A cinética da transformação de fase UAl3 + Al → UAl4 foi estudada em duas ligas Al-U, com 31,4 % e 33,4 % U em peso respectivamente, através de metalografia quantitativa. Os resultados mostraram que esta transformação é um processo de nucleação e crescimento termicamente ativado, com a nucleação ocorrendo heterogeneamente nas interfaces UAl3/AI(∞) e o crescimento sendo controlado por difusão em volume. A energia de ativação empírica do processo foi determinada, cujo valor médio é da ordem de 54,8 kcal/mol. Foi verificado que a cinética de crescimento da fase UAl4 obedece uma lei parabólica. As interfaces UAl4/ UAl3 e UAl4/Al(∞) migram em direções opostas, sendo que a velocidade da interface UAl4/ UAl3 é aproximadamente cinco vezes maior que aquela da interface UAl4/Al(∞). O coeficiente de difusão química do Al e do U na fase UAl4 foi avaliado ser da ordem de 10-9 cm 2/s a 600°C. / The kinetics of phase transformation UAl3 + Al → UAl4 of two Al-U alloys, with 31.4 and 33.4 wt % U respectively, was studied by quantitative microscopy. The results have shown that this transformation is a nucleation and thermally activated growth process. The nucleation occurs heterogeneously at the UAl3/AI(∞) interfaces and growth is controlled by volume diffusion. The empirical activation energy of the process was determined, whose mean value is of about 54.8 kcal/mol. It was verified that a parabolic growth law is obeyed. The UAl4/ UAl3 and UAl4/Al(∞) interfaces migrates in opposite directions, with the UAl4/ UAl3 interface velocity was approximately 5 times greater than that of UAl4/Al(∞) interface. The chemical diffusion coefficient of Al and U in the UAl4 phase were evaluated to be of the order of 10-9 cm 2/s at 600°C.

A função partição do modelo SOS é analisada, mostrando heuristicamente que acima da transição de rugosidade, TR, este modelo se torna essencialmente um problema unidimensional. Os resultados para a rugosidade superficial e calor específico são comparados com uma simulação Monte Carlo de uma rede mxm (m=20, 40, 80, 100). Um novo modelo SOS unidimensional é introduzido o qual mostra um bom acordo para regiões de altas e baixas temperaturas com o modelo SOS bidimensional. Foi dedicada atenção especial na estimativa da temperatura de transição pelo método Monte Carlo, a qual foi estabelecida como sendo TR= 0.80. Através de um aprimoramento no método Monte Carlo, aplicado a um sistema contendo 224 discos duros, obteve-se o loop de van der Waals, indicando assim, uma coexistência de fases para densidades entre 1.29 &#60 &#964 &#60 1.36. Este resultado até então, só tinha sido obtido através da técnica dinâmica molecular para 870 discos / The partition function of the SOS model is analysed and it is shown heuristically that above the roughening transition temperature, TR, this model becomes essentially na one-dimensional problem. The results for the surface roughness and surface specific heat are compared with a Monte Carlo simulation of a mxm lattice (m= 20, 40, 80, 100). A new one-dimensional SOS model is introduced wich shows a good agreement with the ordinary two dimensional SOS model for low and high temperatures. Especial attention was paid for the Monte Carlo estimation of the roughening transition temperature which was stablished as being TR= 0.80. Through na improvement in the choice of the most representative configurations in the Monte Carlo procedure, applied to a system containing 224 hard disks, it was possible to obtain the van der Waals-type loop curve, showing then, a fase coexistence in a density range 1.29 &#60 &#964 &#60 1.36. This result has so far only been obtained by molecular dynamic procedure for 870 disks

Cerâmicas à base de zircônia tetragonal estabilizada com ítria (ZrO2(3%Y2O3)) possuem excelentes propriedades mecânicas, devido a uma peculiar transformação de fases que ocorre nos grãos desta cerâmica durante o crescimento de uma trinca. O crescimento da trinca gera tensões compressivas sobre os grãos tetragonais metaestáveis, os quais se transformam em monoclínicos, promovendo uma expansão volumétrica de 3 a 5%, a qual impede que a trinca continue crescendo nas condições de carregamento mecânicos inicialmente utilizados, o que produz aumento da resistência à fratura, e tenacidade deste material. Neste trabalho são apresentados os resultados do estudo da recuperação da fase tetragonal pela utilização de tratamentos térmicos, em zircônia envelhecida por desgaste, durante a preparação de próteses dentárias. Blocos cerâmicos pré-sinterizados à base de ZrO2(3%Y2O3) foram sinterizados em três condições distintas, quais sejam, 1450°C - 0h, 1530°C - 2h e 1600°C - 4h. Cada lote de amostras sinterizado foi submetido análise de densidade relativa, difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Parte das cerâmicas sinterizada foi fraturada, e a superfície de fratura foi re-examinada por DRX e MEV. Outra parte foi fragmentada visando a transformação martensítica, que gera a fase monoclínica no material, e em seguida caracterizada por DRX. Os resultados da densificação e análise microestrutural indicaram densidade relativa de 94,2%, 99,6% e 99,75%, tamanho médio de grão de 0,28?m, 0,49m e 1,31m, para amostras sinterizadas a 1450°C - 0h, 1530°C - 2h e 1600°C - 4h respectivamente. Após fragmentação, os teores de fase monoclínica medidos foram da ordem de 58%, 43% e 4,5% que correspondem a aproximadamente 65% vol, 50% vol e 6% vol. Tratamentos térmicos realizados a 950°C, 1100°C e 1200°C foram necessárias para recuperação de 100% de fase tetragonal, em amostras sinterizadas a 1450°C - 0h, 1530°C - 2h e 1600°C - 4h, respectivamente. / Tetragonal zirconia-based ceramic stabilized with (ZrO2(3%Y2O3)) have excellent mechanical properties due to a peculiar phase transformation that occurs in this ceramic grains during the growth of a crack. The crack growth generates compressive stresses on the metastable tetragonal grains, which are transformed into monoclinic, promoting a volumetric expansion of 3 to 5% which prevents the crack continues to grow under conditions of mechanical loading initially used, which produces the increased fracture strength and toughness of this material. This paper presents results of the recovery of the tetragonal phase by the use of thermal treatments in zirconia aged for wear during the preparation of dental prostheses. ZrO2(3%Y2O3) pre-sintered ceramic blocks were sintered in three different conditions: 1450°C-0h, 1530°C-2h and 1600°C-4h. Sintered samples were characterized by relative density, X-Ray diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Part of the sintered samples was fractured and the fracture surface was re-examined by XRD and SEM. Another part was milled aiming generates a martensitic transformation (monoclinic phase), and characterized by XRD. The results of densification and SEM analysis indicates relative density of 94.2%, 99.6% and 99.75%, average grain size of 0.28?m, 0.48m and 1.31m, for samples sintered at 1450°C-0h, 1530°C-2h and 1600°C-4h respectively. After milling, the monoclinic phase content was 58%, 43% e 4,5% corresponding to 65% vol, 50% vol e 6% vol. For samples sintered at 1450°C-0h, 1530°C-2h e 1600°C-4h, heat treatments of 950°C, 1100°C and 1200°C were performed respectively, for recuperation of 100% of tetragonal phase.

Esta dissertação está centrada no estudo da iconografia da cerâmica marajoara, mais especificamente, na iconografia das tangas cerâmicas pertencentes a diversos acervos e coleções, com o objetivo de refletir sobre figuração durante a fase marajoara. Partindo de uma abordagem que integra Arqueologia, Antropologia da Arte e Etnologia, compreendemos as tangas enquanto objetos de composição, transformação e fabricação corporal, o que também permitiu identificar, em sua iconografia, uma forma de conceber imagens e corpos caracterizada pela integração de figuras aludindo a diversos seres e suas partes anatômicas, e também pela utilização de recursos gráficos que sugerem transformações corpóreas. Assim, as características expressas nesta iconografia foram interpretadas como uma forma de materializar princípios cosmológicos referentes à transformabilidade dos corpos, característicos das sociedades ameríndias, que colocam a transformação corporal como o centro de suas preocupações. / This dissertation focuses on the study of the iconography of marajoara pottery, specifically on the iconography of ceramic tangas, to reflect on figuration during the marajoara phase. This work benefits from an approach that integrates Archaeology, Anthropology of Art and Ethnology, enabling us to understand the tangas as objects of composition, transformation and bodily fabrication, and to identify in their iconography a way of conceiving images and bodies, which was characterized by the integration of figures alluding to diverse beings and their anatomical parts, as well as the use of graphic resources that suggest corporeal transformations. Thus, the characteristics expressed in tanga iconography were interpreted as ways of materializing cosmological principles regarding the transformability of bodies, typical of societies that place body transformation at the center of their concerns.

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Muitos animais enfrentam situações de baixa pressão parcial de oxigênio (hipóxia) ao longo da vida, seja por condições ambientais (tocas, altas altitudes) ou clínicas (insuficiência cardíaca, respiratória ou metabólica). Sabe-se que a queda regulada da temperatura corporal (Tc), chamada anapirexia, induzida pela hipóxia tem tanto importância fisiológica quanto para a clínica, entretanto apenas nas últimas décadas alguns pesquisadores têm se dedicado mais intensamente ao estudo dos mecanismos envolvidos neste fenômeno. Estes estudos, em geral, não levaram em conta a fase do dia durante a realização dos experimentos nem durante a análise dos resultados. Considerando que a Tc apresenta um ritmo diário e circadiano com padrão robusto, é possível que a anapirexia seja alterada de acordo com o momento do dia em que o animal é exposto à hipóxia. Diante disso, tal hipótese foi testada no presente estudo e, para isso, os animais foram expostos à hipóxia em diferentes fases do dia e foi registrada a Tc, o consumo de oxigênio (VO2) e o índice de perda de calor (IPC). Estes protocolos foram realizados sob duas temperaturas ambientes (Tas; 26 e 19°C), pois se sabe que a anapirexia também pode ser alterada pela Ta. Em ambas Tas, foi visto que animais expostos à hipóxia no início da fase de escuro apresentam amplitude maior de queda de Tc em relação àqueles expostos no início da fase de claro e, tal diferença deve-se, ao menos em parte, à inibição induzida pela hipóxia da maior termogênese encontrada nestes animais durante a noite. O IPC mensurado no final do intervalo hipóxico parece não ter muita importância para as diferenças nas respostas anapiréticas. Além disso, todas as amplitudes anapiréticas foram maiores nos animais testados sob o frio, independente da fase do dia. Assim, os resultados indicam que a fase do dia interfere na anapirexia induzida por hipóxia aguda e que essa resposta é maior em menores Tas em qualquer momento do dia. / Several animals face reduced oxygen partial pressure (hypoxia) throughout their lives, due to environmental (burrows, high altitudes) or clinical conditions (cardiac, respiratory or metabolic failures). Its known that the hypoxia-induced decrease in body temperature (Tb), named anapyrexia, is a regulated process of adaptive importance. However only in the past few decades researchers have been studied the mechanisms involved in this phenomenon. These studies, in general, did not take the phase of the day into account during the experiments or during the analyses of their results. Considering that Tb shows circadian and diary rhythm with a robust pattern, it is possible that anapyrexia can be altered depending on to the moment of the day in which the animal is exposed to hypoxia. Thus, the present study tested this hypothesis exposing animals to hypoxia in different phases of Day and Tb, oxygen consumption (VO2) and heat loss index (HLI) were measured. These protocols were conducted in two ambient temperatures (Tas; 26°C and 19°C), because it is known that anapyrexia can be altered by Ta. In both Tas, it was observed that animals exposed to hypoxia during the beginning of the dark phase presented bigger anapyrexic amplitude than those exposed during the beginning of the light phase. This difference may be due, at least in part, to the inhibition induced by hypoxia of the biggest thermogenesis found during dark phase. HLI measured at the end of the hypoxia exposure seems to have no influence in the different anapyretic responses. Moreover, the cold condition induced bigger anapyretic responses independent on the phase of day. Thus, the results indicate the phase of day influences the hypoxia-induced anapyrexia and this response is bigger in lower ambient temperatures at any moment of the light-dark cycle.

As transformações de fase em cristais de cianeto de potássio (KCN) a 168&#176K e 83&#176K e suas ligas com KC1, foram estudadas através da absorção ótica no infravermelho do íon de impureza OCN&#8254 e dos íons CN&#8254 da rede. Por aplicação de tensão uniaxial foram obtidos pela primeira vez cristais únicos, da KCN-KCl, nas duas fases de mais baixa temperatura. A absorção ótica dicróica devida à vibração interna do íon CN&#8254 nesses monocristais, permitiu a determinação de seu arranjo estrutural direcional, de forma inequívoca, como também correções a modelo recentemente proposto para esse arranjamento, baseado em experiências com cristais de muitos domínios. O estudo do modo de flexão da impureza OCN&#8254 permitiu o seguimento das transformações de fase anteriormente observadas por meio de medidas de calor específico em cristais puros de KCN. A evolução dessas transformações em função da concentração do íon esférico de Cl&#8254 em substituição do íon elipsoidal CN&#8254 foi estudada numa larga faixa de concentrações. Um modelo para a fase de mais baixa temperatura e proposto com arranjo antiferroelétrico dos dipolos CN&#8254 e com distinção na sub-rede dos íons positivos. Em vista do modelo proposto, duas alternativas para as duas transições de fase poderiam ocorrer. Na transição de mais alta temperatura (168&#176K), ocorreria o alinhamento ferroelástico e antiferroelétrico, dos dipolos CN&#8254, e a transição de mais baixa temperatura (83&#176K) corresponderia somente à distorção na sub-rede dos íons positivos (e possivelmente dos negativos). Na outra possibilidade, a 168&#176K ocorreria somente um arranjo ferroelástico e a 83&#176K o arranjo antiferroelétrico e a distorção na rede. / The phase transformations in potassium cyanide crystals (KCN) at 168&#176K and 83&#176K and KCN-KCl mixed crystals, were studied through the I-r optical absorption of the CN&#8254 stretching mode and the OCN&#8254 impurity bending mode and Fermi resonance application of uniaxial stress in KCN-KCl mixed crystals gives, by the first time, oriented single crystals in the lower temperature phases. The dichroic optical absorption of the CN&#8254 stretching mode in these oriented single crystals allowed the explicit determination of the structural arrangement of the C\'N POT.-\' dipole. The results of our measurements are not in agreement recently proposed by Julian and Luty based on electrical experiments with polidomain crystals. The bending mode and Fermi resonances of the substitutional OC\'N POT.\'impurity give further information in agreement with previous specif heat measurements. The evolution of the phase transformation was studied as a function of the spheroidal Cl&#8254 íon concentration replacing the CN&#8254 ellipsoidal íon. A model for the lower temperature phase is proposed with antiferroelectric ordering of the CN&#8254 dipoles and additional distortion on positive and negative sub lattices. As a consequence of the proposed model the phase transitions, may occur in two different ways that can not be distinguished with the used techniques. In the first possibility during the higher temperature phase transition (168&#176K) would occur the ferroelastic and antiferroelectric alignement of the CN&#8254 dipoles and the lower phase transition (83&#176K) would be due to a lattice distortion as necessary to explain our results. In the other possibility the 168&#176K phase transition would occur only the ferroelastic transition;and at 83&#176K the antiferroelectric ordering of the CN&#8254 ions and the lattice distortion would occur

Os praguicidas são uma importante ferramenta na agricultura devido ao seu potencial em prevenir e controlar o crescimento de organismos prejudiciais à lavoura, resultando em um maior rendimento e melhoria da qualidade das plantações. Os fungicidas triazólicos representam uma das classes de praguicida mais empregada na agricultura de frutas, vegetais e grãos, devido ao seu excelente poder protetor, erradicante e curativo contra um amplo espectro de doenças agrícolas. Entretanto, a habilidade desses compostos de alterar a biossíntese de hormônios esteroidais pode resultar em complicações endócrinas para mamíferos, além de alterações nos níveis de colesterol e triglicerídeos e ainda em hepatotoxicidade, fazendo-se necessário o desenvolvimento de técnicas analíticas de preparo de amostras apropriadas para a extração e pré-concentração desses praguicidas nos recursos hídricos e em alimentos. Dentre as técnicas de análise de amostras ambientais, podemos destacar a extração em fase sólida em disco, que permite o emprego de alto volume de amostra e alto poder de pré-concentração dos analitos. Ainda sobre o preparo de amostras, destaca-se o surgimento dos nanotubos de carbono (CNT), um material recentemente empregado como fase extratora com alta capacidade sortiva, elevada área superficial e elevado volume interno, estabilidade e resistência mecânica, química e térmica. Desse modo, este trabalho propõe, pela primeira, vez o emprego de membrana de extração impregnada com CNT para a finalidade de extração de toxicantes orgânicos em amostras ambientais. A metodologia desenvolvida foi validada, seguindo protocolos internacionais de validação e foram obtidos limites de quantificação inferiores aos preconizados por legislações específicas – LIQ entre 0,1 e 0,5 ng.L-¹, em uma faixa analítica entre 50 e 100 a 10.000 ng.L-¹, com R² superior a 0,99. / The praguicides are an important tool in agriculture due its potential to prevent and control the growth of harmful organisms to crops, resulting in higher yields and improved quality of crops. The triazol fungicides represent one of pesticide classes mostly employed in agriculture of fruits, vegetables and grains, due to their excellent protective, eradicating and curative power against a broad spectrum of agricultural diseases. However, their ability to change steroid hormone biosynthesis may result in endocrine complications for mammals, as well as changes in cholesterol and triglyceride levels and hepatotoxicity, making necessary the development of analytical techniques for the extraction and pre-concentration of these pesticides on water resources and food. Among the analysis of environmental samples techniques highlight the disk solid phase extraction which allows the use of high sample volume and high pre-concentration power. Still on sample preparation carbon nanotubes (CNT) has been often used as solid extraction phase due to its high sorption capacity, high surface area, high internal volume and mechanical, chemical and thermal strength. Thus, this project proposed for the first time the use of extraction membrane impregnated with CNT for the extraction of organic toxicants in environmental samples. The developed methodology was validated following international validation protocols and quantification limits lower than the recommended by specific legislation were obatined – the limits of quantification were between 0,1 and 0,5 ng.L-¹ – and the analytical range were between 50 and 100 to 10.000 ng.L-¹, with linear coefficient correlation higher than 0,99. / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

Os benzodiazepínicos (BZD) são uma das classes de medicamentos mais consumidas mundialmente e sua utilização deve ser norteada pela administração das menores doses terapêuticas e pelo menor período de tempo possível devido aos riscos de dependência e abuso. Diante disso se faz necessário o acompanhamento farmacoterapêutico de pacientes para mensurar as concentrações plasmáticas dos fármacos e observar a sua efetividade e sua segurança. Para isso foi utilizado uma técnica de polímero de impressão molecular restrito a ligação com macromoléculas (RAM-MIP-BSA). O RAM-MIP-BSA, é um polímero sintetizado pelos métodos tradicionais e posteriormente revestido com uma camada hidrofílica que elimina as macromoléculas das amostras tornando o preparo de amostra mais simples e sendo aplicado diretamente na extração em fase sólida. Este estudo teve como objetivo a síntese de um RAM-MIP-BSA para uma classe farmacêutica (benzodiazepínicos) para fins de monitorização terapêutica. O diazepam foi utilizado como molécula modelo na síntese do polímero que foi acondicionado em cartucho para extração em fase sólida, sendo esta extração SPE-RAM-MIP-BSA a única etapa de preparo de amostra. O eluato da SPE foi levado à secura e ressuspendido para injeção em sistema cromatográfico com fase móvel de tampão fosfato 0,01 M pH 3,0 e acetonitrila (65:35, v/v); fluxo de 1 mL/min; detecção em UV a 220 nm; coluna C8; volume de injeção de 200 μL e tempo de análise cromatográfica de 20 minutos. O método foi validado segundo normas vigentes da ANVISA, demonstrando ser preciso, exato e estável e linear na faixa de 10 a 800 ng/mL. O RAM-MIP-BSA eliminou 100% das proteínas do plasma, sendo o processo de extração rápido, e pequena utilização de solventes orgânicos. Dos 18 voluntários incluídos no estudo em uso de BZD, 66,6% apresentaram níveis muito acima do intervalo terapêutico para cada fármaco. Este dado, que pode contribuir eventos adversos ou tóxicos, pode ser causado por interações entre medicamentos, desde que os pacientes estão em politerapia ou por alterações fisiológicas ocasionadas pelo envelhecimento, uma vez que 62% dos pacientes incluídos apresentam idade acima de 60 anos. / The Benzodiazepines (BZD) are a drugs class of most used worldwide and their use should be guided by administration of smaller doses and for the shortest period of time because due to dependence and abuse situations. Therefore, it is necessary pharmacokinetic and pharmacodynamic patients monitoring in order to determine plasma concentration of drugs and observe its effectiveness and safety. For this purpose a technique of molecular imprinting polymer restricted binding to macromolecules (RAM-MIP-BSA) was used. The RAM-MIP-BSA is a polymer synthesized by traditional methods and subsequently coated with a hydrophilic layer that eliminates the macromolecules of samples by making sample preparation simple in solid phase extraction. This study aims to synthesis of a RAM-MIP-BSA to a pharmaceutical class (benzodiazepines) for therapeutic drug monitoring. Diazepam was used as a model molecule in polymer synthesis; after synthesis, the polymer was packed into a cartridge for solid phase extraction, and extraction single step sample preparation. The eluate from SPE was evaporated to the dryness and resuspended for injection into the chromatographic system with mobile phase of 0.01 M phosphate buffer pH 3.0 and acetonitrile (65:35, v / v), flow rate 1 mL/min, UV detection at 220 nm; C8 column , injection volume of 200 μL and chromatographic analysis time of 20 minutes. The method was validated according to the current standards of ANVISA, proving to be precise, accurate and stable and linear in the range 10-800 ng / mL. The RAM-MIP-BSA eliminated 100% of the plasma proteins, with the rapid extraction process, and little use of organic solvents. The 18 subjects included in the study on the use of BZD, 66.6% presented levels above the therapeutic range for each drug. This data, which may contribute toxic or adverse events may be caused by drug interactions, since patients are on polytherapy or physiological changes caused by aging, since 62% of patients have included age over 60 years..