No presente estudo, sílicas funcionalizadas com grupos octadecilsilano (ODS) foram obtidas pelas rotas de grafting e sol-gel. Na rota grafting foram variadas as temperaturas de pré-tratamento da sílica comercial na faixa de 100-450 °C. Na rota sol-gel, foram variadas as razões molares ODS: TEOS, o instante de adição do ODS e a velocidade de agitação da reação. As sílicas foram caracterizadas em termos do teor de carbono, da natureza das espécies imobilizadas, da textura e morfologia pelas técnicas complementares de Análise Elementar (CHN), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Espectroscopia molecular no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C (NMR de 29Si e 13C), Adsorção de nitrogênio, Análise Termogravimétrica (TGA), Espalhamento de Laser (LLS), Espectroscopia de Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Emissão de Raios-X por Dispersão de Energia (SEM-EDX).As sílicas funcionalizadas por grafting apresentaram teores de carbono determinados por CHN na faixa de 1,2-3,5 %, morfologia irregular e conformação de grupos ODS próxima ao estado líquido. Já as sílicas funcionalizadas por sol-gel, apresentaram teores de carbono na faixa de 5,0-53 %, combinação de morfologia esférica com lamelar e conformação de grupos ODS próximas ao estado cristalino. A potencialidade das sílicas funcionalizadas como adsorventes de compostos aromáticos em amostras ambientais de água e ar foi avaliada. / In the present study, octadecylsilane-modified silicas were obtained by the grafting and the sol-gel methods. In the grafting route, silica pretreatment temperature was varied between 100 and 450 °C. In the sol-gel one, the following variables were evaluated: ODS:TEOS molar ratio, ODS addition time and stirring speed. The resulting silicas were characterized in terms of carbon content, nature of the surface species, texture and morphology by a set of complementary techniques, namely: elemental analysis (CHN), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), infrared spectroscopy with Fourier Transform (FTIR), 29Si e 13C nuclear magnetic resonance (29Si e 13C NMR), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), laser-light scattering (LLS), small angle X-ray scattering (SAXS), atomic force microscopy (AFM) and electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEM-EDX). Chemically-modified silica by grafting presented low carbon content in the range of 1.2 – 3.5 wt.%, irregular morphology and ODS conformation groups close to the liquid state. Hybrid silica prepared by the sol-gel method showed carbon contents between 5.0 and 53.0 wt.%, combining spherical and lamellar morphology, and ODS groups conformation close to the crystalline state. The potentiality of the chemically-modified silicas as sorbents for aromatic compounds was evaluated in environmental water and air matrices.

No presente estudo, sílicas funcionalizadas com grupos octadecilsilano (ODS) foram obtidas pelas rotas de grafting e sol-gel. Na rota grafting foram variadas as temperaturas de pré-tratamento da sílica comercial na faixa de 100-450 °C. Na rota sol-gel, foram variadas as razões molares ODS: TEOS, o instante de adição do ODS e a velocidade de agitação da reação. As sílicas foram caracterizadas em termos do teor de carbono, da natureza das espécies imobilizadas, da textura e morfologia pelas técnicas complementares de Análise Elementar (CHN), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Espectroscopia molecular no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C (NMR de 29Si e 13C), Adsorção de nitrogênio, Análise Termogravimétrica (TGA), Espalhamento de Laser (LLS), Espectroscopia de Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Emissão de Raios-X por Dispersão de Energia (SEM-EDX).As sílicas funcionalizadas por grafting apresentaram teores de carbono determinados por CHN na faixa de 1,2-3,5 %, morfologia irregular e conformação de grupos ODS próxima ao estado líquido. Já as sílicas funcionalizadas por sol-gel, apresentaram teores de carbono na faixa de 5,0-53 %, combinação de morfologia esférica com lamelar e conformação de grupos ODS próximas ao estado cristalino. A potencialidade das sílicas funcionalizadas como adsorventes de compostos aromáticos em amostras ambientais de água e ar foi avaliada. / In the present study, octadecylsilane-modified silicas were obtained by the grafting and the sol-gel methods. In the grafting route, silica pretreatment temperature was varied between 100 and 450 °C. In the sol-gel one, the following variables were evaluated: ODS:TEOS molar ratio, ODS addition time and stirring speed. The resulting silicas were characterized in terms of carbon content, nature of the surface species, texture and morphology by a set of complementary techniques, namely: elemental analysis (CHN), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), infrared spectroscopy with Fourier Transform (FTIR), 29Si e 13C nuclear magnetic resonance (29Si e 13C NMR), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), laser-light scattering (LLS), small angle X-ray scattering (SAXS), atomic force microscopy (AFM) and electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEM-EDX). Chemically-modified silica by grafting presented low carbon content in the range of 1.2 – 3.5 wt.%, irregular morphology and ODS conformation groups close to the liquid state. Hybrid silica prepared by the sol-gel method showed carbon contents between 5.0 and 53.0 wt.%, combining spherical and lamellar morphology, and ODS groups conformation close to the crystalline state. The potentiality of the chemically-modified silicas as sorbents for aromatic compounds was evaluated in environmental water and air matrices.

No presente estudo, sílicas funcionalizadas com grupos octadecilsilano (ODS) foram obtidas pelas rotas de grafting e sol-gel. Na rota grafting foram variadas as temperaturas de pré-tratamento da sílica comercial na faixa de 100-450 °C. Na rota sol-gel, foram variadas as razões molares ODS: TEOS, o instante de adição do ODS e a velocidade de agitação da reação. As sílicas foram caracterizadas em termos do teor de carbono, da natureza das espécies imobilizadas, da textura e morfologia pelas técnicas complementares de Análise Elementar (CHN), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Espectroscopia molecular no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C (NMR de 29Si e 13C), Adsorção de nitrogênio, Análise Termogravimétrica (TGA), Espalhamento de Laser (LLS), Espectroscopia de Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Emissão de Raios-X por Dispersão de Energia (SEM-EDX).As sílicas funcionalizadas por grafting apresentaram teores de carbono determinados por CHN na faixa de 1,2-3,5 %, morfologia irregular e conformação de grupos ODS próxima ao estado líquido. Já as sílicas funcionalizadas por sol-gel, apresentaram teores de carbono na faixa de 5,0-53 %, combinação de morfologia esférica com lamelar e conformação de grupos ODS próximas ao estado cristalino. A potencialidade das sílicas funcionalizadas como adsorventes de compostos aromáticos em amostras ambientais de água e ar foi avaliada. / In the present study, octadecylsilane-modified silicas were obtained by the grafting and the sol-gel methods. In the grafting route, silica pretreatment temperature was varied between 100 and 450 °C. In the sol-gel one, the following variables were evaluated: ODS:TEOS molar ratio, ODS addition time and stirring speed. The resulting silicas were characterized in terms of carbon content, nature of the surface species, texture and morphology by a set of complementary techniques, namely: elemental analysis (CHN), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), infrared spectroscopy with Fourier Transform (FTIR), 29Si e 13C nuclear magnetic resonance (29Si e 13C NMR), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), laser-light scattering (LLS), small angle X-ray scattering (SAXS), atomic force microscopy (AFM) and electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEM-EDX). Chemically-modified silica by grafting presented low carbon content in the range of 1.2 – 3.5 wt.%, irregular morphology and ODS conformation groups close to the liquid state. Hybrid silica prepared by the sol-gel method showed carbon contents between 5.0 and 53.0 wt.%, combining spherical and lamellar morphology, and ODS groups conformation close to the crystalline state. The potentiality of the chemically-modified silicas as sorbents for aromatic compounds was evaluated in environmental water and air matrices.

Made available in DSpace on 2014-06-12T17:16:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo157_1.pdf: 971685 bytes, checksum: f44176e653f1773f4202e81824dae9e4 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / O presente trabalho analisa os elos jurídicos existentes entre a propriedade privada e o meio ambiente, tendo como base a concepção de que os direitos fundamentais sofrem uma funcionalização decorrente dos princípios jurídicos corporificados no Estado Social. Nesse contexto, o conceito da propriedade privada, criada pelo Estado Liberal para a satisfação da individualidade do proprietário, se transforma numa propriedade que atrela deveres jurídicos ao proprietário, para com a sociedade e tambem ao meio ambiente, ao lado dos direitos que lhe são distintos. O princípio da solidariedade, a função promocional do Direito e a convocação constitucional de uma parceria entre o Estado e o cidadão, fornecem os fundamentos da funcionalidade da propriedade privada. Paralelo a isso, percebe-se a insuficiência do Código Civil na solução de conflitos ecológicos frente à propriedade privada, por causa de sua linguagem ainda não adaptada aos novos valores ambientais trazidos pela Constituição Federal

No description available.

A análise de componentes presentes em baixas concentrações em matrizes complexas se apresenta como uma grande dificuldade em Química Analítica. Duas abordagens foram empregadas para a análise de baixas concentrações de compostos presentes em matrizes distintas: uma para heterociclos poliaromáticos sulfurados (PASH) em gasóleo pesado (HGO) e outra para alergênicos em perfumes. Foi desenvolvido e caracterizado um material adsorvente à base de prata (Ag-MPSG), o qual foi utilizado para o fracionamento de HGO, com posterior análise dos PASH por GC×GC. O desempenho da Ag-MPSG foi semelhante ao obtido para a fase adsorvente convencional e seu custo foi menor, tendo-se identificado tentativamente 155 OSC. Um modulador de baixo fluxo foi empregado pela primeira vez em GC×GC/qMS para análise de 54 alergênicos em perfumes, assim como a cromatografia gasosa rápida acoplada a espectrômetro sequencial de massa (Fast GC/MS/MS). O uso do novo modulador resultou em uma alternativa eficaz e de menor custo do que os moduladores criogênicos, enquanto o emprego de uma coluna SLB-35 associado à grande especificidade do sistema MS/MS demonstrou uma eficiente separação para 50 padrões de alergênicos. As duas inovações instrumentais demonstraram eficiência na investigação dos analitos presentes em baixas concentrações, nas matrizes em estudo. / The analysis of components present in low concentrations in complex matrices is presented as a great difficulty in Analytical Chemistry. Two approaches were used to analyze low concentrations of compounds in different matrices: one for polycyclic aromatic sulfur heterocycles (PASH) in heavy gas oil (HGO) and one for allergens in perfumes. It was developed and characterized an adsorbent material based on silver (Ag-MPSG), which was used for PASH fractionation in HGO, with subsequent analysis of the fractions by GC×GC. The performance of the Ag-MPSG was similar to that obtained for the conventional adsorbent phase, but its cost was lower, having been tentatively identified 155 PASH. A low flow modulator was first used in GC×GC/qMS for the analysis of 54 allergens in perfumes, as well as fast gas chromatography with mass spectrometric detector (Fast GC/MS/MS). The use of the new modulator resulted in an effective and lower cost alternative than cryogenic modulators, while the use of an SLB-35 column in Fast GC associated with MS/MS great specificity demonstrated an efficient separation for 50 allergen standards. The two instrumental innovations have demonstrated efficiency for the analyses of analytes present in low concentrations in the complex matrices under investigation.

A análise de componentes presentes em baixas concentrações em matrizes complexas se apresenta como uma grande dificuldade em Química Analítica. Duas abordagens foram empregadas para a análise de baixas concentrações de compostos presentes em matrizes distintas: uma para heterociclos poliaromáticos sulfurados (PASH) em gasóleo pesado (HGO) e outra para alergênicos em perfumes. Foi desenvolvido e caracterizado um material adsorvente à base de prata (Ag-MPSG), o qual foi utilizado para o fracionamento de HGO, com posterior análise dos PASH por GC×GC. O desempenho da Ag-MPSG foi semelhante ao obtido para a fase adsorvente convencional e seu custo foi menor, tendo-se identificado tentativamente 155 OSC. Um modulador de baixo fluxo foi empregado pela primeira vez em GC×GC/qMS para análise de 54 alergênicos em perfumes, assim como a cromatografia gasosa rápida acoplada a espectrômetro sequencial de massa (Fast GC/MS/MS). O uso do novo modulador resultou em uma alternativa eficaz e de menor custo do que os moduladores criogênicos, enquanto o emprego de uma coluna SLB-35 associado à grande especificidade do sistema MS/MS demonstrou uma eficiente separação para 50 padrões de alergênicos. As duas inovações instrumentais demonstraram eficiência na investigação dos analitos presentes em baixas concentrações, nas matrizes em estudo. / The analysis of components present in low concentrations in complex matrices is presented as a great difficulty in Analytical Chemistry. Two approaches were used to analyze low concentrations of compounds in different matrices: one for polycyclic aromatic sulfur heterocycles (PASH) in heavy gas oil (HGO) and one for allergens in perfumes. It was developed and characterized an adsorbent material based on silver (Ag-MPSG), which was used for PASH fractionation in HGO, with subsequent analysis of the fractions by GC×GC. The performance of the Ag-MPSG was similar to that obtained for the conventional adsorbent phase, but its cost was lower, having been tentatively identified 155 PASH. A low flow modulator was first used in GC×GC/qMS for the analysis of 54 allergens in perfumes, as well as fast gas chromatography with mass spectrometric detector (Fast GC/MS/MS). The use of the new modulator resulted in an effective and lower cost alternative than cryogenic modulators, while the use of an SLB-35 column in Fast GC associated with MS/MS great specificity demonstrated an efficient separation for 50 allergen standards. The two instrumental innovations have demonstrated efficiency for the analyses of analytes present in low concentrations in the complex matrices under investigation.

A análise de componentes presentes em baixas concentrações em matrizes complexas se apresenta como uma grande dificuldade em Química Analítica. Duas abordagens foram empregadas para a análise de baixas concentrações de compostos presentes em matrizes distintas: uma para heterociclos poliaromáticos sulfurados (PASH) em gasóleo pesado (HGO) e outra para alergênicos em perfumes. Foi desenvolvido e caracterizado um material adsorvente à base de prata (Ag-MPSG), o qual foi utilizado para o fracionamento de HGO, com posterior análise dos PASH por GC×GC. O desempenho da Ag-MPSG foi semelhante ao obtido para a fase adsorvente convencional e seu custo foi menor, tendo-se identificado tentativamente 155 OSC. Um modulador de baixo fluxo foi empregado pela primeira vez em GC×GC/qMS para análise de 54 alergênicos em perfumes, assim como a cromatografia gasosa rápida acoplada a espectrômetro sequencial de massa (Fast GC/MS/MS). O uso do novo modulador resultou em uma alternativa eficaz e de menor custo do que os moduladores criogênicos, enquanto o emprego de uma coluna SLB-35 associado à grande especificidade do sistema MS/MS demonstrou uma eficiente separação para 50 padrões de alergênicos. As duas inovações instrumentais demonstraram eficiência na investigação dos analitos presentes em baixas concentrações, nas matrizes em estudo. / The analysis of components present in low concentrations in complex matrices is presented as a great difficulty in Analytical Chemistry. Two approaches were used to analyze low concentrations of compounds in different matrices: one for polycyclic aromatic sulfur heterocycles (PASH) in heavy gas oil (HGO) and one for allergens in perfumes. It was developed and characterized an adsorbent material based on silver (Ag-MPSG), which was used for PASH fractionation in HGO, with subsequent analysis of the fractions by GC×GC. The performance of the Ag-MPSG was similar to that obtained for the conventional adsorbent phase, but its cost was lower, having been tentatively identified 155 PASH. A low flow modulator was first used in GC×GC/qMS for the analysis of 54 allergens in perfumes, as well as fast gas chromatography with mass spectrometric detector (Fast GC/MS/MS). The use of the new modulator resulted in an effective and lower cost alternative than cryogenic modulators, while the use of an SLB-35 column in Fast GC associated with MS/MS great specificity demonstrated an efficient separation for 50 allergen standards. The two instrumental innovations have demonstrated efficiency for the analyses of analytes present in low concentrations in the complex matrices under investigation.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-08-11T14:46:08Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao River Souza Magalhaes.pdf: 1856967 bytes, checksum: 6da8a950fc3e088ddd4b5b2558c23691 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-11T14:46:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao River Souza Magalhaes.pdf: 1856967 bytes, checksum: 6da8a950fc3e088ddd4b5b2558c23691 (MD5) Previous issue date: 2011-02-25 / This work presents the synthesis of N-[-(4-methylphenyl)]-thiourea, the ligand N-[N'-(2-hydroxyethyll)-(4-methylphenyl)]-guanidine and the copper II complex. The compounds were characterized by infrared spectroscopy,1H NMR and X-ray diffraction. The results of X-ray shows the mode of ligand coordination to the metal ion, in addition to square planar structure, a connection is observed for the trans chromophore CuN2O2. Conformational studies of the molecule the ligand N-[N'-(2-hydroxyethyl)-(4-methylphenyl)]-guanidine and were performed to compare experimental data with calculated data. the computation of ligand molecule N-[N'-(2-hydroxyethyl)-(4-methylphenyl)]-guanidine shows the small energy difference between the threes tautomers, it is not possible to state firmly the most stable. The 1H NMR data show that the solution is more abundant in the tautomer II and III. Calculations of energy transition states for the reaction path. In addition to the calculations of imaginary for the characterization of transition states. / Este trabalho apresenta a síntese da N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-tioureia, do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina e do complexo de cobre II [Cu(oib)2]. Os compostos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, RMN de 1H e difração de raios-X. O resultado de DRX mostra o modo de coordenação do ligante ao íon metálico, além da estrutura quadrado planar, é observado uma ligação trans para o cromóforo CuN2O2. Estudos conformacionais da molécula do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina que foram realizados para confrontar dados experimentais com dados calculados. Os cálculos computacionais da molécula do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina mostra uma pequena diferença de energia entre os três tautômeros, não sendo possível afirmar com firmeza o mais estável. Os dados de RMN 1H mostram que o mais abundante em solução é o tautômero II e o III. Cálculos de energia dos estados de transição para o caminho reacional. Além do cálculo das frequências imaginárias para caracterização dos estados de transição.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-05-13T11:56:39Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Natasha Gomes Moreira Abreu - 2015.pdf: 1027567 bytes, checksum: dcc8f76b68db0a89569cc7ff575d8377 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-05-13T12:00:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Natasha Gomes Moreira Abreu - 2015.pdf: 1027567 bytes, checksum: dcc8f76b68db0a89569cc7ff575d8377 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-13T12:00:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Natasha Gomes Moreira Abreu - 2015.pdf: 1027567 bytes, checksum: dcc8f76b68db0a89569cc7ff575d8377 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-02-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work aims the theme of the social function of land ownership in the injunction granted in repossession action and was developed within the Basics line of research institutes and Legal Property and Possession. The discussion is guided by the research problem on the interpretation of article 927 of the Civil Procedure Code to grant a preliminary basis in the legal protection of land ownership in collective disputes without conditioning it to the attention of the social function and if it complies with the legal and constitutional framework and the open society of interpreters. The theoretical framework adopted is the Peter Häberle's theory of Open Society of Interpreters of the Constitution which uses the concretizing hermeneutical method. The objective was to demonstrate how the Judiciary underlies the requirement or not the fulfillment of the social function of land ownership for granting repossession injunction and its stance on the constitutional principles. The research was developed through a literature review and case study farm Repossession Santa Monica occupied by the Rural Workers Landless Movement, referring to paragraph 296220-60.2014.8.09.0000 process of Treasuries and stick 2nd civil Corumbá the County of Goiás. The results show a negative response to the problem investigated, the protection of property of land subject to the fulfillment of the social function was not observed in the preliminary ruling given by the stick judgment. Thus, the position of the judiciary does not proceed to completion of the 1988 Federal Constitution because it does not incorporate the social demands of access to land, contributing to conflict management, traits that hinder open, pluralistic and democratic society. / A presente dissertação tem por objeto o tema da função social da propriedade da terra na concessão de liminar em ação de reintegração de posse e foi desenvolvida dentro da linha de pesquisa de Fundamentos e Institutos Jurídicos da Propriedade e da Posse. A discussão orienta-se pelo problema de pesquisa sobre a interpretação do artigo 927 do Código de Processo Civil ao conceder em caráter liminar a proteção jurídica da propriedade da terra nos conflitos coletivos sem condicioná-la ao atendimento da função social e se isto está em conformidade com o arcabouço jurídico-constitucional e com a sociedade aberta dos intérpretes. O marco teórico adotado é a teoria de Peter Häberle sobre a Sociedade Aberta dos Intérpretes da Constituição que se utiliza do método hermenêutico concretizador. Objetivou-se demonstrar como o Poder Judiciário fundamenta a exigência ou não do cumprimento da função social da propriedade da terra para concessão da liminar de reintegração de posse e a sua postura diante dos preceitos constitucionais. A pesquisa foi desenvolvida através de uma revisão de literatura e de estudo de caso da Reintegração de Posse da fazenda Santa Mônica ocupada pelo Movimento dos Trabalhadores Rurais Sem Terra, referente ao processo n° 296220- 60.2014.8.09.0000 da vara de Fazendas Públicas e 2ª cível da Comarca de Corumbá de Goiás. Os resultados encontrados evidenciam uma resposta negativa ao problema investigado, a proteção da propriedade da terra condicionada ao cumprimento da função social não foi observada na decisão liminar proferida pelo juízo da vara. Desta forma, a postura do Poder Judiciário não procede para concretização da Constituição Federal de 1988 porque não incorpora as reivindicações sociais do acesso à terra, contribuindo para a gestão dos conflitos, traços que impedem a sociedade aberta, plural e democrática.