Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08288.pdf: 2858118 bytes, checksum: 5254a04c780740482622c95ca3afa37b (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi estudada a otimização de síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação utilizando óxidos de terras raras (TR2O3) dissolvidos em HCl ou seus cloretos (TRCl3), fluoreto de potássio (KF) e bifluoreto de amônio (NH4HF2) como materiais de partida. A composição inicial dos reagentes precursores nas proporções molares de 1KF:1YCl3:3NH4.HF2 foi estabelecida para a obtenção do material monofásico. Constatou-se também que a diminuição da concentração por evaporação da concentração de amônio contido na solução aquosa do bifluoreto de amônio foi essencial para garantir o sucesso deste método. Nanopós puros e dopados foram caracterizados com relação à sua estrutura cristalina, tamanho e forma dos cristalitos e presença de fases secundárias. Foram obtidos aglomerados de partículas contendo nanocristais aproximadamente esféricos com tamanhos em torno de 10 nm. Os dopantes incorporados foram estudados através de emissão óptica e seus mecanismos de transferência de energia foram comparados àqueles obtidos nos cristais volumétricos. Através deste estudo foi possível determinar a eficiência de emissão de nanocristais de KY3F10:Er, KY3F10:Nd, KY3F10:Eu e KY3F10:Yb:Nd:Tm com relação ao tamanho dos nanocristais e com relação ao efeito da adsorção dos reagentes precursores. A emissão do túlio (Tm3+) na região do azul, através do fenômeno de conversão ascendente, na amostra triplamente dopada (Yb/Nd/Tm), com excitação em 802 nm, foi obtida com sucesso. Um estudo preliminar das propriedades dosimétricas foi feito através da detecção da termoluminescência de pastilhas irradiadas com radiação gama e apresentaram picos termoluminescentes em torno de 180°C e 225ºC, além disso, verificou-se a reprodutibilidade e a linearidade da resposta às doses aplicadas. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07296.pdf: 11477542 bytes, checksum: 0ec33d729c6720d8914bed2d9950cff4 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:33:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A introdução de cálcio e lítio como aditivos de sinterização na céria: 10% mol gadolínia foi investigada com o intuito de verificar sua influência na densificação e condutividade elétrica das cerâmicas sinterizadas. Pós contendo de 0 a 1,5% mol do metal foram preparados tanto por reação em estado sólido quanto pela co-precipitação dos oxalatos. As principais técnicas de caracterização utilizadas foram análise térmica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos mostraram que cerâmicas densas podem ser obtidas utilizando ambos os aditivos. O aumento no teor do aditivo resulta em aumento na densificação. A forma de adição, por reação em estado sólido ou por coprecipitação exerce influência na condutividade elétrica. A adição de cálcio promove maior crescimento dos grãos que o lítio. A condutividade elétrica das amostras contendo o segundo aditivo é inferior à da céria-gadolínia pura. Ambos os aditivos exercem influência na condutividade intergranular. Adição de cálcio resulta também em diminuição da condutividade intragranular. Os aditivos favorecem a exudação do gadolínio. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

A introdução de cálcio e lítio como aditivos de sinterização na céria: 10% mol gadolínia foi investigada com o intuito de verificar sua influência na densificação e condutividade elétrica das cerâmicas sinterizadas. Pós contendo de 0 a 1,5% mol do metal foram preparados tanto por reação em estado sólido quanto pela co-precipitação dos oxalatos. As principais técnicas de caracterização utilizadas foram análise térmica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos mostraram que cerâmicas densas podem ser obtidas utilizando ambos os aditivos. O aumento no teor do aditivo resulta em aumento na densificação. A forma de adição, por reação em estado sólido ou por coprecipitação exerce influência na condutividade elétrica. A adição de cálcio promove maior crescimento dos grãos que o lítio. A condutividade elétrica das amostras contendo o segundo aditivo é inferior à da céria-gadolínia pura. Ambos os aditivos exercem influência na condutividade intergranular. Adição de cálcio resulta também em diminuição da condutividade intragranular. Os aditivos favorecem a exudação do gadolínio. / In this work, the use of calcium and lithium as sintering aid to gadolinia-doped ceria was systematically investigated. The main purpose was to verify the influence of these additives on the densification and electrical conductivity of sintered ceramics. Powder compositions containing up to 1.5 mol% (metal basis) of calcium or lithium were prepared by both solid state reaction and oxalate coprecipitation methods. The main characterization techniques were thermal analyses, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and electrical conductivity by impedance spectroscopy. Both additives promoted densification of gadolinia-doped ceria. The densification increases with increasing the additive content. Different effects on microstructure and electrical conductivity result from the method of preparation, e.g., solid state reaction or coprecipitation. Calcium addition greatly enhances the grain growth compared to lithium addition. The electrical conductivity of specimens containing a second additive is lower than that of pure gadolinia-doped ceria. Both additives influence the intergranular conductivity and favor the exudation of gadolinium out of the solid solution.

Une installation de mélange rapide entièrement automatisée permet d'étudier l'influence des conditions de mélange sur la co-précipitation d'oxydes mixtes de cérium et de zirconium. L'intensité du mélange est contrôlée par le débit d'entrée des solutions réactives. Un modèle d'engouffrement à iso-volume a permis d'estimer le temps de mélange à partir de la mesure d'un indice de ségrégation par le système de Villermaux Dushman pour trois mélangeurs Hartridge Roughton de géométries différentes. Pour une même puissance spécifique dissipée, le mélange est plus intense lorsqu'un rétrécissement est présent. L'intensification du mélange diminue la température maximale de réductibilité et augmente les contraintes du réseau cristallin des oxydes mixtes synthétisés et calcinés à 1100 °C. Cela est interprété par une meilleure homogénéité des particules. L'étude des particules directement en sortie du mélangeur rapide montre que pour les débits étudiés le mélange parfait avant précipitation n'est pas atteint. Une partie des particules se forme en milieu acide, incorporant des nitrates dans leur structure. Une modélisation simple des phénomènes de mélange couplée à une prise en compte des équilibres chimiques confirme ce résultat expérimental. / An automated experimental set-up with rapid mixers is used to study the influence of mixing conditions on the co-precipitation of cerium-zirconium mixed oxides. The intensity of mixing is controlled by the inlet flowrates of the reacting solutions. An engulfment model is used to estimate a mixing time from the measurement of a segregation index by the Villermaux-Dushman reaction system. Three geometries of Hartridge Roughton mixers are compared. Mixing performance is better when a separate mixing chamber upstream of a narrower outlet pipe is present. A better mixing decreases the maximal reducibility temperature of the material and increases the crystal strains of the particles calcined at 1100 °C. This is probably due to a better homogenization of the particles content. The important incorporation of nitrates in the particle at the outlet of the mixers shows precipitation occurs while the mixing process is not finished. This experimental result was confirmed by numerical simulation and an estimation of sursaturations during the mixing process.

Une gestion groupée des actinides est envisagée afin d’améliorer les performances du combustible et de réduire le risque de prolifération. Dans le procédé COEXTM, l’étape de coprécipitation oxalique permet de former un oxalate mixte d’uranium et de plutonium, précurseur de l’oxyde mixte destiné à la fabrication de combustible MOX. Afin de déterminer les cinétiques de nucléation et de croissance de cet oxalate mixte, il est nécessaire de pouvoir calculer la sursaturation. Appliquée à la coprécipitation, différentes théories sont proposées dans la littérature, cependant aucune n’a été vérifiée expérimentalement. Une nouvelle expression de la sursaturation applicable à tous types de solutions solides est alors proposée. La détermination des cinétiques de nucléation primaire est basée sur le principe de Nielsen avec l’utilisation d’un appareil de nucléation assurant un très bon micromélange des réactifs. Les lois cinétiques des solutions solides vérifient la théorie de Volmer et Weber appliquée à la coprécipitation. La méthode de calcul de la sursaturation proposée permet de retrouver le comportement classique de la nucléation. Les résultats expérimentaux permettent de démontrer que la coprécipitation de la solution solide est favorisée par rapport à la précipitation des oxalates simples du fait d’une barrière énergétique plus faible pour la solution solide. La cinétique de croissance est déterminée à partir d’un suivi spectrophotométrique des concentrations des réactifs en solution et en utilisant une semence. La croissance est contrôlée par l’intégration au réseau cristallin selon un mécanisme en spirale / Current concepts for future nuclear systems aim at improving the fuel cycle with the co management of actinides in order to enhance the fuel performance and to reduce the proliferation risk. Actinides coconversion processes play an important role by producing mixed actinides compounds used as starting materials for fuel re-fabrication. Oxalic coprecipitation is one investigated way to synthesize solid solutions of actinides – lanthanides mixed oxalates which have to meet strict standards. The nucleation and growth kinetic laws involve a fundamental crystallization parameter such as the supersaturation. For the precipitation of solid solutions, different theories are developed in the literature, however none have been verified experimentally. A new suitable expression for the supersaturation ratio applicable is presented in order to determine a general model for the expression of nucleation and growth rates. The experimental study of the primary nucleation kinetics is based on a “stopped flow” apparatus which provides a very good micromixing of the reactants. The kinetic laws of solid solutions verify the theory of Volmer and Weber applied to the coprecipitation. The method of calculating the supersaturation developed allows to find the typical behavior of nucleation. The experimental results demonstrate that the coprecipitation of the solid solution is kinetically favored over the precipitation of simple oxalates due to a lower energy barrier for the solid solution. The crystal growth rate is determined from a spectrophotometric monitoring of the reactant concentrations using a seed charge. The crystal growth is controlled by the surface integration with a spiral mechanism

Os materiais CaWO4:TR3+, CaMoO4:TR3+, Ca(MO4):TR3+ (TR: Pr3+, Sm3+, Eu3+, Tb3+ e Dy3+) (M: W e Mo) foram preparados pelo método da coprecipitação acoplado ao método ultrassônico a fim de estudar suas aplicações em materiais fotônicos aplicados em LEDs. Após a reação de precipitação, o material foi filtrado sob pressão reduzida, lavado com água destilada, seco e armazenado em dessecador a vácuo. Esses materiais sem tratamento térmico se mostraram como pós brancos, de aspecto uniforme, cristalinos, não higroscópicos e insolúveis em solventes polares e apolares. Após a síntese, os materiais foram submetidos a tratamento térmico em forno resistivo (1000 °C / 3 h) e sob radiação micro-ondas (5 min; ~1100 °C e 22 min; ~1200 °C). Este método oferece muitas vantagens se comparado aos métodos convencionais, tais como: método simples de operação, baixo custo, tempo curto de síntese e procedimento ambientalmente correto. Os materiais tratados sob altas temperaturas foram comparados com aqueles materiais sem tratamento térmico. Os materiais foram caracterizados pelas seguintes técnicas: espectroscopia de absorção no infravermelho (IV), análise termogravimetria (TG), difratometria de raios X - método do pó (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDS). Os picos dentro do difratograma de raios X foram indexados na estrutura tetragonal scheelita I41/a. As propriedades fotoluminescentes dos compostos Ca(MO4) (M: W e Mo) dopados com Dy3+ e codopados com Eu3+ foram investigadas com base nas transições intraconfiguracionais 4f dos íons TR3+. Os espectros de excitação apresentaram bandas largas na região do UV, atribuídas às bandas de transferência de carga LMCT O→W; O→Mo e O→Eu3+. Os espectros de excitação dos fósforos dopados com Tb3+ apresentaram as bandas de absorção largas atribuídas à transferência de carga LMCT O→W6+ (5d) e O→Mo6+ (4d) sobrepostas às transições 4f8→4f75d1 do íon Tb3+ e também picos finos oriundos das transições 4f referentes aos íons Pr3+ (4f2), Sm3+ (4f5), Eu3+ (4f6), Tb3+ (4f8) e Dy3+ (4f9). O material CaWO4:Eu3+ submetido a tratamento térmico em forno resistivo (1000 °C / 3 h) apresentou o fenômeno da luminescência persistente de cor vermelha. O material triplamente dopado CaWO4:Eu3+,Tb3+,Dy3+ apresentou cores ajustáveis, indo do branco quente ao branco frio, com grande potencial para aplicação em materiais fotônicos para iluminação no estado sólido. Também, os materiais CaWO4:Eu3+,Tb3+,Dy3+ e Ca(MO4):Dy3+,Eu3+ (M: W e Mo) foram montados a base de um polímero óptico de silicone e utilizando um LED de GaN de alta potência, gerando luz branca fria e quente de altas intensidades. As coordenadas CIE (Commission Internationale l\'Eclairage) sugerem emissões multicolores dos sistemas dopados com diferentes íons TR: Pr3+, Sm3+, Eu3+, Tb3+, Dy3+. Esses materiais se mostraram promissores em aplicação de materiais de iluminação do estado sólido, com a vantagem de serem preparados de forma rápida, em poucas etapas, com alto rendimento e serem ambientalmente amigáveis. / The materials CaWO4:TR3+, CaMoO4:TR3+, Ca(MO4):TR3+ (TR: Pr3+, Sm3+, Eu3+, Tb3+ e Dy3+) (M: W and Mo) were prepared by the coprecipitation and ultrasonic method in order to study their applications in photonic materials applied in LEDs. After the precipitation reaction, the material was filtered under reduced pressure, washed with distilled water, dried and stored in vacuum desiccator. These as prepared materials were shown to be white powders, uniform in appearance, crystalline, non-hygroscopic and insoluble in polar and apolar solvents. After the synthesis the materials were submitted to thermal treatment in resistive furnace (1000 °C / 3 h) and also under microwave radiation (5 min; 1100 °C e 22 min; 1200 °C). This method offers many advantages compared to conventional methods, such as: simple operation method, low cost, brief synthesis time and environmentally correct procedure. The materials treated under high temperatures were compared with those materials without heat treatment. In the characterization of these phosphors, the following techniques were used: infrared (IR) absorption spectroscopy, thermogravimetric (TG) analysis, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The X-ray diffraction peaks were indexed in the scheelite tetragonal structure. The photoluminescent properties of the compounds Ca(MO4) (M: W and Mo) Dy3+ doped and Eu3+ codoped were investigated based on the intraconfiguration transitions 4f of the TR3+ ions. Excitation spectra showed broad bands in the UV region attributed to the LMCT O → W charge transfer bands; O → Mo and O Eu3+. The excitation spectra of the phosphors doped with Tb3+ showed the wide absorption bands attributed to the charge transfer LMCT O2- (2p)W6+ (5d) and O2-(2p)Mo6+ (4d) overlapping the transitions 4f8→4f75d1 of Tb3+ ion and also fine peaks originating from the 4f transitions referring to ions Pr3+ (4f2), Sm3+ (4f5), Eu3+ (4f6), Tb3+ (4f8) and Dy3+ (4f9). The CaWO4:Eu3+ material submitted to thermal treatment in a resistive oven (1000 °C / 3 h) exhibited the phenomenon of persistent red color luminescence. The triply-doped CaWO4:Eu3+,Tb3+,Dy3+ showed color matching, ranging from warm white to cool white, promising to be an excellent material to be applied in photonic materials for solid state lighting. Also, the materials CaWO4:Eu3+,Tb3+,Dy3+ and Ca(MO4):Dy3+,Eu3+ (M: W and Mo) were assembled on the basis of a silicone optical polymer and using a high power GaN LED, generating warm white and cold white light of high intensities. The CIE (Commission Internationale l\'Eclairage) coordinates suggest multicolored emissions of multicolor systems doped with various TR3+ ions: TR3+: Pr3+, Sm3+, Eu3+, Tb3+, Dy3+. These materials have proven to be promising in the application of solid state lighting materials, with the advantage of being quickly prepared, in a few steps, high performance and environmentally friendly.

Os materiais CaWO4:TR3+, CaMoO4:TR3+, Ca(MO4):TR3+ (TR: Pr3+, Sm3+, Eu3+, Tb3+ e Dy3+) (M: W e Mo) foram preparados pelo método da coprecipitação acoplado ao método ultrassônico a fim de estudar suas aplicações em materiais fotônicos aplicados em LEDs. Após a reação de precipitação, o material foi filtrado sob pressão reduzida, lavado com água destilada, seco e armazenado em dessecador a vácuo. Esses materiais sem tratamento térmico se mostraram como pós brancos, de aspecto uniforme, cristalinos, não higroscópicos e insolúveis em solventes polares e apolares. Após a síntese, os materiais foram submetidos a tratamento térmico em forno resistivo (1000 °C / 3 h) e sob radiação micro-ondas (5 min; ~1100 °C e 22 min; ~1200 °C). Este método oferece muitas vantagens se comparado aos métodos convencionais, tais como: método simples de operação, baixo custo, tempo curto de síntese e procedimento ambientalmente correto. Os materiais tratados sob altas temperaturas foram comparados com aqueles materiais sem tratamento térmico. Os materiais foram caracterizados pelas seguintes técnicas: espectroscopia de absorção no infravermelho (IV), análise termogravimetria (TG), difratometria de raios X - método do pó (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDS). Os picos dentro do difratograma de raios X foram indexados na estrutura tetragonal scheelita I41/a. As propriedades fotoluminescentes dos compostos Ca(MO4) (M: W e Mo) dopados com Dy3+ e codopados com Eu3+ foram investigadas com base nas transições intraconfiguracionais 4f dos íons TR3+. Os espectros de excitação apresentaram bandas largas na região do UV, atribuídas às bandas de transferência de carga LMCT O→W; O→Mo e O→Eu3+. Os espectros de excitação dos fósforos dopados com Tb3+ apresentaram as bandas de absorção largas atribuídas à transferência de carga LMCT O→W6+ (5d) e O→Mo6+ (4d) sobrepostas às transições 4f8→4f75d1 do íon Tb3+ e também picos finos oriundos das transições 4f referentes aos íons Pr3+ (4f2), Sm3+ (4f5), Eu3+ (4f6), Tb3+ (4f8) e Dy3+ (4f9). O material CaWO4:Eu3+ submetido a tratamento térmico em forno resistivo (1000 °C / 3 h) apresentou o fenômeno da luminescência persistente de cor vermelha. O material triplamente dopado CaWO4:Eu3+,Tb3+,Dy3+ apresentou cores ajustáveis, indo do branco quente ao branco frio, com grande potencial para aplicação em materiais fotônicos para iluminação no estado sólido. Também, os materiais CaWO4:Eu3+,Tb3+,Dy3+ e Ca(MO4):Dy3+,Eu3+ (M: W e Mo) foram montados a base de um polímero óptico de silicone e utilizando um LED de GaN de alta potência, gerando luz branca fria e quente de altas intensidades. As coordenadas CIE (Commission Internationale l\'Eclairage) sugerem emissões multicolores dos sistemas dopados com diferentes íons TR: Pr3+, Sm3+, Eu3+, Tb3+, Dy3+. Esses materiais se mostraram promissores em aplicação de materiais de iluminação do estado sólido, com a vantagem de serem preparados de forma rápida, em poucas etapas, com alto rendimento e serem ambientalmente amigáveis. / The materials CaWO4:TR3+, CaMoO4:TR3+, Ca(MO4):TR3+ (TR: Pr3+, Sm3+, Eu3+, Tb3+ e Dy3+) (M: W and Mo) were prepared by the coprecipitation and ultrasonic method in order to study their applications in photonic materials applied in LEDs. After the precipitation reaction, the material was filtered under reduced pressure, washed with distilled water, dried and stored in vacuum desiccator. These as prepared materials were shown to be white powders, uniform in appearance, crystalline, non-hygroscopic and insoluble in polar and apolar solvents. After the synthesis the materials were submitted to thermal treatment in resistive furnace (1000 °C / 3 h) and also under microwave radiation (5 min; 1100 °C e 22 min; 1200 °C). This method offers many advantages compared to conventional methods, such as: simple operation method, low cost, brief synthesis time and environmentally correct procedure. The materials treated under high temperatures were compared with those materials without heat treatment. In the characterization of these phosphors, the following techniques were used: infrared (IR) absorption spectroscopy, thermogravimetric (TG) analysis, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The X-ray diffraction peaks were indexed in the scheelite tetragonal structure. The photoluminescent properties of the compounds Ca(MO4) (M: W and Mo) Dy3+ doped and Eu3+ codoped were investigated based on the intraconfiguration transitions 4f of the TR3+ ions. Excitation spectra showed broad bands in the UV region attributed to the LMCT O → W charge transfer bands; O → Mo and O Eu3+. The excitation spectra of the phosphors doped with Tb3+ showed the wide absorption bands attributed to the charge transfer LMCT O2- (2p)W6+ (5d) and O2-(2p)Mo6+ (4d) overlapping the transitions 4f8→4f75d1 of Tb3+ ion and also fine peaks originating from the 4f transitions referring to ions Pr3+ (4f2), Sm3+ (4f5), Eu3+ (4f6), Tb3+ (4f8) and Dy3+ (4f9). The CaWO4:Eu3+ material submitted to thermal treatment in a resistive oven (1000 °C / 3 h) exhibited the phenomenon of persistent red color luminescence. The triply-doped CaWO4:Eu3+,Tb3+,Dy3+ showed color matching, ranging from warm white to cool white, promising to be an excellent material to be applied in photonic materials for solid state lighting. Also, the materials CaWO4:Eu3+,Tb3+,Dy3+ and Ca(MO4):Dy3+,Eu3+ (M: W and Mo) were assembled on the basis of a silicone optical polymer and using a high power GaN LED, generating warm white and cold white light of high intensities. The CIE (Commission Internationale l\'Eclairage) coordinates suggest multicolored emissions of multicolor systems doped with various TR3+ ions: TR3+: Pr3+, Sm3+, Eu3+, Tb3+, Dy3+. These materials have proven to be promising in the application of solid state lighting materials, with the advantage of being quickly prepared, in a few steps, high performance and environmentally friendly.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2018-03-29T17:08:27Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nara Lúcia de Oliveira - 2018.pdf: 3506287 bytes, checksum: 7dcae9c4c0620421fdfd1b8117f3408c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-04-02T12:15:14Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nara Lúcia de Oliveira - 2018.pdf: 3506287 bytes, checksum: 7dcae9c4c0620421fdfd1b8117f3408c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-02T12:15:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nara Lúcia de Oliveira - 2018.pdf: 3506287 bytes, checksum: 7dcae9c4c0620421fdfd1b8117f3408c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-02-27 / The development of ceramic materials is important for the advancement of new technologies and the emergence of new economically viable materials. Modifying the synthesis method and relating its physical and chemical characteristics to possible industrial applications is part of the improvement process and offers alternatives to current production in improving the final product. In the present work, the synthesis and structural characterization of strontium and zinc stannates by the co-precipitation method, with and without microwave-assisted hydrothermal treatment, was carried out. The interest in the study with the application of the microwaves is in the sense of reducing the time and temperature of obtaining the main phase, perovskite. From the results of X-ray diffraction (XRD) it was possible to identify the formation of strontium and zinc stannates, monophasic after the addition of polyethylene glycol. The strontium stannate perovskite phase was obtained from the methodology with and without hydrothermal treatment assisted by microwave after calcination at 600 ºC for 2 hours. The zinc stannate with perovskite structure was obtained by the methodology with and without hydrothermal treatment assisted by microwaves without calcination. From the UV-VIS results optical values were obtained using Wood and Tauc theory. These values were all compatible with semiconductor materials, values between 2 and 4 eV. The images of the Electronic Transmission Electron Microscopy (ETM) characterization show the formation of nanotubes for the SrSnO3 samples and the cube morphology for the ZnSnO3 sample. The best performance was presented by the sample of ZnSnO3 calcined at 600 ºC, after hydrothermal treatment, presenting by XRD the formation of secondary phases, such as the spinel and rutile structure. / O desenvolvimento de materiais cerâmicos é importante para o avanço de novas tecnologias e o surgimento de novos materiais economicamente viáveis. Modificar o método de síntese e relacionar as suas características físicas e químicas com possíveis aplicações industriais, faz parte do processo de melhoramento e oferece alternativas à produção atual em melhorar o produto final. No presente trabalho realizou-se o estudo da síntese e a caracterização estrutural de estanatos de estrôncio e de zinco pelo método de coprecipitação, sem e com tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas. O interesse no estudo com a aplicação das micro-ondas é no sentido de reduzir o tempo e a temperatura de obtenção da fase principal, perovskita. Dos resultados de Difração de Raios X (DRX) foi possível identificar a formação de estanato de estrôncio e de zinco, monofásico após a adição de polietilenoglicol. O estanato de estrôncio a fase perovskita foi obtida da metodologia com e sem tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas após calcinação a 600 ºC por 2 horas. O estanato de zinco com estrutura perovskita foi obtido pela metodologia com e sem tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas sem calcinação. Dos resultados de UV-VIS foram obtidos valores de “gap” óptico utilizando teoria de Wood e Tauc. Estes valores foram todos compatíveis com materiais semicondutores, valores entre 2 e 4 eV. As imagens da caracterização por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), mostram a formação de nano-tubos para as amostras de SrSnO3 e a morfologia de cubos para a amostra de ZnSnO3. O melhor desempenho foi apresentado pela amostra de ZnSnO3 calcinada a 600 ºC, após tratamento hidrotérmico, apresentando por DRX a formação fases secundárias, tais como a estrutura espinélio e rutilo.