) and failure characteristics (hypothesis 2) when using high stiffness tungsten carbide (WC, E = 600 GPa) vs enamel like steatite (SB, E = 90 GPa) indenters. To evaluate the effect of indenters, a preparation for a full crown was made on a first lower molar. From this master die 42 Y-TZPveneered all-ceramic crowns and 42 tooth-resin réplicas were made. Crowns were cemented onto the aged (30 days) tooth-resin réplicas with self-adhesive resin-based cement (Rely X UniCem - 3M/ESPE, St. Paul, USA). After, crowns were divided into two groups according to indenter (WC or SB). Specimens were subject to single-load to fracture (n = 3 per indenter type) to determine the step-stress profiles (mild, moderate, and aggressive) and to mouthmotion step-stress fatigue-tested (n = 18 per indenter type). Two failure modes were determined (inital analysis [IA] and final analysis [FA]). For each crown, a new indenter was used and labelled accordingly for surface damage evaluation. Impressions from all crowns subjected to mild profile were taken following a pre-arranged number of cycles (0, 40k, 80k, 120k e, 160k), poured with epoxy resin and SEM evaluated to inspect the morphology and to measure the indented area. The use level probability plots of the fatigue data showed overlap between the 2-sided 90% confidence bounds. The calculated Weibull Beta (&#x3B2;) for IA was 1.99 and 1.67 for SB and WC, respectively, pointing out that fatigue accelerated the failure in both groups. This was not the case for the &#x3B2; values for the FA analysis (SB = 1.1 and WC = 0.72), revealing tha the load alone dicted the failure mechanism. Both indenters produced similar pattern of wear on crown surfaces. Fractographic landmarks showed competing failure modes, but partial cone cracks were the most dominant for both groups. The indented area measurements showed statistical difference between groups (SB vs WC) (p < .05). Overall, the WC indenter displayed the largest area than SB, except when 120k was taken into account. The more compliant SB indenter led to similar reliability and failure modes to WC (hypotheses 1 and 2 accepted).

Reciclar é a palavra de ordem nos dias atuais. A escassez de matérias-primas, a economia com insumos, a preservação do meio ambiente e o ganho de confiabilidade com a melhora da imagem da empresa são alguns dos aspectos importantes da reutilização dos resíduos. Os lançamentos dos programas de qualidade de processos e produtos fizeram com que as indústrias buscassem meios de produzir mais e melhor, para suportar a competitividade no setor. Porém algumas indústrias brasileiras de revestimento cerâmico ainda produzem elevado índice de resíduos sólidos. Esses índices refletem a deficiência do processo produtivo, o prejuízo com o desperdício de matérias-primas e insumos, e causam o problema do descarte dos resíduos, uma vez que poucas indústrias se aventuram a reciclar, devido à falta de informação técnica. Nos últimos anos, com a crescente preocupação com as questões ambientais e, principalmente, com a implantação dos sistemas de gestão e certificação ambientais, vem sendo observada uma sensível melhora na política ambiental das indústrias de revestimento cerâmico. Mas é necessário, além das políticas, a orientação técnica às empresas, para a adequação de suas atividades em benefício ao meio ambiente. Frente a esses problemas, a presente pesquisa desenvolve um necessário estudo científico, caracterizando e classificando os resíduos, bem como propondo métodos de reutilização baseados em análises experimentais. De acordo com os resultados obtidos, é possível reciclar totalmente os resíduos das lamas do processo de esmaltação e dos resíduos queimados, sem alterar as condições industriais de processamento das placas, obtendo-se, em alguns casos, a melhoria das propriedades mecânicas das peças, recuperando os resíduos como matéria-prima, extinguindo o problema de disposição dos resíduos, e, conseqüentemente, os riscos ao meio ambiente / Currently recycling is a necessity. The scarcity of raw materials, the economy of resources and labor costs, the preservation of the environment and the gain in confidence with improvement of the company image are some of the important aspects of residue reutilization. The initiation of programs of process and product quality control has made industries searched for ways to produce more and better products in order to be competitive in the sector. However, some Brazilian ceramic tile industries still produce high indices of solid residues. These indices reflect the deficiencies of the production process, losses due to waste of raw materials and resources and labor costs, and cause the problem of the discarding of the residue, since few industries venture to recycle, due to lack technical information. In recent years, with the increasing concern with environmental questions and, mainly with the implantation of environmental management systems and certification, a sensible improvement in the environmental politics of the ceramic tile industries has been observed. However, it is necessary, in addition to these policies, the technical orientation of the companies, to adaptation of its activities in benefit of the environment. Considering these problems, the present research develops a necessary scientific study, characterizing and classifying the residue, as well as proposing methods of reutilization based on experimental analyses. According to the results obtained, it is possible to recycle the mud residues of the enameling and glazing processes, without modifying the industrial conditions of the tile processing. In some cases, obtaining an improvement of the mechanical properties of the pieces, recuperating the residue as raw material, and eliminating the residue disposal problem, and consequently, the risks to the environment

O objetivo dessa tese foi avaliar o efeito da adição de fibras e tipo de processamento (sinterização versus injeção) na microestrutura, propriedades mecânicas (resistência à flexão f e parâmetros de Weibull m, 0 e 5%), parâmetros de crescimento subcrítico (n e f0) e propriedades ópticas de razão de contraste (RC), parâmetro de translucidez (PT) e índice de opalescência (IO) de uma porcelana odontológica à base de leucita. Fibras de hexatitanato de potássio foram misturadas a uma porcelana à base de leucita que foi processada por sinterização e por injeção (com e sem fibras). Por meio de um estudo piloto realizado, variando-se temperaturas de sinterização e de injeção com 5% ou 10% de fibras, em massa, foram escolhidos o grupo controle (CS) sinterizado conforme recomendações do fabricante; o grupo sinterizado com fibras (SF), o grupo injetado sem fibras (ISF) e o grupo injetado com fibras (IF). A adição de fibras à porcelana processada por sinterização resultou em um material com fração volumétrica de poros mais do que duas vezes maior do que aquela encontrada para o grupo controle e a área média desses poros também foi mais do que o dobro da área média dos poros do controle. Outro problema apresentado pelo grupo sinterizado com fibras foi o aumento significativo da sua opacidade, representada pela razão de contraste que aumentou de 0,7 no controle para 1,0 no grupo sinterizado com fibras. Além disso, adição de fibras ao material processado por sinterização, apesar de ter causado aumento significativo da densidade e coeficiente de Poisson, não causou alterações significativas no módulo de elasticidade, dureza e tenacidade à fratura. Com relação à resistência à flexão biaxial, a adição de fibras na porcelana sinterizada causou aumento significativo da resistência média (f), porém os parâmetros da análise de Weibull (módulo de Weibull, m, resistência característica, 0, e resistência correspondente à probabilidade de falha de 5%, 5%) não foram alterados significativamente em relação ao grupo controle. Os parâmetros de crescimento subcrítico (coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico, n, e resistência inicial, f0) também não foram alterados significativamente após a adição de fibras no material sinterizado. Embora o processamento por injeção sem adição de fibras não tenha afetado significativamente (em relação ao grupo controle) algumas propriedades como tenacidade à fratura, dureza, módulo de elasticidade, módulo de Weibull e 5%, houve um aumento significativo de parte das propriedades avaliadas como a resistência média, resistência característica e parâmetros de crescimento subcrítico. Com relação às propriedades ópticas, o processamento por injeção resultou em aumento da translucidez da porcelana, o que foi comprovado pela queda significativa no valor de razão de contraste e no aumento significativo no valor do parâmetro de translucidez em comparação com o grupo controle. Uma característica importante observada para o grupo injetado sem fibras foi seu baixo grau de porosidade em relação ao controle e também em relação aos outros dois grupos experimentais (SF e IF). Com relação ao grupo IF, o mesmo problema de alto grau de porosidade observado para o grupo sinterizado com fibras (SF) foi notado. Entretanto, os poros do grupo IF apresentaram área média significativamente menor e tamanho de poro aproximadamente 3 vezes menor do que os dos poros do grupo SF. Dentre as propriedades que não se alteraram comparando-se os grupos controle e injetado com fibras estão o módulo de elasticidade, coeficiente de Poisson, tenacidade à fratura, 5%, e as propriedades ópticas de razão de contraste e parâmetro de translucidez. Entretanto, é importante ressaltar que o grupo injetado com fibras obteve maiores valores médios em relação ao grupo controle para os seguintes parâmetros: densidade, dureza, resistência média, resistência característica, coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico (foi o maior de todo o experimento) e resistência inicial (f0). / The objective was to evaluate the processing methods (conventional sintering and heat pressing) and fibers incorporation on the microstructure, mechanical properties (flexural strength f, and Weibull parameters m, 0 e 5%), slow crack growth parameters (n e f0) and contrast ratio (CR), translucency parameter (TP), opalescence parameter (OP) optical properties. Potassium Titanate fibers were mixed with a feldspathic porcelain, and then processed with conventional sintering and heat pressing (with or without fibers). A pilot study was carried out varying the sintering and heat pressing temperature with 5 or 10 wt% of fibers. The selected groups were the control group (CG), conventionally sintered processes following manufactures recommendations; conventionally sintered with fibers (SF); heat pressed without fibers (HP) and heat pressed with fibers (HPF). The hypothesis were: 1) The incorporation of fibers to the conventionally processed porcelain would improve the mechanical properties and slow crack growth parameters and would not affect the optical properties; 2) heat pressing the porcelain without fibers would improve the mechanical properties and slow crack growth parameters and would not affect the optical properties. 3) heat pressing the porcelain with fibers would improve the mechanical properties and slow crack growth parameters and would not affect the optical properties. Specimens were tested for biaxial flexural strength in water. Weibull analysis was used to determine m, 0 and 5% and the dynamic fatigue test was used to determine n e f0 values. The SF group showed percentage of porosity two times higher than the CG, higher values of f, but had no improvement on the Weibull parameters m, 0 and 5% values and slow crack growth parameters n and f0. It presented significant optical changes reaching 100% of opacity. The first hypothesis was partially accepted because there was increase only in f. The HP group presented 10 times lower porosity than CG. It showed higher values of f, and 0 but had no improvement on m and 5%. The HP group also showed higher values of n and f0 and significantly higher TP, and lower CR and OP. The second hypothesis was partially accepted as well because there were mechanical properties increases and changes in optical properties. The HPF group showed porosity two times higher than the CG, higher values of f, and showed an improvement on the Weibull parameters 0 and 5% and slow crack growth parameters n and f0. It presented significant changes OP.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Luiza Kupchak.pdf: 1787533 bytes, checksum: ed9f8e72989aa4cdbca14d73ae5bce65 (MD5) Previous issue date: 2007-02-23 / The polycrystalline ceramics study the base of SnO2 presents great interest due to the inherent properties of emiconductor, which allows the application in some types of components, such as, protective gas sensors, varistors, protects films for different refractory uses and for glasses fusion of heavy metals. The addition of ZnO to the SnO2, makes with that these ceramics get high densification when added the low concentrations. In this work it of sintering in the initial period of training was studied kinetic, of the SnO2 with addition of 0,6% and 1,2% in mol of ZnO. The used methods of study had been the considered ones for Venkatu-Johnson, Woolfrey-Bannister, Wang-Raj and Young-Cutler. With the application of these models it was determined the energy of activation and the possible operating mechanisms in the system. The samples had been gotten by means of mixture of oxides, isostatic pressing and sintering in dilatometer, under taxes of constant heating of 2,5, 5 and 10 ºC.min- 1 until the temperature of 1350 ºC to air. The techniques used to carry through the characterization of the sintered samples had been to the ones of pycnometry of helium, diffraction of rays X and electronic microscopy of sweepings. It was verified that the addition of ZnO to the SnO2 made possible the ceramics attainment with superior relative densities 90%. The values of energy of activation gotten for the SnO2 with 0,6% in mol of ZnO, for the diverse studied models are of: 500 kJ.mol-1; 555 kJ.mol-1; 540 kJ.mol-1; 491 kJ.mol-1, respectively. For the SnO2 with 1,2% in mol of ZnO, the values of activation energy supplied by the models had been of: 444 kJ.mol-1; 555 kJ.mol-1; 424 kJ.mol-1; 491 kJ.mol-1, respectively. The results for the dominant mechanism of the sintering gotten from the used models did not allow to determine precisions from the operating diffusional mechanism in the studied compositions. / O estudo de cerâmicas policristalinas a base de SnO2 apresenta grande interesse devido às propriedades inerentes a este semicondutor, as quais permitem a aplicação em vários tipos de componentes, tais como, sensores de gás, aristores, filmes protetores para diferentes usos e refratários para fusão de vidros de metais pesados. A adição de ZnO ao SnO2, faz com que estas cerâmicas obtenham elevada densificação quando adicionadas a baixas concentrações. Neste trabalho estudou-se a cinética de sinterização no estágio inicial, do SnO2 com adição de 0,6% e 1,2% em mol de ZnO. Os étodos de estudo utilizados foram os propostos por Venkatu-Johnson, Woolfrey-Bannister, Wang-Raj e Young-Cutler. Com aplicação destes modelos foi determinada a energia de ativação e os possíveis mecanismos atuantes no sistema. As amostras foram obtidas por meio de mistura de óxidos, prensagem isostática e sinterização em dilatômetro, sob taxas de aquecimento constante de 2,5, 5 e 10 ºC.min-1 até a temperatura de 1350 oC ao ar. As técnicas utilizadas para realizar a caracterização das amostras sinterizadas foram às de picnometria de hélio, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Verificou-se que a adição de ZnO ao SnO2 possibilitou a obtenção de cerâmicas com densidades relativas superiores a 90%. Os valores de energia de ativação obtidos para o SnO2 com 0,6% em mol de ZnO, para os diversos modelos estudados são de: 500 kJ.mol-1; 555 kJ.mol-1; 540 kJ.mol-1; 491 kJ.mol-1,respectivamente. Para o SnO2 com 1,2% em mol de ZnO, os valores de energia de ativação fornecidos pelos modelos foram de: 444 kJ.mol-1; 555 kJ.mol-1; 424 kJ.mol-1; 491 kJ.mol-1, respectivamente. Os resultados para o mecanismo dominante da sinterização obtido a partir dos modelos utilizados não permitiu determinar de forma precisa o mecanismo difusional atuante nas composições estudadas.

O efeito das superfícies cerâmicas no desgaste do esmalte antagonista foi estudado in vitro. Foram avaliados os desgastes produzidos pelas porcelanas glazeadas e polidas. Para tal finalidade utilizaram-se cinco cerâmicas: IPS Empress 2 (Ivoclar),IPS Empress (Ivoclar), Duceram Plus (Degussa), Duceram LFC (Degussa) e Symbio (Degussa). Oito conjuntos dente e cerâmica foram testados para cada situação, com carga padronizada e imersos em água a 37 0 C. As medidas do desgaste do esmalte e cerâmica foram avaliadas após 150000 e 300000 ciclos. Os resultados revelaram que o desgaste final do esmalte do dente antagonista foi significantemente menor quando as cerâmicas foram polidas. A quantidade do desgaste do esmalte antagonista foi maior nos primeiros 150000 ciclos. A cerâmica IPS Empress provocou um desgaste significativamente maior do esmalte do dente antagonista quando comparada com as outras cerâmicas testadas (p<0,01). As rugosidades iniciais das superfícies cerâmicas foram diferentes entre si, sendo que diminuíram após o polimento, exceto para a cerâmica IPS Empress. Não houve correlação entre a rugosidade superficial inicial das cerâmicas com o desgaste gerado no esmalte dos dentes antagonistas. / The effect of glazed and polish dental ceramic on the wear of human enamel was studied in vitro. Five ceramics: IPS Empress 2 (Ivoclar), IPS Empress (Ivoclar),Duceram Plus (Degussa), Duceram LFC (Degussa) and Symbio (Degussa), were tested in water at 37 0 C, under standard load. The amount of wear enamel and specimens was determined after 150000 and 300000 cycles. The results showed that the polished ceramics produce less amount of enamel wear. The amount of enamel wear opposite to IPS Empress ceramic was significant higher (p<0,001). The enamel wear rate increased on the first 150000 cycles. Differences between roughnesses were found in all ceramics, the roughness decreased when the ceramics were polished except for IPS Empress ceramic. No correlation on the roughness and enamel wear were found.

O objetivo deste estudo foi avaliar o desempenho clínico das facetas cerâmicas reforçadas com dissilicato de lítio, comparando dois métodos de processamento, as facetas produzidas por fresagem, CEREC inLab pelo sistema CAD/CAM (IPS e.max CAD), e a técnica prensada com pastilhas injetáveis (IPS e.max PRESS), em um período de 6 e 12 meses de avaliação, avaliar a estabilidade de cor após 12 meses e o nível de satisfação do paciente após o tratamento. Os pacientes foram selecionados de acordo com os critérios de inclusão e exclusão, com um mínimo de 2 e máximo de 6 facetas por paciente, totalizando 178. O estudo foi do tipo boca dividida, e as facetas foram confeccionadas de acordo com as técnicas de processamentos, em dois grupos: - CAD: Impressões digitais com scanner inEos Blue, dos modelos preparados e com enceramento, seguido da fresagem dos blocos IPS e.max CAD (Ivoclar, Liechtenstein); - PRESS: Facetas IPS e.max Press (Ivoclar, Liechtenstein). com a utilização de pastilhas injetáveis, seguindo as normas do fabricante. As facetas foram pontuadas a partir dos critérios da USPHS modificado (United States Public Health Service), para os critérios: adaptação marginal, alteração de cor, descoloração marginal, fratura da restauração, fratura do dente, desgaste da restauração e do dente antagonista, presença de cáries e sensibilidade pós-operatória. Para análise da estabilidade da cor foi utilizado o espectrofotômetro Vita Easyshade, realizando a medição inicial e após 12 meses. Todos pacientes responderam um questionário de satisfação utilizando a escala VAS (Visual Analogue Scale), antes e após finalizado o tratamento. O teste estatístico foi realizado utilizando a Análise de Variância a dois critérios de medidas repetidas, com nível de significância de 5%, utilizando o software estatístico STATISTICA 10.0 e o SIGMAPLOT 12.0. E para análise da cor os dados foram submetidos ao teste de normalidade de Shapiro-Wilk, e o teste de soma não paramétrico de Mann-Whitney- Wilcoxon (MWW) para comparar as distribuições de resultados entre dois grupos (nível de significância de 5%). Nos resultados foram observados que para o critério de adaptação marginal, houve diferença estatística em relação ao tempo (p=0,017) independente do método de processamento, apresentando as médias no baseline para CAD 1,056 e para PRESS 1,067 e após 6 e 12 meses, para CAD 1,089 e para PRESS 1,078. Não houve diferenças intra-grupos e entre os grupos no início e após 6 e 12 meses, bem como nenhuma interação entre o tempo e os grupos para os outros critérios avaliados. Sobre a estabilidade de cor não houve diferença significativa para os grupos CAD e PRESS utilizando o método Easyshade (P=0,833). Foi observado que o segundo quartil do CAD 1,70 e do PRESS 1,76, foram praticamente coincidentes. Em relação ao nível de satisfação da escala VAS, antes do tratamento a média foi de 7,06 e após o tratamento das facetas a média foi para 9,5. O desempenho clínico das facetas de dissilicato de lítio foram semelhantes, independente do método de processamento, apresentaram estabilidade de cor após 12 meses de avaliação e houve um aumento do nível de satisfação do paciente. / The purpose of this research was to evaluate the clinical performance of the laminated ceramic veneers reinforced with lithium disilicate, comparing two different methods, manufactured by CAD/CAM technology, CEREC inLab (IPS e.max CAD), comparing with those veneers produced by the heat-pressed method (IPS e.max Press), in a period of 6 and 12 months, color stability after 12 months and the level of patient satisfaction after treatment. Patients were selected according to the inclusion and exclusion criteria, with a minimum of 2 and a maximum of 6 veneers per patient, totaling 178 veneers. A split-mouth study was made according to the processing techniques, two groups: - CAD: Images obtained with inEos Blue scanner, of the prepared and waxed models, followed by milling of IPS e.max CAD blocks (Ivoclar, Liechtenstein); - PRESS: Manufacturing of lithium disilicate ceramic veneers IPS e.max PRESS (Ivoclar, Liechtenstein) with the use of heat-pressed, following the standards and the manufacturer\'s instructions. The veneers were scored according to the criteria of USPHS (United States Public Health Service): marginal adaptation, color change, marginal discoloration, restoration fracture, tooth fracture, wear restoration, antagonist wear, presence of caries and postoperative sensitivity. For the analysis of the color stability, the Vita Easyshade spectrophotometer was used, initial measurement and after 12 months. All patients answered a satisfaction questionnaire using the VAS scale (Visual Analogue Scale), before and after the treatment. The statistical test was performed using the Variance Analysis of two repeated measures criteria, with a significance level of 5%, using statistical software STATISTICA 10.0 and SIGMAPLOT 12.0. Color analysis, the data were submitted to the Shapiro-Wilk normality test, and the Mann-Whitney-Wilcoxon non-parametric sum test (MWW) was used to compare the distribution of results between two groups (significance level 5%). In the results was observed that for the marginal adaptation criterion, there was a statistical difference in relation to time (p = 0.017) independent of the processing method, baseline means for CAD 1.056 and for PRESS 1.067 and after 6 and 12 months, for CAD 1.089 and for PRESS 1.078. There were no intragroup differences and between groups at baseline and after 6 and 12 months, as well as no interaction between time and groups for the other evaluated criteria. Color stability there was no significant difference for the CAD and PRESS groups using the Easyshade method (P = 0.833). It was observed that the second quartile of CAD 1.70 and PRESS 1,76 were practically coincident. Level of satisfaction of the VAS scale, it was observed that before the treatment the mean was 7.06 and after treatment of the veneers the mean was 9.5. The clinical performance of the lithium disilicate veneers were similar, regardless of the processing method, showed color stability after 12 months of evaluation and there was an increase in the level of patient satisfaction.

ROCHA, Gilvan Nóbrega da. Obtenção das cerâmicas dielétricas BiTRWO6 (TR = Y, Gd ou Nd) por radiação de micro-ondas e sua aplicação em dispositivos eletrônicos. 2012. 121 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2012. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-05-31T19:57:58Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_gnrocha.pdf: 4722446 bytes, checksum: 23e67f757b6eb73afa4b518ad3d87636 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-31T20:30:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_gnrocha.pdf: 4722446 bytes, checksum: 23e67f757b6eb73afa4b518ad3d87636 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-31T20:30:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_gnrocha.pdf: 4722446 bytes, checksum: 23e67f757b6eb73afa4b518ad3d87636 (MD5) Previous issue date: 2012 / The mixture heat of the metal oxides may promote the formation of ceramic materials, depending on their dielectric properties and its crystalline structure may be used with electronic components for a variety of functions in electrical circuits. Heating method is directly related to the material properties. This work aims to use a commercial microwave oven modified to carry out reactions in the solid state, in order to promote the reaction between oxides of bismuth and tungsten with oxides of rare earths. The oxides of gadolinium, yttrium and neodymium were selected for the experiment, where the materials were BiGdWO6 dielectric ceramics, and BiYWO6 BiNdWO6. The proof of obtaining the phase ceramics and structural study of these were performed by means of X-ray diffraction (XRD) and infrared and Raman spectroscopy. It was also studied the electrical properties in order to evaluate the applicability of the material as electronic apparatus. Tests of materials for application as electronic components in the microwave region suggested, after the analysis of dielectric measurements, its use as microstrip and monopole antennas. The dielectric properties (permittivity and loss) of the samples proved to be attractive for capacitor applications and certainly for microelectronics devices, microwave (antenna for mobile phones, for example). / O aquecimento de uma mistura de óxidos metálicos pode promover a formação de materiais cerâmicos que, dependendo de suas propriedades dielétricas e de sua estrutura cristalina, podem ser utilizados para fabricação de componentes eletrônicos de funções variadas. Este trabalho tem por objetivo a utilização de um forno de micro-ondas comercial, modificado para realização de reações no estado sólido, no intuito de promover a reação entre os óxidos de bismuto e tungstênio com óxidos de terras raras. Os óxidos de gadolínio, ítrio e neodímio, foram selecionados para o experimento, onde os materiais obtidos foram as cerâmicas dielétricas BiGdWO6, BiYWO6 e BiNdWO6. A comprovação da obtenção das fases cerâmicas e o estudo estrutural das mesmas foram realizados por meio de difração de raios-X (DRX) e espectroscopia no infravermelho e Raman. Foram também realizados os estudos das propriedades elétricas com o intuito de avaliar a aplicabilidade do material como dispositivo eletrônico. Os testes para aplicação dos materiais como componentes eletrônicos na região das micro-ondas sugeriram, após as análises das medidas dielétricas, sua utilização como antenas de Microfita e monopolo. As propriedades dielétricas (permissividade e perda) das amostras apresentaram valores atraentes para aplicações em capacitores e, certamente, para dispositivos microeletrônicos, de micro-ondas (antena para telefones celulares, por exemplo).