Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5570.pdf: 6467937 bytes, checksum: 7dffc79e4f24854919120a91ef3e53ba (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Universidade Federal de Sao Carlos / Refractory insulating is used to reduce thermal losses in industrial processes by decreasing the energy transfer rate between regions with distinct temperatures, therefore, increasing the energy efficiency of various industrial processes. Such efficiency optimization trend is not a recent phenomenon, instead, it has been intensified with the constant rise of the energy costs. The thermal insulation capacity of processes operating at high temperatures presents a direct correlation with energy costs, which can be reduced if the insulating performance is enhanced. The present work evaluated the refractory insulating microstructure effect on the material s thermal insulation capacity by indentifying their most suitable microstructural features. Moreover, the work aimed to select and analyze processing routes that could result the required microstructures by pointing out the main variables of ceramic foams generated by aqueous suspensions. Such foams must remain stable during the curing step, inhibiting the bubble coarsening. The liquid foams stability was studied in depth and theoretical models that aim to predict the geometrical and stability/foamability restrictions of the three-phase system (gas-liquid-particles) were generated. The thermal stability of porous microstructures was also analyzed, as they must also remain stable at high temperatures, without any significative porosity reduction and dimensional change of the body. In order to avoid these drawbacks, some routes to control the pore densification rate as a function of their sizes and of the grain boundaries chemical composition were evaluated. At last, this work led to a detailed and advanced knowledge of ceramic foams technology and suggested innovative ways to enhance the thermal insulation efficiency of such materials. / Isolantes refratarios sao utilizados com o objetivo de reduzir as perdas termicas em processos industriais, por meio da diminuicao da taxa de transferencia de energia entre regioes de um sistema cujas temperaturas sao distintas, aumentando assim a eficiencia energetica de diversos processos industriais. Esta tendencia de otimizar o uso da energia nao e um fenomeno recente, mas vem se intensificando a medida que os custos de sua utilizacao tem aumentado. A capacidade de isolamento termico de processos que operam em elevadas temperaturas tem influencia direta sobre os gastos energeticos, os quais podem ser reduzidos caso o desempenho dos isolantes seja aprimorado. O presente trabalho procurou avaliar a influencia da microestrutura de isolantes refratarios na capacidade de isolamento termico, identificando quais sao aquelas mais adequadas. Alem disso, buscou-se avaliar e identificar rotas de processamento que possam produzir as microestruturas desejadas por meio do estudo das principais variaveis na fabricacao de espumas obtidas a partir de suspensoes aquosas ceramicas. Alem da porosidade desejada, tais estruturas devem permanecer estaveis durante a etapa de cura, sem permitir a ocorrencia de crescimento de bolhas. A estabilidade dessas espumas liquidas foi estudada em profundidade e modelos teoricos que buscam predizer as restricoes geometricas e de estabilidade/espumabilidade deste sistema trifasico (gas-liquido-particulas) foram gerados. A estabilidade termica de microestruturas porosas tambem foi pesquisada, pois estas devem operar continuamente em temperaturas elevadas sem que haja reducao significativa da porosidade. Para evitar este fenomeno foram avaliadas rotas para controlar a taxa de eliminacao dos poros em funcao do tamanho destes e da composicao quimica dos contornos de grao da microestrutura. A partir deste trabalho e possivel oferecer um conhecimento mais detalhado e aprofundado da tecnologia de producao de espumas ceramicas e propor formas inovadoras de aumentar a eficiencia de isolamento termico destes materiais.

Submitted by Bruna Rodrigues (bruna92rodrigues@yahoo.com.br) on 2016-10-05T13:31:48Z No. of bitstreams: 1 TeseHEA.pdf: 5446854 bytes, checksum: 1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:28:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseHEA.pdf: 5446854 bytes, checksum: 1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:29:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseHEA.pdf: 5446854 bytes, checksum: 1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-13T20:29:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseHEA.pdf: 5446854 bytes, checksum: 1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216 (MD5) Previous issue date: 2015-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The development of solid electrolytes for Solid Oxide Fuel Cells is a challenge to enabling this technology as sustanaible energy resource. Ceramics based on Yttrium doped- Barium cerate are potential candidates for this application due high protonic electrical conducitivity at intermediate temperatures, 500~600o C. In this present work, BaCe0,9Y0,1O3 based ceramics were prepared by solid state reaction and wet chemical route, specifically amorphous citrate process. The sintering parameters were controlled by dwell temperature, dwell time and heating rate. X ray diffraction was performed to powders, green and sintered ceramics and the perovskite phase was obtained but it was observed that lattice symmetry shows strongly dependent on dwell sintering and powders preparation route. The scanning electronic microscopy and sintering at dilatometer were performed and have shown a liquid phase sintering. A model to BaCe0,9Y0,1O3 sintering was proposed which the partial substitution of Yttrium atoms at host site of Cerium leads to a liquid phase formation at eutectic point of BaCeO3 composition and this promotes densification. The following step is dedicated to re-incorporation of Yttrium atoms to lattice and returning to conductive phase. The success of this step is favored by higher temperatures and chemical homogeneity of powders. The electrical conductivity shows stronger dependence on sintering profile at wet chemical powder than at solid state reaction powder. Among sintered ceramics with density at least 95% than theoretical density, the higher conductivity was achieved with lower temperature sintering and better chemical homogeneity, with =10-2 S.cm-1 at 500ºC in humidity atmospheres. / O desenvolvimento de eletrólitos sólidos para Células a Combustível caracteriza um desafio para a implementação dessa tecnologia como fonte de energia. As cerâmicas de cerato de Bário dopado com Ítrio são candidatas em potencial para aplicação por apresentam excelente condutividade elétrica protônica em temperaturas intermediárias, 500~600º C. No presente trabalho, cerâmicas a base de BaCe0,9Y0,1O3 foram produzidas através de pós preparados por reação em estado sólido e por rota química com reação em estado líquido através de processo citrato amorfo. As condições de sinterização foram controladas através da alteração de temperatura de patamar, tempo de patamar, taxa de aquecimento e número de etapas de sinterização. As amostras sinterizadas foram analisadas por difração de raios X e foi obtida a fase perovskita com a simetria dependente da temperatura de sinterização e rota de preparação dos pós. A análise de microestrutura através de microscopia eletrônica de varredura em conjunto com a análise de sinterização em dilatômetro indicaram que a sinterização ocorre por fase líquida. Um modelo para a sinterização de BaCe0,9Y0,1O3 foi proposto onde a substituição parcial dos átomos de Ítrio na posição do Cério favorece a formação de fase líquida em pequenas quantidades no ponto eutético da composição BaCeO3 auxiliando a densificação e a fase seguinte da sinterização é dedicada a entrada dos átomos de Ítrio na rede retomando a fase de interesse. A eficiência dessa fase é determinante na densidade e formação de fase dos corpos cerâmicos e é favorecida pela temperatura e pela homogeneidade química dos pós. A condutividade elétrica mostrou-se mais dependente das condições de sinterização nas cerâmicas preparadas através de rota química. Dentre os corpos sinterizados e com densidade superior a 95% a maior condutividade elétrica foi observada para a menor temperatura de sinterização e maior homogeneidade química, com valores de 10-2 S.cm-1 a 500ºC, sendo correspondente às exigências para eletrólitos sólidos.

O efeito das superfícies cerâmicas no desgaste do esmalte antagonista foi estudado in vitro. Foram avaliados os desgastes produzidos pelas porcelanas glazeadas e polidas. Para tal finalidade utilizaram-se cinco cerâmicas: IPS Empress 2 (Ivoclar),IPS Empress (Ivoclar), Duceram Plus (Degussa), Duceram LFC (Degussa) e Symbio (Degussa). Oito conjuntos dente e cerâmica foram testados para cada situação, com carga padronizada e imersos em água a 37 0 C. As medidas do desgaste do esmalte e cerâmica foram avaliadas após 150000 e 300000 ciclos. Os resultados revelaram que o desgaste final do esmalte do dente antagonista foi significantemente menor quando as cerâmicas foram polidas. A quantidade do desgaste do esmalte antagonista foi maior nos primeiros 150000 ciclos. A cerâmica IPS Empress provocou um desgaste significativamente maior do esmalte do dente antagonista quando comparada com as outras cerâmicas testadas (p<0,01). As rugosidades iniciais das superfícies cerâmicas foram diferentes entre si, sendo que diminuíram após o polimento, exceto para a cerâmica IPS Empress. Não houve correlação entre a rugosidade superficial inicial das cerâmicas com o desgaste gerado no esmalte dos dentes antagonistas. / The effect of glazed and polish dental ceramic on the wear of human enamel was studied in vitro. Five ceramics: IPS Empress 2 (Ivoclar), IPS Empress (Ivoclar),Duceram Plus (Degussa), Duceram LFC (Degussa) and Symbio (Degussa), were tested in water at 37 0 C, under standard load. The amount of wear enamel and specimens was determined after 150000 and 300000 cycles. The results showed that the polished ceramics produce less amount of enamel wear. The amount of enamel wear opposite to IPS Empress ceramic was significant higher (p<0,001). The enamel wear rate increased on the first 150000 cycles. Differences between roughnesses were found in all ceramics, the roughness decreased when the ceramics were polished except for IPS Empress ceramic. No correlation on the roughness and enamel wear were found.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-05T13:29:26Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-05T13:29:38Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-05T13:29:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) Previous issue date: 2017-07-04 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / This work aims the observation uppon the work and the in the everyday life of the pan makers women of Mocambo do Arari, in Parintins, Amazonas State. As goals to be developed, I intended to analyse their work, their way of life, sociability and their social recognition in the environment of this rural community inside Amazonas. Thus, the clay craft is recognized as an aesthetical sensitizer of a self recognition to these women. It is a qualitative research with ethnographical approach, in which, they, as recallers and as characters, build their experiences, make their work, turning their achievements visible, so that we can understand them: who they were, who they are, how they live and survive. During the research process, we´ve brought voice to seventeen pan makers women in the São Tomé communities and in Vila de São João. A key point conducted the whole investigation process: the craft work gives them their own identity and makes changes in their life conditions by their modelling and the environmental organization. Therefore, they are part of the historicity and of the environmental culture of this hidden place called Mocambo do Arari in Parintins-AM. / Esta tese tem como objeto o trabalho e o cotidiano de vida das mulheres paneleiras na região do Mocambo do Arari no Município de Parintins, Estado do Amazonas. Como objetivos pretendi analisar o trabalho delas, o modo de vida, a sociabilidade e o reconhecimento social, no ambiente dessa comunidade rural no interior do Amazonas. Portanto, caracteriza-se o artesanato cerâmico como sensibilizador estético de auto reconhecimento dessas mulheres. Trata-se de uma pesquisa qualitativa com aproximações etnográficas, nas quais elas, tanto rememorizadoras como personagens, constroem suas experiências, produzem seu trabalho/obra, dando visibilidade aos seus feitos, para, assim, entendê-las: quem foram, quem são ou vivem e também sobrevivem. Durante o processo de investigação garantimos voz de dezessete mulheres paneleiras que fizeram parte da pesquisa nas comunidades de São Tomé e na Vila de São João. Uma questão-chave norteou e conduziu o processo de investigação: o trabalho artesanal praticado pelas mulheres paneleiras lhes garante uma identidade própria, e provoca uma mudança nas condições de vida, por meio da arte de modelar e organização do ambiente em que vivem. Sendo assim, elas fazem parte da historicidade e da cultura ambiental deste lugar escondido chamado Mocambo do Arari em Parintins -AM.

Este estudo objetivou avaliar a resistência máxima às forças de compressão entre dois grupos diferentes de coroas em porcelanas livres de metal cimentadas sobre dentes naturais e um grupo formado por dentes caninos naturais hígidos e comparar os resultados obtidos com os de (Chaves, 2001), em seu trabalho de Doutorado onde também se avaliou a resistência máxima às forças de compressão entre coroa metalo cerâmica fraturada e reparada com resina composta com coroa metalo cerâmica integra e dente natural permanente. No presente estudo foram feitos vinte preparos para coroa total em dentes naturais caninos e divididos em dois grupos para confecção de dez coroas do sistema cerâmico aluminizado infiltrado por vidro (Angelus Brasil) e dez coroas em porcelana feldspática Noritake ® (Noritake Kisai CO. Cada grupo de coroas foi cimentado com cimento resinoso auto adesivo RelyX Unicem ® , (3M ESPE, Brasil) com o objetivo de aumentar a resistência da porcelana frente às forças de compressão. O teste de compressão foi realizado em uma máquina de ensaio universal KRATOS, através de uma carga aplicada axialmente no ápice da borda incisal de cada espécime até a fratura. Os dados foram submetidos à análise de Variância ANOVA (p < 0,05) e teste de Tukey para comparação entre grupos. Os resultados mostraram que não houve diferença estatisticamente significante entre a coroa de porcelana aluminizada infiltrada por vidro e o dente natural. A coroa de porcelana feldspática apresentou-se menos resistente com relação ao dente natural e coroa de porcelana aluminizada infiltrada por vidro. / The objective of this study is evaluate the maximum load resistance between two different groups of porcelain metal free crown seated on natural teeth and a group of natural canine and to compare the results gotten with the ones of (Chaves, 2001), in its work of Doutorado where also the ultimate strength to the forces of compression between metalo ceramic broken and repaired with composite resin with ceramic crown metaloceramic integrates and permanent natural tooth. In the present study twenty natural canine teeth were prepared for crown canines and divided in two groups: aluminized porcelain crown infiltrated for glass (Angelus Brazil) and feldspathic Noritake Kisai Noritake (co). Crowns were seated using self adhesive resin cement RelyX Unicem (3M ESPE, Brazil) Compression testing was performed by a universal testing machine (KRATOS) by a load applied axially in incisal of each specimen until occurs the fracture. The data were analyzed by one way analyses of variance (ANOVA) and Tukey test for comparison between groups. The results showed that it did not have statistical significant difference between aluminized porcelain crown infiltrated by glass and natural tooth. The feldspathic porcelain crown presented less resistant than natural tooth and aluminized porcelain crown infiltrated by glass. .

O objetivo no presente trabalho foi avaliar a resistência da união adesiva de uma cerâmica vítrea (IPS e.max Press) fixada sobre o esmalte de dentes bovinos. Empregaram-se dois métodos de cimentação um, com a fotoativação prévia do adesivo; outro, com a fotoativação simultânea do adesivo e do cimento compósito após a fixação do disco cerâmico, que tinha 5mm de diâmetro e 2mm de espessura. Pela combinação de dois sistemas adesivos fotopolimerizáveis (Optibond FL e Single Bond 2), e de dois cimentos (Variolink II e RelyX ARC), um fotopolimerizável e outro de cura dupla associados às duas técnicas de cimentação formaram-se oito condições de cimentação. As amostras foram submetidas a ensaio de cisalhamento pela técnica do fio de aço. Com base nos valores encontrados nas condições estabelecidas, após o respectivo tratamento estatístico, foi possível concluir que: a) a técnica de cimentação com fotopolimerização simultânea do adesivo com o cimento produziu índices de resistência superiores aos obtidos pela técnica de fotopolimerização prévia do adesivo; b) A combinação do adesivo Single Bond 2 com o cimento Variolink II resultou em menores valores de resistência adesiva, diante das outra três combinações de cimentos e adesivos formadas. / The aim of this study was to evaluate the strength of adhesive bonding of a glass-ceramic (IPS e.max Press) fixed on the enamel of bovine teeth. There were used two methods of cementation one in which the adhesive was pre-cured, and another in which the photopolymerization of the adhesive and composite cement was performed simultaneously after the fixing of ceramic disc, which was 5mm in diameter and 2mm thick. Through a combination of two light cured adhesive systems (Single Bond and FL Optibond 2) and two resin cements (Variolink II and RelyX ARC), one light-cured and another dual-cured associated with the two luting techniques eight conditions of cementation were formed. The samples were subjected to shear test technique. Under the established conditions, after statistical treatment of results the following conclusions could be drawn: a) the cementation technique with simultaneous curing of the adhesive with cement produced resistance rates higher than those obtained by the technique of pre-curing the adhesive; b) the combination of adhesive Single Bond 2 with cement Variolink II resulted in lower bond strength, in comparison with the other three combinations of cements and adhesives formed.

A estabilização de suspensões de alumina é essencial para a fabricação de vários produtos, especialmente na indústria cerâmica e com o controle das propriedades que se pode atingir usando polímeros como agentes estabilizantes. Na busca de processos industriais que preservem o meio ambiente, polímeros sintéticos podem ser substituídos por biopolímeros, com a vantagem adicional de encontrar usos nobres para rejeitos, como quitina, da qual se obtêm a quitosana e ligninas. Nesta tese, os derivados carboximetilados de celulose, a carboximetilcelulose (CMC) e quitosana, a carboximetilquitosana (CMQ) foram preparados e caracterizados por Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de Próton (1HRMN), Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Termogravimetria (TG), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Difração de raios X, Cromatografia de Exclusão por Tamanho (SEC). O derivado obtido da lignina, a carboximetil-lignina, (CML) foi caracterizado por Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Termogravimetria (TG), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC). Os três derivados obtidos foram usados como agentes estabilizantes para suspensões aquosas de alumina. A reação de carboximetilação ocorreu em meio heterogêneo, gerando derivados solúveis em água. O grau de substituição (GS) para as carboximetilceluloses foi determinado por 1HRMN, obtendo-se valores de 0,7; 1,3 e 1,8 para as três amostras analisadas nesse trabalho. Para as carboximetilquitosanas, o GS foi determinado por FTIR e análise elementar sendo obtidos valores de 0,6 e 0,8 para duas amostras de CMQ. O valor de GS de 0,5 para carboximetil-lignina foi obtido por titulação potenciomêtrica. Os derivados CMC, CMQ e CML permitiram a estabilização de suspensões de alumina, como demonstrado em medidas de tamanho de partículas, potencial zeta e viscosidade. De relevância especial foi a estabilização em altos valores de pHs, incluindo o ponto de carga zero, pcz, no qual a atração entre as partículas de alumina, de cargas opostas, é máxima, levando a aglomeração de partículas em suspensões sem agentes de estabilização. A distribuição de tamanhos de partícula também foi afetada positivamente com a incorporação dos derivados. De maneira geral, os resultados com os derivados foram promissores em termos de potencial zeta e tamanho de partícula no pcz da alumina, o intervalo de interesse deste trabalho. O destaque é para o derivado de celulose, a CMC GS 1,3 que obteve a melhor performance dentre todos do derivados levando aos menores valores de viscosidade para a suspensão, salientando que esta foi preparada com alto teor de sólidos, nas mesmas condições de suspensões utilizadas em processamentos cerâmicos,. Foi importante também a estabilização ao longo do tempo das suspensões contendo CMC, CMQ e CML, pois o tamanho médio de partícula permaneceu invariável por períodos de até 2 horas, tempo suficiente para processos de moldagem de cerâmicos como extrusão, injeção, tap-casting. O uso de derivados carboximetilados de lignina, quitosana e celulose, como agentes estabilizantes de suspensões de alumina, abre caminho para novas aplicações de produtos obtidos a partir de fontes naturais e renováveis, em substituição aos tradicionalmente usados, oriundos de fontes fósseis. / The stabilization of alumina suspensions is crucial for the fabrication of various products, especially in the ceramic industry, with fine control of materials properties being reached using polymers as stabilizing agents. In this context, in the search for environmentally-friendly industrial processes, synthetic polymers may be replaced with biopolymers, with the added advantage of providing noble uses for waste materials such as those deriving from lignins and chitosans. In this thesis, carboxymethylated cellulose (CMC) and chitosan (CMQ) were prepared and characterized with proton nuclear magnetic resonance (1HNMR), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction and size exclusion chromatography (SEC). Carboxymethylated lignin (CML) was characterized with Fourier Transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetry (TG) and DSC. These three derivatives were used as stabilizing agents in aqueous solutions of alumina. The carboxymethylation reaction was carried out in a heterogeneous medium yielding water-soluble derivatives. GS values of 0.7, 1.3 and 1.8 for CMC were obtained with 1HNMR measurements, while values of 0.6 and 0.8 for CMQ were determined using FTIR and elemental analysis. For CML, GS = 0.5 was found using potentiometric titration. The success of the carboxymethylation was confirmed via 1HNMR measurements. The effectiveness of the derivatives CMC, CMQ and CML as stabilizing agents was proven by measuring the size distribution of particles, viscosity and zeta potential of alumina suspensions. Of particular relevance was the stabilization at high pHs, including the point of zero charge (pcz) for which attraction between oppositely charged particles is maximum, where alumina particles normally agglomerate in the absence of stabilizing agents. The particle size distributions were also affected positively by incorporation of the derivatives. Overall, the data presented indicated that CML was responsible for optimized results for the zeta potential and mean particle size at the pzc of alumina suspensions. The CMC with GS = 1.3 exhibited the best performance with the lowest viscosity values at the pcz, even in dispersions with high contents of solid materials which are the conditions prevailing in ceramic processes. Also worth mentioning was the stability over time of the alumina suspensions incorporating CMQ, CML and CMC, with the average particle size remaining the same for 1-2 hours, which is a sufficient period of time for ceramic molding processes such as extrusion, injection and tap-casting. The use of carboxymethylated derivatives of lignin, chitosan and cellulose as stabilizing agents opens the way for the development of new products from natural and renewable sources, to replace those materials traditionally used which are obtained from fossil sources.

A incompatibilidade entre o módulo de elasticidade (E) do endentador e dos materiais cerâmicos durante os testes de fadiga tem gerado controvérsias. Foram testadas as hipóteses que coroas totalmente cerâmicas apresentarão confiabilidade à fadiga acelerada progressiva do tipo step-stress (hipótese 1) e modos de falha (hipótese 2) similares, quando dois endentadores, um à base de carboneto de tungstênio (WC, E = 600 GPa) e outro de cerâmica esteatite [SB, E = 90 GPa] forem utilizados para transferir a carga. Para avaliar o efeito dos endentadores, um preparo para coroa total em um molar inferior foi realizado. A partir deste modelo mestre, 42 coroas à base de Y-TZP e 42 réplicas em resina composta foram produzidas. As réplicas em resina foram envelhecidas por 30 dias. Todas as coroas foram cimentadas sobre estas réplicas com cimento autoadesivo (Rely X Unicem - 3M/ESPE, St. Paul, EUA) e divididas em dois grupos de acordo com o endentador (WC ou SB). As coroas foram submetidas tanto ao teste de resistência à fratura (n = 3 por grupo), empregado para determinar os perfis de carga (leve, moderado e agressivo) quanto à fadiga (n = 18 por grupo), utilizando um endentador novo para cada coroa. Impressões de todas as coroas e endentadores submetidos ao perfil leve foram obtidas, em pontos específicos do perfil (0, 40k, e, 80k 120k, 160k), vazadas com resina epóxi e avaliadas sob MEV, com a finalidade de inspecionar a morfologia e medir a área endentada. O Use level Probability mostrou sobreposição entre os intervalos de confiança, indicando que não houve diferença significante entre os grupos, independente do critério de falha. O módulo de Weibull Beta (&#x3B2;) calculado para IA (análise inicial) foi de 1,99 e 1,67 para SB e WC, respectivamente, apontando que a fadiga acelerou o fracasso em ambos os grupos. Este não foi o caso para os valores de &#x3B2; para a análise de FA (análise final) (SB = 1,1 e WC = 0,72), revelando que a carga pode ter influenciado sozinha o mecanismo de falha. Ambos os endentadores produziram padrões semelhantes de desgaste/danos nas coroas. A análise fractográfica revelou modos de falhas concorrentes, mas as trincas tipo cone parciais foram as mais dominantes em ambos os grupos. As medições das áreas endentadas mostraram diferença estatística entre os grupos (SB vs. WC) (p <0,05). No geral, o endentador WC exibiu área maior do que a produzida pelo SB. O endentador mais compatível (SB) com a superfície cerâmica produziu confiabilidade e modos de falhas semelhantes ao ser comparada com o WC; assim, as hipóteses 1 e 2 foram aceitas. / Concerns about elastic modulus (E) mismatch between indenter and ceramic materials during fatigue testing have generated controversy. We hypothesized that all-ceramic crowns will exhibit similar step-stress sliding contact fatigue reliability (hypothesis 1) and failure characteristics (hypothesis 2) when using high stiffness tungsten carbide (WC, E = 600 GPa) vs enamel like steatite (SB, E = 90 GPa) indenters. To evaluate the effect of indenters, a preparation for a full crown was made on a first lower molar. From this master die 42 Y-TZPveneered all-ceramic crowns and 42 tooth-resin réplicas were made. Crowns were cemented onto the aged (30 days) tooth-resin réplicas with self-adhesive resin-based cement (Rely X UniCem - 3M/ESPE, St. Paul, USA). After, crowns were divided into two groups according to indenter (WC or SB). Specimens were subject to single-load to fracture (n = 3 per indenter type) to determine the step-stress profiles (mild, moderate, and aggressive) and to mouthmotion step-stress fatigue-tested (n = 18 per indenter type). Two failure modes were determined (inital analysis [IA] and final analysis [FA]). For each crown, a new indenter was used and labelled accordingly for surface damage evaluation. Impressions from all crowns subjected to mild profile were taken following a pre-arranged number of cycles (0, 40k, 80k, 120k e, 160k), poured with epoxy resin and SEM evaluated to inspect the morphology and to measure the indented area. The use level probability plots of the fatigue data showed overlap between the 2-sided 90% confidence bounds. The calculated Weibull Beta (&#x3B2;) for IA was 1.99 and 1.67 for SB and WC, respectively, pointing out that fatigue accelerated the failure in both groups. This was not the case for the &#x3B2; values for the FA analysis (SB = 1.1 and WC = 0.72), revealing tha the load alone dicted the failure mechanism. Both indenters produced similar pattern of wear on crown surfaces. Fractographic landmarks showed competing failure modes, but partial cone cracks were the most dominant for both groups. The indented area measurements showed statistical difference between groups (SB vs WC) (p < .05). Overall, the WC indenter displayed the largest area than SB, except when 120k was taken into account. The more compliant SB indenter led to similar reliability and failure modes to WC (hypotheses 1 and 2 accepted).

Para avaliar a confiabilidade à fadiga de coroas de dissilicato de lítio E.max CAD, com 1mm (monolítica) e 2mm de espessura, foi realizado um preparo para coroa total de um primeiro molar inferior com redução de 1 e 2mm. Réplicas em resina composta do preparo baseado em desenho auxiliado pelo computador (CAD) foram posicionadas em um articulador odontológico para fabricação dos corpos de prova. As coroas monolíticas de 1mm de dissilicato de lítio CAD/CAM (DLM) e coroas de 2.0mm, com 1,5mm de espessura vestibular de dissilicato de lítio CAD/CAM e recoberta com 0.5mm de porcelana (DLV), foram comparadas com coroas de zircônia (Y-TZP) e metalocerâmica (MC). As réplicas de resina composta foram envelhecidas em água por 30 dias e todas coroas cimentadas com cimento resinoso. Após cimentadas, todos os corpos de prova foram envelhecidos em água por 7 dias e testados com carga única ou com fadiga acelerada progressiva. As cargas foram posicionadas na cúspide mésiovestibular (n=21 para cada sistema cerâmico). A probabilidade Weibull e os gráficos de probabilidade (Alta Pro, Reliasoft) foram calculados (Best data fit QCP) e plotados. A evolução da trinca foi acompanhada e os espécimes analisados após o teste. A menor confiabilidade foi observada para o grupo Y-TZP e não houve diferença estatística entre o grupo MC, DLM e DLV. O grupo DLV demonstrou a maior resistência característica (Eta). O modo de fratura do grupo Y-TZP foi a fratura da porcelana de cobertura sem exposição da infraestrutura. O grupo MC apresentou fraturas da porcelana com exposição do metal. Enquanto os grupos DLM e DLV tiveram fraturas catastróficas. Os grupos DLM e DLV apresentaram uma resposta à fadiga semelhante à do grupo MC e melhor que o grupo Y-TZP. / To evaluate the fatigue reliability of monolithic 1mm and thinly veneered 2mm E.max CAD crowns. A preparation reduction of 1 and 2mm for a full crown was made on a first lower molar. The CAD-based preparation was replicated and positioned in a dental articulator for specimen fabrication. Monolithic 1mm lithium disilicate CAD/CAM crowns (DLM) and a 2mm lithium disilicate CAD/CAM with 1.5 mm thick at buccal aspect veneered with 0.5 mm thick of porcelain were compared to zirconia based (Y-TZP) and metaloceramic (MC) crowns. All composite dies were 30-day aged and all crowns were resin cemented to composite dies. After luting, all specimens were aged for 7 days in water and either single loaded to failure or step-stress fatigue tested. Loads were positioned on mesial-buccal cusp (n=21 for each ceramic system). Probability Weibull and Use level probability curves (Alta Pro, Reliasoft) were calculated (Best data fit QCP) and plotted. Crack evolution was followed and specimens were analyzed postmortem. Lower reliability was observed for Y-TZP group and no statistical difference was observed between MC and DLM e DLV groups. DLV group showed the highest characteristic strength (Eta). Fracture mode for Y-TZP group was veneer chipping without core exposition. MC fractures were mostly chipping with metal coping exposure. While the failure for DLM and DLV groups were bulk fracture. Groups DLM and DLV resulted in fatigue response of lithium disilicate comparable to MC and higher than Y-TZP.

Materiais cerâmicos têm sido utilizados rotineiramente na clínica restauradora. A capacidade de adesão à sistemas adesivos de cimentação é um dos fatores críticos para o sucesso clínico. O objetivo do presente estudo foi avaliar as propriedades de adesão à um sistema de cimentação adesiva de dois materiais vitrocerâmicos experimentais, sendo um reforçado por dissilicato de lítio (D) e outro por metassilicato de lítio (M) para aplicação odontológica. Para tal, objetivou-se determinar a influência de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união a um sistema de cimentação adesiva através de ensaios de microtração e caracterizar as alterações morfológicas decorrentes dos diferentes tratamentos de superfície testados. Três tratamentos de superfícies para cada material experimental foram selecionados: 1- jateamento com partículas de Al2O3 (J), 2- ataque ácido com ácido hidrofluorídrico a 10% por 20 segundos (20) e 3- ataque ácido com ácido hidrofluorídrico a 10% por 60 segundos (60). Um grupo do material comercial IPS e.max CAD (Ivoclar-Vivadent) foi utilizado como controle, seguindo as instruções do fabricante para o tratamento de superfície. As alterações morfológicas na superfície das cerâmicas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e demonstraram que os materiais experimentais são ácido sensíveis e sofreram modificações topográficas com o jateamento. Para os ensaios de microtração, os blocos das cerâmicas experimental e comercial tiveram suas superfícies condicionadas e silanizadas com o Agente Silano Relyx Ceramic Primer (3M ESPE), e posteriormente foram cimentados a blocos de resina composta Filtek Z100 (3M ESPE) com o cimento resinoso RelyX ARC (3M ESPE). Tais conjuntos foram seccionados, originando espécimes em forma de palito, com 1mm2 de área de secção transversal e submetidos ao ensaio de microtração. A análise estatística dos dados foi realizada por meio do teste de O teste utilizado foi o de Análise de Variância a um critério (One-Way ANOVA), adotando nível de significância de &#x3B1;=5%, O teste de Bonferroni foi utilizado para comparações múltiplas, demonstrando que os grupos D20 e M60 apresentaram melhores resultados de resistência de união. D20 não apresentou diferença estatística em relação ao grupo controle e M60 demonstrou resistência de união significantemente maior que o material comercial do grupo controle; levando, portanto, à conclusão de que os materiais experimentais testados apresentam características adequadas de adesão ao sistema de cimentação adesiva utilizado. / Ceramic materials have been routinely used in restorative clinic. The adhesion capacity to adhesive cementation systems is a critical factor for clinical success. The main objective of the present study was to evaluate the adhesion properties to an adhesive cementation system of two experimental vitroceramic materials, a reinforced by lithium dissilicate (D) and another by lithium metasilicate (M) for dental application. For this purpose, the objective was to determine the influence of different surface treatments on bond strength to an adhesive cementation system through microtensile tests and characterize morphological changes resulting from the different surface treatments tested. Three surface treatments for each experimental material were selected: 1- blasting with Al2O3 particles (J), 2- etching with hydrofluoric acid 10% by 20 seconds (20) and 3- etching with hydrofluoric acid 10% for 60 seconds (60). A group of the commercial material, IPS e.max CAD (Ivoclar-Vivadent) was used as control, following the manufacturer\'s instructions for surface treatment. Morphological changes on the surface of the ceramics were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and demonstrated that experimental materials are acid sensitive and suffered topographical changes with the blasting. For the microtensile tests, the blocks of experimental and commercial ceramics had their surfaces conditioned and silanized with Silane agent Relyx Ceramic Primer (3M ESPE), and then they were cemented to resin composite blocks (Z100 Filtek blocks - 3M ESPE) with the resin cement, RelyX ARC (3 m ESPE). These sets were sectioned, resulting in stick-shaped specimens, with 1 mm2 cross sectional area and submitted to the microtensile tests. The test used was the analysis of variance to a criterion (One-Way ANOVA), adopting a significance level of &#x3B1; = 5%, the Bonferroni test was used for multiple comparisons, demonstrating that the D20 and M60 showed best results of bond strength. D20 showed no statistical difference in relation to the control group and M60 demonstrated significantly bond streght better than the commercial material of the control group; leading to the conclusion that the experimental material tested has appropriate characteristics of adhesion to the cementation system used.