Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-06-15T00:21:54Z No. of bitstreams: 1 ViniciusCampeloSoeiro_DISSERT.pdf: 1414998 bytes, checksum: 1ed8e56eafbeeb635d402b28f04dc255 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-06-17T23:56:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ViniciusCampeloSoeiro_DISSERT.pdf: 1414998 bytes, checksum: 1ed8e56eafbeeb635d402b28f04dc255 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-17T23:56:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ViniciusCampeloSoeiro_DISSERT.pdf: 1414998 bytes, checksum: 1ed8e56eafbeeb635d402b28f04dc255 (MD5) Previous issue date: 2016-01-21 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / Glucanas s?o polissacar?deos com diversas atividades farmacol?gicas e biol?gicas descritas. Contudo, h? pouco relatos sobre as atividades das dextranas com figura??o do tipo ? (alfa). Nesse contexto, dextranas (?-D-glucanas) extra?das da bact?ria Leuconostoc mesenteroides, com massas moleculares de 10 (D10), 40 (D40) e 147 (D147) kDa e seus derivados fosforilados P10, P40 e P147 foram avaliados quanto ao seu potencial antioxidante, anticoagulante e imunomodulador pela primeira vez, com o intuito de elucidar compostos com atividades potentes e pouco t?xicas. An?lises de espectroscopia de infravermelho, composi??o monossacar?dica e dosagens qu?micas comprovaram que estas dextranas s?o o mesmo polissacar?deo, mas com massas moleculares diferentes, al?m de confirmar o sucesso da fosforila??o. Nenhuma das dextranas tem atividade anticoagulante. No teste do poder redutor verificou-se que D147 e P147 foram duas vezes mais potentes que as outras dextranas. Por outro lado, as seis amostras tiveram atividade semelhante (50%) em sequestrar o radical OH. Frente ao sequestro do ?on super?xido, apenas D10 teve uma atividade pronunciada (50%). D40 foi a ?nica dextrana nativa com a??o imunomodulat?ria, pois estimulou em dobro a prolifera??o de macr?fagos mur?nicos (RAW 264.7) e dobrou a libera??o de NO por essas c?lulas, tanto na aus?ncia como na presen?a de LPS. Al?m disso D40 teve maior atividade sequestradora (50%) de per?xido de hidrog?nio, o que fez com que ela tamb?m fosse a dextrana mais potente em inibir peroxida??o lip?dica (70%). J? P147 apresentou maior atividade quelante de ?ons ferro e cobre (~85%), al?m de aumentar o triplo a libera??o de NO na aus?ncia e na presen?a de LPS. P10 provou ser o composto mais efetivo sobre a prolifera??o de macr?fagos. Os dados indicam que dextranas com massa aproximada de 40 kDa s?o as ideais para serem utilizadas como antioxidantes e imunomoduladores, podendo ter suas atividades potencializadas com o processo de fosforila??o. Contudo, estudos futuros com D40 e outras dextranas de massa semelhante confirmar?o esta hip?tese. / Glucans are polysaccharides with different pharmacological and biological activities described. However, there are some reports about the activities of the glucan type ? (alpha). In this context, a group of ?-D-glucans called dextrans extracted from Leuconostoc mesenteroides bacteria, with molecular weights of 10 (D10), 40 (D40) and 147 (D147) kDa and their phosphorylated derivatives P10, P40 and P147, were evaluated as for their antioxidant, anticoagulant and immunomodulatory potential for the first time, in order to elucidate compounds with potent activities and low toxicity. Infrared spectroscopy analysis, monosaccharide composition and chemical dosages showed that these dextrans are the same polysaccharide, but with different molecular weights, besides confirming the success of phosphorylation. None presented with anticoagulant features. The reducing power test showed that D147 was twice as potent as other dextrans. On the other hand, all six samples showed similar activity (50%) when it came to scavenging the OH radical. To the superoxide ion scavenging, only D10 had a pronounced activity (50%). D40 was the single native dextran that presented with immunomodulatory features since it double stimulated the proliferation of murine macrophages (RAW 264.7) and double the release of nitric oxide by the cells, both in the absence and presence of lipopolysaccharides (LPS). In addition, D40 showed a greater scavenging activity (50%) for the hydrogen peroxide, which caused it to also be the more potent dextran when it came to inhibiting lipid peroxidation (70%). On other hand, P147 showed the highest iron and copper ion chelation activity (~85%). P10 proved be the most effective compound to macrophage proliferation. The results point toward dextrans with a 40 kDa weight as being ideal for antioxidant and immunomodulatory use, could be supplemented with phosphorylated derivatives. However, future studies with the D40 and other similarly dextrans are to confirm this hypothesis.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EduardoGR.pdf: 1635946 bytes, checksum: 593244cdda721eea4684ae85323cfee4 (MD5) Previous issue date: 2006-06-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The calcium phosphate ceramics have been very investigated as material for bone implants. The tricalcium phosphate (β-TCP) had a great potential for application in temporary implants like a resorbable bioceramic. This material presents a limitation in its sintering temperature due to occurrence of the allotropic transformation β → α at temperatures around 1200?C, not allowing the attainment of dense ceramic bodies. This transformation also causes cracks, what diminishes the mechanical strength, limiting its use to applications of low mechanical requests. This work studies the influence of the addition of manganese oxide in the sintering of β-TCP. Two processing routes were investigated. The first was the powder metallurgy conventional process. The test bodies (samples) were pressed and sintering at temperatures of 1200 and 1250?C. The second route was uniaxial hot pressing and its objective was to obtain samples with high relative density. The samples were physically characterized through density and porosity measurements. The thermal behavior was studied through dilatometric, thermal differential and thermogravimetric analysis. The mechanical properties were characterized by three point flexure test and Vickers microhardness measurements. The microstructure was analyzed by scanning electron microscopy. The addition of manganese oxide caused an improvement of the mechanical strength in relation to the material without additive and promoting the stabilization of β-TCP to greater temperatures / As cer?micas de fosfato de c?lcio t?m sido intensamente investigadas como materiais para implantes ?sseos. O fosfato tric?lcico (β-TCP) possui um grande potencial para aplica??o em implantes tempor?rios por ser uma biocer?mica absorv?vel. Entretanto, este tipo de material apresenta uma limita??o na sua temperatura de sinteriza??o devido ? ocorr?ncia da transforma??o alotr?pica β → α em torno de 1200?C. Isto impede a obten??o de corpos cer?micos densos e provoca trincas, diminuindo a resist?ncia do material e limitando a sua utiliza??o a aplica??es de baixa solicita??o mec?nica. A influ?ncia da adi??o de ?xido de mangan?s na sinteriza??o do β-TCP foi estudada neste trabalho. Duas rotas de processamento foram investigadas. A primeira utilizou o processo convencional de metalurgia do p?. Os corpos de prova foram prensados, sendo posteriormente sinterizados nas temperaturas de 1200 e 1250?C. O segundo m?todo de processamento utilizou a rota de prensagem uniaxial a quente, e tinha como objetivo obter corpos de prova com alta densidade relativa. As amostras foram caracterizadas fisicamente por meio de medidas de porosidade e densidade e termicamente por dilatometria e an?lise termogravim?trica e t?rmica diferencial. Os corpos sinterizados foram caracterizados mecanicamente por resist?ncia a flex?o em 3 pontos e microdureza Vickers, sendo tamb?m sua microestrutura analisada por microscopia eletr?nica de varredura. A adi??o do ?xido de mangan?s ocasionou uma melhoria da resist?ncia mec?nica em rela??o ao material sem aditivo, al?m de promover uma estabiliza??o do β-TCP em temperaturas mais elevadas

Brazil holds second place in world production of dicalcium phosphate, which represents the main source of phosphorus for complementing the mineral salt that makes up the daily feed for cattle, hogs and fowls. Considering the fact that the increase in consumption of phosphates due to the increased annual consumption of meat by the world population, development of the technology necessary to guarantee quality and productivity has become imperative in order to supply this competitive market. The requirement for BUNGE Fertilizantes S.A. to accompany the world trend, reflected by client suggestions for sales of bulk quantities, originated the search for a new technology to produce microgranulated dicalcium phosphate. Due to characteristics adverse to forming the microgranulated dicalcium phosphate grain (particle size, monocalcium phosphate and residual acidity), it has become necessary to apply a final product classification process to guarantee compliance with the physical specifications of the material at the moment of expediting to clients. The purpose of this dissertation is to perform a study of the classification system used for fluidization, seeking scale-up information for construction of an industrial unit to be installed at the Cajati Facilities of BUNGE Fertilizantes. Fluidization is utilized commercially in a wide range of processes such as: catalytic operations, cooling, drying, recovery, etc, it utilizes the elutriation effect in wich the relatively small components are entrained by the gas flow for physical classification of materials. Within this concept an effort was made to quantify the effects of operational and dimensional variables of the fluidized bed system: porosity of the distribuition screen, residence time and freeboard angle. In accordance with the main experimental results, a statistical analyses was made by multiple regression, thus obtaining parameters related to the isolated variables and the interactions among them. It was observed that the operational and dimensional conditions that promote the best Separation and Recovery efficiencies for the system were those for which the screen porosity was 11 %, the residence time was 5,34 minutes and the freeboard angle was 33,62o. On the basis of the optimum data obtained from the fluidization pilot system, an industrial system was designed for the Cajati Facilities, having classification capacity of microgranulated dicalcium phosphate of 100 Tons/h. The resultant Separation end Recovery efficiencies of the industrial system demonstrate an excellent application of technology for FBC (dicalcium phosphate) classification and the model obtained from the pilot project precisely predicts the efficiencies for industrial systems. Thus, the mathematic model obtained from the pilot plant can be used as a reference for design and scale-up of microgranulated dicalcium phosphate industrial classification units, having characteristics similar to those studied in this dissertation. / O Brasil ocupa o segundo lugar na produção de fosfato bicálcico, principal fonte de fósforo para complementação do sal mineral que integra a ração diária dos animais (bovinos, suínos e aves). Levando-se em consideração o crescimento do consumo de fósforo em decorrência do aumento anual do consumo de carne pela população mundial, torna-se imperativo o desenvolvimento de tecnologia para garantir qualidade e produtividade, visando atender a este mercado cada vez mais competitivo. A busca de uma nova tecnologia para a produção de fosfato bicálcico microgranulado originou-se da necessidade da BUNGE Fertilizantes S.A. acompanhar uma tendência mundial atendendo às sugestões de clientes para a venda a granel. Devido às características adversas para uma boa formação do grão do fosfato bicálcico microgranulado (diâmetro da partícula, fosfato monocálcico e acidez residual) faz-se necessário a aplicação de um processo de classificação do produto final para garantir o atendimento às especificações físicas do material no momento da expedição para os clientes. O objetivo deste trabalho é estudar um sistema de separação utilizando a fluidização, buscando informações de scale-up para o dimensionamento de uma unidade industrial a ser instalada no Complexo Industrial de Cajati da BUNGE Fertilizantes. A fluidização é usada comercialmente em uma grande variedade de processos, tais como: operações catalíticas, resfriamento, secagem, recobrimento, etc, e utiliza o efeito da elutriação, onde os componentes relativamente pequenos são arrastados pelo fluxo de gás, para a separação física dos materiais. Dentro deste conceito, busca-se quantificar os efeitos das variáveis operacionais e dimensionais de um sistema leito fluidizado: porosidade da placa distribuidora, tempo de residência e ângulo da zona de expansão. Conforme os principais resultados experimentais, foi feita uma análise estatística através de regressão múltipla obtendo-se os parâmetros relacionados às variáveis isoladas e interações entre elas. Observou-se que as condições operacionais e dimensionais que atingem as melhores eficiências de Separação e Recuperação para o sistema foram aquelas nas quais a porosidade da placa era de 11 %, o tempo de residência do material no leito de 5,34 minutos e o ângulo da zona de expansão (freeboard) de 33,62º. A partir dos dados ótimos obtidos no sistema piloto de fluidização foi dimensionado um sistema industrial para a Unidade da Bunge Fertilizantes em Cajati com capacidade de classificar 100 T/h de fosfato bicálcico microgranulado. Os resultados das eficiências de Separação e Recuperação do sistema industrial demonstram a excelente aplicação da tecnologia para classificação do FBC (fosfato bicálcico), e o modelo obtido no sistema piloto prevê, com uma boa precisão, as eficiências para sistemas industriais. Desta forma o modelo matemático levantado para o sistema piloto de leito fluidizado pode ser usado como referência para o dimensionamento ( scale-up ) de unidades industriais de classificação de fosfato bicálcico microgranulado, com características semelhantes ao estudado neste trabalho. / Mestre em Engenharia Química

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3447802 bytes, checksum: 02d388c8470f315b5afc4d1f65e6f9b7 (MD5) Previous issue date: 2012-05-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Calcium phosphate ceramics have been investigated due their properties such as absence of toxicity and biocompatibility, enabling their use in medicine field being applied as a substitute for bone implants. However, other characteristics are required such as bioaffinity, mechanical and chemical resistances. Due to the difficulty of obtaining such properties in the pure phosphates, composites were proposed by combining the mechanical and physical properties of bio inert materials to the biological properties of bioceramics. In this work, nanocomposites of calcium phosphates and titanium oxide were synthesized, by the controlled hydrolysis of titanium tetrabutoxide in compositions between 1 and 10% in aqueous solutions of calcium chloride and ammonium phosphate. The solids were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. The results showed the incorporation of titanium oxide onto phosphate surface without loss of crystallinity and morphological changes. Evaluation of chemical stability of the nanocomposites showed that they were resistant to dissolution at pH below 6.0. The bioactivity tests showed that the nanocomposite containing 2% of titanium oxide was performed better than others / As cerâmicas de fosfato de cálcio têm sido investigadas devido as suas propriedades tais como biocompatibilidade e ausência de toxicidade, possibilitando sua utilização na área médica sendo aplicadas como substituto do tecido ósseo em implantes. No entanto, outras características são importantes tais como bioafinidade, resistência mecânica e química. Devido à dificuldade de se obter tais propriedades nos fosfatos puros, nanocompósitos foram propostos por combinarem as propriedades mecânicas e físicas dos materiais bioinertes com as propriedades biológicas das biocerâmicas. Assim neste trabalho, nanocompósitos do fosfato de cálcio monetita (CaHPO4) com dióxido de titânio foram sintetizados pela hidrólise controlada de tetrabutóxido de titânio em composições variando de 1 a 10% em soluções aquosas de cloreto de cálcio e fosfato de amônio. Os sólidos foram caracterizados por difratometria de raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que houve uma incorporação do dióxido de titânio na superfície da monetita sem perda da cristalinidade e alteração morfológica. A avaliação da estabilidade química dos materiais mostrou que os nanocompósitos apresentaram resistência à dissolução em pH abaixo de 6,0. Os ensaios de bioatividade indicaram que o nanocompósito M2 apresentou melhor desempenho que os demais

Os cimentos de fosfato de cálcio (CFCs) têm atraído grande interesse para uso em ortopedia e odontologia como substitutos para partes danificadas do sistema esquelético, mostrando boa biocompatibilidade e osteointegração, permitindo sua utilização como enxerto ósseo. As características que determinam os CFCs biomateriais atrativos para a reconstituição ou remodelação óssea, são a facilidade de manipulação e moldagem, sem ter de dar forma prévia ao implante, adaptando-se totalmente à forma da cavidade óssea. Diversos estudos, têm mostrado que a adição de aditivos poliméricos tem uma forte influência sobre as propriedades do cimento. A baixa resistência mecânica é o principal obstáculo a uma maior utilização de CFC como material de implante. O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades de um cimento com base em α-fosfato tricálcico (α -TCP ), adicionado de PVA (poli (álcool vinílico)) (10%, 8%, 6%), hidrogel de PVA (10%,8%,6%) reticulado com ácido cítrico (10%), hidrogel de alginato de sódio (2%) e poliacrilato de amônia (1%), todos em massa, foram adicionados ao pó de α -TCP sintetizado. As amostras foram moldadas e avaliadas quanto à densidade, porosidade, teste ―in vitro‖ (Simulated Body Fluid), fases cristalinas e propriedades mecânicas. Os resultados mostram o aumento das propriedades mecânicas do cimento, quando adicionado destes polímeros. A reticulação dos hidrogéis de PVA com ácido cítrico foi eficiente.O hidrogel de PVA, o hidrogel de alginato de sódio e o poliacrilato de amônia agiram como redutor de líquido. / The calcium phosphate cements (CPCs) have great interest for use in orthopedics and dentistry as replacements for damaged parts of the skeletal system, showing good biocompatibility and osseointegration, allowing its use as a bone graft. The characteristics that determine CPCs attractive biomaterials for bone remodeling or rebuilding, is ease of handling and molding, without having to shape prior to implantation, adapting itself fully to the shape of the bone cavity. Several studies in literature have shown that the addition of polymeric additives has a strong influence on the mechanical properties of cement. The low mechanical strength is the main impediment to a broader use of calcium phosphate bone cement as implant material. The aim of this work was evaluate the strength of a CPC based on α-tricalcium phosphate, with polymeric additions. CPC was synthesized and PVA (poli (vinyl alcohol)) (10%, 8%, 6%), sodium alginate hydrogel (2%) and ammonium polyacrylate (1%), all by weight, were added to the powder. Specimens were molded and evaluated for density, porosity, in vitro test (Simulated Body Fluid), crystalline phases and mechanical properties. The results show the increase of the mechanical properties of cement when added of polymeric additives. The crosslinking of PVA hydrogels with citric acid was effective. The PVA hydrogel, the hydrogel sodium alginate and ammonium polyacrylate acted as a reducing liquid.

Os consumidores estão cada vez mais conscientes e informados sobre a relação entre ingestão de sódio e o desenvolvimento da hipertensão. Desta forma, a indústria de alimentos vem desenvolvendo numerosos produtos com baixo teor de sódio para atender às necessidades deste novo perfil de consumidores. O presente projeto estudou os impactos tecnológicos, sensoriais e microbiológicos em salsichas com teor reduzido de sódio, adicionadas de fosfato e cloreto de potássio. Foram realizadas avaliações em duas matrizes cárneas: a) com carne bovina e suína e b) de carne mecanicamente separada (CMS) de frango. Na primeira etapa foram estudadas emulsões, na qual a otimização do processo utilizou como técnica o planejamento fatorial com delineamento composto central rotacional - DCCR, baseado na Metodologia de Superfície de Resposta, sendo as variáveis independentes: fosfato, cloreto de sódio e cloreto de potássio. Esta etapa foi realizada em sistema modelo obtendo as massas em mini cutter com todos os ingredientes previstos para obtenção de salsicha, variando os teores de fosfato, sal (NaCl) e cloreto de potássio (KCl). Na segunda etapa os melhores níveis de fosfato e KCl foram fixados e o cloreto de sódio continuou sendo avaliado em 3 níveis (1,00%, 1,30% e 1,75%), os tratamentos foram processados em planta piloto e realizados as análises físico-químicas, tecnológicas, microbiológicas e sensoriais. Os tratamentos foram monitorados ao longo de 56 dias nos produtos embalados à vácuo e estocados à 5 ± 2ºC em cinco períodos (1, 14, 28, 42 e 56 dias). Na emulsão de carne os melhores níveis de KCl e fosfato foram 0,85% e 0,25% respectivamente e na salsicha os tratamentos com 1,30 e 1,75% de NaCl apresentaram melhor desempenho na maioria das análises, principalmente na análise sensorial com consumidor. Já na emulsão de CMS os melhores níveis de KCl e fosfato foram 0,46% e 0,40%, respectivamente e na salsicha de CMS os tratamentos com 1,3% e 1,75% de NaCl apresentaram os melhores resultados principalmente na análise sensorial com consumidor. A redução da adição de 1,75% de NaCl para 1,3%, representa uma redução de cloreto de sódio de aproximadamente 25% e é viável do ponto de vista tecnológico, microbiológico e sensorial. / Consumers are increasingly aware and informed about the relationship between sodium intake and the development of hypertension with subsequent coronary problems. Thus, the food industry has developed numerous products with low sodium content to meet the needs of this new consumer profile. This project studied the technological, sensory, and microbiological impacts on low sodium sausages, with phosphate and potassium chloride added. Evaluations were performed in two meat matrices: a) beef and pork b) mechanically recovered poultry meat (MRPM). In the first stage, emulsions were studied, in which the optimization process used the technique of factorial design with a central composite design, based on Response Surface Methodology, and the independent variables were phosphate, sodium chloride and potassium chloride. This stage was performed in a model system obtaining the mass in a mini cutter with all the ingredients to obtain sausage with varying levels of phosphate, salt (NaCl) and potassium chloride (KCl). In the second stage, the best levels of phosphate and KCl were fixed and sodium chloride remained rated at three contents (1.00 %, 1.30 %, and 1.75 %). The treatments were processed in a pilot plant and the physical/chemical, technological, microbiological, and sensorial analyses were performed. The treatments were monitored over 56 days in vacuum packaged products and stored at 5 ± 2°C in five periods (1, 14, 28, 42, and 56 days). In meat emulsion, the best contents of KCl and phosphate were 0.85% and 0.25%, respectively. In sausage, the treatments with 1.30 and 1.75% NaCl showed the best performance in most analyses, mainly in the sensory analysis. In emulsion of mechanically recovered poultry meat, the best contents of KCl and phosphate were 0.46 % and 0.40 %, respectively, and sausage MRPM treatments with 1.3% and 1.75% NaCl showed the best results mainly in the sensory analysis. The reduction of 1.75% to 1.3% of NaCl represents a reduction of about 25% of sodium chloride and is viable in terms of technological, microbiological, and sensorial aspects.

Os objetivos deste estudo foram desenvolver e caracterizar um compósito para obturação endodôntica à base de guta-percha e vidro niobofosfato. Foi avaliado a resistência de união à dentina radicular do compósito experimental, da guta EndoSequence BC, ambos sem o uso de cimento além do cimento AH Plus associado a guta-percha através do ensaio de push-out. A análise dos padrões de fratura foi realizada com auxílio de MEV. Análises usando EDX and MEV-EDS foram realizadas para verificar a composição e distribuição das partículas de vidro na superfície e no interior da matriz de guta-percha dos materiais testados. Os resultados foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey, sendo considerado significante quando p < 0,05. Foi avaliado também a influência do compósito experimental, do vidro niobofosfatos bioativo, diferentes tipos de gutapercha e hidroxiapatita na adesão e formação de biofilme por bactérias orais com coloração Live/dead usando um microscópio confocal à laser. O biofilme multiespécies foi formado na superfície de discos de hidroxiapatita - HA, vidro niobofosfato - VNB, guta-percha Obtura - OBT, guta-percha Protaper - PTP, EndoSequence BC guta-percha - GBC e o compósito experimental guta-percha associado com o vidro niobofosfato - GNB. O biovolume total (mm3), biovolume de bacterias viáveis (mm3), e porcentagem de bactérias viáveis (%) foram quantificados. As diferenças entre os grupos foram avaliadas usando ANOVA de dois fatores e teste de Tukey para contraste de médias (=0,05). Os materiais testados foram imersos em PBS e o pH das soluções foi avaliado. Os materiais foram imersos em água deionizada e as soluções foram analisadas em ICP-OES (Espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente) para determinar a liberação de diferentes elementos químicos. AH Plus e o material experimental não mostraram diferença estatística significante na resistência de união à dentina (2,83 MPa e 2,68 MPa respectivamente). Já o material Guta EndoSequence BC apresentou o menor valor de resistência de união (1,34 MPa) com diferença estatística significante em comparação aos demais grupos (p < 0,05). Os grupos GNB, GBC e VNB apresentaram os menores valores de biovolume total em 30 dias. Os maiores valores de biovolume viável em 30 dias de incubação em ordem decrescente foram: HA; PTP e OBT; GBC e VNB e finalmente GNB. Com relação a porcentagem de biovolume viável o material experimental GNB apresentou os menores valores para 3 e 30 dias enquanto o VNB apresentou o menor valor para 14 dias com diferença estatisticamente significante em relação aos demais grupos (p < 0,05). O material experimental GNB apresentou o maior valor de pH após 30 dias de imersão em PBS e maior liberação de Zn em todos os períodos analisados quando comparado aos demais grupos e maior liberação de Ca aos 14 e 30 dias semelhante ao grupo GBC, o qual liberou mais Si comparado aos demais grupos nos períodos de 14 e 30 dias. O material obturador experimental mostrou habilidade em aderir à dentina radicular de maneira similar à obturação convencional com guta-percha e cimento (Ah Plus) e foi capaz de inibir a formação de biofilme microbianos quando comparado a HA e guta-percha convencionais. / The objectives of this study were to develop and characterize a composite for endodontic obturation based gutta-percha and niobium phosphate glass. The study evaluated the composites micropush-out bond strength to root dentine of the experimental gutta-percha and niobium phosphate glass composite applied with thermoplastic technique to the root canals without sealer in a moist environment and compare to the conventional root canal obturation Ah Plus and gutta-percha, and a commercial bioceramic gutta without sealer. Additionally, the cores materials were characterized using Scanning Electron Microscopic/Energy-dispersive X-ray (SEM/EDS) and Energy Dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDX) analysis. The failure mode was analyzed with SEM. Analysis using EDX and SEMEDS was carried out to verify the composition and distribution of the particles of the tested materials. Data were statistically analyzed by one-way ANOVA and Tukeys test (p < 0,05). Also was analysed the influence of different types of gutta-percha and bioactive niobium phosphate glass on the adherence and biofilm formation by oral bacteria from human dental plaque with Live/dead staining assay using confocal laser scanning microscopy (CLSM). The multispecies biofilm was grown from plaque bacteria on discs of hydroxyapatite - HA, niobium phosphate bioactive glass- VNB, Obtura pellets - OBT, Protaper gutta-percha - PTP, EndoSequence BC gutta-percha - GBC and gutta-percha associated with niobium phosphate glass - GNB in brain-heart infusion broth for 3,14 and 30 days. After the growth induction periods, specimens were stained by using Live/Dead, and the images were analyzed under a CLSM. The total biovolume (mm3), viable biovolume (mm3), and Live percentage (%) were quantified. Biofilm structure was visualized by scanning electron microscopy (SEM). The materials were immersed in phosphate-buffered saline (PBS) and the pH in the solutions was monitored. The materials were also immersed in deionized water and the solutions were analyzed with ICP-OES (Inductively Coupled Plasma - optical emission spectrometry) to determine elemental release. AH Plus and GNB groups showed bond strengths of 2,83 MPa and 2,68 MPa respectively, with no statistically significant difference between them (p > 0,05). GBC group had the lowest bond strength average (1,34 MPa), which was a statistically significant difference compared to the other groups (p < 0,05). Groups GBC, GNB and VNB presented the lowest total biovolume values in 30 days. The highest viable biovolume values in 30 days of incubation, in decreasing order, were as follows: HA; PTP and OBT; GBC and VNB and finally GNB. As regards live percentage, the experimental material GNB presented the lowest values at 3 and 30 days, while VNB presented the lowest value at 14 days, with statistically significant difference in comparison with the other groups (P < 0,05). The experimental material GNB presented the highest pH value after 30 days of immersion in PBS, and greatest Zn release in all the time intervals analyzed when compared with the other groups; and the greatest Ca release at 14 and 30 days, similar to Group GBC, which released a larger quantity of Si when compared with the other groups in the time intervals of 14 and 30 days. The experimental root filling composite (GNB) showed an ability to adhere to root dentine equal to the current gold standard root filling with gutta-percha and sealer (Ah Plus) and was able to inhibit the formation of microbial biofilm when compared to HA and conventional gutta-percha.

A produção de biodiesel em larga escala deve impulsionar a pesquisa e desenvolvimento de tecnologias mais limpas e de menor custo relacionadas à obtenção e controle de qualidade desse combustível. A extração de óleo de soja com o solvente etanol resulta na produção de uma miscela rica em óleo, semi-refinada, que pode ser diretamente esterificável para produzir ésteres etílicos, sem a necessidade de evaporação do solvente. A transesterificação de miscelas por catálise heterogênea pode adicionar os benefícios do reaproveitamento do catalisador. O objetivo deste trabalho foi promover a otimização da transesterificação de miscelas etanólicas ricas em óleo de soja sob catálise heterogênea do fosfato de potássio tribásico (K3PO4), analisar o rendimento obtido com reutilizações do catalisador recuperado e promover sua regeneração. Foi realizada a adequação de uma técnica para quantificação do teor de ésteres, envolvendo separação por cromatografia em camada delgada associada à análise de coloração por espectrofotometria. Amostras de biodiesel de teor de ésteres conhecido foram oxidadas pela ação do dicromato de potássio em ácido sulfúrico, quantificando-se a mudança de cor do reagente de laranja para verde. O dicromato ácido foi capaz de oxidar completamente a fração isolada de ésteres, determinando os teores corretamente, à variação máxima de 2,05%, estabelecendo uma relação fixa de 0,08?g de dicromato consumido para cada ?g de biodiesel. A transesterificação com K3PO4 foi otimizada, alcançando rendimentos de 96,4% nas condições de RM 1:12, catalisador 5% e agitação 400rpm em 100 minutos de reação. O K3PO4 é um catalisador prático, pois sua utilização não requer etapas de preparação, no entanto apresentou indícios de solubilização no meio reacional. Os rendimentos obtidos com catalisador reutilizado foram baixos para todos os tratamentos de lavagem, sendo a lavagem moderada o escolhido devido a menor variabilidade de massa recuperada após as reutilizações. O catalisador regenerado resultou em rendimentos de 58,72%, equivalente a 84% do obtido com catalisador novo. O K3PO4 teve sua atividade prejudicada pelos fenômenos de saponificação e emulsificação, exigindo que mudanças sejam realizadas para que sua reutilização seja viável. A utilização de catalisadores heterogêneos e miscelas etanólicas lipídicas tem o potencial para redução dos custos de produção devido a obtenção de óleo vegetal sem a necessidade de refino e ao reaproveitamento de catalisador. / Large scale biodiesel production motivates research and development of cleaner low cost technologies related to the manufacture and quality control of this fuel. The extraction of soybean oil with the solvent ethanol results in the production of a rich in oil semi-refined miscella that can be directly esterified to produce ethyl esters, without the need of solvent evaporation. The transesterification of micellae by heterogeneous catalysis can add the benefits of reusing the catalyst. The aim of this work was to promote optimization of the transesterification of ethanolic soybean oil miscellae under heterogeneous catalysis of tripotassium phosphate (K3PO4), analyze the yield of reaction with reused catalyst and promote its regeneration. A technique for quantification of the ester content involving separation with thin layer chromatography and color analysis by spectrophotometry was also performed. Biodiesel samples of known ester content were oxidized by the potassium dichromate in sulfuric acid, and the change in color of the reagent from orange to green was quantified. The acid dichromate was able to completely oxidize the isolated fraction esters, correctly determining their content with a maximum variation of 2.05%, and revealing a fixed relation of 0,08?g of dichromate consumed per ?g of biodiesel. The transesterification with K3PO4 was optimized, reaching yields of 96.4% under the conditions of 1:12 molar ratio, 5% catalyst and 400rpm stirring in 100 minutes of reaction. The use of K3PO4 does not require preparation steps, but showed evidence of solubility in the reaction medium. Yields obtained with reused catalyst were low for all treatments, being the moderate washing (LM) chosen due to lower variability of mass recovered after reuses. The regenerated catalyst resulted in yields of 58.72%, equivalent to 84% of that obtained with fresh catalyst. The K3PO4 had its activity impaired by saponification and emulsification phenomena, requiring changes to make its reuse feasible. The use of heterogeneous catalysts with ethanolic rich in oil miscellae has the potential to reduce production costs due to the production of vegetable oil without the need of refining and the reuse of solid catalyst.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / A eficiÃncia de uma adubaÃÃo fosfatada à correlacionada positivamente com o crescimento na produÃÃo, em outras palavras, quanto mais eficiente for a adubaÃÃo, maiores serÃo os ganhos com a produÃÃo da cultura. Entre as diversas fontes de fÃsforo usadas para enriquecer o solo estÃo os fosfatos naturais de baixa solubilidade e os fosfatos industriais de elevada solubilidade. O elevado custo da importaÃÃo de fertilizantes solÃveis contendo fÃsforo à um dos motivos que fizeram com que muitos paÃses passassem a usar os fosfatos naturais de rochas para melhorar e diminuir os custos da produÃÃo agrÃcola. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiÃncia agronÃmica de diferentes fontes de fÃsforo, representadas pelo fosfato natural do Tocantins (FNT), fosfato natural reativo da TunÃsia (FNR), fosfato natural da Bahia (FNB) e o superfosfato triplo (SFT), e seus efeitos no crescimento do milho em condiÃÃes de casa de vegetaÃÃo. O ensaio foi constituÃdo de um delineamento em blocos inteiramente casualizados e dispostos em um arranjo fatorial 4x4, sendo este representado por 4 doses de fÃsforo (0, 100, 200 e 300 mg de P kg-1) e 4 fontes de fÃsforo (FNT, FNR, FNB e SFT) com 4 repetiÃÃes. Portanto, o experimento constou de 16 tratamentos, totalizando 64 vasos como unidades experimentais. As menores alturas e diÃmetro de caules foram identificados quando o milho foi fertilizado com fosfatos naturais. Esse resultado à diferente do que ocorreu no tratamento em que foi utilizado o superfosfato triplo, onde constatou-se as maiores alturas e os maiores diÃmetro de caules. Ao analisar as mÃdias de todas as quantidades dos macronutrientes absorvidos pelo milho adubado com superfosfato triplo, FNB, FNT e FNR notou-se que a ordem decrescente de remoÃÃes foi a seguinte: K> N> P> Mg> S> Ca; K> N> Ca> P> Mg> S; K> N> Ca> Mg> P> S; K> N> Mg> Ca> P> S, respectivamente. Analisando-se as mÃdias das quatro fontes de P avaliadas, verificou-se que a eficiÃncia agronÃmica seguiu a seguinte ordem decrescente: Superfosfato triplo> FNB> FNR> FNT. / The efficiency of a phosphate fertilizer is correlated positively with both the plant growth and production, in other words, the more efficient is the fertilizer, the greater the gains in crop growth and production. Among the various phosphorus sources used to enrich the soil there are natural phosphates of low solubility and industrial phosphates of high solubility. The high costs of the imported soluble fertilizers containing phosphorus is one of the reason that have made many countries to begin to use the natural rock phosphates in order to improve and reduce the costs of agricultural production. Therefore, the objective of this work was to evaluate agronomic efficiency of different phosphorus sources, which included the phosphate of Tocantins (FNT), reactive phosphate of Tunisia (FNR), rock phosphate Bahia (FNB) and triple superphosphate (TSP), where their effects on growth of corn under greenhouse conditions were studied. The study was conducted in a completely randomized block design and arranged in a factorial arrangement 4x4, with 4 rates of phosphorus (0, 100, 200 and 300 mg P kg-1), 4 different P sources (FNT FNR, FNB and SFT) and with 4 replications. Therefore, the experiment consisted of 16 treatments, totalizing 64 pots as experimental units. The lower both heights and stalk diameter were obtained when the corn was fertilized with rock phosphate; differently occurred in the treatment in which was used the triple superphosphate, where were found the greatest heights and the largest stalk diameters. By analyzing the averages of the amounts of nutrients absorbed by corn fertilized with triple superphosphate, FNB, FNT and FNR, it was noted that the decreasing order of nutrient absorption was as follows: K> N> P> Mg> S> Ca, K> N> Ca> P> Mg> S, K> N> Ca> Mg> P> S, K> N> Mg> Ca> P> S, respectively. By analyzing the agronomic efficiency values for the 4 P sources applied to corn, it was found that they occurred in a descending order: Triple superphosphate> FNB> FNR> FNT.

O aumento da longevidade da população mundial e dos acidentes com consequências traumáticas nas últimas décadas provocaram um incremento na demanda de materiais e tecnologias destinados à substituição de alguma função ou porção do organismo humano para assegurar a qualidade de vida do ser humano. Neste contexto, o desenvolvimento de novos biomateriais para a ortopedia e odontologia baseados nos fosfatos de cálcio é relevante, uma vez que estes apresentam composição química semelhante à fase mineral de ossos e dentes. Os cimentos de fosfatos de cálcio (CPC) possuem composição de fases cristalinas e resposta biológica similares às biocerâmicas de fosfato de cálcio utilizadas como material de implante por excelência devido à sua alta biocompatibilidade e excelente bioatividade; mas com a diferença de que estes podem ser facilmente moldados e adaptados ao local de implantação, injetados através de vias minimamente invasivas, ou misturados com diversos fármacos para obter uma ação terapêutica determinada e localizada no local de implantação. Em geral, tanto as biocerâmicas como os CPC apresentam baixas resistências mecânicas, pelo qual o objetivo principal deste trabalho foi a obtenção de novas formulações de CPC com propriedades mecânicas melhoradas mediante a adição de componentes de cimento Portland tradicional ou de cimento de aluminato de cálcio. Outras propriedades que se pretende melhorar com a adição de compostos portadores de silício são a bioatividade e osteogenicidade dos materiais resultantes, uma vez que os cimentos baseados em silicato de cálcio são altamente osteogênicos. Para isto, foi escolhido o sistema baseado em a-Ca3(PO4)2 e foram desenhadas diferentes formulações através da introdução de Ca3SiO5 (C3S) ou CaAl2O4 (CA), fases majoritárias dos cimentos Portland e cimentos de aluminato de cálcio que apresentam uma excelente resistência mecânica, além de ser biocompatíveis e bioativas. Do estudo realizado verificou-se que a adição de um 5% de C3S ao cimento baseado em a- Ca3(PO4)2 produz um incremento das propriedades mecânicas em longo prazo (14d) e melhora a bioatividade e citotoxicidade dos CPC tradicionais; no entanto, retarda a pega do cimento e a hidrólise do a-Ca3(PO4)2 e aumenta a o grau de degradação dos materiais. A introdução de SiO2 como modificação de esta formulação, embora diminuiu o pH resultante, retardou a pega do cimento provocando uma perda notável da resistência mecânica durante os primeiros estágios da reação. Por outro lado, a introdução de CA provocou uma diminuição da resistência à compressão dos cimentos, independente do teor adicionado, e não se observou a melhoria desta propriedade com o aumento do tempo. Contudo, a presença de CA permitiu a obtenção de materiais menos citotóxicos, e por consiguiente mais biocompatíves, assim como o aumento da bioatividade em relação aos CPC tradicionais. / The increased longevity of the world population and the growth of traumatic accidents in last decades, led to an increase in demand of materials and technologies for replacement of any portion or function of the human body to ensure the quality of human life. In this context, the development of new biomaterials for orthopedics and dentistry based on calcium phosphates is relevant, since they have similar chemical composition to the mineral phase of bones and teeth. The calcium phosphate cements (CPC) have composition of crystalline phases and biological response similar to calcium phosphate bioceramics used as implant material par excellence due to its high biocompatibility and excellent bioactivity; but with the difference that these can be easily shaped and adapted to the site, injected through minimally invasive means, or mixed with various drugs for a specific therapeutic action at the site of implantation. In general, both bioceramics such as CPC have low mechanical strength; whereby, the main objective of this study was to obtain new formulations of CPC with improved mechanical properties by adding components of traditional Portland cement or calcium aluminate cement. Other properties that are intended to improve with the addition of silicon compounds, are the bioactivity and osteogenic potential of the resulting materials, as it cements based on calcium silicate are highly osteogenic. For this, we chose a system based a-Ca3(PO4)2 and different formulations were designed by introducing Ca3SiO5 (C3S) or CaAl2O4 (CA), majority phases of Portland cement and calcium aluminate cements that have an excellent mechanical strength, and are biocompatible and bioactive. From the study it was found that the adittion of a 5% C3S to the a-Ca3(PO4)2 based cement, produces an increase in the mechanical properties in the long term (14d) and enhances bioactivity and cytotoxicity; however, enlarge the setting times and the degree of degradation ofaand hydrolysis of materials. The introduction of SiO2 as a modification of this formulation, resulted in a pH decreased, but in the increased of the setting times causing a noticeable loss of strength during the early stages of the reaction. Moreover, the introduction of CA reduced the compressive strength of cements, regardless of content added, and there was no improvement of this property with increasing time. However, the presence of CA allowed the production of materials less cytotoxic, and thereby to more biocompatible, as well as the increase in bioactivity relative to traditional CPC.