Le collage par adhérence moléculaire consiste à joindre deux surfaces entre elles sans l'utilisation de matière adhésive. Cette technologie est particulièrement utilisée pour la fabrication de systèmes optiques comme les découpeurs d'images ou les interféromètres qui sont utilisés en optique terrestre. L'objectif final dans le développement de cette technologie est d'intégrer ces assemblages dans des systèmes optiques spatiaux. Or l'environnement spatial est totalement différent de l'environnement terrestre. Un satellite peut subir des chocs, des vibrations ou de la fatigue thermique. Il est nécessaire de caractériser avec précision l'adhérence moléculaire sous ces sollicitations pour respecter les exigences de l'Agence Spatiale Européenne. Cette thèse s'attache à caractériser la tenue aux chocs de l'adhérence moléculaire. Dans ce contexte, une nouvelle machine d'essais a été développée pour mener une campagne d'essais. Ce nouveau banc d'essais consiste à générer un choc dans une éprouvette placée dans un système de type Arcan. Les premiers essais sont réalisés sur des assemblages en aluminium collé avec trois différentes colles afin de valider le comportement du banc d'essais. Puis, une campagne expérimentale est effectuée sur des éprouvettes en verre de silice adhérées par adhérence moléculaire avec différentes procédures de traitement de l'adhérence. L'énergie de rupture aux chocs est définie pour chaque type d'interface avec les essais dynamiques. Suite aux essais statique, une simulation par éléments finis permet de définir la contrainte critique à l'aide d'un critère en contrainte. Pour finir, une étude de choc sur un Coin de Cube optique est réalisée. / The fused silica glass direct bonding consists in joining two surfaces without using any adhesive. This technology is used in particular to manufacture optical systems like optical slicers or interferometers used in terrestrial optics. The final aim in the development of this technology is to integrate these assemblies in spatial optics systems. However the spatial environment is totally different from the terrestrial one. A satellite may undergo shocks, vibrations or thermal fatigue. It is necessary to characterize with accuracy the direct bonded interface under these solicitations to respect the European Space Agency requirements. The aim in this works consists to characterize the direct bonding shock resistance. In this context, a new test machine has been developed to lead on an experimental campaign. This new machine design consists to generate a shock in a specimen placed in modified Arcan device. The first tests are performed on adhesively-bonded assemblies in aluminium with three different adhesives to validate the bench behaviour. After, an experimental campaign is performed on silica glass direct bonding samples with different bonded procedure. The shock fracture energy is defined for each type of interface with dynamic tests. Following static tests, a simulation by finite elements is used to define the critical stress with a stress criterion. To finish, a shock study on a representative structure, in our case a Corner cube optic, is performed.

In this thesis, we report the development of two types of optical sensors, one for high temperature pressure measurements and the other for real-time particle detection. With a high melting temperature (over 2000°C), low optical loss, and excellent corrosion resistance, sapphire (α-Al₂O₃) is ideal for high temperature sensing applications. Fabry-Perot (FP) cavity with optical interrogation of pressure response. The prototype is based on an extrinsic FP interferometer design and is constructed by combining reactive ion etching (RIE) with direct wafer bonding. Long-term testing proves that the adhesive-free wafer bond is sufficient to create a sealed Fabry-Perot cavity as a pressure transducer. Pressure measurement over a range of 6 to 200 psi has been demonstrated at room temperature using white-light interferometry. For the other sensor, the goal is to detect the presence of micro- and nanoparticles in real time. The sensor is based on a silica fiber taper, and we aim to detect particle presence by measuring optical scattering and absorption induced by particles attached to the taper surface. To establish the relationship between particle density and optical transmission loss, we first consider a model where Au nanospheres are self-assembled on taper surface through electrostatic interaction. An analytical model is established to describe the adsorption of gold nanospheres onto cylindrical and spherical silica surfaces from quiescent aqueous particle suspensions. The curved surfaces of the fiber taper and microspheres are coated with nm-thick layer of a polycation, enabling irreversible adsorption of the negatively charged spheres. Our results fit well with theory, which predicts that the rates of particle adsorption will depend strongly on the surface geometry. In particular, adsorption is significantly faster on curved than on planar surfaces at times long enough that the particle diffusion length is large compared to the surface curvature. This is of particular importance for plasmonic sensors and other devices where particles are deposited from a suspension onto surfaces which may have non-trivial geometries. We have established a theoretical model that can describe optical loss generated by particles on taper surface. This theory is validated by measuring, in real time, optical loss during the self-assembly of gold nanoparticles. We find that the measured optical loss can be quantitatively explained by the presence of multiple guided modes within the fiber taper region. Based on this work, we incorporate a fiber taper into a cascade impactor and show that welding aerosols attached to the fiber taper surface can induce measurable transmission loss during the welding process. / Ph. D.

Le collage direct consiste en la mise en contact de deux surfaces suffisamment lisses et propres pour qu'une adhésion puisse se créer sans ajout de matière à l'interface. Ce procédé réalisable à l'échelle industrielle trouve son intérêt dans l'empilement de structures ou de matériaux pour la microélectronique ou les microtechnologies. Il s'avère alors important de maîtriser ce procédé et cela passe notamment par la compréhension des mécanismes physico-chimique se produisant lors du collage. Le but de ce travail de thèse est donc l'étude des mécanismes mis en jeu dans le collage hydrophobe de silicium et le collage hydrophile d'oxydes de silicium déposés.Dans cette étude, des procédés de collage direct hydrophobe de plaques de silicium (100) reconstruit ont été développés, ainsi que des collages de surfaces hydrophiles d'oxyde de silicium déposés préparées par des activations plasma azote ou oxygène ou par un procédé de polissage mécano-chimique. Le comportement de toutes ces structures a été étudié à plusieurs stades du procédé, en particulier lors des traitements thermiques de consolidation de l'interface de collage. Pour ce faire, différentes techniques de caractérisation ont été mises en oeuvre comme la mesure d'énergie de collage, l'observation de la défectivité par microscopie acoustique, la spectroscopie infrarouge et la réflectivité des rayons X. Cela a ainsi permis de suivre la fermeture de l'interface de collage en température d'un point de vue chimique et mécanique et des mécanismes de collage ont alors pu être proposés pour toutes les structures étudiées. Des recommandations ont également pu être faites pour l'obtention de collages d'oxydes de silicium déposés efficaces et de qualité. / Direct wafer bonding refers to a process by which two mirror-polished wafers are put into contact and held together at room temperature by adhesive force, without any additional material. This technology feasible at an industrial scale generates wide interest for the realization of stacked structures for microelectronics or microtechnologies. In this context, a precise understanding of bonding mechanisms is necessary. Consequently, the aim of this work is to study the bonding mechanisms for hydrophobic silicon reconstructed surfaces and hydrophilic deposited silicon oxides surfacesIn this study, bonding of hydrophobic silicon reconstructed surfaces and bonding of hydrophilic deposited silicon oxides prepared either by plasma activation or chemical-mechanical polishing were analyzed, as a function of post-bonding annealing temperature. For this, several characterization techniques have been used: bonding energy measurement, acoustic microscopy in order to observe defectivity, infrared spectroscopy and X-Ray reflectivity. Thus the bonding interface closure has been analyzed from a chemical and mechanical point of view and bonding mechanisms have been proposed for the studied bonded structures. Finally the study of deposited silicon oxide bonding prepared either by plasma activation or by chemical-mechanical polishing has lead to some recommendations for efficient and high quality deposited silicon oxides bonding.

Le collage direct est un procédé par lequel deux surfaces suffisamment planes et propres peuvent se coller sans ajout d'un adhésif. Le collage direct de surfaces structurées est souvent utilisé pour la fabrication de système mécanique microélectronique (MEMS), où une plaque de silicium avec des cavités est collée à une autre plaque de silicium. La fabrication de ces dispositifs est chère et il serait utile d'avoir une ligne directrice lors du dessin de structures afin de savoir à l'avance si le collage direct sera possible.Un modèle de simulation 2D pour le collage direct de deux substrats est développéet utilisé pour étudier l'influence des cavités sur la vitesse de propagation de l'ondede collage. Les prédications données par des simulations avec Comsol® sont en bonnecohérence avec les mesures expérimentales et une loi en 2 dimensions de la vitesse de collage est obtenue. Le collage de plaques parfaitement planes avec des cavités serait toujours possible. Les limitations lors du collage de vraies plaques sont dues au coût de l'énergie élastique pour déformer les plaques non parfaitement planes. Cette limite est atteinte facilement quand l'onde de collage doit traverser une tranchée, dans ce cas un dessin avec un petit guide de collage pour aider à traverser la cavité fonctionnera mieux. La taille de ce guide d'onde doit être choisis en considèrent la flèche de la plaque. En effet la seconde règle importante du dessin est de garder une surface de collage suffisante pour avoir plus d'énergie d'adhésion que le coût en énergie élastique dû à la déformation des plaques non parfaitement planes.L'énergie d'adhésion est un important paramètre du collage direct, car c'est l'énergie qui permet l'adhésion. Cette énergie d'adhésion est différente de l'énergie de collage la plus répandues qui est l'énergie requise pour séparer deux plaques précédemment collées. Dans cet ouvrage une méthode simple de mesure d'adhésion est proposée. Une mesure de l'évolution de l'énergie d'adhésion sur un temps long nous mène à proposer un mécanisme d'évolution lié à la formation de ponts capillaires entre des surfaces rugueuses. / Direct bonding is a process by which two sufficiently flat and clean surfaces can bond to each other without any added adhesive layer. Direct bonding of patterned surfaces is often used for the fabrication of Micro-Electro-Mechanical Systems (MEMS), where a silicon wafer with cavities is bonded to a plain wafer. The fabrication of these devices is expensive and it would be useful to have guidelines when designing knew devices to know in advance if direct bonding will be possible.A 2D simulation model of the direct bonding of two substrates is developed and usedto study the influence of the cavities on the bonding wave velocity. The prediction of the simulation run with Comsol® are in good coherence with the experimental measures and a 2D law of the bonding velocity is obtained. The bonding of perfectly flat wafers with cavities should always be possible. Limitations to the bonding of real wafers are due to the elastic energy cost of deforming the non perfectly flat wafers. This limit is reached easily when the bonding wave must cross a trench, so a design with a small bonding guide to help cross the cavity will work best. The width of this wave guide should be chosen by considering the bow of the wafer. Indeed the second important design rule is to keep a bonding area big enough to have more adhesion energy than the elastic energy cost due to non flat wafers deformation.The adhesion energy is an important parameter of the direct bonding, as it is theenergy that drives the adhesion. This adhesion energy is different from the more widely known bonding energy which is the energy needed to separate two previously bonded wafers. In this work a simple method to measure the adhesion is proposed. Long time measurement of the evolution of the adhesion energy lead us to propose a mechanism for its evolution linked to the formation of capillary bridges between rough surfaces.

Parmi les différentes techniques permettant d'assembler à la fois mécaniquement et électriquement les puces empilées, le collage direct de surfaces mixtes Cu-SiO2 représente l'option la plus prometteuse à ce jour. En effet, cette méthode permet d'atteindre la densité d'interconnexions de 10^6/cm² visée par l'industrie, tout en offrant une faible résistivité de contact et une excellente fiabilité. Les méthodes d’assemblages actuelles reposent sur l’utilisation d’outils de Pick&place par l’intermédiaire desquels les puces sont positionnées mécaniquement. Cette technique rencontre néanmoins de plus en plus de difficultés à concilier précision d’alignement et cadence d’assemblage. Cette thèse propose d’adresser cette problématique au travers de la mise au point d’un procédé d’auto-assemblage assisté par capillarité et collage direct. Grâce à l’utilisation des forces de capillarités, il est possible de réaliser l’alignement des puces de façon spontanée : on parle alors d’auto-assemblage. La première partie de ce manuscrit présente une analyse synthétique des méthodes d’assemblages et d’interconnexions existantes et statue sur l’état de maturité de chaque procédé. Cette partie permet par la même occasion d’introduire les mécanismes de collages SiO2-SiO2 sur lesquels repose la méthode d’assemblage développée dans ce manuscrit. Un design de puce permettant la mise en œuvre du procédé d’auto-assemblage est ensuite établit dans la seconde partie. La capacité de la puce à confiner le film de liquide apparait comme l’élément moteur du processus d’auto-alignement. Des auto-assemblages présentant des valeurs d’alignement inférieur au micromètre sont ainsi obtenus, tout en conservant un procédé répétable. La mise en place de simulations numériques permettant de modéliser l’effet d’auto-alignement est présenté dans la troisième partie. Ce modèle a ensuite été généralisé a des puces de formes polygonales. Enfin la dernière partie présente le transfert du procédé d’auto-assemblage a des puces présentant des surfaces de cuivre et d’oxyde de silicium. L’utilisation de ce type de puce a notamment permis de valider la viabilité électrique du processus d’auto-assemblage. / Among the various techniques allowing to assemble both mechanically and electrically stacked chips, the direct bonding of Cu-SiO2 mixed surfaces is the most promising option to date. Thanks to this method, the interconnection density of 106/cm² aimed by the industry is achievable, while providing a low contact resistivity and excellent reliability.Current assemblies’ processes are based on Pick&place tools thanks to which the dies are mechanically placed.Nevertheless, these tools have difficulties to council high throughput and high alignment accuracy. This thesis proposes to address this issue through the development of a process of self-assembly assisted by capillary forces and direct bonding.Through the use of capillaries forces, it is possible to achieve spontaneously chips alignment: it is called self-assembly. The first part of this manuscript presents a synthetic analysis of the different assemblies and interconnections technics and decides on the maturity of each process.As the same time, this section allows to introduce the SiO2 -SiO2 bonding mechanisms underlying the assembly method developed in this manuscript.A specific chip design is then established in a second part allowing deploying self-assemblies with SiO2 full sheet chips.The ability of the chip to confine the liquid film appears as the driving element of the self- alignment process. Self- assemblies with alignment values lower than one micrometer are obtained while maintaining a repeatable process. The introduction of numerical simulations to model the self-alignment effect is presented in the third part. This model was then generalized has polygonal shaped chips. Finally the last part presents the transfer of the self- assembly process on SiO2-Cu patterned chips.The use of this kind of chip has enabled to validate the electrical viability of the self-assembly process.

Depuis plus de 50 ans, l’industrie de la microélectronique ne cesse d’évoluer afin de répondre à la demande d’augmentation des performances ainsi que des fonctionnalités des composants, tout en diminuant les tailles et les prix des produits. Cela est obtenu à ce jour principalement par la réduction des dimensions des composants électroniques. Cependant les dimensions actuelles des transistors atteignent une limitation physique et de nombreux effets parasites émergent. Il devient évident que dans un avenir très proche cet axe de développement ne sera plus envisageable. L’intégration tridimensionnelle apparaît alors comme une solution très prometteuse face à cette problématique de miniaturisation. Cette architecture permet la réalisation de composants plus performants tout en augmentant les fonctionnalités de ces derniers. Son concept consiste à empiler différents circuits de natures éventuellement différentes puis de les interconnecter électriquement à l’aide de connexions verticales. Le collage direct métallique permet en ce sens d’assembler mécaniquement et électriquement deux circuits l’un sur l’autre. Le but de ce travail de thèse est d’étudier le comportement électrique du procédé de collage direct métallique avant de l’intégrer dans un composant actif. On retrouve dans la première partie de ces travaux, la description du jeu de masque ainsi que les intégrations technologiques utilisées, pour réaliser les démonstrateurs 3D permettant les différentes caractérisations électriques de ces interconnexions métalliques. L’évolution de la résistance spécifique de l’interface de collage a été investiguée en fonction de la température de recuit. Puis, la fiabilité électrique de ces interconnexions a été étudiée en analysant leurs comportements face aux risques de dégradation induits par électromigration ou sous contrainte thermique. Des études physico-chimiques ont permis d’analyser les défaillances et de proposer des mécanismes. Pour finir, dans une dernière partie, les étapes technologiques nécessaires à une intégration 3D haute densité type puce à plaque ont été développées et caractérisées. / During 50 years, semiconductor technology has been evolving in exponential rates in both productivity and performance. By following a steady technological path that consists in scaling down transistors and increasing electronic components density, the semiconductor industry was able to meet the increasing demand in high performance, low power consumption and low cost devices. However by constantly shrinking devices geometries and increasing functionalities, semiconductor industry is facing physical limitations in addition to more and more overwhelming parasitic effects. Since further miniaturisation would be made impossible in a near future, 3D integration appears as a promising approach to go beyond planar integration possibilities. This approach allows high performances and various functionalities compounds achievements. 3D integration consists on various chips stacking with vertical and electrical interconnects. The metallic direct bonding offers strong mechanical bond with a good electrical conductivity between the two bonded circuits. In this work, electrical behaviours of bonded devices achieved by direct bonding are studied. First, the various structures layout used in this study and the process flow integration for the 3D demonstrator are described. Then, electrical characterization of metallic interconnects are performed. Measurements and results are reported and discussed concerning the study of resistance evolution of the bonding interface during anneal. And the investigation of the bonded devices behaviours facing the risk of reliability issues on Cu-Cu direct bonded interconnects are achieved by addressing electromigration items and several thermal stress tests as stress voiding or thermal cycling. Finally, physical characterizations enabled failure mechanisms analysis and identification. technological steps required for a chip to wafer integration using direct bonding process has been developed and studied during this work. Results are given at the end of this report.

This paper discusses basic issues of micromachined ultrasonic transducers, including their design and fabrication. First, the acoustic fundamentals of ultrasonic transducers are introduced, and relevant simulation methods are illustrated. Following these topics, important aspects of silicon micromachining are presented. Based on this knowledge, two distinctive micromachining processes for transducer fabrication are proposed. One of them, the bulk process, has been proved to be successful, whereas for the second one, a surface process, some improvements are still needed. Besides these works, an innovative direct bonding technology is also developed. This technology constitutes the basis of the bulk process. Of course, it can also be used for the packaging of other MEMS devices.

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Introduction : Après un traitement orthodontique, la rétention (ou contention) est essentielle pour éviter les récidives vers la malocclusion initiale. Le fil de rétention lingual est un appareil fixe, relativement facile à installer et bien accepté par les patients pour maintenir la position finale des dents antérieures inférieures. Étant de plus en plus utilisé, il devient important de s’assurer de sa fiabilité pour la stabilité de l’alignement dentaire. Objectif : Le but de cette étude clinique randomisée prospective est de déterminer le taux de survie d’un fil lingual mandibulaire de rétention en comparant les méthodes de collage direct et de collage indirect à court et moyen termes. Méthodologie : L’échantillon est constitué de 117 patients consécutifs aléatoirement distribués dans 2 groupes : collage direct (n=58) et collage indirect (n=59). Les fils torsadés de diamètre 0,0175’’ sont préformés par un technicien de laboratoire soit selon la méthode de collage direct, soit selon la méthode de collage indirect. Une matrice de transfert en silicone assure le positionnement précis du fil lingual en bouche. Assure® et Filtek™ Flow ont été utilisés pour le collage direct. Filtek™ Flow, Assure®, and Sondhi™ ont été utilisés pour le collage indirect. Les fils de rétention ont été évalués pour le décollement, l’infiltration, la distorsion et le bris à 2 mois (T1) et 6 mois (T2). Résultats : À T1, le taux de survie du fil de rétention est de 90,2% pour le groupe de collage direct, comparativement à 79,5% pour le groupe de collage indirect (p=0,232). À T2, le fil est resté intact pour 74,1% des participants dans le groupe de collage direct et pour 70,0% des participants dans le groupe de collage indirect (p=0,481). Les différences ne sont pas statistiquement significatives entre les 2 groupes. La fréquence du décollement est plus haute que les autres problèmes enregistrés à T1 (p<0,022), représentant 85,7% des échecs. À T2, le décollement est plus fréquent que la distorsion ou le bris (p<0,04), mais pas statistiquement plus fréquent que l’infiltration (p=0,109). Il représente alors 86,4% des échecs. Conclusion : Le décollement est la principale cause d’échec d’un fil de rétention lingual. Il n’y a pas de différence statistiquement significative du taux de survie d’un fil lingual mandibulaire de rétention entre les techniques de collage direct et de collage indirect à court et moyen termes. / Background: The lingual wire has been shown to be an effective way to ensure the retention of the lower anterior segment after orthodontic treatment. As it is increasingly used, it is important to achieve proper bonding of the wire to ensure stability. Objective: The aim of this prospective randomized clinical study is to assess the short and medium term survival rate of the mandibular lingual retention wire using 2 different bonding techniques (direct and indirect). Materials and Methods: The sample of 117 consecutive patients was randomly distributed into 2 groups: direct bonding (n=58) and indirect bonding (n=59). The multi-strand twist wires (0,0175”) used were all preformed by a technician and prepared for either direct or indirect bonding technique with a transfer matrix. Assure® and Filtek™ Flow were used for direct bonding. Filtek™ Flow, Assure®, and Sondhi™ were used for indirect bonding. The lingual wires were evaluated for bonding failure, infiltration, breakage, and distortion at 2 months (T1) and 6 months (T2). Results: At T1, survival rate for the lingual wire was 90,2% for direct bonding and 79,5% for indirect bonding (p=0,232). At T2, the lingual wire was intact for 74,1% of the participants in the direct bonding group and 70,0% for the indirect bonding group (p=0,481). The differences between the 2 groups were not statistically significant. Debonding was more frequent than all other problems at T1 (p<0,022), accounting for 85,7% of the failures. At T2, debonding was more frequent than distortion and breakage (p<0,04), but not statistically more frequent than infiltration (p=0,109). It then accounted for 86,4% of the failures. Conclusion: Debonding is the main cause of failure for a lingual retention wire. There is no statistically significant difference in the survival rate of a lingual retention wire using direct and indirect bonding techniques in the short and medium term.

Le collage par adhérence moléculaire est un collage basé sur la mise en contact de deux surfaces sans l'utilisation de colle ou matériaux additionnels. Ce procédé de collage est utilisé dans de nombreuses applications, notamment dans les domaines de l'optique terrestre et spatiale. Bien qu'un prototype ait déjà passé avec succès l'environnement spatial - où les contraintes d'utilisations sont différentes de celles rencontrées sur Terre - la spatialisation de cette technologie nécessite une caractérisation plus fine du procédé ainsi qu'une amélioration de la tenue mécanique des interfaces adhérées afin de valider les normes de l'Agence spatiale Européenne. Pour répondre à cette problématique de spatialisation de la technologie, des essais mécaniques ainsi que des analyses chimiques ont été réalisés dans le but d'étudier l'influence de certains paramètres du procédé ) sur la tenue mécanique et l'énergie de collage. Ces essais ont également été réalisés afin de comparer les deux matériaux étudiés : le verre de silice et le Zérodur vis-à-vis de l'adhésion. A l'issue de ces essais, les paramètres à appliquer permettant de doubler la tenue mécanique des interfaces adhérées ont été déterminés. Parallèlement, une loi phénoménologique reliant l'énergie de collage aux précédents paramètres du procédé a été développée ainsi qu'un modèle macroscopique visant à décrire l'intensité d'adhésion. Ces deux modèles une fois couplés permettent de modéliser le comportement normal de l'interface en fonction des paramètres du procédé. Enfin, ces deux lois sont implémentées dans un code éléments finis afin de simuler la propagation de la fissure lors de l'essai de clivage au coin. / Direct bonding consists in joining two surfaces without the use of any adhesive or additional material. This process is used in several applications, particularly in terrestrial and spatial optics. Although a prototype passed with success spatial environment - where constraints involved are very different from those encountered on Earth - this technology requires a more detailed characterization and an improvement of the mechanical strength of bonded interfaces in order to validate the European Space Agency standards. To address this issue, mechanical tests (double shear tests, cleavage tests and wedge tests) and chemical analysis (wetting tests and XPS spectroscopy) were performed in order to study the influence of some process parameters (roughness, relative air humidity during room temperature bonding, the annealing temperature and time) on the mechanical strength and the bonding energy. These tests compared the two materials used: fused silica glass and Zerodur glass. As a result of these tests, optimal parameters doubling the mechanical strength were also obtained. In the same time, a phenomenological law relating the bonding energy to the previous parameters is developed as well as a macroscopic model to describe the adhesion intensity. Both models when coupled describe the normal behavior of the bonded interface depending on the process parameters. Then, the both laws are implemented in a finite elements model in order to simulate the crack propagation during the wedge test.