Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:43:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 323512.pdf: 2713357 bytes, checksum: 16b46e0bf66a132189a308e6e9b561c5 (MD5) Previous issue date: 2013

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9156_Thalles Ramon Rosa.pdf: 4051801 bytes, checksum: 19de1ca952cfa21664f9d23e6384c604 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / A combinação da voltametria de redissolução anódica usando onda quadrada (SWASV) com o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) foi proposta para a determinação simultânea de Zn, Cd, Pb e Cu livre e total em água de coco natural e industrializada. Os valores ótimos e/ou escolhidos a partir do planejamento experimental para essa técnica foram: -1500 mV e 240 s para o potencial e tempo de pré-concentração; 0,206 mol L^(-1) para a concentração do tampão acetato pH 4,7; 11,56 mV para o incremento do potencial; 55 mV e 100 Hz para a amplitude de pulso e frequência. A aplicação da SWASV na amostra industrializada de água de coco I (IA), sem digestão prévia, forneceu concentrações livres de Zn e Cu iguais a 76,8±4,2 e 7,7±0,6 &#956;g L^(-1), respectivamente. Comparando com a técnica ICP OES, essas concentrações foram 0,33 (230±2 &#956;g L^(-1)) de Zn e 1,54 (5,0±0,5 &#956;g L^(-1)) do Cu. Nesta determinação, as concentrações de Cd e Pb foram menores que os respectivos &#12310;LD&#12311;_(ICP OES), 0,25 e 1,6 &#956;g L^(-1). Por outro lado, uma determinação da concentração total desses analitos foi obtida após uma digestão assistida por ultrassom. Neste método, foram usados 1,00 mL da amostra de água de coco natural A, 0,8 mL de H2O2 (37%, v/v) e 0,6 mL HCl (35%, v/v). Após aplicação da SWASV na amostra digerida, os valores de concentração para Zn e Cu foram 1,02 e 0,46 em relação aos valores obtidos por ICP OES. Novamente, Cd e Pb foram menores que o LD de ambas as técnicas. Alternativamente, foram realizados estudos preliminares aplicando a SWASV, com as mesmas variáveis citadas anteriormente, porém empregando o tampão amoniacal pH 8,0 em substituição ao tampão acetato pH 4,7, para determinar a concentração dos quatro metais em uma amostra natural E (NE) digerida. Os resultados obtidos para Zn e Cu foram, respectivamente, 192,6±17 (1,04 do ICP OES) e 13±3 &#956;g L^(-1) (<1,6 &#956;g L^(-1), &#12310;LD&#12311;_(ICP OES)), com destaque para a grande sensibilidade obtida para o Cu. Ao final desses estudos, podemos constatar que o uso do eletrodo de diamante dopado com boro em conjunto com a SWASV é uma ferramenta analítica sensível e versátil, que abre novas possibilidades para a determinação de metais traço em amostras naturais e digeridas.

Submitted by Maurílio Figueiredo (maurilioafigueiredo@yahoo.com.br) on 2013-08-29T20:29:58Z No. of bitstreams: 1 TESE_EstudoQuímicoMineralógico.pdf: 8706720 bytes, checksum: 9b3be0c139aa3ef49aa8c71f41e11931 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2013-10-10T15:43:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE_EstudoQuímicoMineralógico.pdf: 8706720 bytes, checksum: 9b3be0c139aa3ef49aa8c71f41e11931 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-10T15:43:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE_EstudoQuímicoMineralógico.pdf: 8706720 bytes, checksum: 9b3be0c139aa3ef49aa8c71f41e11931 (MD5) Previous issue date: 2011 / As áreas alvo do presente estudo encontram-se localizadas em Santa Elena de Uairén, Município Gran Sabana, região sudeste do Estado Bolívar, nas proximidades da fronteira entre a Venezuela e o Brasil, especificamente na Bacia do Rio Caroní, sub-bacia do Rio Icabarú. A região pertence à porção venezuelana do Escudo das Guianas, onde estão presentes as províncias geológicas de Roraima e Cuchivero. A metodologia empregada começa pela seleção e coleta das amostras, destacando-se que com a finalidade de garantir a sua procedência as amostras de diamante foram adquiridas diretamente nas áreas de explotação, coletados nas margens dos rios Icabarú, Uaiparú, Surucún e Mosquito. A caracterização mineralógica consistiu no estudo das propriedades físicas e químicas de 2.000 amostras de diamante entre as variedades gemológica e industrial, o peso médiodos cristais variou de 0,2 a 1,50 ct, não sendo um número expressivo a ser considerado, uma vez que para os depósitos da região reportam-se uma produção de diamante de quilatagem mais elevada. Seu peso específico é representado no intervalo de 3,50 a 3,52, sendo essa variação fruto da presença de algumas inclusões minerais e de defeitos cristalinos. Por meio de microscopia óptica foram estudadas as seções superficiais do diamante permitindo sua caracterização macroscópica. Predominam os octaédricos, seguido dos dodecaédricos, cristais geminados policristalinos, além de exemplares irregulares, subarredondados e fraturados. No que tange à cor, 37% são incolores, 20,5% amarelos, 14% castanhos, 5%verdes, 3% pretos, da amostras estudadas 7,5% apresentam capas verdes e 3,5% apresentam capas marrom. No estudo morfológico dos exemplares molicristalinos analisados se determinou que 57,3% de cristais são irregulares; 11,5% de rombododecaedros; 10,0% de octaedros; 7,8% de octa-rombododecaedros (formas intermediárias entre o octaedro de faces planas e o rombododecaedro de faces curvas); 5,0% de fragmentos de clivagem; 4,2% de agregados cristalinos; 1,5% de geminados e 1,5% de cubos. As demais categorias morfológicas presentes incluindo o cubo piramidado, combinações variadas entre cubo, octaedro e rombododecaedro, formas pseudotetraédricas e diamante policristalino (carbonados, ballas), ocorrem em frequências abaixo de 1,0%. A grade maioria apresentarem figuras de dissolução nas superfícies,o que indica que foram submetidos aos processos de dissolução a altas temperaturas. Com a aplicação do método de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) mediante a aplicação da técnica de Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), foram estudadas as superfícies dos cristais de diamante, o que permitiu a interpretação dos fenômenos, processos e/ou eventos quer seja de crescimento, corrosão ou dissolução. Foi possível efetuar o reconhecimento de figuras superficiais dos tipos trigons, quadrons, crescimento em bloco, crescimento laminar, estrias, sulcos e colinas (protuberâncias ou saliências arredondadas), o que permitiu estabelecer a evolução morfológica partindo do octaedro primitivo e passando por fenômenos de dissolução para formas transicionais (111)+(110), (111)+(hkl), proporcionando hábitos rombododecaédricos (110) e hexaoctaédricos (110). A partir de análises de Espectroscopia de Absorção no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) foram obtidos dados que permitiram a classificação espectral do diamante a partir da determinação do conteúdo de nitrogênio. Os resultados obtidos indicam as seguintes porcentagem 6% corresponde ao tipo IIa, 2% ao tipo Ib, 18% ao IaA, 26% ao tipo IaB e 48% ao tipo IaAB. A metodologia utilizada para analisar às características estruturais dos cristais de diamante da região consistiu na integração dos métodos analíticos de catodoluminescência (CL), fotoluminescência (PL) e espectroscopia de ressonância paramagnética electrónica (EPR). Foram determinados defeitos estruturais atribuídos à presença de nitrogênio e vacâncias como, por exemplo, o defeito (N-V) o qual foi determinado em vários cristais. Analisando os diamantes de cor marrom observou-se que esses contêm pouca ou nenhuma impureza, porém sendo diamantes puros sua cor pode ser ocasionada por deslocamentos estruturais, conhecidos como deformações plásticas, que são rupturas na simetria de translação da rede cristalina. Os cristais de coloração amarela apresentaram um conjunto de espectros diferenciados, que provam que os defeitos presentes devem-se à presença de impurezas de nitrogênio formando diferentes centros de cor. O primeiro grupo é formado por cristais onde ocorrem principalmente os centros do tipo P1, um segundo grupo onde ocorrem principalmente os centros N1 e N4, um terceiro é representado por cristais cujos principais centros são o P2. E um quarto grupo onde os cristais apresentam espetros que permitem reconhecer um centro N2. Também foram identificados centros S=1. As inclusões minerais presentes nos cristais de diamante, foram analisadas mediante espectroscopia micro-Raman sendo que foi possível identificar inclusões de olivina, granadas e grafita. Mediante analises de microRaman foi determinada uma microinclusão de chaoíta (C – sistema hexagonal) que permite deduzir que a mesma possivelmente pertence a relicto da presença de inclusões gasosas de CO trapeada no interior de microcristais de diamante, sendo que a atividade decorrente da temperatura e pressão de confinamento, localmente produziriam a modificação da estrutura cristalográfica do diamante (cúbica), para hexagonal, segundo hibridizações do tipo SP 3 (chaoíta). A partir das análises de fotoluminescência (PL), catodoluminesência (CL) e ressonância paramagnética eletrônica (EPR) determinaram-se defeitos na estrutura cristalina dos carbonados atribuídos a formação de plaquetas de nitrogênio associada a deslocamentos internos, fato que sugere atuação simultânea de cisalhamento (esforço dirigido) associado ao aumento da temperatura, resultando em condições favoráveis para deformação plástica de diamantes e para a conversão dos centros A para centros B no manto superior. O estudo das amostras de minerais pesados permitiu estabelecer três associações mineralógicas maioritárias: zircão-hematita, ilmenita-zircão e hematita-ilmenita. Nessas amostras, foram identificadas altas concentrações de ouro, esse distribuído ao longo de toda a região de Santa Elena de Uairén. Também foram identificados minerais fosfáticos, tipo Terras Raras, tais como a florencita ________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The target areas in this study are located in SantaElena de Uairén, Municipality of Gran Sabana, southeastern region of the Bolivarian State, near the border between Venezuela and Brazil, specifically in the Caroní River Basin, Icabarú River Sub-basin. The area belongs to the Venezuelan portion of the Guyana Shield, where the geological provinces of Roraima and Cuchivero are. The methodology employed starts by collecting and selecting the samples. It is important to highlight that in order toensure their origin, the diamonds were obtained straight from the exploration areas, i.e. at the Icabarú, Uaiparú, Surucún, and Mosquito River banks. Mineralogical characterization consisted in studying the physical and chemical properties of 2.000 diamond samples among the gemological and industrial varieties. Their average weight ranged from 0.2 to 1.50 ct, which isnot a significant number because the deposits in this area have reportedly produced diamonds of higher carat weights. Their specific weight is represented in the 3.500 to 3.520 interval. This variation derives from the presence of a few mineral inclusions and crystal defects. The superficial sections of the diamonds were studied using optical microscopy, which allowed the morphological characterization. Microscopy revealed the predominance of octahedral, followed by dodecahedral, polycrystalline geminated crystals, as well as irregular, subrounded and fractured samples. As far as color is concerned, 37% are colorless, 20.5% yellow, 14% green, 5% brown, 3% black, 7.5% are green-coated and 3.5% brown-coated. In the morphologic study of diamonds molicristalinos determined that 57.3% of crystals are asymmetrical, 11.5% of rhombic dodecahedron), 10.0% of octaedro, 7.8% of combinations intermediate between octahedrons, of plain faces and rhombic dodecahedron of rounded faces, 5.0% of cleavage fragments, 4.2% of aggregates crystalline; 1.5% of geminados and 1.5% of cubes, The others categories morphologic including tetrahexahedroids combinations varied between cube, octaedro and rhombic dodecahedron, pseudo-dodecahedron forms and diamonds pollycrystaline (carbonado and ballas), presenting in frequency low 1.0%, The majority presented figures of dissolution on the surface features, this indicates that they underwent dissolution processes at high temperatures. Using the ScanningElectron Microscopy (SEM) method and the Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) technique, the diamond crystal surfaces were studied. This allowed us to interpret the phenomena and the growth, corrosion or dissolution processes/events. It was possible to recognize superficial figures such as trigons, quadrons,cluster growth, layer growth, grooves, and lumps, which allowed determining their morphological evolution from the primitive octahedron, passing through dissolution phenomena to transitional forms (111)+(110), (111)+(hkl), providing rombododecahedral (110) and hexa-octahedral (110) habits. The Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) analysis obtained chemical composition data that allowed thespectral classification of diamonds based on nitrogen content determination. The results obtained showed the following percentage: 6% corresponds to type IIa, 2% to type Ib, 18% to IaA, 26% to type IaB, and 48%to type IaAB. The methodology used to analyze the structural characteristics of diamond crystals from this area consisted in integrating the Cathodoluminescence (CL), Photoluminescence (PL), and Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy (EPR) analytical methods. Structural defects attributed to the presence of nitrogen and vacancies such as (N-V) defect were determined in several crystals. The analysis of brown diamonds revealed that they have little or no impurities. However, since they are pure Diamonds, their color can be a result of structural displacements, known as plastic deformations, which are disruption in the crystal network translational symmetry. The yellow crystals showed a set of different spectra, which proves that the existing defects are due to nitrogen impuritiesin different forms of centers. The first group ismade of crystals in which mainly type-P1 centers occur, thesecond group with types N1 and N4 centers, and the third group is represented by crystals whose main center are type P2. There is also a fourth group, in which the crystals show spectra that allow indentifying an N2 center. Centers S=1 were also indentified. The mineral inclusions present in the diamond crystals were analyzed using Micro-Raman spectroscopy, which allowed the identification of olivine, grenade, and graphite inclusions. Micro Raman analyses determined a micro-inclusion of chaoite, which allows us to conclude that it belongs to remains of CO gas inclusions trapped within diamond micro-crystals. The activity resulting from the confinement temperature and pressure modified the crystallographic structure of the diamond, from cubic to hexagonal, according to hybridizations such as sp3 (chaoite). Based on Photoluminescence (PL), cathodoluminescence (CL), and Electron ParamagneticResonance (EPR) analyses, we could determine that the defects in the crystal structures of the carbonated attributed to nitrogen platelet formation associated to internal displacements postulates a simultaneous shear forces (directed strength) associated to increased temperature. This resulted in favorable conditions to diamond plastic deformation and conversion of centers A to centers B in the upper mantle. The study of heavy mineral allowed stipulating three major mineralogical associations: zircon-hematite, ilmenite-zircon, and hematite-ilmenite. In these samples, high concentrations of gold were identified, which is spread along almost all the Santa Elenade Uairén area. Phosphate minerals, rare earth type, such as florencite were also identified. The Multivariate Statistical Analysis methodology using discriminant functions is appliedin order to separate individuals (samples) into groups with similar characteristics,according to the different measurements carried out. In other words, it is a multivariate statistical analysis to verify how the elements are grouped and better describe their behavior in similar groups or groupswith affinities.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Geotécnica. Núcleo de Geotecnia, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2016-01-12T16:25:01Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoTrajetóriaFuros.pdf: 21649512 bytes, checksum: 70eb44d49b905ddea64f85cf54dce7c4 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2016-01-13T16:01:39Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoTrajetóriaFuros.pdf: 21649512 bytes, checksum: 70eb44d49b905ddea64f85cf54dce7c4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-13T16:01:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoTrajetóriaFuros.pdf: 21649512 bytes, checksum: 70eb44d49b905ddea64f85cf54dce7c4 (MD5) Previous issue date: 2015 / A medida de desvio de furo de sondagem diamantada testemunhada é uma atividade que pode ser realizada dentro do processo de uma pesquisa mineral, especificamente dentro da etapa de perfuração de rocha. Entender e quantificar a trajetória dos furos de sondagem se faz tão importante quanto o levantamento topográfico realizado em superfície. Apesar do conceito para obtenção das leituras das medidas de desvio ser relativamente simples, existem diversas variáveis operacionais, geológicas e financeiras que contribuem na obtenção, precisão, acurácia e confiabilidade dos resultados esperados. Para entender o comportamento da trajetória e desvio dos furos de sondagem foram correlacionados os dados de programação de furos, levantamentos topográficos, acompanhamentos de campo das operações de perfuração, descrições geológica e geotécnica e perfilagem geofísica de furos de sondagem, totalizando 165 furos equivalentes a 45.798,20 metros divididos em 5 campanhas no corpo D da mina de Serra Sul, denominada como S11D. Os fatores operacionais e geológicos contribuem de forma significativa tanto no comportamento da trajetória dos furos de sondagem como na precisão entre as leituras A e B. 92% da metragem executada, relacionada aos 165 furos analisados, apresentou nível de precisão entre as leituras A e B na ordem de 1% e 75% das leituras tiveram média de desvio menor que 2,7%. ______________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The deviation measure of rotary core drilling is an activity that can be performed within the process of a mineral exploration, specifically in rock drilling step. Understand and quantify the trajectory of rotary core drilling becomes as important as the survey conducted on surface. Although the concept to obtain the readings of diversion measures is relatively simple, there are several operational, geological and financial variables that contribute to the achievement, precision, accuracy and viability of the expected results. To understand the behavior of the trajectory of rotary core drilling were correlated programming data, survey data, field accompaniments of drilling, geological and geotechnical descriptions and geophysical profiling of rotary core drilling, totaling 165 holes equivalent to 45,798.20 meters divided into 5 campaigns in the D body the mine Serra Sul, known as S11D. Operational and geological factors contribute significantly both in the trajectory of rotary core drilling ande in accuracy of the readings A and B. 92% of the drilling, related to 165 holes analyzed, showed levels of accuracy readings between A and B in the range 1% and 75% of the readings had an average deviation lower than 2.7%.

Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-15Bitstream added on 2015-04-09T12:47:19Z : No. of bitstreams: 1 000815052.pdf: 4072549 bytes, checksum: cd22cd9160a8500ac3bc76309ae0d0ff (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A etapa de dressagem é integrante ao processo de retificação, sendo esta uma operação de afiliação, ou seja, a retificação do rebolo, que tem como principal finalidade a remoção dos grãos abrasivos desgastados e garantir a concentricidade do rebolo. Nesse contexto, essa operação adquire uma grande importância no desempenho do rebolo e na qualidade desse processo. Este trabalho propõe a análise do comportamento do desgaste e a vida útil do dressador de ponta única, etapa esta que é muito comum em rebolos convencionais onde, periodicamente, a face de trabalho deve ser restaurada. Neste trabalho foram avaliados três tipos de diamantes, sendo um sintético e dois naturais, onde os dados coletados dos ensaios foram registrados e arquivados para avaliação dos valores iniciais e sequenciais das etapas estipuladas para retirada de imagem, sendo tabulados e posteriormente analisados entre a relação do desgaste e tempo de vida útil no processo. Observou-se após a análise dos dados obtidos, uma grande variação entre as áreas desgastadas para os modelos de diamantes naturais do tipo Brasil Extra e Mato Grosso. Já o diamante tipo CVD Sintético Nacional apresentou um valor de área desgastada próxima ao Brasil Extra. No decorrer do processo, os diamantes naturais apresntaram grande variação em sua dureza e estrutura, ocorrendo pequenos lançamentos quando comparado ao sintético, no qual apresentou uma dureza mais consistente mesmo às altas temperaturas e sem sofrer lascamento durante os ensaios. Com base nos dados obtidos neste estudo, o diamante tipo CVD Sintético Nacional apresentou uma grande vantagem em sua durabilidade em relação aos outros dois diamantes testados, obtendo um desgaste equivalente ao tipo Brasil Extra. O tipo Mato Grosso apresentou uma qualidade muito inferior em todos os aspectos em relação aos demais / The dressing is an integral step in the grinding process, which is an operation of grinding, in other words, the rectification of the wheel, which has as main purpose the removal of worn abrasive grains and ensure concentricity of the wheel. In this context, this operation becomes more important in the performance of the wheel, and the quality of this process. These tests suggest the analysis of wear behavior and the life of the single point dresser, this step is very common in conventional grinding wheels where periodically the working face must be restored. In this work three types of diamonds are evaluated, one synthetic and two natural, where the data collected from the test will be recorded and achived for evaluation of initial and sequential values of the levels proposed for the removal of image being tabulated and further analyzed the relationship between the wear and lifetime of the worn areas for models of natural diamonds of type Extra Brazil and Mato Grosso. Already the National CVD Synthetic type showed a value of close to Brazil Extra abraded area. To the process, natural diamonds showed great variation in their structure and hardness, chipping occurring small when compared to the synthetic which presented a more consistent hardness at high temperatures without suffering and chipping during rehearsals. Based on the data obtained in this study, the National CVD Synthetic Diamond type showed a great advantage in durability compared to the other two diamonds tested, obtaining an equivalent type Brazil Extra wear. The Mato Grosso type showed a much lower quality in all aspects compared to the other

A aderência de filmes de diamante depositados por CVD (deposição química a partir da fase vapor) ao metal duro (WC-Co) é de vital importância para a viabilidade da fabricação de ferramentas de corte de alto desempenho com esse tipo de recobrimento. O diamante CVD não é utilizado extensivamente para produção de ferramentas porque a adesão entre o filme e o substrato ainda representa um desafio tecnológico a ser superado. Neste trabalho, após um ataque químico para remover o cobalto da superfície de deposição, pastilhas de metal duro foram recobertas com um filme de diamante CVD usando um reator de plasma ativado por micro-ondas. Estas pastilhas foram posteriormente processadas em alta pressão (7,7 GPa) e altas temperaturas (500 ºC e 1000 ºC). O objetivo foi investigar o efeito desse processamento nas propriedades mecânicas e estruturais das amostras. Para realizar o processamento em alta pressão foi utilizada uma câmara do tipo toroidal em uma prensa hidráulica com capacidade para gerar 1000 toneladas-força. Ensaios de adesão, desgaste abrasivo, testes instrumentados de dureza e ensaios eletroquímicos, aliados a técnicas de análise por espectroscopia Raman, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura, foram utilizados para avaliar os efeitos desses processamentos sobre as amostras produzidas. Os resultados mostraram um incremento considerável na aderência. Entre os mecanismos que poderiam contribuir para esse efeito, três parecem desempenhar um papel chave em decorrência do efeito do processamento em alta pressão e alta temperatura: (a) a recuperação do substrato na interface, a partir da reinfiltração de cobalto, sem degradação do filme de diamante; (b) o aumento do ancoramento mecânico do filme no substrato; (c) transformações microestruturais no filme associadas a dois fatores: a eliminação de fases carbonáceas fracas retidas na interface de deposição e nos contornos de grão, que podem ser deletérias para a adesão entre filme e substrato e para a coesão entre os grãos de diamante, e o aumento da tenacidade do filme provocado pelo preenchimento de defeitos com cobalto. / The adhesion of CVD diamond film on cemented carbide (WC-Co) substrate plays a key role on the production of diamond coated cutting tools. CVD diamond films are not yet widely used for coating of cutting tools because of the not reliable adhesion between the film and the substrate. Thus, the improvement of the adhesion represents a technological challenge to be achieved. In this work hard metal discs have been coated with a CVD diamond film after a previous chemical etching to remove the cobalt from the surface. After coating these discs were processed at high-pressure (7.7 GPa) and high temperature (500ºC and 1000ºC). The main aim was to investigate the effect of this processing conditions on the mechanical and structural properties of diamond coated cutting tools. The high-pressure processing was performed using toroidal-type high-pressure chambers driven by a 1000 tonf hydraulic press. Adhesion, abrasive wear and corrosion tests as well as Raman spectroscopy, optic and electronic microscopy analyses were performed to investigate the effects of these processing conditions on the samples. The results showed a significant improvement of the film adhesion and reduction of the wear coefficient. Three mechanisms have been identified as the main responsible for this effect related to the high pressure and high temperature processing: (a) the re-sintering of the substrate in the region previously affected by the chemical etching; (b) the increase of the mechanical pinning promoted by the compression of the film in the substrate; (c) the enhancement of the film quality associated to: the elimination of weak carbon phases retained in the deposition interface and grain boundaries that can be deleterious to the film-substrate adhesion and to the cohesion between diamond grains, and the increment of film toughness promoted by the filling of defects with cobalt from the substrate.

O aumento de produtividade da indústria moveleira exige o emprego de usinagem a altas velocidades e com ferramentas que mantenham suas cunhas de corte afiadas por longos períodos. As ferramentas utilizadas atualmente, em geral ligas metálicas, não apresentam as características adequadas, devido ao alto desgaste das arestas de corte e também de falhas catastróficas das mesmas. Alguns dos principais fatores para essas falhas são a característica altamente abrasiva da madeira e os possíveis defeitos em sua superfície. Para a solução destes problemas é frequentemente pesquisado o uso de revestimentos de alta resistência ao desgaste. Nesse sentido, o uso de filmes de diamante depositados por CVD (Chemical Vapor Deposition) tem alta potencialidade por combinarem elevada dureza, baixo coeficiente de atrito, alta condutividade térmica e inércia química. Porém, este tipo de ferramentas ainda não é utilizado em escala industrial devido principalmente à baixa adesão entre filme e substrato. Este trabalho tem por objetivo otimizar parâmetros para aumentar a adesão de filmes de diamante CVD em substratos de metal duro (WC-Co) para a produção de ferramentas de corte para usinagem de madeira. Como resultados finais deste trabalho serão apresentadas análises comparativas do comportamento estrutural e mecânico do composto filme-substrato, bem como os resultados de usinagem de madeira a partir das ferramentas produzidas. / The machining of wood is important for several fields of applications and requires tools with sharp edges working at high speeds. At these conditions, metallic tools usually present a large abrasive wear. The common failure of the cutting tools can be related to the abrasiveness of the wood itself and to the presence of defects in its surface. A possible solution is to protect the surface of the tool with a hard coating. In this context, diamond films obtained by chemical vapor deposition are suitable due to their high hardness, low friction, high thermal conductivity and chemical inertness. However, the coating of cutting tools with diamond films is not widely used due to the weak adhesion between film and substrate. The aim of this work is to optimize the diamond film deposition parameters in order to improve the adhesion between film and the tungsten carbide (WC-Co) substrate for the production of diamond coated cutting tools for machining of wood. The obtained results are related to the structural and mechanical characterization of the film + substrate, as well as to the machining of wood with the tools produced at this work.

Orientador: Paulo Cesar Soares / Coorientadores: Almerio Barros França, Mario Luis Assine / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná / Resumo: O Brasil ocupa, atualmente, a posição de sexto maior produtor mundial de diamantes, porém, durante o século XVIII, destacava-se como maior produtor mundial. Sua produção é proveniente de depósitos secundários em aluviões recentes, pois as mineralizações em fontes primárias conhecidas são subeconômicas. As mineralizações de diamantes no Estado do Paraná ocorrem em depósitos detríticos recentes e sedimentos ativos fluviais, de caráter secundário, distribuídos sobre os sedimentos dos grupos Itararé e Paraná, Bacia do Paraná. Duas hipóteses principais são discutidas para explicar a origem desses depósitos: i) os diamantes provêm dos sedimentos glaciogênicos do Grupo Itararé e são o resultado da erosão de corpos primários localizados no sul do continente africano, antes da deriva continental; ii) ocorrem fontes primárias mineralizadas ao longo do Arco de Ponta Grossa, estrutura similar a de outras regiões, propícias à ascenção de corpos primários mineralizados. O condicionamento da mineralização às unidades basais da Bacia do Paraná; a ocorrência de ouro associada; a ausência de fontes primárias e de minerais paragenéticos de diamantes e a presença de diamantes associados aos seus correspondentes litológicos na África (Formação Dwyka), sugerem que a mineralização esteja associada às rochas glaciogênicas do Grupo Itararé, resultado da erosão glacial de corpos primários situados no sul do continente africano, antes da deriva continental. Apesar disto, os mais recentes programas prospectivos na área (Mineropar, CPRM) buscaram possíveis corpos kimberlíticos mineralizados. O rio Tibagi é o principal rio diamantífero da porção leste da Bacia do Paraná e alguns de seus afluentes também apresentam-se mineralizados. Para levantar fatos e argumentos a favor de uma origem secundária, foi estudada uma microbacia diamantífera, a do rio santa Rosa, para investigação de fonte local. O estudo de fácies nesta microbacia mineralizada revelou a presença de fácies sedimentares, agrupadas em unidades estratigráficas distintas, depositadas por diferentes processos sedimentares, sendo que somente as fácies da Unidade I (basal) e da Unidade IV (ressedimentada) podem ter selecionado e pré-concentrado diamantes. A análise mineralógica dos sedimentos que compõem as rochas e os aluviões, bem como o estudo dos diamantes e dos demais minerais pesados, é indicativa de vários ciclos de transporte (incluindo glaciogênicos e fluviais), atuando na formação dos depósitos. As direções das paleocorrentes e das superfícies estriadas na borda oriental da Bacia do Paraná sugere um fluxo de gelo de SSE para NNW, e a migração dos pólos durante a glaciação permo-carbonífera indica a fonte dos sedimentos como sendo áreas cratônicas mineralizadas a diamante, no continente sul-africano. A análise estatística do poder e da combinação dos fatos como evidências indicou grande probabilidade da hipótese de fonte dos diamantes nos sedimentos do Grupo Itararé representar a verdade. Comparativamente, a mesma análise mostra que, com base nos mesmos fatos, as chances da mineralização estar diretamente relacionada às fontes primárias na região são negativas. / Abstract: The Paraná Basin represents the most important geological record of the Gondwana Continent in South America. Five cycles of flexural basining has accumulated and preserved packages of sediments about 4 Km thick and basaltic volcanic rocks 2 Km thick, representing five tectonosedimentary sequences limited by globally correlated unconformities. The occurrence of diamonds in the Paraná Basin is known since last century and up to this moment their primary sources or any indication to its proximity, such as the presence of satellite minerais, e.g., are unknown. The diamantiferous alluvions of the Paraná Basin lay preferentialy over the permo-carboniferous clasticterrigenous sequence of the Itararé Group. Its facies association suggests a deposition in glacial-marine, terrestrial-glacial and fluvial environment, as a response to climate and sea-level changes. The high rate of glaciclastic sediments are frequently interpreted as reworked by gravitational flows and turbidity currents, sometimes disposed in channel body forms. The most important diamantiferous sites in Paraná State are in high terraces, low terraces and in active stream sediments of the Tibagi, Cinzas, Peixe and Verde rivers. The Santa Rosa river (Tibagi's tributary) shows a mineralized drainage basin where the erosional area is located over continental basal conglomerates of the Itararé Group. The purpose of this work is the definition of the preferential facies of proglacial rocks of the Itararé Group that might host the diamonds, as well as to discuss the occurrence and processes which has promoted their transport and concentration. The methodology used in this study comprises three steps: i)the analysis of the sedimentary facies; ii) the comparison of heavy minerais assemblage from a mineralised hydrographic micro-basin with the permo-carboniferous sediments; iii) the comparison of diamonds morphoscopic features from active sediments, placers and early glaciogenic sediments. There is gold, either as spots or galls, associated to diamonds in Tibagi and Telemaco Borba sites, where the distribution of the gems is concentrated in the smallest sizes. The main characteristics of them are polished surfaces and tetrahexahedroid forms. The association of the mentioned gold and diamonds characteristics indicates that the transport was not effective in the selection of densities and sizes, by one hand, but it was indeed in the breaking, abrasion and polishing. This could mean a multiplicity of short cycles of glacial alternate with stream transport consisting of grinding, selection and polishing, which is better explaned by glacial transport and outwash. The paleocurrent pattern, the glacial groove direction and the pebble orientation pattern found in the Eastern part of the Paraná Basin is in agreement with a possible source from kimberlites in African continent. It has been defined ten sedimentary facies for the lower section of the Itararé Group in the Santa Rosa river area characteristic by subaqueous aluvial and fan sedimentation, in peri-glacial environment. The basal association composed of stream sandstones and conglomerates are, probably, the main source rocks for the mineralized alluvions.

Orientador: Eduardo Carlos Bianchi / Banca: Carlos Alberto Soufen / Banca: Carlos Elias da Silva Junior / Resumo: A etapa de dressagem é integrante ao processo de retificação, sendo esta uma operação de afiliação, ou seja, a retificação do rebolo, que tem como principal finalidade a remoção dos grãos abrasivos desgastados e garantir a concentricidade do rebolo. Nesse contexto, essa operação adquire uma grande importância no desempenho do rebolo e na qualidade desse processo. Este trabalho propõe a análise do comportamento do desgaste e a vida útil do dressador de ponta única, etapa esta que é muito comum em rebolos convencionais onde, periodicamente, a face de trabalho deve ser restaurada. Neste trabalho foram avaliados três tipos de diamantes, sendo um sintético e dois naturais, onde os dados coletados dos ensaios foram registrados e arquivados para avaliação dos valores iniciais e sequenciais das etapas estipuladas para retirada de imagem, sendo tabulados e posteriormente analisados entre a relação do desgaste e tempo de vida útil no processo. Observou-se após a análise dos dados obtidos, uma grande variação entre as áreas desgastadas para os modelos de diamantes naturais do tipo Brasil Extra e Mato Grosso. Já o diamante tipo CVD Sintético Nacional apresentou um valor de área desgastada próxima ao Brasil Extra. No decorrer do processo, os diamantes naturais apresntaram grande variação em sua dureza e estrutura, ocorrendo pequenos lançamentos quando comparado ao sintético, no qual apresentou uma dureza mais consistente mesmo às altas temperaturas e sem sofrer lascamento durante os ensaios. Com base nos dados obtidos neste estudo, o diamante tipo CVD Sintético Nacional apresentou uma grande vantagem em sua durabilidade em relação aos outros dois diamantes testados, obtendo um desgaste equivalente ao tipo Brasil Extra. O tipo Mato Grosso apresentou uma qualidade muito inferior em todos os aspectos em relação aos demais / Abstract: The dressing is an integral step in the grinding process, which is an operation of grinding, in other words, the rectification of the wheel, which has as main purpose the removal of worn abrasive grains and ensure concentricity of the wheel. In this context, this operation becomes more important in the performance of the wheel, and the quality of this process. These tests suggest the analysis of wear behavior and the life of the single point dresser, this step is very common in conventional grinding wheels where periodically the working face must be restored. In this work three types of diamonds are evaluated, one synthetic and two natural, where the data collected from the test will be recorded and achived for evaluation of initial and sequential values of the levels proposed for the removal of image being tabulated and further analyzed the relationship between the wear and lifetime of the worn areas for models of natural diamonds of type Extra Brazil and Mato Grosso. Already the National CVD Synthetic type showed a value of close to Brazil Extra abraded area. To the process, natural diamonds showed great variation in their structure and hardness, chipping occurring small when compared to the synthetic which presented a more consistent hardness at high temperatures without suffering and chipping during rehearsals. Based on the data obtained in this study, the National CVD Synthetic Diamond type showed a great advantage in durability compared to the other two diamonds tested, obtaining an equivalent type Brazil Extra wear. The Mato Grosso type showed a much lower quality in all aspects compared to the other / Mestre

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, 2010. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-02-24T12:25:57Z No. of bitstreams: 1 2010_MarcosPauloAlencardeCarvalhoBorges.pdf: 16186850 bytes, checksum: 9a6f9a151e98174188bf6aae919622e6 (MD5) / Approved for entry into archive by Luanna Maia(luanna@bce.unb.br) on 2011-02-24T14:42:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_MarcosPauloAlencardeCarvalhoBorges.pdf: 16186850 bytes, checksum: 9a6f9a151e98174188bf6aae919622e6 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-02-24T14:42:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_MarcosPauloAlencardeCarvalhoBorges.pdf: 16186850 bytes, checksum: 9a6f9a151e98174188bf6aae919622e6 (MD5) / As Terras Indígenas Roosevelt e Parque Aripuanã, localizadas no sudeste de Rondônia, atualmente hospedam o principal depósito diamantífero da região (garimpo Igarapé Lajes), conhecida pela ocorrência freqüente de kimberlitos aflorantes principalmente nos municípios de Pimenta Bueno e Espigão D’Oeste. Os corpos intrudem na borda sudoeste do Cráton Amazônico (Província Rio Negro-Juruena) e os sedimentos da Bacia dos Parecis, contudo, até o momento não são conhecidos depósitos primários economicamente viáveis. Além disso, poucos estudos foram realizados sobre a região e seus diamantes. No presente trabalho, foram investigados 660 cristais de diamante provenientes do garimpo Igarapé Lajes, segundo suas características morfológicas, óticas e superficiais, utilizando técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura (MEV), catodoluminescência e espectroscopia de infravermelho (FTIR). As análises demonstraram a predominância de cristais altamente reabsorvidos, com morfologia tetrahexaedróide e alta freqüência de feições de corrosão superficiais, sendo geralmente incolores a levemente amarelados com uma parcela expressiva de coloração marrom. Em virtude da associação de características de origem diferenciada, 4 grupos distintos (G1, G2, G3 e G4) foram identificados, revelando a contribuição de mais de um tipo de fonte ao depósito estudado. O grupo G1 apresenta características típicas de fontes secundárias, tais como: marcas de percussão, padrão em rede, spots de radiação verdes e marrons e superfícies de abrasão. Os grupos G2 e G4 apresentam apenas características primárias, que evidenciam ambientes de formação e transporte diferenciados. O grupo G2 exibe alta freqüência de feições deformacionais (linhas de laminação, coloração marrom, distorções morfológicas), de corrosão (shagreen proeminente, trígons e hexágonos) e superfícies foscas, enquanto o G4 compõe-se de cristais incolores, relativamente mais regulares e de maior granulometria, com superfícies lisas e poucas feições de corrosão proeminentes (terraços e hillocks). O grupo G3 possui feições típicas dos demais grupos, porém, apresenta exemplares menos reabsorvidos, com morfologia primária (octaédrica) relativamente preservada, indicando menor tempo de exposição aos efeitos de dissolução. As feições de catodoluminescência e resultados da espectroscopia de infravermelho (conteúdo e estado de agregação do nitrogênio) confirmam a existência de grupos geneticamente distintos e/ou que sofreram alterações (reabsorção, corrosão, abrasão etc.) em ambientes diferenciados. O grupo G2 se destaca pelas emissões de luminescência associadas às feições de deformação plástica e predominância de cristais de baixo teor de N (< 100 ppm e tipo II) e alta agregação (IaB). O G4 apresenta emissões azuis homogêneas, alto teor de N (entre 700 e 1000 ppm) e agregação intermediária (IaAB). O grupo G1 apresentou luminescência fortemente influenciada pelos efeitos da radiação superficial (intensa emissão verde amarelada) e revelou populações com conteúdo e agregação de nitrogênio nos mesmos intervalos dos grupos de origem essencialmente primária (G2 e G4). Estas características constituem um indicativo de que as fontes primárias de G2 e G4 sejam as mesmas que contribuíram para a formação do depósito secundário responsável pelo aporte dos diamantes do grupo G1 na Terra Indígena Roosevelt. O grupo G3 novamente apresentou resultados compatíveis com os demais grupos, porém são pouco representativos devido ao reduzido número de exemplares analisados por catodoluminescência e FTIR. Baseando-se na relação conteúdo de nitrogênio versus estado de agregação do elemento, as populações identificadas evidenciam a predominância de temperaturas de formação mais elevadas para o grupo G2 e menores para o grupo G4. Este fator, associado à maior freqüência de diamantes do tipo II, à presença de feições de deformação plástica e coloração marrom dos cristais, sugere que as pedras do grupo G2 sejam oriundas de porções mantélicas profundas (zona de transição e manto inferior), cuja ocorrência já foi descrita em depósitos relativamente próximos à Terra Indígena Roosevelt (Rio Machado-RO) e principalmente na Província Kimberlítica de Juína, sendo todos restritos à mesma porção do Cráton Amazônico. Além dos dados relacionados às condições de crescimento e alterações dos cristais examinados, as técnicas empregadas mostraram-se eficientes para a identificação de diferenças entre os diamantes de Rondônia e de outras regiões. Deste modo, tal metodologia, associada à análise estatística de informações armazenadas em um banco de dados pode ser utilizada para a implementação de procedimentos regulares de identificação e certificação da proveniência de lotes de diamantes de proveniência desconhecida. _____________________________________________________________________________ ABSTRACT / The Roosevelt and Aripuanã Park indigenous lands in southeastern Rondônia State, Brazil, host the main diamond deposit of the region (Igarapé Lajes Diggings), known for the frequent occurrence of kimberlites located mainly in the districts of Pimenta Bueno and Espigão D’Oeste. These pipes intrude the southwestern border of the Amazon Craton (Rio Negro-Juruena Province) and sediments of the Parecis Basin, however, so far economically viable primary deposits are not known. Moreover, few studies were realized about the region and its diamonds. In the present study, 660 diamond crystals were investigated according to their morphological, optical and surface characteristics using optical and scanning electron microscopy (SEM), cathodoluminescence and infrared spectroscopy (FTIR). The results demonstrated a predominance of highly resorbed crystals, with tetrahexaedroid morphology and high frequency of surface corrosion features, being generally colorless to slightly yellow with an expressive amount of brown stones. Due to the association of genetically distinct characteristics, four different groups (G1, G2, G3 and G4) were identified, revealing a contribution of more than one source to the studied deposit. The G1 group presents typical characteristics of secondary sources, such as: percussion marks, network pattern, green and brown radiation spots and abrasion surfaces. The G2 and G4 groups present only primary characteristics, which show different formation and transport environments. The G2 group has high frequency of deformational features (lamination lines, brown coloration and morphological distortions), of corrosion (prominent shagreen, trigons and hexagons) and frosted surfaces, while the G4 is composed of colorless crystals, relatively more regular and with higher granulometry, with smooth surfaces and few prominent corrosion features (terraces and hillocks). The G3 group has typical features of the other groups, however, is composed of less reabsorbed specimens with primary morphology (octahedral) relatively preserved, indicating shorter time of exposition to the dissolution effects. The cathodoluminescence features and results of the infrared spectroscopy (nitrogen content and aggregation state) confirm the existence of genetically distinct groups and/or which suffered alterations (resorption, corrosion, abrasion, etc.) in different environments. The G2 group is highlighted by the emissions of luminescence associated to the features of plastic deformation and to the predominance of crystals with low contents of nitrogen (<100 ppm and type II) and highly aggregated (IaB). The G4 group shows homogeneous blue emissions, high contents of nitrogen (between 700 and 1000 ppm) and intermediate aggregation state (IaAB). The G1 group presented luminescence strongly influenced by the radiation effects (intense green-yellow emission) and revealed populations with contents and aggregation of nitrogen in the same intervals of the groups of essentially primary origin (G2 e G4). These characteristics are an indication that the primary sources of G2 and G4 are the same that contributed for the formation of the secondary deposit responsible for supply of diamonds of the G1 group in the Roosevelt Indigenous Land. The G3 group again showed consistent results with the other groups, although they are somewhat representative due to the low number of specimens examined by these techniques. Based primarily on the relationship of nitrogen content versus aggregation state of the element, the identified populations show the predominance of higher temperatures of formation for the G2 group and lower for the G4 group. This factor, associated to the increased frequency of type II diamonds, the presence of plastic deformational features and the brown coloration of the crystals, suggests that the stones of the G2 group are originated in the deep portions of the mantle (transition zone and lower mantle), whose occurrence was reported in relatively near deposits to the Roosevelt Indigenous Land (Machado River) and mainly in the Juína Kimberlite Province, being all restricted to the same portion of the Amazon Craton.In addition to the data related to the growth and alterations conditions of the examined crystals, the employed techniques were effective for the identification of differences between the diamonds from Rondônia and from other localities. Therefore, such methodology associated to the statistical analyses of the information stored in a data bank, can be used for the implementation of regular procedures of identification and certification of the provenance of diamond samples from unknown origin.