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Desenvolvimento de metodologia analítica para a investigação de anfetaminas em amostras de saliva, empregando cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas / Development of analytical methodology for the investigation of amphetamines and derivatives in oral fluid samples using gas chromatography coupled with mass spectrometryBazzarella, Rafael Barcellos 30 March 2010 (has links)
O uso de drogas estimulantes por motoristas é reconhecidamente responsável por um aumento significativo na quantidade de acidentes nas estradas e rodovias. A própria exigência do trabalho muitas vezes acaba direcionando-os para a busca de algo que lhes proporcione maior estado de vigília e atenção nas estradas. Com base na importante correlação entre a profissão e o uso de substâncias anfetamínicas, foi proposta uma metodologia analítica para a determinação de anfetamina, metanfetamina, 3,4 metilenodioxianfetamina, 3,4 metilenodioximetanfetamina e 3,4 metilenodioxietilanfetamina em amostras de saliva através de técnica de extração líquido-líquido e análise por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). Para o desenvolvimento do método foi utilizado 1 mL de saliva, extração líquido-líquido com o solvente acetato de etila, derivatização com anidrido heptafluorobutírico (HFBA) e detecção com GC-MS. A metodologia foi validada e demonstrou linearidade de 10 a 400 ng/mL de saliva para todos os compostos. Os limites de detecção estabelecidos se encontraram entre 2,5 ng/mL e 7,5 ng/mL, enquanto os de quantificação foram de 10 ng/mL para todos os compostos. A exatidão apresentou valores entre 93,8% e 108,3%, a precisão intra-ensaio valores entre 4,05% e 9,34% e a precisão inter-ensaio valores entre 5,28% e 9,90%. A metodologia validada foi aplicada em amostras de saliva de caminhoneiros que trafegavam na região da cidade de Roseira SP em um evento de atendimento ao público promovido pela Sest/Senat (Serviço Social do Transporte/ Serviço Nacional de Aprendizagem do Transporte) em parceria com a Polícia Rodoviária Federal. Duas amostras de saliva de um total de 40 amostras analisadas apresentaram resultado positivo para anfetamina. / The use of stimulants by professional drivers is known as an increasing risk of accidents on the roads. The type of work itself induces the drivers to look out for something that provides better state of alertness and reduced sleep. Based on this important correlation between the occupation and use of stimulants, an analytical methodology was proposed for the determination of amphetamine, methamphetamine, and their methylenedioxy derivatives 3,4 methylenedioxyamphetamine, 3-4 methylenedioxymethamphetamine and 3,4 methylenedioxyethylamphetamine on oral fluid samples using solvent extraction and gas chromatography coupled with mass spectrum for detection and quantification of these analytes. The developed methodology used 1 mL of oral fluid, liquid-liquid extraction, heptafluorobutyric anhydride and gas chromatography-mass spectrometry for the detection and quantification. The methodology was validated and showed good linearity within the limits of 10 ng/mL and 400 ng/mL of oral fluid. The limits of detection were between 2.5 ng/mL and 7.5 ng/mL, while the limits of quantification were 10 ng/mL for all analytes. The accuracy showed values between 93.8% e 108.3%, the intra-assay precision between 4.05% e 9.34% and the inter-assay precision between 5.28% e 9.90%. The validated methodology was tested in oral fluid samples collected from truck drivers near the city of Roseira São Paulo during an event of health assistance fomented by SEST/SENAT in partnership with Federal Police. It was collected 40 saliva samples and two of them presented positive result for amphetamine.
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Desenvolvimento de metodologia analítica para a investigação de anfetaminas em amostras de saliva, empregando cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas / Development of analytical methodology for the investigation of amphetamines and derivatives in oral fluid samples using gas chromatography coupled with mass spectrometryRafael Barcellos Bazzarella 30 March 2010 (has links)
O uso de drogas estimulantes por motoristas é reconhecidamente responsável por um aumento significativo na quantidade de acidentes nas estradas e rodovias. A própria exigência do trabalho muitas vezes acaba direcionando-os para a busca de algo que lhes proporcione maior estado de vigília e atenção nas estradas. Com base na importante correlação entre a profissão e o uso de substâncias anfetamínicas, foi proposta uma metodologia analítica para a determinação de anfetamina, metanfetamina, 3,4 metilenodioxianfetamina, 3,4 metilenodioximetanfetamina e 3,4 metilenodioxietilanfetamina em amostras de saliva através de técnica de extração líquido-líquido e análise por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). Para o desenvolvimento do método foi utilizado 1 mL de saliva, extração líquido-líquido com o solvente acetato de etila, derivatização com anidrido heptafluorobutírico (HFBA) e detecção com GC-MS. A metodologia foi validada e demonstrou linearidade de 10 a 400 ng/mL de saliva para todos os compostos. Os limites de detecção estabelecidos se encontraram entre 2,5 ng/mL e 7,5 ng/mL, enquanto os de quantificação foram de 10 ng/mL para todos os compostos. A exatidão apresentou valores entre 93,8% e 108,3%, a precisão intra-ensaio valores entre 4,05% e 9,34% e a precisão inter-ensaio valores entre 5,28% e 9,90%. A metodologia validada foi aplicada em amostras de saliva de caminhoneiros que trafegavam na região da cidade de Roseira SP em um evento de atendimento ao público promovido pela Sest/Senat (Serviço Social do Transporte/ Serviço Nacional de Aprendizagem do Transporte) em parceria com a Polícia Rodoviária Federal. Duas amostras de saliva de um total de 40 amostras analisadas apresentaram resultado positivo para anfetamina. / The use of stimulants by professional drivers is known as an increasing risk of accidents on the roads. The type of work itself induces the drivers to look out for something that provides better state of alertness and reduced sleep. Based on this important correlation between the occupation and use of stimulants, an analytical methodology was proposed for the determination of amphetamine, methamphetamine, and their methylenedioxy derivatives 3,4 methylenedioxyamphetamine, 3-4 methylenedioxymethamphetamine and 3,4 methylenedioxyethylamphetamine on oral fluid samples using solvent extraction and gas chromatography coupled with mass spectrum for detection and quantification of these analytes. The developed methodology used 1 mL of oral fluid, liquid-liquid extraction, heptafluorobutyric anhydride and gas chromatography-mass spectrometry for the detection and quantification. The methodology was validated and showed good linearity within the limits of 10 ng/mL and 400 ng/mL of oral fluid. The limits of detection were between 2.5 ng/mL and 7.5 ng/mL, while the limits of quantification were 10 ng/mL for all analytes. The accuracy showed values between 93.8% e 108.3%, the intra-assay precision between 4.05% e 9.34% and the inter-assay precision between 5.28% e 9.90%. The validated methodology was tested in oral fluid samples collected from truck drivers near the city of Roseira São Paulo during an event of health assistance fomented by SEST/SENAT in partnership with Federal Police. It was collected 40 saliva samples and two of them presented positive result for amphetamine.
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Investigação de adulterantes em amostras de cocaína apreendidas na região de Araçatuba no período de 2014 a 2015 / Investigation of adulterants content in Araçatuba region seized cocaine samples between 2014 to 2015Ferreira, Natália Giancotti 12 June 2018 (has links)
A alta prevalência de uso de cocaína, e o alarmante número de apreensões do entorpecente, trazem à tona a necessidade de se explorar novas formas de combate ao tráfico. A investigação dos componentes presentes nas amostras apreendidas tem sido bastante explorada, pois. para chegar ao consumidor final, a cocaína \"de rua\", além das etapas básicas de obtenção, muitas vezes é também submetida às etapas de adição de diluentes e de adulterantes. Sabendo-se que o maior número de laudos expedidos pelo Núcleo de Perícias Criminalísticas de Araçatuba é atribuído a exames relacionados com entorpecentes, e que para a cidade não há estudo a cerca dos componentes das amostras apreendidas de cocaína e suas referências geográficas, o presente trabalho teve por objetivo investigar os adulterantes presentes em 92 amostras de cocaína apreendidas na região de Araçatuba, no período de 2014 a 2015 empregando o método de extração líquido-líquido e análise por Cromatografia em fase Gasosa utilizando detector de Espectrometria de massas. Como resultado foram identificados, em ordem decrescente de recorrência, os adulterantes: cafeína, lidocaína, fenacetina, levamisol, carisoprodol, aminopirina, benzocaína metotrimeprazina e cloridrato de cetamina. Também foram identificados outros alcaloides como éster de metilecgonidina, cinamoilcocaínas e norcocaína. A maior parte das amostras analisadas demonstrou-se adulterada e em mais de 78% das amostras foi detectado o éster de metilecgonidina, substância formada a partir da pirólise, ou degradação térmica da cocaína. Foram elaborados mapas georreferenciados baseados nos sítios das apreensões, em que se pode visualizar que as mesmas ocorreram nas regiões periféricas das cidades abordadas, demonstrando a presença de três principais núcleos de densidade de apreensões, localizados na cidade de Araçatuba / The high prevalence of cocaine use, and its alarming number of seizures, shows the need to explore new tools for drug trafficking combat. Investigations about components presents in drug seized samples has been high explored, mainly because drug dealers used to add compounds on street cocaine, like diluents and adulterants. Knowing that the highest number of reports made on Núcleo de Perícias Criminalísticas de Araçatuba are related to narcotics, and that for this city there is no study about the components of the cocaine seized samples and its geographic references, the present work had the aim of investigating the adulterants present in 92 cocaine samples seized in the region of Araçatuba, from 2014 to 2015, using the method of liquid-liquid extraction and analysis by Gas Chromatography Mass Spectrometry. As a result, the adulterants identified: were caffeine, followed by lidocaine, phenacetin, levamisole, carisoprodol, aminopyrine, benzocaine methotrimeprazine and ketamine. Other alkaloids have also been identified as ecgonidine methy ester, cinnamoylcocaine and norcocaine. Most of the analyzed samples were adulterated and in more than 78% of them showed the presence of ecgonidine methyl ester, a compound formed from the cocaine pyrolysis, or thermal degradation. Georeferenced maps were made based on the seizure geographic coordinates, where it can be seen that they occurred in the peripheral regions of the cities, and the presence of three main seizure density areas, located in the city of Araçatuba.
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Avalia??o de um m?todo de cromatografia em fase gasosa head space e estudo da estabilidade do etanol em amostras de sangueRego, Teresa Cristina Epif?nio Di?genes 23 September 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-09-23 / The ethanol is the most overused psychoactive drug over the world; this fact makes it one of the main substances required in toxicological exams nowadays. The development of an analytical method, adaptation or implementation of a method known, involves a process of validation that estimates its efficiency in the laboratory routine and credibility of the method.
The stability is defined as the ability of the sample of material to keep the initial value of a quantitative measure for a defined period within specific limits when stored under defined
conditions. This study aimed to evaluate the method of Gas chromatography and study the stability of ethanol in blood samples, considering the variables time and temperature of
storage, and the presence of preservative and, with that check if the conditions of conservation and storage used in this study maintain the quality of the sample and preserve the originally
amount of analyte present. Blood samples were collected from 10 volunteers to evaluate the method and to study the stability of ethanol. For the evaluation of the method, part of the
samples was added to known concentrations of ethanol. In the study of stability, the other side of the pool of blood was placed in two containers: one containing the preservative sodium fluoride 1% and the anticoagulant heparin and the other only heparin, was added ethanol at a concentration of 0.6 g/L, fractionated in two bottles, one being stored at 4?C (refrigerator) and another at -20?C (freezer), the tests were performed on the same day (time zero) and after 1, 3, 7, 14, 30 and 60 days of storage. The assessment found the difference in results during storage in relation to time zero. It used the technique of headspace associated with gas chromatography with the FID and capillary column with stationary phase of polyethylene. The best analysis of chromatographic conditions were: temperature of 50?C (column), 150?C (jet) and 250?C (detector), with retention time for ethanol from 9.107 ? 0.026 and the tercbutanol (internal standard) of 8.170 ? 0.081 minutes, the ethanol being separated properly from acetaldehyde, acetone, methanol and 2-propanol, which are potential interfering in the determination of ethanol. The technique showed linearity in the concentration range of 0.01
and 3.2 g/L (0.8051 x + y = 0.6196; r2 = 0.999). The calibration curve showed the following equation of the line: y = x 0.7542 + 0.6545, with a linear correlation coefficient equal to
0.996. The average recovery was 100.2%, the coefficients of variation of accuracy and inter intra test showed values of up to 7.3%, the limit of detection and quantification was 0.01 g/L
and showed coefficient of variation within the allowed. The analytical method evaluated in this study proved to be fast, efficient and practical, given the objective of this work satisfactorily. The study of stability has less than 20% difference in the response obtained under the conditions of storage and stipulated period, compared with the response obtained at time zero and at the significance level of 5%, no statistical difference in the concentration of ethanol was observed between analysis. The results reinforce the reliability of the method of gas chromatography and blood samples in search of ethanol, either in the toxicological, forensic, social or clinic / O etanol ? a droga psicoativa mais utilizada de forma abusiva em todo o mundo, isso faz dele uma das principais subst?ncias requisitadas em exames toxicol?gicos na atualidade. O desenvolvimento de um m?todo anal?tico, a adapta??o ou implementa??o de um m?todo conhecido, envolve um processo de valida??o que estima sua efici?ncia na rotina do laborat?rio e a credibilidade do m?todo. A estabilidade ? definida como a capacidade da amostra do material manter o valor inicial de uma medida quantitativa por um per?odo definido dentro de limites espec?ficos quando armazenados sob condi??es definidas. Este
trabalho teve como objetivo avaliar o m?todo de Cromatografia em fase gasosa e estudar a estabilidade do etanol em amostras de sangue, considerando as vari?veis tempo e temperatura
de armazenamento, bem como a presen?a de conservante e, com isso verificar se as condi??es de conserva??o e armazenamento utilizadas neste estudo mant?m a qualidade da amostra e preservam a quantidade inicialmente presente do analito. Foram coletadas amostras de sangue de 10 volunt?rios para avalia??o do m?todo e para o estudo da estabilidade do etanol. Para a avalia??o do m?todo, parte das amostras foi adicionada de concentra??es conhecidas de etanol. No estudo da estabilidade, a outra parte do pool de sangue foi colocada em dois recipientes: um contendo o conservante fluoreto de s?dio 1% e o anticoagulante heparina e no outro somente heparina, foi adicionado etanol na concentra??o de 0,6 g/L, fracionado em dois frascos, sendo um armazenado a 4?C (geladeira) e outro a -20?C (freezer). As an?lises foram realizadas no mesmo dia (tempo zero) e ap?s 1, 3, 7, 14, 30 e 60 dias de armazenamento. A avalia??o considerou a diferen?a dos resultados durante o armazenamento em rela??o ao
tempo zero. Foi utilizada a t?cnica de head space associada ? cromatografia em fase gasosa com detector de ioniza??o de chama e coluna capilar com fase estacion?ria de polietilenoglicol. As melhores condi??es cromatogr?ficas de an?lise obtidas foram: temperatura de 50?C (coluna), 150?C (injetor) e 250?C (detector), com tempo de reten??o para
o etanol de 9,107 ? 0,026 e para o t-butanol (padr?o interno) de 8,170 ? 0,081 minutos, sendo o etanol separado adequadamente do acetalde?do, acetona, metanol e isopropanol, que s?o potenciais interferentes na determina??o do etanol. A t?cnica mostrou linearidade no intervalo de concentra??o de 0,01 e 3,2 g/L (y = 0,8051x + 0,6196; r2 = 0,999). A curva de calibra??o apresentou a seguinte equa??o da reta: y = 0,7542x + 0,6545, com um coeficiente de correla??o linear igual a 0,996. A recupera??o m?dia foi de 100,2%, os coeficientes de varia??o da precis?o intraensaio e interensaio apresentaram valores de no m?ximo 7,3%, o limite de detec??o e quantifica??o foi de 0,01 g/L e apresentou coeficiente de varia??o dentro do permitido. O m?todo anal?tico avaliado no presente trabalho demonstrou ser r?pido, pr?tico
e eficiente, atendendo satisfatoriamente aos objetivos do trabalho. O estudo da estabilidade demonstrou diferen?a menor que 20% na resposta obtida nas condi??es de armazenamento e
per?odo estipulados, comparada com a resposta obtida no tempo zero e, ao n?vel de signific?ncia de 5%, nenhuma diferen?a estat?stica na concentra??o de etanol foi observada
entre as an?lises. Os resultados obtidos refor?am a confiabilidade do m?todo de cromatografia em fase gasosa e das amostras de sangue na pesquisa de etanol, seja na ?rea toxicol?gica, Forense, social ou cl?nica
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Saliva como matriz alternativa na determinação de etanol com aplicação forense / Saliva as an alternative matrix to determine ethanol for forensic purposesBueno, Laís Helena Picolo 08 August 2014 (has links)
Na tentativa de reduzir o número de ocorrência de acidentes de trânsito, o Brasil adotou leis para restringir o consumo de álcool por motoristas e para garantir que as mesmas sejam cumpridas, o contingente policial conta com teste de etilômetro. Ao realizar o teste, se o resultado for positivo para o uso de etanol, o motorista pode ser encaminhado para uma unidade de saúde para que a coleta de sangue seja realizada, para confirmar a presença de etanol ou de outras drogas caso necessário. Porém, pode haver um longo tempo entre a abordagem do motorista e a realização da coleta de sangue, fazendo com que a concentração de etanol no organismo do motorista se altere, além disso, a coleta de sangue é um método invasivo e é necessária a presença de um profissional especializado para que seja realizada. O presente estudo propõe a utilização da saliva como matriz biológica alternativa para dosagem de etanol em motoristas, uma vez que essa matriz permite a dosagem de etanol e de outras drogas, além de permitir que a análise seja repetida, diferentemente do teste do etilômetro, desde que a cadeia de custódia for preservada. Além disso, a coleta dessa amostra não é invasiva, podendo ser realizada no local da abordagem e sob supervisão (coleta vigiada), sem necessitar de profissional especializado. Para verificar se a variação de etanol ao longo do tempo na saliva é semelhante à do ar exalado e da urina, matrizes já utilizadas na dosagem de etanol em motoristas, foi realizado um experimento de ingestão controlada de bebidas alcoólicas por voluntários sadios de maneira controlada, coletando-se amostras de saliva, urina e ar exalado nos tempos de 10, 30, 60 e 90 min após a ingestão. Na segunda etapa do estudo, foi verificado um possível interferente no teste de Etilômetro e na análise de saliva, uma vez que o limite de etanol permitido por lei atual é muito baixo, fazendo-nos questionar se o uso de produtos comuns ao dia a dia e que contém álcool em sua composição, como o enxaguatório bucal, seria capaz de gerar um resultado falso positivo para a ingestão de bebidas alcoólicas. No experimento de interferência, foram testados os seguintes enxaguatórios bucais: Anapyon®, Listerine Cool Mint®, Listerine Cuidado Total®, Cepacol®, Oral B®, Oral B complete®, e ar exalado e saliva foram coletados nos tempos de 5, 10, 15 e 20 minutos. O etanol em amostras de saliva e urina foi determinado por cromatografia em fase gasosa acoplada a detector de ionização por chama (GC-FID) e as amostras de ar exalado foram analisadas no Etilômetro Alcotest 7410 da Dräger. / In an attempt to reduce the number of traffic accidents, Brazil has adopted laws to restrict ethanol consumption among drivers, and to guarantee the effectiveness of this law, police officers make use of breathalyzers. When the breathalyzer test is performed, the results can indicate alcohol intake, in this case the driver can be routed to a health unit to collect blood, and then ethanol dosage can be made as well as other drugs if necessary. Therefore, a long time can occur between drivers approach and the blood collection, and the concentration of ethanol in blood can be altered. In addition this sample collection is invasive and needs an specialized personnel to be done. The present study proposes the use of saliva as an alternative biological matrix to ethanol dosage in drivers, once this matrix permits not only the dosage of alcohol but as well as other drugs, and this analysis can be repeated, if the chain of custody has been preserved. Besides, saliva has a non invasive way of collection and can be done under supervision and does require specialized personnel. To verify if the range of ethanol concentration in saliva is the same found in urine and breath, matrixes already used to monitor drivers in traffic, an experiment of alcohol intake in a controlled manner was performed, and urine, saliva and breath were collected in 10, 30, 60 and 90 minutes after alcohol intake. In a second stage of this study, a possible interfering in the breathalyzer test and in saliva analysis was investigated, since the limit if ethanol permitted for drivers in now very low, making us wonder whether the use of products like mouthwashes, that contain ethanol in its composition is capable of generate an false positive result for alcohol intake. It was tested the following mouthwashes: Anapyon, Listerine Cool Mint, Listerine Cuidado Total, Cepacol, Oral B , Oral B complete. Breath and saliva were collected in 5, 10, 15 and 20 minutes after the mouthwashes use. The ethanol in saliva and urine was determined using Gas Chromatography with Flame Ionization Detector (GC-FID), and the ethanol in breath was analyzed using Alcotest 7410 breathalyzer by Dräger.
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Verificação do uso de cocaína por indivíduos vítimas de morte violenta na região Bragantina - SP / Verification of cocaine use by individuals victims of violent death in the Region Bragantina-SPToledo, Fernanda Crossi Pereira de 01 April 2004 (has links)
As mortes por causas externas e o consumo de drogas são problemas crescentes nos grandes centros urbanos. No estudo foi investigado se estes fatores, também afrontam cidades de médio e pequeno porte da região Bragantina. Foram realizadas análises toxicológicas para verificar a exposição à cocaína, em amostras de cabelo e urina de indivíduos vítimas de morte violenta (n=42), submetidos à necropsia no Instituto Médico Legal de Bragança Paulista. Do total de indivíduos submetidos ao estudo, 14% apresentaram resultados positivos para cocaína. Foi possível verificar que 38% das vítimas de homicídios eram usuários de cocaína. O perfil sociodemográfico dos indivíduos vítimas de morte violenta foi: sexo masculino, branco, solteiro, faixa etária de 21-30 anos e empregados. No estudo foi constatada exposição à cocaína entre vítimas de mortes violentas ocorridas na Região Bragantina. / The deaths for externaI causes and the consumption of drugs are increasing problems in the great urban centers. In the study it was investigated if these factors also confront medium and small cities of Bragantina region. Toxicological analyses had been carried through to verify the exposure to the cocaine, in samples of hair and urine of individuaIs victims of violent death (n=42), submitted to the autopsy in the Legal Medical Institute of Bragança Paulista. Of the total of individuaIs submitted to the study, 14% had presented positive results for cocaine. It was possible to verify that 38% of homicides victims were cocaine users. The sociodemographic profile of the individuaIs victims of violent death was: male sex, white, single, 21-30 years age group and employees. In the study, exposure to the cocaine between victims of violent deaths occurred in the Bragantina Region was evidenced.
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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação de canabidiol e tetraidrocanabinol em amostras de plasma por cromatografia em fase gasosa/espectrometria de massas / Development and validation of an analytical methodology for determination of cannabidiol and tetrahydrocanabinol in plasma samples using gas phase chromatografy /mass espectrometryCamargo, Stefania Pimenta Serrambana 10 October 2008 (has links)
O Canabidiol (CBD), que representa aproximadamente 40% dos canabinóides encontrados na planta Cannabis sativa, é desprovido dos efeitos psicológicos e cognitivos típicos do 9-Tetraidrocanabinol (9THC). Estudos sugerem que o CBD apresenta propriedades ansiolíticas, porém esta substância nunca foi testada na ansiedade clínica. Do mesmo modo, não se sabe como estes possíveis efeitos seriam mediados centralmente em pacientes com transtorno de ansiedade social (TAS). Diante das evidências da existência de um sistema canabinóide em humanos e do crescente interesse terapêutico no uso do CBD, justifica-se um estudo para desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação e quantificação de CBD e 9THC empregando a técnica de cromatografia em fase gasosa/espectrometria de massas. O método desenvolvido e validado se mostrou rápido, simples, de baixo custo com boa sensibilidade e apropriado para aplicação na área da toxicologia clínica. O método demonstrou ser linear no intervalo de concentração de 5 a 500 ng/0,5 mL de plasma para o CBD (r2 = 0,99) e de 5 a 300 ng/0,5 mL (r2 = 0,98) para o 9THC. Os limites de detecção e quantificação foram respectivamente 0,1 ng/0,5 mL e 0,5 ng/0,5 mL para o CBD e, 5 ng/0,5 mL e 10 ng/0,5 mL para o 9THC. Valores de precisão inter e intra ensaio estão respectivamente, na faixa de 5,5% a 12,7%, e de 2,1% a 8,1%. Valores de exatidão inter e intra ensaio estão respectivamente, na faixa de 1,2% a 12,0, e de 1,2 a 14,5 para CBD e 9THC. A eficiência da extração foi obtida na faixa de 54,6 a 93,2% de recuperação para os analitos. A metodologia validada foi empregada em um estudo clínico para correlacionar a dose após a administração controlada de CBD em pacientes com transtorno de ansiedade social. / Dissertation (Master). Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2008. The Cannabidiol (CBD), that represents about 40% of the cannabinoids found in Cannabis sativa plant, is devoided of the typical psychological and cognitive effects of 9-Tetrahydrocannabinol (9THC). Researches suggest that CBD shows ansiolitic properties, but this substance was never tested on clinical anxiety. It is unknown how possible CBD effects could be centrally mediated in social anxiety disorder (SAD) patients. There are evidences about the existence of a cannabinoid system in humans and there is also increasing interest on therapeutic CBD application. The present study was conducted to develop and validate an analytical methodology for determination and quantification of CBD and 9THC, employing gas phase chromatography/mass spectrometry technique. The validated method was fast, easy, low cost, with a good sensibility and appropriate for clinical toxicology applications. The method was linear on the range of 5 to 500 ng/0,5 mL of plasma for CBD (r2=0,99) and 5 to 300 ng/0,5 mL (r2=0,98) for 9THC. The detection and quantification limits were 0,1 ng/0,5 mL and 0,5 ng/0,5 mL for CBD and 5ng/0,5 mL and 10 ng/0,5 mL for 9THC respectively. Inter and intraday reproducibility were between 5,5% to 12,7% and 2,1% to 8,1%, respectively. Inter and intraday accuracy was between 1,2% to 12% and 1,2% to 14,5% for CBD and 9THC respectively. The recovery of extraction was between 54, 6% to 93,2% of recovery for the analytes The validated methodology was applied in a clinical trial to correlate the doses after the controlled cannabidiol administration to patients with social anxiety disorders.
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Verificação do uso de cocaína por indivíduos vítimas de morte violenta na região Bragantina - SP / Verification of cocaine use by individuals victims of violent death in the Region Bragantina-SPFernanda Crossi Pereira de Toledo 01 April 2004 (has links)
As mortes por causas externas e o consumo de drogas são problemas crescentes nos grandes centros urbanos. No estudo foi investigado se estes fatores, também afrontam cidades de médio e pequeno porte da região Bragantina. Foram realizadas análises toxicológicas para verificar a exposição à cocaína, em amostras de cabelo e urina de indivíduos vítimas de morte violenta (n=42), submetidos à necropsia no Instituto Médico Legal de Bragança Paulista. Do total de indivíduos submetidos ao estudo, 14% apresentaram resultados positivos para cocaína. Foi possível verificar que 38% das vítimas de homicídios eram usuários de cocaína. O perfil sociodemográfico dos indivíduos vítimas de morte violenta foi: sexo masculino, branco, solteiro, faixa etária de 21-30 anos e empregados. No estudo foi constatada exposição à cocaína entre vítimas de mortes violentas ocorridas na Região Bragantina. / The deaths for externaI causes and the consumption of drugs are increasing problems in the great urban centers. In the study it was investigated if these factors also confront medium and small cities of Bragantina region. Toxicological analyses had been carried through to verify the exposure to the cocaine, in samples of hair and urine of individuaIs victims of violent death (n=42), submitted to the autopsy in the Legal Medical Institute of Bragança Paulista. Of the total of individuaIs submitted to the study, 14% had presented positive results for cocaine. It was possible to verify that 38% of homicides victims were cocaine users. The sociodemographic profile of the individuaIs victims of violent death was: male sex, white, single, 21-30 years age group and employees. In the study, exposure to the cocaine between victims of violent deaths occurred in the Bragantina Region was evidenced.
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Desenvolvimento e aplicação de método para a determinação do 3-cloro-4-(diclorometil)-5-hidroxi-2[5H]-furanona (MX) em água potável / Development and application of method for the 3-chloro-4-(dichloromethyl)-2[5H]- furanone (MX)Rezemini, Andréa Lúcia 10 May 2002 (has links)
O processo de cloração da água pode levar à formação de compostos tóxicos como o 3-cloro-4-(diclorometil)-5-hidroxi-2[5H]-furanona (MX). Embora tenha sido detectado em baixas concentrações (ng/L), ele representa cerca de 50% da atividade mutagênica das águas potáveis, previamente tratadas com cloro. Neste estudo, foi desenvolvido um método quantitativo para a análise de traços de MX em águas cloradas. As técnicas de extração em fase sólida (SPE), microextração em fase sólida (SPME) e a extração líquido-líquido (LLE) foram avaliadas, sendo que esta última se mostrou mais eficiente para a análise de MX em água, com recuperação de 50% para concentrações ≤ 50 ng/L. A determinação do MX foi realizada por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC/MS). O método se baseia na derivatização online do MX usando o reagente bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida (BSTFA), um procedimento experimental simples e rápido. A precisão elevada e a detecção em concentrações baixas possibilitou a aplicação do método em amostras reais. A confiabilidade dos resultados, se deve ao uso do espectrômetro de massas, que permitiu a identificação e quantificação precisa do MX em águas. Uma pré-concentração de 2000 vezes do extrato foi necessária, visto que o limite de detecção instrumental obtido foi 3 µg/L. O método otimizado foi aplicado em amostras de água provenientes de redes de abastecimento na cidade de São Paulo, coletadas antes e após o processo de cloração. As concentrações de MX nessas águas cloradas variaram de 3 a 22 ng/L, valores comparáveis aqueles encontrados em outros países. / A by-product of chlorination in water is the 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2[5H]-furanone (MX), a toxic compound which has been the subject of recent studies. Although MX has been found at low concentrations (ng/L), it accounts for approximately 50% of the total mutagenicity in drinking water. In this study, a method was developed to analyze MX at trace leveI in chlorinated waters. The MX extraction efficiency was evaluated using three different techniques: solid phase extraction (SPE), solid phase microextraction (SPME) and liquid-liquid extraction (LLE). The LLE technique provided higher recovery with value of 50% at concentrations ≤ 50 ng/L. A simple and fast procedure involving on-line based trimethylsilyl derivatization for the quantitative analysis of MX by gas chromatography with mass spectrometry (GCIMS) is proposed. Good precision and low limit of detection of the method allowed its application in real water samples. The reliable MX identification and quantification were obtained due to the use of the mass spectrometry. Since the instrumental limit of detection was equal to 3.0 µg/L, the samples had to be concentrated to 2000 times the original concentration. The optimized method was applied to water samples collected before and after chlorination process in water suppliers located in São Paulo City, Brazil. Concentrations of MX in those samples ranged from 3 to 22 ng/L which are similar to those detected in other countries.
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Alcoolemia em v?timas fatais de acidentes de tr?nsito no Rio Grande do Norte empregando cromatografia em fase gasosa - head spaceSantiago, Edna de Farias 23 September 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-09-23 / Alcohol is one of the few psychotropic drugs that their consumption has admitted legally and sometimes encouraged by the society. Studies show alcohol as the highest consumption of drugs among young people and society in general, probably because of its availability and easy access. The abuse causes public health problems, which was closely related to the violence, socioeconomic problems and the high number of automobile accidents. Transit is one of the main sectors affected by the effects of alcohol, observing a high incidence in the studies. About half of automobile accidents occurs after the consumption of alcoholic beverage, and the vast majority of cases related to high concentrations of alcohol in the bloodstream. The relationship of drunk with traffic accidents is in fact evident everywhere in the world, including Brazil, where studies have shown a high relationship between alcohol consumption and traffic accidents. This study determined the alcohol in fatal victims of traffic accidents in the state of Rio Grande do Norte and established the profile of this population compared with those found in Brazil and other countries. Samples of blood of ethanol added to fulfillment of the standardization of chromatographic conditions and procedures for the analysis, being employed in the determination of alcohol in blood samples of 277 victims of traffic accidents, collected at the Institute of Scientific Technical Police of Rio Grande do North (ITEP) in the year 2007. The blood alcohol level was determined in these samples correlated with the sex, age and marital status of the victim and the location, day of week and month when the accident occurred, is doing a statistical analysis and outlining a profile of the victims of an accident at transit in the state of Rio Grande do Norte. The parameters of standardization studied ensured the quality of the analytical method and, consequently, to obtain reliable laboratory results. Being given the best temperature for injector (150 ?C), detector (250 ?C) and column (50 ?C) with a flow of gas in the column of 2mL/minutos and analysis of time of 12 minutes. The method was linear in the range of 0.01 to 3.2 g / L (r2 = 0.9989) with average recovery of 100.2% and precision with coefficient of variation less than 15%. The analysis carried out on victims of fatal road traffic accidents, ethanol detected in the blood in 66.43% of the victims and these, 96% showed concentration ≥ 0.2 g / L, 87.73% of victims were male, while 12.27% female. The younger age group (1535 years) was the most involved (52,35%) and most single (55.60%). The accidents occurred with greater prevalence in the day on Monday (27%) followed by Sunday (24,19%) and Saturday (15,52%) and it was found that the prevalence of injuries varied between the different months of the year, and in February (14.4%) and April (10.47%) the months that had a higher number of accidents, however this oscillation showed no statistically significant difference. Also no significant difference was observed between the tracks of concentration found in men and women. The standardized method showed to be efficient, given satisfactorily to the goals of this work, and the high levels of alcohol found in victims of fatal road traffic accidents are consistent with several studies of literature, and the profile of the victim also supported by presenting in its most young adults, male and single / O ?lcool ? uma das poucas drogas psicotr?picas que tem seu consumo admitido legalmente e, ?s vezes, incentivado pela sociedade. Estudos mostram o ?lcool como a droga de maior consumo entre os jovens e na sociedade de forma geral, provavelmente devido ? sua disponibilidade e f?cil acesso. O uso abusivo provoca problemas de sa?de p?blica, estando ele estreitamente relacionado com a viol?ncia, problemas s?cioecon?micos e com o elevado n?mero de acidentes automobil?sticos. O tr?nsito ? um dos principais setores afetados pelos efeitos do ?lcool, observandose alta incid?ncia nos estudos realizados. Aproximadamente metade dos acidentes automobil?sticos ocorre ap?s o consumo de bebida alco?lica, estando a grande maioria dos casos relacionados com altas concentra??es de ?lcool na circula??o sangu?nea. A rela??o da embriagues com os acidentes de tr?nsito ? fato not?rio em toda parte do mundo, inclusive no Brasil, onde estudos demonstraram uma alta rela??o entre o consumo de ?lcool e os acidentes de tr?nsito. Este trabalho determinou a alcoolemia em v?timas fatais de acidente de tr?nsito no Estado do Rio Grande do Norte e estabeleceu o perfil desta popula??o comparando com aqueles encontrados no Brasil e em outros pa?ses. Foram utilizadas amostras de sangue adicionadas de etanol para realiza??o da padroniza??o das condi??es cromatogr?ficas e dos procedimentos de an?lise, sendo empregado na determina??o da alcoolemia em amostras de sangue de 277 v?timas de acidente de tr?nsito, coletadas no Instituto T?cnico Cient?fico de Pol?cia do Rio Grande do Norte (ITEP) no ano de 2007. O n?vel de alcoolemia determinado nestas amostras foi correlacionado com o sexo, idade e estado civil da v?tima e com a localiza??o, dia da semana e m?s em que os acidentes ocorreram, fazendose uma an?lise estat?stica e tra?ando um perfil das v?timas de acidente de tr?nsito no estado do Rio Grande do Norte. Os par?metros de padroniza??o estudados asseguraram a qualidade do m?todo anal?tico e, conseq?entemente, a obten??o de resultados laboratoriais confi?veis. Sendo determinado as melhores temperaturas para injetor (150?C), detector (250?C) e coluna (50?C), com um fluxo de g?s na coluna de 2mL/minutos e tempo de an?lise de 12 minutos. O m?todo foi linear no intervalo de 0,01 a 3,2 g/L (r2 = 0,9989), com recupera??o m?dia de 100,2% e precis?o com coeficiente de varia??o menor que 15%. As an?lises realizadas em v?timas fatais de acidente de tr?nsito, detectaram etanol no sangue em 66,43% das v?timas e destas, 96% apresentaram concentra??o ≥ 0,2 g/L; 87,73% das v?timas eram do sexo masculino, enquanto que 12,27% do sexo feminino. A faixa et?ria jovem (1535 anos) foi a mais envolvida (52,35%) sendo a maioria solteira (55,60%). Os acidentes aconteceram com maior preval?ncia nos dias de segundafeira (27%), seguido do domingo (24,19%) e s?bado (15,52%) e constatouse que a preval?ncia de acidentes oscilou entre os diferentes meses do ano, sendo fevereiro (14,4%) e abril (10,47%) os meses que apresentaram um maior n?mero de acidentes, contudo esta oscila??o n?o apresentou diferen?a estatisticamente significativa. Tamb?m n?o foi observado diferen?a significativa entre as faixas de concentra??o encontradas nos homens e nas mulheres. O m?todo padronizado demonstrouse eficiente, atendendo satisfatoriamente aos objetivos deste trabalho; e os n?veis elevados de alcoolemia encontrados nas v?timas fatais de acidente de tr?nsito s?o coincidentes com v?rios estudos da literatura, sendo o perfil da v?tima tamb?m compat?vel, apresentandose em sua maioria adultos jovens, do sexo masculino e solteiros
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