Espectroscopia Mössbauer foi usada para investigar as propriedades magnéticas dos compostos antiferromagnéticos CO1-xFexCO3 com x= 0,01, 0,05, 0,1 e 0,3 à temperatura de 4,2 °K, abaixo da temperatura de Néel. As interações quadripolares medidas à temperatira ambiente, acima da temperatira de Néel, e a 4,2 °K mostram pouca dependência com a concentração. / Mössbauer spectroscopy has been used to investigated the magnetic properties of the antiferromagnetics compounds CO1-xFexCO3 com x= 0,01, 0,05, 0,1 and 0,3 at the temperature of 4,2 °K, below the Néel temperature. The quadrupole interaction measured at room temperature, above the Néel temperature, and at 4,2 °K show little concentration dependence.

A modulação da penetração de fármacos na/através da pele representa um desafio para sobrepor o efeito barreira proporcionado pela camada mais externa da pele, o estrato córneo. Sistemas de liberação nanoestruturados e funcionalizados representam uma importante estratégia para promover a penetração de fármacos nas camadas mais profundas da pele. O ácido lipóico (AL) é uma molécula com atividade antioxidante e constitui terapia antioxidante tópica para tratamento de estresse oxidativo e inflamação recorrente em patologias cutâneas. A encapsulação de AL em nanodispersões líquido-cristalinas (NDLCs) funcionalizadas com os peptídeos de penetração celular (PPCs), a saber, os peptídeos D4 e TAT, visa promover a liberação de AL em camadas específicas da pele através de uma estratégia inovadora associando tanto as vantagens de um sistema nanoparticulado como a superfície modificada para melhorar a interação com células e tecido-alvos. Nesse trabalho, foram desenvolvidos e validados métodos de cromatografia líquida de alta eficiência com detectores ultravioleta, eletroquímico e espalhamento de luz evaporativo específicos para quantificação do AL em várias faixas de linearidade para as diferentes etapas experimentais. As NDLCs foram preparadas com monooleato de glicerila, ácido oleico, lipopolímeros, peptídeos TAT e D4 em diversas proporções e associações. NDLCs foram caracterizadas por diferentes métodos. A microscopia de luz polarizada e difração de raios X de baixo ângulo identificaram o sistema líquido-cristalino como fase hexagonal reversa. As técnicas de espalhamento dinâmico de luz e análise de rastreamento mostraram nanopartículas na ordem de 200 nm, estreito índice de polidispersividade, portencial zeta negativo e número de partículas por mL na faixa de 1012. A eficiência de encapsulação foi em torno de 79% e a capacidade de carga (drug loading) de AL nas NDLCs atinigiu 15%. A avaliação de comportamento e ação in vitro das NDLCs foi estudada em queratinócitos e fibroblastos, evidenciando que o tratamento com as NDLCs não diminuiu a viabilidade celular nas células estudadas. A internalização celular das NDLCs comprovada por microscopia confocal a laser e citometria de fluxo foi aumentada com a funcionalização com peptídeo D4 de maneira dependente da concentração e do tempo de incubação e com peptídeo TAT por mecanismo inespecífico. Em estudos de permeação in vitro foi demonstrada a penetração cutânea aumentada de AL a partir das NDLCs. Ensaio in vivo com camundongos hairless expostos à radiação UVB evidenciou a eficácia das NDLCs contendo AL pela atividade de mieloperoxidase ter sido diminuída, além de menor liberação da citocina inflamatória TNF-?, mostrando que as NDLCs desenvolvidas podem ser uma opção de tratamento tópico contra processos de estresse oxidativo e inflamação presentes no envelhecimento cutâneo e outras desordens cutâneas. / The modulation of drug penetration into/ through the skin presents a challenge to overcome the barrier effect provided by the outermost layer of skin, the stratum corneum. Nanostructured and functionalized delivery systems represent an important strategy for promoting drugs penetration into the deeper layers of the skin. Lipoic acid (LA) is a molecule with antioxidant activity and it has application in topical antioxidant therapy for the treatments of oxidative stress and cutaneous inflammation pathologies . LA encapsulation into liquid crystalline nanodispersions (LCNDs) functionalized with cell penetrating peptides (CPPs), namely, D4 and TAT peptides, aims to promote LA release in specific layers of the skin through an innovative strategy combining both the advantages of nanoparticulate system with modified particle surface to enhance the interaction with cell and tissue-targets. In this work, we developed and validated high performance liquid chromatography methods with ultraviolet, electrochemical and evaporative light scattering detectors aiming to achieve specificity to assay LA in several linearity ranges for the different experimental stages. The NDLCs were prepared with glyceryl monooleate, oleic acid, lipopolymers, TAT and D4 peptides in various ratios and associations. LCNDs were characterized by several methods. The polarized light microscopy and small angle Xray diffraction identified the liquid crystalline system as reverse hexagonal phase. Techniques of dynamic light scattering and nanotracking analysis showed nanoparticles in the order of 200 nm, narrow polydispersity index, negative zeta potential and number of particles per mL in the range of 1012. The encapsulation efficiency was around 79%, and LA drug loading in LCNDs reached 15%. Assessment of in vitro behavior and effect of LCNDs was studied in keratinocytes and fibroblasts, demonstrating that LCNDs treatment did not decrease cell viability for studied cells. The cell internalization of LCNDs demonstrated by confocal laser microscopy and flow cytometry was increased by functionalization with D4 peptide in concentration and time of incubation dependent manners and with TAT peptide in a nonspecific mechanism. In vitro permeation studies demonstrated the increased skin penetration of LCNDs loaded LA. In vivo assay with hairless mice exposed to UVB radiation evidenced the efficacy of LCNDs loaded LA by myeloperoxidase activity have been reduced, also reduced release of inflammatory cytokine TNF-?, indicating that the developed LCNDs can be an alternative for topical treatment against processes of oxidative stress and inflammation present in skin aging and other skin disorders.

Desde a descoberta das ligas amorfas em 1960, os motivos pelos quais algumas ligas podem ser facilmente amorfizadas enquanto outras não podem, não é claramente conhecido, assim não há teoria universal para predizer a habilidade de formação vítrea em sistemas metálicos. No presente trabalho, um critério de seleção foi aplicado ao sistema Ni-Nb-Zr com o objetivo de predizer as melhores estequiometrias com as mais altas tendências de formação vítrea. As habilidades de formação vítrea das ligas foram avaliadas pelo parâmetro térmico γm e os resultados mostraram uma pobre correlação com as predições. Este critério preditivo correlaciona as taxas de resfriamento para a formação vítrea com a instabilidade topológica de estruturas cristalinas, as diferenças médias de função trabalho e densidade eletrônica entre os elementos constituintes da liga. O parâmetro térmico depende de temperaturas características de transformações de fases que podem ser facilmente determinadas a partir de curvas de calorimetria exploratória diferencial dos vidros metálicos. As hipóteses iniciais para explicar a pobre correlação entre os resultados e as predições foram atribuídas às influências de fatores não considerados nos cálculos como os compostos intermetálicos desconhecidos e contaminação por oxigênio. Assim, algumas ligas solidificadas rapidamente foram investigadas com mais rigor com o objetivo de entender a formação das fases cristalinas que competem contra a formação vítrea. As fases cristalinas foram caracterizadas e comparadas com estruturas cristalinas encontradas na literatura como também alguns diagramas de fases. Os diagramas de fases foram utilizados como guias para o melhor entendimento do comportamento de cristalização. Em adição, o critério de seleção também foi utilizado para predizer o melhoramento da tendência de formação vítrea de uma liga do sistema Ni-Nb-Zr com pequenas adições dos elementos terras-raras Y ou Er. É bem conhecido que uma pequena adição de um elemento terra-rara apropriado pode aumentar significativamente a habilidade de formação vítrea de algumas ligas. As tendências de formação vítrea da liga base e das ligas dopadas com terras-raras também foram avaliadas pelo parâmetro térmico &#947m e os resultados concordaram muito bem com a tendência predita pelo cálculo. As amostras amorfas volumosas foram produzidas por injeção em molde de cobre. A natureza amorfa foi analisada por difração de raios-X e calorimetria exploratória diferencial. As fases cristalinas foram analisadas por microscopia eletrônica de transmissão, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios-X por dispersão em energia e difração de raios-X. A contaminação por oxigênio foi quantificada pelo método de fusão em gás inerte. / Since the discovering of amorphous alloys in 1960, the actual causes of why some alloys can be easily formed into glasses while others cannot, are not clearly known, thus there is no universal theory to predict the glass forming ability in metallic systems. In the present work, a selection criterion was applied in the Ni-Nb-Zr system in order to predict the best stoichiometries with high glass forming ability. The actual glass forming ability of alloys were evaluated by the thermal parameter γm and the results have shown a poor correlation with the predictions. This criterion correlates critical cooling rate for glass formation with topological instability of stable crystalline structures; average work function difference and average electron density difference among the constituent elements of the alloy. The thermal parameter depends on the characteristic temperatures of phase transformations which can be easily measured from differential scanning calorimetry curves of metallic glasses. The initial hypotheses to explain the poor correlation between the experimental results and the predictions concerned with the influence of factors not considered in the calculation, such as unknown intermetallic compounds and oxygen contamination. Thus some rapidly quenched alloys were investigated with more accuracy in order to understand the formation of crystalline phases which compete against the glass formation. We characterized the crystalline phases and compared them to crystalline structures found in literature as well as some phase diagrams. The phase diagrams were used as guides in order to understand the crystallization behavior. In addition, the selection criterion also was used to predict the glass forming ability improvement of a Ni-Nb-Zr alloy with minor additions of rare-earth elements Y or Er. It is well known that the minor amount addition of proper rare-earth elements can greatly enhance the glass forming ability of some glass-forming alloys. The actual glass forming ability of the base alloy and rare-earth doped alloys also were evaluated by the thermal parameter &#947m and the results agree very well with the tendency predicted by the calculation. Bulk amorphous specimens were produced by injection casting. The amorphous nature was analyzed by X-ray diffraction and differential scanning calorimetry. The crystalline phases were analyzed by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy and x-ray diffraction. Oxygen contamination was quantified by the inert gas fusion method.

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O presente trabalho compõe-se de três partes. Na primeira sintetizamos o desenvolvimento históricos e o estado atual do estudo das interações hiperfinas magnéticas, especialmente em ligas ferromagnéticas diluídas. Na segunda parte abordamos o método experimentas, discutindo as ideias fundamentais da correlação angular, sua aplicação e desempenho frente a outras técnicas. A isto segue-se uma descrição dos equipamentos. Na terceira parte descrevemos o procedimento experimental da medida das interações hiperfinas magnéticas no 207Pb em Fe como função da temperatura. Os campos hiperfinos magnéticos apresentam um comportamento fertemente anômalo em função da temperatura, cuja interpretação teórica não pode ser feita em termos dos modelos existentes. / The presente work is composed of three parts. In the first we make a synthesis of the historical evolution and the present state of the magnetic hyperfine interaction studies, especially in dilute ferromagnetic alloys. In the second part we analyse the experimental method, discussing the fundamental ideas of angular correlation and comparing it to other techniques. This is followed by a description of the equipament. The experimental methods are described of the equipment. The experimental methods are described in the third part. Finally the results of magnetic hyperfine field measurements on 207Pb in Fe are given as a function of temperature. The magnetic hyperfine fields show a strongly anomalous behavior as a function of temperature which can not be understood on the nasis of existing models.

Espectroscopia Mössbauer foi usada para investigar as propriedades magnéticas dos compostos antiferromagnéticos CO1-xFexCO3 com x= 0,01, 0,05, 0,1 e 0,3 à temperatura de 4,2 °K, abaixo da temperatura de Néel. As interações quadripolares medidas à temperatira ambiente, acima da temperatira de Néel, e a 4,2 °K mostram pouca dependência com a concentração. / Mössbauer spectroscopy has been used to investigated the magnetic properties of the antiferromagnetics compounds CO1-xFexCO3 com x= 0,01, 0,05, 0,1 and 0,3 at the temperature of 4,2 °K, below the Néel temperature. The quadrupole interaction measured at room temperature, above the Néel temperature, and at 4,2 °K show little concentration dependence.

O presente trabalho compõe-se de três partes. Na primeira sintetizamos o desenvolvimento históricos e o estado atual do estudo das interações hiperfinas magnéticas, especialmente em ligas ferromagnéticas diluídas. Na segunda parte abordamos o método experimentas, discutindo as ideias fundamentais da correlação angular, sua aplicação e desempenho frente a outras técnicas. A isto segue-se uma descrição dos equipamentos. Na terceira parte descrevemos o procedimento experimental da medida das interações hiperfinas magnéticas no 207Pb em Fe como função da temperatura. Os campos hiperfinos magnéticos apresentam um comportamento fertemente anômalo em função da temperatura, cuja interpretação teórica não pode ser feita em termos dos modelos existentes. / The presente work is composed of three parts. In the first we make a synthesis of the historical evolution and the present state of the magnetic hyperfine interaction studies, especially in dilute ferromagnetic alloys. In the second part we analyse the experimental method, discussing the fundamental ideas of angular correlation and comparing it to other techniques. This is followed by a description of the equipament. The experimental methods are described of the equipment. The experimental methods are described in the third part. Finally the results of magnetic hyperfine field measurements on 207Pb in Fe are given as a function of temperature. The magnetic hyperfine fields show a strongly anomalous behavior as a function of temperature which can not be understood on the nasis of existing models.

Espectroscopia Mössbauer foi usada para investigar as propriedades magnéticas dos compostos antiferromagnéticos CO1-xFexCO3 com x= 0,01, 0,05, 0,1 e 0,3 à temperatura de 4,2 °K, abaixo da temperatura de Néel. As interações quadripolares medidas à temperatira ambiente, acima da temperatira de Néel, e a 4,2 °K mostram pouca dependência com a concentração. / Mössbauer spectroscopy has been used to investigated the magnetic properties of the antiferromagnetics compounds CO1-xFexCO3 com x= 0,01, 0,05, 0,1 and 0,3 at the temperature of 4,2 °K, below the Néel temperature. The quadrupole interaction measured at room temperature, above the Néel temperature, and at 4,2 °K show little concentration dependence.

Este trabalho documenta o processo de desenvolvimento de um software didático-interativo para síntese e visualização de estruturas cristalinas intitulado CrystalWalk (CW). Sua criação foi justificada inicialmente pela percepção, colhida junto a atores sociais, de deficiências nas ferramentas de ensino-aprendizagem relacionadas ao estudo de estruturas cristalinas de materiais. Posteriormente, um levantamento do estado da arte dos softwares cristalográficos existentes revelou oportunidades para o desenvolvimento de um novo software com preocupação eminentemente didática. Na especificação e elaboração do CW, foram preconizados os princípios do software livre, da acessibilidade e da democratização do conhecimento. Adotou-se o estado da arte de tecnologias e serviços para desenvolvimento de aplicações web interativas, tais como plataforma HTML5/WebGL, arquiteturas orientadas a serviços (SOA) e sistemas distribuídos responsivos, resilientes e elásticos. Para facilitar o entendimento e a síntese de estruturas cristalinas, foi proposto um inédito processo passo a passo baseado no conceito \"rede + motivo = estrutura cristalina\", que exige a participação ativa e consciente do usuário. Inseriu-se também uma ferramenta denominada \"narrativa didática\", por meio por meio da qual o usuário registra sequências de visualização acompanhadas de anotações e que podem ser compartilhadas múltiplas narrativas permitem atender a diferentes perfis de aprendizagem. Também foram incorporadas com sucesso funcionalidades didáticas eficazes para garantir plena acessibilidade aos recursos do CW e para aumentar seu alcance social, tais como o suporte à interação avançada e às tecnologias de interface de realidade virtual, o suporte à impressão 3D e a oferta de uma plataforma de publicação online. Na avaliação dos produtos gerados, o principal critério foi o atendimento às demandas dos atores sociais, que foram empoderados ao final do processo. O CW é a primeira plataforma a superar a maioria dos problemas apontados e das limitações encontradas nos instrumentos didáticos existentes sobre a temática deste trabalho, impactando positivamente o acesso e a democratização do conhecimento, por meio da construção coletiva, do estímulo à colaboração e da autonomia e independência tecnológicas. / This work documents the process of development of an educational interactive software for synthesis and visualization of crystal structures (crystallographic software) named CrystalWalk (CW). The development of CW was justified by educational problems that were the identified and defined from direct stakeholders inquiry process about the lack of proper didatic tools for teaching crystal structure topic in materials science and engineering disciplines. Further, an evaluation of the existing crystallographic softwares has shown opportunities for the development of a new software, focused on the educational approach. The process of development and implementation of CrystalWalk was guided by principles of free software, accessibility and democratization of knowledge, adopting state of art technologies for the development of interactive web applications, such as HTML5/WebGL, service oriented architecture (SOA) and responsive, resilient and elastic distributed systems. CW proposes an unprecedented step-by-step crystal structure creation approach, imparting the concept of lattice and motif through active and conscious user interaction. Additionally, a comprehensive set of didactic functionalities was also successfully implemented, as an online content publication platform for sharing interactive crystal structures, a \"didactic narratives\" tool that enables users to generate interactive classes based on predefined animated sequences as well the support for advanced interaction and virtual reality technologies as Oculus Rift, Google Cardboard, LEAP Motion, multi-touch devices and 3D printing technologies. Project deliverables were evaluated under action-research premises based on identified problems resolution and overall stake-holders acquired knowledge or empowerment . CW has successfully resolved most of the identified problems identified, empowering students, professors and researchers through positive impact in the democratization of knowledge and technological autonomy and independence.

Neste trabalho, foram estudados os processos de crescimento e caracterização de fibras monocristalinas de LiF e de LiYF4 (YLF) puras e dopadas com érbio (Er) ou neodímio (Nd) para aplicações ópticas. O crescimento destas fibras foi efetuado pelo método de micro-pulling-down (µ-PD) e o uso desta técnica é inédito para a obtenção de fibras monocristalinas destes fluoretos. Para tal finalidade, foi inicialmente construído no IPEN, um protótipo do sistema de µ-PD no modo resistivo para a compreensão dos parâmetros experimentais. Posteriormente, um equipamento comercial foi instalado e especialmente adaptado para o puxamento de fibras de fluoretos. Foram obtidas fibras monocristalinas de LiF, com boa qualidade óptica e estrutural e dimensões uniformes: diâmetros entre 0,5 e 1 mm e comprimentos de até 15 cm. A avaliação para o uso destas fibras como meio laser ativo indicou que suas propriedades ópticas são semelhantes às observadas em cristais volumétricos. Foi investigada a influência da geometria do capilar e cadinho, da atmosfera de crescimento e da composição de partida na estabilidade do processo de crescimento de fibras de YLF pelo método de µ-PD. Este material é muito sensível às contaminações procedentes da atmosfera de crescimento e a formação da fase estequiométrica, durante o crescimento da fibra, depende fortemente da atmosfera, da velocidade de puxamento e da composição de partida. Foram obtidas, de forma reprodutível, fibras puras com diâmetro uniforme (0,5 à 0,8 mm) e longo comprimento da fase estequiométrica (até 60 mm). Fibras de YLF com dopagens nominais de 10 mol% e 40 mol% de Er e com 1,7 mol% de Nd foram também obtidas com sucesso. As fibras de YLF:Er são homogêneas e livres de trincas, com distribuição regular de dopante e concentração próxima ao valor nominal. O perfil de distribuição de Nd na fibra de YLF:Nd é diferenciado. O valor do coeficiente de distribuição efetivo k foi estimado em 0,58; valor este superior aos valores encontrados para cristais volumétricos de YLF:Nd. A investigação das propriedades ópticas de absorção e emissão evidenciou características semelhantes às observadas em cristais volumétricos dopados com Nd, permitindo considerar as fibras de YLF:Nd com potencial para uso como meio laser ativo em dispositivos ópticos compactos com bombeamento por diodo. / In this work we present the growth and characterization of LiF and pure and rare-earth doped (Er and Nd) yttrium-lithium tetra-fluoride (LiYF4 or YLF) by the micro-pulling-down technique (µ-PD). The use of this technique is original for the present purpose. A m-PD prototype in the resistive mode was firstly built to understand the most important operational parameters. A commercial equipment was later installed and specifically modified to grow fluoride fibres. Regular and transparent single-crystalline fibres of LiF (diameter of 0.6 mm and length up to 150 mm) were obtained. LiF crystalline fibres as a potential laser media presented the same spectroscopic properties of bulk crystals. The influence of capillary and crucible shapes, growth atmosphere and start composition stoichiometry on the growth process of YLF fibers were also investigated. In general, the fluorides are very sensitive to moisture contamination. The growth atmosphere plays an important role on the stoichiometry deviation. Since this fluoride melts incongruently, any compositional changes inflences the solidification behavior of the material. Additionally, a limited pulling rate is required to the YLF phase formation and to the compositional homogeneity along the fiber. Homogeneous and regular section YLF fibres, with diametres between 0.5 to 0.8 mm and up to 60 mm in length, were obtained in a suitable and reproducible growth process. Er-doped (with nominal concentration of 10 and 40 mol%) and Nd-doped (with nominal concentration of 1.7 mol%) fibres were also successfully grown. Er-doped fibres were crack-free and the dopant concentration was practically uniform along the YLF phase. However, Nd–doped fibres presented a short initial transient in its concentration. The Nd distribution coefficient was evaluated as 0.58 for the YLF fibre. This value is greater than those estimated for YLF bulk crystals grown by normal freezing processes. The optical properties of the YLF:Nd fibres were similar to those observed in bulk crystals, which drive us to consider the YLF:Nd fibres as an important material to build compact all-solid-state lasers directly pumped by diodes.