Depuis la nuit des temps, la matière est connue sous trois états, soient l'état solide, l'état liquide et l'état gazeux. Depuis, de nouveaux états ont été découverts. Les études au sein des laboratoires des professeurs Soldera et Lebel se concentrent sur ces états particuliers. Ils travaillent surtout sur les transitions de phases menant à ces états. Lorsqu'on parle de solide, on fait généralement référence à l'état cristallin, qui est un réseau bien structuré où les interactions à longue portée sont importantes et bien définies. Il existe toutefois une autre forme de solide où le désordre semble régner. Les interactions à longue portée ne sont pas prépondérantes. Il s'agit de l'état vitreux. Le passage de l'état liquide à l'état vitreux est appelé la transition vitreuse, et est caractérisé par une température, T[indice inférieur g] . Les principaux composés menant à l'état vitreux sont les polymères et les verres inorganique [i.e. inorganiques] tels que l'oxyde de silice, très répendus [i.e. répandus] et grandement étudiés. Les verres organiques sont une autre famille de composés qui présentent une phase amorphe stable. Le développement des technologies de pointe a suscité un intérêt pour les verres moléculaires dû à leurs propriétés intéressantes telles que leur structure bien définie et une bonne stabilité thermique. La T[indice inférieur g] détermine le domaine de températures où il peut être utilisé selon l'application recherchée. Les verres moléculaires ont beaucoup de potentiel en industrie, mais ils constituent une famille de matériaux fonctionnels méconnus. S'il reste beaucoup à apprendre sur les polymères, tout reste à apprendre sur les verres moléculaires. Il y a moins d'une vingtaine d'années que la triazine a commencé à être étudiée comme précurseur de verres moléculaires. La synthèse de verres efficaces peut être fastidieuse et ne procure pas nécessairement les propriétés recherchées. C'est pour cette raison que cette étude a été entreprise. L'idée de base de ce travail vise à trouver des moyens de prédire la T[indice inférieur g] , la première propriété recherchée, et ce, en se basant seulement sur la structure moléculaire. Pour relever ce défi, la voie considérée est la simulation atomistique faisant appel à un modèle tout-atome. Cette méthode a déjà fait ses preuves dans l'étude de la T[indice inférieur g] de polymères vinyliques, par les travaux du groupe du professeur Soldera. Bien que le principe de base soit resté le même, il [a] fallu apporter de légères modifications quant à son application aux systèmes étudiés. Suite à la paramétrisation du champ de forces utilisé, pcff, la simulation d'une quinzaine de molécules dont la T[indice inférieur g] expérimentale est connue a pu être conduite. Les résultats obtenus ont permis de révéler une linéarité entre les valeurs obtenues par simulation et les données expérimentales. Il est important de noter que la méthode a permis de distinguer les différents verres moléculaires étudiés bien que la seule différence entre les composés soit le groupement fonctionnel. Cet accord a permis d'effectuer diverses analyses au niveau moléculaire afin de mieux comprendre les facteurs qui influencent les valeurs de T[indice inférieur g] , et donc in fine d'apporter des indices pour une meilleure compréhension de cette transition fort complexe. Les fonctions de distribution radiale ainsi que la rotation des différentes fonctionnalités par rapport au noyau commun triazine, ont ainsi été regardées.

Ce travail a pour objectif principal d'étudier l'influence des paramètres des procédés de compaction à froid et de frittage sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces en polytetrafluoréthylène (PTFE) ainsi fabriquées. Comme d'autres polymères à haute masse moléculaire, bien que faisant partie des polymères thermoplastiques, le PTFE présente une viscosité à l'état fondu trop élevée pour permettre sa mise en oeuvre par moulage par injection, ce qui conduit au procédé de fabrication par compaction à froid et frittage. La phase de frittage correspond à un traitement thermique au delà de la température de fusion qui induit des déformations finies, en général anisotropes et fonction de l'histoire du chargement mécanique subi par le matériau au cours de l'étape préalable de compaction à froid. Afin de développer des modèles de comportement thermomécaniques utilisables lors de la simulation numérique de l'ensemble du procédé de fabrication, différents essais ont été réalisés pour étudier les différents mécanismes responsables des évolutions microstructurales et des déformations lors de la compaction et du frittage. L'étude expérimentale du procédé de compaction a été menée grâce à des essais de compaction uniaxiale (oedométriques), des essais de compaction hydrostatique réalisés dans une presse hydraulique isostatique et des essais triaxiaux réalisés grâce à un dispositif original installé dans une machine d'essais électrohydraulique à six vérins. Ces essais ont permis d'identifier un modèle de comportement élasto-plastique de type "Drucker-Prager/cap" disponible dans la bibliothèque de lois de comportement du programme de calcul par éléments finis industriel ABAQUS™, ce qui a permis de simuler numériquement quelques cas simples. L'étude expérimentale du procédé de frittage a été menée grâce à la réalisation d'essais de thermogravimétrie (ATG), calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et d'essais de dilatométrie réalisés sur des éprouvettes isotropes ou anisotropes avec différentes valeurs de la porosité. Ces essais ont permis de décomposer la déformation de frittage en une déformation thermique réversible, une déformation liée au changement de phase cristalline en phase amorphe -ou vice versa-, une déformation liée à la refermeture des pores et enfin une déformation dite de recouvrance. Cette étude a été réalisée sur deux poudres, de PTFE pur ou de PTFE chargé par environ 5wt% d'Ekonol™ et 5wt% de fibres de carbone, respectivement commercialisées sous le nom de Teflon™ 6407 et de Teflon™ 6507.

La conversion photovoltaïque présente de nombreux avantages. Actuellement, les technologiesbasées sur l'élaboration de wafers de silicium cristallins dominent le marché, mais sont responsablesde pertes de matières importantes, très néfastes au coût de production des cellules. Le défi à releverest donc la réalisation de matériaux bas coûts en silicium par un procédé de métallurgie des poudres.Cependant, le frittage du silicium est dominé par des mécanismes de grossissement de grains quirendent la densification difficile par frittage naturel. Dans la littérature, l'identification de cesmécanismes est sujette à controverse. En particulier, le rôle de la couche d'oxyde natif (SiO2) à lasurface des particules de silicium reste inexploré. Dans ce manuscrit, l'influence de l'atmosphère surla réduction de cette couche de silice au cours du frittage est étudiée par analysethermogravimétrique. Les cinétiques de réduction sont en accord avec un modèle thermochimiqueprenant en compte, les quantités d'oxygène initialement présentes dans poudre, la pression partielleen espèces oxydantes autour de l'échantillon et l'évolution de la porosité du fritté. Pour la premièrefois, des données expérimentales permettent de montrer que la couche de silice inhibe legrossissement de grain. Des nouveaux procédés, basés sur un contrôle de l'atmosphère enmonoxyde de silicium (SiO(g)) autour de l'échantillon, sont alors proposés afin de maitriser la stabilitéde cette couche. Bien que la couche d'oxyde retarde les cinétiques de diffusion en volume, sonmaintien à des températures de 1300 - 1400 °C permet d'améliorer significativement la densification.Dans ces conditions, le comportement au frittage du silicium peut être séparé en deux étapes,clairement mises en évidences par la présence de deux pics de retrait sur les courbes de dilatométrie.Ce résultat est inhabituel compte tenu de l'aspect monophasé du matériau étudié. Cependant, il peutêtre expliqué à l'aide d'un modèle cinétique de frittage, basé sur des simplifications géométriques enaccord avec l'évolution microstructurale du matériau.

Afin d’augmenter la densité d’énergie des batteries Li-ion, en particulier pour le marché des véhicules électriques, il est nécessaire de développer des matériaux d’électrode plus performants. Le silicium, dont la capacité spécifique (3579mAh/g) est dix fois supérieure à celle du graphite, est un matériau particulièrement prometteur. Néanmoins, lors de sa lithiation, il subit une forte expansion volumique (280% contre 10% pour le graphite) conduisant à la décrépitation des particules de Si et à la fissuration/décohésion de l’électrode. Il en résulte une diminution notable de la durée de vie de l’anode. Pour améliorer la tenue au cyclage des électrodes, il est nécessaire de bien comprendre/quantifier leur dégradation morphologique, ce que permettent difficilement des analyses post mortem conventionnelles. Notre objectif est d’utiliser et de développer des outils permettant d'étudier in operando la dégradation de ces électrodes. Nous avons mis en œuvre des protocoles de caractérisation in operando couplant des mesures électrochimiques à l’émission acoustique d’une part et à la dilatométrie d’autre part. Le suivi de l’activité acoustique au cours du cyclage de l’électrode a montré que les particules de Si micrométrique constituant cette électrode se fracturent dès le début de la lithiation, et que la fissuration de l’électrode se produit progressivement tout au long de la 1ère lithiation. Peu d’activité acoustique est détectée par la suite. Par l’analyse des signaux acoustiques, trois types de signaux ont été identifiés, se différenciant principalement selon leur fréquence de pic. Les signaux de hautes fréquences sont associés principalement aux micro-fractures des particules en début de lithiation, et les signaux à moyennes et basses fréquences sont respectivement attribuées à la fissuration de l’électrode et aux macro-fractures des particules de Si en fin de lithiation. L’étude dilatométrique a montré une expansion volumique maximale de ~170% avec une encre tamponnée à pH3 versus 300% si l’électrode est préparée à pH7. Cette différence s’explique par la formation de liaisons cohésives entre le liant CMC et les particules de Si lorsque l’électrode est préparée à pH 3, améliorant sa résistance mécanique. Ce qui a été confirmé par des mesures d’indentation. Ainsi, l’électrode formulée à pH 3 montre une meilleure cyclabilité. Enfin, nous avons démontré qu’une diminution notable de la durée de vie de l’électrode est observée lorsque la taille initiale des particules de Si est réduite de 230 à 85nm. Nous expliquons ce résultat inattendu par une quantité insuffisante de CMC par rapport à la surface spécifique plus élevée des particules de taille plus faible. De fait, sa résistance mécanique est insuffisante et conduit à une fissuration et une exfoliation importantes de l’électrode. Ceci est appuyé par les mesures de dilatométrie, d’émission acoustique et des observations MEB. / To increase the energy density of Li-ion batteries, especially for the electric vehicle market, the development of new electrode materials is required. Silicon is a particularly interesting material, thanks to its high specific capacity (3579mAh/g, ten times higher than the capacity of graphite). Nevertheless, upon lithiation, silicon undergoes an important expansion (300% vs 10% for graphite). This leads to the cracking of the Si particles and fracturing of the electrode film. These induces electrical disconnections upon cycling, resulting in a poor cycle life. To improve the cyclability of the Si based electrodes, it is important to better understand/quantify their mechanical degradation. Conventional post mortem analyses are insufficient for that purpose. The objective of this work is to develop and use in operando analyses techniques. Therefore, we established protocols to characterize composite electrodes by electrochemical measurements coupled with either acoustic emission (AE) or dilatometry measurements. The evolution of the acoustic activity upon cycling showed that the cracking of the micrometric Si particles and of the composite film mainly occurs during the first cycle and is initiated in the early stage of the lithiation. Very few AE signals are detected in the following cycles. The signal analysis leads to the identification of three types of signals depending to their peak frequency. High frequency signals were associated with surface micro-cracking of the Si particles at the beginning of lithiation. Medium and low frequency signals were respectively attributed to the fracturing of the electrode film and bulk macro-cracking of the Si particles at the end of lithiation. An electrode thickness expansion of 170% was measured by electrochemical dilatometry for our electrodes prepared at pH3 versus 300% for electrodes prepared at pH7. The different mechanical behavior is explained by the formation of covalent bonds between the CMC binder and Si particles at pH3, which increases the mechanical stability of electrodes. This was confirmed by the measurement of their hardness and Young’s modulus. Therefore, pH3 electrodes display a higher capacity retention. It was also demonstrated that a decrease of the Si particle size does not necessarily lead to an improvement of the electrode cycle life. Indeed, we observed a significant decrease of the electrode cycle life when the Si particle size is decreased from 230 to 85 nm. This can be explained by a lack of CMC binder in relation with the higher surface area of the smaller Si particles, leading to a lower mechanical resistance of the electrode film. Within the first cycles, Si 85 nm based electrodes suffer from important cracking and exfoliation. This was confirmed by in operando dilatometry and acoustic measurements, and post mortem SEM observations.

La conversion photovoltaïque présente de nombreux avantages. Actuellement, les technologiesbasées sur l’élaboration de wafers de silicium cristallins dominent le marché, mais sont responsablesde pertes de matières importantes, très néfastes au coût de production des cellules. Le défi à releverest donc la réalisation de matériaux bas coûts en silicium par un procédé de métallurgie des poudres.Cependant, le frittage du silicium est dominé par des mécanismes de grossissement de grains quirendent la densification difficile par frittage naturel. Dans la littérature, l’identification de cesmécanismes est sujette à controverse. En particulier, le rôle de la couche d’oxyde natif (SiO2) à lasurface des particules de silicium reste inexploré. Dans ce manuscrit, l’influence de l’atmosphère surla réduction de cette couche de silice au cours du frittage est étudiée par analysethermogravimétrique. Les cinétiques de réduction sont en accord avec un modèle thermochimiqueprenant en compte, les quantités d’oxygène initialement présentes dans poudre, la pression partielleen espèces oxydantes autour de l’échantillon et l’évolution de la porosité du fritté. Pour la premièrefois, des données expérimentales permettent de montrer que la couche de silice inhibe legrossissement de grain. Des nouveaux procédés, basés sur un contrôle de l’atmosphère enmonoxyde de silicium (SiO(g)) autour de l’échantillon, sont alors proposés afin de maitriser la stabilitéde cette couche. Bien que la couche d’oxyde retarde les cinétiques de diffusion en volume, sonmaintien à des températures de 1300 – 1400 °C permet d’améliorer significativement la densification.Dans ces conditions, le comportement au frittage du silicium peut être séparé en deux étapes,clairement mises en évidences par la présence de deux pics de retrait sur les courbes de dilatométrie.Ce résultat est inhabituel compte tenu de l’aspect monophasé du matériau étudié. Cependant, il peutêtre expliqué à l’aide d’un modèle cinétique de frittage, basé sur des simplifications géométriques enaccord avec l’évolution microstructurale du matériau. / Photovoltaic conversion is a promising energy resource. Bulk crystalline silicon technologies currentlydominate the market but suffer from high material losses that are highly detrimental to solar cellproduction costs. The challenge is then the elaboration of low cost silicon materials through a powdermetallurgy route. However, silicon sintering is dominated by grain coarsening mechanisms thatpreclude densification. Identification of these mechanisms is controversial in the literature. Especially,the role of the native oxide layer (SiO2) at the powder particle surfaces has remained unexplored yet.In this manuscript, the influence of the atmosphere on the reduction of this silica layer is studied usingthermogravimetric analysis. Reduction kinetics is consistent with a thermochemical model taking intoaccount the powder oxygen content, the partial pressure of oxidizing species and the pore morphologyof the sintered material. For the first time, experimental evidences support the idea that the silica layerinhibits grain coarsening. New sintering processes, involving a control of the silicon monoxideatmosphere (SiO(g)) surrounding the sample are then proposed and investigated in order to monitorthe stability of this layer. Stabilization of the silica layer at temperatures as high as 1300 – 1400 °C isshown to enhance densification although it retards lattice diffusion kinetics. In these conditions, thesintering behavior can be divided into two sequential stages marked by two shrinkage peaks on thedilatometric curves. This result is unusual for the sintering of single-phase materials. However, it canbe explained with help of a kinetic model using appropriate geometrical simplifications andobservations of the sample microstructures.

La majeure partie des équipements électroniques qui nous entourent fonctionne dans des environnements plutôt cléments où les variations thermiques sont d’amplitudes faibles à modérées. En aéronautique, l’utilisation d’équipements fonctionnant dans des milieux beaucoup plus hostiles que les environnements traditionnellement rencontrés en électronique pourrait permettre d’améliorer considérablement les performances des aéronefs, notamment en terme de poids, de consommation de carburant et de coût de maintenance. Toutefois, l’utilisation d’assemblages électroniques « classiques » dans des environnements où les variations thermiques sont fortes pose des problèmes techniques majeurs : les hautes températures peuvent faire fondre les alliages de brasure courants et la fatigue thermomécanique peut très rapidement provoquer la défaillance des assemblages. Pour pallier ces problèmes, les composants électroniques peuvent être reportés par frittage d’argent dans les circuits. En effet, cette technologie d’assemblage permet de remplacer les brasures usuelles par un matériau ayant un point de fusion nettement plus élevé : l’argent pur (Tfus=962°C). Cependant, le frittage a tendance à produire des matériaux poreux et la porosité peut avoir un effet néfaste sur le vieillissement des joints d’attache des composants électroniques. Par conséquent, dans cette thèse, les liens existant entre profil thermique de frittage et porosité ainsi que ceux existant entre porosité et résistance aux cycles thermiques (-65°C/+200°C) ont été étudiés. Par ailleurs, la question des interactions métallurgiques pouvant se produire à hautes températures entre l’argent fritté et certaines métallisations usuelles de composants et de substrats a également été abordée. / Most of usual electronic devices operate in environments where the amplitude of temperature changes is limited. The use of electronic equipment operating in harsh environments in aircrafts could however improve their performances, especially their weight, their gas consumption and their cost of maintenance. Unfortunately the use of classical electronic assembly technologies in environments where wide amplitude thermal variations take place raises major technical issues: the high temperatures reached in some parts of aircrafts can melt usual brazing materials and thermomechanical fatigue can induce early failure of the assemblies. To prevent these problems from happening, electronic components can be attached using silver sintering. One of the strengths of this technology is that it allows the replacement of traditional brazing material by a high melting point material: pure silver (Tm=962°C). Silver sintering nevertheless leads to a porous material and porosity can have a negative impact on the ageing of the attachment joints of electronic components. One of the goals of this PhD thesis is therefore to study the link between the sintering temperature profile and the porosity of silver. Furthermore the impact of different rates of porosity on the mechanical behavior of silver has been assessed. These investigations have mainly been focused on the fatigue behavior of porous silver electrical junctions under thermal cycling (-65°C/+200 °C). The question of the metallurgical interactions that may exist at high temperatures between silver and some of the usual metallization of components and/or substrates has lastly been addressed.

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En usinage, la zone de coupe présente des conditions de température, des cinétiques thermiques, des déformations et des pressions extrêmes. Dans ce contexte, être capable de relier les variations des conditions de coupe (vitesse de coupe, avance, lubrification, usure, outil,...) à l'intégrité de la surface usinée constitue un objectif scientifique majeur. Cette thèse s'intéresse au cas du tournage finition du 15-5PH (acier inoxydable martensitique utilisé, entre autre, pour la fabrication des pièces de rotor d'hélicoptère ainsi que les pompes et les vannes de circuit primaire de centrale nucléaire) et s'inscrit dans le cadre du projet MIFSU (Modélisation de l'Intégrité et de la Fatigue des Surfaces Usinées).Dans un premier temps, le comportement du matériau a été étudié afin d'alimenter les simulations d'usinage. Des essais de dilatométrie libre ont été conduit afin de calibrer les cinétiques d'austénitisation du 15-5PH pour des vitesses de chauffe élevées (jusqu'à 11000 °C/s). Les paramètres du modèle de changement de phase de Leblond ont alors été identifiés. De plus, des essais de compression dynamique (dε/dt allant de 0.01 à 80 /s et ε > 1) ont été réalisés pour calibrer une loi de comportement élasto-plastique aux grandes déformations avec une sensibilité à la vitesse de déformation. Ces essais ont aussi permis de mettre en évidence des phénomènes de recristallisation dynamique et leurs influences sur la contrainte d'écoulement du matériau. Un modèle de recristallisation dynamique a donc également été mis en œuvre.En parallèle, un modèle numérique de prédiction de l'intégrité des surfaces tournées a été construit. Ce modèle repose sur une méthodologie dite " hybride " (développée au cours de la thèse Frédéric Valiorgue pour l'acier AISI 304L) qui consiste à supprimer la modélisation de l'outil de coupe et de la formation du copeau, et à remplacer l'impact thermomécanique de ces derniers sur la surface usinée par des chargements équivalents. Une étape de calibration de ces chargements a donc été réalisée à travers des essais de coupe orthogonale et de frottement (étude de sensibilité des efforts d'usinage, du coefficient de frottement et du coefficient de partage thermique) aux variations des paramètres de coupe.Enfin, les résultats des simulations numériques de tournage portant sur la prédiction des changements de microstructure (austénitisation et recristallisation dynamique) ainsi que des contraintes résiduelles ont été comparés aux résultats issus d'une campagne d'essais de chariotage.

L'acier maraging inoxydable MLX17, développé et élaboré par Aubert & Duval, est une nuance candidate pour des applications dans le domaine de l’aéronautique. Cette nuance possède un fort potentiel en termes de résistance mécanique qui dépasse celle des autres nuances inoxydables. Cependant, elle s’avère sensible à la vitesse de refroidissement après revenu, qui influence directement la ténacité. La recherche des origines scientifiques de la dégradation de la ténacité lorsque la vitesse de refroidissement après revenu diminue (refroidissement à l'air par rapport à un refroidissement à l'eau) constitue l’objectif majeur de cette thèse. Un suivi des modifications microstructurales de la nuance, selon différentes conditions de revenu a été réalisé. Une démarche intégrant différentes échelles d'observation (de l’échelle macroscopique jusqu'à l'échelle atomique) s’est imposée au vu de la complexité de la microstructure. Parallèlement, l’étude des propriétés mécaniques en traction et en résistance à la propagation brutale de fissure a été menée afin de s’attacher en permanence à corréler le comportement mécanique à l’évolution microstructurale observée pour les différentes conditions de revenu. Les analyses par dilatométrie et par sonde atomique tomographique ont permis de mettre en évidence la formation d’un complément de précipitation, à l'origine de la dégradation de la ténacité. Pour permettre une meilleure maîtrise du complément de précipitation et le rendre moins fragilisant, une modification des conditions de revenu a été proposée. Cette alternative a permis d'obtenir une amélioration du compromis résistance/ténacité. / The stainless maraging steel MLX17, produced and developed by Aubert & Duval, is a candidate for applications in the field of the aeronautics. This steel possesses a high potential in term of mechanical resistance that exceeds that of the other stainless steels. However, the fracture toughness of this grade proves to be sensitive to the cooling rate after aging, resulting of a dispersal of this property. The research of the scientific origins of the degradation of the fracture toughness by a decrease of the cooling rate (air cooling in comparison to water cooling) is the main objective of this thesis. The microstructure was observed for several aging conditions. An approach using various scales (from micrometric to atomic scale) was necessary because of the complexity of the microstructure. In parallel, the study of tensile mechanical properties and resistance to propagation of cracks was led. The aim was to correlate the mechanical behavior to the microstructural evolution observed for the aging conditions investigated. Microstructural analyses by dilatometry and atomic tomography probe have shown the formation of a complementary precipitation of the hardening phase, responsible of the fracture toughness deterioration. In order to have a better control of this additional precipitation and to make it less fragile, a modification of the aging conditions was proposed. This alternative enabled an improvement of the trade-offs between the high strength and the fracture toughness.

Les aciers bainitiques sont utilisés industriellement pour leur bon compromis entre résistance, ductilité et ténacité. Cependant, après obtention de sa microstructure d'emploi, l’acier peut subir des maintiens additionnels en température (soit en fin de fabrication et/ou lors de son utilisation), susceptibles de dégrader ses propriétés. Ces travaux de thèse cherchent à comprendre les origines microstructurales de cette dégradation. Pour ce faire, des traitements thermiques contrôlés ont été appliqués à des aciers de nuances modèles FeNiC et FeNiMnC. Une première série de traitements a permis de fabriquer des microstructures bainitiques supérieure, inférieure, martensitique et mixtes. Ces produits de transformation bruts ont été caractérisés et analysés en détail, en particulier par EBSD en résolution angulaire améliorée. Les données ont été exploitées pour reconstruire les ex-grains austénitiques et distinguer les différents produits de transformation par l'organisation spatiale de leurs variants cristallographiques. Une deuxième série de traitements a consisté à soumettre ces microstructures à des maintiens isothermes prolongés. Nous avons montré que ces microstructures bainitiques en lattes ne sont pas stables dans certaines conditions ultérieures de maintien isotherme. Dans les cas les plus sévères, nous avons observé un processus de « granularisation » de la microstructure en lattes avec disparition des variants fortement désorientés et une maturation des carbures. Ces phénomènes sont observés sur nos alliages modèles y compris sur des temps courts (<1h) à basses températures (300°C). Ces évolutions ainsi que leurs cinétiques ont été investiguées à différentes échelles en couplant des observations en MEB, EBSD, MET et aussi in situ par DRX Haute Energie sur grands instruments. La composition chimique et la microstructure initiale affectent sensiblement les cinétiques. Mais nous avons surtout pointé le rôle majeur de la présence (même résiduelle) de bainite dite supérieure dans la microstructure initiale pour amorcer le processus de granularisation, indépendamment de la température de dénaturation. L’ensemble des résultats permet de discuter les possibles mécanismes sous-jacents et leurs forces motrices et ouvre une discussion plus large sur la classification des bainites / Bainitic steels are widely used in industry thanks to their good combinations of strength, toughness and ductility. Meanwhile, after obtaining the targeted microstructure, the steel can undergo additional isothermal holdings (either during manufacturing and/or during usage) prone to degrade its properties. The thesis work aims at understanding the microstructural origins of this degradation. To achieve this, we applied controlled heat treatments on model FeNiC and FeNiMnC steel grades. A first set of heat treatments allowed us to obtain different microstructures; upper and lower bainites, martensite and mixed concepts. These transformation products were characterized and analyzed in detail, particularly by EBSD with improved angular resolution. Data was operated to reconstruct prior austenitic grains and to distinguish the different transformation products according to their crystallographic variant spatial organization. A second set of heat treatments consisted in aging these microstructures by extended isothermal holdings. We show that lath-like bainitic microstructures are not stable under certain isothermal conditions. In the most advanced cases, we observed a « granularization » process of the lath microstructure, associated with high misoriented variant disappearance and carbides ripening. These phenomena were observed for the studied model alloys, even within short holding times (<1h) and at low temperatures (300°C). These highlighted evolutions as well as their kinetics were investigated at different scales, coupling SEM observations, EBSD, TEM and in situ XRD High Energy on large instruments. The initial microstructure and the steel chemical composition affect significantly the « granularization » kinetics. But we have above all put the light on the major role of the presence of an upper bainite fraction (even a residual one) in the initial microstructure, to start the granularization phenomenon, independently of aging temperature. All of these results allow discussing possible mechanisms with their respective driving forces and opening larger discussion about bainite classification