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Vers de nouveaux matériaux hybrides à base de graphène épitaxié: contrôle de la formation de défauts et leur rôle dans l'intercalationKimouche, Amina 20 November 2013 (has links) (PDF)
Le graphène épitaxié sur des substrats métalliques est un modèle prometteur pour le développement de nouveaux systèmes hybrides, dans lesquelles les effets d'interface peuvent être exploités pour concevoir de nouvelles propriétés. L'insertion d'espèces entre le graphène et son substrat, une opération connues sous le nom d'-"intercalation", est une approche très puissante à cet égard. Avec l'aide des outils de la physique des surfaces, nous avons étudié trois systèmes graphène/métal, dont deux sont des systèmes hybrides intercalés, et l'autre est un candidat pour un tel système : (i) le graphène/Ir(111) intercalé avec un oxyde ultra-mince, (ii) graphène/Ir(111) intercalé avec des couches sub-atomiques du cobalt et (iii) de graphène sur Re(0001). Nous avons montré que certains défauts, en particulier les ridules (délamination du graphène de son substrat) et d'autres régions courbées du graphène, jouent un rôle crucial, non anticipé, dans le processus d'intercalation. Nous avons également observé que l'intercalation se déroule d'une manière nettement différente sous ultravide et à pression atmosphérique. Dans le premier système, des espèces contenant de l'oxygène entrent à l'extrémité ouverte des ridules et diffusent au long de ces ridules pour former des nano-rubans d'oxyde. Ces rubans modifient le dopage électronique du graphène, ce qui se traduit également par des changements substantiels dans la réponse optique inélastique (Raman) du graphène. Dans le second système, l'efficacité de l'intercalation est apparue dépendante de l'interaction graphène-métal, laquelle varie entre les domaines de graphène orientés différemment sur_(111). Dans ce système, les sites d'entrée pour les espèces intercalées, des régions courbées dans le graphène, ont pu être identifiés grâce à l'observation in_operando (en cours de croissance) du processus. Enfin, la croissance de graphène dans un troisième système (graphène/Re(0001)), a été étudiée afin de permettre le développement de futurs systèmes graphène/Re hybrides supraconducteurs. Dans ce système, nous avons proposé deux voies de croissance, l'une étant basé sur un processus de croissance en surface d'un monocristal massif de Re(0001), l'autre reposant sur la ségrégation en surface, activée thermiquement, du carbone dissout à haute température dans des films minces de Re sur saphir.
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Dynamique du déplacement de parois magnétiques dans les couches ultra-minces à forte interaction spin-orbiteJué, Emilie 18 December 2013 (has links) (PDF)
L'étude du déplacement des parois de domaine magnétique au moyen d'un courant électrique a généré beaucoup d'intérêt ces dernières années, notamment depuis que de nouveaux dispositifs mémoire utilisant cet effet ont été proposés. Récemment, un nouveau mécanisme capable de propager les parois sous courant avec une grande efficacité a été mis en évidence dans des matériaux tri-couches à anisotropie perpendiculaire et fort couplage spin-orbite. La compréhension de ce mécanisme, appelé couple de spin-orbite (SOT), reste néanmoins très incomplète, tout comme celle de son effet sur la propagation des parois de domaines. L'objectif de ce travail de thèse a été d'étudier l'influence du SOT sur la dynamique des parois de domaine. Pour cela, j'ai étudié expérimentalement le déplacement de parois sous l'action d'un courant et d'un champ magnétique dans une tri-couche de Pt/Co/AlOx. Un champ magnétique planaire, statique, a été utilisé pour modifier la structure interne de la paroi et ainsi moduler l'action du SOT sur la dynamique de celle-ci. Ce travail a permis de mettre en évidence l'existence d'un effet " chiral " dans la dynamique de la paroi pour ce type de système. Pour expliquer ce résultat, nous avons proposé une nouvelle structure de paroi dans les matériaux ultra-minces à anisotropie perpendiculaire, résultant de l'interaction Dzyaloshinskii-Moriya. En combinant des calculs analytiques et des simulations micro-magnétiques, la dynamique de telles parois a été étudiée et comparée aux résultats expérimentaux. Les désaccords que nous avons alors pu observer nous ont amené à proposer une seconde interprétation basée sur la présence d'un mécanisme d'amortissement anisotrope.
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Propagation des ondes acoustiques dans les milieux granulaires confinésYang, Yougu 03 December 2013 (has links) (PDF)
Ce travail de thèse est l'étude expérimentale de la propagation des ondes acoustiques dans un milieu granulaire sec et confiné. Ces ondes permettent de sonder de manière non invasive les propriétés viscoélastiques et la structure hétérogène du milieu, mais peuvent aussi être utilisées comme perturbation contrôlée pour étudier le réarrangement des réseaux des forces. Dans une première partie, nous nous intéressons à la propagation des ondes cohérentes dans les empilements des billes de verre et aussi dans ceux des grains irréguliers (sable). En régime linéaire, un très bon accord est retrouvé entre les vitesses d'onde de compression mesurées et celles prédites par la théorie des milieux effectifs, ce qui permet d'accéder au nombre de coordinance Z. En régime non linéaire, nous observons à la fois un softening et un hardening de la vitesse d'onde de compression à cause du changement de Z induit pat la forte vibration. La deuxième partie étudie la propagation des ondes multiplement diffusées. Nous montrons que le transport de ces ondes dans un milieu granulaire peut être décrit par le modèle de diffusion. Le coefficient de diffusion et l'absorption inélastique sont déterminés en fonction de la contrainte de confinement et de la fréquence d'onde incidente. Le libre parcours moyen versus la longueur d'onde relèvent deux régimes distincts du transport des ondes diffusées à basse et à haute fréquence. De plus, une décroissance non exponentielle est observée sur le profile d'intensité des ondes diffusées à temps long lorsque la fréquence de l'onde incidente devient importante. Une étude paramétrique basée sur la renormalisation du coefficient de diffusion est effectuée pour comprendre l'origine de ce transport diffusif anomal. Enfin, nous développons un dispositif (MRT) pour effectuer l'opération du retournement temporel dans un milieu granulaire. En régime linéaire, la recompression temporelle et la refocalisation spatiale sont vérifiées. Cependant, en régime non linéaire, nous observons que le processus du retournement temporel est brisé par l'interaction irréversible onde-matière, dû au changement ou réarrangement des réseaux des forces
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Etudes des procédés d'encapsulation hermétique au niveau du substrat par la technologie de transfert de filmsBeix, Vincent 12 December 2013 (has links) (PDF)
Les micro-dispositifs comportant des structures libérées et mobiles sont d'une part très sensibles aux variations de leur environnement de travail, et d'autre part très fragiles mécaniquement. L'étape de découpe du substrat en plusieurs puces est extrêmement agressive et peut entrainer la destruction totale des micro-dispositifs. L'encapsulation avant la découpe va alors prémunir les micro-composants lors de cette étape critique et continuer à garantir leur bon fonctionnement tout au long de leur utilisation en conservant la stabilité et la fiabilité de leur performance. Le conditionnement doit en outre interfacer les micro-dispositifs encapsulés avec le monde macroscopique en vue de leur utilisation. De nombreux procédés de fabrication ont déjà été développés pour l'élaboration d'un conditionnement. C'est le cas de l'encapsulation puce par puce, substrat - substrat, par couche sacrificielle par exemple. Ils sont toutefois très contraignants (encombrement, compatibilité, coût, ...). Nous avons étudié, au cours de cette thèse, un procédé innovant de conditionnement hermétique par transfert de film utilisant une couche à adhésion contrôlée. Cette technologie consiste à élaborer des capots protecteurs sur le substrat moule puis à les reporter collectivement pour encapsuler les micro-dispositifs. Ce procédé est totalement compatible avec un interfaçage électrique de composant qui traverse les cordons de scellement ou le capot. Ce procédé nécessite la maîtrise de la croissance de divers films (C, CxFy, Ni, AlN, parylène, BCB, Au-In) et permet d'obtenir des boitiers étanches, hermétiques et robustes qui devraient très rapidement pouvoir être utilisés pour le conditionnement de MEMS.
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vortex confinés dans des nanostructures de Pb/Si(111) étudiés par microscopie à effet tunnelSerrier-Garcia, Lise 17 January 2014 (has links) (PDF)
Dans les supraconducteurs de type II, le champ magnétique pénètre le matériau sous forme de vortex, tourbillon de courants supraconducteurs circulant autour d'un c¿ur normal. Dans les travaux de cette thèse, nous montrons comment le confinement d'un système à une échelle comparable à la longueur de cohérence ? nanométrique modifie sensiblement ses propriétés supraconductrices.Cette étude est menée dans des nanostructures de plomb déposé in-situ sur un substrat de silicium (111), puis mesurées par spectroscopie à effet tunnel, sous UHV, à 300 mK et sous champ magnétique.En confinement extrême (taille latérale D<
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Rhéologie multiéchelle des mousses liquidesCosta, Séverine 02 October 2012 (has links) (PDF)
Les mousses aqueuses sont des fluides complexes constitués de dispersions concentrées de bulles de gaz dans une solution de tensioactifs. A l'instar d'autres fluides complexes comme les émulsions ou les pâtes, une mousse se comporte comme un solide viscoélastique lorsque la fraction volumique de la phase continue est suffisamment faible pour que l'empilement des bulles soit bloqué. Ses propriétés mécaniques résultent de couplages entre processus se produisant à plusieurs échelles de temps et d'espace : celles des tensioactifs adsorbés aux interfaces liquide-gaz, celles d'une bulle de gaz ou de mouvements collectifs à une échelle mésoscopique. A partir de trois expériences, nous avons mis en évidence l'impact du désordre de leur structure d'une part, et celui des tensioactifs d'autre part, sur les propriétés viscoélastiques des mousses. Nous avons mis au point un rhéomètre oscillatoire qui permet de mesurer la relation contrainte-déformation-fréquence d'une monocouche de bulles confinées entre deux parois planes parallèles tout en contrôlant sa pression osmotique. Nous avons montré que les relaxations de ces mousses de structure modèle sont pilotées par la rhéologie interfaciale de cisaillement que nous avons caractérisée indépendamment. Nous proposons un modèle quantitatif de ce couplage. Dans une deuxième expérience, nous avons sondé la réponse viscoélastique des mousses de structure 3D désordonnées. Nos résultats montrent que selon la rigidité des interfaces, le facteur de perte d'une mousse est décrit par une loi d'échelle en fréquence. Son évolution avec la taille des bulles et la viscosité du liquide permet de déterminer le mécanisme à l'origine de la dissipation. Dans une troisième expérience, Nous avons élaboré des mousses monodisperses de structure 3D ordonnées et de pression osmotique contrôlée. De manière remarquable, la variation de leur facteur de perte en fonction de la fréquence est similaire à celle des mousses désordonnées de même composition chimique. Ces résultats démontrent que le désordre de l'empilement des bulles n'est pas à l'origine des relaxations viscoélastiques linéaires des mousses, comme l'avaient suggéré plusieurs modèles théoriques, et ouvrent la voie à une modélisation quantitative du lien entre la viscoélasticité des interfaces et celle des mousses 3D
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Apprentissage statistique pour l'évaluation et le contrôle non destructifs : application à l'estimation de la durée de vie restante des matériaux par émission acoustique sous fluageDarwiche, Mohamad 04 June 2013 (has links) (PDF)
Les matériaux composites se caractérisent par une forte dispersion de leur durée de vie qui peut s'étendre de quelques minutes à plusieurs semaines lors d'un test de fluage. Lors d'un essai en fluage de ces matériaux nous distinguons trois phases de temps caractérisées chacune par une activité acoustique propre. Dans la première phase, le taux d'apparition des signaux d'EA est important, puis le taux diminue et atteint une valeur constante relativement faible durant la seconde phase, ensuite ce taux d'apparition s'accélère annonçant la troisième phase qui se termine par la rupture. Les caractéristiques des signaux d'émission acoustique (EA) émis dans la phase précédant la rupture sont différentes de celles des autres phases. Le premier volet de cette étude consiste à utiliser des méthodes d'apprentissage relevant de l'intelligence artificielle (réseaux de neurones, machines à vecteurs de support et classifieurs bayésiens) afin de prédire si les signaux recueillis à partir d'un matériau sous test se trouve dans la phase de pré-rupture ou non. Ce sont des méthodes qui, appliquées à l'émission acoustique, permettent d'identifier parmi un grand nombre de signaux, caractérisés par des paramètres principaux, des classes de signaux ayant des paramètres voisins et donc provenant probablement de la même phase. Ces méthodes se sont avérées très performantes en classification, nous atteignons avec les SVM une sensibilité de 82 % et une spécificité de 84% pour les résultats en validation croisée, et une sensibilité de 90 % et une spécificité de 94 % pour les résultats en test, avec un temps de calcul acceptable.Le deuxième volet de l'étude effectué dans le cadre de cette thèse concerne l'estimation de la durée de vie restante des les matériaux composites. La normalisation des courbes cumulées des signaux d'émission acoustique en fonction du temps prouve que les réponses en fluage des éprouvettes mises en test sont parfaitement ressemblantes. Un modèle a été établi pour caractériser le comportement de ce matériau lors de ce test. Deux approches sont utilisées pour déterminer le temps de rupture. Par rapport à la littérature, la première approche proposée améliore la détection des temps de transition des différentes phases. Cette approche fournit également une meilleure corrélation avec le temps de rupture. La deuxième approche est fondée sur la corrélation du temps de rupture avec le temps de référence correspondant à la diminution de la vitesse d'un certain pourcentage. Les résultats de cette dernière approche sont très intéressants : l'estimation du temps de rupture pour une éprouvette ayant une durée de vie de 1 heure peut être possible dès les 15 premières secondes, avec une erreur de l'ordre de 4 %.
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Fractures et instabilités de fluides viscoélastiques en cellule de Hele-ShawFoyart, Guillaume 21 November 2013 (has links) (PDF)
Les mécanismes de fracture dans les matériaux solides ont été activement étudiés. Dans les fluides complexes, les fractures ont déjà été observées et sont jusqu'à présent beaucoup moins bien documentées. Nous avons choisi d'analyser les phénomènes de fracturation dans une classe particulière de fluides complexes : les gels transitoires auto-assemblés. Ces gels, viscoélastiques, possèdent la propriété de s'écouler aux temps longs et de se comporter de manière élastique aux temps courts. Nous avons axé cette thèse autour de trois systèmes modèles : des microémulsions connectées, des solutions de micelles géantes, ainsi qu'un système " hybride " constitué de solutions de micelles de morphologie contrôlable et connectées. Tous ces systèmes, qui sont à l'équilibre thermodynamique, se comportent comme des fluides de Maxwell, néanmoins leurs microstructures sont très différentes. Les microémulsions connectées sont formées de gouttelettes d'huile, stabilisées par des tensioactifs, dispersées dans de l'eau et connectées par des polymères téléchéliques. Les solutions de micelles géantes sont des agrégats allongés et semi-flexibles, enchevêtrés, résultant de l'auto-assemblage de tensioactifs en solution dans l'eau. Enfin, le système de micelles pontées est constitué d'agrégats de tensioactifs dont on peut contrôler la morphologie (sphères -> cylindres -> vers) et qui sont pontés par un polymère téléchélique. Ces trois systèmes ont été étudiés dans une géométrie confinée : une cellule de Hele-Shaw radiale. Elle est constituée de deux plaques de verre séparées par des espaceurs de taille contrôlée (500 µm) et percée d'un trou en son centre permettant l'injection de fluides.Nos expériences consistent en l'injection, à débit contrôlé, d'une huile faiblement visqueuse dans le gel. Le contraste de viscosité entre l'huile injectée et le gel étant important, l'interface huile/gel n'est pas stable. En fonction du débit d'injection d'huile, nous avons observé différents phénomènes. A bas débits d'injection, une instabilité visco-capillaire se développe : l'interface huile/gel se déforme et forme des motifs appelés doigts visqueux. Cette instabilité de Saffman-Taylor est bien connue pour des fluides visqueux. A plus haut débit en revanche, un autre type d'instabilité se développe, d'origine élasto-capillaire : les fractures.Nous avons quantifié les différences entre les deux types d'instabilité. En utilisant des techniques complémentaires, visualisation directe à l'aide d'une caméra rapide et vélocimétrie par corrélation d'images, nous avons montré qu'il existe une discontinuité entre la vitesse de l'interface huile/gel et la vitesse du gel à la pointe de fracture. Cette discontinuité est inexistante dans le cas de la digitation. Nous avons montré que la structure du gel influe sur la transition entre ces deux types d'instabilité. En étudiant les champs de déplacement des microémulsions connectées, nous avons caractérisé les déplacements du gel autour de la pointe, notamment la manière dont l'amplitude des déplacements du gel décroit quand on s'éloigne de la pointe de fracture. Quand la structure du gel peut se réorganiser sous écoulement, nous avons mesuré un signal de biréfringence associé à ces réorganisations. En étudiant ce signal, qui apparait à la pointe d'une fracture, nous avons pu réaliser une première mesure macroscopique de la taille d'une " zone de process ". Nous avons montré que cette zone est d'autant plus grande que la vitesse de la fracture est petite.Lors d'expériences consistant à injecter des solutions de micelles géantes dans elles-mêmes, nous avons découvert l'existence d'une instabilité d'écoulement inconnue jusqu'à aujourd'hui. Elle se caractérise par la perte transitoire de la symétrie radiale de l'écoulement et l'apparition de "branches " biréfringentes se propageant à de très hautes vitesses dans le gel et qui, au final, déforment l'interface air/gel.
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Diagnostic des zones périphériques d'arcs électriques et des décharges hors-équilibreDe Izarra, Grégoire 25 September 2013 (has links) (PDF)
Jusqu'à récemment, la plupart des applications des arcs électriques mettaient en oeuvre les propriétés du coeur de la colonne, un effort particulier a donc été effectué pour développer des méthodes de caractérisation de ces zones dont la température moyenne est de l'ordre de 10000 K. Avec le développement de la plasma-chimie, le diagnostic des zones périphériques d'arcs et des décharges hors équilibre est devenu un enjeu primordial. Les méthodes de mesure classiques sont mal adaptées pour cette tâche ; le but du travail présenté dans cette thèse se résume donc au développement et à la validation de techniques de diagnostic adaptées à ces zones, dont la température cinétique n'excède pas 8000 K. Deux méthodes innovantes basées sur l'indice de réfraction, l'ombroscopie quantitative et la déflectométrie moirée, ont été étudiées en détails. Les résultats théoriques ainsi que le traitement des données obtenues ont été validés sur un jet de plasma laminaire d'argon, un modèle parfait de zone périphérique. Pour sonder les décharges hors équilibre, l'utilisation du spectre UV de OH a été aussi envisagée. À cette occasion, un programme de simulation de spectre moléculaire a été développé. L'étude des spectres synthétiques obtenus a permis de mettre au point des méthodes de mesure simples de la température rotationnelle et vibrationnelle pour une large gamme de résolution. Une des méthodes développées a été mise en œuvre sur une décharge à faible intensité de courant. On montre que les résultats obtenus par spectroscopie moléculaire sur le radical OH sont très proches de ceux obtenus à l'aide d'une simulation.
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Caractérisation multi-échelles des phases porteuses des polluants métalliques Zn et Pb dans un sédiment mis en dépôt : de l'analyse de terrain au rayonnement synchrotronPoitevin, Antonine 29 November 2012 (has links) (PDF)
L'entretien des voies navigables en France nécessité des opérations régulières de curage des sédiments. Ces boues de dragage ont parfois été déposées sur des sols nus, sans précaution préalable ou traitement. Cela peut poser des problèmes environnementaux (présence de polluants métalliques), surtout lorsque les sédiments proviennent de zones industrielles et minières comme c'est le cas pour le site étudié (Nord-Pas-de-Calais). L'un des risques principaux est le transfert d'éléments traces métalliques (ETM) dans le sol sous-jacent jusqu'à la nappe. L'objectif de cette étude est d'identifier et de caractériser les porteurs minéralogiques des ETM (limités ici à Zn et Pb) en combinant diverses techniques analytiques chimiques et spectroscopiques. Dans ce travail, nous montrons que dans le cas d'un matériau complexe comme l'anthroposol étudie, il est important d'avoir une approche méthodologique multi-échelle. Pour mener à bien cette étude, nous avons donc réalisé des analyses sur le terrain, des mesures en laboratoire (extractions chimiques séquentielles, DRX, MEB, MSE) et des expériences sur synchrotron (principalement XRF et XANES). Nous avons pu identifier différentes phases porteuses de Zn et Pb, mais nous n'avons pas observe d'évolution nette en fonction de la profondeur. Nous donnons pour finir, diverses pistes pour continuer ce travail.
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