Uma apreciação crítica de determinações geoquímicas por espectrofotometria dee absorção atômica, comumente obtidass em laboratórios de análises, é feita através do estudo de amostras de solos, sedimentos de corrente, rochas sãs e alteradas. Métodos químicos e geoquímicos de análise são discutidos, justificando a escolha de um ataque total e três diferentes parciais para a determinação do teor de 18 elementos, em uma única solução, freqüentemente estimados em trabalhos de prospecção geoquímica. A exatidão analítica dos ataques totais é investigada através da análise de quatro amostrass de padrões internacionais. A comparação dos resultados obtidos por ataques parciais em relação ao teor total leva à avaliação da eficiência das diferentes extrações, enquanto a reprodutibilidade destas determinações geoquímicas é estudada através das variações apresentadas por replicatas. Análises mineralógicas são feitas para o conhecimento da distribuição dos teores encontrados nos materiais ensaiados, indicando as frações mineralógicas concentradoras de elementos-traços que podem permitir análises individuais, melhorando a qualidade da informação analítica para alguns elementos. / not available

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-04-04T18:21:22Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1304813 bytes, checksum: 16cc030a377821634d38cbe0fc3fcd39 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T18:21:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1304813 bytes, checksum: 16cc030a377821634d38cbe0fc3fcd39 (MD5) Previous issue date: 2017-07-06 / A fosfina é um gás inflamável, instável e altamente tóxico que é produzido pela hidrólise de fosfetos metálicos como alumínio, manganês ou zinco. Quando o gás é produzido no laboratório é utilizado a metodologia proposta pela FAO, no entanto na última década tem sido introduzidos os princípios da química verde o que suscita um interesse no uso de metodologias com toxicidade reduzida além de propôs um método analítico prático para a padronização de solução gasosa de fosfina. No presente trabalho foi proposto um sistema para produção de fosfina em escala laboratorial mais simples e controlado comparado com o sistema tradicional. Além disso foram desenvolvidos três métodos analíticos para a sua determinação. O primeiro método desenvolvido foi o iodométrico. As condições experimentais em que o método apresentou melhor resposta foi em um tempo de reação de 35 min. Foram obtidas figuras de mérito mostrando um valor de 0,99 como coeficiente de determinação, limite de detecção (LoD) de 0,062 mL e de quantificação (LoQ) de 0,208 mL, em uma faixa analítica de trabalho no intervalo de 0,208 mL até 1,5 mL de fosfina. O segundo foi um método espectrofotométrico baseado na descoloração do azul de metileno. Foram estabelecidas condições experimentais de azul de metileno (40 μmol L -1 ), na presença de Cu(ll) que atua no meio como catalisador, em pH 9,0, para obter a curva analítica com coeficiente de determinação 0,90, LoD 0,79 mmol L -1 e LoQ 2,62 mmol L -1 , em uma faixa analítica de trabalho no intervalo de 2,62 mmol L -1 até 9,0 mmol L -1 . O terceiro método foi o método de análise de imagem baseado na avaliação do sinal analítico obtido de uma imagem digital e foi otimizado para a quantificação de fosfina, pela obtenção de uma curva analítica com coeficiente de determinação de 0,99, LoD de 0,714 mmol L -1 e LoQ de 2,377 mmol L -1 , em uma faixa analítica de trabalho no intervalo de 2,3 mmol L -1 até 9,0 mmol L -1 . Uma curva analítica foi construída para propor outra alternativa de desenvolvimento de método em trabalhos futuros obtendo um coeficiente de determinação de 0,99, valores de LoD de 5,64 μL e LoQ de 18,77 μL, com uma faixa de trabalho de 5,64 μL até 100 μL. / Phosphine is a flammable, unstable and highly toxic gas that is produced by the hydrolysis of metal phosphides such as aluminum, manganese or zinc. When the gas is produced in the laboratory, the methodology proposed by the FAO is used, however in the last one the principles of green chemistry have been introduced, which provokes an interest in the use of methodologies with reduced toxicity, besides proposing a practical analytical method for the standardization of Gaseous phosphine solution. In the present work, a simpler and more controlled system of phosphine production was proposed in laboratory scale compared to the traditional system. In addition, three analytical methods have been developed for their determination. The first method developed was the iodometric. The experimental conditions in which the method presented the best response was at a reaction time of 35 min. We obtained figures of merit showing a value of 0.99 as determination coefficient, detection limit (LoD) of 0.062 mL and quantification (LoQ) of 0.208 mL, in an analytical range of work in the range of 0.208 mL to 1.5 mL of phosphine. The second was a spectrophotometric method based on methylene blue discoloration. Experimental conditions of methylene blue (40 μmol L -1 ) were established in the presence of Cu (II), which acts in the medium as a catalyst at pH 9.0, to obtain the analytical curve with determination coefficient of 0.90, LoD 0.79 mmol L -1 and LoQ 2.62 mmol L -1 , in an analytical working range in the range of 2.62 mmol L -1 to 9.0 mmol L -1 . The third method was the method of image analysis based on the evaluation of the analytical signal obtained from a digital image and was optimized for the quantification of phosphine by obtaining an analytical curve with determination coefficient of 0.99, LoD of 0.714 mmol L -1 and LoQ of 2.377 mmol L -1 , in an analytical working range in the range of 2.3 mmol L -1 to 9.0 mmol L -1 . An analytical curve was constructed to propose another alternative of method development in future works, obtaining a coefficient of determination of 0.99, LoD values of 5.64 μL and LoQ of 18.77 μL, with a working range of 5.64 μL to 100 μL. / Lattes não encontrado

Resumo: A Tuberculose é uma doença negligenciada, multirresistente, contagiosa, com alta taxa de mortalidade. Seu tratamento consiste no uso de antibióticos, sendo que nos 4 últimos meses (fase de manutenção), utiliza-se uma dose fixa combinada da associação de isoniazida (INH) e rifampicina (RIF). A farmacopéia Norte Americana (USP) recorre à cromatografia em fase líquida de alta eficiência para o controle de qualidade destes medicamentos, técnica que, além de onerosa, se mostra extremamente demorada e geradora de resíduos orgânicos tóxicos. Em função destas características, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de três métodos para a determinação simultânea de RIF e INH. Os dois primeiros métodos utilizam a espectrofotometria na região do visível associada a métodos de Regressão de Mínimos Quadrados Parciais (PLSR). O primeiro consiste na derivatização química dos analitos, utilizando os reagentes colorimétricos neocuproina e Cu (ll), sendo que o modelo multivariado construído com faixa espectral completa (350-800 nm), dados alisados em 5 pontos, utilizando 3 variáveis latentes (explica 100% da variância da matriz X e 99,99% da variância da matriz Y) apresentou um erro relativo médio de 1,63% para RIF e 1,82% para INH. Este método foi validado de acordo com as normas estabelecidas pela ANVISA, encontrando nos ensaios de precisão e exatidão limites compatíveis às exigências estabelecidas pelos órgãos fiscalizadores. Este método foi ainda aplicado na análise de amostras de urina e soro humano sintético fortificados com RIF e INH, obtendo-se recuperações próximas a 100%. O segundo método utilizou como reagentes colorimétricos Fe (lll) e o-fenantrolina, sendo que o modelo multivariado construído a partir dos dados originais e 4 variáveis latentes apresentou baixo erro relativo médio para a determinação de RIF (2,26%); no entanto, apresentou alto erro relativo médio para a determinação de INH (27,5%); mostrando a baixa capacidade de previsão para quantificação deste fármaco. O terceiro método desenvolvido utilizou a técnica de voltametria de onda quadrada e adição de padrão para a determinação dos analitos utilizando eletrodo de pasta de carbono. A melhor resposta foi obtida em pH 4,00 utilizando os parâmetros instrumentais fixos em 30 Hz para a frequência, 0,09 V para potencial de amplitude de pulso e 0,009 V para potencial de step. Nestas condições, a corrente de pico cresce linearmente com as seguintes faixas de concentração: 4,00 x 10-7 a 5,40 x 10-6 mol L-1 (RIF) e de 2,00 x 10-4 a 5,80 x 10-4 mol L-1 (INH). Este método apresentou erro relativo médio (4,43% para RIF e 13,6% para INH) superiores ao método espectrofotométrico utilizando íons Cu (ll) e Neocuproina.

Resumo: No presente trabalho, foi desenvolvido um método analítico destinado à quantificação do fungicida Tiram baseado na capacidade que este possui de complexar íons Cu2+. A quantificação foi efetuada por meio do acoplamento de espectrofotometria visível a um reator de fase sólida (RFS) utilizando de técnicas de análise em fluxo. O RFS utilizado foi constituído por um tubo de plástico (12 cm e 2 mm d.i.) preenchido por resina poliéster finamente triturada contendo fosfato de Cu2+ imobilizado. Durante o contato de 100 µL de Tiram com íons Cu2+ imobilizados na resina, forma-se o complexo Cu2+ / Tiram. Nesta etapa, o complexo é liberado para a solução carregadora (água) a uma vazão de 2,5 mL min-1. Sendo intensamente colorido esta espécie é a base do presente método de quantificação a 439 nm. Com o desenvolvimento da reação, a curva analítica obtida foi linear no intervalo de concentração de 3,0 x 10-5 a 3,4 x 10-4 mol L-1, com limite de detecção de 6,95 x 10-5 mol L-1 e freqüência de amostragem de 60 determinações por hora / Abstract: In this dissertation an analytical method for the Thiram fungicide quantification, based on the capacity which it has a complex copper ions was developed. The quantification was performed by mean of visible spectrophotometry coupling a solid-phase reactor using flow techniques. The solid-phase reactor used is consisting of a plastic tube (12 cm and 2 mm diameter) filled with finely crushed polyester resin containing copper phosphate immobilized. During the contact of 100 µL Thiram with Cu2 + ions immobilized on the resin is formed the complex Cu2 + / Thiram. At this stage, the complex is released into the carrier solution (water) with flow rate of 2,5 mL min-1 being intensely colored and this species is the basis of this method of quantification at 439 nm. With the development of the reaction, analytical curve was linear on the concentration range of 3,0 x 10-5 to 3,0 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 6,95 x 10-5 mol L-1 and a sampling frequency of 60 determinations per hour / Orientador: Marcos Fernando de Souza Teixeira / Coorientador: Homero Marques Gomes / Banca: Mario Sergio Galhiane / Banca: Ronaldo Spezia Nunes / Mestre

Orientador: João Carlos de Andrade / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T21:37:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Reis_Cesar_D.pdf: 2785661 bytes, checksum: 9471731b670d8f46d90332578abffaec (MD5) Previous issue date: 1996 / Doutorado

Orientador: Jose Roberto Lovadino / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-21T22:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Boscarioli_AnaPaulaTeixeira_D.pdf: 5232084 bytes, checksum: 382e181fcc8fa853165baa7ddc8e9507 (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: O cimento de ionômero de vidro, dado às suas propriedades preventivas, vem se desenvolvendo muito, surgindo novos tipos, em busca de melhores propriedades mecânicas, estéticas e de manipulação. O propósito deste estudo foi verificar a alteração de cor por manchamento, de vários tipos de cimentos ionoméricos, em função da proteção e acabamento superficial, através de espectrofotometria, quantificando a concentração de corante depositado sobre o cimento...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The glass ionomer cement, like a preventive material, comes evolving very much, appearing new kinds, to get better mechanic, aesthetic and manipulation properties. The purpose of this study was t evaluate color alteration from staining of the several cements kinds, due to surface protection and finishing, through spectrophometric study quantifying the dye concentration deposited over the cement ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Ciências

Orientador: Celio Pasquini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T19:43:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guchardi_Renato_M.pdf: 4361592 bytes, checksum: 0e24fefb13fb0ad1de9599dfa6d74aff (MD5) Previous issue date: 1997 / Mestrado

Orientador : Jose Roberto Lovadino / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-27T21:08:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aguiar_FlavioHenriqueBaggio_M.pdf: 3722002 bytes, checksum: 882b7ffc7939bb985ee14bd715981a2f (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: O objetivo deste estudo "in vitro" foi avaliar quantitativamente a infiltração marginal ao redor de restaurações dentais, realizadas com três compósitos de alta viscosidade, um compósito de média viscosidade, e amálgama de prata, e a possível influência da termocic1agem nos valores de infiltração. Para tanto, foram obtidos 100 blocos dentais, utilizando-se dentes humanos extraídos devido indicação ortodôntica e/ou cirúrgica. Através de uma ponta diamantada especial, foram preparadas cavidades cilíndricas medindo 1,85 :t 0,05 mm de diâmetro com 1,5 mm de profundidade. Esses blocos foram aleatoriamente divididos em dez grupos contendo 10 amostras. Cada grupo diferiu no tipo de material utilizado para a realização das restaurações, e na realização ou não da termocic1agem. Após a termocic1agem dos grupos designados para este teste, os blocos dentais restaurados de todos os grupo foram imersos em tubos de ensaio, separadamente, contendo o corante azul de metileno, por 12 horas. As amostras dentais foram lavadas e secadas. Um desgaste superficial de 0,05mm foi realizado na restauração, para remover uma possível camada do material restaurador que tenha sido pigmentada pelo corante. As amostras foram trituradas e imersas em tubo de ensaio, contendo álcool absoluto, para realizar-se a dissolução do corante. Os tubos de ensaio foram centrifugados e o sobrenadante da solução foi submetido à análise quantitativa de impregnação de corante, pelo aparelho de espectrofotometria. Os resultados foram lidos e interpretados através da análise estatística não paramétrica, pelos testes de Kruskal-Wallis e Mann Withman. Para os grupo não termocic1ados, as médias de infiltração foram (Jlg/ml): Amálgama ­ 4,279 (A); Solitaire - 4,148 (AB); P60 - 3,418 (ABC); Z250 - 3,184 (BC); SureFil­ 2,890 (C). Para os grupos tennociclados, as médias foram: Amálgama - 7,572 (A); Solitaire - 5,471 (A); 2250 - 4,330 (AB); P60 - 3,418 (BC); SureFil- 2,779 (C). Quando se analisou o efeito da tennociclagem, os resultados mostram não haver diferenças significativas entre os grupos submetidos ou não a termociclagem, para todos materiais / Abstract: The aim of this "in vitro" study was to evaluate quantitatively the microleakage on three high-density composite restorations, a medium-density one and amalgam restorations, with or without thennocycling. Sixty sound human molars freshly extracted for orthodontic or surgery reasons had their buccal and lingual faces sectioned into one hundred dental blocks. Cylindrical cavities of 1.85 :t 0.05 mm diameter by 1.5 mm depth were prepared with a special diamond bur. The blocks were randomly assigned to 10 test groups (n=lO). Each two groups were restored with a different material, and one of them was submitted to thennal stress. After thennocycling, the samples were immersed in methylene blue for 12 hours. Then, they were washed and dried. A 0.05 mm surface layer of the restorations was abraded to remove possible superficial die penetration in the restorative material. The samples were ground into powder and immersed in absolute alcohol, in order to dilute the methylene blue. They were centrifuged, and the floating solution was analyzed on a spectrophotometer to evaluate quantitatively the dye concentration. Results were statiscally analyzed by Kruskal- W allis test and Mann Withman test. For the non-thennocycled groups, the means of microleakage were (Ilg/ml): Amalgam - 4.279 (A); Solitaire - 4.148 (AB); P60 - 3.418 (ABC); Z250 - 3.184 (BC); SureFil - 2.890 (C). For the thennocycled groups, the means were: Amalgam - 7.572 (A); Solitaire - 5.471 (A); Z250 - 4.330 (AB); P60 - 3.418 (BC); SureFil- 2.779 (C). The thennocycling analysis presented no statistical significant differences among the themocycled and non-thennocycled groups, for each material tested. / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

Orientador: Monica Campos Serra / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-28T12:12:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_AnaPaulaGranato_D.pdf: 10599603 bytes, checksum: ccdbdc527654c4da49f87605bf32b908 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: O objetivo deste estudo in situ foi avaliar o efeito do polimento e da proteção superficial no manchamento de ionômeros de vidro modificados por resina (VITREMER e PHOTAC-FIL) O polimento imediato foi comparado ao tardio, realizado em diferentes estágios da reação da presa (1, 24 e 168 horas após a fotoativação). Para a avaliação da proteção superficial, os materiais foram divididos em três grupos: sem proteção, protetores indicados pelos fabricantes (FINISHING GLoss e KETAC GLAZE)e resina fluida HELIOBOND. O efeito do polimento foi avaliado para cada um destes grupos. Espécimens foram confeccionados, fotopolimerizados e, em seguida, os respectivos protetores foram aplicados. Parte dos espécimens recebeu o polimento imediato e os demais foram fixados em dispositivos palatais utilizados por 23 voluntários. Após 1, 24 e 168 horas de permanência na cavidade oral, os espécimens foram sucessivamente removidos dos dispositivos e submetidos ao polimento. Após este procedimento, foram inseridos em tubos de ensaio contendo uma solução de azul de metileno a 0,5%, onde permaneceram por 23 horas. Posteriormente, foram triturados e imersos em ácido nítrico a 65% durante 24 horas. As soluções experimentais foram diluídas, centrifugadas e os sobrenadantes utilizados para as leituras espectrofotométricas (607 ?m).Os resultados foram avaliados pela análise de variância com três fatores (material, proteção superficial e polimento). A decomposição da soma de quadrados e a diferença mínima significativa de TuKEY foram empregadas para a análise das interações significativas e das comparações pareadas (? = 5%). Para ambos materiais, os maiores índices de manchamento foram obtidos quando submetidos ao polimento imediato e sem proteção superficial. Os materiais apresentaram diferença estatística somente no estágios iniciais da reação de presa, sendo que os maiores índices de manchamento foram observados no material PHoTAC-FIL.Não houve diferença significativa na efetividade dos protetores superficiais. Concluiu-se que, os protetores superficiais apresentaram efetividade satisfatória, mesmo quando submetidos às condições clínicas, e que o polimento dos ionômeros de vidro modificados por resina não deve ser realizado na mesma sessão clínica / Abstract: The purpose of this in situ study was to evaluate the effect of polishing and surface protection on staining of resin-modified glass-ionomers (VITREMER e PHOTAC-FIL). lmmediate polishing was compared to delayed polishing that was carried out at different stages of the setting process (1, 24 and 168 hours afier light curing). To evaluate surface protection, the materials were divided in three groups: no protection, manufacturer indicated protectors (FINISHING GLOSS e KETAC GLAZE)and a light-activated bonding resin - HELIOBOND. Immediate and delayed polishing were compared for alI of these groups. Specimens were prepared, subjected to photopolimerization and treated with the respective protectors. Some specimens received immediate polishing while the others were fixed unto palatal appliances used by 23 volunteers. After 1, 24 and 168 hours in the oral environment, the specimens were successively removed from the appliances and polished. Then the specimens were immersed one by one in tubes containing a 0,5% methylene blue solution during 23 hours. Afterwards they were ground , immersed in 65% nitric acid and kept there for 24 hours. The experimental solutions were diluted, centrifuged and the supematant used by spectrophotometrical measurement (607?m).The data were subjected to analysis of variance with three factors (material, surface protector and polishing). Sums of squares decompositions followed by TuKEY's least significant difference were used for the analysis of significance interactions and pairwise comparisons (?= 5%). There was a significant effect of materials on staining, which differed in their susceptibility. For both materiaIs, the highest staining indices were obtained by immediate polishing and without surface protection. The materials were only statistically different in the earliest stages of the maturing process, where the highest staining indices were observed in the PHOTAC-FIL. Differences related to the surface protectors were not statistical significant. The conclusions can be drawn that surface protectors reduce the staining of resin-modified glass-ionomers significantly even when submitted to clinical conditions and that the polishing should not be carried out during the same clinic session / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

Orientador: Matthieu Tubino / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T14:10:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RodriguesJunior_Alvino_M.pdf: 694987 bytes, checksum: 1b71ae2953ae2ae4410308e036a7f084 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de um método analítico quantitativo de para análise de vancomicina (em sua forma denominada vancomicina base - VCM, e na forma de cloridrato de vancomicina - HVCM), com utilização de espectrofotometria na região do visível. O método tem como princípio a reação da vancomicina com íons cobre(II), resultando na formação de um complexo de coloração lilás, que apresenta absorção máxima em 555 nm. Realizaram-se estudos para a otimização da reação entre a vancomicina e o íon cobre(II). Dentre estes fatores, destacam-se: a escolha do sal de cobre(II) utilizado na reação com vancomicina; a utilização de etanol, no preparo das soluções e como componente do meio reacional; pH do meio reacional; proporção molar entre vancomicina e íon cobre(II). A otimização destes parâmetros resultou em um método com faixa de trabalho de 1,0 × 10 mol L a 1,0 × 10 mol L, com coeficiente de correlação de 0,9997 e limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) de 4,0 × 10 mol L e 1,0 × 10 mol L, respectivamente. O método proposto também foi estudado em relação à recuperação de vancomicina frente a excipientes comumente utilizados na indústria farmacêutica. Os resultados obtidos foram comparados com método de referência cromatográfico, onde foi observado que o método proposto apresentou maior repepetibilidade para as amostras de HVCM e maior recuperação para as amostras de VCM. O procedimento para a realização de análises pelo método proposto é de fácil execução e de baixo custo / Abstract: The aim of this work was to develop a quantitative spectrophotometric analytical method, in the visible region of the spectrum, for the determination of vancomycin (in the form known as base ¿ VCM, and in the form of chloridrate, HVCM). The developed method uses the reaction between vancomycin and ions copper(II) that forms a lilac complex which spectrum shown a maximum at 555 nm. Studies were done in order to optimize the method. Among them can be cited: selection of the copper(II) salt to be used in the reaction with vancomycin; use of ethanol as component of the reaction for the preparation of the solution and as component of the reaction medium; pH of the reaction medium; molar proportion between vancomycin and copper(II) ions. The parameters optimization resulted in a method with a linear range from 1,0 × 10 mol L to 1,0 × 10 mol L, with correlation coefficient value of 0,9997, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) values of 4,0 × 10 mol L and 1,0 × 10 mol L, respectively. The proposed medium was also studied with respect to the vancomycin recovering when mixed with excipients commonly used in the pharmaceutical industry. The obtained results were compared with those of the reference chromatographic method (HPLC), where it was observed the proposed method showed a better reprodutibility for HVCM samples and higher recoveries for VCM samples. The analytical procedure that is proposed in this work is simple to be performed and the cost is very low / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química