As técnicas de cultivo sem solo representam novas alternativas para a produção de alimentos. Dentre estas, a hidroponia tem crescido muito ultimamente devido ao fato de, principalmente, apresentar altas produtividades, além de inúmeras vantagens em relação ao cultivo em solo. Entretanto, alguns pontos específicos no processo podem ser considerados questionáveis. Problemas relacionados ao manejo da solução nutritiva, em muitos casos, podem gerar tanto problemas produtivos como ambientais. Dessa forma o entendimento da marcha de nutrientes da solução nutritiva se torna imprescindível no sentido de minimizar tais problemas. Baseado nestas considerações, o presente trabalho teve como objetivos: a realização de revisões bibliográficas dos principais métodos de análise dos nutrientes presentes em soluções hidropônicas; a descrição e proposição de utilização dos métodos de espectrofotometria colorimétrica, de absorção e emissão atômica para análise da solução; a realização de revisões bibliográficas de trabalhos, realizados por diversos autores, relacionados às análises de soluções hidropônicas; a discussão dos problemas ambientais que esta atividade pode causar. Os principais métodos considerados foram: espectrofotometria colorimétrica, espectrofotometria de absorção e emissão atômica, cromatografia iônica e eletroforese capilar. Através da revisão dos estudos realizados com soluções hidropônicas, pôde-se observar uma predominância na utilização das técnicas relacionadas acima, para a análise dos nutrientes. O manejo da solução hidropônica pode levar à ocorrência de certos problemas. Os descartes sucessivos das soluções nas áreas adjacentes à produção acarretam em desperdício de água e fertilizantes, e causam a salinização dos solos. Neste processo o solo torna-se estéril e assim, inapropriados para o cultivo. Desta forma, a proposta final deste trabalho é propiciar uma base teórica inicial para que futuros estudos possam ser direcionados ao desenvolvimento de novas técnicas de análise em campo que produzam resultados confiáveis, e desta forma colaborarem com a minimização dos problemas relacionados à produção e ao meio ambiente. / not available

\"Maracujá\" é o nome popular de várias espécies, dentre as quais Passiflora edulis e Passiflora alata (Passifloraceae). Esta última é uma planta medicinal amplamente utilizada no Brasil devido às suas propriedades ansiolíticas e sedativas, sendo também a espécie oficial da Farmacopéia Brasileira. Porém, freqüentemente ocorre a sua substituição indevida por Passiflora edulis, espécie usada para o preparo de sucos. Há também a confusão com a Passiflora incarnata, espécie usada na Europa, mas que não se adapta bem ao clima brasileiro. Neste trabalho foi desenvolvido um método espectrofotométrico por UV-visível para a quantificação dos flavonóides totais contidos nas folhas de Passiflora alata e de Passiflora edulis, a partir da adaptação das metodologias descritas nas Farmacopéias Francesa, Helvética e Européia para a espécie Passiflora incarnata. O procedimento proposto envolveu a complexação dos flavonóides com cloreto de alumínio e foi utilizada a rutina como padrão. Confrontou-se os dados obtidos pelo método espectrofotométrico desenvolvido neste trabalho com os obtidos por HPLC. Os melhores resultados foram obtidos com a metodologia adaptada da Farmacopéia Francesa. / \"Maracujá\" is the popular name of some species, among which are Passiflora edulis and Passiflora alata (Passifloraceae). The latter is a widely used medicinal plant in Brazil due to its ansiolytic and sedative properties, and also the official species of the Brazilian Pharmacopoeia. However, it is quite often improperly substituted for Passiflora edulis, which is used for the preparing juices. Another inadequate substitution occurs with Passiflora incarnata, wich is used in Europe, but does not adjust to the Brazilian climate. From adapting the methodologies described in the French, Helvetian and European Pharmacopoeia for the Passiflora incarnate species, a spectrophotometric method by UV-Visible has been developed to enable quantification of all flavonoids comprised in the leaves of both Passiflora edulis and Passiflora alata. The suggested procedure involved the complexation of the flavonoids with aluminum chloride, being rutin used as standard. Data obtained by the spectrophotometric method developed in the present work were compared with those obtained by HPLC. The French Pharmacopoeia methodology provided the most significant data in the study.

Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos com detecção espectrofotométrica na região visível para determinação de tetraciclina, doxiciclina, azitromicina, norfloxacina e ciprofloxacina em formulações farmacêuticas. As condições experimentais envolvidas em cada método foram cuidadosamente estudadas e otimizadas utilizando métodos multivariados (planejamentos fatoriais e metodologia de superfície de resposta), assim como método univariado. Para a determinação de tetraciclina e doxiciclina foi proposto método baseado na reação entre cloramina-T e os fármacos em meio alcalino de Na2CO3, produzindo compostos com coloração vermelha e absorbâncias em 535 e 525 nm para os produtos das reações da tetraciclina e doxiciclina, respectivamente. Posteriormente, este método foi automatizado utilizando sistema de análise por injeção em fluxo. Para a determinação de azitromicina foi proposto um método automatizado utilizando análise por injeção em fluxo com zonas coalescentes. O método é baseado na reação entre o fármaco e p-cloranil em meio metanólico na presença de H2O2 com formação de um complexo de transferência de carga de coloração roxa, o qual apresenta absorção em 540 nm. Para a determinação de norfloxacina e ciprofloxacina foi empregado um método utilizando análise por injeção sequencial. O referido método baseia-se na reação entre os fármacos e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido (HCl) e micelar (sulfato de dodecil sódio). O produto formado apresentou coloração alaranjada com absorbância máxima em 495 nm. As substâncias comumente utilizadas como excipientes nas respectivas formulações farmacêuticas não interferiram nos métodos propostos. Todos os métodos propostos neste trabalho foram aplicados com sucesso na determinação destes fármacos em formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos por estes... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work were developed analytical methods with spectrophotometric detection in the visible region for tetracycline, doxycycline, azithromycin, norfloxacin and ciprofloxacin determination in pharmaceutical formulations. The experimental conditions involved in each method were carefully studied and optimized utilizing multivariate methods (design factorials and response surface methodology), as well as univariated method. For the tetracycline and doxycycline determination was proposed method based in the reaction between chloramine-T and the drugs in alkaline medium of Na2CO3 producing red color compounds with absorbance in 535 and 525 nm for the products of the reactions of tetracycline and doxycycline, respectively. Subsequently, this method was automated utilizing system of flow injection analysis. For the determination of azithromycin was proposed a method utilizing flow injection analysis with coalescent zones. The method is based in the reaction between the drug and p-chloranil in methanol medium in the presence of H2O2 with formation of a purple color charge-transfer complex, which presents absorption in 540 nm. For norfloxacin and ciprofloxacin determination was employed a method utilizing sequential injection analysis. The referred method based itself in the reaction between the drugs and p-dimethylaminocinnamaldehyde in acid (HCl) and micelar (sulphate of dodecil sodium) medium. The formed product presented orange color with maximum absorbance in 495 nm. The common excipients used as additives in the respective pharmaceutical formulations do not interfere in the proposed methods. All the proposed methods in this work were applied successfully to the determination of these drugs in pharmaceutical formulations. The analytical results obtained by applying the proposed methods compared very favorably with those obtained by the official or comparative methods, at 95% confidence level. / Orientador: Leonardo Pezza / Coorientador: Helena Redigolo Pezza / Banca: Clóvis Augusto Ribeiro / Banca: Matthieu Tubino / Banca: Ivo Milton Raimundo Junior / Banca: Carlos Roberto Bellato / Doutor

Orientador: Helena Redigolo Pezza / Co-orientador: Leonardo Pezza / Banca: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Matthieu Tubino / Resumo: Um dos indicadores de qualidade do mel é o 5-hidroximetil-2-furfural (HMF). O HMF é produzido pelo aquecimento e envelhecimento do mel. A Comissão Internacional do Mel recomenda três métodos para a determinação do HMF em mel, o método de Winkler, o método de White e a determinação por CLAE. O método de Winkler utiliza a substância carcinogênica p-toluidina, a qual não está de acordo com os princípios da Química Verde. O presente estudo propôs para a determinação de HMF em mel, um método por análise por injeção em fluxo (FIA) usando o método de Winkler modificado, substituindo a p-toluidina por ácido p-aminobenzóico. A faixa linear foi de 1,00 a 40,0 mg L-1, o limite de detecção (LD) foi de 0,43 mg L-1 e o limite de quantificação 1,32 mg L-1. O método é eficiente e mais ambientalmente amigável na análise de HMF em mel. / Abstract:One of the quality indicator for honey is 5-hydroxymethyl-2-furfural (HMF). The HMF is product by heating and aging of honey. The International Honey Commission recommends three methods for the determination of HMF in honey, the Winkler method, the White method, and determination by HPLC. The Winkler method uses the carcinogenic substance p-toluidine, which is not in agreement with the principles of Green Chemistry. The present study proposed for determination of HMF in honey, a flow injection analysis (FIA) method using a modified method of Winkler, replacing p-toluidine for p-aminobenzoic acid. The linear range was 1.00 to 40.0 mg L-1, the limit of detection (LD) was 0.43 mg L-1 and the limit of quantification (LQ) was 1.32 mg L-1. The method is efficient and most environmentally friendly in the analysis of HMF in honey. / Mestre

O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método analítico baseado na pré-concentração em fase sólida em fluxo de íons cobalto com posterior determinação por espectrofotometria. Como adsorvente sólido empregou-se a sílica gel modificada com 2-aminoetil-3-aminobutilmetildimetoxisilano (AAMDMS) e impressa ionicamente com o íon Co+2 (SGI). O sistema de pré-concentração em fluxo é baseado na retenção catiônica dos íons cobalto em uma mini-coluna preenchida com SGI, com conseqüente eluição com HNO3 0,5 mol L-1. Os íons cobalto eluídos reagem posteriormente com o complexante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), formando um complexo de cor verde detectado espectrofotometricamente em 575 nm. As condições otimizadas foram: pH da amostra (9,2); concentração do tampão (amoniacal) da amostra (0,01 mol L-1); concentração do surfactante (LSS) (3,0 mmol L-1); vazão de pré-concentração (9,0 mL min-1); concentração do tampão (amoniacal) da solução do PAN (0,75 mol L-1); concentração do PAN (100 mmol L-1); pH da solução do PAN (10,2); comprimento da bobina reacional (225 cm); vazão total de eluição (7,0 mL min-1). A seletividade da SGI frente os íons cobalto foi atestada por meio da constante de seletividade relativa K’(KSGI/Kbranco), rendendo valores de 10,9 e 10,2 para (KSGI/ K sílica funcionalizada) e (KSGI/ Ksílica gel), respectivamente no sistema Co2+/Ni2+. Para o sistema Co2+/Cu2+ os valores encontrados foram 6,4 e 11,4. Além disso, foi realizado teste de interferência por meio de soluções binárias contendo diferentes proporções cobalto:interferente [1:1, 1:10, 1:100 (m/m)]. Os íons avaliados foram Ni2+, Cu2+, Fe2+, Pb2+, Cd2+, Mn2+, Zn2+, Cr3+ e, com exceção do íon zinco, na proporção 1:1 nenhum interferência foi observada. A precisão (n=10, repetibilidade) para os padrões de 10,0 e 90,0 μg L-1 rendeu desvios padrão relativos de 2,63 e 1,5%, respectivamente. O método apresentou os respectivos limites de detecção e quantificação de 0,51 e 1,71 μg L-1 e um fator de pré-concentração de 7,21 vezes. O método proposto foi aplicado em amostras de água, urina e material certificado de referência. / The present work describes the development of analytical method based on solid phase flow preconcentration of cobalt ions with further determination by spectrophotometry. Modified silica gel with 2-aminoethyl-3- aminobutylmethyldimethoxysilane (AAMDMS) and ionically imprinted with Co2+ ions (ISG) was employed as solid adsorbent. The flow preconcentration system is based on cationic retention of cobalt in a mini-column filled with ISG, with further elution with 0.5 mol L-1 HNO3. The cobalt ions eluted react subsequently with the complexant 1- (2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN), forming a green complex detected spectrophotometrically at 575 nm. The optimized conditions were: sample pH (9.2); buffer (amoniacal) concentration of the sample (0.01 mol L-1), surfactant (SLS) concentration (3.0 mmol L-1); flow rate preconcentration (9.0 mL min-1); buffer solution concentration of PAN (0.75 mol L-1); PAN concentration (100 mmol L-1), pH of PAN solution (10.2); length of reaction coil (225 cm), total elution flow rate (7.0 mL min-1). The selectivity of ISG towards cobalt ions was attested by the constant selectivity for K'(KSGI / Kblank), yielding values of 10.9 and 10.2 for (KSGI / K functionalized silica) and (KSGI / Ksilica gel), respectively in the Co2+/Ni2+ system. For the system Co2+/Cu2+ the values were 6.4 and 11.4. Moreover, interference testing was performed by binary solutions containing different cobalt:interferent proportions [1:1, 1:10, 1:100 (m/m)]. The evaluated ions were Ni+2, Cu +2, Fe2+, Pb+2, Cd+2, Mn +2, Zn +2, Cr+3, and except by zinc, in 1:1 proportion no interference was observed. The precision (n=10, repeatability) for the standards 10.0 and 90.0 μg L-1 yield relative standard deviation of 2.63 and 1.5%, respectively. The method showed the respective detection and quantification limits of 0.51 and 1.71 μg L-1 and a preconcentration factor of 7.21. The proposed method was applied in water samples, urine and certified reference material.

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de pré-concentração em fase sólida de íons urânio acoplado ―on-line‖ à espectrofotometria. O método baseia-se na pré-concentração de urânio sobre nanotubo de carbono oxidado com ácido nítrico, com posterior eluição com ácido clorídrico 0,32 mol L-1 e reação com arsenazo III, sendo a absorbância do complexo monitorada em 650 nm. A triagem dos fatores pertinentes ao sistema foi efetuada por meio de planejamento fatorial de dois níveis, enquanto que a otimização foi realizada usando planejamento Doehlert. As condições otimizadas foram: pH da amostra (3,75); concentração do tampão (6,80x10 -3 mol L-1); concentração do arsenazo III (0,08% m/v); concentração do eluente (0,32 mol L-1); tipo de eluente (HCl) e vazão de pré-concentração (7,20 mL min-1). Para o estudo de interferentes realizou-se a determinação de urânio por meio de soluções binárias nas seguintes proporções, 1:1; 1:10; 1:100 (m/m), analito/interferente, respectivamente. Os íons de estudo foram: Th4+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Cr3+, Cd2+, Zn2+, Pb2+, sendo que os dois últimos apresentaram interferência na proporção de 1:10. A precisão (n=10) foi avaliada para padrões de 10,0 e 100,0 μg L-1 rendendo desvios padrão relativos de 3,27 e 2,56%, respectivamente. O método apresentou fator de pré-concentração de 228 vezes e respectivos limites de detecção e quantificação de 0,21 e 0,7 μg L-1. A exatidão do método foi avaliada a partir da análise de amostras de água de diferentes fontes, bem como água do mar simulada. / In this work a solid phase preconcentration system of uranium on-line coupled to spectrophotometry was developed. The method is based on preconcentration of uranium on carbon nanotube oxidized with nitric acid, with further elution with 0.32 mol L-1 hydrochloric acid and reaction with Arsenazo III, being the absorbance of the complex monitored at 650 nm. The screening of the factors relevant to the system was carried out from two level factorial design while the optimization was performed using Doehlert design. The following conditions were optimized: sample pH (3.75), buffer concentration (6.8x10-3 mol L-1), Arsenazo III concentration (0.08% w/v) concentration eluent (0.32 mol L-1), type of eluent (HCl) and preconcentration flow rate (7.2 mL min-1). For the study of interfering held the determination of uranium by means of binary solutions in the following ratios, 1:1; 1:10; 1:100 (m/m) analyte/interferent, respectively. The ions study were: Th4+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Cr3+, Cd2+, Zn2+, Pb2+, where the two latter showed interference in the 1:10 proportion. The precision (n=10) was evaluated for the standards 10.0 and 100.0 μg L-1 yielding relative standard deviations of 3.27 and 2.56%, respectively. The method presented preconcentration factor of 228 and respective detection and quantification limits of 0.21 and 0.7 μg L-1. The accuracy of the method was assessed from analysis of water samples from different sources as well as simulated seawater. / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

Made available in DSpace on 2018-08-01T23:26:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9718_Dissertação de Mestrado Lucas Campagnaro Maciel20170119-85327.pdf: 23400691 bytes, checksum: 144c22569cc54c482b930cea3519abda (MD5) Previous issue date: 2016-03-17 / Declaração do problema: ajustes são comuns para adaptação clínica e correção estética da peça cerâmica, acarretando em perda de brilho e lisura superficial alcançados pelo glaze, podendo gerar alteração de cor e rugosidade destes materiais.Objetivo: avaliar a influência do tratamento de superfície na rugosidade e na alteração de cor das cerâmicas vítreas prensada e de cobertura, após imersão em solução de café. Material e métodos: foram confeccionados 88 discos cerâmicos (1.0 mm x 10.0 mm) conforme as recomendações do fabricante. Destes, 44 de cerâmica vítrea de cobertura (Grupo C) e 44 de cerâmica vítrea prensada (Grupo P). Cada grupo cerâmico foi dividido em 4 subgrupos de acordo com o tratamento de superfície: (G)Glaze, (S) sistema de polimento Shofu Inc, (E) sistema de polimento Edenta AG, (KG)ponta diamantada de granulação de 30 µm. Foram realizadas medições de rugosidade superficial (Ra) após tratamento de superfície e de alteração de cor (ΔE) antes e após 12 dias de imersão em solução de café. Uma análise qualitativa da superfície dos espécimes foi feita com microscopia eletrônica de varredura. Os dados foram tratados estatisticamente com os testes ANOVA a 1 fator e Duncan, além do teste t pareado e correlação de Pearson (α=5%). Resultados: a ordem decrescente tanto de rugosidade de superfície (Ra) quanto de ΔE para ambas cerâmicas, foi: KG > E > S > G. Com exceção dos subgrupos PG e CG que não apresentaram diferença estatística significante entre si, todos outros subgrupos da cerâmica prensada apresentaram menores valores de Ra e maiores valores de ΔE do que as cerâmicas de cobertura.Conclusão: O tratamento superficial com glaze é o que produz uma rugosidade superficial que permite menor alteração de cor das cerâmicas, apesar de os sistemas de polimento mecânico oferecerem rugosidade superficial relacionadas a alteração de cor clinicamente aceitáveis. Existe forte correlação entre rugosidade de superfície e alteração de cor das cerâmicas testadas

A primeira parte deste trabalho trata do desenvolvimento de método analítico espectrofotométrico para o íon azoteto, N3-, baseado na formação da espécie CuN3+ que absorve em 375nm. Desenvoveu-se ainda método de separação do azoteto de um número considerável de possíveis interferentes. O método permite determinar de 3,57 a 23,10 µg/ml de azoteto. Na segunda parte estudou-se a viabilidade de estudo espectrofotométrico da formação de complexos sucessivos para o sistema cobre(II)/azoteto. Determinaram-se as absortividades molares dos quatro complexos, bem como suas constantes de formação, em força iônica 4,0M, confirmando e completando os dados obtidos anteriormente por Senise e Neves. O mesmo sistema, em condições de força iônica 2,0M, foi estudado em diversas temperaturas para obter dados de ΔH° de formação das quatro espécies (parte III). Estes dados, em combinação com outras da literatura, permitiram a obtenção dos valores de H°, S° e G° dos íons, bem como do sólido Cu(N3)2. / Part I deals with the development of an analytical spectrophotometric method for azide ion, N3-, based on the formation of CuN3+; species, which absorbs at 375 nm. A procedure has also been developed to separate azide from a potentially large number of interferents. The method is applied in the 3.57 to 23.10 µg/ml azide concetration range. In part II, the possibility to study the step-wise complex formation in the copper(II)/azide system has been shown by spectrophotometric method. The molar absortivity of four complexes has been determined as well as the corresponding formation constant, at ionic strength 4.0 M. These results confirm and oomplete previous data obtained by Senise and Neves. The same system at ionic strength 2.0 M was studied at several temperatures to obtain Δ H° of formation of the four species (part III). These data, combined with values from the literature, lead to H°, S° and G° of the ions, as well as to the complete thermodinamic description of the solid Cu(N3)2.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-29Bitstream added on 2015-03-03T12:07:11Z : No. of bitstreams: 1 000795971_20160919.pdf: 399845 bytes, checksum: d815b292ab3811ccc3c93ecacaef7f99 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-09-19T11:17:06Z: 000795971_20160919.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-09-19T11:17:40Z : No. of bitstreams: 1 000795971.pdf: 814400 bytes, checksum: cd770b9f5a47f8607a20d444a4aa166b (MD5) / Um dos indicadores de qualidade do mel é o 5-hidroximetil-2-furfural (HMF). O HMF é produzido pelo aquecimento e envelhecimento do mel. A Comissão Internacional do Mel recomenda três métodos para a determinação do HMF em mel, o método de Winkler, o método de White e a determinação por CLAE. O método de Winkler utiliza a substância carcinogênica p-toluidina, a qual não está de acordo com os princípios da Química Verde. O presente estudo propôs para a determinação de HMF em mel, um método por análise por injeção em fluxo (FIA) usando o método de Winkler modificado, substituindo a p-toluidina por ácido p-aminobenzóico. A faixa linear foi de 1,00 a 40,0 mg L-1, o limite de detecção (LD) foi de 0,43 mg L-1 e o limite de quantificação 1,32 mg L-1. O método é eficiente e mais ambientalmente amigável na análise de HMF em mel. / One of the quality indicator for honey is 5-hydroxymethyl-2-furfural (HMF). The HMF is product by heating and aging of honey. The International Honey Commission recommends three methods for the determination of HMF in honey, the Winkler method, the White method, and determination by HPLC. The Winkler method uses the carcinogenic substance p-toluidine, which is not in agreement with the principles of Green Chemistry. The present study proposed for determination of HMF in honey, a flow injection analysis (FIA) method using a modified method of Winkler, replacing p-toluidine for p-aminobenzoic acid. The linear range was 1.00 to 40.0 mg L-1, the limit of detection (LD) was 0.43 mg L-1 and the limit of quantification (LQ) was 1.32 mg L-1. The method is efficient and most environmentally friendly in the analysis of HMF in honey.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-17T10:19:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T17:30:04Z : No. of bitstreams: 1 177664.pdf: 4051637 bytes, checksum: 74923ada12fd26143a7b0757a539d023 (MD5) / A poluição ambiental é tema de interesse mundial. Os problemas ambientais deixaram de ser somente dos países desenvolvidos e hoje as nações em desenvolvimento começaram a sofrer os graves impactos da poluição. A poluição química, por exemplo, está sendo estudada somente agora com maior expressão. Para tanto, quando se deseja identificar o grau de poluição de um rio, ou efluente, em geral usa-se a determinação da Demanda Química de Oxigênio que mede o consumo de oxigênio ocorrido durante a oxidação química de matéria orgânica. O estudo e a influência da concentração salina do cloreto, nitrato e sulfato de sódio na determinação da Demanda Química de Oxigênio através do método espectrofotométrico é apresentado. Também é proposto uma adaptação do método titulométrico (clássico) para a comparação das metodologias, obtendo-se assim a proporção e a concentração idênticas ao do método espectrofotométrico.