L'utilisation d'alliages de magnésium est d'un intérêt majeur pour l’allègement des structures dans le domaine aéronautique. Leur principal inconvénient est leur forte oxydation rendant leur coulée hasardeuse. Aujourd'hui, l’association de la simulation numérique avec les procédés automatisés d'impression 3D de moule en sable et de coulée Basse-Pression (BP) promet l’amélioration de la robustesse de fabrication tout en limitant les itérations à l’échelle industrielles. Toutefois, ces méthodes récentes souffrent d’un manque de données sur la préparation et la génération des défauts lors du remplissage des alliages comme le RZ5.Dans ce travail, après avoir défini dans quelle mesure les règles métiers actuelles de préparation des alliages Mg-Zr sont adaptées au procédé BP, des essais de coulabilité expérimentaux à l’échelle industrielle ont été développés. L’analyse des données expérimentales et de simulations numériques des écoulements permettent d’établir des modèles analytiques de prédiction du risque inclusions d’oxydes et de malvenue. Ces modèles sont utilisés pour proposer une cartographie du procédé limitant les défauts de remplissage, et pour définir une méthodologie de conception des grappes de coulée spécifique à la BP appliquée sur une pièce industrielle en RZ5. / The use of magnesium alloys has a considerable interest to reduce the mass of components in the aeronautics industry. The main drawback of magnesium alloys is their high oxidization leading to hazardous casting conditions. Nowadays, a renewed interest for magnesium alloys is related to the association of casting simulation software with Low-Pressure Casting (LPC) and sand printing. It should improve process robustness and limit the part design iterations. Nevertheless, these recent process lack of data on melt refining and the castability of magnesium alloy as RZ5 in LPC.This work proposes an experimental analysis of the actual Mg-Zr refining rules to define in what extent they are suitable in LPC process. Experimental castability tests at the industrial scale are then developed and they are compared with fluid flow simulations. They permit to establish analytical models of oxide inclusions and misrun predictions to define a process map limiting these defects. A specific LPC part design methodology is proposed and is applied on an industrial part.

Dans les secteurs industriels tels que l’industrie chimique, pharmaceutique ou agro-alimentaire une faible aptitude à l’écoulement des poudres est souvent à l’origine du mauvais fonctionnement d’un procédé. Une mauvaise coulabilité peut ainsi entrainer le blocage de poudres dans un silo, des problématiques de dosages et de remplissage ou encore une détérioration de la qualité du produit final. Pour assurer un bon fonctionnement du procédé, il est donc nécessaire et essentiel d’évaluer la coulabilité de poudres utilisées. Pour cela, plusieurs techniques expérimentales telles que les dispositifs de mesure d’angle, les cellules de cisaillement, les dispositifs de tassement de poudre peuvent être utilisées. Des indices de coulabilité sont alors définis permettant de classer les poudres selon la qualité de l’écoulement. Des essais expérimentaux ont été menés sur plusieurs types de poudres et les premiers résultats ont montré que le passage d’une technique d’évaluation à une autre peut modifier, voire inverser le classement de la coulabilité des poudres. En effet, selon les techniques étudiées les poudres sont soumises à des sollicitations mécaniques différentes et donc le choix de la technique doit être adapté au cas réel d’étude. Dans ce travail, nous nous sommes intéressé plus particulièrement au cas de l’évaluation de l’écoulement de poudres à partir de dispositifs de compaction. Le travail réalisé a montré que les paramètres dynamiques (amplitude et fréquence de chocs) influencent énormément le classement de la coulabilité des poudres. A partir d’une approche énergétique, il a été montré qu’une évaluation et quantification de la coulabilité à partir du rapport d’Hausner ne peut être donnée par une technique de compaction que si celle-ci permet d’atteindre une valeur d’énergie nécessaire à l’obtention d’une compaction maximale des particules. Enfin, une étude de mise en œuvre des techniques d’évaluation de la coulabilité a été réalisée dans le domaine de la formulation en s’intéressant à l’évaluation quantitative de l’influence d’un agent d’écoulement / In industrial sectors, such as chemical, pharmaceutical or food industries, poor flowability of powders is often the causes of process malfunction. Poor flowability can lead to the blocking of powders in a silo, dosing and filling problems, or even bad quality on final product. To ensure proper process operation, it is therefore necessary and essential to evaluate the flowability of powders used. For this purpose, several experimental techniques such as angle of repose devices, shear cells or powder packing devices can be used. Flowability indices can then be defined in order to classify the powders according to the flow quality. Experimental tests have been carried out on several types of powders and the first results have shown that the transition from one technique to another can modify or even reverse the classification of the powder flowability. Indeed, according to the techniques studied, powders are subjected to different mechanical stresses and therefore the choice of the technique must be adapted to the real case of study. In this work, we were particularly interested to the evaluation of powders flowability from compaction devices. The work carried out has shown that the dynamic parameters (amplitude and frequency of taps) greatly influence the classification of powders flowability. From an energy approach, it has been shown that the evaluation of the flowability from Hausner ratio can be given by a compaction technique only if it achieves a value of energy required to obtain a maximal compaction of the particles. Finally, an implementation study of flowability evaluation techniques was carried out in the field of formulation by focusing on the quantitative evaluation of the influence of a glidant

Certains procédés de production d’énergie nécessitent l’utilisation de poudres de biomasse, par exemple la gazéification en réacteur à flux entraîné (RFE). Cependant, les poudres de biomasse ont une mauvaise coulabilité. L’objectif de cette thèse est d’étudier leurs propriétés d’écoulement dans le contexte de la gazéification en RFE, à l’échelle du laboratoire et à l’échelle pilote. A l’échelle du laboratoire, des mesures en tambour rotatif, des tests de cisaillement et des mesures de densité ont été effectués. D’une part, une corrélation est mise en évidence entre la cohésion (issue des tests de cisaillement), la densité et l’angle d’avalanche (tiré des mesures en tambour). Ainsi, un paramètre difficile à obtenir comme la cohésion peut l’être à partir de mesures simples. D’autre part, l’influence de l’humidité sur la coulabilité des poudres de biomasse a été évaluée. L’humidité n’a pas d’effet significatif sous 15 % (en masse, base humide), car l’eau est adsorbée dans la structure de la biomasse ; les particules gonflent et ne sont pas liées par des ponts liquides. Un procédé de granulation humide est proposé. Un liant issu de déchets de biomasse est ajouté à la poudre pour former des granulés d’environ 1 mm. Leur forme sphérique diminue l’entrelacement des particules et leur faible polydispersité diminue le nombre de points de contact. Une amélioration de l’écoulement est observée à l’échelle labo. Une étude énergétique montre que la consommation énergétique du procédé peut descendre jusqu’à 12% du pouvoir calorifique inférieur, ce qui suggère une potentielle rentabilité économique du procédé. Enfin, la caractérisation à l’échelle supérieure est effectuée dans un pilote reproduisant l’injection en RFE. Les résultats montrent le rôle essentiel de la sphéricité et d’une faible polydispersité des particules. L’effet positif de la torréfaction et de la granulation sur la coulabilité est mis en évidence. / Some power generation processes require the biomass to be finely ground, such as biomass gasification in entrained flow reactors. However, fine biomass powders are cohesive and present flow issues. This thesis aims to study the biomass powder flowability in the context of the entrained flow gasification process. Biomass powders are characterized both at laboratory scale and pilot scale. Characterization at lab scale consisted of rotating drum measurements, shear tests and density measurements. First, a correlation is found between the cohesion (derived from shear tests), the powder density and the avalanche angle (derived from the rotating drum measurements). Thus, parameters difficult to get such as the cohesion can be obtained with easy to perform measurements. Then, the influence of moisture content on wood powder flowability has been assessed. No significant effect of the water content is found below 15 wt% (wet basis). Below 15%, as water is adsorbed in the biomass structure, the particles swell without being linked by liquid bridges. A wet granulation method is proposed. Biomass waste binders are added to the powder to form granules around 1 mm. The spherical shape lowers the interlocking phenomenon. The low size dispersity of the grains decreases the number of contact points between particles. An improvement of the flowability at lab scale is observed. An energetic study of the granulation process is proposed, showing the energy consumption can be as low as 12% of the biomass Lowest Heating Value. Thus, the process is potentially economically profitable. Finally, characterization at pilot scale is performed with a device mimicking the injection in an entrained flow reactor. The results show the essential roles in the injection step of both the spherical shape and the narrow size distribution of the particles. The positive effect of torrefaction and granulation on the flowability is highlighted.

Dans une démarche pluridisciplinaire, qui emprunte aussi bien aux sciences humaines et sociales (archéologie, histoire des techniques, réexamen des textes anciens) qu’aux sciences chimiques (science des matériaux, métallurgie expérimentale, chimie analytique), cette recherche vise à reconstituer l’évolution des techniques de fonte à la cire perdue, depuis les plus anciens témoignages de son utilisation à Mehrgarh (Pakistan, 5e millénaire av. J.-C.) jusqu’aux premières grandes statues de bronze dans le monde égéen (fin du VIe, début du Ve s. av. J.-C.).L’étude des objets a parfois nécessité des développements analytiques spécifiques pour pallier à leur très forte altération, comme par exemple l’imagerie de photoluminescence synchrotron. Cela a notamment permis de reconstituer en détail la chaîne opératoire de fabrication de la rouelle de Mehrgarh, l’une des plus anciennes fontes à la cire perdue connue à ce jour. Sur la base de ces résultats, il est suggéré que la fonte à la cire perdue pourrait avoir été inventée pour donner la possibilité aux individus non métallurgistes de créer des objets importants en métal tels que ces amulettes, par le biais du façonnage d’un modèle en cire.Nous montrons que la cire perdue a ensuite été mise à profit pour donner naissance à une nouvelle forme de sculpture, la statuaire de métal. Au prix de parois très épaisses et d’assemblages mécaniques, nous mettons en évidence une première période de production de grandes statues en Mésopotamie pendant la deuxième moitié du 3e millénaire av. J.-C. Après un long hiatus, la grande statuaire métallique renaît de façon spectaculaire pendant la première moitié du 1er millénaire av. J. C., à la fois dans les mondes égyptien, sabéen et égéen. Nous identifions deux innovations importantes responsables de cette renaissance : le procédé indirect et l’assemblage soudé.Des essais de coulabilité effectués en faisant varier la composition de l’alliage et le matériau du moule sont présentés dans la dernière partie de notre travail. En moule de plâtre et avec un fort préchauffage, une coulabilité exceptionnelle a été obtenue pour le bronze à fort taux de plomb, donnant pour la première fois une idée des conditions de coulée nécessaires à l’obtention des parois très minces souvent observées sur les grandes statues antiques. / Following a multidisciplinary approach combining social sciences (archaeology, history of techniques, examination of ancient texts) and chemistry (materials science, experimental metallurgy, analytical chemistry), our research aims to reconstruct the evolution of lost-wax casting techniques, from the earliest evidence of its use in Mehrgarh (Pakistan, 5th millennium BC) to the first large bronze statues in the Aegean (end of the 6th, beginning of the 5th century BC).The archaeological artefacts under study have sometimes required specific analytical developments to overcome their very strong alteration, such as synchrotron photoluminescence imaging. This allowed reconstructing in detail the chaîne opératoire of the Mehrgarh wheel-shaped amulet, one of the oldest lost-wax castings known to date. Based on the results thus obtained, it has been suggested that lost-wax casting might have been invented to give non-metalworkers the opportunity to create important metal objects such as amulets by simply shaping a wax model.We show that lost-wax casting was afterwards used to create a new form of sculpture, namely metal statuary. At the cost of very thick metal walls and mechanical assemblies, this led to an early production step of large statues in Mesopotamia during the second half of the 3rd millennium BC. After a long hiatus, large metal statuary reappeared spectacularly during the first half of the 1st millennium BC, both in the Egyptian, the Sabean and the Aegean areas. We were able to identify two important innovations responsible for this renaissance: the indirect process and the flow fusion welding.Castability tests carried out by varying the composition of the alloy and the material of the mould are presented in the last part of our work. An exceptional castability was obtained for highly-leaded bronze in plaster mould and with a high preheating. For the first time some insights are thus drawn on the casting conditions necessary to obtain the very thin walls often observed on large metal statues during the Classical Antiquity.

Dans cette étude, l'intérêt est porté sur l'effet des conditions opératoires sur l'enrobage en voie sèche de grosses particules " hôtes " par de fines particules " invitées " et aussi sur la modélisation de cet enrobage selon la méthode par éléments discrets (DEM) afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu. Dans ce travail, les matériaux choisis comme particules hôtes sont les Suglets® et les particules invitées sont en stéarate de magnésium (StMg). Ces deux éléments sont introduits dans un mélangeur à fort taux de cisaillement, le Cyclomix. Les propriétés du produit final, comme la coulabilité, la mouillabilité et le degré d'avancement de l'enrobage, ont été caractérisés. La variation des propriétés est étudiée en fonction de la durée de traitement dans le Cyclomix pour diverses vitesses de rotation, taux de remplissage et rapport de taille de particules hôte et invitée. La coulabilité a été améliorée avec la durée du mélange ou la vitesse de rotationLe degré d'avancement présente une tendance semblable pour différentes conditions opératoires. Sa variation est représentée par une loi exponentielle empirique en fonction du temps de mélange, paramétrée par une constante ajustable. Cette constante permet d'estimer l'efficacité de l'enrobage. La simulation des mouvements de particules dans le mélangeur par DEM a permis d'obtenir des informations sur la position, la vitesse des particules, et d'autres paramètres énergétiques. Les champs de vitesse réelle ou numérique liés aux mouvements de particules, analysés par PIV (Particule Image Velocimetry), sont analogues. La constante d'enrobage dépend de la vitesse de rotation simulée et peut être ainsi prédite par DEM.

Notre travail s'inscrit dans le cadre de l'étude de la vidange de matériaux granulaires ensilés. Les phénomènes régissant les écoulements générés lors des vidanges de matériaux granulaires ensilés sont encore mal connus. L'étude des techniques expérimentales existantes nous a amené à innover en développant notre propre méthode expérimentale en 3D. Cette méthode consiste à enregistrer l'évolution de la surface libre éclairée par des plans lasers. Toutes les études expérimentales sont réalisées en laboratoire avec une maquette modulable permettant l'utilisation d'un fond plat, d'une trémie simple et d'une trémie double. Les matériaux granulaires utilisés sont caractérisés par les<br />méthodes classiques. L'utilisation de ces matériaux, nous permet d'obtenir les différents modes d'écoulement connus et de les analyser. La technique expérimentale que nous présentons, nous permet de montrer l'influence du changement de mode d'écoulement sur la vitesse verticale de la surface libre et le débit. Contrairement aux autres méthodes expérimentales existantes, le système que nous avons mis au point est non intrusif et transposable dans des silos de taille réelle. Parallèlement, nous développons un code de simulation par éléments discrets en 2D (DEMSI) qui permet de simuler les différents modes d'écoulement existants. Avec ce code, nous obtenons les vitesses au sein de l'écoulement, les modifications de la surface libre ainsi que les forces de contact interparticulaire. La <br />comparaison des approches expérimentale et numérique montre que la forme de la surface libre simulée est en parfaite concordance avec les résultats expérimentaux.

L'enrobage des particules pour modifier les propriétés de surface et/ou la fonctionnalité des poudres présente un grand intérêt pour diverses industries. <br />Dans ce travail trois différents dispositifs, l'Hybridizer (enrobage par impact mécanique élevé), le Cyclomix (mélangeur par cisaillement élevé) et le Turbula, ont été utilisés. Pour comparer ces techniques, un couple modèle de poudres ayant des propriétés très différentes a été alors choisi. À cette fin, une poudre de gel de silice (GS, 55 µm) hydrophile a été traitée avec de fines particules de stéarate de magnésium (StMg, 5 µm) hydrophobe dans des proportions massiques variables. <br />La morphologie de surface des particules de gel de silice enrobées à été examinée par la microscopie électronique à balayage environnemental (MEBE). L'utilisation de l'AFM en mode contraste de phase mode Tapping a permis de mettre en évidence la présence très localisé du StMg à la surface du gel de silice. Les forces d'adhésion entre du StMg collé à une pointe AFM et les différentes poudres, ont été mesurées en mode contact. L'effet du traitement mécanique sur l'affinité vis-à-vis de l'eau des particules de GS a été évalué par le test de la goutte d'eau posée et la DVS. La modification de la coulabilité du gel de silice après traitement a été analysée par un voluménomètre. <br />L'étude de la stabilité des particules de gel de silice enrobées a montré l'effet de l'humidité relative sur le vieillissement de l'enrobage. Ce phénomène est accompagné par une diminution du volume spécifique des pores du GS. Un mécanisme de diffusion du StMg depuis la surface externe des particules de GS vers la surface interne des pores est proposé.

Une technologie prometteuse pour répondre à la demande croissante en énergie renouvelable est la gazéification de biomasse lignocellulosique pour la production de biocarburants de deuxième génération. Ce procédé nécessite une alimentation en biomasse sous forme de poudre. Les problèmes de convoyage et de manipulation liés à la faible coulabilité de la biomasse broyée sont un verrou pour l’industrialisation des procédés BtL. La torréfaction comme procédé de prétraitement, en plus d'augmenter densité énergétique de la biomasse, peut influencer également les propriétés des particules obtenues après broyage, et en conséquence, l’écoulement des poudres. L'évaluation de l'écoulement des poudres de biomasse sous différentes conditions de consolidation est essentielle pour concevoir des technologies de manipulation et de convoyage efficaces.L'objectif de ce travail est d'évaluer l'effet des conditions de torréfaction et de broyage sur l’écoulement de poudres de biomasse. Une première partie consiste en une étude expérimentale dans laquelle la coulabilité d'échantillons torréfiés sous différentes intensités a été évaluée à l'aide d'un appareil de cisaillement annulaire. La coulabilité est corrélée à l'intensité de la torréfaction (mesurée par la perte de masse globale) pour deux essences différentes. La forme des particules semble être le paramètre qui influence de manière prédominante la coulabilité des poudres à l'état consolidé. La caractérisation de la coulabilité à l’état non consolidée a été effectuée à l'aide d'un tambour rotatif par l’analyse des avalanches des poudres. Des corrélations entre les caractéristiques des particules et la coulabilité sont ainsi établies. La modélisation de l'écoulement de la biomasse à l'aide de la Méthode des Éléments Discrets (DEM) constitue une deuxième partie de cette recherche. La taille submillimétrique des particules de biomasse, ainsi que leur faible densité, leur forme allongée et leur comportement cohésif sont des défis pour l’implémentation d’un modèle de réaliste d’écoulement particulaire en DEM. Un modèle DEM des particules de biomasse est mis en œuvre à l'aide d'une représentation simplifiée (assemblement de sphères) à gros grains de la forme des particules, ainsi que d'un modèle de force cohésif. Une procédure systématique de calibration des paramètres DEM permet d'obtenir un ensemble de paramètres ajustés. L'évolution expérimentale des contraintes de cisaillement d’une poudre dans un état consolidé peut alors être reproduite de façon réaliste. De même, le comportement d’avalanche des poudres dans un tambour tournant est également bien reproduit par les simulations, de façon qualitative et quantitative. Ces résultats mettent en évidence le potentiel des simulations DEM pour étudier l'effet des caractéristiques des particules, qui sont influencées par la torréfaction et les conditions de broyage, sur le comportement d'écoulement de la biomasse en poudre. / Gasification of lignocellulosic biomass for production of second-generation biofuels is a promising technology to meet renewable energy needs. However, feeding and handling problems related to the poor flowability of milled biomass considerably hinder the industrial implementation of Biomass-to-Liquid processes. Torrefaction as pretreatment step, in addition to improving energy density of biomass, also affects the properties of the milled particles (namely size and shape) that significantly influence flow behavior. The evaluation of biomass flow characteristics under different flow conditions is essential to design efficient and trouble-free handling solutions.The aim of this work is to assess the effect of the torrefaction and grinding conditions on the biomass flow behavior. A first part consists of an experimental study in which the flow properties of samples torrefied under different intensities were obtained using a ring shear tester. Flowability is correlated to the intensity of torrefaction, as measured by the global mass loss, for two different wood species. Particle shape seems to be the predominant parameter influencing flowability of powders in a consolidated state. Characterization of non-consolidated flowability through avalanching analysis using an in-house rotating drum was also conducted. Correlations between particle characteristics and flow behavior are thus established.The modelling of biomass flow using the Discrete Element Method (DEM) constitutes a second major part of this research. Challenging aspects of biomass particle modeling are their submillimetric size, low density, elongated shape and cohesive behavior. A material DEM model is implemented using a simplified (multisphere) upscaled representation of particle shape, along with a cohesive contact model. A systematic calibration procedure results in an optimal set of DEM parameters. The experimental shear stress evolution and yield locus can then be realistically reproduced. The avalanching behavior of the powders is also well captured by simulations, both qualitatively and quantitatively. These results highlight the potential of DEM simulations to investigate the effect of particle characteristics, which are driven by torrefaction and grinding conditions, on the flow behavior of powdered biomass.

Dans cette étude, l’intérêt est porté sur l’effet des conditions opératoires sur l’enrobage en voie sèche de grosses particules « hôtes » par de fines particules « invitées » et aussi sur la modélisation de cet enrobage selon la méthode par éléments discrets (DEM) afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu. Dans ce travail, les matériaux choisis comme particules hôtes sont les Suglets® et les particules invitées sont en stéarate de magnésium (StMg). Ces deux éléments sont introduits dans un mélangeur à fort taux de cisaillement, le Cyclomix. Les propriétés du produit final, comme la coulabilité, la mouillabilité et le degré d’avancement de l’enrobage, ont été caractérisés. La variation des propriétés est étudiée en fonction de la durée de traitement dans le Cyclomix pour diverses vitesses de rotation, taux de remplissage et rapport de taille de particules hôte et invitée. La coulabilité a été améliorée avec la durée du mélange ou la vitesse de rotationLe degré d’avancement présente une tendance semblable pour différentes conditions opératoires. Sa variation est représentée par une loi exponentielle empirique en fonction du temps de mélange, paramétrée par une constante ajustable. Cette constante permet d’estimer l’efficacité de l’enrobage. La simulation des mouvements de particules dans le mélangeur par DEM a permis d’obtenir des informations sur la position, la vitesse des particules, et d’autres paramètres énergétiques. Les champs de vitesse réelle ou numérique liés aux mouvements de particules, analysés par PIV (Particule Image Velocimetry), sont analogues. La constante d’enrobage dépend de la vitesse de rotation simulée et peut être ainsi prédite par DEM. / Investigations of the effect of the operating conditions on the dry coating and the motion of particles in a high shear mixer by the DEM simulation have been done. Big Suglets® and small Magnesium Stearate materials have been chosen for the dry coating process. The treatment has been carried out in a Cyclomix, a high shear mixer, at different mixing time, rotational speeds, filling ratio of the samples and particle size ratio to observe the effect of the operating conditions on the dry coating. A conversion ratio has been introduced to quantify the degree of coating and measured. The flowability has been improved when increasing the operation time in the mixer. Higher speeds of rotation can improve the flowability more rapidly. However, the flowability doesn’t seem to be sensitive to the filling ratio. The curves of conversion ratio versus time exhibit the same kind of variations for different operating conditions. It is possible to approximate this tendency by an exponential function in which a characteristic parameter “coating rate constant” is introduced, linked to the efficiency of the dry coating process, since the conversion ratio shows a linear relation with a flowability index and the wettability angle. Simulation of the particle motion in the mixer has been carried out by a Discrete Element Method: different parameters characterizing the location, the velocities, and the attachment of the particles have been derived. The velocity fields of the real and simulated particle motions, compared by Particle Image Velocity (PIV), are quite similar, validating the DEM method and allowing the prediction of the coating process.