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Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de metais e metalóides utilizando pré-concentração no ponto nuvem e ICP OES

Depoi, Fernanda dos Santos January 2012 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para pré-concentração de As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Se e lantanídeos mediante extração no ponto nuvem. Os elementos foram determinados por espectrometria de emissão óptica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando, para a introdução da amostra no plasma, diferentes sistemas (geração química de vapor - CVG para a determinação de As, Hg, Bi, Sb e Se; nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol para a determinação de Bi e lantanídeos e nebulização pneumática convencional para a determinação de Cd, Pb e Se). Como agente complexante do As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb e Se foi utilizado o O,Odietilditiofosfato de amônio (DDTP), em meio HNO3 para a complexação de Bi, Cd e Pb e em meio HCl para a complexação de As, Hg, Sb e Se, sendo o octilfenoxipolietoxietanol (Triton X-114) usado como surfactante para todos os analitos. Diversos parâmetros foram avaliados no desenvolvimento do método de pré-concentração destes elementos, entre eles, as concentrações dos reagentes (HNO3, HCl, DDTP e Triton X-114). Os fatores de enriquecimento obtidos mediante a pré-concentração baseada na extração no ponto nuvem, foram 10, 18, 6, 12, 8, 11 e 8 para As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb e Se, respectivamente. Os limites de detecção (LDs) variaram de 0,04 μg L-1 (para o As) até 0,9 μg L-1 (para o Se). Os métodos desenvolvidos foram aplicados para a análise de mel de abelha, água de rio, água do mar, água de torneira, água de coco, urina, vinho branco, fertilizante químico, sementes (castanha do Pará, noz, amêndoa doce e avelã) e materiais de referência certificados (CRMs) de sedimento marinho (PACS-2), água enriquecida com diversos elementos (NIST 1643e), fígado de peixe (DOLT-3), folha de arbusto (GBW 07602), folha de tabaco (CTA-OTL-1) e tecido de ostra (NIST 1566b). Apesar das amostras analisadas possuírem matrizes complexas, os resultados obtidos estavam de acordo com os valores certificados ou as recuperações dos elementos em grande parte das amostras foram quantitativas, entre 90 e 110%. Os efeitos do surfactante e do solvente orgânico no plasma puderam ser reduzidos devido ao uso de sistema de CVG para Hg, As, Sb e Bi. No caso do Bi, foi utilizada também nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol para a introdução da fase rica em surfactante no plasma, mas a mesma não pôde ser empregada para Cd e Pb, por causa da imprecisão dos resultados. Além disso, não foi possível eliminar a interferência da fase rica em surfactante e quantificar o Se mediante CVG. Dessa forma, para a determinação do elemento foi utilizada nebulização pneumática convencional para a introdução da fase rica em surfactante no plasma. A matriz Doehlert foi utilizada para a otimização dos fatores envolvidos na préconcentração de catorze elementos da série dos lantanídeos (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e Lu) mediante CPE, usando-se o 1-(2-tenoil)-3,3,3- trifluoracetona (2-TTA) como complexante e o Triton X-114 como surfactante. Com o uso do sistema com dessolvatação do aerossol para a introdução da fase rica no plasma e o procedimento de pré-concentração, foram obtidos baixos LDs (entre 0,002 e 0,100 μg L-1) e bom fator de enriquecimento (entre 9 e 14). O método foi aplicado à determinação dos lantanídeos em água de rio, água mineral e água certificada (SPS-SW1). Foram obtidas recuperações quantitativas de todos os lantanídeos investigados, entre 88 e 108%. No entanto, para outras matrizes investigadas (cinza de carvão, folha de planta e sedimento marinho) foram observadas interferências na etapa de pré-concentração do analito, impossibilitando a determinação dos lantanídeos nessas amostras. / Methods were developed for preconcentration of As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Se and lanthanides using cloud point extraction (CPE). These elements were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES), using different systems for sample introduction into the plasma (chemical vapor generation - CVG for As, Hg, Bi, Sb and Se determination; nebulization/aerosol desolvation for Bi and lanthanides determination and pneumatic nebulization for Cd, Pb and Se determination). The complexant used was O,O-diethyldithiophosphate ammonium (DDTP) in HNO3 medium for Bi, Cd, and Pb, and in HCl medium for As, Hg, Sb and Se, while octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) was used as surfactant for all elements. Several parameters were evaluated in the development of the methods, including the influence of concentrations of HNO3, HCl, DDTP and Triton X-114. The enrichment factors obtained by using preconcentration based on the CPE were 10, 18, 6, 12, 8, 11 and 8 for As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb and Se, respectively. The limits of detection (LODs) ranged from 0.04 μg L-1 (for As) to 0.9 μg L-1 (for Se). The developed methods were applied to the analysis of honey, river water, sea water, tap water, coconut water, urine, white wine, chemical fertilizer, seeds (Brazil nut, walnut, almond and hazelnut) and the following certified reference materials: marine sediment (PACS-2), trace elements in water (NIST 1643e), dogfish liver (DOLT-3), bush branches and leaves (GBW 07602), oriental tobacco leaves (CTA-OTL-1) and oyster tissue (NIST 1566b). Although these samples have complex matrices, the results obtained were in accordance with certified value or the recoveries of the elements in most of samples were quantitative, between 90 and 110%. The effects of surfactant and organic solvent in the plasma could be reduced due to the use of CVG for introduction of the sample in the plasma for Hg, As, Sb and Bi. In the case of Bi, nebulization/aerosol desolvation was also used for introduction of the surfactant-rich phase into the plasma, but it was not possible for Cd and Pb due to poor precision. Moreover, it was not possible to eliminate the interference of the surfactant-rich phase and quantify Se using CVG. Thus, for Se determination pneumatic nebulization was used for introducing the sample into the plasma. A Doehlert matrix design was used for optimization of the factors involved in the preconcentration of fourteen elements of the lanthanides series (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu) by using CPE, and 1-(2-thenoyl)-3,3,3-trifluoraceton (2-TTA) as complexant and Triton X-114 as surfactant. By using nebulization/aerosol desolvation for introducing the surfactant rich phase into the plasma, low LODs were obtained (between 0.002 and 0.100 μg L-1) and good enrichment factor (between 9 and 14). The method was applied for determination of the investigated lanthanides in river water, mineral water and certified water (SPS-SW1). Quantitative recoveries of all investigated lanthanides were obtained, from 88 to 108%. However, interferences were observed for other samples investigated (coal ash, plant leaves, and marine sediment) in the preconcentration step, hindering lanthanides determination in these samples.
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Estratégias analíticas para minimização da etapa de preparo de amostra para determinação de mercúrio em amostras alimentícias e ambientais

Silva, Laiana Oliveira Bastos January 2012 (has links)
109 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-08T13:08:19Z No. of bitstreams: 1 Dissertação LAIANA O. BASTOS SILVA.pdf: 1507101 bytes, checksum: 020e22bf3ba2d952a3de04674b876b6a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T14:31:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação LAIANA O. BASTOS SILVA.pdf: 1507101 bytes, checksum: 020e22bf3ba2d952a3de04674b876b6a (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-06T14:31:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação LAIANA O. BASTOS SILVA.pdf: 1507101 bytes, checksum: 020e22bf3ba2d952a3de04674b876b6a (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos sensíveis, simples e confiáveis utilizando amostragem em suspensão como estratégia alternativa para a minimização da etapa de preparo de amostras e técnicas de otimização multivariada para a determinação de mercúrio em amostras alimentícias e ambientais empregando espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e geração de vapor frio (CV HR-CS AAS). As condições experimentais para geração de vapor frio de mercúrio e determinação empregando CV HR-CS AAS foram otimizadas utilizando planejamento fatorial completo de dois níveis e planejamento Box-Behnken, considerando os fatores: concentração de ácido clorídrico, concentração de tetrahidroborato de sódio e volume de tetrahidroborato de sódio, os quais apresentaram condições ótimas equivalentes a 1,5 mol L-1, 1 % (m/v) e 4 mL, respectivamente. Para a determinação de mercúrio em arroz, as suspensões foram preparadas por meio da sonicação da amostra pré-cozida em água, e utilizando HCl 6 mol L-1 e tiouréia. Para a quantificação, álcool isoamílico foi adicionado no sentido de evitar a formação de espuma. Nestas condições, os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,95 e 3,2 ng g-1, respectivamente. A exatidão foi confirmada mediante análise de material de referência certificado de farinha de arroz (NIST SRM 1568a) e o método proposto foi aplicado na determinação de mercúrio em amostras de arroz adquiridas em supermercados de Salvador, Bahia, Brasil. Em algumas amostras a concentração de mercúrio ficou abaixo do limite de quantificação, mas na maioria o teor de mercúrio variou de 4,1 a 14 ng g-1. Algumas amostras também foram analisadas após digestão em microondas e não foram observadas diferenças significativas entre estes resultados e os resultados obtidos com as amostras em suspensão. Para a determinação de mercúrio em carvão, as suspensões foram preparadas utilizando 4 mL de HCl 6 mol L-1 e sonicação em banho ultrassônico por 30 min. Nestas condições foram obtidos limites de detecção e quantificação equivalentes a 0,0060 e 0,018 μg g-1, respectivamente, e precisões em termos de desvio padrão relativo (RSD %) equivalentes a 2,5 e 6,4% para amostras de carvão contendo concentrações de mercúrio 0,19 e 0,082 μg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada mediante análise dos CRMs de carvão BCR 40 e BCR 182. O método proposto foi aplicado na determinação de mercúrio em quatro amostras de carvão provenientes do Rio Grande do Sul e Santa Catarina, Brasil, as quais apresentaram teores de mercúrio entre 0,082 a 0,19 μg g-1. Já para a determinação de mercúrio em sedimento marinho, as suspensões também foram preparadas utilizando HCl 6 mol L-1, tiouréia 1% e sonicação. Octanol foi utilizado durante a quantificação a fim de evitar a formação de espuma. Os limites de quantificação e detecção para esse método foram 0,040 e 0,14 μg g-1, respectivamente, e a análise do CRM de sedimento PACS-2 conferiu exatidão ao método. A técnica de calibração externa com padrões aquosos foi utilizada na determinação de mercúrio em todas as amostras, uma vez que não foi verificado efeito de matriz durante o desenvolvimento dos métodos. / Salvador
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Ecologia de saberes na tessitura de um pensamento em saúde no sertão : do conhecimento regulação às práticas emancipatórias na estratégia saúde da família / Knowledge of ecology in the fabric of a health thinking in the backcountry : Knowledge regulation to emancipatory practices in family health strategy

Pessoa, Vanira Matos January 2015 (has links)
PESSOA, Vanira Matos. Ecologia de saberes na tessitura de um pensamento em saúde no sertão : do conhecimento regulação às práticas emancipatórias na estratégia saúde da família. 2015. 314 f. Tese (Doutorado em Saúde Coletiva) – Faculdade de Medicina, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2015-11-20T16:31:27Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_vmpessoa.pdf: 6945444 bytes, checksum: 05f72e88952c785bd4efb0a03a943b4d (MD5) / Approved for entry into archive by denise santos(denise.santos@ufc.br) on 2015-11-20T16:32:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_vmpessoa.pdf: 6945444 bytes, checksum: 05f72e88952c785bd4efb0a03a943b4d (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-20T16:32:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_vmpessoa.pdf: 6945444 bytes, checksum: 05f72e88952c785bd4efb0a03a943b4d (MD5) Previous issue date: 2015 / Addresses human health and right to life and social policy as a result of the political struggle of society against the state in order to reduce health inequities. It presents science and work in public health, focusing on the relationship with the public health system, especially in the family health strategy (FHS) on the basis against epistemology - the knowledge of ecology. Aims to systematize the construction of an understanding of human health and health needs, anchored in the experiences in health care, teaching and research, in dialogue with the complexity and the ecology of knowledge, considering the interior of semi-arid environment, with a view practices / emancipatory knowledge in the FHS. The research was made by adopting: the narrative or autobiographical essay that presents an experiential knowledge; membership in an epistemology and a methodology that articulates the plurality of knowledge beyond the science, which is the knowledge of ecology; the critical interpretation of the FHS care model in conjunction with the rural territorial dimension of field / backwoods of Ceará semiarid region. Prepare a knowledge / know using multiple skills, knowledge and languages, such as: music, poetry, literature, photography and painting, that integrate with formal knowledge, technical, scientific, political and constitutes the identity and expression of a human being (person-hinterland-professional health-researcher) and their health care practices. Argues that health generating processes, in addition to the processes involved in health, established by the State, by means of health services, are produced in interaction with society in historical context, political, social, cultural and economic. Spells that work in the FHS requires creativity, autonomy and participation as central pillars for strengthening a vision of health and health practices, integrating the individual-family-community with health care-team-territory. States, therefore, that the implementation of the FHS as health care model requires recognition: the environmental vulnerabilization process; planning; health promotion; and intersectoral approach as essential to meet the health needs and deploy health care to individuals, families, communities, territory. Sees the need for a counter epistemology to gestate knowledge / emancipatory practices in health articulating the research-community-service-education. Suggests that the health care of healthy people or patients in the FHS requires to weave a new acquaintance: interconhecimento, or emancipatory knowledge in health. Proposes the ecology of knowledge as epistemology to weave the interconhecimento, matured in the solid ground of experience, articulate culture and identity, in order to build a bridge to transition to a new time, which brings together science, policy and technical for the sake of overcoming the hegemonic model in health in the territories / communities / families. / Aborda a saúde humana como direito à vida e a política social como resultante da luta política da sociedade ante o Estado com vistas a reduzir iniquidades em saúde. Apresenta a ciência e o trabalho na saúde coletiva, enfocando a relação com o sistema público de saúde, especialmente na estratégia saúde da família (ESF) com base numa contra epistemologia – a ecologia de saberes. Objetiva sistematizar a construção de uma compreensão de saúde humana e de necessidades de saúde, ancorada nas experiências nos serviços de saúde, no ensino e na pesquisa, em diálogo com a complexidade e a ecologia de saberes, considerando o contexto do sertão semiárido, com vistas às práticas/conhecimentos emancipatórios na ESF. A pesquisa foi constituída adotando-se: o ensaio narrativo ou autobiográfico, que apresenta um conhecimento experiencial; a filiação a uma epistemologia e a uma metodologia, que articula a pluralidade de conhecimentos para além do científico, que é a ecologia de saberes; a interpretação crítica do modelo de atenção ESF em articulação com a dimensão territorial rural do campo/sertão do semiárido cearense. Elabora um conhecimento/saber utilizando múltiplos conhecimentos, saberes e linguagens, tais, como: a música, a poesia, a literatura, a fotografia e a pintura, que se integram ao conhecimento formal, técnico, científico, político e constitui a identidade e a expressão de um Ser humano (pessoa-sertaneja-profissional da saúde-pesquisadora) e de suas práticas de cuidado em saúde. Defende que processos geradores de saúde, para além dos processos intervenientes na saúde, instituído pelo Estado, por meio dos serviços de saúde, são produzidos numa interação com a sociedade no contexto histórico, político, social, cultural e econômico. Explicita que o trabalho na ESF requer criatividade, autonomia e a participação como eixos centrais para fortalecer uma visão de saúde e de práticas de saúde, que integra o indivíduo-família-comunidade com o profissional da saúde-equipe-território. Afirma, portanto, que a concretização da ESF como modelo de atenção à saúde requer o reconhecimento: do processo de vulnerabilização socioambiental; do território; da promoção da saúde; e da intersetorialidade como essenciais para responder as necessidades de saúde e implantar o cuidado em saúde a indivíduos, famílias, comunidades, território. Concebe a necessidade de uma contra epistemologia para gestar conhecimentos/práticas emancipatórias na saúde articulando a pesquisa-comunidade-serviço-ensino. Sugere que o cuidado em saúde de cidadãos sãos ou doentes na ESF requer a tecer um novo conhecimento: interconhecimento, ou o conhecimento emancipatório em saúde. Propõe a ecologia de saberes como uma epistemologia para entretecer o interconhecimento, maturado no chão firme da experiência, articulado a cultura e a identidade, com vistas a construir uma ponte para transitar para um momento novo, que reúne a ciência, a política e a técnica em prol da superação do modelo hegemônico na saúde nos territórios/comunidades/famílias.
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Aplicação de dualidade linear para determinação de preço justo de venda na tercerização de produto / Joel de Jesus Macedo ; orientador, Raimundo José Borges de Sampaio

Macedo, Joel de Jesus January 2010 (has links)
Dissertação (mestrado) - Pontifícia Universidade Católica do Paraná, Curitiba, 2010 / Bibliografia: f.83-86 / A problemática da determinação dos preços em um ambiente de terceirização de produção é estudada sob diferentes enfoques, o que leva a uma encruzilhada de informações quando se deseja estipular o preço de um produto, seja ele um bem físico ou um serviço / The problems related to price determination are studied under different focus; it leads to several different informations, sometimes conflicting, no matter whether it comes from a physical good or a service nature. In face of the problem with pricing of
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Formação de preços de ativos financeiros como método para avaliar empresas

Marques, Fátima Aparecida Faro 15 December 1992 (has links)
Made available in DSpace on 2008-05-13T13:16:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1992-12-15
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Determinação do preço de opções resgatáveis

Romualdo, Domingos Augusto Ferreira 02 August 1990 (has links)
Made available in DSpace on 2008-05-13T13:16:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1990-08-02
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Regra de Taylor no Brasil e preços de ativos financeiros: 1999-2005

Borges Filho, João Philippi 04 September 2006 (has links)
Made available in DSpace on 2008-05-13T13:47:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-09-04 / Esta dissertação tem o propósito de testar a hipótese de que o Banco Central do Brasil não considera os preços de ativos financeiros em sua função de reação da política monetária. A primeira parte é dedicada ao estudo da literatura atual sobre a relação entre política monetária e preços de ativos financeiros, na qual foram identificadas três correntes de pensamento distintas sobre o tema. Numa segunda etapa, são avaliados alguns modelos com base na estimativa proposta por Soares e Barbosa (2006), porém com a inserção de uma variável de preços de ações. Assim como em Dupor e Conley (2004), os resultados empíricos mostram que a inclusão dessa variável torna o hiato do produto não significativo.
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Repasse das variações cambiais para os preços de exportação: Brasil, 1993 – 2004 / Exchange rate pass through to export prices: Brasil, 1993 – 2004

Cruz Júnior, José César 29 December 2004 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2016-11-04T11:39:16Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 431126 bytes, checksum: 85b9a71c73c289010b778746d5e4af6b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-04T11:39:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 431126 bytes, checksum: 85b9a71c73c289010b778746d5e4af6b (MD5) Previous issue date: 2004-12-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Após 1994, com a criação do Real, os efeitos que as variações cambiais exercem na Balança Comercial brasileira passaram a ser alvo de constantes estudos. A análise do repasse de variações cambiais nos preços de exportação é empregada com a finalidade de examinar as relações entre variações cambiais e regras de fixação de preços dos setores exportadores nacionais. Esta análise possibilita determinar a competitividade dos setores no cenário mundial e é importante ferramenta para a fixação de preços dos produtos exportados. O objetivo geral deste trabalho consistiu em determinar o grau de repasse das variações da taxa de câmbio para os preços de exportação de dez setores selecionados da economia brasileira, entre o terceiro trimestre de 1993 e o primeiro trimestre de 2004. Pretendeu-se, ainda, avaliar a adequação das políticas cambiais adotadas neste período. Para realização das estimativas foram utilizados dados em painel e o filtro de Kalman. Os resultados indicaram um grau de repasse incompleto. Os valores fixos de repasse demonstram um baixo poder de competitividade dos setores exportadores analisados, indicando que, principalmente no período inicial, mesmo diante de desvalorizações cambiais, a maioria dos setores estudados não devem ter desfrutado de todos os benefícios que poderiam ter em tais circunstâncias. A baixa competitividade destes no mercado internacional e as altas taxas de inflação impediram a expansão das margens de lucro dos exportadores e dificultaram o realinhamento de preços internos e externos. Verificou-se que políticas que visaram aumentar as exportações, via desvalorizações cambiais, não foram o melhor instrumento para melhorar o saldo da Balança Comercial. Todavia, constatou-se que o Plano Real teve forte influência na estabilização do coeficiente de pass-through de todos os setores analisados. Apesar de não ter sido verificado um forte efeito direto das desvalorizações cambiais nos preços de exportação, estas parecem ter exercido um grande impacto sobre o volume das exportações, uma vez que o saldo da Balança Comercial reverteu, a partir de 2002, o déficit gerado durante a década de 90. Concluiu-se que políticas econômicas que visem beneficiar o crescimento das exportações através de alterações nos preços relativos, não são suficientes para tornar os setores exportadores domésticos mais competitivos no mercado internacional. / After 1994, with the creation of Real, the effects of exchange rate changes on Brazilian Trade Balance became the target of many researches. The analysis of the exchange rate pass through to export prices aimed to verify the relations between exchange rate variations and price fixation rules of national export sectors. Such analysis allows determining the competitiveness of those sectors into the worldwide scenery and is an important factor to determine the prices of exported products. The aims of this research consisted in determining the value of the exchange rate pass through to the export prices of ten selected Brazilian economic sectors and review the exchange rate policies adopted from the third quarter of 1993 to the first quarter, 2004. Panel data and Kalman Filter methods were used to make the estimations. The outcomes indicate an incomplete pass through. The fixed values estimated show a low competitive power of the export sectors, indicating that, especially into the initial period, even during exchange rate devaluations, almost all sectors did not enjoy the benefits they could have in such circumstances. The low competitive power of those sectors in the international market and the increasing inflation rates prevented the expansion of exporters profit margins and embarrassed the realignment of internal and external prices. It was verified that polices that aimed exportation improvement by exchange rate devaluations did not have the best result at improving the Trade Balance. However, it was verified that the Real Plan had strong influence on stabilization of the coefficient of all analyzed sectors. In spite of not having been verified a strong straight effect from exchange rate devaluations on export prices, they seem to have exercised a big impact above the volume of exports, since the Trade Balance reverted, from 2002 on, the deficit generated during the 90 s. It was concluded that economic policies that aimed the benefits of export growth by relative prices changes, are not sufficient to make the domestic export sectors more competitive into international market. / Dissertação importada do Alexandria.
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Investigação da amostragem direta para determinação de elementos traço em carne in natura e em petróleo usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

Damin, Isabel Cristina Ferreira January 2009 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos para serem aplicados rotineiramente na determinação direta de elementos de interesse em amostras de petróleo e de carne in natura, usando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Os métodos foram baseados na análise das amostras mediante introdução direta no forno de grafite (SS-GF AAS), sem nenhum tratamento prévio. Inicialmente foi investigada a possibilidade da determinação direta de níquel, vanádio e chumbo em amostras de petróleo. A fim de contornar as perdas de compostos voláteis, foi investigado o uso de diferentes modificadores químicos (convencional e permanente) e os resultados obtidos foram comparados com HR-CS AAS (espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua). As análises de amostras de petróleo em emulsões usando um Forno com filtro (THFA) foram também investigadas para determinação de chumbo. Na segunda parte do trabalho foi investigada a determinação direta de chumbo e cádmio em amostras de carne in natura (amostrada diretamente ou sob a forma de suspensão). Todos os resultados foram satisfatórios para aplicação de rotina, e a comparação entre os resultados obtidos para os métodos propostos e os obtidos com os métodos tradicionais não apresentaram diferenças estatísticas significativas. / The goal of this work was to investigate different methods using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) for direct determination of elements of interest in petroleum and fresh meat to be applied as a rapid routine procedure. The methods were based on analysis of samples weighed directly onto solid sampling platforms and introduced into a transversely heated solid sampling graphite tube, without previous treatment. In the first moment it was investigated of the possibility of direct determination of nickel, vanadium and lead in petroleum. In order to avoid the problem of losses of volatile compounds different chemical modifiers (conventional and permanent) have been investigated and the results obtained were compared with those obtained by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS AAS) by emulsion technique. The analysis of petroleum samples in emulsions using a filter furnace (THFA) was also investigated for lead determination. In the second part of this work it was investigated a method for direct determination of lead and cadmium in fresh bovine meat (solid or slurry sampling). The overall result was very satisfactory for routine application, and the comparison with the conventional methods shows no significant statistical differences between the results.
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Estudo da aplicação de ultrassom na síntese de fosfatos de cálcio para regeneração tecidual /

Pelizaro, Thales Augusto Garcia. January 2018 (has links)
Orientador: Antônio Carlos Guastaldi / Banca: Jorge Enrique Rodrigues Chanfrau / Banca: César Antunes de Freitas / Resumo: A busca pelos melhores métodos de produção e com o menor custo possível é uma necessidade para o desenvolvimento de novos biomateriais ou para aprimorar os já existentes. Baseado nessa premissa, o trabalho aqui desenvolvido visou o estudo de diferentes métodos de síntese de diferentes fosfatos de cálcio. Tratam-se de materiais biocerâmicos utilizados na área da Saúde. Para a realização de análise químicas, físicas, físico-químicas, morfológicas e de tamanho de partículas, foram utilizadas as técnicas de difração de raio-X (DRX); espectroscopia no infravermelho (FITR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A produção dos fosfatos de cálcio envolveu diversas variantes no processo de síntese e obtenção do pó; dentre estas houve diferentes aplicações do ultrassom (momento da aplicação e/ou seu tempo de duração) e diferentes métodos de secagem. De uma forma geral, as características químicas, físicas e físico-química encontradas estavam de acordo com o observado na literatura, o que indica que os métodos aqui empregados atingiram o objetivo de obtenção dos fosfatos de cálcio; ao mesmo tempo, ficou claro que é possível utilizar métodos alternativos, como meio de produção, garantindo uma produção em larga escala, de forma eficiente e menos onerosa, preservando-se as características básicas de cada fase de fosfato de cálcio. / Abstract: The search for the best methods of production and the lowest costs possible is the major necessity for the development of new and improved biomaterials. Based on this premise, the aime of this work was to develop a study of different methods of synthesis with different calcium phosphates. Which are bioceramic materials used in the Health area. The X-ray diffraction (XRD), the infrared spectroscopy (FTIR) and the scanning electron microscopy (SEM) techniques were used to perform chemical, physical, physicochemical, morphological and particle size analyzes. The production of the calcium phosphates involved several variants in the process of synthesis and obtaining the powder; among them there were different applications of ultrasound (application time and / or duration) and different drying methods. In general, the chemical, physical and physicochemical characteristics found were in agreement with the literature, indicating that the employed methods here reached the objective of obtaining the calcium phosphates. Regarding to this, it has become clear that alternative methods can be used as a mean of production, ensuring the efficience and the least costly production, consequently allowing a large-scale production, preserving the basic characteristics of each phase of calcium phosphate. / Mestre

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