Submitted by ANA CAROLINA DE OLIVEIRA SOUZA null (carol.odonto@yahoo.com.br) on 2016-03-30T18:03:40Z No. of bitstreams: 1 TESE DOUTORADO ANA CAROLINA SOUZA.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-04-01T14:37:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 souza_aco_dr_sjc.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T14:37:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 souza_aco_dr_sjc.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) Previous issue date: 2016-02-19 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento de cimentos resinosos experimentais reforçados com fibras de nylon (N6) e de nylon com nanotubos de carbono de parede múltipla (N6+CNT). A hipótese testada foi de que a distribuição das fibras seria capaz de melhorar as propriedades mecânicas dos compósitos, resultando em um efetivo reforço dos cimentos resinosos. As fibras foram produzidas pela técnica da eletrofiação para caracterização e para a imersão na matriz resinosa e posterior obtenção das partículas, utilizadas em quatro diferentes frações de massa (2,5; 5,0; 10,0 e 20,0%). Também foi preparado um grupo controle, sem adição de partículas e um grupo matriz, onde as partículas sem nanofibras foram utilizadas. Foram realizados os testes de resistência à flexão, módulo de elasticidade, contração de polimerização, grau de conversão e espessura do cimento. Também foi realizada a caracterização das fibras obtidas. Os resultados mostraram que todos os grupos apresentaram espessura de cimentação aceitáveis de acordo com a norma ISO 4049. As fibras de N6+CNT apresentaram distribuição bimodal, com fibras de maior diâmetro em relação as fibras de N6. As partículas de todos os grupos mostraram-se irregulares, aglomeradas e com grande variação de tamanho, entretanto as fibras de N6 +CNT mantiveram-se mais alinhadas, o que pode ter levado aos maiores valores de resistência, de maneira que as menores concentrações (2,5 e 5,0%) parecem ser mais favoráveis. O acréscimo de partículas sem nanofibras foi capaz de aumentar a resistência dos cimentos resinosos devido a um significativo aumento do grau de conversão. Com relação aos valores do módulo de elasticidade, todos os grupos apresentaram valor de módulo estatisticamente maior, quando comparados com o grupo controle, porém não apresentaram diferenças entre si em relação ao tipo e concentração de partícula. Podemos concluir que com a utilização de cargas orgânicas de nylon associadas a nanotubos de carbono foi possível obter a melhoria das propriedades mecânicas dos cimentos resinosos. / The aim of this study was to evaluate the behavior of experimental resin cement reinforced with nylon fibers (N6) and nylon with multiwalled carbon nanotubes (CNT + N6). The hypothesis was that the distribution of fibers would be able to improve the mechanical properties, reinforcement the resin cements. The fibers were produced by electrospinning technique for characterization and for immersion of fibers in the resin matrix and obtainment of the particles used in four different mass fractions (2.5, 5.0, 10.0 and 20.0%). It was also prepared a control group without addition of particles and the matrix group, where the particles without nanofibers were used in different concentrations to eliminate the effect of pre-polymerized matrix. Were tested the flexural strength, elastic modulus, shrinkage, degree of conversion and thickness of the cement. It also were characterized the fiber obtained. The results showed that all groups had acceptable cement thickness in accordance with ISO 4049 and that the selected parameters for the electrospinning, the fibers showed no beads. The fibers with N6 + CNT had a bimodal distribution, with the larger diameter fibers than the N6 fiber. The particles of all groups were irregular, agglomerated and with great size variation, however the fibers N6 + CNT remained more aligned, which might explain the higher values of flexural strength and the lower concentrations (2.5 and 5.0%) appear to be more favorable. The particles without fibers was able to increase the resistance of the resin cement due to a significant increase in the degree of conversion. All groups showed statistically higher elastic modulus value than the control group, but did not differ among themselves with respect to the type and particle concentration. It is possible to conclude that the use of organic fillers with nylon and carbon nanotubes improved mechanical properties of the resin cements. / FAPESP: 2014/00668-4

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Purpose: To evaluate the effect of different hydrofluoric (HF) acid concentrations in the contact angle and in the durability of bond strength between feldspathic ceramic and resin cement, as well as the impact on the roughness and flexural strength of this ceramic. Materials and Methods: Twenty-five ceramic blocks (VitaBlocks Mark II) (12 x 10 x 2.4 mm) were produced for contact angle analysis, 40 ceramic blocks (12 x 10 x 4 mm) for microtensile bond strength (MTBS), and 150 ceramic barshaped specimens (14 x 4 x 1.2 mm) to evaluate the roughness and flexural strength. Specimens were randomly divided into 5 groups, excluding the control group for MTBS: SC (control) - no ceramic surface treatment; etching with HF acid 1% (HF1), 3% (HF3), 5% (HF5) and 10% (HF10) for 60. The contact angle measurements were performed on a Goniometer and the MTBS test in a universal testing machine. All bar-shaped specimens were analyzed in a profilometry and loaded to failure using a 3-point bending test. Data were submitted to statistical analysis. Results: SC had the highest contact angle (61.4°± 5°), whereas HF10 showed the lowest value (17.5° ± 4°). In dry conditions, different HF acid concentrations promoted similar bond strength statistically (14.2 to 15.7 MPa) (p<0.05), but when the specimens were aged, only the bond from the HF1 group decreased statistically (14.5 to 10.2 MPa). All groups produced significantly rougher surfaces than the control group (SC) (p<0.05). However, the mean flexural strength values were not statistically different among the etched groups (106.47 to 102.02 MPa). Conclusion: In terms of adhesion, the tested ceramic can be etched with HF acid in concentrations of 3%, 5% and 10%. Different acid concentrations did not affect the flexural strength of the tested ceramic. Acid etching appear to have a weakening effect on the ceramic surface, if compared to the untreated group. / Objetivo: Avaliar o efeito de diferentes concentrações de ácido fluorídrico (HF) no ângulo de contato e na durabilidade da resistência adesiva entre uma cerâmica feldspática e um cimento resinoso, bem como o impacto sobre a rugosidade e resistência à flexão desta cerâmica. Materiais e Métodos: Vinte e cinco blocos cerâmicos (VitaBlocks Mark II) (12 x 10 x 2.4 mm) foram produzidos para a análise do ângulo de contato, 40 blocos cerâmicos (12 x 10 x 4 mm) para resistência de união à microtração (MTBS) e 150 espécimes em forma de barra de cerâmica (14 x 4 x 1,2 mm) para avaliar rugosidade e resistência à flexão. Os espécimes foram divididos aleatoriamente em 5 grupos, excluindo o grupo controle para MTBS: SC (controle) - sem tratamento da superfície cerâmica; condicionamento com ácido HF 1% (HF1), 3% (HF3), 5% (HF5) ou 10% (HF10) por 60 s. As medidas de ângulo de contato foram realizadas no Goniômetro e o teste MTBS em uma máquina de ensaio universal, sendo metade dos espécimes de cada bloco testados imediatamente e a outra metade submetida à armazenagem/termociclagem. Todas as amostras em forma de barra foram analisadas em um rugosímetro e carregadas até a falha usando um teste de flexão de três pontos. Os dados foram submetidos à análise estatística. Resultados: SC obteve o maior ângulo de contato (61,4° ± 5°), enquanto que HF10 apresentou o menor valor (17,5° ± 4°). Em condições secas, diferentes concentrações de ácido HF promoveram resistências adesivas estatisticamente semelhantes (14,2-15,7 MPa) (p<0,05), mas quando os espécimes foram envelhecidos, apenas a adesão do grupo HF1 reduziu estatisticamente (14,5-10,2 MPa). Todos os grupos produziram superfícies significativamente mais rugosas do que o grupo controle (SC) (p<0,05). No entanto, os valores médios de resistência à flexão não foram estatisticamente diferentes entre os grupos condicionados (106,47- 102,02 MPa). Conclusão: Em termos de adesão, a cerâmica testada pode ser condicionada com ácido HF em concentrações de 3%, 5% ou 10%. As diferentes concentrações de ácido não afetaram a resistência à flexão da cerâmica testada. O condicionamento ácido parece ter um efeito de enfraquecimento sobre a superfície cerâmica, se comparado com o grupo não tratado.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1 - Introducao.pdf: 683948 bytes, checksum: 323bfbfe06d963d7bfbecaaf890583ab (MD5) Previous issue date: 2012-05-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this work was the development of polyester matrix and taquara-lixa (Merostachys sp.) sticks or fibers composites and mechanical characterization by means of flexural tests for the composites and tension tests for taquara. First, it was determined the average mass distribution from a group of taquara sticks with 150 mm length, taquara medium moisture content and tension tests. Billets measuring 150 x 50 x 50 mm were prepared and were characterized by flexural tests. After the observation of the delamination effect in the composites, due to the poor interaction between matrix and fiber, a study of a chemical treatment of the sticks with sodium hydroxide was performed, for the partial removal of lignin and hemicellulose and to allow the stick s fibers to reorganize and reduce its hydrophilicity. Taquara specimens were made and suffered chemical treatment, varying the type of washing for each group, and flexural tests were performed to verify its mechanical properties. In another experiment, the average mass of a stick with 280 mm length was determined and the composites were made in a mold with 280 x 60 x 50 mm dimensions. To check the effect of the chosen treatment and the compression force during the confection of the composites, it was produced composites with dried taquara sticks and without compression, chemically treated sticks and without compression, dried sticks and with compression, chemically treated sticks and with compression and chemically treated taquara pieces that have its fibers separated by a rolling machine, and with compression. Specimens were extracted from the composites and flexural tests were performed to determine the maximum flexural stress, 1st rupture flexural stress, maximum displacement, 1st rupture displacement and flexural modulus. It was observed that both chemical treatment and the compression force had influence on composites mechanical properties, raising its flexural stress and elasticity modulus and reducing its displacement during flexural tests. / Este trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de compósitos de matriz de resina poliéster e gravetos ou fibras de taquara-lixa (Merostachys sp.) e a caracterização mecânica por ensaios de flexão dos compósitos e por ensaios de tração da taquara. Inicialmente, foi realizada a determinação da massa média de um lote de gravetos de taquara de 150 mm de comprimento, o seu teor de umidade médio e a realização de ensaios de tração da taquara. Os compósitos confeccionados foram feitos em um molde de 150 x 50 x 50 mm e caracterizados por ensaios de flexão. Após a observação do efeito de delaminação nos compósitos, devido a fraca interação entre a matriz e a taquara, foi realizado um estudo de tratamento químico dos gravetos com hidróxido de sódio, para realizar a remoção parcial da lignina e hemicelulose e permitir que as fibras do graveto se reorganizassem e reduzissem a sua hidrofilicidade. Corpos de prova de taquara foram confeccionados e sofreram tratamento químico, variando o tipo de enxágüe em cada lote, e os mesmos foram ensaiados na máquina de flexão para verificar as suas propriedades mecânicas. Em outro experimento, foi determinada a massa média de um lote de gravetos de taquara de 280 mm de comprimento e os compósitos foram produzidos em um molde de dimensões de 280 x 60 x 50 mm. Para verificar o efeito do tratamento escolhido e da força de compressão durante a confecção dos compósitos, foram produzidos compósitos com gravetos in natura e sem compressão, gravetos tratados e sem compressão, gravetos in natura e sem compressão, gravetos tratados e com compressão, e pedaços de taquara tratados quimicamente e que tiveram as fibras separadas com o auxílio de uma calandra e com compressão. Os corpos de prova foram extraídos dos compósitos e foram realizados ensaios de flexão para a determinação da tensão máxima de flexão, tensão de flexão na 1ª delaminação, o deslocamento máximo e o deslocamento sofrido no momento da 1ª delaminação e o módulo de elasticidade em flexão. Foi observado que tanto o tratamento químico quanto a força de compressão exerceram influência nas propriedades mecânicas dos compósitos, aumentando sua tensão de flexão e seu módulo de elasticidade e reduzindo o deslocamento durante o ensaio de flexão.

Enquanto os métodos tradicionais de processamento de restaurações cerâmicas tornaram-se notórios por sua complexidade, as técnicas mais modernas vêm privilegiando a simplicidade de execução e a automação. Dentre estas, destaca-se a injeção em moldes, que recentemente, foi associada a métodos CAD-CAM. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade de utilização de um vidro feldspático de baixa expansão térmica, Alpha (Vita Zahnfabrik), para injeção, porém, faltam informações quanto às propriedades mecânicas e a microestrutura deste material quando submetido à injeção. Os objetivos deste estudo são: produzir pastilhas vidrocerâmicas para injeção a quente a partir de Alpha e da mistura deste vidro com partículas de alumina e zircônia; avaliar a resistência à flexão dos materiais processados, e compará-la a um material compatível existente no mercado (PM9 - Vita Zahnfabrik); estudar a estrutura microscópica dos materiais e correlacioná-la com suas propriedades mecânicas; identificar por meio de difração de raios X a formação de fases cristalinas durante as diferentes etapas de processamento. A injeção aumentou a resistência do vidro Alpha devido à redução na quantidade e tamanho dos defeitos internos, principalmente porosidades. Apesar de ter sido observada nucleação de cristais nos dois materiais, durante o processamento, não foi possível determinar de que forma este fenômeno afetou as propriedades mecânicas dos materiais. Não foi detectada alteração no padrão de distribuição das fases cristalinas observadas em microscópio eletrônico de varredura antes e depois da injeção. Não foi verificada diferença estatística significante entre a resistência à flexão de Alpha injetado e PM9. A adição de partículas de alumina e zirconia ao vidro Alpha provocou redução da resistência, devido à formação de aglomerados durante a confecção das pastilhas e a incapacidade da injeção em dispersá-los. Tais aglomerados funcionaram como concentradores de tensões, enfraquecendo o material. / While traditional processing routes in the fabrication of ceramic restorations became notorious for their complexity, modern techniques have been priviledging simplicity and automation. High-temperature injection molding is a clear example, and recently has been associated to CAD-CAM technology. Studies demonstrated the use of a low thermal expansion feldspathic glass (Alpha, Vita Zahnfabrik) for injection, although more information is needed in terms of mechanical properties and microstructure of this material after being submitted to injection. The objectives of this study are: produce Alpha glass-ceramic ingots and Alpha with alumina and zirconia particles ingots for injection; evaluate flexural strength of the processed materials and compare it to a compatible product (PM9-Vita Zahnfabrik); study microstructure of the materials and correlate it to their mechanical properties; identify the existing cristalline phases at different processing stages with X-ray diffraction. Injection increased mechanical properties of Alpha glass due to reduction in porosity of the material. Despite the observation of crystal nucleation on both materials during processing, a clear correlation of this phenomenon and mechanical behavior could not be made. No alterations on the pattern of the crystalline phase distribution due to injection were observed on scanning electron microscope images. Flexural strength did not vary significantly between injected Alpha and PM9. The addittion of alumina and zirconia particles resulted in poorer mechanical results due to agglomerate formation during ingot fabrication and the incapacity of its dispersion trough injection. These agglomerates worked as stress concentrators, weakening the material.

Os pisos industriais são elementos que estão presentes em muitas obras da construção civil. Devido a isso, estudos devem ser procedidos para melhorar seu desempenho. Concretos reforçados com fibras metálicas são alternativas para a produção de pisos, pois as fibras melhoram o comportamento do concreto transformando-o de um material quase-frágil em um material com comportamento pseudo-ductil. Diversas manifestações patológicas vêm sendo constatadas em pisos, como fissuras, e o emprego destas fibras visa minimizar estas deficiências. Assim, nesta pesquisa, foi estudado o traço 1: 2,5: 3,1 a/c 0,55, com adição de três teores diferentes de fibras: 0,25%; 0,35% e 0,60%, em volume de concreto, e dois fatores de forma FF/65 e FF/80. Para avaliar características do concreto foram realizados ensaios de flexão a quatro pontos, flexão a três pontos, módulo de elasticidade e resistência à compressão axial. A partir destes ensaios pode-se verificar o comportamento de cada teor em relação: à tenacidade, às variações na carga de pico, à capacidade de manter a resistência residual pós-ruptura e à abertura da fissura. Também foram avaliadas as diferenças do comportamento em relação à moldagem dos CPs, devido ao fato que foram moldados CPs cilíndricos convencionais e extraídos de blocos. Verificou-se que a inserção de fibras não causa significativas alterações na resistência à compressão axial e também no módulo de elasticidade. Quando a análise é realizada para o tipo de moldagem verificou-se que os CPs cilíndricos convencionais obtiveram melhor desempenho, em comparação aos extraídos. Na avaliação dos ensaios de flexão observou-se que o teor exerce maior influência no desempenho se comparado com a mudança no fator de forma. padrão de fissuração nas vigas foi o esperado para teores abaixo do volume crítico. Verificou-se uma menor variabilidade dos resultados de flexão a três pontos em relação ao ensaio de flexão a quatro pontos. Constatou-se um aumento da energia de fratura com o aumento do teor de fibras. Com as propriedades estimadas experimentalmente foi dimensionado um piso industrial para uma aplicação específica, ressaltando que o teor de 0,35% seria a melhor alternativa. Concluindo que nesta pesquisa a variação no FF não causou impactos no desempenho final ressaltando que o teor de 0,35% seria a melhor alternativa, para o dimensionamento. / Industrial floors are elements that are present in many works of construction. Because of this, studies should be proceeded to improve their performance. Concrete reinforced with steel fibers are alternatives for the production of floors, because the fibers improve the concrete behavior making it a quasi-brittle material in a material with pseudo-ductile behavior. Several pathological manifestations have been observed in floors, such as cracks, and the use of these fibers is to minimize these deficiencies. Thus, in this research, we studied the trace 1: 2.5: 3.1 a / c 0.55, with addition of three different levels of fiber: 0.25%; 0.35% and 0.60% in volume of concrete, and two form factors FF / 65 and FF / 80. To evaluate specific characteristics of flexure tests were conducted at four points, the three points bending, modulus of elasticity and resistance to axial compression. From these tests can verify the behavior of each content regarding: the tenacity, to changes in peak load, the ability to maintain the post-break residual strength and the opening of the crack. They were also evaluated behavioral differences in relation to the molding of CPs due to the fact that were shaped conventional cylindrical CPs and extracted blocks. It was found that the fiber insertion does not cause significant changes in compressive strength and also the modulus of elasticity. When the analysis is performed for the type of molding it found that conventional cylindrical CPs performed better in comparison to extracted. In the evaluation of bending tests it was observed that the content has the most influence on performance compared with the change in form factor. The pattern of cracks on the beams was expected to levels below the critical volume. There was less variation of bending results at three points over the flexure test at four points. It was found an increased fracture energy with increased fiber content. With the properties estimated experimentally has been designed an industrial floor for a specific application, pointing out that the 0.35% level would be the best alternative. Concluding that this research variation in FF caused no impact on final performance pointing out that the 0.35% level would be the best alternative for the design.

O presente trabalho é uma contribuição para o esclarecimento e a quantificação das influências na deformabilidade e na capacidade portante de elementos unidimensionais de concreto armado em solicitação plana, decorrentes da não-linearidade física dos materiais concreto e aço, bem como da fissuração e do enrijecimento da armadura tracionada, também na sua fase plástica. Para aplicações práticas determinam-se a rigidez à flexão e a capacidade de rotação plástica dos elementos estruturais, o que permite limitar com mais precisão e coerência a demanda de rotação plástica obtida na análise. De início, descrevem-se os comportamentos não-lineares do concreto e do aço, aplicando-se conceitos da Mecânica da Fratura, bem como a atuação conjunta destes materiais, sob os aspectos de aderência e de fissuração. O núcleo deste trabalho concentra-se na obtenção do diagrama momento-curvatura e dos seus pontos principais, e na subseqüente determinação da capacidade de rotação plástica dos mencionados elementos. Consideram-se as seções geradas a partir da seção duplo T assimétrico, com várias camadas de armadura, sujeitas à flexão composta normal. Com dados deste diagrama e através do modelo da viga equivalente simétrica, posteriormente estendido à viga equivalente assimétrica e às vigas contínuas de pórticos planos, determina-se a capacidade de rotação plástica, considerando-se nesta suas múltiplas influências. Por fim, comparam-se os resultados teóricos e experimentais da capacidade de rotação plástica, e resumem-se as principais conclusões encontradas e os pontos que exigem subseqüente desenvolvimento. / The present study is a contribution to the enlightenment and evaluation of the influences on deformability and load carrying capacity of one-dimensional elements of reinforced concrete subject to in-plane loading, arisen from the constitutive non-linearity of concrete and steel, as well as from the concrete cracking and the tension stiffening of the reinforcement, prior and after yielding. For practical applications, the flexural rigidity and the plastic rotation capacity of structural elements are determined, which makes it possible to limit, more precisely and coherently, the plastic rotation demand coming from the analysis. Firstly, the non-linear behaviors of concrete and steel are described, applying concepts of Fracture Mechanics, and then the joint action of both materials concerning bond and cracking is studied. The core of this study lies on obtaining the bending moment-curvature diagram, specially its main points, and on the subsequent determination of the plastic rotation capacity of the aforementioned elements. The cross-sections generated from an asymmetric double T cross-section are considered, with several layers of reinforcement, acted upon simple or combined bending about one principal axis. With data based on this diagram and through the model of equivalent symmetric beam, later extended to equivalent asymmetric beam and to continuous beams of plane frames, the plastic rotation capacity is determined, considering its multiple influences. Finally, theoretical and experimental results of plastic rotation capacity are compared, and the main conclusions and points in need of subsequent development are summarized.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-02-11T17:37:47Z No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo avaliou a influência do envelhecimento hidrotérmico e da fadiga mecânica sobre a resistência à flexão de cerâmicas de zircônia YTZ-P. Foram confeccionados discos (ISO 6872, diâmetro: 12 mm e espessura: 1,2 mm) a partir de blocos de cerâmicas de zircônia parcialmente estabilizadas por ítria (Emax ZirCAD e ICE Zirkon Translucent) pré-sinterizados. Posteriormente, os discos foram divididos em quatro grupos (n=10) de acordo com o tratamento realizado: 1- controle (sem envelhecimento); 2- ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N); 3- autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar); autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar) mais ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N). Para determinar a quantidade e a profundidade de possíveis transformações de fase da zircônia (te-mo) induzida pela ciclagem mecânica e/ou pela autoclave, foi realizada a análise de difração de Raios X. A microscopia de força atômica foi utilizada para mensurar a rugosidade da superfície das amostras. O tamanho médio dos grãos foi quantificado por meio de microscopia eletrônica de varredura. Em seguida, todas as amostras foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial (ISO 6872) em máquina de ensaio universal (EMIC, V=1 mm/min). Após ensaio de flexão, os dados obtidos (MPa) foram submetidos à Análise de Variância (2 fatores) e ao teste de Tukey (5%). Os resultados demonstraram que os valores de resistência à flexão biaxial das amostras controle Emax ZirCAD e ICE Zirkon foram de 779,961±114,065a MPa e 716,502±185,732a MPa, respectivamente. A ciclagem mecânica não alterou os valores de resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (719,706±130,781a MPa) e ICE Zirkon (743,961±119,150a MPa). Após o envelhecimento em autoclave houve um aumento da resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (848,07±75,859b MPa) e ICE Zirkon (936,47±120,907b MPa). As médias de resistência para os grupos autoclave/ciclagem Emax ZirCAD (867,26±49,301b MPa) e ICE Zirkon (865,51±108,893b MPa) foram semelhantes aos seus respectivos grupos autoclave. Adicionalmente, os grupos autoclave e autoclave mais ciclagem mecânica foram os que exibiram as maiores porcentagens de transformação de fase da zircônia de tetragonal para monoclínica, profundidade de transformação de fase e maiores valores de rugosidade média. O estudo concluiu que a ciclagem mecânica não influenciou significativamente os valores de resistência à flexão das duas cerâmicas estudadas, porém a degradação em baixa temperatura em autoclave aumentou os valores de resistência à flexão biaxial. As duas cerâmicas analisadas exibiram comportamentos semelhantes frente aos tratamentos realizados. / This study evaluated the influence of different aging methods on the biaxial flexural strength in YTZ-P zirconia ceramics. Discs specimes (12 mm, thickness: ISO 6872, diameter 1.2 mm) were made from blocks of partially yttria-stabilized zirconia ceramics (Emax ZirCAD and Zirkonzah) pre sintered. Subsequently, the discs were divided into four groups (n = 10) according to the treatments performed: 1 - control (no aging); 2 - mechanical cycling (2 x 106 and load 200 N); 3 - autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar); autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar) with mechanical cycling (2 x 106 and 200 N). To determine the percentage and depth of possible zirconia transformations (te-mo) induced by mechanical cycling and/or autoclave, the analysis of X-ray diffraction was performed. The atomic force microscopy was used to measure surface roughness. The average grain size was measured by scanning electron microscopy. After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). The data were submitted to statistical tests ANOVA and Tukey (5%). The results showed that values of biaxial flexure strength of control samples Emax ZirCAD and ICE Zirkon were 779.961 ± 114.065a MPa and 716.502 ± 185.732 a MPa, respectively. Mechanical cycling did not altered the values of flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (719.706 ± 130.781a MPa) and ICE Zirkon (743.961 ± 119.150 a MPa). After aging in autoclave there was an increase in flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (848.07 ± 75.859b MPa) and ICE Zirkon (936.47 ± 120.907 b MPa). The average strengths for the groups autoclave/mechanical cycling ZirCAD Emax (49.301 MPa ± 867.26 b) and ICE Zirkon (108.893 ± 865.51 b MPa) were similar to their respective groups autoclave. Additionally, autoclave and autoclave/mechanical cycling groups exhibited the highest percentages phase transformation of tetragonal to monoclinic, phase transformation depth and higher values of roughness. The study concluded that mechanical cycling did not significantly altered the values of flexural strength of two ceramics studied, but degradation in low temperature in autoclave increased the values of biaxial flexure strength. Both ceramics analyzed exhibited similar behavior to the treatments performed.

Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2017-12-20T11:21:00Z No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) Previous issue date: 2017-08-14 / Este estudo avaliou a influência da pigmentação extrínseca na degradação hidrotérmica e resistência à flexão biaxial de cerâmica de zircônia Y-TZP (InCoris TZI – Sirona – EUA) submetidas a diversos tipos de tratamento de superfície. Foram confeccionados discos seguindo a norma ISO 6872 (12x1,2 mm) a partir de blocos de zircônia Y-TZP pré-sinterizados. As amostras foram pigmentadas (InCoris TZI Coloring Liquid A3,5 – Sirona – EUA) pela técnica da imersão por 5 minutos. Foram, então, separadas em grupos de acordo com o critério de se receberam (P), ou não (S), pintura extrínseca (n=60) e posteriormente, de acordo com o tipo de tratamento de superfície a que foram submetidas (n=15): 1 – (C) controle (sem tratamento de superfície); 2 – (R) Rocatec®; 3 – (G) Glazeamento; 4 – (GA) Glazeamento e condicionamento com ácido fluorídrico 10%. Duas amostras adicionais foram, também, analisadas via (1) perfilômetro ótico, para se determinar a influência dos tratamentos de superfície na rugosidade superficial; (2) análise em difração de raio-X (DRX) para se avaliar possíveis transformações de fase; (3) espectrometria por energia dispersiva (EDS) para se avaliar a composição química das amostras; e (4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para caracterização superficial e quantificação do tamanho médio dos grãos. As amostras foram submetidas à ciclagem mecânica (1,2x106, carga de 200N e frequência de 3.8Hz) e ensaio de resistência à flexão biaxial (1mm/min e célula de 1000kg até a fratura catastrófica). A análise dos dados obtidos pela perfilometria permitem afirmar que a pigmentação extrínseca e os tratamentos superficiais empregados alteraram de forma significativa a rugosidade superficial. A análise do DRX permite concluir que o subgrupo SR sofreu alteração de fase T → M (3,5%) e o subgrupo PR apresentou fase cúbica. A análise dos dados permite afirmar que, no grupo S, o tratamento de superfície influenciou de maneira estatisticamente significante a resistência à flexão biaxial (p=0,014), sendo que o subgrupo SR apresentou maior resistência (642,8±112,1 MPa) e o grupo SGF, a menor (542,9±80,96 MPa). O mesmo não ocorre em P, onde não foi observado diferenças estatisticamente significantes (p=0,113). Desta forma, é possível afirmar que a pigmentação extrínseca promove alterações na estrutura do material analisado. / This study evaluated the influence of extrinsic pigmentation on the hydrothermal degradation and biaxial flexural strength of zirconia ceramics Y-TZP (InCoris TZI - Sirona - USA) submitted to several surface treatments. Discs-shape specimens (ISO 6872 - 12x1.2 mm) were prepared from pre-sintered Y-TZP zirconia blocks. The specimens received pigmentation (InCoris TZI Colouring Liquid A3,5 – Sirona – USA) by immersion technique for 5 minutes. Then they were separated into groups according to the criteria of whether they received (P) or not (N), extrinsic pigmentation (n = 60) and then according to the surface treatment they were submitted to (n = 15): 1 - (C) control (as sintered); 2 - (R) Rocatec®; 3 - (G) Glaze; 4 - (GA) Glaze and conditioning with 10% hydrofluoric acid. Two additional samples were also analyzed via (1) optical profilometer to determine the influence of surface treatments on surface roughness; (2) X-ray diffraction (XRD) analysis to evaluate possible phase transformations; (3) dispersive energy spectrometry (EDX) to evaluate the chemical composition of the samples; And (4) scanning electron microscopy (SEM) for surface characterization and quantification of the mean grain size. The samples were submitted to mechanical cycling (1.2x106, 200N load and 3.8Hz) and biaxial flexural strength test (1mm / min and 1000kg cell until catastrophic fracture). The analysis of the data obtained by the profilometer allows to state that the extrinsic pigmentation and the surface treatments employed significantly altered the surface roughness. The XRD analysis allows to conclude that the subgroup SR underwent T → M phase change (3.5%) and the subgroup PR presented also cubic phase. Data analysis allowed us to state that, in the N group, the surface treatment had a statistically significant influence on biaxial flexural strength (p = 0.014), and the SR subgroup presented higher resistance (642.8 ± 112.1 MPa) and the SGF group, the lowest (542.9 ± 80.96 MPa). The same does not occur in P, where no statistically significant differences were observed (p = 0.113). Thus, it is possible to conclude that the extrinsic pigmentation promotes changes in the structure of the analyzed material.

Este trabalho apresenta um estudo de aplicabilidade de diferentes critérios de falhas para materiais compósitos poliméricos reforçados, especificamente laminados compostos de fibras unidirecionais, submetidos a carregamento de flexão. Consiste inicialmente de um levantamento bibliográfico para descrever os principais mecanismos de falhas e como estes podem ser analisados. É realizada uma avaliação dos principais critérios de falhas existentes, em estudos de casos de vigas do material submetidas a esforços de flexão três pontos. Para tal avaliação utilizou-se o método dos elementos finitos, devido à complexidade da análise de tensões em compósitos poliméricos reforçados. Posteriormente foram implementadas rotinas computacionais para o cálculo de alguns dos critérios de falhas encontrados na literatura. Assim, analisou-se as potencialidades e limitações desses critérios nos estudos de caso abordados. / This work presents a study about the applicability of different failure criteria for laminated reinforced composite materials made of unidirectional fibers, under flexural loads. First, it is described the failure mechanisms of this material, and how this can be evaluated. Some of the most important failure criteria are tested for beams under flexural loads. Because of the complexity of composite stress analysis, it was used the Finite Element Method. After that, some computational routines were implemented to calculate the failure criteria. The advantages and limitations of these theories could be verified for the flexural case studies.

A obtenção de cerâmicas de SiC pela sinterização com a presença de aditivos que promovam a formação de uma fase líquida (SFL) durante o processo tem sido uma forma adequada para garantir a menor temperatura de sinterização. Pelo fato de o SiC ser frágil, a busca por melhores propriedades mecânicas e avaliação correta das mesmas, para ser aplicado em ambientes agressivos, é contínua. Com base nisso, na primeira etapa, foram estudados, quanto à molhabilidade sobre o SiC, os sistemas AlN/Re2O3 (Re = Dy, Yb) para serem utilizados como aditivos. Os ângulos de contato medidos foram menores que 10° e considerados adequados para a SFL. O SiC sinterizado com esses aditivos permitiu produzir microestruturas diferentes com o aumento da temperatura. Na segunda etapa, foram sinterizadas amostras na forma de pastilhas em várias temperaturas, cujas condições que apresentaram os melhores resultados de massa específica real e densidade relativa foram tomadas como referência para a sinterização na forma de barras prismáticas. Na terceira etapa, essas amostras foram avaliadas quanto à sua tenacidade à fratura (KIC) pelo método da barra entalhada em V, dureza e resistência à flexão. O comportamento de KIC foi avaliado em função da profundidade e raio de curvatura dos entalhes. Os valores variaram entre 2,59 e 3,64 MPam1/2. Verificou-se que os valores de KIC confiáveis foram aqueles encontrados com pequeno raio de curvatura na ponta do entalhe. Quando o raio foi grande, o mesmo não manteve a singularidade da raiz quadrada da ponta do entalhe, e forneceu valores de KIC superestimados. Foram realizados testes para determinar KIC em ar atmosférico e em água, cujos resultados foram menores em água que em ar, com queda entre 2,56 e 11,26%. A maior resistência sob flexão determinada em 4 pontos foi de 482 MPa. Observou-se correlação direta do tamanho dos grãos nos valores de KIC, dureza e módulo de ruptura das cerâmicas de SiC. / Obtaining SiC ceramics by sintering in the presence of additives that promote a liquid phase formation (LPS) during the process has been a proper manner to ensure the lowest sintering temperature. Because SiC is brittle, an ongoing search for better mechanical properties and proper evaluation of these properties for application in aggressive environments maintained. Thus, in the first stage we studied AlN/Re2O3 systems (Re = Dy, Yb), as to their wettability on SiC, for use as additives. The measured contact angles were smaller than 10° and considered suitable for the LPS. The sintered SiC with these additives allowed the production of different microstructures with the increase in temperature. In the second stage, pellet-shaped samples were sintered at various temperatures, and the conditions showing the best density results were taken as reference for sintering prism-shaped bars. In the third stage, these samples were evaluated for toughness (KIC) by single edge V-notched beam method, hardness, and flexural strength. The behavior of KIC was assessed for notch depth and notch radius of curvature. Values ranged between 2.59 and 3.64 MPa/m1/2. The reliable values of KIC were those found with small radius of curvature at the notch tip. When the radius was large, it did not maintain the singularity of the square root of notch tip and provided overestimated KIC values. Tests were performed to determine KIC in atmospheric air and water, and results were lower in water than in air, dropping between 2.56 and 11.26%. The greatest strength under the 4-point bending test was 482 MPa. We observed a direct correlation of grains size in KIC values, hardness and bending strength of SiC ceramics.