Made available in DSpace on 2014-06-12T18:07:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo8021_1.pdf: 882625 bytes, checksum: 3c5505b93a2c69ec66d33426a3a3abc5 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2003 / Argilas ativadas são normalmente usadas pelas indústrias na etapa de clarificação de óleos vegetais e então descartadas. Como até o momento não se encontrou nenhum uso para as argilas descartadas, isto está se tornando um problema crescente para a indústria e o meio ambiente. Argilas ativadas (Tonsil e Filtrol) utilizadas pelas indústrias de refino de óleos vegetais, na etapa de clarificação com a finalidade de remover pigmentos, são processadas como resíduos, recorrendo?se ao processo de dessorção/extração com solvente. 0 presente trabalho propõe a recuperação desse resíduo, cuja composição inclui pigmentos (clorofílicos e carotênicos) visando posterior aplicação ou possível reutilização pela indústria de óleos. Utilizou?se o processo de extração em leito fixo (Soxhiet) por solvente orgânico. Operando?se a 78'C, sob refluxo de solvente foram realizados ensaios que permitiram selecionar um melhor solvente eluente com o objetivo de remover a máxima quantidade de pigmentos da argila. Através da análise da eficiência de remoçao de piqmentos da argila comprovada pelos balanços de massa e por análise elementar de carbono e hidrogênio, foi selecionado o etanol como solvente eluente?extrator. de cerca de 11,60% superior ao hexario, 11,70% em relação ao éter de petróleo, 12,77% mais elevado que a mistura éter de petróleo+hexano e 3,21 % mais que a mistura éter de petróleo+etanol, foram obtidas após 4 horas de operação com refluxo. Para determinação da uma quantidade total aproximada de matéria orgânica impregnada foram realizados experimentos de calcinação dos quais obteve?se 4,7g de matéria orgânica para 110g de rejeito. Operações de 2 horas de processamento conduziram a uma remoção de cerca de 34% da massa total do rejeito, que representam 72% da massa total de pigmentos adsorvidos. 0 processo revela?se eficiente para redução de impacto ambiental, significando que de uma tonelada de resíduo é possível se remover aproximadamente 340kg dos pigmentos retidos por adsorção. A descrição do processo de dessorção/extração com solvente em Sohxlet foi caracterizada como heterogênea em leito fixo, utilizando?se a fase sólida em sistema descontínuo e a fase líquida em contínuo. Equações de modelo foram aplicadas nas duas fases(líquida e sólida) quantificando as evoluções cinéticas no resíduo e no solvente extrator

Orientador: Renato Mazzonetto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-24T17:27:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bastos_EiderGuimaraes_M.pdf: 3067347 bytes, checksum: 42585e56e5c8fc257e472bb29f07cb79 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: A tentativa de se encontrar meios para a redução do desconforto pós-operatório nas cirurgias de terceiros molares, como a dor, o edema e o trismo tem sido objetivo de muitos estudos na literatura odontológica, onde a avaliação de novas drogas anestésicas, analgésicas ou antiinflamatórias, tem sido realizada com este propósito. O objetivo deste trabalho foi comparar, clinicamente, a eficácia de duas drogas de ação antiinflamatória (dexametasona e meloxicam), administradas em dose única pré-operatória, no controle do edema e trismo, após exodontia de terceiros molares inferiores inclusos. Foram selecionados 16 pacientes adultos, com idade variando entre 15 e 27 anos, sem nenhum comprometimento local ou sistêmico, com indicação de exodontia de terceiros molares inferiores inclusos, bilateralmente e em posições similares. As drogas foram administradas, na primeira ou segunda cirurgia, aleatoriamente de forma duplo-cega. Fez-se avaliação do edema através da variação de pontos de referências faciais, e do trismo através da variação da distância interincisal. As mensurações foram registradas nos períodos pré-operatório e pós-operatório de 24 e 48 horas, sendo que os valores obtidos em cada avaliação receberam 9 análise estatística. De acordo com os resultados, concluiu-se que não houve diferença significativa na limitação de abertura bucal, quando se compararam os tratamentos com o meloxicam ou dexametasona. Já em relação ao edema a dexametasona mostrou uma maior eficácia / Abstract: The attempt to find ways to reduce postsurgical discornfort pam, swelling and trismus on third molar removal, have been related in many studies. News drugs such: analgesics, anesthetics and anti-inflammatory have been evaluated for this purpose. The aim of this study was to compare clinically the efficiency of two antiinflammatory drugs ''f (Dexamethasone and Meloxicam), which were administered in a presurgical unique dose for control swelling and trismus, afier impacted bilateral mandibular third molar extraction. Sixteen adult patients were selected, with ages varying between 15 and 27 years old, without local and sistemic problems, with indicated extraction and presenting similar teeth positions. They were given drugs aleatorily at the fust or second surgery. The swelling were evaluated through facial references point variation, and trismus was analysed through measuring the incisal distance. AlI these measurements were registered within 24 and 48 hour - postsurgical periods. The results were submitted to statistics analysis. Taking theses results into account, we can conclude that the administration of meloxicam and dexamethasone did not present any difference as to trismus. But dexamethasoneusage showed betler results in the controI of swelling / Mestrado / Cirurgia Buco-Maxilo-Facial / Mestre em Clínica Odontológica

Orientador: Fernando Antonio Cabral / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-25T06:50:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_GabrielFranciscoda_D.pdf: 8583517 bytes, checksum: 5d4a77a8be01f0420648113b45f7b8c7 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Este trabalho teve corno objetivo principal a medida de solubilidade dos pigmentos presentes na semente do urucum (Bixa orellana L) em CO2 supercrítico. Os pigmentos em maior concentração presentes nas sementes do urucum são os carotenóides bixina, cerca de 80% e a norbixina, cerca de 20%. O sistema de medida consiste basicamente de um extrato r de leito fixo, um banho, urna bomba, um coletor, urna bomba peristáltica, um cilindro de CO2 e válvulas. Os experimentos para obtenção da solubilidade da bixina e do óleo das sementes do urucum em CO2 foram realizados nas condições de temperatura: 30, 35, 40, 45 e 50°C e de pressão: 100, 150, 200, 250, 300 e 350 bar, corno também foi obtida a solubilidade da bixina pura em CO2 a temperatura de 40°C nas pressões citadas acima. Os dados experimentais de solubilidade da bixina e do óleo foram ajustados à equação de Chrastil. Analisou-se também possíveis processos para .extração dos pigmentos das sementes do urucum com CO2 supercrítico, considerando o consumo energético para diversas condições de operação. Para o equilíbrio termodinâmico a mistura bixina pura/CO2 foi considerada um sistelp.a sólido-fluido; a equação de estado Peng-Robinson foi usada para o cálculo 'da fugacidade da fase fluida. Para o equilíbrio da mistura ternária bixina/óleo/C02 foi considerado um sistema líquido-fluido, neste caso foi utilizada a equação de estado Peng-Robinson para as duas fases. As propriedades críticas, a temperatura normal de ebulição, o fator acêntrico, o volume molar do sólido puro e a pressão de vapor dos pigmentos presentes nas sementes do urucum foram estimados por diversos métodos empíricos ou por contribuição de grupos. Foi feita também a cromatografia em camada delgada do extrato obtido pela extração em CO2 e foi comparada com a bixina pura e com o extrato das sementes do urucum obtido em clorofórmio / Abstract: This work had as main goal the measure of the solubility of annatto (Bixa Orellana L) seeds pigments in supercritical CO2. The pigments in higher concentration in the annatto seed are the carotenoids bixin, about 80% and norbixin, about 20%. The system of measure consists, basically of an fix bed extractor, a bath, a bomb a collector flask, a peristaltic bomb, a C02 cylinder and valves. The experiments to obtain the bixin's and the annatto oil solubility in CO2 were conducted in temperatures: 30, 35, 40, 45 and 50°C and pressure: 100, 150, 200, 300, and 350 bar. The pure bixin solubility was obtained at the temperature of 40°C and the pressures above. The experimental data of the bixin and the oil were adjusted using the Chrastil equation. It was also analyzed possible process for extraction of the annatto pigments using supercritical CO2 considering the energetic consumption for several operating conditions. For the thermodynamical equilibrium, the mixture bixin/CO2 was considered a solid, fluid system; the Peng-Robinson equation of state was used to ca1culate the fugacity of the fluid phase. The mixture bixin/oil/CO2 was considered a liquid-fluid system and the Peng-Robinson equation of state was used to calculate the fugacity of both phases. The critical properties, the normal boiling temperature, the accentric factor, the molar volume of the pure solid and the vapor pressure of the pigments that are present at the annatto were estimated by several methods (empiric or group contribution). It was also done a thin layer chromatography of the extract obtained by supercritical extraction and was compared with the pure bixin and with extract of the seed obtained with chloroform / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador : Jose Walter Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T05:31:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SantosFilha_MarinaMenezes_M.pdf: 5948799 bytes, checksum: 7aa227f3277168bd749964cbef02e40f (MD5) Previous issue date: 1987 / Resumo: A extração líquido-líquido por fase única possui uma série de variáveis experimentais, não encontradas na extração convencional, tais como: mudança do consoluto, da concentração do quelante e da composição da solução de separação. Fe(III), Co(II), Ni(II) e Cu(II) são extraídos no sistema água/etanol/metilisobutilcetona (MIC) e tenoiltrifluoroacetona (TTA), com diversas soluções de separação de várias composições e concentrações. Os resultados obtidos evidenciam que o pH e os ânions presentes na solução de separação influem na extração, exceto para Fe(III), que, em meio nítrico, variando o pHFU de zero a um, continua a ser extraído entre 50 e 99%. Usando ácidos orgânicos (acético, cítrico, tartárico e oxálico), bem como EDTA (etilenodiaminotetracético, sal dissódico), tiocianato de amônio, nitrato de sódio, cloreto estanoso, fluoreto de potássio, acetilacetona e água saturada com MIC, como solução de separação, verificamos que a ordem de extração é modificada, para os metais estudados, quando se varia a composição da solução de separação, não prevalecendo a ordem das curvas de complexação ou de extração com água pura. Verificamos também a viabilidade da determinação direta dos metais na fase orgânica e na solução fase única por espectrofotometria de absorção atômica. / Abstract: Liquid-liquid single-phase extraction presents a series of experimental variables without counberpart in conventional extraction procedures, such as: change of consolute, chelate concentration and composition of the separating solution. In this work Fe(III), Co(II), Ni(II) and Cu(II) are extracted with several separating solutionsof diverge composition and concentration with in the system: water-ethanol-methylisobutylketone and thenoyltrifluoroacetone (TTA). The data obtained show that the pH as well as the anions present in the separating solutions influence the extent of the extraction for the metal tons studied, and exception being Fe(III), at high chloridric acid concentrations, which is still highly extracted (between 50 and 99 percent). The use in the separating solutions of acetic, citric, tartaric and oxalic acids, EDTA, ammonium.thiocyanate, sodium nitrate, stannous chloride, potassium fluoride, acetylacetone and a saturated solution of MIBK in water, have the effect of altering the order in which the metal ions are extracted, as compared with extractions perfomed with pure water. The possibility of determining the metal ions directly in either the organic phase or in the single-phase is investigated using atomic absorption spectrometry and seems to be of potencial interest. / Mestrado

Orientador: Rahoma Sadeg Mohamed. / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-31T19:57:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Azevedo_AlvaroBandeiraAntunesde_M.pdf: 3981598 bytes, checksum: e9f52d63c669737c05977e16e47ac624 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A polpa do cupuaçu (Theobroma Grandíflorum), fruta da região amazônica do Brasil, é largamente explorada, podendo encontrar-se no mercado, em todas as regiões do país e até no exterior produtos como sucos, doces, sorvetes, etc. Entretanto as sementes, na maioria dos casos, são tratadas como resíduos. As sementes apresentam um alto índice de gordura, média de 62% e digestibilidade, cerca de 91 %, podendo, portanto ser utilizada pelas indústrias de cosméticos, farmacêuticas e alimentícias. A extração supercrítica de óleos e gorduras tem sido estudada como uma alternativa aos processos convencionais, devido à sua alta eficiência, capacidade de fracionamento e por ser uma tecnologia limpa que não apresenta riscos ao meio ambiente e ao ser humano. Neste trabalho apresentam-se dados experimentais da extração e fracionamento da gordura de cupuaçbJ- com C02, Etano, e CO2 modificado com etanol, a partir das sementes fermentadas, secas e moídas. O equipamento de extração supercrítica utilizado neste trabalho permite controle independente da pressão, temperatura e vazão do solvente. Os experimentos de extração foram realizados nas temperaturas de 50 e 70°C, pressões compreendidas na faixa de 15,2 a 35,2MPa e vazão de 0,7Umin. Os dados de solubilidade foram correlacionados utilizando a equação de Chrastil. As curvas de extração obtidas mostraram a presença de regiões distintas refletindo os mecanismos envolvidos na transferencia de massa: uma região dominada pela solubilidade termodinâmica, e uma outra região controlada pela difusão intraparticula. Os solventes Etano e C02 supercrítico mostraram-se eficientes na extração da gordura de Cupuaçu, apresentando rendimentos comparáveis aos processos convencionais de extração, nos dois casos foi verificado o comportamento retrógrado. O etano mostrou-se melhor solvente em relação ao C02 puro devido as mais fortes forças de interação dispersivas. A adição de etanol ao CO2 como co-solvente aumentou a solubilidade da gordura na mistura, devido ao aumento da densidade do solvente e das forças de interação por indução e dispersão no sistema. Indicando que o etanol é um bom co-solvente para o processo. Pois as extrações podem ser realizadas a pressões mais baixas, com menores tempos de extração e menor consumo de solvente. As características físicas das frações retiradas foram analisadas por calorimetria diferencial de varredura. As composições das frações foram determinadas por HPLC. A expectativa de fracionamento da gordura em relação aos triglicerídeos não foi verificada. Entretanto uma pequena variação na composição das frações resultou em gorduras com diferentes entalpias de fusão e com curvas de sólidos diferentes / Abstract: The pulp of cupuaçu (Theobroma Grandiflorum), a Brazilian Amazonian fruit is widely used as an ingredient in many food products such as juices, sweets and ice creams, among others. The seeds have a high quantity of fat (average content of 62wt%), and are therefore a potential source of refined fats for applications for the cosmetic, pharmaceutical and food industries. Cupuaçu is particularly attractive for its similar fat components that are comparable to fats obtained from cocoa nuts and for this reason it is a potential candidate as a lower cost substitute for cocoa butter in chocolates. Supercritical fluid extraction of oils and fats is considered to be a promising alternative to conventional processes, for its high efficiency, fractionation capacity and for being a clean technology that does not leave residues in the final products and does not pollute the environment This work presents experimental data of the extraction and fractionation of the cupuaçu fat with CO2, ethane, and CO2 modified with ethanol, from dried and ground fermented seeds. Experiments were carried out using a high pressure extraction apparatus that allows the independent control of pressure, temperature and solvent flow rate. Continuos extraction and fractionation of Cupuaçu fat from seeds were conducted at 50 and 70°C, and pressures ranging from 15,2 to 35,2MPa and flow rate of 0,7Umin. The solubility data were correlated using the Chrastil equation. The extraction curves obtained showed the presence of three distinct regions, reflecting the mechanisms involved in mass transfer: a thermodynamic solubility and an intraparticule diffusion region. The three solvents used presented yields that were comparable with those obtained with conventional liquid extraction operations. Higher extraction efficiencies were obtained with Ethane due mainly to the stronger dispersion molecular forces interactions. Retrograde behavior for cupuaçu fat solubility was observer for extractions with CO2 as well those with ethane. Ethanol also revealed be a efficient co-solvent for fat extraction due to the increase in the induction and dispersion intermolecular forces. The Chrastil equation was succesful in correlating the solubility data of cupuaçu fat in and in supercritical ethane. The compositions of extracted fractions obtained by HPLC, revealed that little success in the fractionation of fat components. The fractions however showed different thermal behaviors, as determined through differential scannig calorimetry, when compared with each other and with the fat obtained with extraction using petroleum ether / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Nivaldo Baccan / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T09:39:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CornejoPonce_LorenaDelPilar_D.pdf: 1687339 bytes, checksum: ec49021221969221240628c747b9f635 (MD5) Previous issue date: 1995 / Doutorado

Orientador: Suzana Pereira Nunes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T04:17:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Windmoller_Dario_D.pdf: 2081906 bytes, checksum: 4fd6267c2d4a2664fdb7b633c3a47b29 (MD5) Previous issue date: 1995 / Doutorado

O objetivo deste estudo retrospectivo foi o de comparar os graus de eficiência do tratamento da má oclusão de Classe II, realizado com o aparelho Pendulum e com extrações de dois pré-molares superiores. A amostra constituiu-se dos modelos de gesso e das telerradiografias de 48 pacientes com má oclusão de Classe II, divididos em dois grupos de acordo com o protocolo de tratamento, sendo que ambos os grupos utilizaram o aparelho fixo. O grupo 1 foi composto por 22 pacientes tratados com o aparelho Pendulum, com idade inicial média de 14,44 + 1,85 anos (idade mínima de 11,6 e máxima de 17,65), sendo 7 do gênero masculino e 15 do feminino. O grupo 2 constituiu-se por 26 pacientes tratados com extrações de dois pré-molares superiores, com idade inicial média de 13,66 + 0,91 anos (idade mínima de 12 e máxima de 15,08), sendo 14 do gênero masculino e 12 do feminino. Para a comparação entre os graus de eficiência, os resultados oclusais dos tratamentos foram avaliados em modelos de gesso por meio dos índices oclusais IPT e PAR, enquanto que o tempo de tratamento de cada grupo foi calculado a partir das anotações clínicas presentes nos prontuários. O grau de eficiência foi calculado pela porcentagem de melhora oclusal, avaliada pelo IPT e PAR, dividida pelo tempo de tratamento. Os índices oclusais iniciais e finais, o tempo de tratamento e o grau de eficiência dos protocolos avaliados foram comparados por meio do teste t independente. Os resultados demonstraram que o grupo 2 apresentou um maior grau de eficiência do que o grupo 1, com um tempo de tratamento significantemente menor / The purpose of this study was to compare the efficiency of Class II treatment with the Pendulum appliance and with extraction of two maxillary premolars. For this, 48 treated Class II malocclusion patients were selected and divided into two groups according to the treatment protocol: group 1 consisted of dental study models and initial cephalograms of 22 patients treated with the Pendulum appliance, with an initial mean age of 14,44 years and group 2, consisted of dental study models and initial cephalograms of 26 patients treated with two maxillary premolar extractions and a initial mean age of 13,66 years. To compare the efficiency of each treatment protocol, the occlusal outcomes were evaluated on dental casts with the TPI and the PAR occlusal indexes and the treatment time of each group was calculated on the clinical charts. The treatment efficiency degree was calculated as the ratio between the percentages of occlusal improvement, evaluated through the TPI or PAR, by the treatment time. The occlusal indexes, the treatment time and the treatment protocols efficiency degree of the groups were compared by means of the t test. Results demonstrated that the two maxillary premolar extraction protocol provided the occlusal outcomes in a shorter treatment time and, therefore, a greater treatment efficiency than the Pendulum treatment

O níquel e o cobalto são dois metais de ampla utilização na indústria mundial, principalmente na produção de aços inoxidáveis e ligas metálicas no caso do níquel, e baterias e superligas no caso do cobalto; estes dois metais são encontrados associados na natureza, cerca de 55% da produção mundial de cobalto é derivada da mineração de níquel. Porém, devido a estes elementos apresentarem comportamento químico similar em soluções aquosas, a sua purificação se torna difícil, impulsionando pesquisas voltadas para o melhoramento dos processos existentes para este fim. Dentre estes processos podemos citar a extração por solventes, e para um melhor entendimento da purificação de níquel e cobalto a partir dessa técnica, foi realizado esse estudo, o qual tem como objetivo estudar os complexos organometálicos formados na etapa de extração. A fase aquosa utilizada para a realização deste estudo é um licor sintético de lixiviação que contém níquel, cobalto, manganês, cobre, magnésio e cálcio na sua composição química. Por outro lado, a fase orgânica foi preparada com os extratantes ácidos Cyanex 272, Versatic 10 e D2EHPA de forma individual, assim como as suas misturas, como são: [Cy15-Ve5], [Cy10-Ve10], [Cy5-Ve15], [Cy15-DH5], [Cy10-DH10], [Cy5-DH15], [Ve15-DH5], [Ve10-DH10] e [Ve5-DH15]. Com o intuito de compreender a interação entre o extratante e o íon metálico (complexo organometálico), foi determinada a estequiometria dos complexos através dos métodos de análises da inclinação e o método da variação contínua (método de Job) e a caracterização foi feita utilizando as técnicas de espectrofotometria UV-Vis, espectroscopia FT-IR e termogravimetria (TG/DTG/DSC). Através dos resultados obtidos nos ensaios de extração, foram escolhidos os sistemas, [Cy15-Ve5] e [Cy10-DH10] para realizar o estudo dos complexos organometálicos. O método da variação contínua mostrou a participação de duas moléculas de extratante na complexação de cobalto em todas as fases orgânicas estudadas, com exceção do Versatic 10, a qual apresentou o envolvimento de 5 moléculas. Na complexação de níquel, foram encontradas uma molécula com D2EHPA e [Cy10-DH10], duas moléculas com Cyanex 272 e [Cy15-Ve5] e três moléculas com Versatic 10. As análises por UV-Vis forneceram o número de coordenação dos complexos organometálicos de níquel e cobalto formados tanto na solução aquosa como nas diferentes fases orgânicas estudadas. Através destes resultados determinou-se que o níquel apresentou uma simetria octaédrica nas condições testadas (fase aquosa e fases orgânicas), já o cobalto apresentou uma simetria octaédrica na solução aquosa e no Versatic 10, e simetria tetraédrica nas outras condições (Cyanex 272, D2EHPA e mistura dos extratantes). Por outro lado, as análises de infravermelho (FT-IR) mostraram que a extração do íon metálico é realizada através do mecanismo de troca catiônica (substituição do hidrogênio da ligação P-O-H). As análises termogravimétricas forneceram as temperaturas de decomposição dos complexos e, a presença ou não de moléculas de água no mesmo. Através destes resultados foi confirmado que os complexos de níquel se tratam de complexos hidratados, com exceção do complexo [Ni-Versatic 10], o qual corresponde a um complexo desidratado. Entretanto, os complexos organometálicos formados com o cobalto, são complexos desidratados, ou seja, que os sítios de coordenação estão completamente preenchidos por moléculas de extratante. / Nickel and cobalt are two metals widely used in the world industry, mainly in the production of stainless steel like an alloy element in the case of nickel, and both batteries and super alloys in the case of cobalt. These metals are found associated in nature and about 55% world production of cobalt is derived from the nickel mining. Due their similar chemical behavior in aqueous solution, its purification becomes difficult, encouraging research to improve the current processes, such as, the solvent extraction. In order to have a better understanding about both nickel and cobalt purification through this technique, this study has been carried out to evaluate the organometallic complexes formed during the extraction stage. The aqueous phase used in this study is a synthetic leach liquor containing in its chemical composition nickel, cobalt, manganese, copper, magnesium and calcium. On the other hand, the organic phase was prepared using the acidic extractants, as such: Cyanex 272, Versatic 10 and D2EHPA, as well as their mixtures [Cy15 Ve5], [Cy10-Ve10], [Cy5 Ve15], [Cy15-DH5], [Cy10-DH10], [Cy5 DH15], [Ve15-DH5], [Ve10-DH10] and [Ve5-DH15]. In order to understand the interaction between extractant molecule and metal ion (organometallic complex), the complex stoichiometry was determinate through two methods, such as: slope analysis and the continuous variation (Job´s method). Furthermore, the complex characterization was carried out using some techniques, spectrophotometry UV Vis, spectroscopy FT-IR and thermogravimetry (TG/DTG/DSC). The systems [Cy15-Ve5] and [Cy10-DH10] have been chosen in order to study the organometallic complexes formed. The continuous variation method has shown the participation of two extractant molecules in the complexation of cobalt in all organic phases studied in this work, except for the Versatic 10, where was observed the involvement of 5 molecules to form the complex. On the other hand, to form the nickel complex, when the D2EHPA and [Cy10-DH10] were used, five molecules were involved in the complex formation process. Furthermore, two molecules are present in the complex if Cyanex 272 or [Cy15-Ve5] are used like extractant and, when the Versatic 10 is used, three molecules are necessary to form the organometallic complex. The UV-Vis analysis provided the coordination number of the organometallic complexes of nickel and cobalt formed in both the aqueous and all organic phases chosen. It was determined that nickel showed an octahedral symmetry in both aqueous phase and organic phases, whereas the cobalt exhibited an octahedral symmetry both the aqueous solution and Versatic 10, and a tetrahedral symmetry in the other conditions (Cyanex 272, D2EHPA and extractants mixtures). Moreover, the infrared (FT-IR) analysis showed that the metal ion extraction is performed through the cation exchange mechanism (hydrogen substitution of P-O-H bond). Lastly, the thermogravimetric analysis provided the complexes decomposition temperatures and the presence or absence of water molecules. It was confirmed that nickel complexes are hydrated, except for the [Ni-Versatic 10] complex, which corresponds to a dehydrated complex. However, all organometallic complexes with cobalt are dehydrated complexes, that is, coordination sites are completely filled with extractant molecules.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T23:17:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 296786.pdf: 1619266 bytes, checksum: 4c4959b572f948a62f2ff59a3e260ce3 (MD5) / O Brasil é atualmente o maior produtor mundial de café, representando 30% do mercado, com um volume equivalente a soma dos outros seis países de maior produção. A grande produção e também o consumo de café levam a geração de uma enorme quantidade de resíduos. Devido à importância dos diferentes compostos presentes nos resíduos de café, a obtenção de extratos a partir dessas fontes seria uma alternativa de agregação de valor de valor a um subproduto agroindustrial tão abundante. Assim, o objetivo deste estudo foi a obtenção de extratos de casca e de borra de café, utilizando tecnologia supercrítica e métodos de extração a baixa pressão, a fim de avaliar o potencial antioxidante e a composição dos extratos, e ainda fazer a determinação dos parâmetros cinéticos do processo de ESC. Os extratos obtidos pelos métodos a baixa pressão (soxhlet e ultrassom) mostraram maiores rendimentos quando comparados à extração supercrítica. O potencial antioxidante foi avaliado pelos métodos DPPH, ABTS e Folin-Ciocalteau, sendo que os melhores potenciais antioxidantes foram verificados para os extratos de casca de café obtidos à baixa pressão. A quantificação e identificação dos extratos foram avaliadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Os principais compostos identificados foram cafeína e ácido clorogênico.