Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die templatgestützte Erzeugung metallischer Stäbchen und Ringstrukturen im Mikrometer- und Nanometerbereich. Derartige Strukturen besitzen vor allem aufgrund ihres außergewöhnlichen Verhaltes gegenüber elektromagnetischen Wellen ein hohes Potential für optische, elektronische, magnetische oder sensorische Anwendungen. Zunächst wird das Vorgehen zur Herstellung mesoskopischer Ringe durch die Infiltration von Kolloidkristallen aus Siliziumdioxid mittels geeigneter Präkursorlösungen detailliert betrachtet. Daraufhin werden Ansätze zur Optimierung einzelner Teilschritte vorgestellt. Im Anschluss erfolgt die Übertragung des Verfahrens auf die Herstellung von Goldringen. Neben der elektronenmikroskopischen Charakterisierung der Proben wird unter anderem durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDXS), Elektronenrückstreubeugung (EBSD) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) bestätigt, dass die entstandenen Strukturen aus metallischem Gold bestehen. Ein weiterer Inhalt dieser Arbeit ist die Konzeption und Umsetzung einer Apparatur zur elektrochemischen Erzeugung von mesoskopischen Metallstäbchen im Inneren von porösen Aluminiumoxidmembranen. Im Anschluss wird die Herstellung von Silber- und Goldstäbchen beschrieben. Außerdem wird aufgeführt, wie die sequenzielle Abscheidung der beiden Metalle unter anschließender Auflösung des metallischen Silbers zur Erhöhung der Ausbeute an isolierten Goldstäbchen führt.

In der vorliegenden Arbeit werden epitaktische BaFe2As2 (Ba122)- Dünnschichten, die auf Spinell-Substraten mit einer Pufferschicht aus Eisen mit gepulster Laserabscheidung hergestellt wurden, durch Transmissions- (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Idealerweise weisen die Ba122-Dünnschichten eine biaxiale Zugdehnung von etwa 2% auf, die zur Supraleitung in ihnen führt. Der Schwerpunkt dieser Arbeit richtet sich auf die Defektanalyse und die Untersuchung des Dehnungszustandes auf Inhomogenitäten. Auf allen Dünnschichten werden Droplets des Targetmaterials beobachtet. Wenn die Höhe der Ba122-Schicht mehr als 60 nm beträgt, erfolgt eine Relaxation der Dehnung durch die Bildung von Rissen. Experimente mit konvergenter Elektronenbeugung in einem TEM sind problematisch, weil der Dehnungszustand durch die Probenpräparation (Krümmung der TEM-Lamelle) beeinflusst wird. Durch die Verwendung hochauflösender Beugung rückgestreuter Elektronen (HREBSD) in einem REM wird gezeigt, dass in allen Ba122-Dünnschichten kleine Orientierungsänderungen des Kristallgitters (≤ 0,2°) und Inhomogenitäten des Dehnungszustandes (≤ 2 × 10-4) auf Längenskalen von wenigen 100 nm oder darunter vorliegen. Auf einer Probe werden teilweise dehnungsrelaxierte Stellen nachgewiesen. Es wird außerdem belegt, dass die Eisenpufferschicht eine sehr wichtige Rolle bei der Realstruktur der Ba122-Schicht spielt. Abschließend wird HREBSD mit konventioneller Auswertung der Beugung rückgestreuter Elektronen (EBSD) verglichen. Dabei wird ermittelt, dass mit großem Aufwand und mit optimalen experimentellen Bedingungen auch durch konventionelle Auswertung der EBSD-Pattern Orientierungsunterschiede mit einer Genauigkeit, die besser ist als 0,1°, gemessen werden können. In der Gegenwart von Probenstellen mit unterschiedlichen Dehnungszuständen ergeben sich jedoch deutliche Abweichungen im Gegensatz zu der exakten Auswertung durch HREBSD.

Die vorliegende Arbeit behandelt die Wechselwirkung von Verarbeitung und Gefüge Mn-Al basierter hartmagnetischer Werkstoffe sowie die Auswirkung des Gefüges auf deren Eigenschaften. Dabei wurde das Gefüge der metastabilen tau-Phase im Anschluss an die Phasenbildung aus der Hochtemperaturphase epsilon-MnAl und die Auswirkung einer anschließenden Umformung untersucht. Der Schwerpunkt der Arbeit lag in der Analyse der Evolution verschiedener Gefügebestandteile, wie Grenzflächenverteilung, Versetzungen und Korngröße unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung. Die epsilon-tau Umwandlung kann auf 2 verschiedene Routen erfolgen. In beiden Fällen wird die Bildung von 3 kristallographisch unterschiedlichen zwillingsähnlichen Defekten beobachtet, die als wahre Zwillinge, Ordnungszwillinge und Pseudozwillinge bezeichnet werden. Sie lassen sich als Rotationen um einen kristallographischen {111}-Pol beschreiben. Der Anteil der Zwillingsdefekte nach der Umwandlung, aber auch die Korngröße und Versetzungsdichte sind von der gewählten Umwandlungsroute abhängig. Während die Sättigungspolarisation annähernd gleich ist, reagiert die Koerzitivfeldstärke sensitiv auf den Gefügezustand. Eine niedrige Korngröße und hohe Versetzungsdichte tragen zu ihrer Erhöhung bei. Eine anschließende Kaltumformung erzeugt ein vielfach verzwillingtes Verformungsgefüge mit hoher Koerzitivfeldstärke. Wärmebehandlungen und die Analyse der Schärfe von Kikuchi-Beugungsbildern haben gezeigt, dass nicht die hohe Zwillingsdichte, sondern primär Versetzungen im Verformungsgefüge die Koerzitivfeldstärke steigern. Warmumformung von tau-MnAl führt zur dynamischen Rekristallisation. Die Kinetik der Gefügeneubildung und die resultierende Korngröße sind stark von der Umformtemperatur abhängig. Durch Umformung lässt sich eine kristallographische Texturierung von tau-MnAl erreichen. Die Orientierung der magnetisch leichten [001]-Richtung ist dabei vom gewählten Umformverfahren und gegebenenfalls von der Nachbehandlung abhängig. Statische und dynamische Rekristallisation reduzieren den Anteil der Zwillingsdefekte signifikant und besonders Pseudozwillinge und Ordnungszwillinge werden im Gefüge beseitigt. Das Rekristallisationsgefüge weist gegenüber dem Umwandlungsgefüge einen geringeren Widerstand gegen die mit der Zersetzungsreaktion verbundene Bildung von beta-Mn auf. Die Ursache liegt in einer selektiven beta-Mn-Bildung an allgemeinen Korngrenzen, während die Zwillingsdefekte einen erhöhten Widerstand gegen sie Zersetzung aufweisen.

Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die templatgestützte Erzeugung metallischer Stäbchen und Ringstrukturen im Mikrometer- und Nanometerbereich. Derartige Strukturen besitzen vor allem aufgrund ihres außergewöhnlichen Verhaltes gegenüber elektromagnetischen Wellen ein hohes Potential für optische, elektronische, magnetische oder sensorische Anwendungen. Zunächst wird das Vorgehen zur Herstellung mesoskopischer Ringe durch die Infiltration von Kolloidkristallen aus Siliziumdioxid mittels geeigneter Präkursorlösungen detailliert betrachtet. Daraufhin werden Ansätze zur Optimierung einzelner Teilschritte vorgestellt. Im Anschluss erfolgt die Übertragung des Verfahrens auf die Herstellung von Goldringen. Neben der elektronenmikroskopischen Charakterisierung der Proben wird unter anderem durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDXS), Elektronenrückstreubeugung (EBSD) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) bestätigt, dass die entstandenen Strukturen aus metallischem Gold bestehen. Ein weiterer Inhalt dieser Arbeit ist die Konzeption und Umsetzung einer Apparatur zur elektrochemischen Erzeugung von mesoskopischen Metallstäbchen im Inneren von porösen Aluminiumoxidmembranen. Im Anschluss wird die Herstellung von Silber- und Goldstäbchen beschrieben. Außerdem wird aufgeführt, wie die sequenzielle Abscheidung der beiden Metalle unter anschließender Auflösung des metallischen Silbers zur Erhöhung der Ausbeute an isolierten Goldstäbchen führt.

In der vorliegenden Arbeit werden epitaktische BaFe2As2 (Ba122)- Dünnschichten, die auf Spinell-Substraten mit einer Pufferschicht aus Eisen mit gepulster Laserabscheidung hergestellt wurden, durch Transmissions- (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Idealerweise weisen die Ba122-Dünnschichten eine biaxiale Zugdehnung von etwa 2% auf, die zur Supraleitung in ihnen führt. Der Schwerpunkt dieser Arbeit richtet sich auf die Defektanalyse und die Untersuchung des Dehnungszustandes auf Inhomogenitäten. Auf allen Dünnschichten werden Droplets des Targetmaterials beobachtet. Wenn die Höhe der Ba122-Schicht mehr als 60 nm beträgt, erfolgt eine Relaxation der Dehnung durch die Bildung von Rissen. Experimente mit konvergenter Elektronenbeugung in einem TEM sind problematisch, weil der Dehnungszustand durch die Probenpräparation (Krümmung der TEM-Lamelle) beeinflusst wird. Durch die Verwendung hochauflösender Beugung rückgestreuter Elektronen (HREBSD) in einem REM wird gezeigt, dass in allen Ba122-Dünnschichten kleine Orientierungsänderungen des Kristallgitters (≤ 0,2°) und Inhomogenitäten des Dehnungszustandes (≤ 2 × 10-4) auf Längenskalen von wenigen 100 nm oder darunter vorliegen. Auf einer Probe werden teilweise dehnungsrelaxierte Stellen nachgewiesen. Es wird außerdem belegt, dass die Eisenpufferschicht eine sehr wichtige Rolle bei der Realstruktur der Ba122-Schicht spielt. Abschließend wird HREBSD mit konventioneller Auswertung der Beugung rückgestreuter Elektronen (EBSD) verglichen. Dabei wird ermittelt, dass mit großem Aufwand und mit optimalen experimentellen Bedingungen auch durch konventionelle Auswertung der EBSD-Pattern Orientierungsunterschiede mit einer Genauigkeit, die besser ist als 0,1°, gemessen werden können. In der Gegenwart von Probenstellen mit unterschiedlichen Dehnungszuständen ergeben sich jedoch deutliche Abweichungen im Gegensatz zu der exakten Auswertung durch HREBSD.

Die vorliegende Arbeit behandelt die Wechselwirkung von Verarbeitung und Gefüge Mn-Al basierter hartmagnetischer Werkstoffe sowie die Auswirkung des Gefüges auf deren Eigenschaften. Dabei wurde das Gefüge der metastabilen tau-Phase im Anschluss an die Phasenbildung aus der Hochtemperaturphase epsilon-MnAl und die Auswirkung einer anschließenden Umformung untersucht. Der Schwerpunkt der Arbeit lag in der Analyse der Evolution verschiedener Gefügebestandteile, wie Grenzflächenverteilung, Versetzungen und Korngröße unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung. Die epsilon-tau Umwandlung kann auf 2 verschiedene Routen erfolgen. In beiden Fällen wird die Bildung von 3 kristallographisch unterschiedlichen zwillingsähnlichen Defekten beobachtet, die als wahre Zwillinge, Ordnungszwillinge und Pseudozwillinge bezeichnet werden. Sie lassen sich als Rotationen um einen kristallographischen {111}-Pol beschreiben. Der Anteil der Zwillingsdefekte nach der Umwandlung, aber auch die Korngröße und Versetzungsdichte sind von der gewählten Umwandlungsroute abhängig. Während die Sättigungspolarisation annähernd gleich ist, reagiert die Koerzitivfeldstärke sensitiv auf den Gefügezustand. Eine niedrige Korngröße und hohe Versetzungsdichte tragen zu ihrer Erhöhung bei. Eine anschließende Kaltumformung erzeugt ein vielfach verzwillingtes Verformungsgefüge mit hoher Koerzitivfeldstärke. Wärmebehandlungen und die Analyse der Schärfe von Kikuchi-Beugungsbildern haben gezeigt, dass nicht die hohe Zwillingsdichte, sondern primär Versetzungen im Verformungsgefüge die Koerzitivfeldstärke steigern. Warmumformung von tau-MnAl führt zur dynamischen Rekristallisation. Die Kinetik der Gefügeneubildung und die resultierende Korngröße sind stark von der Umformtemperatur abhängig. Durch Umformung lässt sich eine kristallographische Texturierung von tau-MnAl erreichen. Die Orientierung der magnetisch leichten [001]-Richtung ist dabei vom gewählten Umformverfahren und gegebenenfalls von der Nachbehandlung abhängig. Statische und dynamische Rekristallisation reduzieren den Anteil der Zwillingsdefekte signifikant und besonders Pseudozwillinge und Ordnungszwillinge werden im Gefüge beseitigt. Das Rekristallisationsgefüge weist gegenüber dem Umwandlungsgefüge einen geringeren Widerstand gegen die mit der Zersetzungsreaktion verbundene Bildung von beta-Mn auf. Die Ursache liegt in einer selektiven beta-Mn-Bildung an allgemeinen Korngrenzen, während die Zwillingsdefekte einen erhöhten Widerstand gegen sie Zersetzung aufweisen.

The thesis deals with principles and common applications of the electron backscatter diffraction (EBSD) method. Some practical experience in application of the method to a study of highly deformed structure of copper and its thermal stability is described on one hand, and, on the other hand, to a study of phase composition of TRIP steel on various levels of imposed strain. The limitations of EBSD method are discussed along with its resolution in comparison with other complimentary techniques.

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Hypoeutectic Fe-C and Fe-C-Si model alloys were produced at different solidification conditions. Copper mold casting yields low cooling rates promoting the formation of a eutectic microstructure characterized by two morphologies: elongated cementite plates and a rod structure growing perpendicular to the plates, i.e. austenite rods in a cementite matrix. Electron beam surface remelting generates a mainly plate-like eutectic due to rapid solidification. The microstructures were characterized by light-optical microscopy and electron backscatter diffraction (EBSD). The latter allows for a spatially resolved investigation of the growth crystallography of the eutectic phases. Thereby, a possible existence of crystallographic orientations relationships between cementite and austenite within the plate-like eutectic was assessed experimentally. The eutectic phases were found to grow largely crystallographically independently. Moreover, ferrite and eutectic cementite within the decomposed eutectic microstructure comply frequently with the Bagaryatsky or the Pitsch-Petch orientation relationship. Complementary X-ray diffraction (XRD) analysis reveals a pronounced cementite {002} texture in the microstructure produced by mold casting. Characteristic changes in the lattice parameters indicate that as-cast cementite is non-stoichiometric.

The Al5Fe2 intermetallic rouses interest due to its rapid formation at the interface between iron/steel and aluminum by reactive interdiffusion. Only in the last few years have the differently ordered states of that intermetallic been elucidated (η′, η″, η‴ and ηm). In the present work, the microstructural characteristics of the plate-shaped η′-Al8Fe3 phase regions in a η‴/η-phase matrix were investigated, determining the habit planes from two-dimensional electron backscatter diffraction (EBSD) maps. Within an η grain, there are altogether four variants of η′ with four characteristically crystallographic equivalent habit planes with respect to η. These habit planes have been determined based on their traces measured for differently oriented η containing the η′ plates, applying different methods. One method in particular makes use of the connection between orientation relationship and habit planes. Using these methods, the habit planes were determined as {hkl}η and {hkl}η′, both with {1 1.8 2.5}η/η′. Thus, essential characteristics of the microstructure are provided for further analysis of the phase transformation of the η phase to the η′-Al8Fe3 phase.