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La caractérisation du comportement des matériaux bitumineux est primordiale pour pouvoir dimensionner les structures de chaussées, mais aussi pour prédire de manière plus précise leur durée de vie. En effet, ces matériaux sont soumis à des phénomènes complexes, mécaniques, thermiques, physiques et chimiques qui apparaissent souvent de manière couplée. Devant la complexité des problèmes observés et avec l’apparition des nouveaux matériaux et nouvelles techniques de fabrication, des études avancées de laboratoire et des modélisations rhéologiques sont nécessaires. Les méthodes existantes permettent de caractériser les matériaux en laboratoire grâce à l’utilisation de presses hydrauliques très couteuses. De plus, la plupart de ces essais ne sont pas adaptés à une utilisation directe sur chaussées. Dans cette thèse, un essai dynamique qui repose sur le phénomène de propagation d’onde a été développé pour caractériser les enrobés bitumineux dans le domaine viscoélastique linéaire. Il s’agit d’un essai non destructif, bien moins couteux que les essais existants et qui pourrait à terme s’adapter à une utilisation in-situ. Des méthodes complexes d’analyse inverse de propagation d’ondes en milieu viscoélastique ont été mises au point afin d’obtenir les propriétés thermomécaniques des enrobés bitumineux à partir des signaux mesurés expérimentalement. Les propriétés viscoélastiques linéaires de différents enrobés bitumineux déterminées à partir de l’essai dynamique développé ont été comparées aux résultats obtenus avec des essais cycliques plus conventionnels de traction-compression. / Characterizing the behaviour of bituminous materials is essential for the design of pavement structures and to predict their service life more accurately. Indeed, these materials are subjected to complex phenomenon, mechanical, thermal, physical and chemical that are often coupled. Due to the complexity of the phenomenon observed and with the emergence of new materials and new production techniques, advances laboratories studies and rheological modelling are necessary. With the existing methods, it is possible to characterize the materials in laboratories using expensive hydraulic presses. Moreover, most of these tests cannot be used directly on pavement structures. In this thesis, a dynamic test based on wave propagation was developed to characterize bituminous mixtures in the linear viscoelastic domain. It is a nondestructive test, far less expensive than the existing tests and that could be adapted for in situ measurements. Complex methods of inverse analysis of wave propagation in a viscoelastic medium were developed to obtain the thermomechanical properties of bituminous mixtures from the signals measured experimentally. The linear viscoelastic properties of different mixtures obtained from the developed dynamic test were compared to the results of more conventional cyclic tension-compression tests.

Konsistensen på en gel bestående av tvärbunden hyaluronsyra beror av tre faktorer: total koncentration hyaluronsyra, gelningsgrad och tvärbindningsdensitet. För att utföra detta projekt erhölls tre olika geler med olika tvärbindningsdensitet. Dessa geler späddes dels med lösning av fri, icke tvärbunden, HA från 100 % gelningsgrad till 90 % och 80 %. De olika gelningsgraderna späddes också med natriumkloridlösning från den totala koncentrationen HA, 35 mg HA/g gel, till 25 mg/g och 15 mg/g. Projekts huvudfråga är att kartlägga gelens reologiska egenkaper då både total koncentration HA och gelningsgrad varieras. För att kunna kartlägga detta har en reometer brukats där följande tre tester körts: tidssvep, frekvenssvep och amplitudsvep. Från erhållen data har sedan två parametrar som representerar gelkompositionernas viskösa egenskaper (G'') och elastiska egenskaper (G') observerats. Även mätning av extruderingskraft har genomförts för att dra vidare paralleller och slutsatser mellan extruderingskraften och de reoligiska egenskaperna. Ur resultaten ses att förlusttangenten tenderar att sjunka när gelningsgraden ökar, d.v.s. gelerna blir då mer viskösa och mindre elastiska. Förlusttangenten sjunker även vid ökande total koncentration HA vilket betyder att G’ ökar mer än G’’ i vardera punkt som gör att förlusttangenten minskar.Det gick även att avläsa att de viskösa egenskaperna i gelen ökar då total koncentration hyaluronsyra minskar samt att de viskösa egenskaperna i gelerna minskar vid en sjunkande gelningsgrad. Mellan gelningsgrad 90-100 % och total koncentration HA 25-35 mg HA/g har analyserna som gjorts i detta projekt gett följande slutsatser. Konsistensen på gel A och C är mer påverkade av gelningsgraden än total koncentration HA. För gel B kan ingen dominerande parameter utläsas. / The softness of a gel made of crosslinked HA (HA = hyaluronic acid) depends onthree factors. One is the amount of free hyaluronic acid in the gel. Another is thedensity of the crosslinked network, which is the molecular entanglements in the gel.The third is the total concentration of HA. In this project a rheometer is used to measure the rheological properties by runningthe following tests: time sweep, frequency sweep and amplitude sweep. From theobtained data, parameters related to viscous properties (G’’) and elastic properties(G’) of the gels were observed. 27 different compositions of gels with three differentconcentrations (35 mg HA/g, 25 mg HA/g, 15 mg HA/g), three different gel contents(100%, 90%, 80%) and three different densities of crosslinked network (A, B, C) wereanalyzed. To draw further conclusions an analysis of extrusion force was performedas well. The results from the frequency sweeps show that the loss tangent for a gel increasedas the total concentration of HA was reduced and that the loss tangent for a gelincreased as the gel content was decreased. This indicates that the gels become moreviscous when either the concentration of HA or the gel content was decreased. Anincrease in concentration of HA results in an increase of G' and an increase of gelcontent also results in an increase of G'. The results from the amplitude sweeps showthat xG' (xG' = storage modulus at the crossover point between G' and G'') increasesas either the concentration of HA or the gel content is increased. For xStrain (xStrain= deformation of the gel at the crossover point) and xStress (xStress = the stressapplied to the gel at the crossover point) no clear trend can be seen regarding the gelcontent. But an increase in concentration of HA results in an increase of both xStrainand xStress. The results from the analysis of extrusion force show that an increase intotal concentration HA increases the force.

Les premiers recyclages d’enrobés bitumineux à 50% sont apparus sur autoroutes françaises dans les années 1990 – une charte de l’innovation spécifique aux enrobés drainants intégrant 50% de recyclés fut notamment délivrée début 2002 (SETRA - CSTR, 2002). Un nouveau cycle de recyclage à fort taux de ces tout premiers enrobés a été entrepris ici ou là, depuis quelques années. Le multirecyclage des agrégats d’en-robé (AE) dans les mélanges d’enrobés bitumineux est de ce fait une problématique actuelle, qui va se gé-néraliser dans l’avenir, lorsqu’il faudra recycler des enrobés contenant déjà des enrobés recyclés plusieurs fois. Le projet visant à étudier le MUlti-Recyclage des Enrobés tièdes a été labellisé projet national (PN MURE). Une part du projet MURE regroupant des aspects scientifiques particuliers a été regroupé au sein du projet « IMPROVMURE », financé par l’Agence Nationale de la Recherche, et qui a débuté en mars 2014. L’objectif du projet « Innovation en Matériaux et PROcédés pour la Valorisation du MUlti-Recyclage des En-robés » (IMPROVMURE) est de fournir des éléments de réponse raisonnés et quantifiés, en laboratoire et sur sites pilotes, afin de faire du multi-recyclage des enrobés fabriqués à chaud et tiède. Les questions sociétales, environnementales, règlementaires ou normatives sont également prises en compte dans le cadre du projet. Un des objectifs du projet IMPROVMURE est l’étude des propriétés thermomécaniques des enrobés. C’est dans le cadre de cet objectif que s’inscrit le travail de thèse présenté dans ce document. Cette thèse est le fruit d’une collaboration entre le Laboratoire Génie Civil et Bâtiment de l’ENTPE (LGCB)/Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS) et l’entreprise EIFFAGE Infrastructures. 15 types d’enrobés ont été testés pour l’étude des propriétés thermomécaniques des enrobés multi-recyclés. Les enrobés diffèrent par leur condition de fabrication (Laboratoire ou chantier), leur procédé de fabrication (chaud ou tiède mousse), le taux d’agrégat d’enrobé introduit (0%, 40%, 70% ou100%) et le nombre de cycles de recyclage (un, deux ou trois). Trois caractéristiques ont été communes à tous les types d’enrobés fabriqués, sauf pour l’enrobé contenant 100% d’agrégats d’enrobé. La première est la même courbe granulométrique des granulats, la troisième est la teneur en liant de 5.4% en masse et la troisième est le type d’enrobé « Béton Bitumineux Semi-Grenu » (BBSG) de type 03 selon la norme EN 13108-1. Trois domaines du comportement des enrobés bitumineux ont été étudies : Viscoélasticité linéaire (VEL), couplage thermomécanique à basse température et fissuration à froid. Pour le domaine de comportement VEL, les enrobés bitumineux ont été étudiés à l’aide des essais de module complexe en traction-compression réalisés sur une large gamme de températures et de fréquences sur éprouvette cylindrique à l’ENTPE. Les résultats sont modélisés à l’aide du modèle analogique 2S2P1D qui a été développé au laboratoire LGCB de l’ENTPE. Des essais de propagation d’ondes ont aussi été réalisés. La méthode de détermination du temps de vol des ondes « P » et des ondes « S » et la méthode Impact Résonance sont utilisées. Ces essais utilisent des méthodes non destructives et faciles à réaliser. On peut ainsi calculer les valeurs de modules et de coefficients de Poisson des matériaux. Puis, le couplage thermomécanique à basse température est caractérisé à l’aide de l’essai de retrait thermique empêché (TSRST), qui utilise le même dispositif que l’essai de module complexe mais les éprouvettes utilisées sont de géométrie différente. Finalement des essais de propagation de fissure ont été réalisés avec des sollicitations monotones. La propagation de la fissure suivie utilisant la méthode de corrélation des images. Des estimations de la hauteur de fissure ont été faites sur la basse de la méthode DRCL développée à l’ENTPE. / Reuse of Reclaimed Asphalt Pavement (RAP) is considered as one of the main solutions to cope with the objectives of worldwide sustainable development. In this way, the reuse of RAP in bituminous mixtures has been matter of study in previous papers (Chen et al., 2009; Kaur et al., 2013; Mogawer et al., 2012; Ru-bio et al., 2012; Sias Daniel et al., 2013; Valdés et al., 2011) and had concluded be economically profitable as well as had demonstrated the durability of the tested materials. Nowadays, new topics overcome dealing with how increase the RAP content and how many times RAP could be recycled. In France, a collaborative research and development project called “Multi-recycling of warm foam bitu-minous mixtures” (MURE) have brought together all the stakeholders involved in road construction. The pro-gram has run since March 2014. The scientific part of MURE project is IMPROVMURE project (Innovation for Materials and Processes for Improving the Multi-Recycling of Mixes). The overall budget of the project were €4.7M, €2.3M of which been provided by the ANR (National Re-search Agency) in the framework of the IMPROVMURE project, which has gotten under way in March 2014 and its main goal of characterizing the remobilization of the binder from recycled materials was the evalua-tion of the durability of mixes with the addition of binder. Thus, one objective of this project is to determine the thermomechanical properties of multi-recycled bi-tuminous mixtures, so in the context of this goal the current study was made. Likewise this investigation was a collaboration between the Tribology and System Dynamics Laboratory (LTDS) of the University of Lyon/ENTPE (“Ecole Nationale des Travaux Publics de l’Etat” ) and the French company EIFFAGE Infra-structures. For this study 15 types of bituminous mixtures were tested, the bituminous mixtures were produced in the laboratory and construction site, also two different techniques were studied for mixtures elaboration: hot and warm using foamed bitumen in both cases, the RAP content on these were 0%, 40%, 70% and even close to 100% produced after several recycling operations (up to 3 cycles). All bituminous mixtures have 3 invariants: the first is the same aggregate grading curves (except the bituminous mixture with 100% of RAP). The second one is the total binder content (5.4% in total weight). The last is classified as BBSG-03 0/10 bitu- 15 minous mixture, as is specified in the European standards for classification of bituminous mixtures (NF EN 13108-1 - 2007). Three domains of behaviour were studied: Linear Viscoelastic behaviour (LVE), cracking behaviour at low temperature and the fracture behaviour at low temperature. The LVE was studied considering complex modulus tests on bituminous mixtures and were performed in tension/compression on cylindrical samples, thus LVE behaviour was then modelled with 2S2P1D rheological model, developed at Uni. of Lyon / ENTPE, for the other hand cracking behaviour at low temperature was studied considering Thermal Stress Restrained Specimen Tests (TSRST), and finally fracture behaviour at low temperature was studied with the crack propagation tests as a monotonic loading.

Une étude expérimentale a été effectuée sur diverses formules de trois familles d’enrobés bitumineux avec des taux de recyclage variables et la présence ou non de régénérant. La composition des mélanges et le procédé de fabrication ont été élaborés afin d’effectuer une étude comparative. L’enrobage produit des variations des paramètres physico-chimiques des liants telles que la consistance, la température de transition vitreuse, les fractions cristallisables, les taux d’aromatiques et d’asphaltènes ; ces variations sont limitées en présence de régénérant. Lorsque le taux d’AE augmente, la compactibilité et l’orniérage des mélanges diminuent et leur rigidité viscoélastique augmente, mais le régénérant limite ces variations. Globalement, les AE produisent une augmentation de la résistance à la fatigue des formules et un aplatissement des droites de Wöhler. Le régénérant améliore le paramètre de fatigue ɛ6 ; les performances en fatigue augmentent avec la TBA et l’indice colloïdal du liant ainsi qu’avec la diminution de la viscosité de l’enrobé. L’impact favorable d’un taux élevé d’AE et du régénérant sur le trafic admissible a été déterminé suite au dimensionnement d’une structure souple tri-couche. À basse température, la détérioration par les AE de la ductilité en traction et de la température de rupture par retrait empêché se trouvent limitées par le régénérant ; un compromis est cependant à trouver avec la résistance à la fatigue. Les formules régénérées mises en œuvre sur la couche de roulement d’une route départementale ont subi une moindre évolution après six ans de service que les mélanges non régénérés. / An experimental programme has been performed on three types of bituminous mixes with variable recycling rates and the possible addition of rejuvenator. The mix composition and the production process have been defined in order to perform a comparative analysis. The coating process modifies the physico-chemical parameters of the binders, like consistency, glassy transition temperature, cristallizable moiety, aromatics and asphaltenes rates; the above variations are limited by using the rejuvenator. As the RAP content increases, the compactibility and the rutting of the mixes decrease and the viscoelastic stiffness increases, but the rejuvenation reduces these variations. Globally, RAP increases the fatigue resistance of the mixes and flattens the Wöhler curve. Rejuvenation enhances ɛ6 fatigue parameter; fatigue performances increase with R&B temperature and colloidal index of the binder and as the viscous component of the mixes decreases. The positive impact of a high rate of RAP and of the rejuvenation on the allowable traffic has been evaluated from the structural design of a threelayered pavement. At low temperature, the deterioration of the tension ductility and of the stress restrained failure temperature produced by the RAP, is limited by the rejuvenation; a compromise with the fatigue resistance has to be found. The rejuvenated mixes laid as surface layers on a provincial road have experienced a smaller evolution that non rejuvenated mixes.