Em função da preocupação com a saúde do consumidor, a maioria das formulações cosméticas tem sido acrescida de filtros solares e substâncias ativas antioxidantes, tais como vitaminas, para a proteção dos danos causados na pele pelos raios solares, entretanto, o uso de associações fotoinstáveis pode levar à formação de intermediários reativos que podem promover dermatites de contato e reações fototóxicas na pele, o que leva à necessidade da comprovação da segurança desses produtos frente a exposição à radiação solar. Há um grande empenho da comunidade científica para a utilização de testes alternativos ao uso de animais de experimentação sendo que o teste de fototoxicidade 3T3 NRU PT, em cultura de fibroblastos tem sido o preconizado para a essa finalidade. Assim, o objetivo deste projeto foi a avaliação da fotoestabilidade e da fototoxicidade de formulações fotoprotetoras contendo diferentes associações de filtros solares e estabilizadores de filtros solares, associados ao retinol e ao palmitato de retinila, por meio do uso de CLAE e cultura de fibroblastos, respectivamente. Para tal, foram desenvolvidas formulações fotoprotetoras contendo diferentes filtros solares que foram acrescidas ou não de retinol ou de palmitato de retinila, e de estabilizadores de filtros solares, que são utilizados para melhorar a sua fotoestabilidade. Nesse estudo, amostras das formulações foram aplicadas em lâminas de vidro e expostas à radiação UVA/UVB, a seguir, foram realizadas análises por CLAE, para dosagem do teor de filtros solares e vitaminas, e foi realizado estudo de espectrofotometria no UV, em que foi determinada a razão da absorção na faixa UVA/UVB. A fototoxicidade das associações de filtros solares, estabilizadores e vitaminas foi avaliada por meio do uso de cultura de fibroblastos 3T3, que foi submetida à radiação UVA para a determinação da viabilidade celular na presença e ausência da radiação. Os resultados obtidos nos sugerem que, no estudo por CLAE, bemotrizinol foi considerado o melhor estabilizador para ambas as vitaminas. No estudo por espectrofotometria no UV, as formulações contendo avobenzona / vitaminas foram consideradas fotoinstáveis, e apenas o bemotrizinol aumentou a fotoestabilidade da avobenzona associada a ambas as vitaminas. No estudo de fototoxicidade, a avobenzona, o dietilexilnaftalato e o retinol apresentaram potencial fototóxico. As associações que continham avobenzona / palmitato de retinila e avobenzona / retinol foram consideradas fototóxicas. A presença do estabilizador dietilexilnaftalato reduziu o potencial fototóxico das associações avobenzona / vitaminas e a presença do estabilizador bemotrizinol reduziu o potencial fototóxico da associação avobenzona / palmitato de retinila. Os resultados encontrados no presente estudo são promissores uma vez que algumas associações consideradas fotoestáveis apresentaram potencial fototóxico, mostrando a importância da realização de ambos os estudos no desenvolvimento / avaliação de formulações fotoprotetoras estáveis e seguras ao uso. / Due to consumer health concern, many cosmetic formulations has been supplemented by UVfilters and antioxidants such as vitamins, for the protection of UV-induced skin damages; however, the use of photounstable combinations can lead to the formation of reactive intermediates which may induce contact dermatitis and phototoxic reactions in the skin, which leads to the necessity of proving the safety of these products before exposure to solar radiation. There is a great effort by the scientific community to promote the alternatives to animal testing, whereas the 3T3 NRU phototoxicity test in cultured fibroblasts has been validated and recommended for this purpose. The objective of this project was to evaluate the photostability and phototoxicity of sunscreen formulations containing different combinations of photostabilizers and UV-filters, combined with retinol and retinyl palmitate, by using HPLC and fibroblast cultures, respectively. For this purpose, sunscreen formulations developed with different UV-filters were added or not of retinol or retinyl palmitate, and photostabilizers, which are used to improve the photostability. Firstly, samples of the formulations were applied on glass slides and exposed to UVA / UVB radiation, then, they were analyzed by HPLC, to determine the concentration of UV-filters and vitamins, and by UV spectrophotometry, to determine the UVA / UVB absorption ratio. Phototoxicity of combinations of UV-filters, photostabilizers and vitamins was evaluated by using the 3T3 fibroblast cultures, which was exposed to UV radiation for the determination of cell viability in the presence and absence of radiation. The obtained results suggested that, in the HPLC study, bemotrizinol was considered the best photostabilizer for both vitamins. In the UV spectrophotometry study, formulations containing avobenzone / vitamins were considered photounstable, and only bemotrizinol increased photostability of avobenzone combined with both vitamins. In the phototoxicity study, avobenzone, diethylhexylnaphthalate and retinol showed phototoxic potential. The combinations containing avobenzone / retinyl palmitate and avobenzone / retinol were considered phototoxic. The presence of the stabilizer diethylhexylnaphthalate reduced the phototoxic potential of avobenzone / vitamins combinations and the presence of bemotrizinol reduces the phototoxic potencial of avobenzone / retinyl palmitate combination. The results of the present study are promissory since some combinations that were considered photostable presented phototoxic potential, showing the importance of performing both studies in the development / evaluation of stable and safe sunscreen formulations.

Os filtros solares formam a base da indústria cosmética de proteção solar. Estas substâncias podem absorver ou refletir a radiação UV. Por essa radiação provocar danos à pele, fotoenvelhecimento, câncer, é necessário o uso de protetores solares. Com isso, nas últimas décadas, as formulações cosméticas passaram a ser acrescidas dessas substâncias, que protegem a pele do consumidor contra a radiação UV. As vitaminas também passaram a ser adicionadas à a formulações fotoprotetoras para atuarem como antioxidantes. No entanto, os filtros sofrem degradação na presença de luz (fotodegradação), além disso, sua combinação com vitaminas pode levar à formação de intermediários reativos os quais podem provocar dermatites de contato e reações fototóxicas na pele. A comunidade científica tem se empenhado para a utilização de testes alternativos ao uso de animais de experimentação, sendo que o teste de fototoxicidade 3T3 NRU PT (Neutral red uptake), em cultura de fibroblastos, tem sido o preconizado para essa finalidade. Assim, o objetivo deste trabalho é avaliar a fotoestabilidade e fototoxicidade da avobenzona e palmitato de retinila associadas a diferentes fotoestabilizadores, por meio do uso de cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) e cultura de fibroblastos em monocamadas, respectivamente. Para tal, foram desenvolvidas formulações fotoprotetoras contendo os filtros solares avobenzona (AVO) e metoxicinamato de etilexila (MTX) acrescidos ou não de palmitato de retinila (Pr), e de fotoestabilizadores (tris tetrametilhidroxipiperidiol - TTMHP, etilhexil metoxicrileno - EHMCR e Tris-bifenil Triazina - TBFT), que foram utilizados para melhorar a sua fotoestabilidade. Os resultados de fotoestabilidade por CLAE demonstraram que a avobenzona, o metoxicinamato de etilexila e o palmitato de retinila foram considerados fotoinstáveis, porém a adição do fotoestabilizador EHMCR melhorou a fotoestabilidade das mesmas. Já o fotoestabilizador TBFT e TTHMP melhoraram a fotoestabilidade da associação de filtros sem a presença do palmitato de retinila. As análises por espectrofotometria demonstraram que a inclusão do TBFT na associação de filtros (FB3) e a inclusão do EHMCR na associação de filtros e o palmitato de retinila (FB2Pr), melhoraram a fotoestabilidade de suas respectivas formulações. A fototoxicidade das associações de filtros solares, estabilizadores e palmitato de retinila foi avaliada por meio do uso de cultura de fibroblastos 3T3, que foi submetida à radiação UVA para a determinação da viabilidade celular na presença e ausência da radiação seguindo recomendações da OECD TG 432. Os resultados obtidos nos sugerem que, no estudo de fototoxicidade, a AVO e TBFT apresentaram potencial fototóxico. As associações contendo os filtros AVO e MTX, acrescidos ou não de Pr (C1C e C1PrC) foram consideradas fototóxicas. Quanto à adição dos fotoestabilizadores, observou-se que a adição dos fotoestabilizadores TBFT e EHMCR à associação de AVO, MTX também foi considerada fototóxica (C2 e C3, respectivamente). Entretanto a adição do fotoestabilizador EHMCR à associação AVO, MTX e Pr, foi considerada não fototóxica. Já a inclusão dos fotoestabilizadores TTMHP e TBFT à associação contendo AVO, MTX, Pr (C3Pr e C4Pr) foram consideradas fototóxicas. / Sunscreens form the basis of cosmetic sun protection industry. These substances can absorb or reflect UV radiation. The radiation causes UV-induced damages to the skin, photoaging, cancer; therefore the use of sunscreen is necessary. In recent decades, the cosmetic formulations are now added of those substances which protect the consumer\'s skin against UV radiation. Vitamins also began to be added to the photoprotective formulations to act as antioxidants. However, the filters are degraded in the presence of light (photodegradation), moreover, the combination with vitamins can lead to the formation of reactive intermediates which can cause contact dermatitis and phototoxic skin reactions. The scientific community has been engaged in the use of alternative assays to replace animal experimentation, and the 3T3 NRU phototoxicity test (Neutral Red Uptake) in fibroblasts culture, has been recommended for this purpose. The objective of this study is to evaluate the photostability and phototoxicity of avobenzone and vitamin A associated with different photostabilizers, through the use of high performance liquid chromatography (HPLC) and culture of fibroblast in monolayers, respectively. For this, were developed photoprotective formulations containing avobenzone (AVO) and ethylhexyl methoxycinnamate (MTX) with or without the presence of vitamin A palmitate (Pr), and photostabilizers (Tris Tetramethylhydroxypiperidinol Citrate - TTMHP, ethylhexyl methoxycrylene - EEMC, Tris-Biphenyl Triazine - TBFT ), which were used to enhance the sunscreens photostability. The results of photostability by HPLC demonstrated that avobenzone, ethylhexyl methoxycinnamate and retinyl palmitate were considered photounstable, but the addition of the EHMCR improved their photostability. The TBFT and TTHMP improved the photostability of the association of sunscreens without the retinyl palmitate. Results by spectrophotometry demonstrated that the TBFT inclusion in the association of sunscreens (FB3) and EHMCR inclusion with the association of sunscreens and retinyl palmitate (FB2Pr) improved the photostability of their respective formulations. Phototoxicity of sunscreens combinations, photostabilizers, and vitamin A was evaluated by using 3T3 fibroblasts culture, which has been subjected to UVA radiation for the determination of cell viability in the presence and absence of radiation, according to OECD TG 432. The results suggest that, in phototoxicity study, AVO and TBFT presented phototoxic potential. Combinations containing AVO and MTX filters, added or not of Pr (C1C and C1PrC) were considered phototoxic. Regarding the addition of the photostabilizers, it was observed that the addition of TBFT and EHMCR photostabilizers to the combination of AVO, MTX was also considered phototoxic (C2 and C3). However, the addition of EHMCR to AVO, MTX and Pr was considered non-phototoxic. The inclusion of the TTMHP and TBFT photostabilizers in the combination containing AVO, MTX, Pr (C3Pr and C4Pr) were considered phototoxic.

Atualmente, devido ao conhecimento dos danos causados pela exposição da pele à radiação UV, existe uma tendência em utilizar, além dos filtros solares convencionais, substâncias naturais com potencial antioxidante. Entretanto, o uso de associações fotoinstáveis, pode, além de comprometer a capacidade fotoprotetora, levar à formação de intermediários reativos que podem ocasionar dermatites de contato e reações fototóxicas na pele. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a fotoestabilidade e fototoxicidade de formulações fotoprotetoras contendo diferentes associações de filtros solares acrescidas ou não dos polifenóis mangiferina e naringenina. Para o estudo de fotoestabilidade, amostras das formulações foram aplicadas em lâminas de vidro e expostas à radiação UVA e, a seguir, foram feitas análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), para dosagem do teor de filtros solares e antioxidantes, e por espectrofotometria, para determinação da razão UVA/UVB. A fototoxicidade foi avaliada por meio do uso de cultura de fibroblastos 3T3, submetida ou não à radiação UVA, para determinação da viabilidade celular. Os resultados de fotoestabilidade por CLAE demonstraram que a naringenina, o metoxicinamato de etilexila e avobenzona foram considerados fotoinstáveis. Além disso, foi demonstrado que a adição de mangiferina à associação contendo avobenzona e naringenina, proporcionou um aumento da fotoestabilidade das mesmas. A presença do dietilamino hidroxibenzoil hexil benzoato (DHHB) na formulação contendo avobenzona e naringenina promoveu melhora da fotoestabilidade da naringenina, no entanto não houve melhora da fotoestabilidade da avobenzona. As análises espectrofotométricas demonstraram que as formulações contendo a associação de avobenzona e DHHB (associação 3) apresentaram uma proteção no UVA superior às demais associações, ou seja, que continham avobenzona e DHHB isoladamente. O estudo de fototoxicidade mostrou que a avobenzona e o DHHB apresentaram potencial fototóxico. Quando as associações de filtros solares e antioxidantes foram analisadas, foi observado que a associação de avobenzona e naringenina, combinada ou não ao DHHB, apresentou potencial fototóxico. Dessa forma, esta não é recomendada para o desenvolvimento de formulações fotoprotetoras. A associação DHHB / avobenzona, por apresentar elevada proteção UVA, pode ser vantajosa para o desenvolvimento de fotoprotetores, entretanto a sua associação com antioxidantes deve ser utilizada com cautela e analisada caso a caso. A naringenina não é indicada para fotoprotetores contendo avobenzona, uma vez que esta associação foi considerada fotoinstável e fototóxica. Já a utilização da mangiferina pode ser considerada mais segura, e, além disso, a sua elevada atividade antioxidante pode complementar a eficácia de fotoprotetores. / Nowadays, due to the knowledge of UV-induced skin damage, there is a tendency to use natural substances with antioxidant potential, beyond conventional UV-filters. However, the use of photounstable combinations can compromise the photoprotective capacity and lead to formation of reactive intermediates that can cause contact dermatitis and phototoxic skin reactions. Thus, the objective of this study was to evaluate the photostability and phototoxicity of sunscreen formulations containing different UV-filter combinations supplemented or not with the polyphenols mangiferin and naringenin. For photostability studies, samples of the formulations were spread onto glass plates, exposed to UVA radiation and then analyzed by HPLC to determine the UV-filters and antioxidants concentrations, and also by spectrophotometry to determine the UVA/UVB ratio. Phototoxicity was evaluated by using the 3T3 fibroblast cultures, which was exposed to UVA radiation for the determination of cell viability. The results of photostability by HPLC analysis showed that naringenin, ethylhexyl methoxycinnamate and avobenzone were considered photounstable. Furthermore, it was demonstrated that the addition of mangiferin combined with avobenzone and naringenin, provided an increase in their photostability. The presence of DHHB in the formulation containing avobenzone and naringenin promoted an improvement in naringenin photostability, what was not observed for avobenzone. The spectrophotometric analysis showed that the formulations containing the combination of avobenzone and DHHB (combination 3) presented higher protection against UVA than the other combinations, i.e. the combinations containing avobenzone and DHHB, separately. The phototoxicity study showed that avobenzone and DHHB presented phototoxic potential. When UV-filters and antioxidants combinations were analyzed, it was observed that the combination of avobenzone and naringenin, combined or not with DHHB, presented phototoxic potential. Therefore, this is not recommended for the development of sunscreens. The combination DHHB / avobenzone, due to its high UVA protection, may be suitable on the development of sunscreens, however its combination with antioxidants should be used with caution and analyzed case-by-case. Naringenin is not indicated for sunscreens containing avobenzone, since this combination was considered photounstable and phototoxic. Moreover, the use of mangiferin can be considered safer than naringenin and, besides that, its high antioxidant activity can improve the photoprotective effects of sunscreens.

A utilização de nanopartículas poliméricas como carreadores de filtros solares tem sido descrita na literatura, com intuito de possibilitar uma maior retenção desses no estrato córneo. Esse trabalho teve por objetivo desenvolver formulações nanotecnológicas fotoprotetoras a partir de variações na composição do núcleo oleoso e na composição quali-quantitativa dos filtros solares selecionados. Inicialmente, foram preparadas formulações contendo somente metoxicinamato de octila (OMC), afim de determinar a melhor concentração do filtro no núcleo. A análise da estabilidade dessas nanocápsulas mostrou que a menor concentração de OMC foi a ideal para a sua localização preferencial no núcleo. Posteriormente, a essa formulação foi adicionado 16 mg/mL de um óleo adicional, obtendo-se a formulação NC1, a qual apresentou tamanho nanométrico e potencial zeta variando entre -9 e -18 mV. Após a secagem das formulações contendo OMC ou OMC associado ao óleo adicional, a retomada do tamanho nanométrico foi obtida em sua totalidade apenas para a formulação contendo OMC e o óleo adicional. No estudo do gradiente de densidade observou-se que essa mesma formulação, apresentou a menor tendência à mistura de partículas. A formulação NC1 também propiciou maior fotoestabilização do OMC, da mesma forma como a sua respectiva forma pulverulenta. Após incorporação dos nanoinsumos em hidrogéis, os valores de pH, comportamento reológico e características organolépticas obtidas foram adequadas para aplicação tópica. No estudo da capacidade fotoprotetora, a formulação contendo NC1 apresentou melhor desempenho. O hidrogel contendo NC1 também apresentou maior retenção no estrato córneo em ambos os tempos de análise (2 h e 6 h) em relação aos demais hidrogéis contendo somente OMC. Em um estudo final, foram adicionados outros dois filtros solares à formulação NC1, a octiltriazona e bemotrizinol. As formulações apresentaram tamanho de partícula, bem como pH e potencial zeta, adequados. Na análise da estabilidade física das formulações, observou-se que as mesmas mantiveram-se estáveis durante todo o período de análise. No estudo da capacidade fotoprotetora e da capacidade absortiva, a formulação contendo um total de 3 mg/mL de filtros solares encapsulado apresentou melhor desempenho. No estudo de penetração cutânea, esse mesmo semissólido apresentou melhor retenção no estrato córneo após 6 horas em relação ao semissólido contendo os três filtros na forma livre. No estudo avaliando as peles suínas tratadas com as formulações seguida da irradiação em lâmpada UVB, os hidrogéis contendo nanocápsulas (gel contendo NC1 e o gel contendo NC4) foram aqueles que mostraram maior capacidade de evitar os danos provocados pela radiação. Em síntese, esse trabalho demonstrou a superioridade das nanocápsulas desenvolvidas em relação aos hidrogéis não-nanotecnológicos. Também foi demonstrado a possibilidade de encapsulação de mais de um filtro solar no núcleo oleoso das nanocápsulas. / Polymeric nanoparticles containig sunscreens have been developed in several studies mainly to enable greater retention in the stratum corneum. This work aimed to develop photoprotective formulations based on nanotechnology by variyng in the oil core composition and quali-quantitative composition of selected sunscreens. Initially, only formulations containing ethylhexyl methoxycinnamate (EMC) were prepared, in order to determine the optimal concentration of this filter in the nanoparticles core. The stability analysis of these nanocapsules demonstrated that the lower concentration of EMC was the optimal for its core location. To this formulation 16 mg / mL of an additional oil was added, obtaining the NC1 formulation, which had nanometer size and zeta potential ranging between -9 and -18 mV. After drying the formulations containing EMC or EMC associated with additional oil, the resumption of nanometric particle size were obtained in its entirety only for the formulation containing EMC and additional oil. In the study of density gradient, this formulation also showed a lower tendency of particle mixture. The NC1 formulation also provided greater photostabilization of EMC, just as its respective dry form. After incorporation of nanoparticles in hydrogels, the pH values, rheological behavior and organoleptic characteristics were appropriated for topical application. In the study of photoprotective capacity, the formulation containing NC1 presented the best performance. The hydrogel containing NC1 showed greater retention in the stratum corneum for 2 and 6 hours, compared to other hydrogels containing only EMC. In a second study, the sunscreens ethylhexyl triazone and bemotrizinol were added to NC1 formulation. The formulations had suitable particle size as well as pH and zeta potential. In the analysis of physical stability of these formulations, it was observed that they were stable throughout the period of analysis. In the study of photoprotective capacity and absorptive capacity, the formulation containing 3 mg/mL of sunscreens encapsulated showed the best performance. In the study of skin penetration, this semisolid showed better retention in the stratum corneum only after 6 hours compared to semisolid containing three sunscreens in free form. In a study evaluating the porcine skin treated with the formulations and submitted to UVB irradiation, hydrogels containing nanocapsules (hydrogel containing NC1 and hydrogel containing NC4) were those that showed greater capacity to prevent damage caused by radiation. In summary, this study demonstrated the superiority of developed nanocapsules in relation to non-nanotechnology hydrogels. It was also demonstrated the possibility of encapsulation of more than one sunscreen in the oil core of nanocapsules.

Submitted by Joaquim Yuji Usukura Kim null (joaquimusukura@gmail.com) on 2018-04-06T23:09:51Z No. of bitstreams: 1 Degradação de filtros solares selecionados, ureia e desinfecção de água de piscina por fotoeletrocatálise combinada com ozonização.pdf: 3011240 bytes, checksum: 514d3af581ac1ec3ae208bd3a1a4e90a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Carolina Gonçalves Bet null (abet@iq.unesp.br) on 2018-04-10T17:50:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 kim_jyu_me_araiq_int.pdf: 2793641 bytes, checksum: daff915d2e2c443df5ecc4472e47d7cd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-10T17:50:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 kim_jyu_me_araiq_int.pdf: 2793641 bytes, checksum: daff915d2e2c443df5ecc4472e47d7cd (MD5) Previous issue date: 2018-03-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O uso de protetores solares para abrandar os efeitos danosos da radiação solar à pele humana leva à contaminação da água de piscinas, o que pode ser prejudicial à saúde humana e ao ambiente. O presente trabalho investiga uma alternativa para o tratamento de piscinas usando a fotoeletrocatálise combinada à ozonização (FEC+O3). A técnica baseia-se na geração de radicais hidroxila (•OH) que podem mineralizar os compostos orgânicos a CO¬2 e H¬¬2O. Neste trabalho, a 3-benzofenona, substância amplamente utilizada em protetores solares comerciais, foi usada como composto modelo para investigação da eficiência de tratamento por FEC+O3. Monitorou-se também a degradação de ureia e a desinfecção da água usando o fungo Candida parapsilosis. Inicialmente, foram desenvolvidos reatores fotoeletrocatalíticos anulares de bolhas, onde os corantes Amarelo Ácido 1 e Azul de Metileno fora utilizados como modelos de poluentes coloridos. A melhor configuração do reator foi aquela utilizando fotoânodo de nanotubos de TiO2, contra eletrodo de DSA com grande área geométrica, lâmpada UV-B de 36 W, borbulhador de vidro sinterizado e aplicação de 2,0 V no sistema fotoeletrocatalítico. A utilização deste reator promoveu a remoção de 100 % de 3-benzofenona após 20 min de tratamento de solução contendo 30,0 mg L−1 em 0,01 mol L−1 de sulfato de sódio sob irradiação UVB de 36 W, voltagem de 2,0 V e vazão de 3,85 × 10−4 mol min−1 ¬de O¬3. Os resultados indicam que a remoção de carbono orgânico total atinge 90% após 120 min de tratamento. Do mesmo modo, a técnica alcança100% de inativação de 1,0 × 106 UFC mL−1 de Candida parapsilosis após 45 min de tratamento e remoção de mais de 90% de COT após 120 min. Soluções com até 20,0 mg L−1 de ureia não interferem na degradação do filtro solar, sendo que 50% de ureia é removida após 120 min de tratamento nestas condições experimentais. O método foi aplicado com sucesso em águas de piscina fortificadas com 3-BF 10,0 mg L−1 , ureia e Candida parapsilosis observando-se total degradação do filtro solar mesmo quando monitorado por LC-MS/MS, remoção de 90% de COT e total inativação do fungo. / The sunscreen used to minimise the harmful effects from solar radiation to the human skin leads to swimming pool water contamination, which can be harmful to human health and to the environment. The present work investigates an alternative for swimming pool treatment using photoelectrocatalysis coupled with ozonation. The technique is based on hydroxil radical generation (•OH) that can mineralize organic compounds to CO2 and H2O. Assays were done in this work with fortified water with benzophenone-3 used as model compound of sunscreens widely used in commercial sun blockers. The method yet monitored the urea degradation and the water disinfection using the fungus Candida parapsilosis. Firstly, photoelectrocatalytic reactors coupled with ozonation process were developed and for this, Yellow Acid 1 and Methylene Blue dye were used as colorful pollutant models. The best reactor configuration was the one using TiO2 nanotubes as photoanode in tube format with holes, auxiliary electrode made of DSA® with high geometric area, 36 W UVB emission lamp, sintered glass bubbler and 2,0 V applied voltage in the photoelectrocatalytic system. The reactor usage shows 100% removal of 3-benzophenone after 20 min treatment of solution containing 30.0 mg L−1 in 0.01 mol L−1 of sodium sulfate under UVB radiation, 2,0 V applied voltage and 3.85x10-4 mol min−1 O3 flow rate. The results indicate the removal of total organic carbon reach 90% after 120 minutes treatment. Likewise, the technique reached 100% of inactivation of 1.0x106 CFU mL−1 of Candida parapsilosis after 45 min treatment and more than 90% TOC removal after 120 min. Urea solutions up to 20.0 mgL−1 did not interfered in sunscreen degradation, and 50% of urea is removed after 120 min treatment in these experimental conditions. The method was successfully applied in swimming pool water fortified with 10.0 mgL−1 of benzophenone-3, urea and Candida parapsilosis, observing sunscreen total degradation even when monitored with LC-MS/MS with lower detection level, 90% TOC removal and fully fungal inactivation. / CNPQ: 134074/2016-5.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-12-20Bitstream added on 2014-06-13T20:19:01Z : No. of bitstreams: 1 pasqualotto_s_me_araiq.pdf: 3001560 bytes, checksum: 03f70975a62c3defd4e56c0d98704458 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A preocupação com a radiação ultra-violeta (UV) do espectro eletromagnético que atinge a superfície terrestre, devido ao aumento do índice de câncer de pele, tem incentivado a pesquisa de produtos para a proteção da pele. Este trabalho tem como objetivo a obtenção e estudo do filtro inorgânico ZnO:Ti4+ com 1, 5, 10, 20, 40, 50% em mol do dopante e a associação dos filtros dopados obtidos com o filtro orgânico 1-(4-terc-butilfenil)-3-(4- metoxifenil)propano-1,3-diona ou butil metoxi dibenzoil metano (bmdm), comercialmente denominado Eusolex 9020. Os filtros dopados foram obtidos pelo método sol-gel, com razão de hidrólise de 0,1 e de 0,01. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia de absorção através de medidas de refletância difusa (RD), espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia na região do ultravioleta – visível (UV-Vís), difratometria de raios X (DRX), colorimetria, medidas de potencial zeta, razão UVA/UVB e comprimento de onda crítico foram calculados para conhecer o desempenho dos filtros na região do UVA. Os resultados de DRX indicam a formação da fase ZnO wurtzita para dopagens de até 10%. Acima dessa porcentagem de “dopante”, observa-se a formação de fases de titanatos de zinco (Zn2TiO4 e ZnTiO3). Os espectros no IV apresentam bandas referentes à ligação metaloxigênio deslocadas para maiores números de onda com o aumento da quantidade de dopante, devido ao efeito da força de ligação e do tamanho do íon de titânio em relação ao de zinco nas interações metal-oxigênio. Os espectros de RD apresentam deslocamento das bandas para a região do visível. Os filtros dopados obtidos foram, então, associados com o filtro orgânico bmdm. Os filtros associados foram caracterizados pelas mesmas técnicas acima descritas. Nos espectros IV dos filtros... / The concern with UV radiation of the electromagnetic spectrum that reaches the earth's surface has encouraged the research of products for skin protection due to increased rates of skin cancer. This study aims to obtain and study the inorganic filter ZnO:Ti4+ with 1, 5, 10, 20, 40, 50 at% of doping and the association with doped filters developed through organic filter 1 - (4-tert- butyl phenyl) -3 - (4-methoxyphenyl) propane-1 ,3-dione or butyl methoxy dibenzoyl methane (bmdm), trade name Eusolex 9020®. Doped filters were obtained by the sol-gel method, with hydrolysis ratio of 0.1 and 0.01. The samples were characterized by absorption spectroscopy using diffuse reflectance (DR), infrared (IR) spectroscopy, ultraviolet - visible (UV-Vis), X-ray diffraction (XRD), colorimetric and zeta potential measurements. UVA/UVB ratio and critical wavelength were calculated to know the filter’s performance in the UVA region. XRD results indicate the ZnO wurtzite phase formation step for doping levels up to 10%. Above this percentage of doping, phases of zinc titanates (Zn2TiO4 and ZnTiO3) we observed. The IR spectra show bands of the metal-oxygen shifted to higher wave numbers and an increasing amount of dopant due to the bond strength and size effects of the titanium ion compared to zinc ion in metaloxygen interactions. The RD spectra show shifts of bands for the visible region. Doped filters were then associated with the bmdm organic filter. The associated filters were characterized by the same techniques just described above. In the IR spectra of the associated filters, there is also the band on the metal-oxygen, splitting and shifting of the band related to the carbonyl group when compared with the free bmdm, that indicates an association between the filters. The absorption bands of doped filters do not cover... (Complete abstract click electronic access below)

A utilização de nanopartículas poliméricas como carreadores de filtros solares tem sido descrita na literatura, com intuito de possibilitar uma maior retenção desses no estrato córneo. Esse trabalho teve por objetivo desenvolver formulações nanotecnológicas fotoprotetoras a partir de variações na composição do núcleo oleoso e na composição quali-quantitativa dos filtros solares selecionados. Inicialmente, foram preparadas formulações contendo somente metoxicinamato de octila (OMC), afim de determinar a melhor concentração do filtro no núcleo. A análise da estabilidade dessas nanocápsulas mostrou que a menor concentração de OMC foi a ideal para a sua localização preferencial no núcleo. Posteriormente, a essa formulação foi adicionado 16 mg/mL de um óleo adicional, obtendo-se a formulação NC1, a qual apresentou tamanho nanométrico e potencial zeta variando entre -9 e -18 mV. Após a secagem das formulações contendo OMC ou OMC associado ao óleo adicional, a retomada do tamanho nanométrico foi obtida em sua totalidade apenas para a formulação contendo OMC e o óleo adicional. No estudo do gradiente de densidade observou-se que essa mesma formulação, apresentou a menor tendência à mistura de partículas. A formulação NC1 também propiciou maior fotoestabilização do OMC, da mesma forma como a sua respectiva forma pulverulenta. Após incorporação dos nanoinsumos em hidrogéis, os valores de pH, comportamento reológico e características organolépticas obtidas foram adequadas para aplicação tópica. No estudo da capacidade fotoprotetora, a formulação contendo NC1 apresentou melhor desempenho. O hidrogel contendo NC1 também apresentou maior retenção no estrato córneo em ambos os tempos de análise (2 h e 6 h) em relação aos demais hidrogéis contendo somente OMC. Em um estudo final, foram adicionados outros dois filtros solares à formulação NC1, a octiltriazona e bemotrizinol. As formulações apresentaram tamanho de partícula, bem como pH e potencial zeta, adequados. Na análise da estabilidade física das formulações, observou-se que as mesmas mantiveram-se estáveis durante todo o período de análise. No estudo da capacidade fotoprotetora e da capacidade absortiva, a formulação contendo um total de 3 mg/mL de filtros solares encapsulado apresentou melhor desempenho. No estudo de penetração cutânea, esse mesmo semissólido apresentou melhor retenção no estrato córneo após 6 horas em relação ao semissólido contendo os três filtros na forma livre. No estudo avaliando as peles suínas tratadas com as formulações seguida da irradiação em lâmpada UVB, os hidrogéis contendo nanocápsulas (gel contendo NC1 e o gel contendo NC4) foram aqueles que mostraram maior capacidade de evitar os danos provocados pela radiação. Em síntese, esse trabalho demonstrou a superioridade das nanocápsulas desenvolvidas em relação aos hidrogéis não-nanotecnológicos. Também foi demonstrado a possibilidade de encapsulação de mais de um filtro solar no núcleo oleoso das nanocápsulas. / Polymeric nanoparticles containig sunscreens have been developed in several studies mainly to enable greater retention in the stratum corneum. This work aimed to develop photoprotective formulations based on nanotechnology by variyng in the oil core composition and quali-quantitative composition of selected sunscreens. Initially, only formulations containing ethylhexyl methoxycinnamate (EMC) were prepared, in order to determine the optimal concentration of this filter in the nanoparticles core. The stability analysis of these nanocapsules demonstrated that the lower concentration of EMC was the optimal for its core location. To this formulation 16 mg / mL of an additional oil was added, obtaining the NC1 formulation, which had nanometer size and zeta potential ranging between -9 and -18 mV. After drying the formulations containing EMC or EMC associated with additional oil, the resumption of nanometric particle size were obtained in its entirety only for the formulation containing EMC and additional oil. In the study of density gradient, this formulation also showed a lower tendency of particle mixture. The NC1 formulation also provided greater photostabilization of EMC, just as its respective dry form. After incorporation of nanoparticles in hydrogels, the pH values, rheological behavior and organoleptic characteristics were appropriated for topical application. In the study of photoprotective capacity, the formulation containing NC1 presented the best performance. The hydrogel containing NC1 showed greater retention in the stratum corneum for 2 and 6 hours, compared to other hydrogels containing only EMC. In a second study, the sunscreens ethylhexyl triazone and bemotrizinol were added to NC1 formulation. The formulations had suitable particle size as well as pH and zeta potential. In the analysis of physical stability of these formulations, it was observed that they were stable throughout the period of analysis. In the study of photoprotective capacity and absorptive capacity, the formulation containing 3 mg/mL of sunscreens encapsulated showed the best performance. In the study of skin penetration, this semisolid showed better retention in the stratum corneum only after 6 hours compared to semisolid containing three sunscreens in free form. In a study evaluating the porcine skin treated with the formulations and submitted to UVB irradiation, hydrogels containing nanocapsules (hydrogel containing NC1 and hydrogel containing NC4) were those that showed greater capacity to prevent damage caused by radiation. In summary, this study demonstrated the superiority of developed nanocapsules in relation to non-nanotechnology hydrogels. It was also demonstrated the possibility of encapsulation of more than one sunscreen in the oil core of nanocapsules.

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For this purpose was conducted this study using factorial design in the optimization of processes in order to achieve a stable formulation of a sun protection factor (SPF) of medium protection, with action against dermal damage induced by UV radiation. To evaluate the influence of the independent variables (type of wax, emollient and sensory modifier) on the dependent variables (pH, droplet size, conductivity, spreadability, stickiness and FPS), it was elaborated a factorial design 2³ with 8 formulations, which were characterized in relation to the organoleptic and physico-chemical parameters. The results showed that the variables pH, conductivity and viscosity correlated by analysis of variance (ANOVA). Confronting all correlation factors - response, the formulations selected for stability study were F1, F2 and F5. The stability results revealed that F1 significant difference for viscosity (T90 - environment), F2 for viscosity (T60 - environment and refrigerator) and F5 to pH (T90 - environment and ultraviolet light). For registration purposes, it was continued the research on the safety testing required by Anvisa in F1 formulation due to have lower cost. 30 Swiss mice were used (Mus musculus), adult males housed under temperature controlled light / dark cycle of 12 / 12h with standard food and water ad libitum. Animals received UVB irradiation stemmed from a Philips® TL 40W lamp / 12 RS, divided into six groups (n = 5). After being sacrificed it was obtained histologic sections of skin stained with hematoxylin-eosin (HE) and measured the thickness of the skin layers and the number of nucleated cells for each animal. The histopathological results showed that the formulation chosen softened histopathologic skin changes with reduction of sunburn cells, the number of layers of nucleated cells in the epidermis and absence of inflammatory infiltrate in the subepidermal region, obtaining the expected protective effect. At the end the purpose of the study was achieved proving to be a very important work with scientific support, developed by factorial design, a not so used tool in cosmetology area. / A importância do uso de fotoprotetores eficazes e seguros é uma realidade indiscutível, sendo necessário que os formuladores detenham conhecimentos técnico e cientifico suficientes para ultrapassar as barreiras comerciais. Com esse propósito foi conduzido o presente estudo que utilizou o planejamento fatorial na otimização de processos a fim de obter uma formulação estável de fator de proteção solar (FPS) de média proteção, com ação contra danos dérmicos induzidos pela radiação UV. Para avaliar a influência das variáveis independentes (tipo de cera, emoliente e agente modificador de sensorial) sobre as variáveis dependentes (pH, tamanho de gotículas, condutividade, espalhabilidade, viscosidade e FPS), elaborou-se um planejamento fatorial 2³ com 8 formulações, as quais foram caracterizadas em relação aos parâmetros organolépticos e físico-químicos. Os resultados mostraram que as variáveis pH, condutividade e viscosidade apresentaram correlação por análise de variância (ANOVA). Ao confrontar todas as correlações fatores – resposta, as formulações selecionadas para o estudo de estabilidade foram F1, F2 e F5. Os resultados de estabilidade revelaram que F1 apresentou diferença significativa para viscosidade (T90 - ambiente), F2 para viscosidade (T60 - ambiente e geladeira) e F5 para pH (T90 - ambiente e luz ultravioleta). Para fins de registro, foi dada continuidade às pesquisas com os testes de segurança exigidos pela Anvisa na formulação F1 em virtude de possuir menor custo. Foram utilizados 30 camundongos Swiss (Mus musculus), machos adultos alojados sob temperatura controlada ciclo claro/escuro de 12/12h, com ração padrão e água ad libitum. Os animais receberam irradiação UVB provinda ® de uma lâmpada Philips TL 40W/12 RS, sendo divididos em seis grupos (n=5). Após serem sacrificados foram obtidos cortes histológicos da epiderme corados com hematoxilina-eosina (HE), sendo avaliada a espessura, o número de camadas de células nucleadas e o número de células de queimadura solar da epiderme, bem como a presença de infiltrado inflamatório na região subepidérmica de cada animal. Os resultados histopatológicos demonstraram que a formulação escolhida amenizou as alterações histopatológicas da pele, com redução do número de células de queimadura solar, do número de camadas de células nucleadas na epiderme e ausência de infiltrado inflamatório na região subepidérmica, obtendo o efeito protetor esperado. Ao final o objetivo do estudo foi atingido provando ser um trabalho de grande relevância e respaldo científico, desenvolvido por planejamento fatorial, ferramenta pouco utilizada na área de cosmetologia.

A utilização de nanopartículas poliméricas como carreadores de filtros solares tem sido descrita na literatura, com intuito de possibilitar uma maior retenção desses no estrato córneo. Esse trabalho teve por objetivo desenvolver formulações nanotecnológicas fotoprotetoras a partir de variações na composição do núcleo oleoso e na composição quali-quantitativa dos filtros solares selecionados. Inicialmente, foram preparadas formulações contendo somente metoxicinamato de octila (OMC), afim de determinar a melhor concentração do filtro no núcleo. A análise da estabilidade dessas nanocápsulas mostrou que a menor concentração de OMC foi a ideal para a sua localização preferencial no núcleo. Posteriormente, a essa formulação foi adicionado 16 mg/mL de um óleo adicional, obtendo-se a formulação NC1, a qual apresentou tamanho nanométrico e potencial zeta variando entre -9 e -18 mV. Após a secagem das formulações contendo OMC ou OMC associado ao óleo adicional, a retomada do tamanho nanométrico foi obtida em sua totalidade apenas para a formulação contendo OMC e o óleo adicional. No estudo do gradiente de densidade observou-se que essa mesma formulação, apresentou a menor tendência à mistura de partículas. A formulação NC1 também propiciou maior fotoestabilização do OMC, da mesma forma como a sua respectiva forma pulverulenta. Após incorporação dos nanoinsumos em hidrogéis, os valores de pH, comportamento reológico e características organolépticas obtidas foram adequadas para aplicação tópica. No estudo da capacidade fotoprotetora, a formulação contendo NC1 apresentou melhor desempenho. O hidrogel contendo NC1 também apresentou maior retenção no estrato córneo em ambos os tempos de análise (2 h e 6 h) em relação aos demais hidrogéis contendo somente OMC. Em um estudo final, foram adicionados outros dois filtros solares à formulação NC1, a octiltriazona e bemotrizinol. As formulações apresentaram tamanho de partícula, bem como pH e potencial zeta, adequados. Na análise da estabilidade física das formulações, observou-se que as mesmas mantiveram-se estáveis durante todo o período de análise. No estudo da capacidade fotoprotetora e da capacidade absortiva, a formulação contendo um total de 3 mg/mL de filtros solares encapsulado apresentou melhor desempenho. No estudo de penetração cutânea, esse mesmo semissólido apresentou melhor retenção no estrato córneo após 6 horas em relação ao semissólido contendo os três filtros na forma livre. No estudo avaliando as peles suínas tratadas com as formulações seguida da irradiação em lâmpada UVB, os hidrogéis contendo nanocápsulas (gel contendo NC1 e o gel contendo NC4) foram aqueles que mostraram maior capacidade de evitar os danos provocados pela radiação. Em síntese, esse trabalho demonstrou a superioridade das nanocápsulas desenvolvidas em relação aos hidrogéis não-nanotecnológicos. Também foi demonstrado a possibilidade de encapsulação de mais de um filtro solar no núcleo oleoso das nanocápsulas. / Polymeric nanoparticles containig sunscreens have been developed in several studies mainly to enable greater retention in the stratum corneum. This work aimed to develop photoprotective formulations based on nanotechnology by variyng in the oil core composition and quali-quantitative composition of selected sunscreens. Initially, only formulations containing ethylhexyl methoxycinnamate (EMC) were prepared, in order to determine the optimal concentration of this filter in the nanoparticles core. The stability analysis of these nanocapsules demonstrated that the lower concentration of EMC was the optimal for its core location. To this formulation 16 mg / mL of an additional oil was added, obtaining the NC1 formulation, which had nanometer size and zeta potential ranging between -9 and -18 mV. After drying the formulations containing EMC or EMC associated with additional oil, the resumption of nanometric particle size were obtained in its entirety only for the formulation containing EMC and additional oil. In the study of density gradient, this formulation also showed a lower tendency of particle mixture. The NC1 formulation also provided greater photostabilization of EMC, just as its respective dry form. After incorporation of nanoparticles in hydrogels, the pH values, rheological behavior and organoleptic characteristics were appropriated for topical application. In the study of photoprotective capacity, the formulation containing NC1 presented the best performance. The hydrogel containing NC1 showed greater retention in the stratum corneum for 2 and 6 hours, compared to other hydrogels containing only EMC. In a second study, the sunscreens ethylhexyl triazone and bemotrizinol were added to NC1 formulation. The formulations had suitable particle size as well as pH and zeta potential. In the analysis of physical stability of these formulations, it was observed that they were stable throughout the period of analysis. In the study of photoprotective capacity and absorptive capacity, the formulation containing 3 mg/mL of sunscreens encapsulated showed the best performance. In the study of skin penetration, this semisolid showed better retention in the stratum corneum only after 6 hours compared to semisolid containing three sunscreens in free form. In a study evaluating the porcine skin treated with the formulations and submitted to UVB irradiation, hydrogels containing nanocapsules (hydrogel containing NC1 and hydrogel containing NC4) were those that showed greater capacity to prevent damage caused by radiation. In summary, this study demonstrated the superiority of developed nanocapsules in relation to non-nanotechnology hydrogels. It was also demonstrated the possibility of encapsulation of more than one sunscreen in the oil core of nanocapsules.

Atualmente, devido ao conhecimento dos danos causados pela exposição da pele à radiação UV, existe uma tendência em utilizar, além dos filtros solares convencionais, substâncias naturais com potencial antioxidante. Entretanto, o uso de associações fotoinstáveis, pode, além de comprometer a capacidade fotoprotetora, levar à formação de intermediários reativos que podem ocasionar dermatites de contato e reações fototóxicas na pele. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a fotoestabilidade e fototoxicidade de formulações fotoprotetoras contendo diferentes associações de filtros solares acrescidas ou não dos polifenóis mangiferina e naringenina. Para o estudo de fotoestabilidade, amostras das formulações foram aplicadas em lâminas de vidro e expostas à radiação UVA e, a seguir, foram feitas análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), para dosagem do teor de filtros solares e antioxidantes, e por espectrofotometria, para determinação da razão UVA/UVB. A fototoxicidade foi avaliada por meio do uso de cultura de fibroblastos 3T3, submetida ou não à radiação UVA, para determinação da viabilidade celular. Os resultados de fotoestabilidade por CLAE demonstraram que a naringenina, o metoxicinamato de etilexila e avobenzona foram considerados fotoinstáveis. Além disso, foi demonstrado que a adição de mangiferina à associação contendo avobenzona e naringenina, proporcionou um aumento da fotoestabilidade das mesmas. A presença do dietilamino hidroxibenzoil hexil benzoato (DHHB) na formulação contendo avobenzona e naringenina promoveu melhora da fotoestabilidade da naringenina, no entanto não houve melhora da fotoestabilidade da avobenzona. As análises espectrofotométricas demonstraram que as formulações contendo a associação de avobenzona e DHHB (associação 3) apresentaram uma proteção no UVA superior às demais associações, ou seja, que continham avobenzona e DHHB isoladamente. O estudo de fototoxicidade mostrou que a avobenzona e o DHHB apresentaram potencial fototóxico. Quando as associações de filtros solares e antioxidantes foram analisadas, foi observado que a associação de avobenzona e naringenina, combinada ou não ao DHHB, apresentou potencial fototóxico. Dessa forma, esta não é recomendada para o desenvolvimento de formulações fotoprotetoras. A associação DHHB / avobenzona, por apresentar elevada proteção UVA, pode ser vantajosa para o desenvolvimento de fotoprotetores, entretanto a sua associação com antioxidantes deve ser utilizada com cautela e analisada caso a caso. A naringenina não é indicada para fotoprotetores contendo avobenzona, uma vez que esta associação foi considerada fotoinstável e fototóxica. Já a utilização da mangiferina pode ser considerada mais segura, e, além disso, a sua elevada atividade antioxidante pode complementar a eficácia de fotoprotetores. / Nowadays, due to the knowledge of UV-induced skin damage, there is a tendency to use natural substances with antioxidant potential, beyond conventional UV-filters. However, the use of photounstable combinations can compromise the photoprotective capacity and lead to formation of reactive intermediates that can cause contact dermatitis and phototoxic skin reactions. Thus, the objective of this study was to evaluate the photostability and phototoxicity of sunscreen formulations containing different UV-filter combinations supplemented or not with the polyphenols mangiferin and naringenin. For photostability studies, samples of the formulations were spread onto glass plates, exposed to UVA radiation and then analyzed by HPLC to determine the UV-filters and antioxidants concentrations, and also by spectrophotometry to determine the UVA/UVB ratio. Phototoxicity was evaluated by using the 3T3 fibroblast cultures, which was exposed to UVA radiation for the determination of cell viability. The results of photostability by HPLC analysis showed that naringenin, ethylhexyl methoxycinnamate and avobenzone were considered photounstable. Furthermore, it was demonstrated that the addition of mangiferin combined with avobenzone and naringenin, provided an increase in their photostability. The presence of DHHB in the formulation containing avobenzone and naringenin promoted an improvement in naringenin photostability, what was not observed for avobenzone. The spectrophotometric analysis showed that the formulations containing the combination of avobenzone and DHHB (combination 3) presented higher protection against UVA than the other combinations, i.e. the combinations containing avobenzone and DHHB, separately. The phototoxicity study showed that avobenzone and DHHB presented phototoxic potential. When UV-filters and antioxidants combinations were analyzed, it was observed that the combination of avobenzone and naringenin, combined or not with DHHB, presented phototoxic potential. Therefore, this is not recommended for the development of sunscreens. The combination DHHB / avobenzone, due to its high UVA protection, may be suitable on the development of sunscreens, however its combination with antioxidants should be used with caution and analyzed case-by-case. Naringenin is not indicated for sunscreens containing avobenzone, since this combination was considered photounstable and phototoxic. Moreover, the use of mangiferin can be considered safer than naringenin and, besides that, its high antioxidant activity can improve the photoprotective effects of sunscreens.