[pt] Os ativos de produção da indústria petrolífera estão atingindo reservas de petróleo em maiores profundidades e condições ambientais mais diversas impostas pelo subsolo marinho, neste cenário os problemas ocasionados pela corrosão acarretam maiores perdas econômicas. O CO2 está presente na indústria petrolífera geralmente através da queima de hidrocarbonetos, sendo que o CO2 forma com a água o ácido carbônico (H2CO3) que gera grave corrosão nos metais em contato. Esta pesquisa avaliou o desempenho de um revestimento comercial de base polimérica reforçado com nanotubos de carbono e de outro revestimento de resina epóxi NOVOLAC, ambos aplicados sobre o aço carbono AISI 1020. Estes corpos de prova revestidos foram imersos em uma solução salina com 3 porcento wt de NaCl e em outra solução salina com 3,5 porcento wt de CaCl2, ambas saturadas com CO2., pressão de 75 bar, temperatura de 75 graus C e tempo de imersão de 360 horas. Foram empregadas técnicas de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Difração de Raios X (DRX). Os resultados mostraram que o revestimento de resina epóxi NOVOLAC apresentou o melhor desempenho em ambos os meios para as condições utilizadas neste trabalho. / [en] The production assets of the oil industry are reaching oil reserves at greater depths and more diverse environmental conditions imposed by the marine subsoil, in this scenario the problems caused by corrosion lead to greater economic losses. CO2 is present in the petroleum industry generally through the burning of hydrocarbons, with CO2 forming the acidic acid (H2SO3) that generates severe corrosion in the metals. This study evaluated the performance of a nanoparticularized coating with carbon nanotubes and another NOVOLAC epoxy impregnated coating, both coating AISI 1020 carbon steel. These coated specimens were immersed in a saline solution containing 3 percent wt NaCl and in another saline solution with 3.5 percent wt CaCl2, both saturated with CO2, 75 bar of pressure, 75 celsius degrees and immersion for 360 hours. Techniques such as Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Scanning Electron Microscopy (SEM), Dispersive Energy Spectroscopy (EDS) and X-ray Diffraction (XRD) were used. The results showed that the NOVOLAC epoxy coating showed the best performance in both saline solutions for the conditions studied.

Orientador: Newton Luiz Dias Filho / Banca: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Wagner Luiz Polito / Resumo: Polímeros epoxídicos são um dos mais importantes tipos de polímeros termorrígidos, extensivamente usados como adesivos e estruturas. Em reações epoxídicas são convertidos em um sistema termorrígido pela ação de agentes de cura. Tais reações químicas provocam uma mudança no estado físico do material, partindo de um líquido viscoso para um gel e se transformando em um material vitrificado. Os termorrígidos apresentam excelentes propriedades, tais como: alta tensão de ruptura e módulo de Young, fácil processamento, resistência térmica e química, e estabilidade dimensional. Entretanto, são quebradiços e possuem baixa resistência a propagação de trincas. Para superar estes inconvenientes, muitos tipos de compósitos de polímero com reforço foram desenvolvidos, em que as resinas epoxídicas são reforçadas com agentes modificadores, tais como enchimentos, oligômeros poliédricos de silsesquioxanos, dendrímeros, etc. Oligômeros poliédricos de silsesquioxanos (POSS), (RSiO1.5)n com n = 4, 6, 8, 10..., são nanoplataformas organo-funcionalizadas com 1 a 8 grupos reativos ou não reativos (R) ligados aos oito vértices possíveis do silsesquioxano cúbico. POSS octaédrico (n = 8) são os membros mais importantes desta família. No POSS, o núcleo cúbico de silicato é "uma partícula rígida" com 0,53 nm de diâmetro e um raio esférico de 1-3 nm, incluindo unidades orgânicas periféricas. Neste trabalho, um oligômero poliédrico de silsesquioxano contendo oito grupos epoxídicos por molécula (OG) foi incorporado ao sistema epoxídica DGEBA/DETA, como objetivo de avaliar a influência de um modificador reativo suas propriedades mecânicas e térmicas. Por meio de ensaios mecânicos foi observado um decréscimo de 30-50% na resistência à fratura (K1C)... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Epoxy resins are one of the most important kind of thermosetting polymers, extensively used for adhesives and structural applications. On cure, linear epoxy resins are undergoes in a thermoset system for the action of cure agents. Such chemical reactions cause a change into the physical state, from a viscous liquid to a gel and eventually to a vitrified material. They show various desirable properties such as high tensile strength and modulus, easy processing, good thermal and chemical resistance and dimensional stability, but they are brittle and have poor resistance to crack propagation. To overcome these drawbacks, many types of polymer-filler composites have been developed, in which the epoxy resins are reinforced with modifying agents, such as fillers, polyhedral oligosilsesquioxanes, dendrimers, etc. Polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS), (RSiO1.5)n with n = 4, 6, 8, 10 ...., are organofunctional nanoplatforms with 1 to 8 reactive or nonreactive groups (R) connected to the eight possible vertexes of cubic silsesquioxanes. POSS Octahedral (n = 8) are the most important members of this family. In the POSS, the cubic core silica is a "hard particle" rigid with 0.53 nm diameter and a spherical radius of 1-3 nm including peripheral organic units. In this work, a polyhedral oligomeric silsesquioxanes containing eight epoxy groups per molecule (OG) was incorporated to an epoxy system of DGEBA/DETA thermosetting polymers in order to investigate the influence of a reactive modifier over the their mechanical and thermal properties. Through the mechanical tests an decrease of about 30-50% was observed in the fracture toughness (K1C) without or with a very soft decreasing in the module of Young (E)... (Complete abstract, click electronic address below) / Mestre

Estimativas de esgotamentos das reservas petrolíferas vêm motivando pesquisas no intuito de buscar alternativas para combustíveis e derivados, como os lubrificantes baseados em óleos diferentes dos óleos minerais, visando assim reduzir a contaminação provocada pelo uso dos lubrificantes convencionais. O objetivo deste trabalho consiste em realizar modificações químicas no óleo de soja refinado, através da reação de transesterificação seguida da epoxidação, alcóxi-hidroxilação, di-hidroxilação e acetilação a fim de melhorar as características lubrificantes desse óleo. A transesterificação foi realizada utilizando metanol, em uma razão molar óleo/metanol de 1:6 e 0,7% de catalisador. Os epóxidos foram produzidos utilizando ácido peracético comercial 15%, atingindo índice de oxigênio oxirano de 13,2%. A alcoxi-hidroxilação foi catalisada por Fe2(SO4)3 e ácido p-toluenosulfonico (APTS), utilizando diferentes alcoóis (metanol, etanol e 1-propanol) e água, onde se constatou que o Fe2(SO4)3 foi o catalisador mais eficiente. As melhores condições foram de 3% de catalisador para a relação óleo/álcool 1:3 e 5% de catalisador para a relação óleo/água, fazendo com que os índices de oxigênio oxirano fossem reduzidos a 0. A acetilação foi realizada usando anidrido acético em uma razão molar óleo/reagente de 1:2,5. A reação de alcoxi-hidroxilação provocou um aumento significativo da viscosidade cinemática de 34,18 mm².s-1; 54,82 mm².s-1; 46,34mm².s-1e 100,02 mm².s-1 para o EMOSRMH, EMOSREH, EMOSRPH e para o EMOSRDH respectivamente. Estes resultados mostram que a viscosidade para os lubrificantes alcoxi-hidroxilados e do diidroxilado é superior ao do óleo de soja refinado. Com a reação de acetilação dos alcoxi-hidroxidos e do di-hidroxilado, os valores de viscosidade cinemática são 46,22 mm².s-1; 42,22 mm².s-1; 28,44 mm².s- e 49,30 mm².s-1 para o EMOSRMA, EMOSREA, EMOSRPA e MOSRMDA, respectivamente. O aumento no índice de viscosidade para os alcoxi-hidroxilados ocorre na seguinte ordem DH, EMH, EEH e EPH. Para os acetilados a ordem é EMA, EEA, EPA e DHA. Estes resultados indicam que o tamanho da ramificação na cadeia éster altera o índice de viscosidade. Todos os produtos foram caracterizados por análises Físico-Químicas e por meio dos espectros de RMN de 1H e 13C. Pode-se concluir que a metodologia apresentada neste trabalho possibilita a obtenção de potenciais lubrificantes biodegradáveis. / Estimates of the lack of petroleum in the near future have motivated research to investigated fuels and refined products to petroleum alternative. Synthesizing various vegetable oils lubricants, to reduce the contamination caused by the use of conventional lubricants. The objective of this work is to carry out chemical modification of soybean oil by transesterification reaction followed by epoxidation, alkoxy- hydroxylation, di-hydroxylation and acetylation to improve the characteristics of these oil lubricants. Transesterification were performed using methanol at a molar ratio oil/methanol 1:6 and 0.7% catalyst. The epoxides were produced using commercial 15% peracetic acid, reaching oxirane oxygen content of 13.2%. The alkoxy-hydroxylation were catalyzed by Fe2(SO4)3 and p-toluenesulfonic acid (APTS) using different alcohols (methanol, ethanol and 1-propanol) and water. Fe2(SO4)3 was the catalyst more efficient. The best conditions to alkoxy-hydroxylation reactions were with 3% ratio of catalyst to oil/ethanol 1:3, and 5% of catalyst relative to oil/water, In these conditions, the oxirane oxygen levels were reduced to zero. Acetylation was carried out using acetic anhydride in a molar ratio oil/reagent 1:2.5. The reaction of alkoxy-hydroxylation caused a significant increase in the kinematic viscosity of 34.18 mm².s-1 ; 54.82 mm².s-1 ; 46.34 mm².s-1 and 100.02 mm².s-¹ for o EMOSRMH, EMOSREH, EMOSRPH and the EMOSRDH respectively. These results show that the viscosities of alkoxy-hydroxy and di-hydroxylated lubricants are superior to refined soybean oil. With the acetylation of alkoxy-hydroxides and di-hydroxylated lubricants, kinematic viscosity values were 46.22 mm².s-1; 42.22 mm².s-1; 28.44 mm².s-¹ and 49.30 mm².s-1 for EMOSRMA, EMOSREA, EMOSRPA and MOSRMDA, respectively. The increase in viscosity for the alkoxy-hydroxylated lubricants occurs in the following order: DH, EMH, EEH and EPH. For acetylated order is EMA, EEA, EPA and DHA. These results indicate that the size of the ester chain branching alters the viscosity. All products were characterized by Physicochemical analyzes and by 1H and 13C NMR spectra. It can be concluded that the method presented here enables obtaining potential biodegradable lubricants.

Estimativas de esgotamentos das reservas petrolíferas vêm motivando pesquisas no intuito de buscar alternativas para combustíveis e derivados, como os lubrificantes baseados em óleos diferentes dos óleos minerais, visando assim reduzir a contaminação provocada pelo uso dos lubrificantes convencionais. O objetivo deste trabalho consiste em realizar modificações químicas no óleo de soja refinado, através da reação de transesterificação seguida da epoxidação, alcóxi-hidroxilação, di-hidroxilação e acetilação a fim de melhorar as características lubrificantes desse óleo. A transesterificação foi realizada utilizando metanol, em uma razão molar óleo/metanol de 1:6 e 0,7% de catalisador. Os epóxidos foram produzidos utilizando ácido peracético comercial 15%, atingindo índice de oxigênio oxirano de 13,2%. A alcoxi-hidroxilação foi catalisada por Fe2(SO4)3 e ácido p-toluenosulfonico (APTS), utilizando diferentes alcoóis (metanol, etanol e 1-propanol) e água, onde se constatou que o Fe2(SO4)3 foi o catalisador mais eficiente. As melhores condições foram de 3% de catalisador para a relação óleo/álcool 1:3 e 5% de catalisador para a relação óleo/água, fazendo com que os índices de oxigênio oxirano fossem reduzidos a 0. A acetilação foi realizada usando anidrido acético em uma razão molar óleo/reagente de 1:2,5. A reação de alcoxi-hidroxilação provocou um aumento significativo da viscosidade cinemática de 34,18 mm².s-1; 54,82 mm².s-1; 46,34mm².s-1e 100,02 mm².s-1 para o EMOSRMH, EMOSREH, EMOSRPH e para o EMOSRDH respectivamente. Estes resultados mostram que a viscosidade para os lubrificantes alcoxi-hidroxilados e do diidroxilado é superior ao do óleo de soja refinado. Com a reação de acetilação dos alcoxi-hidroxidos e do di-hidroxilado, os valores de viscosidade cinemática são 46,22 mm².s-1; 42,22 mm².s-1; 28,44 mm².s- e 49,30 mm².s-1 para o EMOSRMA, EMOSREA, EMOSRPA e MOSRMDA, respectivamente. O aumento no índice de viscosidade para os alcoxi-hidroxilados ocorre na seguinte ordem DH, EMH, EEH e EPH. Para os acetilados a ordem é EMA, EEA, EPA e DHA. Estes resultados indicam que o tamanho da ramificação na cadeia éster altera o índice de viscosidade. Todos os produtos foram caracterizados por análises Físico-Químicas e por meio dos espectros de RMN de 1H e 13C. Pode-se concluir que a metodologia apresentada neste trabalho possibilita a obtenção de potenciais lubrificantes biodegradáveis. / Estimates of the lack of petroleum in the near future have motivated research to investigated fuels and refined products to petroleum alternative. Synthesizing various vegetable oils lubricants, to reduce the contamination caused by the use of conventional lubricants. The objective of this work is to carry out chemical modification of soybean oil by transesterification reaction followed by epoxidation, alkoxy- hydroxylation, di-hydroxylation and acetylation to improve the characteristics of these oil lubricants. Transesterification were performed using methanol at a molar ratio oil/methanol 1:6 and 0.7% catalyst. The epoxides were produced using commercial 15% peracetic acid, reaching oxirane oxygen content of 13.2%. The alkoxy-hydroxylation were catalyzed by Fe2(SO4)3 and p-toluenesulfonic acid (APTS) using different alcohols (methanol, ethanol and 1-propanol) and water. Fe2(SO4)3 was the catalyst more efficient. The best conditions to alkoxy-hydroxylation reactions were with 3% ratio of catalyst to oil/ethanol 1:3, and 5% of catalyst relative to oil/water, In these conditions, the oxirane oxygen levels were reduced to zero. Acetylation was carried out using acetic anhydride in a molar ratio oil/reagent 1:2.5. The reaction of alkoxy-hydroxylation caused a significant increase in the kinematic viscosity of 34.18 mm².s-1 ; 54.82 mm².s-1 ; 46.34 mm².s-1 and 100.02 mm².s-¹ for o EMOSRMH, EMOSREH, EMOSRPH and the EMOSRDH respectively. These results show that the viscosities of alkoxy-hydroxy and di-hydroxylated lubricants are superior to refined soybean oil. With the acetylation of alkoxy-hydroxides and di-hydroxylated lubricants, kinematic viscosity values were 46.22 mm².s-1; 42.22 mm².s-1; 28.44 mm².s-¹ and 49.30 mm².s-1 for EMOSRMA, EMOSREA, EMOSRPA and MOSRMDA, respectively. The increase in viscosity for the alkoxy-hydroxylated lubricants occurs in the following order: DH, EMH, EEH and EPH. For acetylated order is EMA, EEA, EPA and DHA. These results indicate that the size of the ester chain branching alters the viscosity. All products were characterized by Physicochemical analyzes and by 1H and 13C NMR spectra. It can be concluded that the method presented here enables obtaining potential biodegradable lubricants.

The development of composite materials became a quite attractive research field, due to their use in technological sectors. The current study faces the challenge to prioritize ecological benefits, cost reduction, increased quality of finished products and improve the processing techniques in the use of raw materials. Thus, it studies mechanical properties that include traction, flexion, compression and hardness of the composite formed from the combination of epoxy resin and powder of granitic rocks from Sergipe Fold Belt, which is located in Nossa Senhora da Glória County, Sergipe State. Two granite types called 53-A and 12-A with different mass percentages (0%, 30% and 50%) - were incorporated to the polymer matrix, Bisphenol A diglycidyl ether (BADGE), which was formed by Araldite polymer GY279 and the curing agent Aradur 2963. Chemical analyses show high ratio of SiO2 (silicone dioxide) and Al2O3 (aluminum oxide), their sums correspond to 65.06% and 65.92% in samples 53-A and 12-A. The mineralogical analyses of the rock show that sample 53-A presents higher volumetric percentage of alkaline feldspar [(K,Na)AlSi3O8]. MEV images show the rise of semi-elliptical marks on the surface of the pure epoxy resin crack and that the strong hardness of the particles works as a barrier to stop the propagation of some cracks, thus changing the natural propagation path along the particle/matrix interface. Composites manufactured out of the 53-A sample presented better performance in all the assays. Results show that once the concentration is increased in 50%, the resistance limit to compression is 79MPa, and it gives a maximum of 121% in comparison to the pure epoxy resin. The elasticity moduli increased in the traction, flexion and compression assays when the ratio of granite powder was also increased. / O desenvolvimento de materiais compósitos tornou-se um campo de estudo bastante atraente, devido a suas aplicações nos setores tecnológicos do mercado. E este trabalho tem como desafio priorizar os benefícios ecológicos, a redução de custo, o aumento da qualidade do produto acabado e técnicas de processamento para utilização de matérias primas. Para isso, estuda as propriedades mecânicas, que incluem tração, flexão, compressão, e dureza do compósito formado a partir da combinação de resina epóxi e pó de rochas granitoides, proveniente da Faixa de Dobramento Sergipana, localizada no município de Nossa Senhora da Glória, no Estado de Sergipe. Dois tipos de granitos, denominados 53-A e 12-A, foram incorporados com diferentes percentuais em massa de 0%, 30% e 50%, na matriz polimérica, diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA), formada pelo polímero Araldite GY279 e o agente de cura Aradur 2963. Análises químicas mostram um elevado teor de SiO2 (dióxido de silício) e Al2O3 (óxido de alumínio), em que seus somatórios correspondem a 65,06% e 65,92% para as amostras 53-A e 12-A. Análises mineralógicas da rocha demostram que a amostra 53-A apresenta o maior percentual volumétrico de feldspato alcalino [(K,Na)AlSi3O8]. As imagens do MEV mostraram o surgimento de marcas semielípticas na superfície de fratura da resina epóxi pura e que a elevada rigidez das partículas serve de barreira para conter o crescimento da propagação de algumas trincas, alterando o caminho natural da propagação ao longo da interface partícula/matriz. Os compósitos fabricados com as amostras 53-A apresentaram melhor desempenho em todos os ensaios. Os resultados mostraram que aumentada à concentração em 50% o limite de resistência à compressão é de 79 MPa, fornecendo um máximo de 121% em comparação com a resina de epóxi pura. Os módulos de elasticidade aumentaram nos ensaios de tração, flexão e compressão, quando o teor do pó de granito aumentou.

The epoxy resin has a widespread use in the manufacture of polymer composites to obtain various elements of structural engineering. The overall objective of this research is to evaluate the effect of reinforcing fabric architecture fiber-based Kevlar 49 and glass S on the mechanical performance of composites with epoxy matrix. It was observed that the mechanical performance of the epoxy resin and the composite, after natural aging and in seawater at a temperature of 70 ° C. Three architectures are designed for the production of tissue related to the structural reinforcement of the composite element: only aramid (Kevlar 49), and hybrid Kevlar 49 and glass S; varying the type of yarn and intertwining of the composition (fiber content in percentage) in each frame. The composite plates were made by hand casting process with epoxy matrix reinforced with woven fabrics of Kevlar fiber and Kevlar hybrid/glass, according to an innovative architecture. The mechanical properties of the composites were determined by tensile, bending and impact carried out in parallel and perpendicular to the warp direction. We used scanning electron microscopy to observe the reinforcement and matrix fractures after the mechanical tests. The composites with hybrid structure of Kevlar/glass on reinforcing fabric showed the best results with respect to the specific strength and impact energy. / A resina epóxi possui uma ampla utilização na fabricação de compósitos poliméricos, para obtenção de diversos elementos da engenharia estrutural. O objetivo geral desta Tese é avaliar o efeito da configuração do tecido de reforço à base de fibras de Kevlar 49 e vidro S no desempenho mecânico de compósitos com matriz epoxídica. Observou-se o desempenho mecânico da resina epóxi e do compósito, após envelhecimento natural ao ar livre e na água do mar sob temperatura de 70 ºC. Foram concebidas três configurações para produção do tecido referentes ao elemento de reforço estrutural do compósito: apenas em aramida (Kevlar 49), e híbrido de Kevlar 49 e fibra de vidro S; variando-se o tipo de entrelaçamento dos fios e composição (teor de fibra em percentual) em cada estrutura. Foram fabricadas placas do compósito pelo processo de moldagem manual com matriz epoxídica, reforçadas por tecidos planos em fibra de Kevlar, e híbrido Kevlar/vidro, de acordo com uma configuração inovadora. As propriedades mecânicas dos compósitos foram determinadas por ensaios de tração, flexão e impacto, realizados nas direções paralela e perpendicular ao urdume. Utilizou-se a microscopia eletrônica de varredura para observar as fraturas do reforço e matriz após os ensaios mecânicos. Os compósitos com estrutura híbrida de Kevlar/vidro no tecido de reforço apresentaram os melhores resultados com relação à resistência mecânica específica, bem como energia de impacto.

In this work silver atoms were deposited by ion sputtering on the surface of two types of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) epoxy resin. The films of DGEBA and its precursors were characterized by Raman and infrared spectroscopy to identify the main functional groups and their relationship with the deposited silver atoms. Thermogravimetric (TG) and differential themogravimetric (DTG) analysis, and Raman spectroscopy was performed to study the thermal effects in the resin. Silver thin films of 5, 10, 15 and 20 nm were deposited on the epoxy resin at room temperature. Both the initial film of DGEBA and the subsequent silver thin film were analyzed by Atomic Force Microscopy (AFM) in non-contact mode. Silver thin films were also analyzed by x-ray diffraction (XRD) at room temperature. The AFM results showed the formation of silver crystallites on the surface of DGEBA at very low coverage whereas XRD indicated that most of them had their main axis aligned to the normal of the surface. Increase in the coverage led to an increase in the grain size as indicated by AFM. XRD results however indicated that the crystallite size remained almost constant while the appearance of peaks corresponding to other crystalline orientati ons suggests the coalescence of the original crystallites and an increase in size of the more dense planes, namely [111]. / Neste trabalho átomos de prata foram depositados por ion sputtering na superfície de dois tipos de resina epóxi diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA). Os filmes de DGEBA e seus precursores foram caracterizados por espectroscopia Raman e infravermelha para identificas os principais grupos funcionais e suas relações com os átomos de prata depositados. Análises termogravimétrica (TG), termogravimétrica diferencial (DTG), e espectroscopia Raman foram realizadas para estudar os efeitos térmicos na resina. Filmes finos de prata de 5, 10, 15 e 20 nm foram depositados na resina epóxi a temperatura ambiente. Ambos filmes iniciais de DGEBA e o subsequente filme fino de prata foram analisados por Microscopia de Força Atômica (AFM) no modo de não contato. Os filmes finos de prata também foram analisados por difratometria de raios X (DRX) a temperatura ambiente. Os resultados de AFM mostram a formação de cristalitos de prata sobre a superfície da DGEBA para pequenas espessuras de recobrimento, enquanto DRX indica que a maioria dos cristalitos tem seu eixo principal alinhado normal à superfície. Um aumento na espessura de recobrimento leva a um aumento no tamanho do grão como indicado por AFM. Resultados de DRX porém, mostram que o tamanho de cristalito permaneceu quase constante, enquanto o aparecimento de picos correspondentes a outras orientações cristalinas sugere a coalescência dos cristalitos originais e um aumento no tamanho dos planos mais densos, principalmente [111].

FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Neste trabalho analisou-se a integridade mecÃnica do material compÃsito constituÃdo por uma matriz polimÃrica, resina epoxi DER 331, e por fibra de vidro tipo âEâ como agente de reforÃo. Esta anÃlise foi realizada utilizando-se o ensaio de emissÃo acÃstica, com o objetivo de correlacionar as formas de onda dos sinais com os mecanismos de falhas associados aos esforÃos de traÃÃo e flexÃo aplicados a espÃcimes fabricados com tal material. Na anÃlise dos sinais como funÃÃo do tempo foram utilizados os mÃtodos de contagem de caixas, que fornece a dimensÃo fractal, e o do intervalo re-escalado de Hurst, sendo tambÃm utilizado o mÃtodo espectral de Fourier para a anÃlise no domÃnio da freqÃÃncia. Mostrou-se que os expoentes calculados pelos mÃtodos espectral de Fourier e re-escalado de Hurst estÃo correlacionados com a dimensÃo fractal obtida pelo mÃtodo de contagem de caixa, e satisfazem as relaÃÃes previstas pelas leis de escala. Os resultados mostraram tambÃm a existÃncia de duas regiÃes de escala distintas, sendo uma caracterizada pela persistÃncia do sinal e outra por um comportamento aleatÃrio caracterÃstica do ruÃdo presente. As dimensÃes fractais obtidas apresentaram-se independentes da taxa de aquisiÃÃo da forma da onda emitida indicando a propriedade de auto-similaridade dos sinais estudados, o que confirma a sua caracterÃstica fractal. Finalmente, à conjecturado uma correlaÃÃo entre o coeficiente de Hurst/dimensÃo fractal e as falhas mecÃnicas observadas. / In this work it is analysed the mechanical integrity of the composite material constituted of a polymeric matrix, epoxy resin DER 331, reinforced by glass fiber type E. This analysis has been done by using the acoustic emission testing with the aim to correlating the wave-form of the pulse with the flaw mechanisms associated to the tensile and bending loads applied to the samples. The analysis of the pulses as a function of time has been made by using box counting method, which provides the fractal dimension, and the rescaled Hurst analysis. The analysis in the frequency domain has been made by using the spectral Fourier method It has been shown that the exponents obtained from the spectral Fourier method and the rescaled Hurst analysis are correlated to the box counting fractal dimension, and satisfy the known relations obtained from the scaling laws. The results have also shown the existence of two scaling regions, characterized by the persistence of the pulse and by a random behaviour, respectively. The fractal dimensions have also been shown to be independent of time acquisition of the emitted pulse, and this indication of self-similarity confirms its fractal characteristics. Finally, it is conjectured a correlation between the Hurst coefficient/fractal dimension and the mechanical flaws observed.

Neste trabalho propôs-se a construção de um tubo de material compósito híbrido, com fibra de vidro e fibra de carbono, para utilização como prolongador de prótese de membro inferior a serem fabricadas pela AACD - Associação de Assistência à Criança Deficiente. O objetivo é avaliar as solicitações da prótese para otimizar custo e reduzir a massa. Fez-se inicialmente um levantamento das propriedades dos materiais comerciais utilizados para a fabricação do prolongador para referenciar o desenvolvimento do componente da prótese. Utilizou-se modelagem por elementos finitos para otimizar o componente em função dos esforços biomecânicos a que a prótese é submetida. Nesta modelagem, estudaram-se várias disposições, quantidade e material das camadas de forma a atender às solicitações e minimizar os custos. O levantamento bibliográfico permitiu encontrar uma rota de menor custo para a fabricação de compósito que utiliza um processo de transferência de resina auxiliado a vácuo e pré-formados de vidro e carbono. Como referência, foi fabricado um componente pelo processo de bobinagem filamentar que produz materiais compósitos de qualidade reconhecida. O processo de moldagem por transferência de resina assistido à vácuo, apesar de ter alguns insumos importados, pela sua simplicidade pode ser realizado na própria AACD e se mostrou capaz de obter componentes com custo que viabiliza sua produção sem grandes investimentos em equipamentos. Apesar da redução de algumas das propriedades em relação à peça de referência, o tubo apresentou vantagens na redução de massa e na absorção de impacto. / In this work it was considered a construction of a pipe of hybrid composite material, with carbon and glass fibre, for use as prosthesis extension of inferior member to be manufactured for the Associação de Assistência à Criança Deficiente AACD. The objective is to evaluate the requests of prosthesis to optimize cost and to reduce weight. A survey of the properties of the commercial materials commonly used for the manufacture extension became initially a reference to the development of the final component. A finite element modeling was used to optimize the component in the biomechanics function related to the efforts which the prosthesis is submitted. In this modeling some disposals and numbers of layers, amount and material have been studied to take care of the requests and to minimize the cost. A bibliographical survey allowed finding a shipper route for the manufacture of composite that uses a process of vacuum assisted resin transfer molding and preforms of glass with carbon. As reference, a component was produced using filament winding process to compare the quality of the obtained composite pipe. The process, although to have some imported feed-stock, can be proper carried out by AACD and if it showed capable to produce components with cost that makes possible its production internally. Despite the reduction of some of the properties in relation to the reference part, the component presented advantages such as weight reduction and the impact absorption.

Orientador: Edson Cocchieri Botelho / Resumo: Esta pesquisa visa o processamento de compósitos termorrígidos laminados multifuncionais, via moldagem por compressão a quente, constituídos por fibras de carbono, resina epóxi e mantas de poli(butadieno) (BR) produzidas via processo de eletrofiação. Estas mantas têm como função proporcionar maior tenacidade ao compósito obtido, aumentando sua tolerância ao dano e consequentemente, elevando sua aplicabilidade no setor aeroespacial. Para o desenvolvimento deste trabalho de pesquisa, primeiramente, foram produzidas mantas de poli(butadieno) por eletrofiação. Todas as condições de processamento foram avaliadas nesta etapa do projeto. Posteriormente, estas mantas foram utilizadas para a obtenção de diferentes compósitos com resina epóxi e fibra de carbono, utilizando-se oito distintas configurações, processados via moldagem por compressão a quente. A qualidade dos compósitos fabricados foi avaliada a partir de ensaios de digestão ácida, microscopia, análise dinâmico mecânica (DMA) e inspeção acústica por ultrassom. Com o intuito de se avaliar eventuais ganhos na tenacidade à fratura dos laminados, foram realizados ensaios de excitação por impulso e resistência ao impacto, o qual foi seguido pela técnica de ultrassom. Também foram realizados ensaios de End-Notched Flexure (ENF) pelo modo II de fratura (modo de deslizamento) e ensaios de cisalhamento interlaminar (ILSS) e após os respectivos ensaios, os compósitos também foram avaliados por microscopia. A partir da técnica de eletr... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This research aims the processing of multifunctional laminated thermosetting composites by hot compression molding, consisting of carbon fibers, epoxy resin and polybutadiene (BR) mats produced by electrospinning. These mats can provide greater toughness to the composite obtained, increasing its damage tolerance and consequently increasing its applicability in the aerospace field. For the development of this research, polybutadiene mats were produced by the electrospinning process. All processing conditions were evaluated at this stage of the project. Subsequently, these mats were used to obtain different epoxy resin/ carbon fiber composites with 8 distinct configurations, processed by hot compression molding process. The quality of the manufactured composites was evaluated using acid digestion tests, microscopy, dynamic mechanical analysis (DMA) and acustic inspection by ultrasound. After processing, in order to evaluate possible gains in fracture toughness, these laminates were submitted impulse excitation tests, impact resistance, and after tests the specimens were analyzed by ultrasound. Also, End-Notched Flexure (ENF) testes were performed using mode II fracture (sliding mode) and interlaminar shear tests (ILSS) and after the respective tests, the composites were also evaluated by microscopy. Using the electrospinning technique, it was possible to manufacture polybutadiene microfibers successfully, and use them to process laminated composites consisting of carbon fibers ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor