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Interactions cations - argiles : le cas du Fe(II). Application au contexte de stockage profond des déchets radioactifsTournassat, Christophe 07 July 2003 (has links) (PDF)
Les interactions entre du Fe(II) en solution et une montmorillonite sont étudiées dans des conditions anoxiques et à température ambiante, sur une échelle de temps variant de l'heure à la semaine. Le Fe2+ s'adsorbe sur les sites d'échange cationique de l'argile avec la même affinité que le Ca2+ ; en présence de chlore, le Fe(II) forme des paires ioniques, FeCl+, qui s'adsorbent avec une affinité comparable à celles de CaCl+ et MgCl+. Les simulations montrent qu'en fond anionique chloré concentré (comme l'eau de mer) les ions monovalents (Na+ et paires ioniques du type CaCl+ et MgCl+) sont majoritaires sur les sites d'échange cationique. Le Fe2+ s'adsorbe sur les surfaces de bordure de la montmorillonite avec une affinité très forte. Cette adsorption spécifique peut être modélisée convenablement avec des modèles simples de complexation de surface. Le Fe2+ s'adsorbe sur l'argile avec une affinité d'environ 1000 fois plus forte que celle du Zn2+. Des expériences couplées d'adsorption, de titrage, de dissolution et de spectroscopie Mössbauer montrent que l'adsorption spécifique du Fe2+ est due à plusieurs réactions distinctes : une adsorption compétitive avec remplacement de cations présents sur les surfaces de bordure ou dans la structure (ex : Mg2+, Zn2+) ; une adsorption coopérative avec H4SiO4, ce mécanisme étant compatible avec la précipitation de surface d'une phase Fe - Si ; un mécanisme d'adsorption suivi d'une oxydation du Fe2+ en Fe3+, cette réaction libérant deux H+ en solution par Fe2+ adsorbé. Ces phénomènes ne peuvent pas tous être pris en compte dans les modèles classiques de complexation de surface. Une approche nouvelle pour les argiles est donc développée pour modéliser les interactions solutés - argiles, basée sur une approche morphologique et structurale de l'argile. Les surfaces de la montmorillonite sont caractérisées par deux méthodes indépendantes, la microscopie à force atomique (AFM) et l'adsorption de gaz à très basse pression, qui donnent le même résultat pour les surfaces de bordure : 8,5 m2 g-1. L'étude théorique de la structure de l'interface argiles - solutés montre qu'elle ne porte pas moins de 27 sites réactionnels différents pour les interactions argile - H+. Le modèle MUSIC est utilisé pour prédire leur réactivité. L'excellent accord entre les données expérimentales de titrage potentiométrique et leur simulation nous encourage à poursuivre dans cette voie et à compléter le modèle pour prédire les interactions surface - cations métalliques.
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Modélisation et évaluation des équilibres de complexation entre la matière organique naturelle, les métaux traces et le proton Applications aux eaux naturelles /Garnier, Cédric Benaim, Jean-Yves. January 2004 (has links)
Reproduction de : Thèse de doctorat : Sciences. Chimie de l'environnement : Toulon : 2004. / Titre provenant du cadre-titre. Bibliographie p.190-200.
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Marqueurs phénotypiques de la diversité des ressources génétiques du genre HydrangeaDulac, Amélie 22 September 2011 (has links) (PDF)
La valorisation paysagère et horticole des espèces du genre Hydrangea est basée sur l'exploitation de leur diversité phénotypique s'exprimant notamment dans les formes architecturales et les coloris. La collection de ressources génétiques, située à Angers, comprend treize espèces introduites en Europe à partir du 18ème siècle. L'analyse de la composition chimique des inflorescences, réalisée pour la première fois sur l'ensemble du genre, permettra de compléter la caractérisation génétique des espèces et des clones. L'objectif de cette étude était ainsi d'analyser les profils phénoliques d'un ensemble de clones ainsi que la diversité intra et interspécifique existant dans la collection. La caractérisation structurale et la quantification de 80 composés phénoliques présents dans les inflorescences de 99 génotypes répartis dans 11 espèces du genre Hydrangea ont été réalisées. Ces composés se répartissent parmi 4 grandes classes chimiques : les flavonoïdes, les anthocyanes, les acides cinnamiques et les amines polyacylées. Une diversité importante existe entre les profils aussi bien des espèces que des sous-espèces. La structuration de cette diversité inter et intrapécifique est analysée. Ces connaissances nouvelles devraient permettre d'orienter les stratégies de conservation et de sélection.
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Physisorption de l'hexafluorure de soufre sur des surfaces uniformes : mouillage partiel.Bouchdoug, Mohamed, January 1900 (has links)
Th.--Sci. phys.--Nancy--I.N.P.L., 1985.
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Etude structurale et chimique de la lignine d'Alfa et sa valorisation comme macromonomère et/ou précurseur du charbon actif / Structural and chemical study of lignin and its recovery as Alfa macromonomer and/or activated charcoal precurseurBerrima, Besma 28 September 2015 (has links)
Dans ce travail, la lignine extraite de la liqueur noire a été d'abord caractérisée et ensuite valorisé selon deux approches différentes: (i) une utilisation après une modification chimique pour la synthèse des mousses de polyuréthane et (ii) une pyrolyse simple pour fabriquer le charbon. En effet, une étude comparative concernant la caractérisation des fonctions hydroxyl a été réalisée en utilisant plusieurs méthodes et techniques, notamment, la titration et la spectroscopie RMN du 13C. Dans la première approche, la lignine a été convertie en polyols liquides grâce à une réaction d'extension de chaîne avec l'oxyde de propylène (oxypropylation). Les formulations des polyols ont été optimisées, en inspectant l'effet de différents paramètres : lignine/oxyde de propylène, le taux de catalyseur, la masse moléculaire, l'indice d'hydroxyle, la viscosité et la température de transition vitreuse. Les indices d'hydroxyles et la viscosité des polyols produits ont été caractérisés. Les mousses rigides de polyuréthane ont été évaluées en termes de densité, de morphologie et de propriétés mécaniques. La lignine a ensuite été utilisée comme précurseur de charbon sans aucun traitement d'activation et a été comparée avec le charbon commercial. Une étude cinétique d'adsorption a été réalisée et montré que l'équilibre d'adsorption est atteint au bout de 50 min, en suivant un modèle de pseudo-premier ordre. L'étude des isothermes d'adsorption a révélé que le CL retient efficacement les ions métalliques, et présente une capacité d'adsorption maximale entre 200 et 400 µmol/g pour des concentrations très inférieure à 20ppm. Le charbon obtenu après saturation en ions métalliques, a été régénéré efficacement par lavage avec une solution d'EDTA ou une solution d'acide nitrique.De plus, les deux approches d'utilisation de la lignine extraite de la liqueur noire d'alfa ont donnée des matériaux avec des propriétés prometteuses. Dans la majorité des cas, des matériaux avec des propriétés similaires à celles des matériaux conventionnels, ce qui présente une option viable d'une valorisation rationnelle de déchet industriel abondant et provenant d'une source renouvelable. / Lignin precipitated from black liquor of alfa (Stipa tenacissima) soda cooking before being carefully characterized and valorized following two different approaches: (i) its utilization after chemical modification in view of preparing rigid polyurethane foams; and (ii) its simple pyrolysis simple, in order to prepare charcoal. In fact, a comparative study concerning the careful characterization of the hydroxyl functions was realized using several methods and techniques, namely: the conductimetric titration and 13C-NMR spectroscopy. In the first approach, the precipitated lignin was converted in liquid polyols thanks to a chain-extension reaction with propylene oxide. These formulations were optimized by inspecting the effect of different parameters: lignin/propylene oxide ratio, the amount of catalyst, the molecular weight of the prepared polyols, the hydroxyl index and the glass transition temperature. The hydroxyl indexes and the viscosity of the prepared polyols were determined. The rigid polyurethane foams were studied in terms of their density, morphology and mechanical properties. The lignin was then used as a precursor for the preparation of charcoal without any activation treatment and compared with commercial homologue. The kinetic of the adsorption was performed and showed that the adsorption equilibrium is reached at about 50 min, and followed a pseudo-first order kinetic model. The adsorption isotherms revealed that lignin-based charcoal retained efficiently the metallic ions and presented a maximum adsorption capacity varying from 200 to 400 µmol/g. This is true even for concentrations much lower than 20 ppm. Le saturated lignin-based charcoal was efficiently regenerated by washing with solutions of EDTA or a nitric acid.The two approaches of the valorization of lignin precipitated from black liquor gave materials with promising properties. Thus, in the majority of cases, materials with properties similar to conventional ones were obtained, which presents a viable option of rational valorization of this industrial abundant and renewable by-product.
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Contribution to the Electroreduction of CO2 in Ionic LiquidsMichez, Roman 09 March 2018 (has links)
Afin de s’affranchir de contraintes liées à l’utilisation de milieux conventionnels, l’électroreduction du CO2 a été étudiée en milieux liquides ioniques. L’activité de l’interface électrode - électrolyte a été examinée par techniques électrochimiques et les produits de réactions formés après électrolyses sous contrôle potentiostatique, ont été analysés par techniques chromatographiques et spectroscopie RMN. L’ensemble des informations obtenu lors de ces analyses a permis de contribuer à une meilleure compréhension des mécanismes réactionnels de l’électroréduction du CO2 en milieux liquides ioniques. Au travers de ce travail, l’influence de la composition du liquide ionique sur l’électroréduction du CO2 conduite à une électrode d’or a pu être étudiée, en recourant à des liquides ioniques constitués de différents cations (imidazolium, pyrrolidinium, pipéridinium et tétraalkylammonium) et du même anion [NTf2]-. En milieu [BMIm][NTf2], la présence du proton acide H-2 du cation [BMIm]+ favorise la formation de CO, principal produit formé à l’électrode d’or polycristallin. Cependant, la réduction du cation [BMIm]+ apparaît comme une réaction compétitive, produisant non seulement du carbène, mais également des dimères hydrogénés et un monomère. La différence de sélectivité de ces produits observée à différents matériaux d’électrode a pu être interprétée sur base des capacités différentes des surfaces métalliques à adsorber l’hydrogène. En présence de ces produits générés électrochimiquement, le CO2 est indirectement converti produisant en partie un adduit. Dû fait de la faible chargée transféree durant électrolyse en milieu [N1,1,1,3][NTf2] et des grandes surtensions nécessaires à la réduction du CO2 en milieu [PMPip][NTf2], l’électroréduction du CO2 a été poursuivie en détail en milieu [BMPyrr][NTf2].En milieu [BMPyrr][NTf2], la réduction du cation n’apparaît plus comme une réaction compétitive, et CO peut être formé sélectivement avec d’excellentes efficacités faradiques, sans consommation des protons du liquide ionique. Dans ce milieu, la formation de CO est seulement inhibée à des potentiels plus négatifs par la formation d’oxalate, la dégradation de l’anion [NTf2]- et par la corrosion cathodique de l’électrode d’or. De plus, le présent travail a montré que la sélectivité pour la formation de CO et d’oxalate est affectée par la nature du matériau d’électrode, grâce à l’utilisation d’une surface de cuivre. A une électrode de cuivre polycristallin, la présence d’une source de proton, telle que H[NTf2], permet également la formation de produits à haute valeur ajoutée, telle que le méthane ou l’acide formique.A une électrode d’or polycristallin, la formation d’adduits en présence de CO2 n’a pas seulement été observée en milieu [BMIm][NTf2], mais également après ajout d’un co-réactant, telle que des bipyridines, en milieu [BMPyrr][NTf2]. Le mécanisme de réaction diffère cependant selon la structure de la bipyridine. / To avoid limitations encountered in conventional media, the electroreduction of CO2 has been studied in ionic liquids. The activity of the ionic liquid - electrode interface was examined by electrochemical techniques and the reaction products were analysed after controlled-potential electrolysis, by chromatographic techniques and NMR spectroscopy. The information obtained by these analysis have contributed to a better understanding of the reaction pathways of the electroreduction of CO2 in ionic liquids media. In this work, the influence of the ionic liquid composition on the electroreduction of CO2 conducted at gold electrodes was studied by resorting to ionic liquids composed of different cations ( imidazolium, pyrrolidinium, piperidinium and tetraalkylammonium) and the same anion [NTf2]−. In [BMIm][NTf2], the presence of acidic H-2 proton on the [BMIm]+ cation favours the formation of CO, main product formed at Au (poly). However, the reduction of the [BMIm]+ cation appears as a competitive reaction, producing not only carbene, but also hydrogenated dimers and a monomer. The selectivity of these electrogenerated products observed at various electrode materials, has been interpreted taking into account the distinct H-adsorption abilities of the metallic surfaces. In the presence of these electrogenerated products, CO2 is indirectly converted into an adduct. In ammonium-based ionic liquids, the electroreduction has been investigated in detail only in [BMPyrr][NTf2], since inhibition of the charge transfer and a high overpotential for the reduction of CO2 were observed in [N1,1,1,3][NTf2] and [PMPip][NTf2], respectively.By contrast, in [BMPyrr][NTf2], presenting no reduction reaction of the cation in competition with the CO2 electroreduction at Au (poly), the formation of CO can be selectively formed with excellent faradaic efficiency and without consumption of the RTILs protons. The selectivity for the formation of CO only decreases at more negative potentials, since the formation of oxalate, the decomposition of the [NTf2]- anion and a cathodic corrosion of the gold electrode may also take place. It has been shown that the selectivity for the formation of CO and oxalate is affected by the nature of the electrode material, using a copper surface. At Cu (poly), the presence of an additional source of proton, such as H[NTf2], to [BMPyrr][NTf2] also provides the formation of methane or formic acid.At Au (poly), the formation of adducts in the presence of CO2 has not only been observed in [BMIm][NTf2], but also after the addition of co-reactant, such as bipyridines, in [BMPyrr][NTf2]. The reaction mechanism differs, however, according to the structure of bipyridine. / Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished
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Electrochemical synthesis of copper frameworks from trimesic acid and sodium dicyanamideNguyen, Thu Phuong 12 November 2018 (has links) (PDF)
Cu-BTC (Copper(II) benzene-1,3,5-tricarboxylate also known as HKUST-1 or MOF-199) is one of the most widely studied metal organic framework (MOF) structures for potential use in industrial applications. In this work, Cu-BTC metal organic frameworks were synthesized by a direct electrochemical method that consists in oxidizing a copper surface to copper ions in a solution containing the dissolved linker. The electrochemical delivery of copper ions has been performed by three different methods: potentiodynamically, galvanostatically and potentiostatically. The characterization of the samples was performed by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and specific surface determination using the BET method.Distinct Cu-BTC structures can be obtained according to the experimental conditions. The 3D Cu-BTC or Cu3(BTC)2 is obtained when a low current (100 mA) or a low positive potential (0 to 1 V) is used to synthesize the MOF from a methanol solution containing 0.05 M H3BTC and 0.05 M NaNO3. To validate the recently proposed reaction mechanism that implies the formation of Cu+, dicyanamide anions (dca) have been added to the solution since we have shown that a thin film of Cu(I)dca can be formed by the reduction of dissolved Cu2+ and the oxidation of a Cu surface in the presence of dca ions in aqueous and methanol solutions.The potentiostatically synthesized material is present as a film on the surface and as a powder in solution. Irrespective of the potential and dca concentration used in this work, FTIR and XRD data reveal that the powder recovered from the solution is not composed of dca and corresponds to Cu3(BTC)2. In contrast, the FTIR, XRD, TGA and XPS analyses of the film deposited at the electrode indicate that both dca and BTC are present in the film. All these data demonstrate that dca reacts with Cu(I) formed at the electrode before formation of Cu(II) ions and facilitates instead of inhibiting the growth of the Cu-BTC MOF. Specific surface area and adsorption capacities for gases (CO2, CO) and dyes (methylene blue, Congo red and methyl orange) are similar when the Cu-BTC MOF is formed in the presence and absence of Nadca and compare well to earlier reported data for Cu-BTC prepared by solvothermal methods. / Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished
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Développement d'une méthode d'analyse par spectrométrie de masse du mode d'action des biguanides dans le traitement du cancerDoré, Alexandra 08 1900 (has links)
L’adénocarcinome pancréatique ductal (PDAC) est une des tumeurs solides les plus malignes retrouvées dans la population humaine actuelle. Plusieurs chercheurs s’intéressent donc à trouver un nouveau traitement efficace pour ce type de cancer. Les biguanides, souvent utilisés comme antidiabétiques, intéressent de plus en plus les chercheurs par la découverte de leurs propriétés antiprolifératives. Dans notre groupe, une variété de nouveaux biguanides a été synthétisée et étudiée pour leurs propriétés antiprolifératives des cellules cancéreuses du pancréas. Nous avons identifié un biguanide avec une chaîne de phényléthynylbenzyle, appelé composé A, comme un composé de choix par son activité 800 fois plus élevée que celle de la metformine et 10 fois plus élevée que celle de la phenformine, deux biguanides commercialement disponibles. Des études in vivo ont été effectuées en greffant des cellules PDAC humaines dans l’espace sous-cutané de souris et laissées croître pendant 28 jours jusqu’à une taille de 100 mm3. Différents groupes de souris ont reçu des doses quotidiennes de 50 mg/kg de metformine, phenformine ou du composé A. Par la suite, les souris ont été sacrifiées afin de recueillir les organes et les tumeurs pour des analyses par spectrométrie de masse MALDI-TOF.
Le développement d’une méthode d’analyse par MALDI-TOF a permis de localiser et quantifier les biguanides dans les organes et tumeurs. Différents paramètres, tels que le choix de matrice et la méthode de dépôt, ont été optimisés afin d’obtenir des courbes d’étalonnage par IMS des trois composés biguanides. Une accumulation du composé A est observée dans le foie et le rein. Avec une régression linéaire, les concentrations approximatives du composé A dans le rein et le foie sont de 16,8 µg/mL et 4,1 µg/mL respectivement. De plus, pour en apprendre davantage sur le mécanisme d’action des biguanides dans le traitement du cancer, une étude différentielle d’expression de certaines biomolécules a été effectuée sur les foies des différents groupes de souris traitées. Des différences d’expression de certaines biomolécules ont été observées par rapport aux foies des animaux non-traités, notamment pour le signal à m/z 558 qui montre une grande abondance de ce phospholipide seulement dans les foies traités au composé A. Bref, le mécanisme d’action des biguanides dans le traitement du cancer demeure à l’étude pour de futurs travaux et développements. / The development of new therapies against pancreatic ductal adenocarcinoma (PDAC), one of the most malignant and deadly tumors, has become of great interest for finding effective treatment. Many research groups have studied different types of biguanides in cancer treatment which inspired our group to synthesize a library of biguanide analogs. These new compounds can inhibit the tumor growth and show a great selectivity. We identified a biguanide with a phenylethynylbenzyl side chain as our hit compound, designated as compound A, which is 800 times more active than metformin and 10 times more active than phenformin, two commercial biguanide compounds used as antidiabetics. In vivo studies have been performed where human PDAC cells have been grafted in the subcutaneous space of mice and let to grow for 28 days to about 100 mm3. Different groups of mice were exposed to daily doses of 50mg/kg of metformin, phenformin or compound A. The tumors and organs of the treated mice were recovered to analyze their mechanism of action by MALDI-TOF mass spectrometry.
A method of analysis by MALDI-TOF was developed in order to locate and quantify the biguanide compounds in the treated organs and tumors. Various parameters, such as the choice of matrix and the deposition method were optimized to obtain IMS calibration curves for each biguanide compound. The analyzed organs and tumors showed accumulation of compound A in the liver and kidney. With linear regression, this semi-quantitative method allowed to determine a concentration of 16.8 µg/mL in the kidney and 4.1 µg/mL in the liver. Another objective to understand the mechanism of action of biguanides in cancer therapy is to detect molecular patterns of biomolecules that correlate with the diagnostic, the prognostic and to the response of the therapy. The livers from mice treated with compound A showed differences of expression of certain phospholipids compared to the other livers, namely at m/z 558. In short, the mechanism of action of biguanides in cancer therapy is still a work in progress for future developments.
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Développement d’une méthode de quantification de dérivés de type biguanide dans les liquides biologiques et tissus par spectrométrie de masse LC-MS et MALDI-TOFFaraj, Samy 08 1900 (has links)
Le taux de mortalité dû au cancer est en hausse d’année en année. Le cancer du pancréas est l’un des plus mortels. Avec un taux de survie inférieur à 20% un an suivant le diagnostic, il y a une urgence pour développer de nouvelles molécules pour cibler cette maladie. La metformine, un biguanide utilisé cliniquement en tant qu’agent antidiabétique, s’est avérée à avoir des propriétés anticancéreuses. Les patients souffrant de diabète de type 2 prenant la metformine comme traitement sont moins à risque de développer plusieurs cancers dont celui du pancréas. Cependant, la metformine n’étant pas biodisponible, les doses à administrer seraient trop élevées pour la considérer comme thérapie anticancéreuse. Le groupe de recherche Schmitzer a synthétisé de nouveaux analogues de type biguanide plus lipophiles dans le but d’améliorer leur biodisponibilité. Le phényléthynylbenzyle biguanide (PEBB) est un des analogues présentant des propriétés antiprolifératives environ 800 fois plus puissantes que la metformine contre des cellules du cancer du pancréas. L’hexylbiguanide s’est aussi démarqué par sa spécificité pour les cellules cancéreuses et sa faible toxicité pour les cellules saines.
Étant de bons candidats, des études in vivo ont été faites sur des souris en leur administrant le PEBB et l’hexylbiguanide afin d’obtenir des informations sur l’absorption et la distribution des composés. Pour ce faire, une méthode par LC-MS en mode multiple reaction monitoring (MRM) a été développée afin de quantifier différents analogues de biguanides dans le plasma de souris. De plus, une méthode par MALDI-TOF a été développée afin de localiser et quantifier les analogues dans les tissus par imagerie couplée à la spectrométrie de masse (IMS). Les expériences réalisées ont permis de suivre les composés dans le plasma et d’établir une cinétique d’absorption révélant que le PEBB atteint sa concentration plasmatique maximale environ à 1h après l’administration et que le composé est éliminé de la circulation sanguine à 80% au bout de 4h. Dans le cas de l’hexylbiguanide, la concentration plasmatique maximale est atteinte environ 30 minutes après l’administration pour être éliminé à plus de 90% après 4h. De plus, les études d’IMS ont révélé que le PEBB se distribue principalement dans le foie et légèrement dans les tumeurs. Aucune accumulation à long terme dans le foie n’a été observée, ce qui signifie que les risques de dommages hépatiques sont faibles. Les deux méthodes développées sont des méthodes puissantes
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et reproductibles afin de quantifier les différents types de biguanides dans les liquides biologiques ainsi que dans les tissus. / The death rate of cancer is increasing every year. Pancreatic cancer is one of the deadliest. With a survival rate of less than 20% one year post diagnosis, there is an emergency to develop new molecules to target this disease. Metformin, a biguanide clinically used as an antidiabetic agent, has been shown to have anticancer properties as well. Patients with type 2 diabetes taking metformin are less likely to develop several cancers including pancreatic cancer. However, due to the poor bioavailability of metformin, the doses would be too high to consider it as an anticancer treatment. The Schmitzer group has synthesized new biguanide analogues that are more lipophilic and thus more bioavailable. Phenylethynylbenzyl biguanide (PEBB) is one of the analogues with about 800 times more effective antiproliferative properties than metformin against pancreatic cancer cells. Hexylbiguanide also stood out for its specificity for cancer cells and its low toxicity for normal cells.
In vivo studies were performed on mice by administering PEBB and hexylbiguanide to study the absorption and distribution of the compounds. For this aim, a LC-MS method was developed using Multiple Reaction Monitoring (MRM) mode to quantify different biguanide analogues in mice plasma. Complementarily, a MALDI-TOF method was developed to localize and quantify the analogues in tissues by imaging coupled to mass spectrometry (IMS). The experiments performed allowed to follow the compounds in plasma to establish absorption kinetics. These experiments revealed that PEBB reaches its maximum plasma concentration at 1h after administration and the compound is eliminated from the bloodstream at 80% after 6h. For hexylbiguanide, the maximum plasma concentration is reached about 30 minutes after administration and more than 90% is eliminated after 4 hours. In addition, IMS studies have shown that PEBB is distributed mainly in the liver and slightly in tumors. No accumulation in the liver was observed, which suggests that the risk of liver damage is low. These two methods are powerful and reproducible methods to quantify the different types of biguanides in biological fluids and tissues.
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Separation and analysis of Sr-90 and Zr-90 for nuclear forensic applicationsZattoni, Ana Paula 23 April 2018 (has links)
Le présent travail porte sur le développement technologique pour déterminer l'âge des sources de radiostrontium à travers du rapport [Zr-90]/[Sr-90], en utilisant les techniques de spectrométrie de masse et scintillation liquide pour quantifier les deux isotopes. Parce que Sr-90 et Zr-90 sont des interférences isobariques en spectrométrie de masse, une séparation radiochimique est nécessaire pour isoler du Zr-90 avant son analyse. Parmi quatre résines commerciales, la résine DGA a fourni la meilleure performance pour isoler le Zr-90 du Sr-90. Des récupérations supérieures à 99% pour le Zr-90 ont été obtenues. La résine DGA était aussi l'approche la plus rapide et la plus efficace pour éliminer les interférences isobariques du Sr-90 et aussi de l’Y-90 potentiellement présents dans des échantillons contenant des niveaux élevés de radioactivité. Des expériences impliquant l’utilisation d’une cellule de collision pour éliminer des interférences isobariques ont fourni des facteurs de décontamination insuffisants pour des applications en criminalistique nucléaire. / In this work, a technological development to determine the age of radioactive strontium sources through the [Zr-90]/[Sr-90] ratio using mass spectrometry and liquid scintillation to quantify both isotopes is presented. Because Sr-90 and Zr-90 are isobaric interferences in mass spectrometry, a radiochemical separation to isolate Zr-90 has been shown to be mandatory prior to analysis. Four commercial resins (AG50W-X9, Dowex1-X8, Sr and DGA resins) were tested to isolate Zr-90 from Sr-90. Best performance was observed for the DGA resin, including recoveries higher than 99% for Zr-90. DGA has also demonstrated to be the faster approach and the most efficient not only to eliminate isobaric interferences from Sr-90, but also from Y-90, potentially present in samples containing high levels of radioactivity. Experiments using a collision cell to eliminate isobaric interferences in a triple quadrupole mass spectrometer (ICP-QQQMS) have also been carried out, but results have demonstrated insufficient decontamination factors for nuclear forensic applications.
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