Avaliou-se o selamento apical, os aspectos micromorfológicos da interface adesiva, as características físicas e a resistência de união à dentina de cimentos resinosos endodônticos. Setenta e dois pré-molares humanos unirradiculares foram preparados endodonticamente. Trinta e três dentes foram divididos aleatoriamente em 3 grupos, impermeabilizados externamente e obturados pela técnica da condensação lateral acorde as seguintes condições: AH Plus (AH Plus/Gutapercha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/Gutapercha) e Epiphany (sistema Epiphany). Foram mantidos a 37oC e 100% de umidade por 72 h e, em seguida, imersos em solução aquosa de nitrato de prata a 50% por 24 h. Após secção longitudinal dos dentes, foram realizadas réplicas em resina epóxica. Réplicas e espécimes foram preparados para MEV. Nas réplicas, observou-se a freqüência de fendas apicais na interface dentina/cimento. Nos espécimes, detectou-se e confirmou-se com EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) a microinfiltração apical. A interface dentina/cimento foi observada em seis espécimes de cada grupo, selecionados aleatoriamente. A microinfiltração foi similar entre os grupos (p>0,05), sendo influenciada pela freqüência de fendas (p<0,05). Foram observadas tanto regiões com fendas quanto com camada híbrida e longos tags para o grupo Epiphany. Para os grupos AH Primer e AH Plus foi verificada boa adaptação marginal com longos tags vazios e pequenos plugs, respectivamente, embora tenha ocorrido a formação de fendas em ambos. Os outros dentes foram utilizados para as avaliações adicionais: seis, para complementar o estudo micromorfológico da interface adesiva; três, para o ensaio de microdureza Knoop; e, trinta, para o teste de resistência de união. O cimento Epiphany mostrou maior escoamento (p<0,001) e tensão de polimerização (p<0,05), e a menor resistência de união (p<0,001). Os valores de microdureza Knoop decresceram acentuadamente de cervical para apical (p<0,001). Concluiu-se que a total impermeabilização do sistema de canais radiculares não foi obtida com nenhum dos cimentos testados, e que o sistema Epiphany formou mais fendas no ápice. / Resin-based root canal sealers had their apical sealing, micromorphological aspects, physical characteristics and bond strength to dentin evaluated in this study. For this purpose, seventy-two single-rooted human premolars were endodontically treated. Thirty-three teeth were randomly divided into three groups, externally coated with nail varnish and obturated by lateral condensation technique according to such conditions: AH Plus (AH Plus/Gutta-percha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/ Gutta-percha) and Epiphany (Epiphany system). They were kept in 100% humidity at 37oC for 72 h, and then the specimens were immersed in 50% aqueous silver nitrate tracer solution for 24 h. The teeth were longitudinally sectioned and their epoxy resin replicas were obtained. Both the specimens and their corresponding replicas were prepared for SEM. In the replicas, the frequency of apical gaps at the dentin/cement interface was observed. In the specimens, the apical microleakage was detected and confirmed by EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). The dentin/cement interface was observed in six specimens of each group randomly selected. The microleakage was similar among the groups (p>0,05) being influenced by gaps frequency (p<0,05). The Epiphany group presented gap-containing regions, hybrid layer formation and long tags. For AH Primer and AH Plus groups, good marginal adaptation with long empty tags and small plugs, respectively, although gaps formation was found in both groups. The remaining teeth were used for other evaluations: six, to finish micromorphological study at the adhesive interface; three, for Knoop microhardness; and thirty, for bond strength test. The Epiphany resin sealer has showed the highest flow (p<0.001) and polymerization stress (p<0.05), and the lowest bond strength values (p<0.001). The Knoop microhardness values have decreased excessively from the cervical to the apical third (p<0.001). It was concluded that none of the sealers tested achieved a complete sealing of the root canals system, and the Epiphany system has developed more gaps to the apex.

O agregado de trióxido mineral (MTA) tem-se demonstrado aplicável em diversas situações que exigem reparação dos tecidos dentais e periapicais. Contudo, desvantagens relacionadas ao seu elevado custo, propriedades físico-químicas e dificuldade de manuseio têm limitado sua utilização. Neste sentido, um novo cimento de aluminato de cálcio e aditivos (CAC+) foi desenvolvido para superar algumas características negativas do MTA, mantendo, no entanto, suas propriedades satisfatórias. O objetivo deste estudo foi avaliar a progressão de culturas de células osteogênicas e de células indiferenciadas da polpa dental (linhagem OD-21) expostas ao CAC+, utilizando MTA como controle, ou a preparações alternativas do CAC+, com maior conteúdo de cloreto de cálcio (CaCl2) e/ou com substituição do óxido de zinco por óxido de bismuto como radiopacificador. Para isso, células osteogênicas derivadas de calvárias de ratos ou células da linhagem OD-21 foram crescidas sobre Thermanox® por 24 h e expostas, por períodos de até 14 dias, a amostras dos diferentes materiais, posicionadas sobre Transwell®. Em células osteogênicas, apesar de a proximidade com as amostras de CAC+ e MTA inibir o crescimento celular, nas áreas periféricas das lamínulas, foram observados proliferação, viabilidade celular e expressão de marcadores-chave da diferenciação osteoblástica, que precederam a mineralização da matriz extracelular. Culturas expostas ao CAC+, comparativamente ao MTA, exibiram aumentos na viabilidade celular, atividade de fosfatase alcalina e na expressão de marcadores de diferenciação, o que não se repetiu para células OD-21. Além disso, demonstrou-se que os efeitos destes cimentos sobre a osteogênese in vitro variaram de acordo com o período de exposição das culturas, sendo mais favoráveis durante sua fase proliferativa. Entre as preparações de CAC+, verificou-se que o aumento no teor de CaCl2 promoveu maior disponibilização de Ca2+ no meio de cultura, o que correspondeu a maior diferenciação celular e formação de matriz mineralizada em culturas de células osteogênicas e OD-21, e à redução de efeitos negativos da adição de óxido de bismuto sobre osteoblastos. Conclui-se que o CAC+ favorece o desenvolvimento do fenótipo osteogênico, atuando principalmente em células em estágios iniciais de diferenciação e que a adição de CaCl2, independentemente do agente radiopacificador, potencializa os efeitos benéficos sobre células osteogênicas e favorece o desenvolvimento e diferenciação de células indiferenciadas derivadas do tecido pulpar, podendo ser considerado como material alternativo ao MTA. / Mineral trioxide aggregate (MTA) has been successfully applied in endodontic procedures in which dental and periapical tissue repair are required. However, some drawbacks of MTA as high cost, physicochemical properties and difficulty in handling have limited its use. In this context, a novel calcium aluminate cement plus additives (CAC+) has been developed to overcome some negative features of MTA. The aim of this study was to evaluate the progression of either osteogenic cell cultures or undifferentiated dental pulp-derived ones (OD-21 cell line) exposed to CAC+ or to alternative formulations of CAC+ with a higher content of calcium chloride (CaCl2) and/or replacement of zinc oxide by bismuth oxide as radiopacifier agent. Rat calvaria-derived cells or OD-21 cells were grown on Thermanox® coverslips for 24 h and exposed to samples of CAC+ or MTA (control) placed on Transwell® for periods of up to 14 days. In osteogenic cell cultures, the proximity to MTA or CAC+ samples inhibited cell growth, whereas at distance it was observed cell proliferation, cell viability and expression of differentition markers prior to mineralization of the extracellular matrix. Comparatively to MTA, osteogenic cell cultures exposed to CAC+ exhibited higher cell viability, alkaline phosphatase activity and expression of key osteoblast markers, contrary to what was observed for OD-21 cells. Furthermore, it was demonstrated that the effects of these cements on in vitro osteogenesis varied according to the timing of exposure, with a more favorable impact during the proliferative phase of cultures. Among the diverse formulations of CAC+, it was found that the increase in the CaCl2 content promoted greater availability of Ca2+ in the culture medium, which corresponded to higher cell differentiation and mineralized matrix formation in osteoblastic cell cultures and OD-21 cells, while reducing the negative effects of bismuth oxide on osteoblasts. In conclusion, CAC+ supported the acquisition of the osteogenic cell phenotype, mostly for cells in early stages of differentiation. Additionaly, the increase in the CaCl2 content, regardless of the radiopacifier agent, potentiates the beneficial effects on osteogenic cells and promotes the growth and differentiation of OD-21 cells, rendering CAC+ a potential alternative material to replace MTA in endodontic procedures.

Dans cette étude, nous avons élaboréun revêtementde TiO₂ par sol-gel sur des alliages super-élastiques de NiTi. L’idée générale était de développer couche mince de TiO₂ protectrice et flexible. Le film mince est formé en immergeant les échantillons de NiTi, préalablement chimiquement gravés, dans une solution réactive à 7,5 mm/s, puis en effectuant plusieurs traitements thermiques :un premier traitement thermique à 100 °C pendant 45 minutes dans une atmosphère humide, un deuxième traitement à 110 °C pendant 2 heures dans une atmosphère sèche et enfin un dernier traitement à 500 °C pendant 10 minutes. Les couches minces de TiO₂ ont été caractérisé par de la flexion trois points, par MEB, par MET, par AFM, par GIXRD, par XPS et par de la cartographie Raman. Les résultats de l’étude ont montré un film nanocomposite, avec ~100nmde TiO2 amorphe formé à l’interface externe de la couche et d'un mélange de grains cristallisés de ~10 nm, d'anatase et de rutile à l'interface interne métal/oxyde.Cette hétéro-structure est capable de soutenir 6,4% de déformation sans l’apparition de défauts plastiques majeurs (cloques, fissures...). Une faible concentration de Ni a été observé au niveau de la surface externe des couches minces de TiO₂, ce qui se traduit par une augmentation de la biocompatibilité du matériau. La technique sol-gel a été utilisée pour revêtir des instruments endodontiques de RaCe. Ce deuxième système a été testé à la fois en fatigue pour estimer sa durée de vie, et à la résistance à la corrosion en NaClO, et à des températures correspondant aux transformations de phase. Les résultats ont montré une augmentation statistiquement significative de la durabilité en fatigue, en particulier après les essais de corrosion. L'efficacité de la « coupe », mesurée par une procédure originale, a été similaire aux instruments revêtus et non revêtus. Le traitement thermique n'a pas été suffisant efficient pour modifier de façon significative les températures de transformation de phase : le comportement mécanique d'origine de l'instrument a été maintenu. / In this work, a dip-coating sol-gel deposition route was developed to coat superelastic NiTi alloy with a flexible TiO₂ protective layer. The film was formed by emerging the samples at 7.5 mm/s and thermally treating at 100ºC in a humid atmosphere for 45 min, 110ºC in a dry atmosphere for 2 hours and at 500ºC for 10 minutes.The film was first deposited over chemically etched substrates and characterized by SEM, TEM, AFM, GIXRD, XPS, Raman cartographyand three-point bending tests. Results showed that a ~100 nm nanocomposite film constituted of amorphous TiO₂ on the upper half and a mixture of ~10 nm anatase and rutile grains on the oxide/metal interfacewas formed. This film was capable of sustaining up to 6.4% strain without cracking or peeling. A high decrease in the concentration of Ni at the surface was measured, indicating an that an increase in the biocompatibilityof the material was achieved. This route was used to coat RaCe endodontic instruments, which were tested regarding fatigue life, cutting efficiency and corrosion resistance in NaClO. Results showed a statistically significant improvement in fatigue life for the coated instruments, mainly after corrosion tests. Cutting efficiency measured by an original developed technique was similar for coated and uncoated samples. / Neste trabalho foi desenvolvida uma rota de deposição sol-gel por imersão para revestirligas de NiTi superelásticas com uma camada protetora e flexível de TiO2. O filmeformado pela emersão de amostras a 7,5 mm/s seguida de tratamentos térmicos a 100ºCpor 45 minutos em atmosfera úmida, 110ºC por 2 horas em atmosfera seca e 500ºC por10 minutos. O filme foi depositado sobre substratos decapados quimicamente ecaracterizados por MEV, MET, AFM, GIXRD, XPS, cartografia Raman e dobramentode três pontos. Resultados mostraram que um filme nanocompósito com ~100 nmconstituído de TiO2 amorfo na metade superior e uma mistura de grãos de 10 a 50 nmde anatase e rutila na interface metal/óxido foi formado. Este filme é capaz de sustentar6,4% de deformação sem trincar ou descamar. Uma grande redução na concentração deNi na superfície foi detectada, indicando um aumento na biocompatibilidade domaterial. A rota foi usada para revestir instrumentos endodônticos de NiTi modeloRaCe 25/0.06 que foram testados em relação à vida em fadiga, eficiência de corte,resistência à corrosão em NaClO. Detectou-se um aumento estatisticamentesignificativo na vida em fadiga, especialmente após os ensaios de corrosão. A eficiênciade corte, medida por um procedimento original desenvolvido, foi similar parainstrumentos revestidos e não revestidos. O tratamento térmico não foi suficiente paraalterar significativamente as temperaturas de transformação de fases, mantendo ocomportamento mecânico original do instrumento.

Avaliou-se o selamento apical, os aspectos micromorfológicos da interface adesiva, as características físicas e a resistência de união à dentina de cimentos resinosos endodônticos. Setenta e dois pré-molares humanos unirradiculares foram preparados endodonticamente. Trinta e três dentes foram divididos aleatoriamente em 3 grupos, impermeabilizados externamente e obturados pela técnica da condensação lateral acorde as seguintes condições: AH Plus (AH Plus/Gutapercha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/Gutapercha) e Epiphany (sistema Epiphany). Foram mantidos a 37oC e 100% de umidade por 72 h e, em seguida, imersos em solução aquosa de nitrato de prata a 50% por 24 h. Após secção longitudinal dos dentes, foram realizadas réplicas em resina epóxica. Réplicas e espécimes foram preparados para MEV. Nas réplicas, observou-se a freqüência de fendas apicais na interface dentina/cimento. Nos espécimes, detectou-se e confirmou-se com EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) a microinfiltração apical. A interface dentina/cimento foi observada em seis espécimes de cada grupo, selecionados aleatoriamente. A microinfiltração foi similar entre os grupos (p>0,05), sendo influenciada pela freqüência de fendas (p<0,05). Foram observadas tanto regiões com fendas quanto com camada híbrida e longos tags para o grupo Epiphany. Para os grupos AH Primer e AH Plus foi verificada boa adaptação marginal com longos tags vazios e pequenos plugs, respectivamente, embora tenha ocorrido a formação de fendas em ambos. Os outros dentes foram utilizados para as avaliações adicionais: seis, para complementar o estudo micromorfológico da interface adesiva; três, para o ensaio de microdureza Knoop; e, trinta, para o teste de resistência de união. O cimento Epiphany mostrou maior escoamento (p<0,001) e tensão de polimerização (p<0,05), e a menor resistência de união (p<0,001). Os valores de microdureza Knoop decresceram acentuadamente de cervical para apical (p<0,001). Concluiu-se que a total impermeabilização do sistema de canais radiculares não foi obtida com nenhum dos cimentos testados, e que o sistema Epiphany formou mais fendas no ápice. / Resin-based root canal sealers had their apical sealing, micromorphological aspects, physical characteristics and bond strength to dentin evaluated in this study. For this purpose, seventy-two single-rooted human premolars were endodontically treated. Thirty-three teeth were randomly divided into three groups, externally coated with nail varnish and obturated by lateral condensation technique according to such conditions: AH Plus (AH Plus/Gutta-percha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/ Gutta-percha) and Epiphany (Epiphany system). They were kept in 100% humidity at 37oC for 72 h, and then the specimens were immersed in 50% aqueous silver nitrate tracer solution for 24 h. The teeth were longitudinally sectioned and their epoxy resin replicas were obtained. Both the specimens and their corresponding replicas were prepared for SEM. In the replicas, the frequency of apical gaps at the dentin/cement interface was observed. In the specimens, the apical microleakage was detected and confirmed by EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). The dentin/cement interface was observed in six specimens of each group randomly selected. The microleakage was similar among the groups (p>0,05) being influenced by gaps frequency (p<0,05). The Epiphany group presented gap-containing regions, hybrid layer formation and long tags. For AH Primer and AH Plus groups, good marginal adaptation with long empty tags and small plugs, respectively, although gaps formation was found in both groups. The remaining teeth were used for other evaluations: six, to finish micromorphological study at the adhesive interface; three, for Knoop microhardness; and thirty, for bond strength test. The Epiphany resin sealer has showed the highest flow (p<0.001) and polymerization stress (p<0.05), and the lowest bond strength values (p<0.001). The Knoop microhardness values have decreased excessively from the cervical to the apical third (p<0.001). It was concluded that none of the sealers tested achieved a complete sealing of the root canals system, and the Epiphany system has developed more gaps to the apex.

O agregado de trióxido mineral (MTA) tem-se demonstrado aplicável em diversas situações que exigem reparação dos tecidos dentais e periapicais. Contudo, desvantagens relacionadas ao seu elevado custo, propriedades físico-químicas e dificuldade de manuseio têm limitado sua utilização. Neste sentido, um novo cimento de aluminato de cálcio e aditivos (CAC+) foi desenvolvido para superar algumas características negativas do MTA, mantendo, no entanto, suas propriedades satisfatórias. O objetivo deste estudo foi avaliar a progressão de culturas de células osteogênicas e de células indiferenciadas da polpa dental (linhagem OD-21) expostas ao CAC+, utilizando MTA como controle, ou a preparações alternativas do CAC+, com maior conteúdo de cloreto de cálcio (CaCl2) e/ou com substituição do óxido de zinco por óxido de bismuto como radiopacificador. Para isso, células osteogênicas derivadas de calvárias de ratos ou células da linhagem OD-21 foram crescidas sobre Thermanox® por 24 h e expostas, por períodos de até 14 dias, a amostras dos diferentes materiais, posicionadas sobre Transwell®. Em células osteogênicas, apesar de a proximidade com as amostras de CAC+ e MTA inibir o crescimento celular, nas áreas periféricas das lamínulas, foram observados proliferação, viabilidade celular e expressão de marcadores-chave da diferenciação osteoblástica, que precederam a mineralização da matriz extracelular. Culturas expostas ao CAC+, comparativamente ao MTA, exibiram aumentos na viabilidade celular, atividade de fosfatase alcalina e na expressão de marcadores de diferenciação, o que não se repetiu para células OD-21. Além disso, demonstrou-se que os efeitos destes cimentos sobre a osteogênese in vitro variaram de acordo com o período de exposição das culturas, sendo mais favoráveis durante sua fase proliferativa. Entre as preparações de CAC+, verificou-se que o aumento no teor de CaCl2 promoveu maior disponibilização de Ca2+ no meio de cultura, o que correspondeu a maior diferenciação celular e formação de matriz mineralizada em culturas de células osteogênicas e OD-21, e à redução de efeitos negativos da adição de óxido de bismuto sobre osteoblastos. Conclui-se que o CAC+ favorece o desenvolvimento do fenótipo osteogênico, atuando principalmente em células em estágios iniciais de diferenciação e que a adição de CaCl2, independentemente do agente radiopacificador, potencializa os efeitos benéficos sobre células osteogênicas e favorece o desenvolvimento e diferenciação de células indiferenciadas derivadas do tecido pulpar, podendo ser considerado como material alternativo ao MTA. / Mineral trioxide aggregate (MTA) has been successfully applied in endodontic procedures in which dental and periapical tissue repair are required. However, some drawbacks of MTA as high cost, physicochemical properties and difficulty in handling have limited its use. In this context, a novel calcium aluminate cement plus additives (CAC+) has been developed to overcome some negative features of MTA. The aim of this study was to evaluate the progression of either osteogenic cell cultures or undifferentiated dental pulp-derived ones (OD-21 cell line) exposed to CAC+ or to alternative formulations of CAC+ with a higher content of calcium chloride (CaCl2) and/or replacement of zinc oxide by bismuth oxide as radiopacifier agent. Rat calvaria-derived cells or OD-21 cells were grown on Thermanox® coverslips for 24 h and exposed to samples of CAC+ or MTA (control) placed on Transwell® for periods of up to 14 days. In osteogenic cell cultures, the proximity to MTA or CAC+ samples inhibited cell growth, whereas at distance it was observed cell proliferation, cell viability and expression of differentition markers prior to mineralization of the extracellular matrix. Comparatively to MTA, osteogenic cell cultures exposed to CAC+ exhibited higher cell viability, alkaline phosphatase activity and expression of key osteoblast markers, contrary to what was observed for OD-21 cells. Furthermore, it was demonstrated that the effects of these cements on in vitro osteogenesis varied according to the timing of exposure, with a more favorable impact during the proliferative phase of cultures. Among the diverse formulations of CAC+, it was found that the increase in the CaCl2 content promoted greater availability of Ca2+ in the culture medium, which corresponded to higher cell differentiation and mineralized matrix formation in osteoblastic cell cultures and OD-21 cells, while reducing the negative effects of bismuth oxide on osteoblasts. In conclusion, CAC+ supported the acquisition of the osteogenic cell phenotype, mostly for cells in early stages of differentiation. Additionaly, the increase in the CaCl2 content, regardless of the radiopacifier agent, potentiates the beneficial effects on osteogenic cells and promotes the growth and differentiation of OD-21 cells, rendering CAC+ a potential alternative material to replace MTA in endodontic procedures.