Ce mémoire regroupe des travaux sur la supraconductivité de systèmes métalliques hybrides métal/supraconducteur par microscopie tunnel à très basse température et mesure de transport.

Cette thèse présente une étude des propriétés de transport à basse température d'échantillons de graphène exfolié. Une première série de mesures menée à une température de 4 Kelvins sur des échantillons contactés par des électrodes constituées d'une bicouche titane/or révèle les phénomènes d'effet Hall quantique et de fluctuations universelles de conductance. L'effet Hall présente une quantification demi-entière propre au graphène. Le caractère universel des fluctuations de conductance est confirmé par les mesures, et une réduction de la longueur de cohérence de phase est observée au point de Dirac. Une autre série d'échantillons, connectés par des électrodes en titane/aluminium, permet l'étude de l'effet de proximité supraconducteur dans le graphène. Ces mesures sont réalisées à des températures comprises entre 100mK et 1K. Dans un premier échantillon, elles font apparaitre le phénomène de réflexions d'Andreev multiples et un précurseur de l'effet Josephson, ainsi qu'une amplification des fluctuations universelles de conductance lorsque les électrodes sont dans l'état supraconducteur. Dans un second échantillon, la présence de localisation forte tend à diminuer l'amplitude des fluctuations universelles de conductance, entrant ainsi en compétition avec l'effet de proximité.

Obtenir une interface transparente entre le graphène et un supraconducteur s'est révélé être difficile et pourtant essentiel pour induire des corrélations supraconductrices dans le graphène par effet de proximité. Cette thèse présente une étude par spectroscopie tunnel (STS) à très basse température (50 mK) d'un système nouveau qui réalise ce bon couplage électronique en faisant croitre du graphène par épitaxie sur du rhénium supraconducteur. La fabrication et sélection des films minces de rhénium de haute qualité cristalline sont brièvement expliquées, suivies par le procédé de croissance CVD du graphène sur divers métaux et en particulier sur du rhénium. Les images topographiques obtenues par STM révèlent un moiré qui résulte de la différence de paramètre de maille entre le graphène et le rhénium. Nous identifions ce système à une monocouche de graphène en forte interaction avec le substrat, résultat corroboré par des calculs DFT. Des analyses STS dans une gamme d'énergie de plusieurs centaines de meV montrent une modulation spatiale de la densité d'états (DOS) à l'échelle du moiré, indiquant différentes forces de couplage entre les ‘collines' et les ‘vallées' du moiré. Les propriétés supraconductrices de l'échantillon en volume sont sondées par des mesures de transport, desquelles nous extrayons la température de transition Tc~2K et la longueur de cohérence supraconductrice ξ=18nm. Le gap supraconducteur est extrait de la DOS mesurée par STS à 50 mK (Δ=330µeV) et trouvé homogène à l'échelle du moiré. L'état mixte supraconducteur est étudié sous champ magnétique et un réseau de vortex d'Abrikosov est mis à jour. Enfin, une étude sur diverses morphologies de surface présente un effet de proximité supraconducteur latéral anormal, en contradiction avec les modèles existants. / Obtaining a transparent interface between graphene and a superconductor has proved to be very challenging and yet essential to induce superconducting correlations in graphene via the so-called proximity effect. This thesis presents a scanning tunneling spectroscopy (STS) study at very low temperature (50 mK) of a novel system achieving such a good electronic contact by the growth of epitaxial graphene on superconducting rhenium. The fabrication and selection of high-crystallographic quality rhenium thin films are briefly explained, followed by the CVD growth process of graphene on various metal substrates and in particular rhenium. STM topographic images reveal a moiré pattern due to the lattice mismatch between graphene and rhenium. We identify this system to a graphene monolayer in strong interaction with the underlying substrate, as corroborated by DFT calculations. STS analyses in the hundreds-meV energy range show a spatial modulation of the density of states (DOS) at the moiré scale, indicating different coupling strengths between ‘hills' and ‘valleys' regions. The bulk superconducting properties are probed by transport measurements, from which we extract the transition temperature Tc~2K and a superconducting coherence length ξ=18nm. The superconducting gap is extracted from the DOS at 50 mK (Δ=330µeV) and found homogeneous at the moiré scale. The superconducting mixed state is studied under magnetic field and an Abrikosov vortex-lattice is uncovered. Finally, a study on various surface morphologies exhibits an anomalous lateral superconducting proximity effect in contradiction with the existing models.

Pour adresser les nœuds technologiques avancés dans le cadre de la lithographie électronique, une nouvelle stratégie de correction des effets de proximité a été imaginée pour prendre le relai de la technique standard de modulation de dose. Dans ces travaux de thèse, les effets de proximité ont été analysés sur les outils e-beam de dernière génération au sein du LETI. Les limites de la modulation de dose ont aussi été évaluées. Parallèlement, une approche plus fondamentale, basée sur la simulation, a permis de mieux comprendre l'impact des différentes étapes du procédé de lithographie sur les motifs réalisés. Une nouvelle stratégie de correction avancée, appelée exposition multiple, a ensuite été mise au point. Celle-ci fait intervenir des motifs spécifiques appelés eRIF (electron Resolution lmprovement Features) dont l'exposition, couplée à celle des motifs initiaux permet de mieux contrôler la répartition de la dose injectée dans la résine. On parle alors d'expositions multiples. Au cours de ces travaux le positionnement des eRIF, ainsi que leurs dimensions ont fait l'objet d'une étude approfondie. L'élaboration d'algorithmes d'optimisation et la réalisation d'expérimentations en salle blanche ont permis d'optimiser ces paramètres et de mettre en évidence les gains apportés par les eRIF. Par rapport à la modulation de dose, des améliorations significatives ont pu être démontrées sur de véritables circuits intégrés. Grâce à l'exposition multiple, la résolution ultime des outils de lithographie e-beam a été repoussée de 2 nœuds technologiques pour les niveaux les plus critiques d'un circuit. Les règles de dessin retenues pour réaliser les eRIF ont ensuite été intégrées dans des modèles de corrections. via le logiciel de préparation de données INSCALE d'ASELTA NANOGRAPHICS pour assurer une correction automatisée des circuits. / In electron beam lithography, a new proximity affects correction strategy has been imagined to push the resolution capabilities beyond the limitations of the standard dose modulation. In this work, the proximity affects inherent to e-beam lithography have been studied on the newest e-beam tools available at LETI. First, the limits of the standard dose modulation correction have been evaluated. The influences of each step of the lithographic process have also been analyzed from a theoretical point a view. A simulation approach was built and used to determine the impact of each of these steps on the patterned features. Then, a new writing strategy has been fully developed. It involves sub resolution features known as eRIF (electron Resolution Improvement features) which provide a finer control of the dose profile into the resist. Since the eRIF are exposed a top the nominal features, this new writing strategy is called multiple pass exposure. In this work, the position, the dose and the design of the eRIF have been studied and optimized to get the best of this new strategy. To do so, experiments were led in a clean room environment, and minimization algorithms have been developed. It has been demonstrated that the eRIF provide a significant gain compared to the standard dose modulation. Improvements have been observed even on the most critical levels of the Integrated circuits. By using the multiple pass exposure with optimized eRIF, the resolution capabilities of the e-beam tool have been reduced by 2 technological nodes. The design rules that have been determined to use the eRIF the most efficient way were finally implemented in INSCALE, the new data preparation software developed by ASELTA NANOGRAPHICS. This way, multiple pass exposure can be used in an automated mode to correct full layouts.

Lorsqu'un supraconducteur (S) est mis en contact électrique avec un métal normal (N), il transfert à ce dernier des propriétés supraconductrices sur une faible épaisseur : ce phénomène s'appelle "l'effet de proximité". L'objectif de cette thèse consiste à étudier la cohérence quantique dans N à travers ce phénomène grâce à un microscope à effet tunnel (STM) fonctionnant à 1.6 K et 50 mK. L'avantage de cette méthode expérimentale est d'être en mesure d'observer l'échantillon et de déterminer ses propriétés électroniques locales simultanément avec une grande résolution spatiale et énergétique. L'effet de proximité a déjà été observé expérimentalement dans le cas où les dimensions du métal normal et du supraconducteur peuvent être considérés comme infinies. En régime diffusif, la densité d'états locale présente un pseudo-gap dans N qui se referme à mesure que l'on s'éloigne de l'interface [S-N]. Cependant, si les dimensions de N sont plus petites que la longueur de cohérence de phase, un mini-gap relié à l'énergie de Thouless se développe, traduisant l'établissement des propriétés supraconductrices dans tout le volume du métal normal. En régime balistique, des conclusions similaires s'appliquent selon le caractère intégrable (pseudo-gap) ou chaotique (mini-gap) des structures métalliques en contact avec le supraconducteur. Afin d'observer expérimentalement ces effets, nous avons fabriqué par lithographie électronique des échantillons où des motifs de métal normal, de taille mésoscopique et de différentes géométries, sont présents à proximité d'un supraconducteur. Nous avons mis en évidence des pics très fins dans les spectres de la conductance tunnel différentielle locale. Nous pensons qu'ils révèlent la présence d'états résonnants d'Andreev, impliquant l'existence de trajectoires électroniques semi-classiques satisfaisant la relation de quantification de De Gennes-St James. Dans le cadre de cette thèse, nous avons aussi saisi l'opportunité d'étudier les propriétés électroniques des films supraconducteurs désordonnés de nitrure de titane. A mesure que l'épaisseur des films est réduite, la diminution du potentiel effectif d'attraction des électrons et les effets de localisation donnent lieu à une transition supraconducteur-isolant (T.S.I.), observée par des études de magnéto-transport. Grâce au STM, la détermination de la densité d'états locale sur ces mêmes films a permis de révéler la co-existence de domaines supraconducteurs et normaux ainsi qu'une évolution spatiale des mesures spectroscopiques très inhabituelle. Ce matériau présente donc des propriétés supraconductrices inhomogènes pouvant jouer un rôle important dans les mécanismes de la T.S.I.

Ce travail porte sur la mesure du couplage pi dans les jonctions Josephson ferromagnétiques à base de Nb et de l'alliage ferromagnétique PdNi. Nous avons mis en oeuvre une expérience de type SQUID (Superconducting QUantum Interfererence Device) avec laquelle nous avons mesuré directement le signe du couplage Josephson - donc la phase supraconductrice - dans les jonctions Josephson Nb/NbOx/PdNi/Nb (SIFS) en fonction de l'épaisseur du PdNi. La présence d'une jonction pi se manifeste par un décalage du spectre de diffraction d'un demi-quantum de flux par rapport au spectre d'un SQUID contenant deux jonctions avec le même signe du couplage Josephson. Nous avons également étudié le couplage Josephson dans des jonctions Nb/PdNi/Nb (SFS) d'une taille de 100*100 um2, ce qui avait pour objectif de mesurer une transition de 0 à pi dans ces jonctions, en fonction de la température. La qualité insuffisante des spectres de diffraction d'une part, et la valeur élevée des courants critiques d'autre part, ne nous ont pas permis de mettre en évidence cette transition. Les problèmes liés à l'impossibilité d'observer cette transition nous ont incitée à développer une nouvelle technique d'évaporation des jonctions à base de membranes en silicium. Ce système permet l'évaporation de jonctions d'une taille de 25*25 um2 in situ, à l'aide de masques, sans recourir à la lithographie optique.

Les composants magnétiques planaires (inductance et transformateur) occupent une place importante dans certains circuits intégrés utilisés en haute fréquence. Leur miniaturisation et leur intégration vont de pair avec celles des circuits électroniques qui évoluent constamment surtout pour les appareils portables. Quelques travaux scientifiques ont permis d’identifier les différents mécanismes à l’origine de pertes dans les composants magnétiques planaires, afin de les limiter. Les pertes dans les enroulements sont classiquement prises en compte par une résistance r(f) fonction de la fréquence. La détermination, à partir des paramètres S obtenus par mesure ou simulation, de la résistance r(f) constitue à ce jour un sujet d’étude à part entière, les paramètres S étant les seuls paramètres que l’on peut obtenir au-delà de la centaine de MHz. Pour contribuer à la résolution de ce problème, nous avons proposé une méthode prenant en compte toutes les pertes dans le bobinage. Cette méthode de détermination de la résistance en fonction de la fréquence se fait dans trois domaines de fréquence : - en très basse fréquence, la rDC est obtenue par calcul ou mesurée à l’aide d’un matériel basse fréquence, - aux "moyennes fréquences" lorsque les impédances R et Lω ne sont pas trop différentes, les phénomènes capacitifs pouvant être négligés, - aux résonances en très haute fréquence. L’application de cette méthode sur trois structures différentes (inductance à air de plusieurs spires, à air à une spire en oméga et à une couche de matériau magnétique) a permis de : - observer une bonne corrélation entre simulation et mesure, -valider l’évolution des pertes en fonction de la fréquence, -séparer les effets de peau et de proximité, -séparer les pertes fer et les pertes cuivre pour une inductance à couche magnétique / Planar magnetic components (transformer and inductor) have become a big part in some integrated circuits used in high frequency. Miniaturization and integration of magnetic components go hand in hand with the ones of electronics that constantly evolves especially for portable devices. A few scientific studies have identified the different mechanisms of losses in planar magnetic components. Winding losses are generally taken into account using a resistance r(f) versus frequency.The use of scattering parameters S to determine resistance r(f) represents a comprehensive research project ; S parameters that can be obtained either by measurement or by simulation, are the only parameters which one can get at high frequencies (above 100MHz). To solve this problem, we have proposed a method taking into account all winding losses. Our approach for determining r(f) has to be applied in 3 frequency domains: - at very low frequency, r(f) = rDC and its value is either calculated or measured using low frequency equipment, - in the middle frequency range, capacitive coupling can be neglected while impedances R and Lω are in the same order of magnitude, - at very high resonance frequencies.This method has been implemented for 3 different structures (coreless inductor with several turns of coil, Omega shape coreless inductor with one turn and inductor with a magnetic layer) leads to : - observe a good correlation between simulation and measurement, - validate the evolution of losses versus frequency, - separate skin effects and proximity effects, - separate iron losses and winding losses

Les hétérostructures de taille nanométrique comprenant des matériaux supraconducteurs (S) en contact avec des matériaux métalliques (N) ou ferromagnétiques (F) présentent des propriétés surprenantes. L'effet de proximité dans les structures F/S/F se manifeste par l'effet vanne de spin. Dans les jonctions S/F/S, on voit l'apparition d'une transition de phase 0-p. Ces propriétés dépendent des paramètres internes du ferromagnétiques. Dans la première partie, nous étudions l'influence d'un décalage énergétique et d'une différence de masse effective pour expliquer l'effet de vanne de spin inverse qui se manifeste dans certaines hétérostructures F/S/F. On étudie la transition de phase 0-p dans le cas de décalage énergétique et d'anisotropie des surfaces de Fermi.La seconde partie est consacré à l'étude de l'effet paramagnétique sur le diagramme (H,T) des bicouches S/N et S/S. On demontre qu'il se forme une phase de supraconductivité induite par champ magnétique à fort champ magnétique et faibles températures. Calculée en présence d'un phase supraconductrice inhomogène de type Fulde-Ferrell-Larkin-Ovchinikov (FFLO), on s'interesse également à l'influence des impuretés sur cette nouvelle phase supraconductrice à fort champ magnétique.La troisième partie est dévolue à l'étude des multicouches supraconducteur/métal normal(N). Le but de cette partie est d'étudier l'influence du nombre de couche et de décalage d'énergie sur la température critique, la densité d'état des multicouches S/N/.../N épaisses et de l'effet Josephson dans les multicouches S/N/.../N/S. / The atomic-scaled heterostructures with superconducting and ferromagnetic materials exhibit astonishing properties. For example, the proximity effect in the F/S/F sandwiches leads to the spin-valve effect. In the S/F/S junctions, one can observe 0-p phase transiton. These effects depend on the ferromagnetic properties.In the first part, we study the influence of energy shift and effective mass difference to explain the inverse spin valve effect. We also study the 0-p phase diagram and its dependence on the energy shifts and anisotropic sprectra in S/F/S junctions.The second part is devoted to the study of paramagnetic effet on the (H,T) phase diagram of the S/N and S/S bilayers. We demonstrate the formation of a superconducting field induced phase for high magnetic fields and low temperature. Calculated in presence of the superconducting inhomogeneous Fulde-Ferrell-Larkin-Ovchinikov (FFLO) state, we study the influence of the impurities on this new superconducting phase.The last part deals with the study of superconducting-normal metal(N) multilayers. We calculate the influence of the number of layers and energy shift on the density of state, the thermodynamical properties of the S/N/.../N thick multilayer and the Josephson current in the S/N/.../N/S thick junctions.

De nombreuses études ont montré que l'exposition de cultures cellulaires à des particules α conduit à des changements biologiques importants autant dans les cellules irradiées que dans les cellules bystander non-irradiées. L'étude des réponses biologiques non-ciblées dans des cultures cellulaires exposées à de faibles fluences d’ions lourds permet d’estimer les risques pour la santé du rayonnement spatial et de la radiothérapie. Nous avons caractérisé les mécanismes sous-jacents de l'induction d'effets stressants dans des cultures confluentes de fibroblastes normaux humains exposés à de faibles fluences d’ions fer de 1000 MeV/u (transfert d'énergie linéique (TEL) ~151 keV/µm), d’ions silicium de 600 MeV/u (TEL ~50 keV/µm) ou d’ions carbone de 290 MeV/u (TEL ~13 keV/µm). Nous avons comparé ces résultats avec ceux obtenus dans des cultures cellulaires exposées, en parallèle, à de faibles fluences de particules α de 0,92 MeV/u (TEL ~109 keV/µm). L'induction de dommages à l'ADN, les changements dans l'expression des gènes, la carbonylation des protéines et la peroxydation lipidique durant les 24 h suivant l'exposition de cultures confluentes à de faibles doses (0,2 cGy et plus) d’ions fer ou d'ions silicium ont très largement contribué à la propagation d’effets stressants des cellules irradiées aux cellules bystander non-irradiées. Pour une dose moyenne de 0,2 cGy, seules ~1 et 3 % des cellules seraient irradiées dans le noyau par un ion, respectivement, fer ou silicium. Les immunoblots ont révélés des augmentations significatives des niveaux de phospho-TP53 (sérine 15), p21Waf1 (CDKN1A), HDM2, phospho-ERK1/2, de carbonylation des protéines et de peroxydation lipidique dans les 24 h suivant l’exposition. L'ampleur de ces réponses suggère la participation de cellules non ciblées dans les effets observés. De plus, lorsque les populations cellulaires irradiées ont été ré-ensemencées dans un milieu de culture frais peu après l'irradiation, les niveaux de ces marqueurs ont aussi augmentés durant 24 h. Ensemble, ces résultats montrent un effet rapidement propagé et persistant. Des analyses in situ réalisées dans des cultures cellulaires confluentes ont montré que la formation de foyers de la protéine 53BP1, marqueur de dommages à l'ADN, touchait un nombre de cellules plus important que celui auguré par la fraction de cellules traversées dans le noyau par un ion fer ou silicium. Cet effet est exprimé dès 15 min suivant l'exposition, atteint son maximum 1 h après l’exposition puis diminue jusqu’à 24 h. Une tendance similaire s'est produite après exposition à une dose moyenne absorbée de 0,2 cGy de particules α de 3,7 MeV, mais non après 0,2 cGy d’ions carbone de 290 MeV/u.Des analyses utilisant des puits de cultures intégrant une fine épaisseur de CR-39, détecteur solide de traces nucléaires, et permettant ainsi l’identification des cellules irradiées aux ions fer ou silicium, confirment la participation de cellules bystander dans la réponse au stress. Des études mécanistiques ont, de plus, indiqué que les jonctions gap permettant la communication intercellulaire, certaines voies de la réparation de l’ADN, ainsi que le métabolisme oxydatif participent à la propagation des effets non ciblés induit par des radiations de haut TEL. Nous avons également examiné la contribution possible des particules secondaires produites le long des traces d’ions primaires dans les réponses biologiques. Les simulations réalisées avec le code de transport de particules FLUKA ont révélé que la dose due aux produits de fragmentation, autres que les électrons, est inférieure à 1 % de la dose absorbée dans les cultures cellulaires exposées à des ions lourds. De plus, la dose radiale des ions lourds secondaires est limitée à ~10-20 µm autour de l’ion primaire. Ainsi, ces derniers sont peu susceptibles de contribuer de manière significative à la réponse biologique observée dans des cellules non ciblées par des ions lourds primaires / Widespread evidence indicates that exposure of cell cultures to α particles results in significant biological changes in both the irradiated and non-irradiated bystander cells in the population. The induction of non-targeted biological responses in cell cultures exposed to low fluences of high charge (Z) and high energy (E) particles is relevant to estimates of the health risks of space radiation and to radiotherapy. Here, we investigated the mechanisms underlying the induction of stressful effects in confluent normal human fibroblast cultures exposed to low fluences of 1000 MeV/u iron ions (linear energy transfer (LET) ~151 keV/µm), 600 MeV/u silicon ions (LET ~50 keV/µm) or 290 MeV/u carbon ions (LET ~13 keV/µm). We compared the results with those obtained in cell cultures exposed, in parallel, to low fluences of 0.92 MeV/u α particles (LET ~109 keV/µm).Induction of DNA damage, changes in gene expression, protein carbonylation and lipid peroxidation during 24 h after exposure of confluent cultures to mean doses as low as 0.2 cGy of iron or silicon ions strongly supported the propagation of stressful effects from irradiated to bystander cells. At a mean dose of 0.2 cGy, only ~1 and 3 % of the cells would be targeted through the nucleus by an iron or silicon ion, respectively. Within 24 h post-irradiation, immunoblot analyses revealed significant increases in the levels of phospho-TP53 (serine 15), p21Waf1 (also known as CDKN1A), HDM2, phospho-ERK1/2, protein carbonylation and lipid peroxidation. The magnitude of the responses suggested participation of non-targeted cells in the response. Furthermore, when the irradiated cell populations were subcultured in fresh medium shortly after irradiation, greater than expected increases in the levels of these markers were also observed during 24 h. Together, the results imply a rapidly propagated and persistent bystander effect. In situ analyses in confluent cultures showed 53BP1 foci formation, a marker of DNA damage, in more cells than expected based on the fraction of cells traversed through the nucleus by an iron or silicon ion. The effect was expressed as early as 15 min after exposure, peaked at 1 h and decreased by 24 h. A similar tendency occurred after exposure to a mean absorbed dose of 0.2 cGy of 3.7 MeV α particles, but not after 0.2 cGy of 290 MeV/u carbon ions.Analyses in dishes that incorporate a CR-39 solid state nuclear track detector bottom identified the cells irradiated with iron or silicon ions and further supported the participation of bystander cells in the stress response. Mechanistic studies indicated that gap junction intercellular communication, DNA repair, and oxidative metabolism participate in the propagation of the induced effects.We also considered the possible contribution of secondary particles produced along the primary particle tracks to the biological responses. Simulations with the FLUKA multi-particle transport code revealed that fragmentation products, other than electrons, in cells cultures exposed to HZE particles comprise <1 % of the absorbed dose. Further, the radial spread of dose due to secondary heavy ion fragments is confined to approximately 10-20 µm Thus, the latter are unlikely to significantly contribute to the stressful effects in cells not targeted by primary HZE particles.

La spectroscopie électronique basée sur l'effet tunnel donne accès à la densité d'états des électrons (DoS) dans les matériaux conducteurs, et renseigne ainsi en détail sur leurs propriétés électroniques. <br />Au cours de cette thèse, nous avons développé un microscope permettant d'effectuer la spectroscopie tunnel résolue spatialement (10 nm) de nanocircuits individuels, avec une résolution en énergie inégalée (10 µeV). Cet appareil combine les fonctions de Microscopie par Force Atomique (mode AFM) et de spectroscopie Tunnel locale (mode STM), et fonctionne à 30 mK. Dans le mode AFM, la topographie de l'échantillon est imagée grâce à un diapason en quartz piézoélectrique, ce qui permet de repérer les circuits. La spectroscopie tunnel peut ensuite être faite sur les zones conductrices. <br />Avec ce microscope, nous avons mesuré la DoS locale dans une structure hybride Supraconducteur-métal Normal-Supraconducteur (S-N-S). Dans un tel circuit, les propriétés électroniques de N et de S sont modifiées par l'effet de proximité supraconducteur. Notamment, pour des fils N courts, nous avons pu observer -comme prédit- la présence d'un gap dans sa DoS, indépendant de la position dans la structure : le “minigap”. De plus, en modulant la phase supraconductrice entre les deux S, nous avons mesuré la modification de ce gap, et sa disparition lorsque la différence de phase vaut π. <br />Nos résultats expérimentaux pour la DoS, ainsi que ses dépendances en phase, en position, et en longueur de N sont en accord quantitatif avec les prédictions de la théorie quasiclassique de la supraconductivité. Certaines de ces prédictions sont observées pour la première fois.