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Desenvolvimento de sistemas híbridos luminescentes - Polímero:európio(III) com estabilidade térmica e fotoluminescente / Development of hybrid systems of polymer:europium (III) with thermal stability and photostabilityForster, Pedro Lima 16 April 2015 (has links)
O polímero de policaprolactona (PCL) dopado com [Eu (TTA) 3 (H2O) 2] no complexo 1, 2, 5, 10 e 15% de concentrações foram preparadas e as suas propriedades térmicas e de luminescência discutidas. As bandas de absorção de infravermelho no intervalo de 1800-1550 cm-1 correspondente ao ν sensível (C = O) foram seleccionados para a técnica de ajuste de curva de desconvolução e confirmou-se que os picos de componentes são deslocados gradualmente com o aumento da concentração de dopagem. O deslocamento do ν (C = O) banda para os β-dicetonato complexos para novas posições nos sistemas dopados (pCLE) proporcionam boa evidência de que o ião de metal está coordenado aos átomos de oxigénio dos grupos carbonilo PCL. Calorimetria exploratória diferencial (DSC) não mostraram alterações significativas na segunda temperatura de fusão (Tm2) para as amostras de cinema. No entanto, a cristalinidade é afectada pelo complexo dopante em materiais de polímero em maior concentração. A análise termogravimétrica (TGA) não mostra nenhuma perda de peso na gama de 50-200 ° C para os sistemas poliméricos dopados, corroborando a interacção da matriz de polímero com Eu3 + complexo n por substituição das moléculas de água no complexo precursor. A observação das bandas de emissão característicos resultantes das transições 5D0 → 7FJ (J = 0-4) dominadas pela hipersensibilidade transição 5D0 → 7F2 em torno de 614 nm, de íon Eu3 +, indicando que a incorporação de Eu3 + complexo no sistema de polímero. O valor da eficiência quântica de emissão de nível 5D0 para os materiais poliméricos dopados (η = 40-62%) são mais elevados do que para o complexo [Eu (TTA) 3 (H2O) 2] complexo (η = 29%), sugerindo que o matriz de polímero actua como co-sensibilizador do processo de luminescência. / The polycaprolactone (PCL) polymer doped with [Eu(tta)3(H2O)2] complex at 1, 2, 5, 10 and 15 % concentrations were prepared and their thermal and luminescence properties discussed. The IR absorption bands in the range of 18001550 cm1 corresponding to the sensitive ν(C=O) were selected for the deconvolution curve-fitting technique and was confirmed that the component peaks are gradually shifted with the increase of doping concentration. The displacement of the ν(C=O) band for the β-diketonate complex to new positions in doped systems (PCLE) provide good evidence that the metal ion is coordinated to the oxygen atoms from the PCL carbonyl groups. Differential scanning calorimetry (DSC) showed no significant changes in second melting temperature (Tm2) for the film samples. However, crystallinity is affected by the dopant complex in the polymer materials at higher concentration. Thermogravimetric analysis (TGA) shows no weight loss in the range of 50200 °C for the doped polymeric systems, corroborating the interaction of the polymer matrix with the Eu3+-complex by substitution of the water molecules in the complex precursor. The observation of the characteristic emission bands arising from the 5D0 → 7FJ transitions (J=0-4) dominated by the hypersensitive 5D0 → 7F2 transition at around 614 nm of Eu3+ ion, indicating the incorporation of the Eu3+ complex in the polymer system. The value of the emission quantum efficiency of 5D0 level for the doped polymer materials (η = 40 - 62 %) are higher than for the [Eu(TTA)3(H2O)2] complex (η = 29 %), suggesting that the polymer matrix acts as co-sensitizer of the luminescence process.
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Investigação das alterações no metaboloma/metabonoma da carne de animais suplementados com Ilex paraguariensis / Investigation of metabolome / metabonome changes of meat from animals supplemented with Ilex paraguariensisArrivetti, Leandro de Oliveira Rodrigues 02 June 2017 (has links)
A alimentação humana requer o suprimento de nutrientes de uma forma balanceada. A carne vermelha é uma perfeita fonte de proteína de alta qualidade por suprimir a necessidade diária de ferro, zinco e de várias vitaminas. Porém, a carne vermelha aumenta o risco de induzir estresse oxidativo no organismo através da formação de radicais e espécies reativas catalisadas pelo ferro, elevando a incidência de câncer colorretal e do sistema gastrointestinal. Lipídeos e proteínas são os principais alvos de tais processos oxidativos, levando à formação de produtos potencialmente mutagênicos, pró-oxidantes e substâncias de aroma indesejado. Com o aumento da população mundial, há uma projeção de acentuado aumento do consumo de carne no mundo demanda por produtos de maior qualidade e estabilidade de prateleira para suprir uma dieta mais saudável. A produção de carne e derivados de superior qualidade sensorial e nutricional é mandatária, além de configurar um desafio científico e tecnológico suprir essa demanda e fornecer uma ingestão saudável de carne. Estudos recentes revelaram que as folhas da erva-mate (Ilex paraguariensis) possuem propriedades antioxidantes e anti-coccídeas. A utilização de metodologias modernas analíticas, de acordo com abordagens \"ômicas\", permite a caracterização de matrizes complexas por determinação do \"perfil metabólito ou metabólico\". Sendo assim, o presente trabalho se propôs a investigar o padrão metabólico e metabonômico da carne proveniente de animal suplementado com extrato de erva-mate a fim de verificar seu impacto na estabilidade redox do produto. Não foi observada uma mudança qualitativa no perfil metabólico dos animais, apenas uma mudança nos teores dos metabólitos investigados. As maiores concentrações de metabólitos, na maioria das amostras, foram encontradas em animais suplementados com teores de 1,0% e 1,5% de extrato de erva-mate na dieta, apontando uma influência desta no metabolismo animal. Em relação à influência da dieta dos animais no status redox de carne bovina, amostras provenientes de animais alimentados sem suplementação e com 1,5 % de extrato de erva-mate apresentaram, respectivamente, as taxas de formação de radicais mais altas e mais baixas. De fato, houve uma tendência de gerar uma menor concentração de radicais a uma menor taxa em conformidade com o aumento do nível de extrato de erva-mate na dieta. / The human nutrition demands the supply of nutrients in a balanced way. The red meat is a perfect source of protein with a high quality, once it supplies the daily needs of iron, zinc and many vitamins. Although, the red meat increases the risk of inducing the oxidative stress in the organism through the formation of radicals and reactive species catalyzed by iron, increasing the incidence of colorectal and gastro-intestinal system cancer. Lipids and proteins are the main targets of such oxidative process, leading to the formation of products which are potentially mutagenic, prooxidant and substances of an unpleasant smell. Considering the increase of the world population, there is a projection of a sharp increase of meat consumption which is demanded by products of higher quality and stability of shelves to supply a healthier diet. The production of meat and its derivatives of a higher sensorial and nutritional quality is mandatory, besides of characterizing a scientific and technological challenge to supply this demand and offer a healthier ingestion of meat. Recent studies pointed out that the leaves of yerba mate (Ilex paraguariensis) present antioxidant and anticcocidial properties. The usage of modern analytical methodologies, according to omic approaches, allows the characterization of complex matrices by the determination of the \"metabolite or metabolic profile\". On this way, the present study aims at investigating the metabolic and metabonomic pattern and of meat which came from the animal supplemented with the extract of yerba mate in order to analyzing its impact on the redox stability of the product. It was not observed a qualitative change on the metabolic profile of animals, just a change on the levels of the investigated metabolites. The highest concentrations of metabolites, on the major part of samples, were found on animals supplemented with levels of 1.0% and 1.5% of yerba mate extract on the diet, pointing out an influence of it on the metabolism of the animal. Regarding to the influence of the diet on the redox status of the bovine meat, samples from the animals fed without supplementation and with 1.5% of yerba mate extract presented, respectively, the formation rates of higher and shorter radicals. Indeed, there was a tendency to create a lower concentration of radicals and a lower rate in accordance with the increase of the level of the yerba mate extract on the diet.
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Estudo analítico do mecanismo de blowout de chamas de difusão turbulenta. / Analytical study of the blowout mechanism of turbulent diffusion flames.Branco, Natashe Nicoli 13 December 2013 (has links)
A compreensão dos mecanismos de estabilidade de chamas é de extrema importância tanto para o projeto/dimensionamento de queimadores utilizados em fornos e fornalhas industriais, câmaras de combustão de turbinas a gás e flares; como para a substituição de combustíveis em queimadores existentes. Há um intervalo de condições (como velocidade de descarga do jato e concentração de combustível na mistura gasosa) na qual a combustão estável pode ser mantida, sendo limitada por dois fenômenos denominados como liftoff (descolamento da base da chama do bocal e posterior estabilização desta a certa distância do bocal) e blowout (desprendimento e extinção da chama). Por razões de segurança, operações próximas às condições em que o blowout pode ocorrer devem ser evitadas. Muitas teorias têm sido publicadas para descrever as características de liftoff e blowout de chamas de difusão turbulenta. Este trabalho apresenta algumas destas teorias, bem como as hipóteses assumidas e os processos físicos considerados responsáveis por estes fenômenos (liftoff e blowout). Correlações para a previsão da velocidade de blowout e resultados experimentais disponíveis na literatura também são apresentados. Uma nova correlação para a velocidade de blowout é proposta, a qual se baseia nos movimentos de grande escala observados em jatos turbulentos e no adimensional número de Damköhler (relação entre o tempo de cinética química e o tempo de mistura dos reagentes e destes com os produtos da reação). Comparações entre as previsões da correlação proposta com resultados experimentais e com previsões de outras correlações disponíveis na literatura foram realizadas, para diferentes combustíveis e diâmetros de bocais. A correlação proposta apresentou boa concordância com os resultados experimentais. A partir das análises desenvolvidas neste trabalho, verificou-se que a velocidade de blowout de chamas de difusão turbulenta é função das propriedades do combustível, das características do bocal, das condições do ambiente e do adimensional número de Damköhler. / The study of flame stability is very important to the design of burners used in industrial ovens and furnaces, combustion chambers of gas turbines and flares; and fuel substitution in burners. There is a range of conditions (for example gas velocity at the nozzle exit and jet fuel concentration in the gas mixture) at which stable combustion can be maintained, being limited by two phenomena called liftoff and blowout. Lift-off is the detachment of the flame from the fuel nozzle, and blowout its detachment and extinction. Operating conditions close to stability limits should be avoided for security reasons. Many theories have been published to describe the blowout and lifted characteristics of turbulent jet diffusion flames. This document presents some theories, as well as the assumptions and physical processes considered responsible for these phenomena (liftoff and blowout). Correlations for predicting the blowout velocity and experimental results available in the literature are also shown. A new correlation is proposed, which is based on large-scale motions observed in turbulent jets and the dimensionless Damköhler number (ratio of the characteristic chemical reaction time and the time associated with the mixing of reentrained hot products into fresh reactants). Comparisons between the predictions of the proposed correlation with experimental results and predictions of other correlations available in the literature were performed for different fuels and nozzle diameters. The proposed correlation showed good agreement with the experimental results. The analyses developed in this work allow us to conclude that the blowout velocity of the turbulent diffusion flame depends on the fuel properties, characteristics of the nozzle, the environmental conditions and the Damköhler number.
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Análise da coordenação entre estabilizadores clássicos e robustos em sistemas elétricos de potência / not availableOliveira, Ricardo Vasques de 26 February 2003 (has links)
Este trabalho apresenta análises realizadas em sistemas elétricos de potência equipados com controladores de amortecimento de oscilações eletromecânicas projetados por diferentes metodologias. Foram utilizados três tipos de controladores de amortecimento. Um deles é projetado utilizando a metodologia clássica (usualmente conhecido como PSS, do Inglês, Power System Stabilizer) e os outros dois são projetados utilizando uma técnica de controle robusto, e são chamados neste texto de estabilizadores robustos. Uma das técnicas de projeto dos estabilizadores robustos utiliza o modelo Heffron-Phillips e a outra o modelo Multimáquinas. Ambos os estabilizadores robustos são baseados em uma modelagem politópica que permite modelar as incertezas do sistema através de um conjunto convexo, onde cada um dos vértices do conjunto representa um ponto de operação típico do sistema. A técnica de realimentação dinâmica de saída associada ao posicionamento regional de pólos é utilizada para garantir que os estabilizadores robustos atendam aos requisitos práticos impostos pelo problema. O texto apresenta uma revisão da modelagem de sistemas elétricos de potência e do problema de estabilidade a pequenas perturbações. Também é apresentada uma explicação detalhada dos esquemas de controle propostos e dos procedimentos de projeto utilizados. Os resultados, obtidos através das simulações não lineares e da análise modal do sistema em malha fechada, mostram que estabilizadores projetados por diferentes metodologias, operando simultaneamente em um mesmo sistema, nem sempre apresentam um bom desempenho. Entretanto, tal desempenho está diretamente associado à técnica de controle utilizada, ao modelo de sistema adotado e à aplicação de técnicas de coordenação. / This work presents an analysis carried out in electric power systems equipped with damping controllers designed by different methodologies. Three types of damping controllers were used. One of them is designed using the classical methodology (usually known as PSS, or power system stabilizer) and the other ones are designed using robust control techniques, and are called robust stabilizer in this text. One of the methodologies for the design of robust stabilizers uses the Heffron-Phillips model and the other utilizes the Multimachine model. Both robust stabilizers are based on a polytopic model that allows the modeling of uncertainties in the system through a convex set, where each vertex of the set represents a typical operating point of the system. The technique of dynamic output feedback associated to the regional pole placement is used to ensure that the robust stabilizers meet the practical requirements of the problem. The text presents an overview of power system modeling, as well as the problem of small signal stability. A detailed explanation of the proposed control schemes and the design procedures used is also presented. The results, obtained through nonlinear simulations and modal analysis of the closed loop system, show that stabilizers designed by different methodologies, operating simultaneously in a system, not always achieve a good performance. However, such performance is directly associated to the control technique used, to the system model adopted and to the application of coordination techniques.
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Extração de oleuropeína de folhas de oliva com solvente hidroalcoólico e efeito dos extratos sobre a estabilidade oxidativa de óleos vegetais / Oleuropein extraction of olive leaves using hydroalcoholic solvent and effect of the extracts on the oxidative stability of vegetable oilsCoppa, Carolina Fernanda Sengling Cebin 30 March 2016 (has links)
A oleuropeína é o composto fenólico mais abundante presente nas folhas da oliveira, sendo que muitos estudos vêm demonstrando que este composto apresenta importantes propriedades antimicrobiana, antioxidante, anti-inflamatória, entre outras, surgindo o interesse em estudos de métodos para sua extração e aplicação em produtos na área alimentícia, cosmética e farmacêutica. O objetivo deste estudo foi a extração da oleuropeína à partir de folhas de oliva, utilizando solvente não tóxico, para posterior aplicação dos extratos em óleos vegetais a fim de se verificar seu efeito sobre a estabilidade oxidativa dos mesmos. O solvente selecionado para o estudo foi uma mistura de etanol e água (70:30, em massa, condição obtida através de um trabalho prévio), na presença de 1 % de ácido acético. Em uma primeira etapa, foram realizados experimentos de extração utilizando-se as técnicas de maceração (tipo I) e ultrassom (tipo II), em diferentes condições de temperatura (20, 30, 40, 50 e 60°C). Em uma segunda etapa, através de experimentos com maceração à temperatura ambiente, estudou-se o efeito da razão folhas:solvente (1:8, 1:6 e 1:3) e a influência da presença de ácido acético sobre o processo de extração (tipo III). Por fim, realizando-se a maceração na presença de ácido acético, temperatura ambiente e proporção folhas: solvente igual a 1:3, realizaram-se extrações sequenciadas a partir de uma mesma matéria-prima (tipo IV). Os resultados desses experimentos foram expressos em rendimento de oleuropeína (RO), teor de oleuropeína nos extratos (TO) e rendimento global (RG). Analisando-se os experimentos I e II, verificou-se que a temperatura não exerceu influência significativa sobre as respostas RO, TO e RG. Além disso, verificou-se que os valores das respostas para os experimentos com a maceração foram um pouco maiores do que os valores obtidos para as extrações com o auxílio do ultrassom. Nos experimentos tipo III, em linhas gerais, observou-se a influência positiva da presença do ácido acético sobre as respostas estudadas. Verificou-se também que, na presença de ácido, o aumento da quantidade de solvente na extração conduz ao aumento de RO e RG, e à diminuição de TO. Através do experimento tipo IV, constatou-se que mesmo após quatro extrações sequenciadas, ainda não foi possível esgotar a oleuropeína da matéria-prima. Após a obtenção de todos os extratos hidroalcoólicos, selecionou-se um contendo aproximadamente 19 % de oleuropeína para o estudo da estabilidade oxidativa em óleos vegetais (oliva e girassol) utilizando o método Rancimat. A presença de extrato aumentou em 3 horas o tempo de indução do azeite de oliva extra-virgem, e em 2 horas o tempo de indução do azeite de oliva comum. Os óleos de girassol bruto e refinado não apresentaram melhora na estabilidade oxidativa quando adicionados dos extratos. Foram realizados também testes de estabilidade oxidativa através da adição direta de folhas de oliva em pó nos azeites de oliva extra-virgem e comum. Para o azeite extra-virgem, a adição das folhas não proporcionou melhora da estabilidade oxidativa, porém para o azeite comum, houve um aumento de mais de 2 horas no tempo de indução.Os resultados apresentados neste trabalho demonstraram que é possível obter extratos contendo teores significativos de oleuropeína utilizando-se um solvente renovável. Além disso, constatou-se que os mesmos podem ser utilizados como um antioxidante natural em azeite de oliva, melhorando sua estabilidade oxidativa. / Oleuropein is the most abundant phenolic compound present in the leaves of the olive tree, and many studies have shown that this compound has significant antimicrobial properties, antioxidant, anti-inflammatory, among others, emerging interest in studies of methods for extraction and use in products in the food industry, cosmetics and pharmaceuticals. The aim of this study was the extraction of oleuropein from the olive leaf, using non-toxic solvent, for further application of the extracts in vegetable oils in order to check its effect on their oxidative stability. The solvent selected for the study was a mixture of ethanol and water (70:30, % mass, condition obtained from a previous study), in the presence of 1 % acetic acid. In a first step, extraction experiments were conducted using maceration (type I) and ultrasound (type II) under different temperature conditions (20, 30, 40, 50 and 60 ° C). In a second step, through experiments with maceration at room temperature, the effect of the ratio olive leaves:solvent (1:8, 1:6 and 1:3) and the influence of the presence of acetic acid on the process of extraction (type III) was studied. Finally, using maceration in the presence of acetic acid at room temperature and proportion olive leaves:solvent of 1:3, sequencial extractions from the same raw material (type IV) were performed. The results of these experiments were expressed in oleuropein yield (RO), oleuropein content in extracts (TO) and global yield (RG). Analyzing the experiments I and II, it was found that the temperature did not have significant influence on the RO, TO and RG values. Furthermore, it was found the response values for the experiments with maceration was somewhat higher than values obtained for extractions using ultrasound. In type III trials, in general, a positive influence of the presence of acetic acid in the studied answers were observed. It was also found that in the presence of acid, higher amount of solvent leads to an increase of RO and RG values, and a decrease of TO value. Through the experiment type IV, it was found that even after four sequential extractions, it was not possible to exhaust oleuropein raw material. After obtaining all the hydroalcoholic extracts, na extract contanining approximately 19 % of oleuropein was selected for the study of oxidative stability of vegetable oils (olive and sunflower oil), using the Rancimat method. The presence of extract increased in 3 hours the induction time of extra-virgin olive oil, and in 2 hours the induction time of common olive oil. Crude and refined sunflower oils showed no improvement in the oxidative stability when added to the extracts. Oxidative stability tests were also performed by direct addition of olive leaf powder in extra virgin and common olive oil. For extra virgin olive oil, the addition of the powder leaves did not improve the oxidative stability, but for the common oil, an increase of more than 2 hours in induction time was observed. Results demonstrated that it is possible to obtain extracts containing significant concentrations of oleuropein using a renewable solvent. Furthermore, it was found that it can be used as a natural antioxidant in olive oil, improving its oxidative stability.
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Sobre o closing lemma de classe C^r / The C^r closing lemmaGomes, Bernardo Paschoarelli Veiga 30 March 2006 (has links)
Neste trabalho reunimos alguns resultados afirmativos relacionados ao closing lemma de classe C^r em variedades bidimensionais compactas. / In this work we present some partial results corcerning closing lemma for smooth flows on compact bidimensional manifolds.
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A versão discreta da conjectura de Markus-Yamabe / The modified version of the discrete conjecture of Markus-YamabeGomes, Bernardo Paschoarelli Veiga 29 March 2010 (has links)
O principal objetivo desta tese é estudar os difeomorfismos planares que satisfazem as hipóteses da Versão Modificada da Conjectura Discreta de Markus-Yamabe. Para estes difeomorfismos, definimos um conceito construtivo de número de rotação. Além disto, exibimos um contra-exemplo para a Versão Modificada da Conjectura Discreta de Markus-Yamabe que apresenta uma intersecção homoclínica transversal e implica a existência de infinitos pontos periódicos hiperbólicos / The main goal of this thesis is to study the plane diffeomorphisms satisfying the hypothesis of the Modified Version of the Discrete Conjecture of Markus-Yamabe. For these diffeomorphisms, we define a constructive concept of rotation number. Moreover, we present a counter-example to the Modified Version of the Discrete Markus-Yamabe Conjecture which exhibits a transversal homoclinic intersection, implying the existence of infinitely many hyperbolic periodic points
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Desenvolvimento e avaliação colorimétrica de íris digitalizada obtida através de impressão em etiqueta autocolante e em adesivo / Development and colorimetric evaluation of iris scanned obtained through sticker printing and adhesiveReis, Ricardo Cesar dos 06 February 2013 (has links)
Um dos fatores imprescindíveis no resultado estético satisfatório do tratamento reabilitador protético ocular é a reprodução fiel da íris do olho remanescente na íris protética. É a dissimulação da perda para os pacientes afetados. Este trabalho apresenta duas novas técnicas de confecção da íris protética, utilizando imagem digitalizada da íris remanescente, obtida por meio de imagem fotográfica impressa em etiqueta autocolante e em adesivo. Em função da fotodegradação que compromete a longevidade das próteses oculares, decidiu-se avaliar a estabilidade das cores, comparando-se ambas as técnicas, através de teste de envelhecimento acelerado. Para os ensaios foram confeccionados corpos de prova simulando a íris protética, divididos em dois grupos: adesivo e etiqueta autocolante, nas cores verde, azul, marrom e preto. A variação do grau de degradação foi avaliada por leitura colorimétrica inicial e, em três intervalos semanais durante o envelhecimento artificial com radiação ultravioleta. A análise estatística sugere que quando as cores foram avaliadas em função do período de ensaio de envelhecimento artificial, somente na cor azul no grupo adesivo houve diferença estatisticamente significante. Quando avaliadas em função do grupo e período de ensaio, os testes estatísticos indicam que não houve diferença entre as cores entre adesivo. Nenhuma das cores entre os grupos apresentou uma degradação de cor acima do nível clinicamente aceitável. / One of the essential factors in satisfactory final result of ocular prosthetic rehabilitation treatment is a faithful reproduction of the iris of the eye remaining in prosthetic iris. It concealment loss for affected patients. This paper presents two new techniques to manufacture prosthetic iris, using the remaining iris scanned image, obtained by photographic image printed sticker and adhesive. Depending on the photo degradation that compromises the longevity of artificial eyes, decided to evaluate the stability of colors, comparing both techniques, through accelerated aging test. For the tests were prepared specimens simulating prosthetic iris, divided into two groups: adhesive sticker and, in green, blue, brown and black. The variation of the degree of degradation was evaluated by colorimetric reading before and after and three weekly intervals during aging with artificial ultraviolet radiation. Statistical analysis suggests that when the colors were evaluated according to the period of artificial aging test, only in blue color in the adhesive group difference was statistically significant. When evaluated as a function of group and trial period, the statistical tests indicate no difference between the colors of adhesive. None of the colors between the groups showed color degradation above the clinically acceptable level.
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Síntese, caracterização e estabilização de nanopartículas de prata para aplicações bactericidas em têxteis / Synthesis, caracterization and stabilization of silver nanoparticles for bactericidal aplication in textilesGarcia, Marcus Vinicius Dias 06 February 2011 (has links)
Orientador: Edison Bittencourt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-11-08T18:40:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2011 / Resumo: Este trabalho objetivou o estudo das nanopartículas de prata sintetizadas por redução química para sua aplicação em têxteis explorando o poder bactericida da prata metálica. Após uma introdução sobre nanotecnologia, estabilização de colóides de nanopartículas e as propriedades da prata como agente bactericida, foram discutidos os métodos de síntese pela redução com Citrato de sódio (Turkevitch et col., 1951) e com Borohidreto de sódio (Lee and Meisel, 1982) buscando uma padronização e reprodutibilidade dos métodos já que a literatura é contraditória quanto às condições de síntese. Foram obtidas na prática soluções coloidais de nanopartículas de prata com variações de 12 nm a 50 nm em média, caracterizadas por análise visual de coloração e espectroscopia UV-Visível, com variados testes de estabilização a curto e longo prazo, determinando os melhores meios poliméricos de estabilidade. Da mesma forma, foram padronizados os métodos de síntese como tempo de reação, concentração de reagentes, temperatura, tempo de agitação e pH garantindo a reprodutibilidade das sínteses. As soluções coloidais sintetizadas permaneceram estáveis, o que torna possível sua fabricação em grande escala para aplicações em substratos têxteis como ataduras bactericidas e também como base para aplicação protetora em diversos materiais bacteriostáticos como tecidos, espumas e produtos de aplicação tópica / Abstract: This work aimed the study of silver nanoparticles synthesized by chemical reduction to their application in textiles, exploiting the bactericidal power of metallic silver. After an introduction to nanotechnology, colloidal stabilization of nanoparticles and the properties of silver as a bactericidal agent, it was discussed the methods of synthesis by reduction with sodium citrate (Turkevitch et al., 1951) and sodium borohydride (Lee and Meisel, 1982) seeking a standardization and reproducibility of the methods since the literature is contradictory regarding the conditions of synthesis. Colloidal solutions of silver nanoparticles with variations of 12 nm to 50 nm on average were obtained from the practice, characterized by visual analysis of color and UV-visible spectroscopy, with various tests of stabilization in the short and long term, determining the best means of polymeric stability. Likewise, the methods of synthesis were standardized such as reaction time, reagent concentration, temperature, agitation time and pH ensuring the reproducibility of the syntheses. The colloidal solutions synthesized remained stable, which allows their large-scale manufacturing for applications in textile substrates such as antibacterial bandages as well as the basis for implementing protective in various bacteriostatic materials such as fabrics, foams and topical products / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química
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Desenvolvimento e avaliação de micro e nanopartículas contendo óleo de café verde para aplicações dermocosméticas / Development and evaluation of micro and nanoparticles containing green coffee oil for dermocosmetic applicationsNosari, Anna Beatriz Frejuello Limoli 09 December 2015 (has links)
O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e avaliar a eficácia de micro e nanopartículas lipídicas sólidas contendo óleo de café verde, cera de abelha e alfa-tocoferol. O óleo de café verde (OCV) foi quantificado por cromatografia gasosa, apresentando em sua composição ácido palmítico (28,74%), ácido linoléico (42,77%), ácido oleico (12,51%), ácido esteárico (10,62%), ácido araquídico (3,57%) entre outros ácidos graxos (1,79%), estes valores foram próximos àqueles descrito na literatura. As micropartículas foram preparadas pelo método de spray congealing e as nanopartículas pela técnica da microemulsão a quente. Os rendimentos de micropartículas variaram de 42 a 58% com tamanhos entre 63,3 a 101,2 ?m. Os rendimentos das nanopartículas variaram entre 96 a 97% e com tamanhos entre 249 a 766 nm. Posteriormente foram definidas as condições para o processo de produção das micro e nanopartículas, bem como a concentração de OCV, alfa tocoferol e cera de abelha (CA). Um estudo mais detalhado das proporções de OCV, cera de abelha e alfatocoferol foi realizado com o auxílio de um planejamento de misturas, avaliando a estabilidade oxidativa por testes Rancimat e Termogravimétricos. Porém, nas condições do presente estudo, esses resultados não foram estatisticamente diferentes, por isso escolheu-se a maior concentração de OCV proposta (50%). Após estas etapas, as partículas foram adicionadas em gel aristoflex®, bem como o OCV em sua forma líquida, formando três géis de mesma concentração para comparar e avaliar a viabilidade do preparo de micro e nanopartículas frente a forma convencional já comercializada. Estudos em Artemia salina foram realizados como teste preliminar para avaliar a citotoxicidade dos três géis, sendo que em concentrações de 500?g/mL os géis contendo nanopartículas apresentaram maior letalidade do que aqueles compostos por micropartículas ou OCV líquido. Testes de FPS in vitro apresentaram baixos índices de proteção solar, entre 0,19 e 0,28, porém o OCV apresenta proteção contra os raios UVB podendo ser utilizado como potencializador na ação fotoprotetora de filtros químicos. As análises de viabilidade celular mostraram que mesmo na forma de micro ou nanopartículas, o OCV e a cera de abelhas se mantiveram seguros para a utilização em formulações tópicas. Nos testes de estabilidade química, transcorrido o tempo de armazenamento, os géis contendo OCV em sua forma líquida apresentaram teores de ácido palmítico de 56 e 38%, nas temperaturas de 25oC e 40oC respectivamente. Enquanto que as micropartículas apresentaram teores de 69 e 53% e as nanopartículas 73 e 69%, nas referidas temperaturas. Nos testes clínicos, as micropartículas apresentaram um melhor desempenho para a melhora do conteúdo aquoso do estrato córneo depois de 2 horas de aplicação do produto. Já as nanopartículas apresentaram os melhores resultados para a perda de água transepidérmica, conferindo à pele uma menor perda de água. Nos testes de permeação cutânea, não houve quantificação pelo método utilizado em nenhum tempo da fase receptora, porém o presente estudos apresentou maiores concentrações do ácido palmítico na derme dos ensaios feitos para as nanopartículas e no estrato córneo daqueles feitos para as micropartículas. Portanto, diante dos resultados obtidos, a micro e nanoencapsulação do OCV é uma alternativa interessante para aumentar a estabilidade deste óleo, além de promover melhoras em sua eficácia. / This study aimed to develop and assess the effectiveness of solid lipid micro and nanoparticles containing green coffee oil, beeswax and alpha-tocopherol. Green coffee oil was quantified by gas chromatography, showing the composition in their palmitic acid (28.74%), linoleic acid (42.77%), oleic acid (12.51%), stearic acid (10.62%), arachidic acid (3.57%) and other fatty acids (1.79%), these values were similar to those described in the literature. The microparticles were prepared by spray congealing method, and the nanoparticles by the technique of hot microemulsion. Microparticles yields ranged 42-58% in size from 63.3 to 101.2 micrometers. Yields of nanoparticles ranged from 96-97% and ranging in size from 249-766 nm. Thereafter the conditions were set for the process of production of micro and nanoparticles, as well as the concentration of green coffee oil, alpha tocopherol and beeswax. A more detailed study of the proportions of GCO, beeswax and alpha-tocopherol was performed with the aid of a planning mixtures evaluating the oxidative stability by Rancimat and thermogravimetric tests. However, under the conditions of this study, these results were not statistically different, so it was chosen the highest concentration of green coffee oil proposal (50%). After these steps, the particles were added in aristoflex® gel, and the green coffee oil in liquid form, forming three gels of the same concentration to compare and assess the viability of micro and nanoparticles prepared against conventionally already commercialized. Studies were conducted on Artemia salina as a preliminary test to evaluate the cytotoxicity of the three gels, whereas at concentrations of 500?g/ml nanoparticles containing gels had a higher mortality than those composed of microparticles or liquid GCO. SPF vitro tests showed low levels of sunscreen, between 0.19 and 0.28, but GCO shows protection against UVB rays can be used as potentiating the action of chemical sunscreen filters. The cell viability tests have shown that even in the form of microparticles or nanoparticles, the GCO and beeswax kept safe for use in topical formulations. In the chemical stability test, the elapsed storage time, the gels containing GCO presented in liquid form palmitic acid levels of 56 and 38% at temperatures of 25°C and 40°C respectively. While the microparticles showed levels of 69 and 53% and the nanoparticles 73 and 69% in those temperatures. In clinical tests, the microparticles showed a better performance for the improvement of the water content of the stratum corneum after 2 hours of application of the product. Already nanoparticles showed the best results for the transepidermal water loss, giving the skin a smaller loss water. The skin permeation tests, no quantification by the method used at any time from the receiving phase, but this study showed higher concentrations of palmitic acid in the dermis of the tests made to the nanoparticles and the stratum corneum of those made to the microparticles. Therefore, opposite the results obtained, the micro and nanoencapsulção of green coffee oil is an interesting alternative to increase the stability of this oil, and promote improvements in their effectiveness
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