Orientador: Prof. Dr. Wendel Andrade Alves / Coorientadora: Dra. Irina Marinho Factori / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2018. / A técnica de eletrofiação é um método versátil para fabricar polímeros em fibras contínuas com diâmetros que variam alguns nanômetros. A alta razão superfície/volume, as dimensões nanométricas, que possibilitam obter ótimo desempenho com pouca quantidade de nanomaterial, e a alta porosidade, tornam as nanofibras eletrofiadas sistemas muito atraentes para aplicações como filtração, engenharia de tecidos, fabricação de roupas de proteção, esteiras têxteis não tecidas, feixes fibrosos orientados, até andaimes estruturados tridimensionais. Nos últimos anos, muitas estratégias sintéticas foram desenvolvidas para obter nanomateriais poliméricos unidimensionais (1D). Em particular, a poliamida 6 foi extensivamente investigada devido às suas boas propriedades mecânicas e físicas. Além disso, as suas propriedades funcionais podem ser moduladas pela adição de polieletrólitos como a quitosana. A quitosana é um polissacarídeo com excelente biocompatibilidade e admirável biodegradabilidade com atividades biológicas versáteis, como atividade antimicrobiana, baixa imunogenicidade e baixa toxicidade. Neste trabalho, é apresentada a proposta de um material, preparado por eletrofiação, composto por poliamida 6 (PA6) e quitosana (Q) de baixa massa molar. O material foi avaliado à temperatura ambiente nas proporções 100/0; 90/10; 80/20; 70/30 e 60/40 de PA6/Q. Devido às suas características intrínsecas, essas nanofibras poliméricas são atrativas para aplicações biomédicas e biotecnológicas, tais como nanocompósitos, implantes médicos e biossensores. As propriedades morfológicas e estruturais das nanofibras foram investigadas por técnicas de análise térmica (DSC, DTG e TGA), espectroscópicas (FTIR) e microscópicas (MEV). Os resultados obtidos mostraram que as nanofibras eletrofiadas apresentam uma diminuição do grau de cristalinidade com a adição da quitosana (~27 para ~16%). Revelou ainda que o processo de eletrofiação promove uma redução da cristalinidade na PA6 (~45 para ~27%). Além disso, a adição da quitosana diminuiu a temperatura de degradação da PA6 (437 ¿ 420°C), mas proporcionou a obtenção de nanofibras de diâmetro menor (~100 - ~30 nm). A intenção futura deste trabalho é aplicar essas nanofibras no campo dos biossensores, como substrato para ancoragem. O uso do dispositivo de cobre de duas hastes, como coletor no processo de eletrofiação, permitiu obter nanofibras de PA6 sem e com adição de diferentes teores de quitosana. / The electrospinning technique is a versatile method to manufacturing polymers into continuous fibers with diameters ranging a few nanometers. The high surface/volume ratio, the nanometric dimensions, that allow to obtain optimum performance with little amount of nano-material and the high porosity, make electronanofibers as very attractive systems for applications such as filtration, tissue engineering, e others, non-woven textile mats, oriented fibrous bundles, even three-dimensional structured andaimes. Over the last few years, many synthetic strategies have been developed to obtain one-dimensional polymer nanomaterials (1D). In particular, polyamide 6 has been extensively investigated cause of its good mechanical and physical properties. Their properties can be modulated by adding polyelectrolytes such as chitosan, that is a polysaccharide having excellent biocompatibility and admirable biodegradability with versatile biological activities such as antimicrobial activity, low immunogenicity and low toxicity. In this work, it is be results showed that the electrophilic blankets showed a decrease in the degree of crystallinity with the addition of chitosan (27 to 16%). It also revealed that the electrochemical process promotes a reduction of crystallinity in PA6 (45 to 27%). In addition, addition of chitosan lowered the degradation temperature of PA6 (437-420 ° C), but yielded nanofibers of smaller diameter (100 - 30 nm). The future intention of this work is to apply these nanofibers in the biosensors field, as substrate for anchorage. The use of the two-presented the proposal of a material, prepared by electro-spinning, composed of polyamide 6 (PA6) and chitosan (Q) with low molar mass. The material was evaluated at room temperature in proportions 100/0; 90/10; 80/20; 70/30 and 60/40 PA6 /Due to their intrinsic features, these polymeric nanofibers are attractive for biomedical and biotechnological applications such nanocomposites, medical implants and biosensors. The morphological and structural properties of nanofibers were investigated by thermal (DSC, DTG and TGA), spectroscopic (FTIR) and microscopic (SEM) techniques. The results showed that the electrophilic blankets showed a decrease in the degree of crystallinity with the addition of chitosan (27 to 16%). It also revealed that the electrochemical process promotes a reduction of crystallinity in PA6 (45 to 27%). In addition, addition of chitosan lowered the degradation temperature of PA6 (437-420 ° C), but yielded nanofibers of smaller diameter (100 - 30 nm). The future intention of this work is to apply these nanofibers in the biosensors field, as substrate for anchorage. The use of the two-rod copper device, as a collector in the electro-spinning process, allowed to obtain PA6 blankets without and with the addition of different contents of chitosan.

Orientador: Maria Isabel Felisberti / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T18:00:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Trinca_RafaelBergamo_D.pdf: 7109183 bytes, checksum: 36f8cbad69a4e17b2adb60ccbc082e94 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo a síntese e a caracterização de poliuretanas segmentadas (SPUs), baseadas em macrodióis de baixa massa molar (2 kDa) ¿ poli(etileno glicol), poli(L-lactídeo) e poli(carbonato de trimetileno) (PEG, PLLA e PTMC, respecti- vamente) ¿ e diferentes diisocianatos (2,4-diisocianato-tolueno e 1,6-diisocianato-hexano, 2,4-TDI e HDI, respectivamente) e extensores de cadeia (1,4-butanodiol e ácido-2,2-bis(hidroximetil)-propanóico BDO e DMPA, respectivamente). Os macrodióis PLLA e PTMC foram sintetizados por polimerização por abertura de anel (ROP). As SPUs foram obtidas por uma rota de duas etapas: pré-polimerização dos macrodióis com diisocianatos e extensão de cadeia. Estudou-se os efeitos da razão mássica entre os macrodióis sobre as propriedades físico-químicas e morfológicas de SPUs mono, bi e tricomponentes baseadas em 2,4-TDI e BDO. Análises de ¹H NMR e GPC revelaram diferenças na reatividade dos macrodióis, que resultaram em diferenças de composição das SPUs em relação ao meio reacional e na distribuição de massa molar. Análises por DSC, DMTA, AFM e ensaios de intumescimento revelaram que as propriedades intrínsecas dos precursores foram combinadas e moduladas nas SPUs. A combinação dos três macrodióis resultou em SPUs com propriedades únicas, não encontradas nas SPUs binárias e monocomponentes. Os efeitos da natureza de diisocianatos e extensores de cadeia sobre as propriedades de SPUs ternárias também foram estudados. As SPUs baseadas em diisocianatos simétricos (HDI) apresentam temperatura de transição vítrea inferior aos baseados em 2,4-TDI, além disso, essas SPUs são semicristalinas, enquanto as baseadas em 2,4-TDI são essencialmente amorfas. A morfologia das SPUs, tipicamente de fase dispersa em uma matriz, é afetada pela proporção entre os macrodióis e pela natureza dos diisocianatos e dos extensores de cadeia. A capacidade das SPUs em intumescer em água é governada pelo teor de PEG e varia com a temperatura (SPUs termo-responsivas) enquanto as SPUs baseadas em DMPA apresentaram intumescimento dependente do pH do meio (SPUs responsivas ao pH). SPUs com menor teor de PEG e ricas em PLLA foram processadas pela técnica de eletrofiação, resultando em filmes nano fibrosos e porosos com propriedades elastoméricas / Abstract: This study aimed at the synthesis and characterization of segmented polyurethanes (SPUs), based on low molecular weight (2 kDa) macrodiols ¿ poly(ethylene glycol), poly(L-lactide) and poly(trimethylene carbonate) (PEG, PLLA and PTMC, respectively) - and different diisocyanates (2,4-diisocyanato-toluene and 1,6-diisocyanato-hexane, 2,4-TDI and HDI, respectively) and chain extenders (1,4-butanediol and 2,2-bis-hydroxymethyl-propanoic acid, DMPA and BDO respectively). The PLLA and PTMC macrodiols were synthesized by ring-opening polymerization (ROP). The SPUs were obtained by a two-step route: synthesis of prepolymers from diisocyanates and macrodiols, followed by a chain extension step. The effects of the weight ratio of macrodiols on the physico-chemical and morphological properties of SPUs based on 2,4-TDI and BDO were studied. The ¹H NMR and GPC analysis revealed differences in reactivity of macrodióis, which resulted in differences in composition of the SPUs in relation to the reaction medium and in the molar mass distribution. Analysis by DSC, DMTA, AFM and swelling assays revealed that the intrinsic properties of the precursors were combined and modulated in SPUs. The combination of the three macrodiols results in SPUs with unique properties not found in binary and single component SPUs. The effects of the nature of the chain extenders and diisocyanates on the properties of ternary SPUs were also studied. The SPUs based on symmetrical diisocyanates (HDI) presents lower glass transition temperatures than those based on 2,4-TDI. Moreover, they are semi crystalline while SPUs based on 2,4-TDI are essentially amorphous. The morphology of the SPUs, typically of a dispersed phase in a matrix, is affected by the macrodiols ratio and by the nature of diisocyanates and chain extenders. The water swelling capability of the SPUs is governed by the PEG content and varies with temperature (temperature responsive SPUs) as well as with pH (pH responsive SPUs) when BDO is replaced with DMPA. SPUs with low PEG content and rich in PLLA were processed by electrospinning technique, resulting in nanofibrous porous films with elastomeric properties / Doutorado / Físico-Química / Doutor em Ciências

Orientador: Alexandre Luiz Souto [Unesp] Borges / Resumo: Este estudo visou sintetizar e caracterizar mantas não tecidas de nanofibras (NFs) do acrilonitrila butadieno estireno (ABS), poliamida 6 (PA6) e poliestireno (PS), e avaliar sua capacidade de ser utilizada como reforço no polimetilmetacrilato (PMMA). O ABS foi dissolvido em diclorometano e acetona, a PA6 pelo 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol e o PS pela dimetilformamida, em uma concentração definida em estudo piloto. Após determinados os melhores parâmetros de eletrofiação (tensão contínua, razão de fluxo e distância agulha/anteparo) as amostras de cada grupo foram analisadas em microscopia eletrônica de varredura, análise de molhabilidade, análise de difratometria de raios X, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier, diâmetro das fibras e resistência a tração. As NFs produzidas foram incluídas na área de tração dos corpos de prova em resina acrílica ativada termicamente (RAAT) conforme ISO1567, perfazendo 4 grupos (n=20), 1 controle (Grupo 1) e 3 experimentais (Grupo 2, RAAT+NF/ABS; Grupo 2, RAAT+NF/PA6; Grupo 4, RAAT+NF/PS), para ensaio de flexão três pontos para analisar suas propriedades mecânicas, como: módulos de elasticidade e resistência a flexão. De acordo com os testes de caracterização, as mantas se apresentaram hidrofóbicas, não houve mudança de sua estrutura polimérica, concluindo-se então que a técnica da eletrofiação foi promissora na síntese de mantas de NFs. A variação dos parâmetros afetou diretamente a morfologia, resultando em fibras u... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study aimed to synthesize and characterize non-woven blankets of acrylonitrile butadiene styrene (ABS), polyamide 6 (PA6) and polystyrene (PS) nanofibers (NFs), and to evaluate their ability to be used as reinforcement in polymethyl methacrylate (PMMA). ABS was dissolved in dichloromethane and acetone, PA6 by 1,1,1,3,3,3- hexafluoro-2-propanol and PS by dimethylformamide at a concentration defined in a pilot study. After determining the best electrospun parameters (continuous voltage, flow rate and needle/shield distance) the samples from each group were analyzed by scanning electron microscopy, wettability analysis, X-ray diffraction analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, fiber diameter and tensile strength. The NFs produced were included in the tensile area of the thermally activated acrylic resin (RAAT) specimens according to ISO1567, making up 4 groups (n = 20), 1 control (Group 1) and 3 experimental (Group 2, RAAT+NF/ABS; Group 3, RAAT+NF/PA6 and Group 4 (RAAT+NF/PS), for three point bending test to analyze their mechanical properties, as: modules of elasticity and flexural strength. According to the characterization tests, the blankets were hydrophobic, there was no change in their polymeric structure, concluding that the electrospinning technique was promising in the synthesis of NFs blankets. The parameters variation affected directly in the morphology, resulting in uniform, bulky and without defects (beads) NFs blankets. The Groups 3 and 4 (NF/PA6+RA... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Visando a obtenção de uma nova classe de copoliésteres biodegradáveis com propriedades aprimoradas resíduos monoméricos de succinato de isosorbídeo (IS) foram incorporados à cadeia molecular de poli(L-lactídeo), PLLA. Quatro copolímeros, três em bloco e um aleatório, de baixas massas molares médias, miscíveis e com maior caráter hidrofóbico e temperatura final de degradação térmica que PLLA, foram obtidos por meio de diferentes enfoques. Estudos adicionais envolvendo a incorporação de resíduos de IS ou LLA à cadeia polimérica de poli(3- hidroxibutirato), PHB, foram realizados. A introdução de resíduos de IS na cadeia principal de PHB proporcionou resultados similares. Partindo-se de um dos enfoques, com condições de síntese melhoradas e utilizando um extensor de cadeia polimérica, copolímeros em bloco miscíveis de altas massas molares médias foram obtidos com diferentes composições dos meros de LLA e IS. Os filmes obtidos a partir do copolímero apresentaram propriedades mecânicas ligeiramente superiores àquelas de PLLA. Os resultados de degradação hidrolítica em meio ácido (pH = 2) e alcalino (pH =12) para os filmes dos copolímeros e PLLA foram comparáveis. Os copolímeros são passíveis de formar fibras por fiação do fundido, necessária para aplicações que visem a obtenção de suturas biodegradáveis e bioabsorvíveis. Malhas de não-tecido, com potencial uso como suportes para crescimento celular e dispositivos para liberação controlada de fármacos, foram obtidas com sucesso por eletrofiação, a partir das soluções desses copolímeros. A introdução de resíduos de succinato de isosorbídeo na cadeia polimérica de PLLA aumentou significativamente a adesão celular das malhas de não-tecido obtidas a partir dos copolímeros. / With the goal of obtaining a new class of biodegradable copolyesters with improved properties isosorbide succinate (IS) moieties were incorporated into the poly(L-lactide), PLLA, backbone. Three miscible block copolymers and one miscible random copolymer with both hydrophobic character and final degradation temperature higher than PLLA and possessing low average molar masses were obtained through different approaches. Additional investigations involving the incorporation of IS or LLA residues into poly(3-hydroxybutyrate), PHB, backbone were performed. The incorporation of IS moieties into PHB main chain imparted similar results. Starting from one of the approaches, with improved synthesis conditions and using a chain extensor, miscible block copolymers with high average molar masses were obtained with different mer compositions of LLA and IS. Films obtained from the copolymer presented mechanical properties slightly greater than those from PLLA. Acid (pH = 2) and alkaline (pH = 12) hydrolytic degradation data for the copolymers and PLLA films were comparable. The copolymers are capable of forming fibers by melt spinning, needed for applications that aim at the production of biodegradable and bioresorbable sutures. Non-woven mashes, with potential use as cell growth scaffold and drug-controlled delivery devices, were successfully obtained from the copolymer solutions by electrospinning. The introduction of isosorbide succinate moieties into PLLA main backbone increased significantly the cell adhesion of the non-woven mashes attained from the copolymers.

Este trabalho visou a produção de suportes para crescimento celular constituídos de compósitos de poli(L-lactídeo) (PLLA) e diversos tipos de fosfatos de cálcio (CaP). A hidroxiapatita deficiente em cálcio (HAD) e o fosfato octacálcico (OCP) em tamanhos submicrométricos foram sintetizados. Hidroxiapatita (HA) e o β-fosfato tricálcico (β-TCP) foram adquiridos da Sigma-Aldrich. Uma mistura de HAD:β-TCP (7:3) também foi preparada. Para melhorar a dispersão da fase mineral em uma matriz polimérica de PLLA, utilizou-se cloreto de lauroíla para funcionalizar a superfície dos CaP. Os espectros de infravermelho e a análise termogravimétrica confirmaram a presença de laurato na superfície de partículas de CaP. As partículas de HA pura também foram funcionalizadas com cloreto de lauroíla para fins comparativos. Compósitos de PLLA/CaP-laurato foram fabricados utilizando a técnica de eletrofiação. A funcionalização da superfície do CaP com laurato resultou em uma melhoria significativa na dispersão de partículas de CaP na matriz polimérica, permitindo a inclusão de até 40% da fase mineral sem comprometer as propriedades mecânicas. Microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM) foram utilizadas para investigar a morfologia da fibra. A perda de massa e a liberação de cálcio dos suportes durante a degradação em uma solução salina tamponada com fosfato (PBS) foram medidas. HAD e OCP se mostraram ser mais solúveis do que HA e HAD:β-TCP (7:3). A bioatividade dos compósitos foi investigada por imersão das fibras em um fluido corporal simulado (SBF) a 37 °C e pH 7.4. Embora todos os suportes de PLLA/CaP-laurato foram capazes de formar uma camada de apatita em sua superfície após a exposição em SBF, os resultados demonstraram um aumento significativo na mineralização quando HAD, OCP e HAD:β-TCP (7:3) são a fase mineral no compósito em vez da HA. Além disso, malhas produzidas a partir das fibras eletrofiadas de PLLA/CaP-laurato, utilizadas como suporte para crescimento celular, favoreceram a adesão e proliferação de células de fibroblastos de camundongo (NIH-3T3) e células tronco mesenquimais de dentes decíduos humanos (SHED). Finalmente, suportes a partir das malhas PLLA/HAD-laurato e PLLA/OCP-laurato apresentaram melhor desempenho para acelerar a calcificação in vitro como resultado da osteoindução de células SHED e de células pré-osteoblásticas derivadas de calvária de rato (MC3T3-E1) se comparados aqueles contendo HA e HAD:β-TCP (7:3). Esses novos materiais são propostos como biocompósitos de rápida degradação de CaP, para serem utilizados em aplicações de regeneração óssea em ortodontia e ortopedia. / This work aimed at the generation of scaffolds for cellular growth constituted by poly(L-lactide) (PLLA) and several types of calcium phosphate (CaP). Calcium deficient hydroxyapatite (HAD) and octacalcium phosphate (OCP) were synthesized in submicrometer sizes. Hydroxyapatite (HA) and β-tricalcium phosphate (β-TCP) were purchased from Sigma-Aldrich. A mixture of HAD:β-TCP (7:3) also was prepared. In order to improve the dispersion of the mineral phase in a PLLA polymeric matrix, lauroyl chloride was used to functionalize the surface of CaP. Infrared spectra and thermal gravimetric analysis confirmed the presence of laurate on the surface of CaP particles. Neat HA particles were also functionalized with lauryl chloride for comparative purposes. Composites of PLLA/CaP-laurate were fabricated by electrospinning method. The functionalization of CaP surfaces resulted in significant improvement of the dispersion of CaP particles into the polymeric matrix, allowing inclusion of up to 40% of mineral phase without compromising its mechanical properties. Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) were employed to investigate the morphology of the fibers. The mass loss and calcium release of the scaffolds during degradation in phosphate buffered saline (PBS) were measured. HAD and OCP are more soluble than HA and HAD:β-TCP (7:3). The bioactivity of the composites was investigated by immersing the fibers in a simulated body fluid (SBF) at 37°C and pH 7.4. Although all PLLA/CaP-laurate can form apatite precipitation on their surface after exposition to SBF, the results demonstrate a significant enhancement in the mineralization when HAD, OCP and HAD:β-TCP (7:3) are the mineral phase in the composite instead of HA. Furthermore, mats obtained from PLLA/CaP-laurate electrospun fibers favored the mouse fibroblast cells (NIH-3T3) and stem cells from human exfoliated deciduous teeth (SHED) attachment and proliferation. Finally, PLLA/HAD-laurate and PLLA/OCP-laurate meshes showed better performance in accelerate the calcium phosphate mineralization on its surface as a result of the in vitro osteoinduction of SHEDs and calvaria derived mouse preosteoblastic cells (MC3T3-E1) if compared of those containing HA and HAD:β-TCP (7:3). These new materials are proposed as fast degradation CaP biocomposites to be used in bone regeneration applications in orthodontics and orthopedics.

O presente trabalho visou à valorização da fibra lignocelulósica de sisal, focando principalmente em seu componente majoritário, a celulose, através da síntese de ésteres de celulose e também na preparação de diferentes materiais. A escolha dessa fonte lignocelulósica deveu-se a sua disponibilidade no país, sendo o Brasil o maior produtor e exportador mundial, e por se tratar de uma fonte de fibras com alto teor de celulose e de curto ciclo de crescimento. A síntese de ésteres de celulose com diferentes tamanhos de cadeia (acetatos, butanoatos e hexanoatos) e grau de substituição (GS) foi explorada, em meios homogêneo e heterogêneo, visando à identificação de condições que levassem aos melhores rendimentos. Em meio homogêneo, utilizando DMAc/LiCl como sistema de solvente e anidridos ácidos como agentes esterificantes, a síntese de ésteres de celulose com diferentes tamanhos de cadeia e GS (0,2-3,0) foi possível, apenas ajustando-se a razão MolAnidrido/MolCelulose. Em meio heterogêneo, diferentes rotas de síntese foram exploradas. Com o uso do sistema anidrido ácido/iodo metálico (catalisador), apenas ésteres de cadeia curta (acetatos) puderam ser obtidos com alta eficiência. Na busca de rotas alternativas para a obtenção de ésteres de cadeias mais longas, o uso de cloreto ácido e piridina (como meio reacional e como catalisador nucleofílico, respectivamente) levou à obtenção de butanoatos de celulose completamente substituídos, em apenas 30 minutos. Posteriormente, os ésteres de celulose, preparados em meio homogêneo, foram considerados como materiais de partida na preparação de filmes e biocompósitos [ésteres de celulose/celulose (0-20%)], também utilizando DMAc/LiCl como sistema de solvente. Os resultados de análise dinâmico- mecânica (DMA) e ensaios de tração revelaram que, de modo geral, a introdução de celulose levou a biocompósitos com propriedades superiores em relação aos filmes sem celulose. Resultados superiores de módulo de armazenamento e resistência à tração foram obtidos com a consequente geração de materiais que apresentaram valores superiores de Módulo de Tração e menor alongamento na ruptura. Por exemplo, biocompósitos a partir de butanoato de celulose (GS 1,8) com 20% de celulose mostraram valor de módulo de armazenamento (675 MPa) quase 4x maior que o mesmo filme sem reforço (195 MPa). Para os filmes a partir de hexanoatos de celulose (GS 1,8), a adição de celulose aumentou a resistência à tração em até 1 unidade (15% de celulose), em relação ao filme sem reforço. Por meio do uso de técnicas avançadas de caracterização de superfície (XPS e ToF-SIMS), pôde-se estudar a distribuição dos grupos ésteres nas superfícies dos filmes, assim como a influência da variação do tamanho da cadeia do éster, GS e da presença da celulose nesta distribuição. Em linhas gerais, quando a cadeia lateral manteve-se constante (butanoatos), os resultados de XPS revelaram um aumento na contribuição do carbono alifático com o aumento do GS. Em relação à cobertura superficial por cadeias alifáticas dos grupos ésteres, os resultados de XPS indicaram uma maior concentração de celulose na superfície da matriz do biocompósito preparado a partir de acetato de celulose. Por outro lado, para os ésteres de cadeias maiores (butanoatos e hexanoatos de celulose), os resultados de XPS apontaram que a celulose estaria majoritariamente presente nas camadas mais internas, gerando um maior recobrimento da superfície dos biocompósitos pelos grupos ésteres da matriz. De acordo com os dados de ToF-SIMS, os grupos ésteres se distribuíram de maneira uniforme ao longo das superfícies dos filmes e biocompósitos. Posteriormente, após uma exploração de diversas condições de pré-tratamento na massa celulósica, as quais visaram condições ótimas para a dissolução da celulose em sistema aquoso de NaOH/Uréia e posterior coagulação em meio ácido, microesferas de celulose de sisal foram preparadas com sucesso. Essas microesferas de celulose apresentam potencialidade de aplicação em diversas áreas, como na liberação controlada de fármacos e cromatografia. Na etapa final, a fibra lignocelulósica e a celulose de sisal foram consideradas como materiais de partida em um estudo envolvendo a técnica de eletrofiação a temperatura ambiente, utilizando ácido trifluoroacético (TFA) como solvente. A partir do uso dessa técnica, a dissolução da fibra lignocelulósica e sua posterior reconstrução levou a formação de fibras ultrafinas (120 a 510 nm). A eletrofiação da celulose de sisal levou a formação de fibras ultrafinas e nanofibras (<100 nm), em um amplo intervalo de diâmetros, apenas ajustando-se a vazão da solução. Os resultados obtidos neste trabalho abrem uma vasta gama de possíveis aplicações, nas quais as fibras ultrafinas e nanofibras, preparadas a partir da biomassa lignocelulósica, podem ser empregadas, tais como membranas, filmes em estruturas do tipo sanduíche ou mesmo como reforço em compósitos. Através do presente trabalho, diferentes tipos de materiais foram preparados, a partir da fibra lignocelulósica e da celulose de sisal, ampliando as possibilidades de aplicação destes materiais em diversas áreas. / The present investigation aimed at the valorization of the lignocellulosic sisal fiber, mainly focusing on its main component, i.e. cellulose, through the synthesis of cellulose esters and preparation of different materials. This lignocellulosic source was chosen due to its availability in the country since Brazil is the largest producer and exporter worldwide and also because this lignocellulosic source has a high cellulose content and a short life cycle. The synthesis of cellulose esters with varied chain lengths (acetates, butanoatos and hexanoates) and degree of substitution (DS) was explored in homogeneous and heterogeneous media in order to identify the conditions that led to better yields. In the homogeneous medium, by using DMAc/LiCl as the solvent system and acid anhydrides as the esterifying agents, the synthesis of cellulose esters with varied chain lengths and DS (0.2-3.0) was possible by only adjusting the MolAnhydride/MolCellulose ratio. In the heterogeneous medium, different synthesis routes were explored. By using acid anhydride/metallic iodine (catalyst) as the system, only short-chain cellulose esters (acetates) could be obtained with high efficiency. In the search for new routes to obtain cellulose esters with longer chains, completely substituted esters (GS 3.0) were obtained by using acid chloride and pyridine (as the reaction medium and nucleophilic catalyst) in just 30 minutes. Afterwards, by using the same solvent system (DMAc/LiCl), cellulose esters prepared in a homogeneous medium were used as starting materials in the preparation of films and biocomposites [cellulose ester/cellulose (0-20 wt%)]. The results of dynamic-mechanical analysis (DMA) and tensile tests revealed that, in general, the cellulose loading led to biocomposites with superior properties than the films without cellulose. Thus, higher values of storage modulus and tensile strength were obtained, which consequently led to materials with higher Young Modulus and lower elongation at break. For example, biocomposites from cellulose butanoate (GS 1.8) with 20 wt% of cellulose showed a storage module value (675 MPa) almost 4 times higher than the film without cellulose (195 MPa). For the cellulose biocomposites from cellulose hexanoate (GS 1.8), the cellulose loading increased the tensile strength up to 1 unit (15 wt% cellulose) comparatively to the film without cellulose. By means of advanced techniques of surface characterization (XPS and ToF-SIMS), the distribution of the cellulose ester groups along the films/biocomposites surfaces were studied as well as the influence of the different cellulose esters chain lengths, DS and presence of cellulose on that distribution. XPS results revealed an increase in the contribution of the aliphatic carbon as the DS increased when the side chain remained constant (butanoates). Regarding the surface coverage by aliphatic chains of the ester groups, XPS results indicated a higher concentration of cellulose on the surface of the biocomposite prepared from cellulose acetate as its matrix. Conversely, for the cellulose esters with longer chains (butanoates and hexanoates), XPS results pointed that the cellulose was mostly present in the inner layers, which generated a higher surface coverage of these biocomposites\' surfaces by the aliphatic chains of the ester groups. According to the ToF- SIMS results, the esters groups were evenly distributed on the surface of the films and biocomposites. Thereafter, beads from sisal cellulose were successfully prepared after an exploration of various pre-treatment conditions on the cellulosic mass, where optimal conditions were found to lead to complete cellulose dissolution in NaOH/Urea aqueous system followed by coagulation in acid medium. Cellulose beads present a high potential of application in several areas, for example in controlled drug delivery and chromatography. At the final stage of this work, the lignocellulosic sisal and sisal cellulose fibers were used as starting materials in a study involving the electrospinning technique at room temperature, by using trifluoroacetic acid (TFA) as solvent. Through this technique, the lignocellulosic fiber dissolution and later reconstruction led to ultrathin fibers (120 to 510 nm). The electrospinning of sisal cellulose led to ultrathin fibers and nanofibers (<100 nm) in a wide interval of diameters, by only varying the solution flow rate. The results obtained in this investigation open a wide range of possible applications, in which the ultrathin and nanofibers prepared from the lignocellulosic biomass can be used, such as membranes, sandwich-type structure of films or as reinforcement in composite materials. Through the present work, different materials were prepared from the lignocellulosic sisal and sisal cellulose fibers, which contributed to expand the possibilities of application of these materials in diverse areas.

Este trabalho visou a produção de suportes para crescimento celular constituídos de compósitos de poli(L-lactídeo) (PLLA) e diversos tipos de fosfatos de cálcio (CaP). A hidroxiapatita deficiente em cálcio (HAD) e o fosfato octacálcico (OCP) em tamanhos submicrométricos foram sintetizados. Hidroxiapatita (HA) e o β-fosfato tricálcico (β-TCP) foram adquiridos da Sigma-Aldrich. Uma mistura de HAD:β-TCP (7:3) também foi preparada. Para melhorar a dispersão da fase mineral em uma matriz polimérica de PLLA, utilizou-se cloreto de lauroíla para funcionalizar a superfície dos CaP. Os espectros de infravermelho e a análise termogravimétrica confirmaram a presença de laurato na superfície de partículas de CaP. As partículas de HA pura também foram funcionalizadas com cloreto de lauroíla para fins comparativos. Compósitos de PLLA/CaP-laurato foram fabricados utilizando a técnica de eletrofiação. A funcionalização da superfície do CaP com laurato resultou em uma melhoria significativa na dispersão de partículas de CaP na matriz polimérica, permitindo a inclusão de até 40% da fase mineral sem comprometer as propriedades mecânicas. Microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM) foram utilizadas para investigar a morfologia da fibra. A perda de massa e a liberação de cálcio dos suportes durante a degradação em uma solução salina tamponada com fosfato (PBS) foram medidas. HAD e OCP se mostraram ser mais solúveis do que HA e HAD:β-TCP (7:3). A bioatividade dos compósitos foi investigada por imersão das fibras em um fluido corporal simulado (SBF) a 37 °C e pH 7.4. Embora todos os suportes de PLLA/CaP-laurato foram capazes de formar uma camada de apatita em sua superfície após a exposição em SBF, os resultados demonstraram um aumento significativo na mineralização quando HAD, OCP e HAD:β-TCP (7:3) são a fase mineral no compósito em vez da HA. Além disso, malhas produzidas a partir das fibras eletrofiadas de PLLA/CaP-laurato, utilizadas como suporte para crescimento celular, favoreceram a adesão e proliferação de células de fibroblastos de camundongo (NIH-3T3) e células tronco mesenquimais de dentes decíduos humanos (SHED). Finalmente, suportes a partir das malhas PLLA/HAD-laurato e PLLA/OCP-laurato apresentaram melhor desempenho para acelerar a calcificação in vitro como resultado da osteoindução de células SHED e de células pré-osteoblásticas derivadas de calvária de rato (MC3T3-E1) se comparados aqueles contendo HA e HAD:β-TCP (7:3). Esses novos materiais são propostos como biocompósitos de rápida degradação de CaP, para serem utilizados em aplicações de regeneração óssea em ortodontia e ortopedia. / This work aimed at the generation of scaffolds for cellular growth constituted by poly(L-lactide) (PLLA) and several types of calcium phosphate (CaP). Calcium deficient hydroxyapatite (HAD) and octacalcium phosphate (OCP) were synthesized in submicrometer sizes. Hydroxyapatite (HA) and β-tricalcium phosphate (β-TCP) were purchased from Sigma-Aldrich. A mixture of HAD:β-TCP (7:3) also was prepared. In order to improve the dispersion of the mineral phase in a PLLA polymeric matrix, lauroyl chloride was used to functionalize the surface of CaP. Infrared spectra and thermal gravimetric analysis confirmed the presence of laurate on the surface of CaP particles. Neat HA particles were also functionalized with lauryl chloride for comparative purposes. Composites of PLLA/CaP-laurate were fabricated by electrospinning method. The functionalization of CaP surfaces resulted in significant improvement of the dispersion of CaP particles into the polymeric matrix, allowing inclusion of up to 40% of mineral phase without compromising its mechanical properties. Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) were employed to investigate the morphology of the fibers. The mass loss and calcium release of the scaffolds during degradation in phosphate buffered saline (PBS) were measured. HAD and OCP are more soluble than HA and HAD:β-TCP (7:3). The bioactivity of the composites was investigated by immersing the fibers in a simulated body fluid (SBF) at 37°C and pH 7.4. Although all PLLA/CaP-laurate can form apatite precipitation on their surface after exposition to SBF, the results demonstrate a significant enhancement in the mineralization when HAD, OCP and HAD:β-TCP (7:3) are the mineral phase in the composite instead of HA. Furthermore, mats obtained from PLLA/CaP-laurate electrospun fibers favored the mouse fibroblast cells (NIH-3T3) and stem cells from human exfoliated deciduous teeth (SHED) attachment and proliferation. Finally, PLLA/HAD-laurate and PLLA/OCP-laurate meshes showed better performance in accelerate the calcium phosphate mineralization on its surface as a result of the in vitro osteoinduction of SHEDs and calvaria derived mouse preosteoblastic cells (MC3T3-E1) if compared of those containing HA and HAD:β-TCP (7:3). These new materials are proposed as fast degradation CaP biocomposites to be used in bone regeneration applications in orthodontics and orthopedics.

Orientador: Prof. Dr. Wendel Andrade Alves / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2015. / Os biopolímeros mostram-se materiais promissores na construção de dispositivos para aplicações na área biomédica. Dentro desta classe a policaprolactona vêm sendo amplamente empregada em sistemas de liberação controlada, uma vez que permite a incorporação de drogas preservando a atividade farmacológica. Neste trabalho, apresentamos a proposta de um material híbrido composto por policaprolactona (PCL) e micro-/nanotubos de L,L-difenilalanina (MNTs-FF). O biomaterial foi avaliado à temperatura ambiente nas concentrações de 0% a 50% de MNTs-FF. As propriedades morfológicas e estruturais dos compósitos foram investigadas por diferentes técnicas analíticas, espectroscópicas e microscópicas. Os resultados obtidos mostraram que, o peptídeo promoveu variações microestruturais na rede polimérica, impactando no diâmetro médio das fibras (~570-360 nm), na cristalinidade (34,6 - 6,6%) e na porosidade (74 - 50%). Como consequência, tais variações foram associadas ao comportamento elástico-plástico da matriz. O aumento da concentração de MNTs-FF contribuiu para um maior módulo de Young para as fibras de PCL (12,47-18,96 MPa). Testes de biodegradação enzimática mostraram uma perda significativa de massa para as membranas com peptídeos em relação ao polímero puro. Os compósitos de MNTs-FF/PCL foram avaliados na liberação controlada do fármaco lipofílico, benzocaína. As membranas apresentaram uma eficácia progressiva de liberação de ~13 horas, sendo este um resultado superior ao gel disponível no mercado atualmente. Logo, o compósito exibiu elevada resistência mecânica e características biodegradáveis, sendo propriedades favoráveis na aplicação como sistemas carreadores de fármacos. / The biopolymers appear to be promising materials for the development of devices for the biomedicine area. Within this class, the polycaprolactone has been widely used in systems of controlled liberation, once it allows the incorporation of drugs preserving the pharmacological activity. In this essay, we propose a hybrid material composed by polycaprolactone (PCL) and micro-/nanotubes of L,L-diphenylalanine (FF-MNSs). The biomaterial was evaluated under room temperature in the concentrations from 0% to 50% of FF-MNSs. The morphological and structural properties were investigated by different analytical, spectroscopical and microscopical techniques. The results showed that the peptide promoted microstructural variations in the polymeric net, having impact on the average diameter of the fibers (~570-360 nm), in the crystallinity (34.6- 6.6%) and in the porosity (74 - 50%). As a result, such variations were associated to the elastic-plastic behavior of the matrix. The increase in concentration of FF-MNSs contributed for a bigger Young module for the PCL fibers (12.47-18.96 MPa). Enzymes biodegrading tests showed a significant loss of mass for the membranes with peptides comparing to the pure polymer. The composite of FF-MNSs/PCL were evaluated in the controlled liberation of the lipophilic drug, benzocaine. The membrane presented a progressive liberation efficiency of ~13 hours, being this a superior result to the gel available in the market currently. Therefore, the composite showed high mechanical resistance and biodegradable features, which are favorable features in its use as drug carrier systems.

Visando a obtenção de uma nova classe de copoliésteres biodegradáveis com propriedades aprimoradas resíduos monoméricos de succinato de isosorbídeo (IS) foram incorporados à cadeia molecular de poli(L-lactídeo), PLLA. Quatro copolímeros, três em bloco e um aleatório, de baixas massas molares médias, miscíveis e com maior caráter hidrofóbico e temperatura final de degradação térmica que PLLA, foram obtidos por meio de diferentes enfoques. Estudos adicionais envolvendo a incorporação de resíduos de IS ou LLA à cadeia polimérica de poli(3- hidroxibutirato), PHB, foram realizados. A introdução de resíduos de IS na cadeia principal de PHB proporcionou resultados similares. Partindo-se de um dos enfoques, com condições de síntese melhoradas e utilizando um extensor de cadeia polimérica, copolímeros em bloco miscíveis de altas massas molares médias foram obtidos com diferentes composições dos meros de LLA e IS. Os filmes obtidos a partir do copolímero apresentaram propriedades mecânicas ligeiramente superiores àquelas de PLLA. Os resultados de degradação hidrolítica em meio ácido (pH = 2) e alcalino (pH =12) para os filmes dos copolímeros e PLLA foram comparáveis. Os copolímeros são passíveis de formar fibras por fiação do fundido, necessária para aplicações que visem a obtenção de suturas biodegradáveis e bioabsorvíveis. Malhas de não-tecido, com potencial uso como suportes para crescimento celular e dispositivos para liberação controlada de fármacos, foram obtidas com sucesso por eletrofiação, a partir das soluções desses copolímeros. A introdução de resíduos de succinato de isosorbídeo na cadeia polimérica de PLLA aumentou significativamente a adesão celular das malhas de não-tecido obtidas a partir dos copolímeros. / With the goal of obtaining a new class of biodegradable copolyesters with improved properties isosorbide succinate (IS) moieties were incorporated into the poly(L-lactide), PLLA, backbone. Three miscible block copolymers and one miscible random copolymer with both hydrophobic character and final degradation temperature higher than PLLA and possessing low average molar masses were obtained through different approaches. Additional investigations involving the incorporation of IS or LLA residues into poly(3-hydroxybutyrate), PHB, backbone were performed. The incorporation of IS moieties into PHB main chain imparted similar results. Starting from one of the approaches, with improved synthesis conditions and using a chain extensor, miscible block copolymers with high average molar masses were obtained with different mer compositions of LLA and IS. Films obtained from the copolymer presented mechanical properties slightly greater than those from PLLA. Acid (pH = 2) and alkaline (pH = 12) hydrolytic degradation data for the copolymers and PLLA films were comparable. The copolymers are capable of forming fibers by melt spinning, needed for applications that aim at the production of biodegradable and bioresorbable sutures. Non-woven mashes, with potential use as cell growth scaffold and drug-controlled delivery devices, were successfully obtained from the copolymer solutions by electrospinning. The introduction of isosorbide succinate moieties into PLLA main backbone increased significantly the cell adhesion of the non-woven mashes attained from the copolymers.

O presente trabalho visou à valorização da fibra lignocelulósica de sisal, focando principalmente em seu componente majoritário, a celulose, através da síntese de ésteres de celulose e também na preparação de diferentes materiais. A escolha dessa fonte lignocelulósica deveu-se a sua disponibilidade no país, sendo o Brasil o maior produtor e exportador mundial, e por se tratar de uma fonte de fibras com alto teor de celulose e de curto ciclo de crescimento. A síntese de ésteres de celulose com diferentes tamanhos de cadeia (acetatos, butanoatos e hexanoatos) e grau de substituição (GS) foi explorada, em meios homogêneo e heterogêneo, visando à identificação de condições que levassem aos melhores rendimentos. Em meio homogêneo, utilizando DMAc/LiCl como sistema de solvente e anidridos ácidos como agentes esterificantes, a síntese de ésteres de celulose com diferentes tamanhos de cadeia e GS (0,2-3,0) foi possível, apenas ajustando-se a razão MolAnidrido/MolCelulose. Em meio heterogêneo, diferentes rotas de síntese foram exploradas. Com o uso do sistema anidrido ácido/iodo metálico (catalisador), apenas ésteres de cadeia curta (acetatos) puderam ser obtidos com alta eficiência. Na busca de rotas alternativas para a obtenção de ésteres de cadeias mais longas, o uso de cloreto ácido e piridina (como meio reacional e como catalisador nucleofílico, respectivamente) levou à obtenção de butanoatos de celulose completamente substituídos, em apenas 30 minutos. Posteriormente, os ésteres de celulose, preparados em meio homogêneo, foram considerados como materiais de partida na preparação de filmes e biocompósitos [ésteres de celulose/celulose (0-20%)], também utilizando DMAc/LiCl como sistema de solvente. Os resultados de análise dinâmico- mecânica (DMA) e ensaios de tração revelaram que, de modo geral, a introdução de celulose levou a biocompósitos com propriedades superiores em relação aos filmes sem celulose. Resultados superiores de módulo de armazenamento e resistência à tração foram obtidos com a consequente geração de materiais que apresentaram valores superiores de Módulo de Tração e menor alongamento na ruptura. Por exemplo, biocompósitos a partir de butanoato de celulose (GS 1,8) com 20% de celulose mostraram valor de módulo de armazenamento (675 MPa) quase 4x maior que o mesmo filme sem reforço (195 MPa). Para os filmes a partir de hexanoatos de celulose (GS 1,8), a adição de celulose aumentou a resistência à tração em até 1 unidade (15% de celulose), em relação ao filme sem reforço. Por meio do uso de técnicas avançadas de caracterização de superfície (XPS e ToF-SIMS), pôde-se estudar a distribuição dos grupos ésteres nas superfícies dos filmes, assim como a influência da variação do tamanho da cadeia do éster, GS e da presença da celulose nesta distribuição. Em linhas gerais, quando a cadeia lateral manteve-se constante (butanoatos), os resultados de XPS revelaram um aumento na contribuição do carbono alifático com o aumento do GS. Em relação à cobertura superficial por cadeias alifáticas dos grupos ésteres, os resultados de XPS indicaram uma maior concentração de celulose na superfície da matriz do biocompósito preparado a partir de acetato de celulose. Por outro lado, para os ésteres de cadeias maiores (butanoatos e hexanoatos de celulose), os resultados de XPS apontaram que a celulose estaria majoritariamente presente nas camadas mais internas, gerando um maior recobrimento da superfície dos biocompósitos pelos grupos ésteres da matriz. De acordo com os dados de ToF-SIMS, os grupos ésteres se distribuíram de maneira uniforme ao longo das superfícies dos filmes e biocompósitos. Posteriormente, após uma exploração de diversas condições de pré-tratamento na massa celulósica, as quais visaram condições ótimas para a dissolução da celulose em sistema aquoso de NaOH/Uréia e posterior coagulação em meio ácido, microesferas de celulose de sisal foram preparadas com sucesso. Essas microesferas de celulose apresentam potencialidade de aplicação em diversas áreas, como na liberação controlada de fármacos e cromatografia. Na etapa final, a fibra lignocelulósica e a celulose de sisal foram consideradas como materiais de partida em um estudo envolvendo a técnica de eletrofiação a temperatura ambiente, utilizando ácido trifluoroacético (TFA) como solvente. A partir do uso dessa técnica, a dissolução da fibra lignocelulósica e sua posterior reconstrução levou a formação de fibras ultrafinas (120 a 510 nm). A eletrofiação da celulose de sisal levou a formação de fibras ultrafinas e nanofibras (<100 nm), em um amplo intervalo de diâmetros, apenas ajustando-se a vazão da solução. Os resultados obtidos neste trabalho abrem uma vasta gama de possíveis aplicações, nas quais as fibras ultrafinas e nanofibras, preparadas a partir da biomassa lignocelulósica, podem ser empregadas, tais como membranas, filmes em estruturas do tipo sanduíche ou mesmo como reforço em compósitos. Através do presente trabalho, diferentes tipos de materiais foram preparados, a partir da fibra lignocelulósica e da celulose de sisal, ampliando as possibilidades de aplicação destes materiais em diversas áreas. / The present investigation aimed at the valorization of the lignocellulosic sisal fiber, mainly focusing on its main component, i.e. cellulose, through the synthesis of cellulose esters and preparation of different materials. This lignocellulosic source was chosen due to its availability in the country since Brazil is the largest producer and exporter worldwide and also because this lignocellulosic source has a high cellulose content and a short life cycle. The synthesis of cellulose esters with varied chain lengths (acetates, butanoatos and hexanoates) and degree of substitution (DS) was explored in homogeneous and heterogeneous media in order to identify the conditions that led to better yields. In the homogeneous medium, by using DMAc/LiCl as the solvent system and acid anhydrides as the esterifying agents, the synthesis of cellulose esters with varied chain lengths and DS (0.2-3.0) was possible by only adjusting the MolAnhydride/MolCellulose ratio. In the heterogeneous medium, different synthesis routes were explored. By using acid anhydride/metallic iodine (catalyst) as the system, only short-chain cellulose esters (acetates) could be obtained with high efficiency. In the search for new routes to obtain cellulose esters with longer chains, completely substituted esters (GS 3.0) were obtained by using acid chloride and pyridine (as the reaction medium and nucleophilic catalyst) in just 30 minutes. Afterwards, by using the same solvent system (DMAc/LiCl), cellulose esters prepared in a homogeneous medium were used as starting materials in the preparation of films and biocomposites [cellulose ester/cellulose (0-20 wt%)]. The results of dynamic-mechanical analysis (DMA) and tensile tests revealed that, in general, the cellulose loading led to biocomposites with superior properties than the films without cellulose. Thus, higher values of storage modulus and tensile strength were obtained, which consequently led to materials with higher Young Modulus and lower elongation at break. For example, biocomposites from cellulose butanoate (GS 1.8) with 20 wt% of cellulose showed a storage module value (675 MPa) almost 4 times higher than the film without cellulose (195 MPa). For the cellulose biocomposites from cellulose hexanoate (GS 1.8), the cellulose loading increased the tensile strength up to 1 unit (15 wt% cellulose) comparatively to the film without cellulose. By means of advanced techniques of surface characterization (XPS and ToF-SIMS), the distribution of the cellulose ester groups along the films/biocomposites surfaces were studied as well as the influence of the different cellulose esters chain lengths, DS and presence of cellulose on that distribution. XPS results revealed an increase in the contribution of the aliphatic carbon as the DS increased when the side chain remained constant (butanoates). Regarding the surface coverage by aliphatic chains of the ester groups, XPS results indicated a higher concentration of cellulose on the surface of the biocomposite prepared from cellulose acetate as its matrix. Conversely, for the cellulose esters with longer chains (butanoates and hexanoates), XPS results pointed that the cellulose was mostly present in the inner layers, which generated a higher surface coverage of these biocomposites\' surfaces by the aliphatic chains of the ester groups. According to the ToF- SIMS results, the esters groups were evenly distributed on the surface of the films and biocomposites. Thereafter, beads from sisal cellulose were successfully prepared after an exploration of various pre-treatment conditions on the cellulosic mass, where optimal conditions were found to lead to complete cellulose dissolution in NaOH/Urea aqueous system followed by coagulation in acid medium. Cellulose beads present a high potential of application in several areas, for example in controlled drug delivery and chromatography. At the final stage of this work, the lignocellulosic sisal and sisal cellulose fibers were used as starting materials in a study involving the electrospinning technique at room temperature, by using trifluoroacetic acid (TFA) as solvent. Through this technique, the lignocellulosic fiber dissolution and later reconstruction led to ultrathin fibers (120 to 510 nm). The electrospinning of sisal cellulose led to ultrathin fibers and nanofibers (<100 nm) in a wide interval of diameters, by only varying the solution flow rate. The results obtained in this investigation open a wide range of possible applications, in which the ultrathin and nanofibers prepared from the lignocellulosic biomass can be used, such as membranes, sandwich-type structure of films or as reinforcement in composite materials. Through the present work, different materials were prepared from the lignocellulosic sisal and sisal cellulose fibers, which contributed to expand the possibilities of application of these materials in diverse areas.