This work presents a model based on the known Parametric Finite-Volume Theory to analyze the geometrically nonlinear behavior of two-dimensional elastic structures made of heterogeneous materials. The formulation employed by the model is purely incremental and based on a kinematic Total Lagrangian description. The Second Piola-Kirchhoff tensor and Green-Lagrange tensor are used as stress and strain measurements, respectively. Based on this formulation a computer code is developed in C++ language. To verify the efficiency of the model, examples of structures with large displacements and involving heterogeneous materials, as well as homogeneous materials, were analyzed. The results for these examples are shown and compared with others published in the literature. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho apresenta-se o desenvolvimento de uma nova formulação baseada na teoria paramétrica de volumes finitos, para a análise do comportamento geometricamente não linear de sólidos elásticos bidimensionais heterogêneos. A formulação é do tipo incremental e fundamentada em uma descrição cinemática Lagrangeana Total. Como medidas de tensão e de deformação são empregados o segundo tensor tensão de Piola-Kirchhoff e o tensor de Green-Lagrange, respectivamente. Com base na referida formulação, desenvolve-se um código computacional em linguagem de programação C++. Para verificar e validar o modelo proposto analisam-se diferentes problemas submetidos a grandes deslocamentos envolvendo materiais homogêneos e heterogêneos. Comparam-se os resultados obtidos com outros encontrados na literatura científica.

A Mecânica do Dano Contínuo (MDC) teve importante desenvolvimento desde os trabalhos iniciais de Kachanov e Rabotnov sendo uma ferramenta prática para considerar processos de danificação em materiais e estruturas em nível de contínuo macroscópico. Neste trabalho, apresenta-se uma aplicação da teoria do dano anisotrópico baseada em teorias desenvolvidas a partir dos trabalhos de Murakami. Nas formulações apresentadas, o tensor de dano de quarta ordem M (que relaciona tensões aplicadas e tensões efetivas) é determinado com base no tensor Ω (densidade de área tridimensional devida ao dano) que, por sua vez, pode ser determinado com base em dados experimentais. São propostas três formulações teóricas que são transformadas em formulações incrementais e incorporadas em um programa computacional de elementos finitos (para placas e cascas laminadas em material compósito) que considera efeitos geométricos não-lineares. A primeira e segunda formulação são casos particulares da terceira formulação que é um modelo termodinâmico tridimensional. As forças termodinâmicas associadas à evolução do tensor de dano são deduzidas a partir da expressão da dissipação intrínseca. Um critério fenomenológico para o dano é proposto. Em consistência com a positividade da dissipação intrínseca é adotada uma regra de normalidade para a evolução da força termodinâmica. Também é proposta, baseada em dados experimentais, uma lei para o encruamento associada ao processo de dano. Os modelos são validados comparando resultados numéricos a soluções analíticas ou a resultados experimentais. A formulação viscoelástica é definida do dano elástico e por componentes viscoelásticas representadas no formato de variáveis de estado e, posteriormente, validadas através de resultados experimentais. / The Continuum Damage Mechanics (CDM) had important development since the initial works of Kachanov and Rabotnov and constitutes now a practical tool to account for macroscopic damage in materials and structures. In this work, an application of an anisotropic damage theory based in Murakami theory is presented. In the formulations presented here, the fourth order damage tensor M (that relates Cauchy stress and effective stress) is determined on the basis of the tensor Ω (damaged three-dimensional area density) that, can be determined through experimental data. The three theoretical formulations presented here are transformed into incremental formulations and implemented in a finite element program (for plates and shell structures in composite material) taking account of geometrically non-linear effects. The first and second formulations are particular cases of the third formularization that is a tridimensional model for continuous damage formulated. The thermodynamic force associated with the evolution of the damage tensor is deduced from the expression of the intrinsic dissipation. A phenomenological criterion for damage yielding is proposed. In consistence with the positivity of the intrinsic dissipation, a normality rule is adopted for the evolution of the thermodynamic force. In addition, a hardening law associated with the damage process is identified from available experiment results. The models are validated by comparison with closed-form solutions or with experiment results. The viscoelastic formulation is defined through damage elastic and viscous components and set in a state variables format and then validated by comparison with experimental creep tests.

Les pales d’hélicoptère sont des structures composites soumises à un chargement cyclique multiaxial, et leur criticité impose de porter une attention particulière à la tolérance aux dommages. Leur revêtement peut potentiellement présenter des criques suite à certains évènements (impact, défaut, foudre). Ces travaux se focalisent sur un matériau de revêtement donné (tissu de verre) et concernent l’étude de la propagation de coupure (crique) sous chargement cyclique. Les sollicitations de service ont amené à considérer la traction et le cisaillement plan. Une étude expérimentale a été menée afin d’étudier les modes d’endommagement du matériau et sa résistance à la propagation de coupure pour différentes sollicitations (en traction et en cisaillement) et pour les drapages les plus courants. Elle a permis de dégager les mécanismes d’endommagement mis en jeu, et a fourni un ensemble important de propriétés matériau et de données quantitatives de vitesse de propagation. Elle a par ailleurs guidé vers une modélisation par éléments finis adaptée à l’architecture du matériau, et la manière dont il se dégrade en fatigue. Ce modèle repose sur un maillage à l’échelle de la mèche, et la prédiction de la propagation est obtenue par l’utilisation d’une courbe de fatigue S-N. La simulation a été évaluée par comparaison des faciès de rupture, des vitesses de propagation et de l’étendue des zones d’endommagement avec les essais réalisés sur éprouvettes. / Helicopter blades consist of composite structures which have to sustain multi-axial cyclic loading. Because of their criticality, damage tolerance has to be considered carefully. Their skin is subjected to environmental events like impact, flaw, lightning which can cause through-thethickness cracks. The present work focuses on one given skin material (woven glass fabric) and concerns the study of the through-the-thickness crack growth under cyclic loading. In-flight loading lead to consider tension and shear. An experimental study has been carried out to study damage in the material and its crackgrowth resistance under different loadings (tension and shear) and for usual stacking sequences. It highlighted damage mechanisms and provided an important set of material data and crack growth speeds. Besides, this led to a finite element approach adapted to the woven fabric architecture, anddamage feature under fatigue loading. This modeling is based on a bundle scale mesh, a semidiscrete damage modeling and an S-N curve to predict fiber failure. Numerical simulations of crack growth tests were carried out, and results were compared with experiments in terms of crack direction, crack growth speed, and size of damaged area.

Le fuselage des avions de nouvelle génération fera de plus en plus appel aux matériaux composites à matrice organique qui présentent des propriétés spécifiques particulièrement intéressantes. Or les structures aéronautiques sont exposées à de nombreuses exigences et en particulier à celle induite par l'impact de "petits fragments" à haute énergie. Le non percement du fuselage nécessite donc d'adjoindre une fonction de blindage à sa fonction habituelle de tenue mécanique. Par rapport à cette problématique, une approche avec intégration de fonction a été adoptée et a mené au développement d'un matériau composite multifonctionnel dans le cadre de ce travail de recherche. L'étude du comportement sous impact à basse vitesse (essais Charpy) et à haute vitesse (essais au canon à gaz) de composites à matrice organique aéronautiques courants et plus spécifiques au blindage a d'abord été réalisée. Cette étude a permis d'établir le lien entre les constituants des matériaux et les différents modes d'absorption de l'énergie d'impact. Plusieurs paramètres ont été discriminés : nature de la matrice (thermodurcissable - thermoplastique), nature de la fibre (minérale - organique), architecture du renfort (UD - tissée - tricotée), taux de porosité intra-mèche, apport d'éléments spécifiques aux inter-plis. Plusieurs concepts de multimatériaux sont ensuite proposés. Ils ont été définis à partir de combinaisons des différents comportements observés sur matériaux élémentaires et sont basés sur différents scénarii d'endommagement. Ils ont été testés à haute vitesse d'impact. Les observations révèlent une aptitude particulière de la fibre de polypara-phénylène-2,6-benzobisoxazole (PBO) à absorber une grande quantité d'énergie par déformation inélastique, notamment lorsqu'elle est faiblement imprégnée. / Next generation aircraft fuselage will increasingly use polymer matrix composites that exhibit interesting specific properties. Aeronautical structures are exposed to many requirements and amongst them to that induced by the impact of high energy "small fragments". In order to avoid fuselage break through, an armour function has to be added to its usual mechanical function. With respect to this issue, an approach aiming the integration of such function was adopted and led to the development of a multifunctional composite material within this research work. The study of the behaviour under low speed (Charpy tests) and high speed (gas gun tests) impact of common and more specific organic matrix composites dedicated to armour was first performed. This study allowed establishing the link between the material components and the various modes of the impact energy absorption. Several parameters were discriminated: matrix type (thermosetting - thermoplastic), fibre type (mineral - organic), reinforcement architecture (UD - woven - knitted), intra-mesh porosity level, addition of specific inter-ply elements. Several concepts of multimaterials were then proposed. They were defined from combinations of various behaviours observed in the basic materials and are based on different damaging scenarios. They were tested under high speed impact. The observations show a particular aptitude of the polyparaphenylene-2,6-benzobisoxazole (PBO) fibre to absorb a large amount of energy by inelastic deformation, especially when it is poorly impregnated.

Les matériaux composites sont utilisés dans de nombreuses structures marines et de nouvelles applications sont en cours de développement telles que les pales d’hydroliennes. La fiabilité de ces composants dans un environnement très sévère est cruciale pour la rentabilité de ces systèmes récupérateurs d’énergie des courants marins. Ces structures sont sujettes à de nombreuses forces, telles que les courants marins, les vagues, tempêtes mais également diverses agressions marines telles que l’eau de mer et la corrosion. Une compréhension approfondie du comportement au long terme de ces parties mobiles est donc essentielle. La majorité des développeurs d’hydroliennes ont préféré des pales en carbone. Ainsi il est nécessaire de comprendre comment une longue immersion dans l’océan affecte ces composites. Dans cette étude, le comportement au long terme de différents composites carbone/époxy a été étudié en utilisant des essais de vieillissement accéléré. Une diminution significative des résistances des composites a été observée après saturation en eau de mer. Pour des temps d’immersion plus longs, seulement peu de changements des propriétés apparaissent. Peu d’effets significatifs ont été observés tant sur les modules que sur la ténacité. Ces changements de propriétés sont initialement dus à la plastification de la matrice, suivis par un affaiblissement de l’interface fibre/matrice. L’endommagement peut affecter le comportement au long terme des structures composites et créer de nouveaux chemins préférentiels pour la diffusion de l’eau. En conséquence un modèle basé sur un critère couplé résistance/ténacité a été proposé pour décrire le seuil d’endommagement et basé sur un critère en ténacité pour décrire la cinétique d’endommagement. Il permet de reproduire d’une manière correcte le seuil et la cinétique d’endommagement pour des matériaux vieillis et non vieillis. L’évolution de l’entrée d’eau dans les composites a été suivie dans le but de développer un modèle de diffusion prenant en compte le nature anisotrope des composites. Ainsi le modèle de diffusion a été utilisé sur pale d’hydrolienne. Finalement des premières investigations sur le couplage entre le modèle de diffusion et l’endommagement ont été réalisées. Cette étude a contribué au développement d’outils pour quantifier la durabilité au long terme des pales d’hydroliennes en composites. / Composite materials are used in many marine structures and new applications are being developed such as tidal turbine blades. The reliability of these components, in a very severe environment, is crucial to the profitability of tidal current energy systems. These structures are subject to many forces such as ocean tides, waves, storms but also to various marine aggressions, such as sea water and corrosion. A thorough understanding of the long term behavior of the moving parts is therefore essential. The majority of tidal turbine developers have preferred carbon blades, so there is a need to understand how long immersion in the ocean affects these composites. In this study the long term behavior of different carbon/epoxy composites has been studied using accelerated ageing tests. A significant reduction of composite strengths has been observed after saturation of the material in seawater. For longer immersions only small further changes in these properties occur. No significant changes have been observed for moduli nor for composite toughness. Changes in properties are initially due to matrix plasticization, followed by reductions due to fibre/matrix interface changes. Damage can affect the long term behavior of composites structures and create new pathways for water diffusion. As a consequence a damage model has been proposed based on a coupled strength/toughness criterion to describe the threshold of damage and on a toughness criterion to describe the crack development kinetics. It describes in a correct manner the damage threshold and kinetics for the as-received material and for material after sea water ageing. The evolution of the rate of water ingress into composite materials has been followed, in order to develop a diffusion model taking into account the anisotropic nature of composites. Then the diffusion model has been applied on a tidal turbine blade. Finally a first investigation of the coupling between the diffusion model and damage has been performed. This study has contributed to the development of tools to quantify long term durability of composite tidal turbine blades.

O aproveitamento de partículas de pneus inservíveis no concreto tem sido objeto de estudo de diversos pesquisadores, pois se justifica como uma alternativa atraente de disposição desses resíduos ao mesmo tempo em que resulta em modificações das propriedades do concreto que podem ser benéficas para certas aplicações, que requerem características específicas, tais como maior capacidade de deformação e comportamento à fratura menos frágil do que o concreto convencional. Essas características do concreto com borracha de pneu (CBP) podem ser interessantes para a redução do risco de fissuração de concretos submetidos a variações volumétricas, caso típico dos concretos massa. Nesta pesquisa se buscou averiguar como a adição de partículas de pneu afeta as propriedades mecânicas, térmicas e viscoelásticas do concreto massa, com o intuito de verificar se era possível obter um compósito menos suscetível aos riscos de fissuração devido a efeitos térmicos. As dosagens de concreto massa com borracha de pneu estudadas foram analisadas em função do teor, da granulometria e do tratamento superficial aplicado às partículas de borracha de pneu. O programa experimental foi desenvolvido em três etapas. A primeira delas envolveu uma ampla faixa de teores de borracha, sendo realizados ensaios básicos para identificar a eficácia dos tratamentos superficiais em proporcionar uma boa interface borracha/matriz do concreto e o maior teor de substituição das partículas de borracha sem prejuízo das propriedades mecânicas. Nessa etapa foram também selecionadas amostras para análise microestrutural por microscopia eletrônica de varredura, a fim de correlacionar a qualidade da interface borracha/matriz do concreto com as características mecânicas. Na segunda etapa foram selecionados os parâmetros que resultaram em melhor desempenho dentre as variáveis analisadas na primeira etapa e buscouse avaliar o efeito da adição de partículas de pneu nas propriedades referentes à tenacidade e à permeabilidade do concreto. Para o desenvolvimento da terceira etapa do estudo foram selecionadas duas composições mais promissoras dentre aquelas utilizadas na primeira e na segunda etapas, a fim de analisar o efeito da borracha de pneu nas propriedades térmicas, elásticas e viscoelásticas do concreto, bem como o comportamento termomecânico. Adicionalmente, algumas amostras foram submetidas a ensaios com vistas à avaliação de características referentes à durabilidade. Os resultados indicaram que o máximo aproveitamento da borracha de pneu no concreto, sem prejuízo considerável das propriedades mecânicas, ocorre para o teor de 10% de partículas de borracha de 1,5mm e 4,8mm em substituição parcial do volume de areia. Teores mais elevados e partículas de menor dimensão levaram a uma contínua redução das propriedades mecânicas e aumento do teor de ar aprisionado. Não houve diferença significativa de propriedades nem na microestrutura das amostras contendo partículas com e sem tratamento superficial. As análises termomecânicas indicaram que o uso de concretos com borracha de pneu pode ser uma alternativa eficiente para minimizar o risco de fissuras de origem térmica, quando comparados a um concreto convencional. Com base nos resultados obtidos até a idade de 2 anos, verifica-se que o consumo de 29 kg/m3 de borracha de pneu no concreto não prejudica as características de durabilidade do material. / The use of waste tire rubber particles in concrete has been studied by several researchers, because it constitute both an attractive alternative for the final disposition of these residues and offers a possibility to modify certain concrete properties that might contribute for a better performance in certain applications that require specific characteristics, such as increased deformation capacity and more ductile behavior than conventional concrete. These characteristics of rubberized concretes might be interesting because they reduce the risk of cracking when concrete is subjected to volumetric changes, as occurs with mass concretes. In this research, it was studied how the introduction of rubber particles would affect the mechanical, viscoelastic and thermal properties of mass concretes, with the aim to check if it is possible to obtain a composite less susceptible to cracking due to thermal effects. The mixtures were analyzed based on the following features: rubber content, granulometry and surface treatment applied to the tire rubber particles. The experimental program was performed in three stages. The first one involved a wide range of mixtures, with varying rubber contents. At this stage, basic tests were carried out in order to identify how effective surface treatments were in generating a good tire rubber/matrix interface as well as how much high tire rubber contents would impact the mechanical properties of the concrete. Samples were selected for microanalysis through scanning electron microscopy to correlate the quality of the rubber/matrix interface with mechanical characteristics. In the second stage, the mixtures that resulted in the best performance in the first stage were further studied. The effects of the addition of tire rubber particles on the properties related to tenacity and permeability of concrete were evaluated. During the third stage, the best two mixtures used in the first and second stages were selected in order to analyze the effect of the addition of rubber particles in the thermal, elastic and viscoelastic properties of concrete, as well as in the thermo mechanical behavior of structures made with this material. Additionally, some samples were subjected to tests for the assessment of features related to the durability of concrete. The results indicated that the best use of tire rubber on concrete, without reducing the mechanical properties, occurs for a 10% content of rubber particles of 1.5mm and 4.8mm, used in partial replacement of the river sand. Higher contents and smaller particles led to greater reductions of the mechanical properties and an increase in the trapped air content. There was no significant difference either in the microstructure or in the properties of the samples containing particles with and without surface treatment. The thermo mechanical analysis indicated that the use of concrete with tire rubber can be an efficient alternative to minimize the risk of cracking due to thermal effects, compared with a conventional concrete. Based on the results obtained until the age of 2 years, the consumption of 29 kg/m3 of tire rubber on concrete did not seem to affect the durability characteristics of the material.

A resistência e a rigidez de materiais compósitos variam consideravelmente devido a mudanças no tipo de material, espessura das camadas, ângulo de orientação das fibras e seqüência das lâminas. O projeto de uma estrutura ótima pode ser obtido dada uma determinada condição de carga. Vários métodos de otimização determinísticos foram desenvolvidos para tratar esse problema. Algumas vezes a orientação ótima das fibras muda quando as condições de carga variam e o desempenho da estrutura é altamente afetado pelas variáveis de projeto e condições de carregamento. Dessa forma, a otimização deste tipo de estrutura utilizando a confiabilidade como restrição é um importante problema a ser tratado. Este trabalho trata do problema da otimização de estruturas de materiais compósitos laminados com restrição de confiabilidade utilizando algoritmos genéticos e redes neurais. A análise da estrutura é feita via elementos finitos e as tensões na direção dos eixos principais de cada lâmina são utilizadas para o cálculo do índice de confiabilidade da estrutura, sendo a função de estado limite o critério de Tsai-Wu para falha de materiais compósitos laminados. A análise de confiabilidade é feita através de um dos seguintes métodos: FORM com um ponto de linearização, FORM para sistemas em série, Monte Carlo Direto e Monte Carlo com Amostragem por Importância. O processo de otimização via Algoritmos Genéticos (com suas fases de geração, seleção e cruzamento dos indivíduos da população), é usado em conjunto com os métodos de determinação do índice de confiabilidade e análises por elementos finitos. Isto gera um alto custo computacional, o qual é contornado utilizando-se Redes Neurais do tipo Perceptron e Base Radial, treinadas para substituir a análise via elementos finitos, diminuindo consideravelmente o tempo de processamento. É mostrado por meio de diversos exemplos que esta metodologia pode ser usada sem perda de precisão e com economia de tempo de processamento até mesmo em exemplos fortemente não lineares. / Strength and stiffness of composite materials vary considerable due to changes in the material to be used, the thickness of each layer, the fiber orientation angles and the stacking sequence. The optimum structural design may be obtained for a specific load condition. Several optimization criteria were been developed to treat that problem. Sometimes the optimal fiber orientation angles are highly dependent on the load conditions and the structural performance is also influenced by the design variables and acting loads. Thus, structural optimization using a reliability index as a constraint is an important problem to be analyzed. This work deals with the problem of reliability based optimization of laminated composite structures, using genetic algorithms and neural networks. The analysis of the structure is carried out by finite elements and the stress in the direction of the principal axes of each lamina are used to the calculation of the reliability index of the structure, where the limit state function is the Tsai-Wu criterion assuming first ply failure. The reliability analyses are accomplished through one of the following methods: FORM with one linearization point, FORM for in-series systems, Direct Monte Carlo and Monte Carlo with Importance Sampling. The optimization process through Genetic Algorithms (with its phases of generation, selection and crossover of the individuals of the population), is used jointly with the reliability evaluation methods and analysis by finite elements. This leads to high computational costs, which are overcome using trained Neural Networks of the type Perceptron and Radial Base to substitute the analysis with finite elements, reducing considerably the processing time. Several examples are used to show that this methodology can be used without loss of accuracy and with large computational timesaving even for strongly non-linear problems.

Este trabalho apresenta uma metodologia utilizando técnicas de otimização estrutural para o projeto de placas feitas de material composto laminado sujeitas a interação fluido-estrutura. O procedimento de otimização busca o aumento da velocidade de ut- ter através da maximização das frequências naturais relacionadas aos modos de vibração que estão envolvidos no fenômeno. A analise de estabilidade aero elástica é feita através do método ZONA6 ou método de malha de dipolos, implementado no software ZAERO. O método dos elementos finitos e aplicado para resolver as equações de equilíbrio no modelo estrutural, a sensibilidade dos autovalores com relação as variáveis de projeto é calculada analiticamente e programação linear sequencial é aplicada. A maximização é feita usando dois métodos; o primeiro utiliza uma analise aero elástica para determinar qual modo causa o início de utter, o autovalor associado e então maximizado, na segunda estratégia um método de diferenças finitas é aplicado e as sensibilidades da velocidade de utter com respeito aos autovalores são calculadas, a analise de sensibilidade é usada para guiar o processo de otimização. Por fim, um processo de otimização topológica é aplicado para reduzir a massa das placas em estudo, usando a minimização de volume do material base com a densidade sendo a variável de projeto. / This work presents a structural optimization aided design methodology for composite laminated plates subject to fluid-structure interaction. The goal of the optimization procedure is to increase the flutter speed onset through the maximization of natural frequencies related to the vibration modes involved in the phenomenon. The aeroelastic stability analysis is performed using the ZONA6 method or Doublet mesh method by means of ZAERO software. The finite element method is applied to solve the structural model equilibrium equations, the eigenvalues sensitivities with respect to design variables are calculated analytically, and sequential linear programming is applied. The maximization is accomplished using two methods; the first method uses an aeroelastic analysis to determinate which eigenmode causes the flutter onset, and its eigenvalue is then maximized. In the second method, a forward finite difference method is applied and the flutter speed sensitivities with respect to the eigenvalues are calculated. This sensitivity is used to guide the optimization process. Finally, a topology optimization process is applied to reduce the mass of the plates under study, using the base material volume minimization with density as design variable.

Submitted by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2017-10-17T16:37:26Z No. of bitstreams: 1 SILVA_Barbara_2017.pdf: 2018251 bytes, checksum: 6dab58bc6d22c81d23f1cfb7011353bf (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2017-10-17T16:37:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 SILVA_Barbara_2017.pdf: 2018251 bytes, checksum: 6dab58bc6d22c81d23f1cfb7011353bf (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2017-10-17T16:37:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 SILVA_Barbara_2017.pdf: 2018251 bytes, checksum: 6dab58bc6d22c81d23f1cfb7011353bf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-17T16:38:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SILVA_Barbara_2017.pdf: 2018251 bytes, checksum: 6dab58bc6d22c81d23f1cfb7011353bf (MD5) Previous issue date: 2017-03-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The application of cellulose nanofibrils to the production of composites has been studied and presents promising results, mainly due to the abundance of the material, which is of a renewable source, and to its low cost. However, the presence of the hydroxyl groups in their chain and their storage in aqueous solutions limits their application as reinforcement in nonpolar matrix composites. In this context, this work aimed to modify the wettability and adhesion properties of films of cellulose nanofibrils to apolar matrices, through plasma treatment. For this, nanocellulose films with thickness of 38 ? 8 ?m were produced by the casting method, from a suspension of nanofibrils in water. The atomic force microscopy characterization (AFM) of the suspended nanofibrils indicated that most of them have an average diameter of less than 75 nm. Each film obtained, after drying the suspension, was then cut into 13 samples with 2 x 1 cm, 12 of which were exposed to plasma and one stored as untreated. Three films were treated with oxygen plasma, with excitation power of 150 W, for 30 minutes and pressure of 0.1, 0.3 and 0.5 Torr. Another three films were treated with sulfur hexafluoride plasma at pressures of 0.1, 0.2 and 0.3 Torr, with a power of 150 W for 15 minutes. It was observed that weight loss was greater than 40% for the films treated with the most extreme conditions oxygen and sulfur hexafluoride. The results also showed that the treatments with sulfur hexafluoride promoted the reduction of the receptivity of the samples to the liquids, with contact angles of approximately 60º for water and 50º for diiodomethane. The profilometry technique revealed that the roughness of the films varied after the treatment with oxygen and sulfur hexafluoride, but the high error bars impede a definitive conclusion on the tendency of these variations. The X-ray diffraction analysis (XRD) indicated no significant change in the crystallinity of the samples with the treatments. In the Fourier Transform Infrared absorption spectra (FTIR), a C-F bonding related peak appeared for the 0.3 Torr sulfur hexafluoride treated sample, indicating the presence of fluorine in that sample. The scanning electron microscopy (SEM) allowed the visualization of the changes in the topography of the films, due to the etching processes resulting from the action of the plasma and the films ruptures caused by the high removal of surface material. In order to test the incorporation of treated films into composites using polyolefins as the matrix, polyethylene pellets were solubilized in xylene for the production of composite films. The treated and untreated nanocellulose films were placed in Petri dish jointly to the polyethylene films still dissolved and left at room temperature. After drying, adhesion between the films was tested through the adhesive tape test, resulting in class-zero adherence, according to the technical standard. It is believed that the lack of adhesion is a result of the composite production method that should be optimized for future work, in order to provide a better investigation of the effects of plasma on the surface properties of the film of cellulose nanofibrils. / A aplicação de nanofibrilas de celulose à produção de compósitos vem sendo estudada e apresenta resultados promissores, principalmente devido à abundância do material, que é de fonte renovável, e ao seu baixo custo. Contudo, a presença dos grupos hidroxila em sua cadeia e o seu armazenamento em soluções aquosas impede sua aplicação como reforço em compósitos de matrizes apolares. Nesse contexto, esse trabalho buscou modificar as propriedades de molhabilidade e aderência de filmes de nanofibrilas de celulose a matrizes apolares, através de tratamento a plasma. Para isso, filmes de nanocelulose com espessura de 38 ? 8 ?m foram produzidos pelo método de casting, a partir de uma suspensão de nanofibrilas em água. A caracterização por microscopia de força atômica (AFM) das nanofibrilas em suspensão indicou que a maior parte destas apresenta diâmetro médio inferior a 75 nm. Cada filme obtido, após a secagem da suspensão, foi então cortado em 13 amostras de 2 x 1 cm, sendo 12 destas expostas ao plasma e uma armazenada como não tratada. Três filmes foram tratados com plasma de oxigênio, com potência de excitação de 150 W, por 30 minutos e pressão de 0,1, 0,3 e 0,5 Torr. Outros três filmes foram tratados com plasma de hexafluoreto de enxofre, nas pressões 0,1, 0,2 e 0,3 Torr, com potência de 150 W por 15 minutos. Observou-se que houve perda de massa superior a 40% para os filmes tratados com as condições mais extremas de oxigênio e hexafluoreto de enxofre. Os resultados demonstraram também que os tratamentos com hexafluoreto de enxofre promoveram a diminuição da receptividade a líquidos das amostras, com ângulos de contato de aproximadamente 60º para água e 50º para o diiodometano. A técnica de perfilometria revelou que a rugosidade dos filmes variou após o tratamento com oxigênio e hexafluoreto de enxofre, porém as elevadas barras de erro impediram uma conclusão definitiva sobre a tendência dessas variações. As análises de difração de raios X (DRX) indicaram não haver alteração significativa na cristalinidade das amostras com os tratamentos. Nos espectros de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), foi observado o surgimento de um pico relacionado à ligação C-F para a amostra tratada com 0,3 Torr de hexafluoreto de enxofre, que indica a presença de flúor nessa amostra. As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitiram visualizar as alterações na topografia dos filmes, devido aos processos de ecthing decorrentes da ação do plasma e os rompimentos ocasionados pela elevada remoção de material da superfície. A fim de testar a incorporação dos filmes tratados em compósitos que utilizam poliolefinas como matriz, pellets de polietileno foram solubilizados em xileno para produção de filmes compósitos. Os filmes de nanocelulose tratados e não tratados foram dispostos em placa de Petri junto aos filmes de polietileno ainda dissolvidos e deixados em temperatura ambiente. Depois de secos, a adesão entre os filmes foi testada através do teste de fita-cola, resultado em adesão classe zero, conforme a norma técnica. Acredita-se que a falta de adesão é resultado do método de produção do compósito que deve ser otimizado para trabalhos futuros, com o objetivo de proporcionar uma melhor investigação dos efeitos do plasma sobre as propriedades da superfície do filme de nanofibrilas de celulose.

Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:51:48Z No. of bitstreams: 1 HOSOKAWA_Meire_2017.pdf: 20945810 bytes, checksum: d502972b6ec32a1366e3718adaf229a0 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:51:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HOSOKAWA_Meire_2017.pdf: 20945810 bytes, checksum: d502972b6ec32a1366e3718adaf229a0 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:52:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HOSOKAWA_Meire_2017.pdf: 20945810 bytes, checksum: d502972b6ec32a1366e3718adaf229a0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-01T13:52:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HOSOKAWA_Meire_2017.pdf: 20945810 bytes, checksum: d502972b6ec32a1366e3718adaf229a0 (MD5) Previous issue date: 2017-03-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In a technology-driven society, the increase of electrical and electronic equipment consumption has been a matter of concern in relation to its management, since the expectation is that the quantity of electrical and electronic waste (WEEE) produced worldwide will reach 49.8 million tonnes by 2018. The reprocessing of WEEE is an alternative to reduce the environmental impact caused by improper disposal. In this work, composites using recycled ABS (acrylonitrile-butadiene-styrene) copolymer from WEEE were developed, reinforced with jute fiber fabrics. These materials were molded by compression molding in a hydraulic press in order to evaluate mechanical properties (flexural, tensile and impact strength), melt flow index, Thermogravimetric Analysis (TGA/DTG) and fracture analysis by Scanning Electronic Microscopy (SEM) after mechanical tests. It was observed in the thermal analysis that adding jute fiber fabric caused a decrease in the thermal stability of the composites in relation to the matrix. By mechanical properties, it was verified that, by adding jute fiber fabrics, an increase in flexural and tensile strength occurred up to 13% and 9%, respectively. In addition, it was observed in the impact test for notched specimens that no chances occurred in the maximum strength value about 100 J/m, which is a positive result, since recycled materials tend to present lower impact strength values. Fracture analyzes of the materials demonstrated that the incorporation of the jute fiber fabrics improved the molding process and compaction of recycled ABS. Thus, the incorporation of jute fiber fabric in recycled ABS demonstrated satisfactory results, enabling the substitution of synthetic materials in composites. In addition, recycling of ABS promotes the volume reduction of this type of discarded polymer and its reinsertion in productive chain, aiming, for example, new products such as panels, furniture, shoe soles and automotive components. / Em uma sociedade cada vez mais conectada, o crescente consumo de equipamentos eletroeletrônicos tem sido motivo de preocupação em relação à sua gestão, principalmente, porque a expectativa é que até 2018, a quantidade de resíduos de equipamentos elétricos e eletrônicos (REEE) produzidos mundialmente alcance 49,8 milhões de toneladas. O reprocessamento dos REEE é uma alternativa à diminuição do impacto ambiental causado pelo seu descarte em locais inadequados. Assim, neste trabalho foram desenvolvidos compósitos utilizando o copolímero ABS (acrilonitrila-butadieno-estireno) reciclado proveniente de REEE, reforçados com tecidos de fibras de juta. Estes materiais foram moldados por compressão a quente em prensa hidráulica para a avaliação das propriedades mecânicas (flexão, tração e impacto), índice de fluidez, análise térmica por Termogravimetria (TG/DTG) e análise de fratura por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), após ensaios mecânicos. Foi observado, através da análise térmica, que a incorporação do tecido de fibras de juta ocasionou diminuição na estabilidade térmica dos compósitos em relação à matriz. Em relação às propriedades mecânicas foi verificado que a incorporação do tecido de fibras de juta ocasionou aumento na resistência à flexão e à tração, de 13% e 9%, respectivamente. Além disso, foi observado no ensaio de impacto das amostras entalhadas que praticamente não houve alteração no valor da resistência ao impacto, em torno de 100 J/m, que é um resultado positivo, pois materiais reciclados tendem a apresentar menores valores de resistência ao impacto. As análises da fratura dos materiais demonstraram que a incorporação dos tecidos de fibras de juta, melhoraram a moldagem e a compactação do ABS reciclado. Neste sentido, a incorporação do tecido de fibras de juta no ABS reciclado demonstrou resultados satisfatórios, viabilizando a substituição de materiais sintéticos em compósitos. Além disso, a reciclagem do ABS promove a redução no volume deste tipo de polímero descartado e reinserção do mesmo na cadeira produtiva visando, por exemplo, a confecção de novos produtos como painéis, móveis, solado de calçados e componentes automotivos.