Duplex Stainless Steels (DSS) are used extensively in various industrial applications where the properties of both austenite and ferrite steels are required. Higher mechanical strength and superior corrosion resistance are the advantages of DSS. One of the main drawbacks for Duplex steels is precipitation of sigma phase and other intermetallic phases adversely affecting the mechanical strength and the corrosion behavior of the steels. The precipitation of these secondary phases and the associated brittleness can be due to improper heat treatment. The instability in the microstructure of Duplex stainless steels can be studied by understanding the phase transformations especially the ones involving sigma phase. To reduce the time and effort to be put in for experimental work, computational simulations are used to get an initial understanding on the phase transformations. The present thesis work is on the phase transformations involving sigma phase for Fe-Cr system and Fe-Cr-Ni system using theoretical approach in 1D and 2D geometries. A phase field model is implemented for the microstructural evolution in DSS in combination with thermodynamic data collected from the Thermo-Calc software. The Wheeler Boettinger McFadden (WBM) model is used for Gibbs energy interpolation of the system. FiPy- Finite volume PDE solver written in python is used to simulate the phase transformation conditions first in Fe-Cr system for ferrite-austenite and ferrite-sigma phase transformations. It is then repeated for Fe-Cr-Ni ternary system. In the present study a model was developed for deriving Gibbs energy expression for sigma phase based on the common tangent condition. This model can be used to describe composition constrained phases and stoichiometric phases using the WBM model in phase field modeling. Cogswell’s theory of using phase order variable instead of an interpolating polynomial in the expression for Gibbs energy of whole system is also tried.

[pt] Os aços inoxidáveis duplex (AID) possuem microestrutura com o balanço de fase aproximadamente iguais de ferrita (delta) e austenita (gama). A exposição desses materiais a elevadas temperaturas, em torno de 1000 graus C e 1100 graus C resultam em mudanças microestruturais significativas. Mudanças essas que podem variar desde a fração volumétrica das fases presentes, composição química, até precipitação de fases intermetálicas e relações de orientação presentes no material. Dependendo da fração volumétrica e morfologia das fases, haverá diferentes respostas a um determinado meio corrosivo, dentre eles o clorídrico. A composição química do material pode influenciar na formação das fases intermetálicas. E o empobrecimento local de determinados elementos influenciam no processo de repassivação do material. Em condições práticas de soldagem e tratamento térmico algumas propriedades microestruturais do material podem ficar sujeitas a alterações, dentre elas a resistência à corrosão por pites. Os materiais estudados no presente trabalho foram os AID UNS S32304 (lean Duplex) e o UNS S32750 (super duplex), ambos submetidos a tratamentos térmicos a 1000 graus C e 1100 graus C por 24 h seguidos de têmpera em água, os mesmos passaram por ensaio de corrosão segundo a norma ASTM G48-A. A presente dissertação utiliza como método de estudo a caracterização microestrutural através da técnica de microscopia eletrônica de varredura por meio da difração de elétrons retroespalhados (MEV/EBSD), para determinação das relações de orientação Kurdjumov-Sachs (K-S) e Nishiyama-Wassermann (N-W), correlacionando-as com o efeito do tratamento térmico nos aços estudados. Foi realizada a determinação da fração volumétrica das fases em função da temperatura de tratamento térmico. Foi identificada através da espectroscopia de energia dispersiva de raios-X a influência da composição química no material para iniciação da corrosão. A microscopia óptica foi realizada para análise da evolução morfológica e identificação das fases principais e intermetálicas. Foi verificada a precipitação da fase Sigma (sigma) no UNS S32750, e a constatação que os pites iniciaram na interface austenita secundária e sigma. Através da técnica de MEV/EBSD utilizando de uma análise qualitativa e semi-quantitativa verificou-se que o pite tem como local preferencial de iniciação junções triplas e/ou múltiplas de contorno de grão quando o PREN (Pitting Resistance Equivalent Number) das fases austenita e ferrita são próximos. Entretanto para grande variação no valor do PREN entre austenita e ferrita alguns pites iniciaram na fase com menor valor de PREN. / [en] Duplex stainless steels (DSS) have microstructure with approximately equal phase balance of ferrite (delta) and austenite (gamma). Exposure of these materials to high temperatures around 1000 degrees C and 1100 degrees C results in significant microstructural changes. These changes can vary from the volume fraction of the phases present, chemical composition, to precipitation of intermetallic phases and orientation relationship present in the material. Depending on the volume fraction and phase morphology, there will be different responses to a particular corrosive environment, including hydrochloric. The chemical composition of the material can influence the formation of the intermetallic phases. And the local impoverishment of certain elements influences the process of repassivation of the material. Under practical conditions of welding and heat treatment, some microstructural properties of the material may be subject to changes, including resistance to pitting corrosion. The materials studied in the present work were UNS S32304 (lean Duplex) and UNS S32750 (super duplex), both subjected to heat treatments at 1000 degrees C and 1100 degrees C for 24 h followed by quenching in water, the same underwent corrosion testing according to the ASTM G48-A standard. The present dissertation uses as a method of study the microstructural characterization through the technique of Scanning Electron Microscopy by means of electron backscattered diffraction (SEM/EBSD) to determine the Kurdjumov-Sachs (KS) and Nishiyama-Wassermann (NW) orientation relationships, correlating them with the effect of heat treatment on the studied steels. The determination of the volumetric fraction of the phases as a function of the heat treatment temperature was carried out. It was identified through energy dispersive spectroscopy X-ray the influence of the chemical composition on the material for corrosion initiation. light optical microscopy was performed to analyze the morphological evolution and identify the main and intermetallic phases. It was verified the precipitation of the Sigma phase (sigma) in UNS S32750, and the verification that the pits started at the secondary austenite and σ interface. Through the SEM/EBSD using a qualitative and semi-quantitative analysis, it was found that the pit has as its preferred initiation site triple and/or multiple grain boundary junctions when the PREN (Pitting Resistance Equivalent Number) of the austenite and ferrite phases are close. However, due to the large variation in the PREN value between austenite and ferrite, some pits started in the phase with the lowest PREN value.

Os aços inoxidáveis duplex são materiais com um excelente desempenho, devido às suas sobressalentes propriedades mecânicas e excelente resistência à corrosão. Uma composição química adequada e microestrutura balanceada são as responsáveis por esta combinação de propriedades. No entanto, são estes mesmos fatores que os fazem especialmente susceptíveis à precipitação de fases intermetálicas, com efeitos maléficos no seu desempenho. Durante os ciclos térmicos de uma soldagem multipasse, a precipitação de intermetálicos é crítica. Foi desenvolvido um método para simular os ciclos térmicos de uma solda multipasse. Usando este método, foi estudada a precipitação de nitreto de cromo e fase sigma na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C dos aços inoxidáveis duplex UNS S31803 e S32550. Foram estudadas energias de soldagem na faixa de 0,4 a 1,0 kJ/mm. Foi determinada mediante extração de precipitados, seguida de difração de raios X na câmara de Debye-Scherrer e microscopia eletrônica de transmissão, a precipitação de nitreto de cromo para energias de soldagem de 0,4 a 1,0 kJ/mm e de fase sigma para energias de soldagem de 0,6-1,0 KJ/mm, no UNS S32550. Já o UNS S31803 não apresentou precipitação alguma para as energias de soldagem estudadas. Baseando-se nos resultados verifica-se que durante uma soldagem multipasse o UNS S31803 é menos propenso que o UNS S32550 à precipitação de intermetálicos na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C. / Duplex stainless steels belong to a group of high performance stainless steels regarding to corrosion and mechanical properties. These achievements are related to a suitable chemical composition and a balanced microstructure. During welding thermal cycles the microstructure changes and, consequently, corrosion and mechanical properties might be impaired due to a precipitation of intermetallic phases. This precipitation is an issue to be addressed for multipass welding. It was developed a method for simulate the multipass welding thermal cycles. Using this method chromium nitride and sigma phase precipitation was studied in a simulated heat affected zone of multipass welding (three passes) of UNS S31803 and UNS S32550 duplex stainless steels with different heat inputs (0,4 to 1,0 kJ/mm). The HAZ simulated region was below 950°C maximum temperature. Microstructural characterization of simulated samples showed discontinuous films of a precipitated phase at ferrite/ferrite grain boundaries and ferrite/austenite interfaces were observed only in a UNS S32550 duplex grade for all heat inputs simulated. This suggests that sigma phase and chromium nitride precipitation took place during sample thermocycling. X-ray diffraction in a Debye-Scherrer chamber of extracted precipitates and electron diffraction by TEM confirmed the presence of chromium nitrides for all range of heat input studied and sigma phase for heat input above 0,6 kJ/mm. On the other hand, microstructural analysis of UNS S31803 simulated samples did not present precipitation of intermetallic phases in the tested temperature range of HAZ. Based on these results, UNS S31803 is more resistant than UNS S32550 to intermetallic phases precipitation in multipass welding.

Aços inoxidáveis duplex (AID) são materiais amplamente utilizados para uma grande variedade de aplicações desde a indústria química, de alimentos, petroquímica, naval, farmacêutica, energia nuclear e em muitos outros campos devido à combinação de suas excelentes propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Particularmente na indústria petroquímica, os aços AID’s são muito utilizados como materiais estruturais para a construção de gasodutos que transportam altos volumes de CO2 e na confecção das camadas internas dos tubos flexíveis (oleodutos offshore), utilizadas na produção de óleo. A soldagem a arco dos AID’s pode acarretar, dependendo das taxas de resfriamento envolvidas, a formação de precipitados de segunda fase que degradam suas propriedades mecânicas. Um processo alternativo para evitar o problema de precipitação de fases indesejáveis é a utilização do processo de soldagem/reparo por fricção com pino consumível (SFPC). O objetivo do presente trabalho é a caracterização metalúrgica e mecânica de juntas de solda de aço inoxidável duplex UNS S31803 obtidas através dos processos SFPC e de soldagem de costura por fricção (SCF). Na soldagem SCF, o objetivo do estudo foi a verificação da influência do passo de soldagem na formação e alteração das estruturas e nas propriedades mecânicas. Os resultados dos ensaios foram comparados com as propriedades obtidas do material base (MB) “como recebido”. A partir das juntas soldadas obtidas por fricção, foram extraídos corpos de prova para ensaios de microtração e Charpy para avaliação da resistência mecânica e da resistência ao impacto. Análises da microestrutura em microscopia ótica (MO) e perfis de microdurezas ao longo da região de solda também foram realizadas. Verificou-se que os processos de soldagem SFPC e SCF provocam um intenso refinamento de grão na zona de mistura (região da interface entre material do pino e da base), modificando a estrutura lamelar de grãos alongados da matriz ferrítica/austenítica, ocasionado por uma ação conjunta de aquecimento e deformação plástica oriunda do processo de solda por fricção. Os resultados dos ensaios de microtração indicam que as juntas soldadas aumentaram sua resistência mecânica com relação ao material base, fato que se deve ao aumento da quantidade da ferrita na zona termomecanicamente afetada (ZTMA), à formação de nitretos de cromo no centro dos grãos ferríticos e ao refino de grão. O aumento da quantidade de ferrita na ZTMA ocorre devido às altas taxas de resfriamento envolvidas no processo de soldagem e verificados por análise térmica. As elevadas taxas de resfriamento dificultam a difusão do nitrogênio que tem um importante papel no equilíbrio de fases da estrutura duplex (ferrita-austenita), na soldagem. O nitrogênio aprisionado no interior do grão ferrítico produz nitretos de cromo deixando de agir como elemento gamagênico aumentando a quantidade da fase ferrita. As juntas soldadas verificadas apresentaram tenacidade aceitável de acordo com o exigido pela norma ASTM A923. / Duplex stainless steels (DSS) are materials widely used for a variety of applications from the chemical, food, petrochemical, marine, pharmaceutical, nuclear industry and other fields due to the combination of their excellent mechanical properties and corrosion resistance. Particularly in the petrochemical industry, the DSS’s steels are extensively used as structural materials for the construction of gas pipelines that carry high volumes of CO2 and making the inner layers of flexible pipes (pipelines offshore) used in offshore oil production. The arc welding of DSS's can lead, depending on cooling rates involved, the formation of second phase precipitates which degrade their mechanical properties. An alternative method to avoid the problem of precipitation of unwanted phase is to use the welding process Friction Hydro Pillar Processing (FHPP). The aim of this work is the metallurgical and mechanical characterization of joints welds of UNS S31803 duplex stainless steel obtained through FHPP processes and Friction Taper Stitch Welding (FTSW). In FTSW welding, the objective of the study was to verify the influence of the welding step on the formation and alteration of structures and mechanical properties. The test results were compared with the properties of the obtained base material "as received". From the welds joints obtained by friction welding, specimens for microtensile testing and charpy were extracted to evaluate the mechanical strength and toughness. Microstructural analysis in optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) and microhardness profiles along the weld region were also performed. It was found that the welding process FHPP and FTSW causes an intense grain refinement in bonding zone, modifying the lamellar structure of elongate grains of matrix ferritic/austenitic, caused by action of heating and plastic deformation arising from the welding process by friction. The results of the microtensile tests indicate that the welded joints increased their mechanical resistance with respect to the base material, due to the increase in the amount of the ferrite in the thermomechanically affected zone (ZTMA), the formation of chromium nitrides in the center of ferritic grains and grain refining. The increase in the amount of ferrite in the ZTMA occurs due to the high cooling rates involved in the welding process and verified by thermal analysis. The high cooling rates difficult the nitrogen diffusion, which plays an important role in the phase equilibrium of the duplex structure (ferrite-austenite) in welding. The nitrogen trapped inside the ferritic grain produces chromium nitrides ceasing to act as gamogenic element by increasing the amount of the ferrite phase. The welds joints verified also had acceptable ductility and toughness according required by standard ASTM A923.

In the present work the effect of isothermal ageing treatment on the microstructure and on the localized corrosion resistance of a duplex stainless steel (DSS) was investigated. Specimens taken from a hot rolled cylindrical duplex stainless bar with 22% Cr grade were solution annealed at 1050&deg / C and then sensitization heat treatments were conducted at 650, 725 and 800&deg / C with duration ranging from 100 to 31622 min. The microstructural changes were examined by the light optical microscopy (LOM) and scanning electron microscopy (SEM). XRD technique and EDS analysis were used for microstructural evolution. Double Loop Electrochemical Potentiodynamic Reactivation (DLEPR) and standard weight loss immersion acid tests were performed in order to determine the degree of sensitization (DOS) to intergranular corrosion. The surfaces remained after the DLEPR test and the weight loss immersion test were also examined to observe the attack locations and their relationship with the chromium depleted zones. The degree of sensitization is measured by determining the ratio of the maximum current generated by the reactivation (reverse) scan to that of the anodic (forward) scan, (Ir/Ia) x 100. Ir is very small (less than 10-5 A/cm2) for solution annealed samples at 1050&deg / C for 1 hr and those aged at 650&deg / C for 100 and 316 min after the solution heat treatment, with the Ir/Ia ratios of 0.027634%, 0.033428% and 0.058928% respectively. Hence these samples were considered as unsensitized and their microstructure was composed of primary ferrite and austenite. However, Ir increased to values as high as 10-2 A/cm2 and even approached Ia for all samples aged for other temperatures and times, associated with high Ir/Ia ratios. The increased degree of sensitization can be attributed to stronger effect of chromium and molybdenum depleted areas. The microstructure was composed of primary ferrite and austenite including also sigma phase and the secondary austenite that would be responsible for the localized chromium impoverishment. The time required for sensitization was shorter in samples aged at higher temperatures. Accordingly ageing times of 1000 min at 725&deg / C and of 316 min at 800&deg / C were sufficient, whereas times longer than 10000 min was needed to achieve a sensitized structure at 650&deg / C.

Aços inoxidáveis duplex (AID) são materiais amplamente utilizados para uma grande variedade de aplicações desde a indústria química, de alimentos, petroquímica, naval, farmacêutica, energia nuclear e em muitos outros campos devido à combinação de suas excelentes propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Particularmente na indústria petroquímica, os aços AID’s são muito utilizados como materiais estruturais para a construção de gasodutos que transportam altos volumes de CO2 e na confecção das camadas internas dos tubos flexíveis (oleodutos offshore), utilizadas na produção de óleo. A soldagem a arco dos AID’s pode acarretar, dependendo das taxas de resfriamento envolvidas, a formação de precipitados de segunda fase que degradam suas propriedades mecânicas. Um processo alternativo para evitar o problema de precipitação de fases indesejáveis é a utilização do processo de soldagem/reparo por fricção com pino consumível (SFPC). O objetivo do presente trabalho é a caracterização metalúrgica e mecânica de juntas de solda de aço inoxidável duplex UNS S31803 obtidas através dos processos SFPC e de soldagem de costura por fricção (SCF). Na soldagem SCF, o objetivo do estudo foi a verificação da influência do passo de soldagem na formação e alteração das estruturas e nas propriedades mecânicas. Os resultados dos ensaios foram comparados com as propriedades obtidas do material base (MB) “como recebido”. A partir das juntas soldadas obtidas por fricção, foram extraídos corpos de prova para ensaios de microtração e Charpy para avaliação da resistência mecânica e da resistência ao impacto. Análises da microestrutura em microscopia ótica (MO) e perfis de microdurezas ao longo da região de solda também foram realizadas. Verificou-se que os processos de soldagem SFPC e SCF provocam um intenso refinamento de grão na zona de mistura (região da interface entre material do pino e da base), modificando a estrutura lamelar de grãos alongados da matriz ferrítica/austenítica, ocasionado por uma ação conjunta de aquecimento e deformação plástica oriunda do processo de solda por fricção. Os resultados dos ensaios de microtração indicam que as juntas soldadas aumentaram sua resistência mecânica com relação ao material base, fato que se deve ao aumento da quantidade da ferrita na zona termomecanicamente afetada (ZTMA), à formação de nitretos de cromo no centro dos grãos ferríticos e ao refino de grão. O aumento da quantidade de ferrita na ZTMA ocorre devido às altas taxas de resfriamento envolvidas no processo de soldagem e verificados por análise térmica. As elevadas taxas de resfriamento dificultam a difusão do nitrogênio que tem um importante papel no equilíbrio de fases da estrutura duplex (ferrita-austenita), na soldagem. O nitrogênio aprisionado no interior do grão ferrítico produz nitretos de cromo deixando de agir como elemento gamagênico aumentando a quantidade da fase ferrita. As juntas soldadas verificadas apresentaram tenacidade aceitável de acordo com o exigido pela norma ASTM A923. / Duplex stainless steels (DSS) are materials widely used for a variety of applications from the chemical, food, petrochemical, marine, pharmaceutical, nuclear industry and other fields due to the combination of their excellent mechanical properties and corrosion resistance. Particularly in the petrochemical industry, the DSS’s steels are extensively used as structural materials for the construction of gas pipelines that carry high volumes of CO2 and making the inner layers of flexible pipes (pipelines offshore) used in offshore oil production. The arc welding of DSS's can lead, depending on cooling rates involved, the formation of second phase precipitates which degrade their mechanical properties. An alternative method to avoid the problem of precipitation of unwanted phase is to use the welding process Friction Hydro Pillar Processing (FHPP). The aim of this work is the metallurgical and mechanical characterization of joints welds of UNS S31803 duplex stainless steel obtained through FHPP processes and Friction Taper Stitch Welding (FTSW). In FTSW welding, the objective of the study was to verify the influence of the welding step on the formation and alteration of structures and mechanical properties. The test results were compared with the properties of the obtained base material "as received". From the welds joints obtained by friction welding, specimens for microtensile testing and charpy were extracted to evaluate the mechanical strength and toughness. Microstructural analysis in optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) and microhardness profiles along the weld region were also performed. It was found that the welding process FHPP and FTSW causes an intense grain refinement in bonding zone, modifying the lamellar structure of elongate grains of matrix ferritic/austenitic, caused by action of heating and plastic deformation arising from the welding process by friction. The results of the microtensile tests indicate that the welded joints increased their mechanical resistance with respect to the base material, due to the increase in the amount of the ferrite in the thermomechanically affected zone (ZTMA), the formation of chromium nitrides in the center of ferritic grains and grain refining. The increase in the amount of ferrite in the ZTMA occurs due to the high cooling rates involved in the welding process and verified by thermal analysis. The high cooling rates difficult the nitrogen diffusion, which plays an important role in the phase equilibrium of the duplex structure (ferrite-austenite) in welding. The nitrogen trapped inside the ferritic grain produces chromium nitrides ceasing to act as gamogenic element by increasing the amount of the ferrite phase. The welds joints verified also had acceptable ductility and toughness according required by standard ASTM A923.

[pt] Os aços inoxidáveis duplex (AID) são uma classe de aços que combinam a alta resistência mecânica da ferrita e a ductilidade da austenita possuindo alto limite de escoamento e resistência à corrosão, sendo empregados em meios corrosivos com solicitações mecânicas elevadas. As boas propriedades mecânicas e de resistência à corrosão se devem a microestrutura duplex (ferrita e austenita), com proporções volumétricas similares, e cujo balanço é controlado por meio da composição química e tratamentos térmicos durante a fabricação. No entanto, durante processos de fabricação e manutenção, como a soldagem por fusão, em função do processo utilizado e dos ciclos térmicos impostos, assim como pela presença de gases de proteção que induzem determinada atmosfera, as propriedades do metal de solda e da zona termicamente afetada (ZTA), podem ser alteradas. Deste modo, a composição química, a distribuição dos elementos de liga e balanço das fases destas regiões serão suscetíveis a transformações de fases como ferritização, precipitação de fases indesejáveis e perda de elementos de liga, como níquel e nitrogênio, resultando em redução da resistência à corrosão. A presença de nitrogênio nos aços duplex, tanto em conjunto ou como substituto para o níquel, influencia na formação da austenita e também no controle da cinética de transformação de fases durante o resfriamento. O presente trabalho teve como objetivo estudar os efeitos do nitrogênio e do níquel na transformação de fases de dois aços inoxidáveis duplex (SAF 2304 e 2507) durante dois processos de soldagem: autógena e com metal de adição contendo Ni. Ambas as soldagens foram realizadas com aporte térmico fixo e com um e dois passes, utilizando a técnica de cordão sobre chapa para a soldagem com metal de adição. Foram utilizados dois gases de proteção, Ar e Ar + N2. Foram avaliadas a dureza e a resistência à corrosão por cloreto. A microestrutura da ZTA e composição química final do metal de solda alteraram significativamente, comparados ao metal de base. A fração volumétrica da fase austenítica na ZTA reduziu em todas as situações avaliadas. A presença de nitrogênio no gás de proteção manteve o teor deste elemento constante ou mais elevado no metal de solda. Cada conjunto de condições de soldagem aplicada apresentou diferentes características de dureza e resistência à corrosão por pites, sendo que na soldagem autógena do SAF 2507 foram encontradas durezas mais altas e menores perdas de massa após ensaio de corrosão. Com a adição de N2 no gás de proteção o teor de nitrogênio final aumentou em relação ao teor de nitrogênio no metal base, porém a fração volumétrica de austenita não se elevou da mesma forma. / [en] Duplex stainless steels (DSS) combines high yield stress from ferrite and ductility from austenite, good mechanical and corrosion resistance. It has been used in corrosive environments associated with severe mechanical stress. The good mechanical strength and corrosive resistance properties are due to the duplex microstructure (ferrite and austenite), with the same volumetric fraction, whose balance is controlled by chemical composition and heat treatment during steel manufacturing. However, when welded by process such as fusion welding the high thermal cycles and the presence of shielding gases inducing a certain atmosphere, the properties of the weld metal (WM) and the heat affected zone (HAZ) can be significantly changed. Therefore, the chemical composition, element partioning and the phase balance in these regions (WM and HAZ) will be susceptible to phase transformations such as ferritization, precipitation of secondary phases and alloy element losses, such as nitrogen and nickel, resulting in the decrease of the corrosion resistance. The presence of nitrogen in the duplex steels, either together or as a substitute for nickel, influences the austenite formation and controls phase transformation kinetics during cooling as well. The objective of this work was to study the effect of nitrogen and nickel on the phase transformation of two duplex stainless steels (SAF 2304 and 2507) during two welding processes: autogenous and with Ni-containing filler metal, considering a fixed thermal input and welds with one and two passes, using the technique of bead on plate for the weld with filler metal. Two shielding gases were used, Ar and Ar + N2. Hardness and corrosion resistance in chloride environment were evaluated for each studied condition. Both HAZ microstructure and final chemical composition of the weld metal modified significantly, when compared to the base metal. The HAZ volume fraction of austenite was reduced, and the presence of nitrogen in the shielding gas helped to keep the nitrogen content the same or increased in the weld metal. Each set of weld parameters applied presented different characteristics of hardness and pitting resistance corrosion. The autogenous welding of the SAF 2507 presented higher hardness and low weight losses. In a general way, the addition of N2 in the shielding gas increased the nitrogen content of the weld metal for all conditions of lean duplex material, compared to the base metal, but the austenite volumetric phase did not increased in the HAZ.

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2017-05-23T14:29:46Z No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 4795148 bytes, checksum: c54fd3a89b2f0d0910af969c83f2d9b6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-23T14:29:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 4795148 bytes, checksum: c54fd3a89b2f0d0910af969c83f2d9b6 (MD5) Previous issue date: 2015-06-18 / Duplex stainless steels (AID) are characterized for having good mechanical strength and corrosion. However, when subjected to manufacturing processes requiring the material thermal cycles with temperatures above 600 ° C, occurs emergence of fragile phases that compromise his toughness and corrosion resistance. Among these phases there is the presence of σ phase, rich in chromium and high hardness. In this paper we sought to develop a monitoring technique of the formation of σ phase. This technique is based on the study of the interaction between microstructure of the duplex stainless steel and the magnetic field applied to the material. Specimen with different amounts of σ phase were obtained by aging at temperatures of 800 °C and 900 °C. Aged AID was characterized by optical microscopy and scanning electron, hardness tests, impact tests and X-ray diffraction. The volumetric percentage of this phase was estimated by X-ray diffraction and processing of optical microscopy images. The magnetic field measurements were performed with a Hall effect sensor. The results show that the rise of the phase reduced the σ value of the magnetic permeability of the material, indicating that the magnetic properties and permeability measurements, as well as the resultant magnetic field, can be used for monitoring formation of this phase. The study proves to be developed effective technique for monitoring the duplex stainless steel embrittlement. / Os aços inoxidáveis duplex (AID) se caracterizam por apresentarem boa resistência mecânica e à corrosão. Contudo, quando submetidos a processos de fabricação que impõe ao material ciclos térmicos com temperaturas acima de 600 oC, ocorre surgimento de fases fragilizantes que comprometem a sua tenacidade e resistência à corrosão. Entre essas fases destaca-se a presença da fase σ, rica em cromo e de elevada dureza. Neste trabalho buscou-se desenvolver uma técnica de acompanhamento da formação da fase σ. Essa técnica se baseou no estudo da interação entre microestrutura do aço inoxidável duplex e ao campo magnético aplicado ao material. Amostras com diferentes quantidades de fase σ foram obtidas pelo envelhecimento nas temperaturas de 800ºC e 900ºC. O AID envelhecido foi caracterizado por microscopia ótica e eletrônica de varredura, ensaios de dureza, testes de impacto e difração de raios X. O percentual volumétrico dessa fase foi estimado por difração de raios X e processamento de imagens de microscopia óptica. As medidas de campo magnético foram realizadas com um sensor de efeito Hall. Os resultados mostram que o surgimento da fase σ reduziu o valor da permeabilidade magnética do material, indicando que as propriedades magnéticas e que medidas de permeabilidade, bem como do campo magnético resultante, podem ser utilizadas para acompanhamento de formação dessa fase. O estudo comprova ser a técnica desenvolvida eficaz para monitoramento da fragilização de aço inox duplex.

Aços inoxidáveis duplex (AID) são materiais amplamente utilizados para uma grande variedade de aplicações desde a indústria química, de alimentos, petroquímica, naval, farmacêutica, energia nuclear e em muitos outros campos devido à combinação de suas excelentes propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Particularmente na indústria petroquímica, os aços AID’s são muito utilizados como materiais estruturais para a construção de gasodutos que transportam altos volumes de CO2 e na confecção das camadas internas dos tubos flexíveis (oleodutos offshore), utilizadas na produção de óleo. A soldagem a arco dos AID’s pode acarretar, dependendo das taxas de resfriamento envolvidas, a formação de precipitados de segunda fase que degradam suas propriedades mecânicas. Um processo alternativo para evitar o problema de precipitação de fases indesejáveis é a utilização do processo de soldagem/reparo por fricção com pino consumível (SFPC). O objetivo do presente trabalho é a caracterização metalúrgica e mecânica de juntas de solda de aço inoxidável duplex UNS S31803 obtidas através dos processos SFPC e de soldagem de costura por fricção (SCF). Na soldagem SCF, o objetivo do estudo foi a verificação da influência do passo de soldagem na formação e alteração das estruturas e nas propriedades mecânicas. Os resultados dos ensaios foram comparados com as propriedades obtidas do material base (MB) “como recebido”. A partir das juntas soldadas obtidas por fricção, foram extraídos corpos de prova para ensaios de microtração e Charpy para avaliação da resistência mecânica e da resistência ao impacto. Análises da microestrutura em microscopia ótica (MO) e perfis de microdurezas ao longo da região de solda também foram realizadas. Verificou-se que os processos de soldagem SFPC e SCF provocam um intenso refinamento de grão na zona de mistura (região da interface entre material do pino e da base), modificando a estrutura lamelar de grãos alongados da matriz ferrítica/austenítica, ocasionado por uma ação conjunta de aquecimento e deformação plástica oriunda do processo de solda por fricção. Os resultados dos ensaios de microtração indicam que as juntas soldadas aumentaram sua resistência mecânica com relação ao material base, fato que se deve ao aumento da quantidade da ferrita na zona termomecanicamente afetada (ZTMA), à formação de nitretos de cromo no centro dos grãos ferríticos e ao refino de grão. O aumento da quantidade de ferrita na ZTMA ocorre devido às altas taxas de resfriamento envolvidas no processo de soldagem e verificados por análise térmica. As elevadas taxas de resfriamento dificultam a difusão do nitrogênio que tem um importante papel no equilíbrio de fases da estrutura duplex (ferrita-austenita), na soldagem. O nitrogênio aprisionado no interior do grão ferrítico produz nitretos de cromo deixando de agir como elemento gamagênico aumentando a quantidade da fase ferrita. As juntas soldadas verificadas apresentaram tenacidade aceitável de acordo com o exigido pela norma ASTM A923. / Duplex stainless steels (DSS) are materials widely used for a variety of applications from the chemical, food, petrochemical, marine, pharmaceutical, nuclear industry and other fields due to the combination of their excellent mechanical properties and corrosion resistance. Particularly in the petrochemical industry, the DSS’s steels are extensively used as structural materials for the construction of gas pipelines that carry high volumes of CO2 and making the inner layers of flexible pipes (pipelines offshore) used in offshore oil production. The arc welding of DSS's can lead, depending on cooling rates involved, the formation of second phase precipitates which degrade their mechanical properties. An alternative method to avoid the problem of precipitation of unwanted phase is to use the welding process Friction Hydro Pillar Processing (FHPP). The aim of this work is the metallurgical and mechanical characterization of joints welds of UNS S31803 duplex stainless steel obtained through FHPP processes and Friction Taper Stitch Welding (FTSW). In FTSW welding, the objective of the study was to verify the influence of the welding step on the formation and alteration of structures and mechanical properties. The test results were compared with the properties of the obtained base material "as received". From the welds joints obtained by friction welding, specimens for microtensile testing and charpy were extracted to evaluate the mechanical strength and toughness. Microstructural analysis in optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) and microhardness profiles along the weld region were also performed. It was found that the welding process FHPP and FTSW causes an intense grain refinement in bonding zone, modifying the lamellar structure of elongate grains of matrix ferritic/austenitic, caused by action of heating and plastic deformation arising from the welding process by friction. The results of the microtensile tests indicate that the welded joints increased their mechanical resistance with respect to the base material, due to the increase in the amount of the ferrite in the thermomechanically affected zone (ZTMA), the formation of chromium nitrides in the center of ferritic grains and grain refining. The increase in the amount of ferrite in the ZTMA occurs due to the high cooling rates involved in the welding process and verified by thermal analysis. The high cooling rates difficult the nitrogen diffusion, which plays an important role in the phase equilibrium of the duplex structure (ferrite-austenite) in welding. The nitrogen trapped inside the ferritic grain produces chromium nitrides ceasing to act as gamogenic element by increasing the amount of the ferrite phase. The welds joints verified also had acceptable ductility and toughness according required by standard ASTM A923.

[pt] Os aços inoxidáveis duplex (AID) possuem uma estrutura mista de Delta-ferrita e Gamma-austenita em frações de volume aproximadamente iguais e combinam muitas das propriedades benéficas das duas fases, a ferrita fornece alta resistência mecânica e resistência à corrosão, enquanto que a austenita aumenta a ductilidade e a resistência à corrosão uniforme. Uma vantagem dos AID é a resistência à trincas de solidificação, que está associado à soldagem. Pela combinação de propriedades, esses aços são amplamente utilizados na indústria de equipamentos químicos, petróleo e gás, plantas de dessalinização, controle de poluição, usinas elétricas e, mais recentemente, em aplicações off-shore como na extração de petróleo em águas profundas. No entanto, a exposição destes aços a temperaturas elevadas entre 600 graus celsius e 1000 graus celsius, que ocorre durante a soldagem por fusão resulta na precipitação de diferentes compostos, sendo os mais frequentemente encontrados a fase sigma, a fase x, os nitretos de cromo e os carbonetos que reduzem tanto a resistência mecânica quanto a resistência a corrosão. Este trabalho teve como objetivo simular fisicamente as microestruturas da zona termicamente afetada (ZTA) dos AIDs UNS S32304, S32205 e S32750. De modo a obter diferentes ZTAs foi utilizado o simulador termo-mecânico Gleeble, por meio deste simulador foram aplicados vários aportes de calor que permitiram avaliar a evolução microestrutural e as propriedades mecânicas destas zonas. As temperaturas utilizadas nas simulações físicas foram determinadas por meio do software Thermo-Calc assegurando assim as faixas de transformações microestruturais. A temperatura de pico utilizada foi de 1350 graus celsius por 2 segundos; seguida de resfriamento em acordo com o modelo Rykalin-2D, onde um grupo de amostras sofreu resfriamento até alcançar a temperatura de 500 graus celsius seguido de uma têmpera em água e um outro grupo até 250 graus celsius seguido de uma têmpera. Este procedimento foi adotado de modo a identificar a influência dos aportes de calor e as taxas de resfriamento na frações volumétricas das fases obtidas. Foi observado um aumento da fração volumétrica da austenita, assim como um aumento do tamanho de grão da ferrita e um crescimento nos grãos da austenita, em função do aumento do aporte de calor durante as simulações físicas das ZTAs. Estas variações microestruturais ocasionaram o decréscimo da resistência mecânica nos três AID avaliados quando comparados ao respectivo metal de base. / [en] The duplex stainless steels (DSS) have a structure that consist of approximately equivalent amounts of delta-austenita and gamma-ferrite, exhibit excellent properties combinations of both phases. DSS combine the high strength and resistance to stress corrosion cracking come from ferrite, whereas the austenite phase influences ductility and uniform corrosion resistance. The advantage of DSS is solidification cracking resistance; it is associated to welding processes. The application of DSS have being increasingly used as structural material in various industrial sectors, such as chemical, petrochemical, pulp and paper, power generation, desalination, oil and gas, for the constructions in marine and chemical industries and most recently for manufacturing components used in off-shore oil platforms for oil extraction in deep water. However, the exposure of these steels to high temperatures between 600 celsius degrees and 1000 celsius degrees, which occurs during fusion welding results in different compounds precipitation, the most frequently encountered being the sigma phase, the X phase, the chromium nitrides and carbides which reduce both mechanical strength and corrosion resistance. The aim of this work was to simulate physically the Heat Affected Zone (HAZ) microstructures in DSS UNS S32304, S32205 and S32750. In order to obtain different HAZ the Gleeble system was used. Several heat inputs were applied through this simulator, which allowed evaluate the microstructural evolution and the mechanical properties of these zones. The temperatures used in physical simulations were determined by Thermo-Calc Software, this supplied the microstructural transformations temperature ranges. The peak temperature used was 1350 celsius degrees for 2 seconds; followed by cooling in accordance with the Rykalin-2D model; one sample set was cooled to 500 celsius degrees followed by water quenching, and the second sample set was cooled to 250 celsius degrees followed by quenching. This procedure was adopted in order to identify the effect of the final temperature on the phases volume fraction obtained. An increase in the austenite volume fraction, as well as an increase in the ferrite grain size and a widening in the austenite grains, due to the increase of the heat input during the physical simulations of the ZTAs was observed. These microstructural variations caused the tensile strength and Yield strength decreasing in HAZ of DSS evaluated when these zones were compared to the respective base metal.