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Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de metais e metalóides utilizando pré-concentração no ponto nuvem e ICP OES

Depoi, Fernanda dos Santos January 2012 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para pré-concentração de As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Se e lantanídeos mediante extração no ponto nuvem. Os elementos foram determinados por espectrometria de emissão óptica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando, para a introdução da amostra no plasma, diferentes sistemas (geração química de vapor - CVG para a determinação de As, Hg, Bi, Sb e Se; nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol para a determinação de Bi e lantanídeos e nebulização pneumática convencional para a determinação de Cd, Pb e Se). Como agente complexante do As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb e Se foi utilizado o O,Odietilditiofosfato de amônio (DDTP), em meio HNO3 para a complexação de Bi, Cd e Pb e em meio HCl para a complexação de As, Hg, Sb e Se, sendo o octilfenoxipolietoxietanol (Triton X-114) usado como surfactante para todos os analitos. Diversos parâmetros foram avaliados no desenvolvimento do método de pré-concentração destes elementos, entre eles, as concentrações dos reagentes (HNO3, HCl, DDTP e Triton X-114). Os fatores de enriquecimento obtidos mediante a pré-concentração baseada na extração no ponto nuvem, foram 10, 18, 6, 12, 8, 11 e 8 para As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb e Se, respectivamente. Os limites de detecção (LDs) variaram de 0,04 μg L-1 (para o As) até 0,9 μg L-1 (para o Se). Os métodos desenvolvidos foram aplicados para a análise de mel de abelha, água de rio, água do mar, água de torneira, água de coco, urina, vinho branco, fertilizante químico, sementes (castanha do Pará, noz, amêndoa doce e avelã) e materiais de referência certificados (CRMs) de sedimento marinho (PACS-2), água enriquecida com diversos elementos (NIST 1643e), fígado de peixe (DOLT-3), folha de arbusto (GBW 07602), folha de tabaco (CTA-OTL-1) e tecido de ostra (NIST 1566b). Apesar das amostras analisadas possuírem matrizes complexas, os resultados obtidos estavam de acordo com os valores certificados ou as recuperações dos elementos em grande parte das amostras foram quantitativas, entre 90 e 110%. Os efeitos do surfactante e do solvente orgânico no plasma puderam ser reduzidos devido ao uso de sistema de CVG para Hg, As, Sb e Bi. No caso do Bi, foi utilizada também nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol para a introdução da fase rica em surfactante no plasma, mas a mesma não pôde ser empregada para Cd e Pb, por causa da imprecisão dos resultados. Além disso, não foi possível eliminar a interferência da fase rica em surfactante e quantificar o Se mediante CVG. Dessa forma, para a determinação do elemento foi utilizada nebulização pneumática convencional para a introdução da fase rica em surfactante no plasma. A matriz Doehlert foi utilizada para a otimização dos fatores envolvidos na préconcentração de catorze elementos da série dos lantanídeos (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e Lu) mediante CPE, usando-se o 1-(2-tenoil)-3,3,3- trifluoracetona (2-TTA) como complexante e o Triton X-114 como surfactante. Com o uso do sistema com dessolvatação do aerossol para a introdução da fase rica no plasma e o procedimento de pré-concentração, foram obtidos baixos LDs (entre 0,002 e 0,100 μg L-1) e bom fator de enriquecimento (entre 9 e 14). O método foi aplicado à determinação dos lantanídeos em água de rio, água mineral e água certificada (SPS-SW1). Foram obtidas recuperações quantitativas de todos os lantanídeos investigados, entre 88 e 108%. No entanto, para outras matrizes investigadas (cinza de carvão, folha de planta e sedimento marinho) foram observadas interferências na etapa de pré-concentração do analito, impossibilitando a determinação dos lantanídeos nessas amostras. / Methods were developed for preconcentration of As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Se and lanthanides using cloud point extraction (CPE). These elements were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES), using different systems for sample introduction into the plasma (chemical vapor generation - CVG for As, Hg, Bi, Sb and Se determination; nebulization/aerosol desolvation for Bi and lanthanides determination and pneumatic nebulization for Cd, Pb and Se determination). The complexant used was O,O-diethyldithiophosphate ammonium (DDTP) in HNO3 medium for Bi, Cd, and Pb, and in HCl medium for As, Hg, Sb and Se, while octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) was used as surfactant for all elements. Several parameters were evaluated in the development of the methods, including the influence of concentrations of HNO3, HCl, DDTP and Triton X-114. The enrichment factors obtained by using preconcentration based on the CPE were 10, 18, 6, 12, 8, 11 and 8 for As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb and Se, respectively. The limits of detection (LODs) ranged from 0.04 μg L-1 (for As) to 0.9 μg L-1 (for Se). The developed methods were applied to the analysis of honey, river water, sea water, tap water, coconut water, urine, white wine, chemical fertilizer, seeds (Brazil nut, walnut, almond and hazelnut) and the following certified reference materials: marine sediment (PACS-2), trace elements in water (NIST 1643e), dogfish liver (DOLT-3), bush branches and leaves (GBW 07602), oriental tobacco leaves (CTA-OTL-1) and oyster tissue (NIST 1566b). Although these samples have complex matrices, the results obtained were in accordance with certified value or the recoveries of the elements in most of samples were quantitative, between 90 and 110%. The effects of surfactant and organic solvent in the plasma could be reduced due to the use of CVG for introduction of the sample in the plasma for Hg, As, Sb and Bi. In the case of Bi, nebulization/aerosol desolvation was also used for introduction of the surfactant-rich phase into the plasma, but it was not possible for Cd and Pb due to poor precision. Moreover, it was not possible to eliminate the interference of the surfactant-rich phase and quantify Se using CVG. Thus, for Se determination pneumatic nebulization was used for introducing the sample into the plasma. A Doehlert matrix design was used for optimization of the factors involved in the preconcentration of fourteen elements of the lanthanides series (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu) by using CPE, and 1-(2-thenoyl)-3,3,3-trifluoraceton (2-TTA) as complexant and Triton X-114 as surfactant. By using nebulization/aerosol desolvation for introducing the surfactant rich phase into the plasma, low LODs were obtained (between 0.002 and 0.100 μg L-1) and good enrichment factor (between 9 and 14). The method was applied for determination of the investigated lanthanides in river water, mineral water and certified water (SPS-SW1). Quantitative recoveries of all investigated lanthanides were obtained, from 88 to 108%. However, interferences were observed for other samples investigated (coal ash, plant leaves, and marine sediment) in the preconcentration step, hindering lanthanides determination in these samples.
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Percepção dos consumidores do Distrito Federal sobre alimentos transgênicos

Souza, Jefferson Virgínio da Silva 26 September 2013 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Agronomia e Medicina Veterinária, Programa de Pós-Graduação em Agronegócios, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-01-29T10:38:06Z No. of bitstreams: 1 2013_JerffersonVirginiodaSilIvaSouza.pdf: 1293620 bytes, checksum: 585911a149574b09b0af4ef0f172be74 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-02-04T10:55:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_JerffersonVirginiodaSilIvaSouza.pdf: 1293620 bytes, checksum: 585911a149574b09b0af4ef0f172be74 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-02-04T10:55:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_JerffersonVirginiodaSilIvaSouza.pdf: 1293620 bytes, checksum: 585911a149574b09b0af4ef0f172be74 (MD5) / Os alimentos transgênicos surgiram como resultado dos avanços científicos e tecnológicos da engenharia genética aplicada à agricultura. No entanto, ainda geram amplas discussões acerca da segurança desses produtos. São controversas as opiniões de especialistas quanto aos benefícios e malefícios trazidos ao homem e ao próprio ambiente. Independente das discussões, os transgênicos ocupam mais da metade da área plantada no Brasil. Em meio a este cenário de incertezas, encontra-se o consumidor. Com o intuito de avaliar a percepção dos consumidores sobre alimentos transgênicos, 400 entrevistadas foram realizadas em Brasília-DF. Observou-se que mesmo após mais de uma década da liberação destes produtos no país, a maioria dos entrevistados sequer ouviu falar sobre transgênicos ou possui o conhecimento adequado para opinar sobre estes alimentos. Verificou-se ausência de conhecimento generalizada acerca deste tema, sendo mais acentuada entre os consumidores com menor poder aquisitivo e índice de escolaridade mais baixo. Existe a necessidade de desenvolvimento de ações de conscientização de consumidores quanto à questão do direito ao alimento seguro. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Transgenic food was developed through scientific and technological advances on genetic engineering applied to agriculture. Nevertheless, huge discussions are still on course mainly about food safety due to this technology. Specialists don’t always agree about the benefits and problems brought to men and environment. Discussions apart, transgenic crops occupy more than a half of the cultivated area in the country. In this scenario of uncertainties lie the consumers. Aiming to evaluate consumers’ perception of transgenic food, 400 interviews were carried out at Brasilia-DF. It was observed that even a decade after the launch of transgenic crops and technology, the great majority of consumers never heard of it and does not have knowledge enough to debate about the theme. This is particularly true among less wealth and educated consumers. It is urgent and necessary to develop consciousness actions among consumers so that they can exercise their right to choose and buy safe food.
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Efeito da associação do protocolo de Monitorização Residencial da Pressão Arterial (MRPA) e intervenção de ensino no controle da pressão arterial / Effect of association protocol Monitoring Home Blood Pressure (HBP) and teaching intervention in controlling blood pressure

Amanda dos Santos Oliveira 30 May 2014 (has links)
A prevalência da hipertensão arterial aumenta a cada ano, é uma doença silenciosa, influenciada por fatores de risco, alguns decorrentes de hábitos e estilo de vida. Ao considerar a atual proposta mundial de tornar o paciente agente do seu próprio cuidado, participando a família do seu processo saúde-doença, faz-se necessário considerar esse contexto para propor estratégias de baixo custo, que contribuam para a redução dos valores de pressão arterial. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da associação entre MRPA e intervenção de ensino (IE) na redução dos valores de pressão arterial. Foi realizado estudo piloto, para identificar as dificuldades e facilitar a operacionalização da coleta de dados, assim como propor estratégias para a melhor execução do planejamento do estudo. Foi realizado estudo clínico randomizado e definiu-se como variáveis a serem estudadas: \"MRPA\", \"IE\" e \"MRPA+IE\". A pressão arterial (PA) foi aferida antes e pós as intervenções. O fato de que todas as comparações realizadas no estudo não apontaram diferenças entre o grupo que participou da pesquisa e o que tendo recusado, teve suas características anotadas, foi o principal resultado. E quando comparou-se a magnitude do efeito da intervenção entre os grupos que receberam a associação das intervenções (grupo 1) e o grupo 2, que recebeu somente a intervenção de ensino, evidenciou-se uma diferença (p = 0,0155) entre eles, o que mostra que o grupo 1 teve uma melhora nos valores de pressão arterial sistólica (PAS) enquanto que no grupo 2 foi observado uma piora nos valores de PAS. O grupo 1 teve uma melhora nos valores de PAS enquanto que no grupo 4, novamente foi observado uma piora nestes valores (p = 0,0040). O grupo 1 foi o único que apresentou redução dos valores de PA tanto na PAS quanto na pressão arterial diastólica (PAD). Assim a associação da MRPA com uma IE sobre a doença hipertensão arterial sistêmica (HAS) é recomendada, pois resultou em consequências positivas na implementação de cuidados de saúde, o que leva a crer ser uma adequada estratégia para redução dos valores de PA em pessoas com HAS em tratamento. Essa sugestão é baseada na análise do efeito e da efetividade das intervenções apresentadas nesse estudo, que evidenciou redução nos valores de PAS e PAD quando aplicada a associação das duas intervenções propostas nesse estudo onde os resultados se diferenciaram significativamente do grupo controle, o qual não sofreu nenhuma intervenção. Tais resultados permitem afirmar que a MRPA associada à IE reduz os valores de PA e que tal associação, poderá contribuir sobremaneira para a melhoria do controle dos valores de PA entre indivíduos com hipertensão arterial em tratamento nas ESF / The prevalence of hypertension is increasing every year , and know that it is a silent disease , influenced by habits and lifestyle . Considering the new global proposal to make the patient agent of their own care, attending to your family health-disease process , it is necessary to propose low-cost strategies that contribute to the reduction of blood pressure values . The aim of this study was to evaluate the association between HBPM and teaching intervention in reducing blood pressure levels . Pilot study , where it was possible to identify the difficulties in the operationalization of data collection and propose strategies for the implementation of the project was conducted . In the methodology it was decided to conduct a randomized clinical trial . We defined the variables to be studied : \" HBP \" , \" EI \" and \" HBP + EI \" , which will be the interventions of the study . The PA variable was measured before and after the interventions . The main result of the fact that all comparisons showed no differences between the group that participated in the survey and who has refused , had noted its features appear . And when we compare the magnitude of the effect of the intervention between the groups who received the combination of interventions (group 1 ) and group 2 , which received only the educational intervention , we observed a difference ( p = 0.0155 ) between them , showing that the group 1 had an improvement in SBP while in group 2 a worsening was observed in these values . When the magnitude of the effect of the intervention compared between groups and 1 control group ( 4 ) evidenced a difference ( p = 0.0040 ) between them , showing that group 1 had an improvement in SBP while in group 4 , was again observed a worsening in these values . Group 1 was the only one that showed a reduction in BP values in both SBP and DBP . Association of HBPM with IE on the disease , its consequences and health care as a strategy for reducing the pressure values is recommended. This suggestion is based on analysis of the effect and effectiveness of interventions presented in this study, which showed a reduction in SBP and DBP when applied to combination of both interventions proposed in this study where the results differed significantly from the control group, which did not suffer no intervention. These results allow us to affirm that HBPM associated with IE reduces the values of PA and that this association may contribute greatly to improving the control of blood pressure values among individuals with hypertension in treatment in the FHS
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Crítica e autonomia em Kant: a forma legislativa entre determinação e reflexão / Critique and autonomy in Kant: the legislative form between determination and reflection

Mauricio Cardoso Keinert 29 January 2007 (has links)
A tese procura relacionar os conceitos de critica e autonomia na filosofia de Immanuel Kant por meio do seguinte recorte: a noção de forma legislativa, analisada à luz dos juízos determinante e reflexionante, permite vislumbrar um caráter positivo para a critica, para além do costumeiro caráter negativo a ela sempre atrelado. Com isso, é a própria idéia de autonomia que, extrapolando o seu \"lugar de origem\" na arquitetônica da razão, passa a ser a chave de interpretação de tal caráter positivo. Para isso, é necessário a este trabalho três passos argumentativos: analisar, em primeiro lugar, o próprio conceito kantiano de filosofia a partir da relação entre os conceitos acadêmico e mundano, definidos por Kant na Lógica. Em segundo lugar, trata-se de analisar uma possível vinculação entre o conceito de finalidade e as relações entre forma e reflexão, inerentes a possíveis representações da natureza. Por fim, através dos conceitos de fundamentação e aplicação, procura-se redimensionar o conceito de autonomia que se encontra na Critica da razão pratica. / This work aims to establish a relationship between the concepts of critique and autonomy in Immanuel Kant\'s philosophy, through the notion of legislative form. In regard to determining and reflecting judgments, that notion makes it possible to notice a positive aspect of the critique, going beyond the usually recognized negative aspect. Therewith, it is the idea of autonomy that, beyond its \"original place\" in the architectonic of reason, becomes the interpretive key to such a positive aspect. In order to show it, this work is divided into three steps: firstly, it must analyse Kant\'s concept of philosophy having in view the relationship between the academic and the wordly concepts of philosophy as defined by Kant in his Logic. Secondly, it must discuss a possible bond between the concept of finality and those of form and reflection which are inherent to possible representations of nature. Thirdly, it must, through the concepts of foundation and application, reconsider the concept of autonomy from the Critique of practical reason.
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Desenvolvimento de método analítico para determinação de metais em biodiesel e óleo vegetal por espectrometria de absorção atômica com chama

Jesus, Alexandre de January 2008 (has links)
Os metais sódio, potássio, magnésio e cálcio podem danificar a estabilidade do biodiesel, pois tendem a reagir com ésteres e produzir sabão. Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação desses metais em amostras de biodiesel e óleo vegetal, através da microemulsificação das amostras e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Amostras de biodiesel obtidas de diferentes fontes e de óleo vegetal foram analisadas. Foram obtidas microemulsões do tipo óleo-em-água pela mistura de biodiesel ou óleo vegetal, um surfactante, água e um co-surfactante. Na fase aquosa das microemulsões, foram adicionados HNO3 diluído e padrões inorgânicos dos metais para calibração. Vantagens em relação ao método de diluição com solvente, que é o método oficial adotado para as determinações (método de referência) foram observadas, tais como: maior estabilidade dos analitos no meio microemulsificado, possibilidade de calibração usando padrões aquosos nas microemulsões, limites de quantificação melhores e não utilização de solventes orgânicos carcinogênicos. Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes com os resultados obtidos pelo método de referência, tornando assim o novo método uma eficiente alternativa para a determinação de metais em biodiesel, além de suprir as deficiências apresentadas pelo método de diluição com solvente. / The metals sodium, potassium, magnesium and calcium can damage biodiesel stability because these metals tend to react with esters and produce soap. In this work a method was developed for the determination of these metals in biodiesel and vegetable oil samples, through microemulsification of the samples and determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS). Biodiesel samples obtained from different sources and vegetable oil samples were analyzed. The water-in-oil microemulsion systems were obtained mixing biodiesel, a surfactant, water and a co-surfactant. Inorganic standards were added within the water portion to prepare the microemulsions used for calibration and nitric acid. The proposed method was compared with the method adopted by Brazilian’s regulations of dilution with organic solvent (reference method) for these determinations and some advantages were observed, as: higher stability of analytes in the microemulsions, feasibility of calibration using aqueous standards in the microemulsions, better limits of quantification and no use carcinogenic solvents. The results obtained by the new proposed method were a good agreement with the results obtained by the reference method. The new proposed method was an efficient alternative for the determination of metals in biodiesel, and overcome some deficiencies presented by the dilution method.
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Extração de mercúrio de solos e sedimentos auxiliada por ultra-som

Collasiol, André January 2004 (has links)
Desenvolveu-se uma metodologia que dispensa a dissolução completa da amostra para determinar Hg em solos, sedimentos fluvial e marinho. O Hg é quantitativamente extraído do sedimento marinho usando-se HNO3 30% (v/v), ultra-som (120 s, 70 W) e granulometria ≤ 120 µm. Condições similares são eficientes para sedimento fluvial e solo, exceto o tempo de sonicação (180 s) e a adição de KCl 0,15% (m/v). As suspensões sonicadas são centrifugadas e o Hg é determinado no sobrenadante por FI-CV AAS. A validação da metodologia foi feita com CRMs: PACS-2, MESS-3 (NRCC); Buffalo River (NIST 8704), Montana Soil (NIST 2710) e RS-3 (não certificada). Os parâmetros de mérito do método são: massa característica de 25 pg; LD (3s) de 0,2 µg l–1; LQ (10s) de 0,012 µg g–1 (800 µl de solução obtida de 1 g de amostra em 20 ml de suspensão). Aplicou-se a metodologia à análise de amostras reais (solo, sedimentos fluvial e marinho), as quais também foram preparadas com digestão ácida (85 °C durante 3 h) em mistura oxidante (K2S2O8 1 a 2% (m/v) e HNO3 30% (v/v)). Concentrações concordantes foram obtidas. Utilizou-se calibração externa e, quando necessário, ajuste de matriz com KCl ou K2S2O8. Para investigar a extração de Hg orgânico utilizando ultra-som, adicionou-se MeHg aos CRMs. Aproximadamente 5% do MeHg adicionado transformam-se em Hg2+ pelo método proposto, enquanto que chega a 100% quando a amostra é digerida. Assim, propõe-se uma especiação química semiquantitativa entre Hg inorgânico e orgânico, pois o Hg orgânico pode ser obtido pela diferença entre Hg total (determinado pela digestão) e Hg inorgânico (determinado pelo método proposto).
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Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de metais e metalóides utilizando pré-concentração no ponto nuvem e ICP OES

Depoi, Fernanda dos Santos January 2012 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para pré-concentração de As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Se e lantanídeos mediante extração no ponto nuvem. Os elementos foram determinados por espectrometria de emissão óptica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando, para a introdução da amostra no plasma, diferentes sistemas (geração química de vapor - CVG para a determinação de As, Hg, Bi, Sb e Se; nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol para a determinação de Bi e lantanídeos e nebulização pneumática convencional para a determinação de Cd, Pb e Se). Como agente complexante do As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb e Se foi utilizado o O,Odietilditiofosfato de amônio (DDTP), em meio HNO3 para a complexação de Bi, Cd e Pb e em meio HCl para a complexação de As, Hg, Sb e Se, sendo o octilfenoxipolietoxietanol (Triton X-114) usado como surfactante para todos os analitos. Diversos parâmetros foram avaliados no desenvolvimento do método de pré-concentração destes elementos, entre eles, as concentrações dos reagentes (HNO3, HCl, DDTP e Triton X-114). Os fatores de enriquecimento obtidos mediante a pré-concentração baseada na extração no ponto nuvem, foram 10, 18, 6, 12, 8, 11 e 8 para As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb e Se, respectivamente. Os limites de detecção (LDs) variaram de 0,04 μg L-1 (para o As) até 0,9 μg L-1 (para o Se). Os métodos desenvolvidos foram aplicados para a análise de mel de abelha, água de rio, água do mar, água de torneira, água de coco, urina, vinho branco, fertilizante químico, sementes (castanha do Pará, noz, amêndoa doce e avelã) e materiais de referência certificados (CRMs) de sedimento marinho (PACS-2), água enriquecida com diversos elementos (NIST 1643e), fígado de peixe (DOLT-3), folha de arbusto (GBW 07602), folha de tabaco (CTA-OTL-1) e tecido de ostra (NIST 1566b). Apesar das amostras analisadas possuírem matrizes complexas, os resultados obtidos estavam de acordo com os valores certificados ou as recuperações dos elementos em grande parte das amostras foram quantitativas, entre 90 e 110%. Os efeitos do surfactante e do solvente orgânico no plasma puderam ser reduzidos devido ao uso de sistema de CVG para Hg, As, Sb e Bi. No caso do Bi, foi utilizada também nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol para a introdução da fase rica em surfactante no plasma, mas a mesma não pôde ser empregada para Cd e Pb, por causa da imprecisão dos resultados. Além disso, não foi possível eliminar a interferência da fase rica em surfactante e quantificar o Se mediante CVG. Dessa forma, para a determinação do elemento foi utilizada nebulização pneumática convencional para a introdução da fase rica em surfactante no plasma. A matriz Doehlert foi utilizada para a otimização dos fatores envolvidos na préconcentração de catorze elementos da série dos lantanídeos (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e Lu) mediante CPE, usando-se o 1-(2-tenoil)-3,3,3- trifluoracetona (2-TTA) como complexante e o Triton X-114 como surfactante. Com o uso do sistema com dessolvatação do aerossol para a introdução da fase rica no plasma e o procedimento de pré-concentração, foram obtidos baixos LDs (entre 0,002 e 0,100 μg L-1) e bom fator de enriquecimento (entre 9 e 14). O método foi aplicado à determinação dos lantanídeos em água de rio, água mineral e água certificada (SPS-SW1). Foram obtidas recuperações quantitativas de todos os lantanídeos investigados, entre 88 e 108%. No entanto, para outras matrizes investigadas (cinza de carvão, folha de planta e sedimento marinho) foram observadas interferências na etapa de pré-concentração do analito, impossibilitando a determinação dos lantanídeos nessas amostras. / Methods were developed for preconcentration of As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Se and lanthanides using cloud point extraction (CPE). These elements were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES), using different systems for sample introduction into the plasma (chemical vapor generation - CVG for As, Hg, Bi, Sb and Se determination; nebulization/aerosol desolvation for Bi and lanthanides determination and pneumatic nebulization for Cd, Pb and Se determination). The complexant used was O,O-diethyldithiophosphate ammonium (DDTP) in HNO3 medium for Bi, Cd, and Pb, and in HCl medium for As, Hg, Sb and Se, while octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) was used as surfactant for all elements. Several parameters were evaluated in the development of the methods, including the influence of concentrations of HNO3, HCl, DDTP and Triton X-114. The enrichment factors obtained by using preconcentration based on the CPE were 10, 18, 6, 12, 8, 11 and 8 for As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb and Se, respectively. The limits of detection (LODs) ranged from 0.04 μg L-1 (for As) to 0.9 μg L-1 (for Se). The developed methods were applied to the analysis of honey, river water, sea water, tap water, coconut water, urine, white wine, chemical fertilizer, seeds (Brazil nut, walnut, almond and hazelnut) and the following certified reference materials: marine sediment (PACS-2), trace elements in water (NIST 1643e), dogfish liver (DOLT-3), bush branches and leaves (GBW 07602), oriental tobacco leaves (CTA-OTL-1) and oyster tissue (NIST 1566b). Although these samples have complex matrices, the results obtained were in accordance with certified value or the recoveries of the elements in most of samples were quantitative, between 90 and 110%. The effects of surfactant and organic solvent in the plasma could be reduced due to the use of CVG for introduction of the sample in the plasma for Hg, As, Sb and Bi. In the case of Bi, nebulization/aerosol desolvation was also used for introduction of the surfactant-rich phase into the plasma, but it was not possible for Cd and Pb due to poor precision. Moreover, it was not possible to eliminate the interference of the surfactant-rich phase and quantify Se using CVG. Thus, for Se determination pneumatic nebulization was used for introducing the sample into the plasma. A Doehlert matrix design was used for optimization of the factors involved in the preconcentration of fourteen elements of the lanthanides series (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu) by using CPE, and 1-(2-thenoyl)-3,3,3-trifluoraceton (2-TTA) as complexant and Triton X-114 as surfactant. By using nebulization/aerosol desolvation for introducing the surfactant rich phase into the plasma, low LODs were obtained (between 0.002 and 0.100 μg L-1) and good enrichment factor (between 9 and 14). The method was applied for determination of the investigated lanthanides in river water, mineral water and certified water (SPS-SW1). Quantitative recoveries of all investigated lanthanides were obtained, from 88 to 108%. However, interferences were observed for other samples investigated (coal ash, plant leaves, and marine sediment) in the preconcentration step, hindering lanthanides determination in these samples.
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Estratégias analíticas para determinação sequencial de metais em vinhos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama

Boschetti, Wiliam January 2012 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido e otimizado um método para determinação sequencial rápida por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama (HR-CS FS-FAAS) de metais em amostras de vinhos, produzidos em diferentes regiões do Brasil. As amostras foram obtidas de 8 regiões brasileiras diferentes: Serra Gaúcha, Vale dos Vinhedos, Pinto Bandeira, Campos de Cima da Serra, Campanha Gaúcha, Serra Catarinense, Oeste do Paraná e Vale do São Francisco. Os elementos avaliados foram: Be, Ca, Co, Cu, K, Li, Mn, Na, Rb e Sr. Estes metais têm grande importância nas propriedades organolépticas do vinho, assim como para produção de uvas de qualidade. A validação do método foi feita pelo estabelecimento de curvas de calibração, realização de ensaios de recuperação e comparação dos resultados encontrados por HR-CS FS-FAAS com aqueles obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Padrões aquosos foram utilizados para a calibração e o coeficiente de correlação encontrado, para todos os analitos avaliados, foi maior que 0,9994. A partir das curvas de calibração os limites de detecção foram calculados para cada elemento: 44 μg L-1 para Cu, 5,0 μg L-1 para Li, 20 μg L-1 para Rb, 42 μg L-1 para Mn, 58 μg L-1 para Co, 15 μg L-1 para Sr, 23 μg L-1 para Be, 0,90 mg L-1 para Na, 4,4 mg L-1 para K e 0,92 mg L-1 para Ca. Ensaios de recuperação para cada analito foram realizados, encontrando recuperações entre 91 e 111%. A partir dos resultados encontrados, fazendo-se uso das técnicas de reconhecimento de padrões Análise por Componentes Principais (PCA) e Análise por Agrupamento Hierárquico (HCA) foi observada a formação de 7 grupos distintos, quando empregados os teores de K, Mn, Rb e Sr, dentre os 8 grupos (regiões do Brasil) avaliados. Com este conjunto de informações, portanto, é possível o monitoramento de fraudes e da qualidade do vinho produzido em cada região produtora. / In this work a method has been developed for the determination of metals in wine samples, produced in different regions of Brazil, using high-resolution continuum source fastsequential flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FS-FAAS). The samples were obtained from eight different regions: Serra Gaúcha, Vale dos Vinhedos, Pinto Bandeira, Campos de Cima da Serra, Campanha Gaúcha, Serra Catarinense, Oeste do Paraná e Vale do São Francisco. The investigated elements were: Be, Ca, Co, Cu, K, Li, Mn, Na, Rb and Sr. These metals are important for the organoleptic properties of wine and for the production of grapes. The method was validated by recovery tests and comparison between the results obtained by HR-CS FS-FAAS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Aqueous standards were used for calibration and the correlation coefficient found was higher than 0.9994 for all investigated elements. The detection limits were calculated from the calibration curves for each analyte: 44 μg L-1 for Cu, 5.0 μg L-1for Li, 20 μg L-1 for Rb, 42 μg L-1 for Mn, 58 μg L-1 for Co, 15 μg L-1 for Sr, 23 μg L-1 for Be, 0.90 mg L-1 for Na, 4.4 mg L-1 for K and 0.92 mg L-1 for Ca. The recovery tests showed results between 91 and 111%. After method validation the samples were evaluated. With the results obtained and using pattern recognition techniques Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) was possible to find seven different groups, evaluating K, Mn, Rb and Sr concentration values, among the eight original groups (Brazilian regions) evaluated. Finally, using all the information obtained in this work, it’s possible to control frauds and the wine produced quality.
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Estratégias de análise direta de amostras para determinação de elementos traço em biomassa e seus produtos de pirólise por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite

Duarte, Álvaro Tavares January 2014 (has links)
No presente trabalho foi investigada a viabilidade da aplicação da técnica de análise direta (com mínimo preparo de amostra) por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte continua e fomo de grafite (DS-HR-CS GF AAS). Métodos foram desenvolvidos para a determinação de chumbo, cádmio e cromo em amostras de biomassa, bio-óleo, água de pirólise e cinzas de biomassa (obtidos através de processo de pirólise ). As determinações foram realizadas sem adição de modificador quimico e utilizando calibração com soluções padrão aquosas. A determinação de cádmio e cromo foi realizada de maneira sequencial, ou seja, feita somente uma pesagem de amostra para determinação dos dois elementos, que possibilita trabalhar com uma menor quantidade de amostra e aumenta a velocidade analítica do método. Os métodos desenvolvidos se mostraram sensíveis, exatos, precisos e aplicáveis à rotina, com exceção do método desenvolvido para determinação sequencial de cádmio e cromo em amostras de bio-óleo, que apresentou limitações para determinação de cádmio. Após a determinação desses metais nas amostras analisadas, foi realizado um balanço de massas e estimado que a maior parte de chumbo e cromo presente na biomassa é eliminada para o ambiente durante o processo de pirólise, ficando uma parte significante retida nas cinzas. / In this work was investigated the feasibility of applying the technique of direct analysis (with a minimum sample preparation) by High-Resolution Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (HR-CS DS-GF AAS). Methods have been developed for the determination o f lead, cadmium and chromium in biomass, bio-oil, the aqueous phase o f the pyrolysis, and biomass ashes ( obtained by the pyrolysis process ). Ali measurements were performed without chemical modifier and using aqueous standard solutions for calibration. The determination of cadmium and chromium was performed in a sequential mode, determining both elements from the same sample aliquot, which allows work:ing with a small quantity of sample and increases the speed of the analytical method. The developed methods were sensitive, accurate and applicable to routine, with the exception of the method for sequential determination of cadmium and chromium in bio-oil, which presented lirnitations for the determination of cadmium. After determination ofthese metais in the samples, a mass balance was performed and estimated that most of the lead and chromium present in the biomass were emitted to the environment during the pyrolysis process, with a significant portion retained in the ashes.
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A relação entre as estratégias de precificação e o desempenho das empresas

Saciloto, Evandro Busata 09 April 2015 (has links)
O preço é um dos principais aspectos determinantes para a escolha dos produtos pelos compradores. Fatores como maior diferenciação dos produtos, desenvolvimentos tecnológicos e globalização da economia fizerem com que o preço ganhasse importância, pois é um dos elementos chave para alcançar o volume de vendas desejado e por impactar nos lucros e na rentabilidade das empresas. Além disso, as estratégias de precificação são fundamentais para a consolidação de um posicionamento de mercado adequado. Sendo assim, este trabalho analisou as estratégias e os processos de precificação utilizados em 153 empresas afiliadas ao Sindicato das Indústrias Metalúrgicas e de Material Elétrico de Caxias do Sul (SIMECS), verificando a relação das decisões de preço com o desempenho destas empresas. Como método de pesquisa, foi realizada uma pesquisa quantitativo-descritiva do tipo survey com os responsáveis pelo processo de precificação destas empresas. Para a análise dos resultados, foi empregada a Análise Fatorial a Análise de Variância (ANOVA) e Análise de Cluster Os principais resultados sugerem que as empresas tendem a considerar como principal método de definição de preços o preço baseado em custos. No entanto, existem diferenças entre as estratégias de preços utilizadas e diferenças nos desempenhos apresentados entre os ramos de atividade, bem como no porte das empresas pesquisadas, definido pela separação em três grupos de empresas ou clusters sendo que o Cluster concentra as empresas de menor porte com menor desempenho e os demais Clusters com um desempenho superior. Além disso, os dados sugerem que empresas que pertencem ao Cluster 2 e ao Cluster que conseguem captar melhor o valor percebido dos clientes, aliado a uma estratégia de preços altos, apresentam um melhor desempenho diante dos seus principais concorrentes. / The price is one of the main aspects when costumers are choosing products. Factors such as a higher level of differentiation of products, technological developments and globalization of the economy increased the importance of price, because it is a key element in order to reach the sales amount desired as well as for having an impact in the profitability of the companies. Furthermore, the pricing strategies are paramount for a suitable market positioning consolidation. Therefore, this paper has analysed the strategies and the processes of pricing of 153 companies that are part of the Sindicato das Indústrias Metalúrgicas e de Material Elétrico de Caxias do Sul (SIMECS), verifying the relationship between pricing decision make and their performance. As for the research method, a survey was conducted with a quantitative approach and descriptive study with the persons responsible for the pricing process in their respective enterprises. The analysis of the results used the Factor Analysis, Variance Analysys (ANOVA) and Cluster Analysis. The main results suggest that enterprises tend to consider as a main method of pricing definition a cost based method. However, there are differences in the price strategies and performance verified in different fields of economic activity as well as in the size of the companies researched, defined by the segregation in the three different groups of companies in which the Cluster 1 concentrates the companies of lower performance and smaller size and the other Cluster concentrate the companies of superior performance. Moreover, the data suggest that companies that manage to better understand the perceived value of the customers, allied to strategies of higher prices present an improved performance when compared to their main competitors.

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