Os carreadores micro e nanoparticulados como os lipossomos, nanoparticulas polimericas e microparticulas e nanoparticulas lipidicas solidas sao investigadas por suas vantagens em relacao as formulacoes tradicionais, tais como: liberacao sustentada dos ativos, minimizar efeitos colaterais, aumentar estabilidade fisico-quimica das moleculas labeis, diminuir a toxicidade entre outras. As microparticulas lipidicas solidas produzidas neste trabalho sao compostas de cera de abelha e oleo de cafe verde, este oleo e um produto rico em acidos graxos, esterois, di e triterpenos e tocoferois. Para a producao destas microparticulas foi escolhida a tecnica de spray congealing, que e considerada rapida e ambientalmente correta, uma vez que nao utiliza nenhum tipo de solvente. As misturas fundidas contendo concentracoes determinadas de oleo de cafe verde e cera de abelha foram atomizadas numa camara de resfriamento onde houve a solidificacao e formacao das microparticulas. Foi utilizado um planejamento experimental do tipo Box-Behnken, que auxiliou na avaliacao dos resultados obtidos, verificando a influencia das diversas variaveis do processo. As microparticulas foram caracterizadas por analise termica, microscopia de varredura eletronica, tamanho, atividade fotocatalitica, eficiencia de encapsulacao e estabilidade. A avaliacao das microparticulas mostrou que a concentracao do oleo de cafe verde foi a variavel que mais influenciou no processo. Em concentracoes maiores, este oleo aumenta a viscosidade da mistura fundida atomizada, aumentando o tamanho da particula formada e provocando maiores imperfeicoes em sua superficie, o que foi confirmado por um estudo reologico das misturas de cera de abelhas e oleo de cafe verde. Os tamanhos das microparticulas obtidas em diferentes condicoes de spray congealing variaram de 50 a 140 ?Êm, e estao adequadas para que nao ocorra a sua penetracao cutanea. O estudo de atividade fotocatalitica demonstrou que o oleo de cafe verde microencapsulado apresenta propriedades de protecao antioxidante ao oleo de ricino muito maiores do que o oleo puro. A composicao do oleo de cafe verde em relacao ao acido linoleico, palmitico, oleico e estearico, determinada por cromatografia a gas com espectrometria de massa esta de acordo com o encontrado na literatura. As microparticulas formadas a partir de misturas contendo 40% de oleo de cafe verde apresentaram melhor estabilidade e melhor acao na protecao de outras substancias contra a oxidacao. No teste de estabilidade acelerada, usando o acido linoleico como marcador quimico, as perdas corresponderam a 27, 6 e 3% para as microparticulas encapsuladas com 20, 30 e 40% de oleo de cafe verde, respectivamente. No mesmo teste, a perda de acido linoleico foi de 45% para o oleo nao encapsulado. Os resultados demonstram que a microencapsulacao do oleo de cafe verde pode ser uma excelente alternativa para a protecao deste contra a oxidacao e que o processo de spray congealing, bem como a cera de abelhas foram escolhas adequadas para a sua preparacao. / The micro and nanoparticulate carriers such as liposomes, polymeric nanoparticles and solid lipid nanoparticles and microparticles are investigated for their advantages over traditional formulations such as sustained release of the drugs, minimize side effects, increase physical and chemical stability of labile molecules, decrease toxicity among others. The solid lipid microparticles produced in this work are composed of beeswax and green coffee oil, this oil is a product rich in fatty acids, sterols, tocopherols and di and triterpenes. For the generation of microparticles was chosen spray congealing technique, which is considered fast and environmentally friendly, since it does not use any type of solvent. The molten mixtures containing certain concentrations of green coffee oil and beeswax were atomized in a cooling chamber where there was solidification and formation of microparticles. We used an experimental design like Box-Behnken, who assisted in the evaluation of the results, checking the influence of various process variables. The microparticles were characterized by thermal analysis, scanning electron microscopy, size, photocatalytic activity, encapsulation efficiency and stability. The evaluation of the microparticles showed that the green coffee oil concentration was the variable that most influenced the process. At higher concentrations, this oil increases the viscosity of the molten mixture atomized, increasing the size of the particle formed and causing major imperfections on its surface, which was confirmed by a study of the rheological mixture of beeswax and green coffee oil. The sizes of the microparticles obtained at different spray congealing conditions ranged from 50 to 140 ?Ým, and are not suitable for your skin penetration occurs. The study showed that the photocatalytic activity of green coffee oil microencapsulated has properties antioxidant protection to castor oil much higher than the pure oil. The composition of green coffee oil relative to linoleic, palmitic, oleic and stearic acids, determined by gas chromatography with mass spectrometry is consistent with findings in the literature. The microparticles formed from mixtures containing 40% of green coffee oil showed better stability and better action in protecting other substances from oxidation. In accelerated stability test, using linoleic acid as a chemical marker, the losses amounted to 27, 6 and 3% for the microparticles containing 20, 30 and 40% green coffee oil, respectively. In the same test, the loss of linoleic acid was 45% for the unencapsulated oil. The results show that the microencapsulation of green coffee oil can be an excellent alternative for protection against this oxidation and that the spray congealing process, as well as beeswax were appropriate choices for their preparation.

O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e avaliar a eficácia de micro e nanopartículas lipídicas sólidas contendo óleo de café verde, cera de abelha e alfa-tocoferol. O óleo de café verde (OCV) foi quantificado por cromatografia gasosa, apresentando em sua composição ácido palmítico (28,74%), ácido linoléico (42,77%), ácido oleico (12,51%), ácido esteárico (10,62%), ácido araquídico (3,57%) entre outros ácidos graxos (1,79%), estes valores foram próximos àqueles descrito na literatura. As micropartículas foram preparadas pelo método de spray congealing e as nanopartículas pela técnica da microemulsão a quente. Os rendimentos de micropartículas variaram de 42 a 58% com tamanhos entre 63,3 a 101,2 ?m. Os rendimentos das nanopartículas variaram entre 96 a 97% e com tamanhos entre 249 a 766 nm. Posteriormente foram definidas as condições para o processo de produção das micro e nanopartículas, bem como a concentração de OCV, alfa tocoferol e cera de abelha (CA). Um estudo mais detalhado das proporções de OCV, cera de abelha e alfatocoferol foi realizado com o auxílio de um planejamento de misturas, avaliando a estabilidade oxidativa por testes Rancimat e Termogravimétricos. Porém, nas condições do presente estudo, esses resultados não foram estatisticamente diferentes, por isso escolheu-se a maior concentração de OCV proposta (50%). Após estas etapas, as partículas foram adicionadas em gel aristoflex®, bem como o OCV em sua forma líquida, formando três géis de mesma concentração para comparar e avaliar a viabilidade do preparo de micro e nanopartículas frente a forma convencional já comercializada. Estudos em Artemia salina foram realizados como teste preliminar para avaliar a citotoxicidade dos três géis, sendo que em concentrações de 500?g/mL os géis contendo nanopartículas apresentaram maior letalidade do que aqueles compostos por micropartículas ou OCV líquido. Testes de FPS in vitro apresentaram baixos índices de proteção solar, entre 0,19 e 0,28, porém o OCV apresenta proteção contra os raios UVB podendo ser utilizado como potencializador na ação fotoprotetora de filtros químicos. As análises de viabilidade celular mostraram que mesmo na forma de micro ou nanopartículas, o OCV e a cera de abelhas se mantiveram seguros para a utilização em formulações tópicas. Nos testes de estabilidade química, transcorrido o tempo de armazenamento, os géis contendo OCV em sua forma líquida apresentaram teores de ácido palmítico de 56 e 38%, nas temperaturas de 25oC e 40oC respectivamente. Enquanto que as micropartículas apresentaram teores de 69 e 53% e as nanopartículas 73 e 69%, nas referidas temperaturas. Nos testes clínicos, as micropartículas apresentaram um melhor desempenho para a melhora do conteúdo aquoso do estrato córneo depois de 2 horas de aplicação do produto. Já as nanopartículas apresentaram os melhores resultados para a perda de água transepidérmica, conferindo à pele uma menor perda de água. Nos testes de permeação cutânea, não houve quantificação pelo método utilizado em nenhum tempo da fase receptora, porém o presente estudos apresentou maiores concentrações do ácido palmítico na derme dos ensaios feitos para as nanopartículas e no estrato córneo daqueles feitos para as micropartículas. Portanto, diante dos resultados obtidos, a micro e nanoencapsulação do OCV é uma alternativa interessante para aumentar a estabilidade deste óleo, além de promover melhoras em sua eficácia. / This study aimed to develop and assess the effectiveness of solid lipid micro and nanoparticles containing green coffee oil, beeswax and alpha-tocopherol. Green coffee oil was quantified by gas chromatography, showing the composition in their palmitic acid (28.74%), linoleic acid (42.77%), oleic acid (12.51%), stearic acid (10.62%), arachidic acid (3.57%) and other fatty acids (1.79%), these values were similar to those described in the literature. The microparticles were prepared by spray congealing method, and the nanoparticles by the technique of hot microemulsion. Microparticles yields ranged 42-58% in size from 63.3 to 101.2 micrometers. Yields of nanoparticles ranged from 96-97% and ranging in size from 249-766 nm. Thereafter the conditions were set for the process of production of micro and nanoparticles, as well as the concentration of green coffee oil, alpha tocopherol and beeswax. A more detailed study of the proportions of GCO, beeswax and alpha-tocopherol was performed with the aid of a planning mixtures evaluating the oxidative stability by Rancimat and thermogravimetric tests. However, under the conditions of this study, these results were not statistically different, so it was chosen the highest concentration of green coffee oil proposal (50%). After these steps, the particles were added in aristoflex® gel, and the green coffee oil in liquid form, forming three gels of the same concentration to compare and assess the viability of micro and nanoparticles prepared against conventionally already commercialized. Studies were conducted on Artemia salina as a preliminary test to evaluate the cytotoxicity of the three gels, whereas at concentrations of 500?g/ml nanoparticles containing gels had a higher mortality than those composed of microparticles or liquid GCO. SPF vitro tests showed low levels of sunscreen, between 0.19 and 0.28, but GCO shows protection against UVB rays can be used as potentiating the action of chemical sunscreen filters. The cell viability tests have shown that even in the form of microparticles or nanoparticles, the GCO and beeswax kept safe for use in topical formulations. In the chemical stability test, the elapsed storage time, the gels containing GCO presented in liquid form palmitic acid levels of 56 and 38% at temperatures of 25°C and 40°C respectively. While the microparticles showed levels of 69 and 53% and the nanoparticles 73 and 69% in those temperatures. In clinical tests, the microparticles showed a better performance for the improvement of the water content of the stratum corneum after 2 hours of application of the product. Already nanoparticles showed the best results for the transepidermal water loss, giving the skin a smaller loss water. The skin permeation tests, no quantification by the method used at any time from the receiving phase, but this study showed higher concentrations of palmitic acid in the dermis of the tests made to the nanoparticles and the stratum corneum of those made to the microparticles. Therefore, opposite the results obtained, the micro and nanoencapsulção of green coffee oil is an interesting alternative to increase the stability of this oil, and promote improvements in their effectiveness

O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e avaliar a eficácia de micro e nanopartículas lipídicas sólidas contendo óleo de café verde, cera de abelha e alfa-tocoferol. O óleo de café verde (OCV) foi quantificado por cromatografia gasosa, apresentando em sua composição ácido palmítico (28,74%), ácido linoléico (42,77%), ácido oleico (12,51%), ácido esteárico (10,62%), ácido araquídico (3,57%) entre outros ácidos graxos (1,79%), estes valores foram próximos àqueles descrito na literatura. As micropartículas foram preparadas pelo método de spray congealing e as nanopartículas pela técnica da microemulsão a quente. Os rendimentos de micropartículas variaram de 42 a 58% com tamanhos entre 63,3 a 101,2 ?m. Os rendimentos das nanopartículas variaram entre 96 a 97% e com tamanhos entre 249 a 766 nm. Posteriormente foram definidas as condições para o processo de produção das micro e nanopartículas, bem como a concentração de OCV, alfa tocoferol e cera de abelha (CA). Um estudo mais detalhado das proporções de OCV, cera de abelha e alfatocoferol foi realizado com o auxílio de um planejamento de misturas, avaliando a estabilidade oxidativa por testes Rancimat e Termogravimétricos. Porém, nas condições do presente estudo, esses resultados não foram estatisticamente diferentes, por isso escolheu-se a maior concentração de OCV proposta (50%). Após estas etapas, as partículas foram adicionadas em gel aristoflex®, bem como o OCV em sua forma líquida, formando três géis de mesma concentração para comparar e avaliar a viabilidade do preparo de micro e nanopartículas frente a forma convencional já comercializada. Estudos em Artemia salina foram realizados como teste preliminar para avaliar a citotoxicidade dos três géis, sendo que em concentrações de 500?g/mL os géis contendo nanopartículas apresentaram maior letalidade do que aqueles compostos por micropartículas ou OCV líquido. Testes de FPS in vitro apresentaram baixos índices de proteção solar, entre 0,19 e 0,28, porém o OCV apresenta proteção contra os raios UVB podendo ser utilizado como potencializador na ação fotoprotetora de filtros químicos. As análises de viabilidade celular mostraram que mesmo na forma de micro ou nanopartículas, o OCV e a cera de abelhas se mantiveram seguros para a utilização em formulações tópicas. Nos testes de estabilidade química, transcorrido o tempo de armazenamento, os géis contendo OCV em sua forma líquida apresentaram teores de ácido palmítico de 56 e 38%, nas temperaturas de 25oC e 40oC respectivamente. Enquanto que as micropartículas apresentaram teores de 69 e 53% e as nanopartículas 73 e 69%, nas referidas temperaturas. Nos testes clínicos, as micropartículas apresentaram um melhor desempenho para a melhora do conteúdo aquoso do estrato córneo depois de 2 horas de aplicação do produto. Já as nanopartículas apresentaram os melhores resultados para a perda de água transepidérmica, conferindo à pele uma menor perda de água. Nos testes de permeação cutânea, não houve quantificação pelo método utilizado em nenhum tempo da fase receptora, porém o presente estudos apresentou maiores concentrações do ácido palmítico na derme dos ensaios feitos para as nanopartículas e no estrato córneo daqueles feitos para as micropartículas. Portanto, diante dos resultados obtidos, a micro e nanoencapsulação do OCV é uma alternativa interessante para aumentar a estabilidade deste óleo, além de promover melhoras em sua eficácia. / This study aimed to develop and assess the effectiveness of solid lipid micro and nanoparticles containing green coffee oil, beeswax and alpha-tocopherol. Green coffee oil was quantified by gas chromatography, showing the composition in their palmitic acid (28.74%), linoleic acid (42.77%), oleic acid (12.51%), stearic acid (10.62%), arachidic acid (3.57%) and other fatty acids (1.79%), these values were similar to those described in the literature. The microparticles were prepared by spray congealing method, and the nanoparticles by the technique of hot microemulsion. Microparticles yields ranged 42-58% in size from 63.3 to 101.2 micrometers. Yields of nanoparticles ranged from 96-97% and ranging in size from 249-766 nm. Thereafter the conditions were set for the process of production of micro and nanoparticles, as well as the concentration of green coffee oil, alpha tocopherol and beeswax. A more detailed study of the proportions of GCO, beeswax and alpha-tocopherol was performed with the aid of a planning mixtures evaluating the oxidative stability by Rancimat and thermogravimetric tests. However, under the conditions of this study, these results were not statistically different, so it was chosen the highest concentration of green coffee oil proposal (50%). After these steps, the particles were added in aristoflex® gel, and the green coffee oil in liquid form, forming three gels of the same concentration to compare and assess the viability of micro and nanoparticles prepared against conventionally already commercialized. Studies were conducted on Artemia salina as a preliminary test to evaluate the cytotoxicity of the three gels, whereas at concentrations of 500?g/ml nanoparticles containing gels had a higher mortality than those composed of microparticles or liquid GCO. SPF vitro tests showed low levels of sunscreen, between 0.19 and 0.28, but GCO shows protection against UVB rays can be used as potentiating the action of chemical sunscreen filters. The cell viability tests have shown that even in the form of microparticles or nanoparticles, the GCO and beeswax kept safe for use in topical formulations. In the chemical stability test, the elapsed storage time, the gels containing GCO presented in liquid form palmitic acid levels of 56 and 38% at temperatures of 25°C and 40°C respectively. While the microparticles showed levels of 69 and 53% and the nanoparticles 73 and 69% in those temperatures. In clinical tests, the microparticles showed a better performance for the improvement of the water content of the stratum corneum after 2 hours of application of the product. Already nanoparticles showed the best results for the transepidermal water loss, giving the skin a smaller loss water. The skin permeation tests, no quantification by the method used at any time from the receiving phase, but this study showed higher concentrations of palmitic acid in the dermis of the tests made to the nanoparticles and the stratum corneum of those made to the microparticles. Therefore, opposite the results obtained, the micro and nanoencapsulção of green coffee oil is an interesting alternative to increase the stability of this oil, and promote improvements in their effectiveness

Orientador: Miriam Dupas Hubinger / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T11:32:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Frascareli_ElenCristina_M.pdf: 11158681 bytes, checksum: 2d08fd9f8f86b7855437032bc73f3268 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo o estudo da microencapsulação do óleo de café através de secagem por atomização. Inicialmente, foram avaliadas as variáveis de concentração de sólidos, concentração de óleo em relação aos sólidos e temperatura na secagem por spray dryer, através de um delineamento experimental composto central rotacional completo (23), usando goma arábica como material de parede, sobre as seguintes respostas: umidade, densidade aparente, higroscopicidade, óleo superficial, óleo total, retenção de óleo e eficiência de encapsulação. Nas condições otimizadas do planejamento (30% de sólidos, 15% de óleo em relação aos sólidos e 170º C) foi avaliado o efeito da homogeneização da emulsão a alta pressão (200, 600 e 1000 bar) nas características do pó, comparando-o com o pó obtido a partir de emulsão homogeneizada com o uso de um homogeneizador do tipo rotor-estator. A aplicação de alta pressão reduziu o tamanho das partículas da emulsão, aumentou a eficiência de encapsulação e reduziu o tamanho das partículas do pó, contudo reduziu a retenção de óleo. Ainda, nas mesmas condições selecionadas no planejamento, foram avaliados diferentes materiais de paredes combinados (proteína de soro de leite isolada e maltodextrina; goma arábica e maltodextrina) em diferentes razões (3:1, 1:1 e 1:3) ou puros (goma arábica e proteína de soro de leite). O emprego de materiais de parede diferentes resultou em alterações na viscosidade, no tamanho das gotas das emulsões, na higroscopicidade, densidade e molhabilidade. A mistura de proteína e maltodextrina resultou em alta eficiência de encapsulação e mostrouse como uma possível substituta para a goma arábica. Em seguida, avaliou-se a estabilidade das microcápsulas produzidas com diferentes materiais de parede (goma arábica, maltodextrina e proteína de soro de leite - nas razões 3:1, 1:1, 3:1- e proteína de soro de leite), através da construção de isotermas de sorção e determinação da temperatura de transição vítrea. As microcápsulas produzidas com proteína apresentaram baixa higroscopicidade e alta estabilidade mesmo em ambientes com alta umidade relativa. Foi ainda avaliada a estabilidade oxidativa do óleo de café puro e microencapsulado com diferentes materiais de parede às temperaturas de 25 e 60º C. Tanto o óleo de café puro quanto o microencapsulado apresentaram alta estabilidade oxidativa a 25º C. Já as amostras armazenadas a 60º C apresentaram maiores valores de índice de peróxidos, contudo observou-se uma melhora, ainda que pequena, na estabilidade oxidativa do óleo de café microencapsulado em relação à do óleo puro / Abstract: The objective of this work was studying coffee oil microencapsulation by means of spray drying. Initially, the solid concentration, oil concentration in relation to solids and drying temperature were evaluated by using a complete central rotational experimental design (23), using arabic gum as wall material, on the following responses: moisture content, bulk density, hygroscopicity, superficial oil, total oil, oil retention and encapsulation efficiency. Using the planning optimized conditions (30% of solids, 15% of oil in relation to solids, and 170º C) the effect of high-pressure homogenization (200, 600 and 1000 bar) on the powder characteristics was evaluated in comparison with the powder obtained from a homogenized emulsion with the use of a rotor-stator homogenizer. The use of high-pressure reduced the size of emulsion particles, increased encapsulation efficiency and reduced powder particle size; however, it also reduced oil retention. Applying the same conditions selected in the planning, different combined wall materials were evaluated (isolated whey protein and maltodextrin; arabic gum and maltodextrin) in different ratios (3:1, 1:1 and 1:3) or pure (arabic gum and isolated whey protein). The use of different wall materials resulted in changes on viscosity, emulsion particle size and powder's properties, such as hygroscopicity, density and wettability. The combination of protein and maltodextrin resulted in higher encapsulation efficiency and proved itself as a possible substitute for arabic gum. Further, the stability of microcapsules made of different wall materials (arabic gum, maltodextrin and whey protein - in rates 3:1, 1:1 and 1:3- and sole whey protein) was evaluated, by the construction of sorption isotherms and glass transition temperature determination. The microcapsules made of protein presented low hygroscopicity and stability, even in high relative humidity environments. Finally, the oxidative stability of pure and microencapsulated coffee oil with different wall materials was analyzed at 25 and 60º C. Both pure coffee oil and the microencapsulated one presented high oxidative stability at 25º C. The samples stored at 60º C presented high peroxide index values, even though a minor improvement in the oxidative stability was noticed for the microencapsulated coffee oil in comparison with the pure one / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Rubens Maciel Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-17T16:56:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DuranRincon_MelvinAroldo_D.pdf: 3176333 bytes, checksum: ab6a025c0e8a054574cb6b2d3552a0da (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Recentemente, a substituição de materiais convencionais utilizados na alimentação, produtos farmacêuticos e cosméticos por produtos naturais vem ganhando mais e mais interesse e importância. As principais indústrias nacionais e internacionais têm procurado fontes naturais alternativas para seus insumos e matérias primas, e uma das grandes dificuldades está na própria obtenção de tais materiais e principalmente, no isolamento e purificação dos agentes bioativos. O café é uma das bebidas mais conhecidas em todo o mundo, agindo como estimulante nas pessoas devido a sua atividade psicogênica. O café é um dos mais importantes produtos agrícolas representando uma das bases do desenvolvimento econômico e social dos países produtores. O café foi erroneamente considerado no passado como um produto onde basicamente seu principal composto era a cafeína, mas ele tem mais de 1000 compostos tais como vitaminas, aminoácidos, açúcares, lipídios, minerais, diterpenos (cafestol, caveol), ácidos clorogênicos, entre muitos outros ainda a ser estudados. O conteúdo de óleo nos grãos de café é de aproximadamente 18% p/p. Este é composto principalmente de triacilglicerol (TAG) 75%, ésteres diterpênicos de ácidos graxos (principalmente cafestol e caveol) 18%, ceras, ácidos graxos livres, esteróis, tocoferóis e diterpenos livres. O óleo contido no grão de café verde tem uma alta composição de ácidos linoléico e palmítico, e é classificado como óleo não-secante. Este óleo é um líquido à temperatura ambiente e tem importantes aplicações na indústria de cosméticos, por sua ação como protetor solar, propriedade que é atribuída aos diterpenos. Muitas empresas in Brasil (Café Pelé, Café Iguaçu, Cia Cacique de Café Solúvel, Odebrecht-Comércio e Indústria de Café, e indústrias linax) oferecem o óleo de café torrado e verde no mercado obtido por prensagem mecânica, e este é geralmente acondicionado em recipientes plásticos com capacidade de 5 e 20 kg. Neste projeto foi fracionado o óleo de café verde da variedade Coffea arabica, por meio de destilação molecular para alcançar frações com maior teor de diterpenos. As frações obtidas foram caracterizadas através de procedimentos analíticos para conhecer a influencia dos diterpenos cafestol e caveol sob as propriedades físico-químicas, assim como o comportamento térmico e reológico. Também foi desenvolvido um programa de simulação baseado no simulador comercial Aspen Plus, para observar a influencia das variáveis mais importantes na destilação molecular. No entanto, não houve informação detalhada, nem estudos sistemáticos, sobre o refino do óleo de café utilizando destilação molecular. A idéia de desenvolver o modelo é compreender o processo e ter uma ferramenta que permita uma extensa avaliação do impacto das diferentes condições operacionais e, em seguida, para implementar a mais adequada condição operacional no destilador molecular / Abstract: Recently, the substitution of conventional materials used in the nutrition, pharmaceutical, and cosmetic areas by natural products has gained more and more interest and importance. The main national and international industries have sought alternative natural sources for their inputs and raw materials. One of the great difficulties in obtaining such material is especially the isolation and purification of bioactive agents. Coffee is one of the most popular beverages worldwide, acting as a stimulant in people due to its activity psychogenic. Coffee represents one of the most important agricultural products for producing countrie's economic and social. Coffee was wrongly considered into the past as having basically or mainly caffeine. Coffee has more than 1.000 compounds such as vitamin, amino acids, sugars, lipids, minerals, cafestol, kahweol, chlorogenic acids, among many others yet to be studied. The oil content in coffee is about 18% w / w. This consists mainly of triacylglycerol (TAG) 75%, diterpene fatty acid esters (mainly cafestol and kahweol) 18%, waxes, free fatty acids, sterols, tocopherols, and free diterpenes.The oil contained in green coffee bean has a high composition of palmitic and linoleic acids, and is classified as nondrying oil. This oil is a liquid at room temperature and has important applications in the cosmetics industry by acting as a sunscreen, a property that is attributed to the diterpenes. Many companies in Brazil (Café Pelé, Café Iguaçu, Cia Cacique de Café Solúvel, Odebrecht-Comércio e Indústria de Café, e indústrias linax) offer the oil of roasted coffee and green coffee on the market, obtained by mechanical pressing, usually packaged in plastic containers with a capacity of 5 and 20 kg. In this work, the green coffee oil (Coffea arabica), was fractionated by molecular distillation to achieve fractions with higher levels of diterpenes. The obtained fractions were characterized by analytical procedures to know the influence of the diterpenes cafestol and kahweol on the physico-chemical as well as thermal and rheological behavior. We also developed a simulation program based on the commercial simulator Aspen Plus to observe the influence of the most important variables in molecular distillation process. The idea of developing the program is to understand the process and have a tool that allows the evaluation of the impact of different operating conditions and to implement the results in the experimental tests / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

Os carreadores micro e nanoparticulados como os lipossomos, nanoparticulas polimericas e microparticulas e nanoparticulas lipidicas solidas sao investigadas por suas vantagens em relacao as formulacoes tradicionais, tais como: liberacao sustentada dos ativos, minimizar efeitos colaterais, aumentar estabilidade fisico-quimica das moleculas labeis, diminuir a toxicidade entre outras. As microparticulas lipidicas solidas produzidas neste trabalho sao compostas de cera de abelha e oleo de cafe verde, este oleo e um produto rico em acidos graxos, esterois, di e triterpenos e tocoferois. Para a producao destas microparticulas foi escolhida a tecnica de spray congealing, que e considerada rapida e ambientalmente correta, uma vez que nao utiliza nenhum tipo de solvente. As misturas fundidas contendo concentracoes determinadas de oleo de cafe verde e cera de abelha foram atomizadas numa camara de resfriamento onde houve a solidificacao e formacao das microparticulas. Foi utilizado um planejamento experimental do tipo Box-Behnken, que auxiliou na avaliacao dos resultados obtidos, verificando a influencia das diversas variaveis do processo. As microparticulas foram caracterizadas por analise termica, microscopia de varredura eletronica, tamanho, atividade fotocatalitica, eficiencia de encapsulacao e estabilidade. A avaliacao das microparticulas mostrou que a concentracao do oleo de cafe verde foi a variavel que mais influenciou no processo. Em concentracoes maiores, este oleo aumenta a viscosidade da mistura fundida atomizada, aumentando o tamanho da particula formada e provocando maiores imperfeicoes em sua superficie, o que foi confirmado por um estudo reologico das misturas de cera de abelhas e oleo de cafe verde. Os tamanhos das microparticulas obtidas em diferentes condicoes de spray congealing variaram de 50 a 140 ?Êm, e estao adequadas para que nao ocorra a sua penetracao cutanea. O estudo de atividade fotocatalitica demonstrou que o oleo de cafe verde microencapsulado apresenta propriedades de protecao antioxidante ao oleo de ricino muito maiores do que o oleo puro. A composicao do oleo de cafe verde em relacao ao acido linoleico, palmitico, oleico e estearico, determinada por cromatografia a gas com espectrometria de massa esta de acordo com o encontrado na literatura. As microparticulas formadas a partir de misturas contendo 40% de oleo de cafe verde apresentaram melhor estabilidade e melhor acao na protecao de outras substancias contra a oxidacao. No teste de estabilidade acelerada, usando o acido linoleico como marcador quimico, as perdas corresponderam a 27, 6 e 3% para as microparticulas encapsuladas com 20, 30 e 40% de oleo de cafe verde, respectivamente. No mesmo teste, a perda de acido linoleico foi de 45% para o oleo nao encapsulado. Os resultados demonstram que a microencapsulacao do oleo de cafe verde pode ser uma excelente alternativa para a protecao deste contra a oxidacao e que o processo de spray congealing, bem como a cera de abelhas foram escolhas adequadas para a sua preparacao. / The micro and nanoparticulate carriers such as liposomes, polymeric nanoparticles and solid lipid nanoparticles and microparticles are investigated for their advantages over traditional formulations such as sustained release of the drugs, minimize side effects, increase physical and chemical stability of labile molecules, decrease toxicity among others. The solid lipid microparticles produced in this work are composed of beeswax and green coffee oil, this oil is a product rich in fatty acids, sterols, tocopherols and di and triterpenes. For the generation of microparticles was chosen spray congealing technique, which is considered fast and environmentally friendly, since it does not use any type of solvent. The molten mixtures containing certain concentrations of green coffee oil and beeswax were atomized in a cooling chamber where there was solidification and formation of microparticles. We used an experimental design like Box-Behnken, who assisted in the evaluation of the results, checking the influence of various process variables. The microparticles were characterized by thermal analysis, scanning electron microscopy, size, photocatalytic activity, encapsulation efficiency and stability. The evaluation of the microparticles showed that the green coffee oil concentration was the variable that most influenced the process. At higher concentrations, this oil increases the viscosity of the molten mixture atomized, increasing the size of the particle formed and causing major imperfections on its surface, which was confirmed by a study of the rheological mixture of beeswax and green coffee oil. The sizes of the microparticles obtained at different spray congealing conditions ranged from 50 to 140 ?Ým, and are not suitable for your skin penetration occurs. The study showed that the photocatalytic activity of green coffee oil microencapsulated has properties antioxidant protection to castor oil much higher than the pure oil. The composition of green coffee oil relative to linoleic, palmitic, oleic and stearic acids, determined by gas chromatography with mass spectrometry is consistent with findings in the literature. The microparticles formed from mixtures containing 40% of green coffee oil showed better stability and better action in protecting other substances from oxidation. In accelerated stability test, using linoleic acid as a chemical marker, the losses amounted to 27, 6 and 3% for the microparticles containing 20, 30 and 40% green coffee oil, respectively. In the same test, the loss of linoleic acid was 45% for the unencapsulated oil. The results show that the microencapsulation of green coffee oil can be an excellent alternative for protection against this oxidation and that the spray congealing process, as well as beeswax were appropriate choices for their preparation.

Orientadores: Miriam Dupas Hubinger, Vanessa Martins da Silva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-22T08:01:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_AnaGabrieladaSilva_M.pdf: 18654651 bytes, checksum: b9cbc1f805b1d0974af4067819e06088 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O óleo de café verde merece destaque na área cosmética por sua capacidade de bloquear a radiação solar UVB (290-320 nm) e por suas propriedades emolientes. Nesse contexto, para melhor aproveitar as propriedades desse óleo e aumentar a sua estabilidade oxidativa, pretendeu-se com este trabalho produzir micropartículas de óleo de café verde, pelo processo físico de spray drying. Como agentes encapsulantes foram utilizados lecitina, um fosfolipídeo de caráter aniônico quando em pH 3,0, quitosana, um polissacarídeo de caráter catiônico também em pH 3,0 e solúvel somente em sistemas ácidos diluídos, além de sólidos de xarope de milho ou amidos modificados derivados do milho, HiCap 100 e Snow-Flake. O preparo das emulsões foi feito através da técnica de estabilização por atração eletrostática de cargas opostas entre a lecitina e a quitosana. Com o propósito de se obter emulsões com dupla camada estáveis à separação de fase, foi utilizado um rotor-estator e um homogeneizador a alta pressão. As emulsões foram analisadas quanto à estabilidade, distribuição de tamanho e diâmetro médio das gotas, microscopia ótica, potencial zeta e comportamento reológico. As emulsões preparadas com Snow-Flake e xarope de milho/Snow-Flake (50/50) apresentaram comportamento pseudoplástico, além de apresentarem os maiores diâmetros de gota variando de 3,70 a 5,19 µm. Contudo, as emulsões com xarope de milho, HiCap 100 e xarope de milho/HiCap 100 (50/50) apresentaram comportamento de fluidos Newtonianos e diâmetros menores de gota, entre 1,15 e 1,51 µm. Para o processo de secagem foi utilizado um secador laboratorial do tipo mini spray dryer, com temperatura do ar de secagem de 170 °C. As micropartículas obtidas foram caracterizadas em relação ao conteúdo de umidade, atividade de água, distribuição de tamanho e diâmetro médio de partículas e microestrutura. Além disso, foram também determinados: a eficiência de encapsulação, o fator de proteção solar in vitro das micropartículas e estabilidade oxidativa pelo método Rancimat. As micropartículas apresentaram diâmetro entre 14,51 e 29,19 µm e excelentes valores de eficiência de encapsulação, superiores a 84%. As partículas produzidas com os amidos modificados apresentaram formato esférico sem rachaduras ou poros, já as micropartículas produzidas com somente xarope de milho apresentaram alguns poros e rachaduras, que causaram a menor estabilidade oxidativa dessas micropartículas. As micropartículas produzidas com HiCap 100 e xarope de milho/HiCap 100 (50/50) estabilizadas por lecitina-quitosana apresentaram maior estabilidade oxidativa. O fator de proteção das partículas variou entre 1,37 e 2,45, sendo de 2,12 para o óleo de café verde puro / Abstract: The green coffee oil stands out for its ability to block the UVB radiation (290-320 nm) and its emollient property. In this context, to improve the properties of this oil and increase its stability, the aim of this work was to produce microparticles of green coffee oil by spray drying. Encapsulating agents used were lecithin, a phospholipid with anionic character at pH 3.0, chitosan, a polysaccharide with cationic character also in pH 3.0 and soluble only in diluted acid solutions and corn syrup solids or corn modified starches as HiCap 100 and Snow-Flake. Emulsions preparation involved the technique of stabilization by electrostatic attraction between lecithin and chitosan. A rotor-stator homogenizer and a high pressure homogenizer were used in order to obtain stable emulsions by electrostatic layer-by-layer deposition. The emulsions were analyzed in relation to stability, size distribution and droplet diameter, optical microscopy, zeta potential and rheological behavior. The emulsions prepared with Snow-Flake and corn syrup/Snow-Flake (50/50) showed pseudoplastic behavior, besides having the biggest droplet diameters ranging from 3.70 to 5.19 µm. However emulsions prepared with corn syrup, HiCap 100 and corn syrup/HiCap 100 (50/50) showed Newtonian behavior and smaller droplet diameters ranging from 1.15 to 1.51 µm. For the drying process, a laboratory spray dryer and air temperature of 170 °C were used. Microparticles were characterized with respect to moisture content, water activity, particle size distribution and microstructure. Furthermore, encapsulation efficiency, sun protection factor in vitro and oxidative stability by the Rancimat method were determined. The microparticles had a diameter ranging from 14.51 and 29.19 µm and high values of encapsulation efficiency, above 84%. The particles produced with modified starches showed spherical shape without cracks or pores and those produced with only corn syrup showed some holes and cracks, that caused lower oxidative stability of these microparticles. The microparticles produced with HiCap 100 and corn syrup/HiCap 100 (50/50) stabilized by lecithin-chitosan showed the highest oxidative stability. The sun protection factor of particles ranged from 1.37 and 2.45 and 2.12 for the pure green coffee oil / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestra em Engenharia de Alimentos

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Nanoemulsões são dispersões coloidais caracterizadas por apresentarem glóbulos de tamanho nanométrico, o que lhes confere estabilidade cinética e habilidade em promover melhora na absorção de substâncias ativas pela pele. A hidratação adequada e a proteção contra as agressões do ambiente são pontos críticos para manutenção de uma pele saudável. A riqueza da biodiversidade brasileira apresenta-se como imensurável fonte de matérias primas e os óleos vegetais são um grande exemplo, por apresentarem compatibilidade e conferir emoliência e oclusividade à pele. O óleo de urucum é amplamente utilizado pela indústria de alimentos e cosmética, atóxico e tem propriedades antioxidantes, sendo utilizado como adjuvante de filtros solares. O óleo de café é rapidamente absorvido pela pele e apresenta ação antioxidante e estimulante da síntese de colágeno e elastina. Neste projeto estudamos a formulação de uma nanoemulsão aditivada, pelo método de inversão de fases, contendo óleo de urucum e óleo de café, com o objetivo de conferir ao produto final propriedades hidratantes, antioxidantes e auxiliares na proteção contra os efeitos nocivos da radiação solar. A nanoemulsão aditivada mostrou-se estável e com características desejáveis como boa capacidade oclusiva, valor de pH compatível com a pele e perfil de viscosidade pseudoplástico. Submetida a análise sensorial por painel treinado, foi considerada aprovada, quando comparada ao produto comercial / Nanoemulsions are colloidal dispersions characterized by their nanometric particle size that grant kinetic stability and improves the topical delivery of active substances. Proper hydration and protection from environmental aggression are critical conditions for healthy skin. Brazilian biodiversity is an immeasurable source of raw material; vegetable oils are a good example of that, due to skin compatibility and their ability to sooth, grant occlusion and skin glow. Annatto oil is widely used in food and cosmetics industries for its lack of toxicity and antioxidant properties as well as adjuvant to sunscreen. Green coffee oil shows fast skin absorption, antioxidant properties, and promotes collagen and elastin synthesis. The aim of this project was to study the formulation of a nanoemulsion with Annatto and Green coffee oils, plus additives, to grant the final product hydration, antioxidant and sunscreen adjuvant characteristics. The product showed stability and desirable characteristics, such as occlusive capacity, skin-compatible pH value and pseudoplastic viscosity profile. Submitted to sensory analysis, the additivated nanoemulsion showed good acceptability by a trained panel when compared to a commercial product

Este estudo visou à utilização da tecnologia que emprega CO2 em estado supercrítico (SFE) para estudar a bioatividade dos diterpenos presentes no óleo de café verde, cafestol (C) e caveol (K), contudo propondo também a otimização de extração com líquido pressurizado (PLE) em batelada, utilizando para isto um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR2). O referido tema tem caráter inovador e inédito, já que a tecnologia de extração com líquido pressurizado, até então empregada para extração de analitos, passa a ser estudada em processos de extração de óleos vegetais tais como, óleo de pequi, óleo de café verde, extrato de sementes de pitanga no LTAPPN. Esta técnica utiliza solventes orgânicos e emprega elevada temperatura de extração, o que aumenta a capacidade de solubilização do solvente, e o emprego de altas pressões que acelera a difusão nos poros da matriz já que a viscosidade do solvente é diminuída. Este comportamento ocasiona maior penetração do solvente na matriz, aumentando sua capacidade de extração. A extração supercrítica (SFE) é uma tecnologia limpa, pois não emprega solventes orgânicos sendo promissora na obtenção de extratos enriquecidos com compostos bioativos que possam desempenhar alguma atividade. O estudo da atividade aguda dos diterpenos presentes no óleo de grãos de café verdes obtidos via SFE e PLE demonstrou que o óleo extraído com CO2 supercrítico, na dose de 2.000 mg/Kg no estudo de toxicidade aguda e nas doses de 25, 50 e 75 mg/Kg no estudo de toxicidade de doses repetidas, não apresentou letalidade aos animais, porém parâmetros bioquímicos, hematológicos e histológicos, apresentaram alterações. Todavia para aplicações do óleo de café verde em produtos desenvolvidos pelas indústrias farmacêuticas, alimentícias e/ou cosméticas, mais estudos de avaliação dos efeitos do óleo de café verde in vivo são necessários. Igualmente, o estudo de inovação tecnológica para obtenção de óleo de café verde visa obter extratos enriquecidos em diterpenos, evitando a degradação e tornando-os mais estáveis. Os resultados obtidos indicam que o óleo dos grãos de café verde extraídos via SFE e PLE (em batelada) possuem altas concentrações dos compostos ativos cafestol e caveol, sendo a condição de melhor rendimento a condição 4 (70º C e 8 min. ) a de maior rendimento de óleo 9,78%. / This study aimed to evaluate the bioactivity of the diterpenes in green coffee oil, cafestol (C), and kahweol (K) using supercritical fluid extraction (SFE- CO2), and to optimize the extraction with pressurized liquid extraction (PLE) in batch by using a rotatable central composite design (RCCD2). This issue has innovative and novel character, since the pressurized liquid extraction technology available until now for analyte extraction has been studied in vegetable oil extraction processes such as Pequi oil, green coffee oil, and Pitanga seeds extracts, at LTAPPN. This technique uses organic solvents and high extraction temperature, which increases the solvent solubilization capacity. The use of high pressure accelerates the diffusion rates into the pores of the matrix, due to the lower solvent viscosity. This behavior provides greater penetration of the solvent into the matrix, increasing solvent extraction capacity. The supercritical fluid extraction (SFE) is a clean technology as it does not employ organic solvents, besides being a promising alternative to obtain extracts enriched with bioactive compounds. The results of the acute activity of diterpenes in green coffee oil extracted by SFE and PLE showed that although no lethality was observed in the animals using the oil extracted by SFE at a dose of 2,000 mg / kg in an acute toxicity study, and 25, 50, and 75 mg / kg in a repeated dose toxicity study, changes were observed in biochemical, hematological, and histological parameters. However, more in vivo studies about the effects of green coffee oil are required for pharmaceutical, food, and cosmetic applications. Similarly, the technological innovation to obtain the green coffee oil aims at obtaining extracts enriched in diterpenes, preventing degradation and increasing stability. The results indicate that green coffee oil extracted by SFE and PLE (in batch) have high concentrations of the active compounds cafestol and kahweol, and the best extraction condition was the trial 4 (70 º C, and 8 min), and the highest oil yield was 9.78%.