Submitted by Fabiano Malheiro (fabianomalheiro22@hotmail.com) on 2017-05-18T17:43:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Evidências científicas na utilização de pinos de fibra de vidro e nucleos metálicos fundidos.pdf: 3303685 bytes, checksum: 0b79b726661436d448f803f2526b28df (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-18T17:43:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Evidências científicas na utilização de pinos de fibra de vidro e nucleos metálicos fundidos.pdf: 3303685 bytes, checksum: 0b79b726661436d448f803f2526b28df (MD5) Previous issue date: 2014-11-07 / Sem bolsa / Tradicionalmente, os metais têm sido utilizados como retentores intrarradiculares como meio para fornecer ancoragem às restaurações devido às suas propriedades físicas adequadas e possibilidade de serem fundidos ou usinados em formas precisas. No entanto, a crescente demanda por estética tem levado ao desenvolvimento de retentores mais estéticos sendo especialmente os de fibra de vidro considerados uma alternativa aos núcleos metálicos fundidos (NMFs) na restauração de dentes tratados endodonticamente. Considerando ambos os tipos de retentores intrarradiculares, este estudo foi dividido em quatro partes. Na primeira, foi realizada uma revisão narrativa de literatura sobre os conceitos atuais na utilização de pinos de fibra de vidro. De maneira geral, concluiu-se com que o uso de pinos de fibra de vidro é uma importante opção clínica, mas deve-se tomar especial atenção às dificuldades de se obter uma boa adesão ao longo do canal radicular. Na segunda parte, foi realizada uma revisão sistemática na qual se avaliou se a utilização de silano seria benéfica para a resistência de união de pinos de fibra de vidro. Esta revisão mostrou que embora haja pouca evidência na literatura, a silanização pode melhorar a retenção de pinos de fibra de vidro quando tratamentos físicos/químicos seletivos são aplicados ao pino antes da silanização. Na terceira parte, foi realizado um estudo in vitro com o objetivo de comparar como os operadores com diferentes níveis de expertise e as técnicas de moldagem intracanal (direta ou indireta) influenciariam nas características de superfície das moldagens e qualidade dos núcleos metálicos fundidos. Os resultados mostraram que ambos os operadores e técnicas de moldagem resultaram em núcleos metálicos fundidos clinicamente aceitáveis de acordo com os padrões internacionais. No ensaio clínico randomizado foi avaliada a qualidade dos núcleos metálicos fundidos em relação a sua adaptação dependendo da posição do dente no arco e a técnica de moldagem realizada. Os resultados mostraram NMFs mais curtos quando a técnica indireta foi utilizada. No entanto, independentemente da técnica todos os pinos fundidos ficaram mais curtos do que o que foi moldado, embora clinicamente aceitáveis. A técnica indireta mostrou-se mais rápida do que a técnica direta, sendo este achado especialmente importante quando planejados casos de moldagens múltiplas e/ou espaço interoclusal reduzido. Desta forma, podemos concluir que os dados do estudo in vitro corroboram com os dados do ECR, uma vez que independentemente da técnica de moldagem, dos operadores e da posição do dente no arco, todos os núcleos metálicos fundidos foram mais curtos do que o que foi moldado, embora clinicamente aceitáveis. / Traditionally, metals have been used to fabricate dental posts because of their suitable physical properties and possibility of being cast or machined into precise shapes. However, in recent decades, the increasing demand for aesthetics has led to the development of glass fiber posts. Glass fiber posts are considered an alternative to cast metal posts to restore endodontically treated teeth. Considering both types of intracanal posts, this study was divided into four parts. In the first, a narrative literature review of current concepts in the use of glass fiber posts was performed. In general, it may be said that the use of fiber posts is an important clinical option in Dentistry, but clinicians should be aware of the difficulties in achieving good adhesion within the root canal. In the second part, a systematic review evaluated if the use of silane would be beneficial to the bond strength of glass fiber posts. This review showed that although there is little evidence in the literature, silanization might improve the retention of glass fiber posts luted into root canals provided that selective physical/chemical surface treatments are applied to the post before silanization. In the third part, an in vitro study compared how operators (experienced or not) and intracanal impression techniques (direct or indirect) influenced the surface characteristics of the impressions and the quality of cast metal posts. Results showed that both operators and techniques resulted in clinically acceptable posts according to international standards. The fourth part of this study evaluated the accuracy of cast metal posts depending on the tooth position and impression technique performed on a randomised controlled trial. Results showed that cast metal post were shorter than their respectvive impressions for all variables tested, but resulted in clinically acceptable metal posts. However, the direct technique was more time-consuming than the indirect technique, which is especially important in cases of multiple teeth involved and/or reduced interarch space. Thus, it may be concluded that data from the in vitro study corroborated with the RCT, as irrespective of the impression technique, operator level of expertise or the position of the tooth in the arch all cast metal posts were shorter, but clinically acceptable.

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Metalúrgica, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Dr.ª Silva Ribeiro

O espinélio MgAl2O4 é utilizado prioritariamente na indústria de refratários. Atualmente há várias técnicas de síntese, visto que não é encontrado na natureza. A técnica de sais fundidos apresenta grande potencial para otimização e redução do custo energético na produção deste óxido. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento da técnica de síntese via sais fundidos para obtenção do espinélio MgAl2O4, e a caracterização do pó produzido via diferentes técnicas. A dissertação explora as variáveis da produção do espinélio a partir de Al2O3 e MgO em KCl, e também alternando o sal para MgCl2 e o eutético KCl-MgCl2. As seguintes alterações foram testadas para verificar o resultado no pó produzido: redução da temperatura para 1150°C, aumento do MgO nos precursores em 10% e 30%, redução da granulometria da Al2O3 precursores para 0,60 μm, variação da razão sal/precursor (S/P) para 1:1 e 9:1. Foi testado o sal MgCl2 nas proporções de precursores estequiométrica, -50% de MgO e -100% de MgO. Por fim, o sal KCl-MgCl2 na razão eutética foi testado. Para caracterização do pó foram utilizadas as técnica de análise cristalográfica por difração de raios X (DRX) e pela técnica de RAMAN, granulometria por dispersão a laser (GDL), microestrutura por microscopia eletrônica por varredura (MEV) e análise de cristalitos por mircroscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós produzidos apresentaram as fases MgAl2O4, Al2O3 e MgO. A redução de temperatura reduziu a quantidade de espinélio em pequena proporção, a alteração de estequiometria dos precursores no sal KCl reduziu a quantidade de Al2O3 em um primeiro momento e também sobrou MgO na reação para um aumento maior de MgO. A redução de granulometria da Al2O3 propiciou aumento da proporção de espinélio na reação. A proporção S/P 1:1 não mostrou alteração, contudo para 9:1 houve sedimentação e um efeito de diluição/precipitação. Para o sal MgCl2, houve precipitação de MgO a partir do sal, alterando o perfil granulométrico dos pós e as fases obtidas: MgO e MgAl2O4. A redução de MgO aumentou a conversão para MgAl2O4, reduzindo também a granulometria. O sal na proporção eutética apresentou boa conversão de espinélio e pouco aumento de granulometria. / The MgAl2O4 spinel is mainly applied at the refractory industry. There are many techniques to produce that oxide, since it is not found in the nature. The molten salts technique shows potencial energy savings and cost reduction to produce spinel. This work aimed at the development of the molten salts synthesis technique to obtain the MgAl2O4 spinel, and characterization of the powder produced via different techniques. The dissertation explores the variables of production of spinel from Al2O3 and MgO in KCl, and also alternating salt to MgCl2 and KCl-MgCl2 eutectic. The following changes were tested to verify the result of the powder produced: reducing the temperature to 1150 ° C, an increase in the MgO precursor at 10% and 30% reduction in particle size of the Al2O3 precursor to 0.60 micrometres variation ratio of salt / precursor (S / P) to 1: 1 and 9: 1. MgCl2 salt was tested in the stoichiometric proportion of precursors, -50% of MgO and -100% MgO. Finally, the KCl-MgCl2 salt eutectic ratio was tested. For characterization of the powder was used the crystallographic analysis technique of X-ray diffraction (XRD) and RAMAN technique, laser scattering for particle size analisys, scanning electron microscopy (SEM) and crystallite analysis by transmission electron mircroscopy (TEM). The powders produced presented the MgAl2O4 phase, Al2O3 and MgO. The reduction in temperature reduced the amount of spinel in small proportion, the stoichiometry change of the precursors in the KCl salt reduced the amount of Al2O3 at first and also left MgO in reaction to a greater increase of MgO. The reduction of the Al2O3 particle size resulted in an increase in the proportion of the spinel reaction. The ratio S/P 1: 1 showed no change, however to 9: 1 was sedimentation and dilution / precipitation effect. To MgCl2 salt, there was precipitation of MgO from the salt, changing the physical profile of the powder and the obtained phases: MgO and MgAl2O4. The reduction of MgO increased the conversion MgAl2O4, by reducing the grain size. The salt in the proportion eutectic showed good conversion spinel and little increase in particle size.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-12-19T09:56:37Z No. of bitstreams: 1 DissJCBC.pdf: 5997390 bytes, checksum: 80e19d348ed8c7141a681d299fed21d7 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2017-01-16T17:35:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissJCBC.pdf: 5997390 bytes, checksum: 80e19d348ed8c7141a681d299fed21d7 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2017-01-16T17:35:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissJCBC.pdf: 5997390 bytes, checksum: 80e19d348ed8c7141a681d299fed21d7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-16T17:35:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissJCBC.pdf: 5997390 bytes, checksum: 80e19d348ed8c7141a681d299fed21d7 (MD5) Previous issue date: 2016-09-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Herein, we optimized some conditions in the synthesis of a β-octasubstitued porphyrin with electron withdrawing groups (1). This system was used to study the bromination of the meso position aiming at subsequent cross-coupling reactions and meso-functionalization of these porphyrin systems (Scheme 3). The main goal was to obtain porphyrin derivatives with modulations in the UV-visible spectra with potential application as photosensitizers for photodynamic therapy treatments (PDT). We found better conditions for the preparation of the porphyrin 1 changing the formaldehyde precursor from trioxane to dimethoxymethane, and reducing the time of second step in the reaction (oxidation of the porphyrinogen). The yield was increased to 13%. After the optimization of 1, different bromination methodologies were tested in order to obtain the meso-bromoporphyrins 2 or 3; but unsuccessfully. In this perspective, we also proposed the synthesis of β-fused porphyrins with imide moieties (Scheme 4), being the functionalized pyrrole 8 the starting material. Porphyrins 9 and 11 might be alternatives for the preparation of new substituted derivatives via cross-coupling reactions, leading to compounds with different photophysical properties. The synthesis of porphyrin 9 was not succeeded by the approaches adopted here, showing only complex mixtures or total degradation of 8. Furthermore, experiments for the formation of dipyrrolmethane 10 were made without any success, precluding the construction of the porphyrin 11. Certain intermediates of interest could be isolated with relative success, and future explorations will be considered. / Neste trabalho foram otimizadas algumas condições de síntese de uma porfirina β-octasubstituída com grupos retiradores de elétrons (1). Em seguida, estudos sobre bromações nas posições meso deste sistema foram realizados objetivando posteriores reações de acoplamento cruzado e meso-funcionalizações destes sistemas porfirínicos (Esquema 1). O objetivo fundamental foi obter derivados porfirínicos com modulações no espectro de UV-visível e posteriores aplicações como fotossensibilizadores em tratamentos por terapia fotodinâmica (PDT). Encontramos melhores condições reacionais para a formação da porfirina 1 mudando o precursor do formaldeído para dimetoximetano e diminuindo o tempo da segunda etapa de reação (oxidação do porfirinogênio). O rendimento obtido neste trabalho foi de 13%. Após a preparação da porfirina 1 iniciamos os testes reacionais visando a meso-bromação e assim, foram testadas várias metodologias, entretanto, em nenhuma das tentativas foi possível obter os compostos desejados 2 ou 3. Ainda neste contexto, propusemos a síntese de porfirinas β-fundidas com unidades imida (Esquema 2), partindo-se do pirrol contendo este grupo funcional. As porfirinas 9 e 11 poderiam ser submetidas à reações de acoplamento similares às anteriores, permitindo a preparação de novos derivados substituídos e, então, a compostos com diferentes propriedades fotofísicas a ser estudadas. A síntese da porfirina 9 não pôde ser realizada pelas abordagens adotadas, mostrando apenas misturas complexas ou degradação total de 8. Ainda, testes de formação do dipirrolometano 10 foram realizados sem sucesso, impossibilitando então, a construção da porfirina 11. Alguns intermediários de interesse puderam ser isolados com relativo sucesso deixando algumas possibilidades de exploração futuras de alguns resultados aqui obtidos.

O espinélio MgAl2O4 é utilizado prioritariamente na indústria de refratários. Atualmente há várias técnicas de síntese, visto que não é encontrado na natureza. A técnica de sais fundidos apresenta grande potencial para otimização e redução do custo energético na produção deste óxido. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento da técnica de síntese via sais fundidos para obtenção do espinélio MgAl2O4, e a caracterização do pó produzido via diferentes técnicas. A dissertação explora as variáveis da produção do espinélio a partir de Al2O3 e MgO em KCl, e também alternando o sal para MgCl2 e o eutético KCl-MgCl2. As seguintes alterações foram testadas para verificar o resultado no pó produzido: redução da temperatura para 1150°C, aumento do MgO nos precursores em 10% e 30%, redução da granulometria da Al2O3 precursores para 0,60 μm, variação da razão sal/precursor (S/P) para 1:1 e 9:1. Foi testado o sal MgCl2 nas proporções de precursores estequiométrica, -50% de MgO e -100% de MgO. Por fim, o sal KCl-MgCl2 na razão eutética foi testado. Para caracterização do pó foram utilizadas as técnica de análise cristalográfica por difração de raios X (DRX) e pela técnica de RAMAN, granulometria por dispersão a laser (GDL), microestrutura por microscopia eletrônica por varredura (MEV) e análise de cristalitos por mircroscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós produzidos apresentaram as fases MgAl2O4, Al2O3 e MgO. A redução de temperatura reduziu a quantidade de espinélio em pequena proporção, a alteração de estequiometria dos precursores no sal KCl reduziu a quantidade de Al2O3 em um primeiro momento e também sobrou MgO na reação para um aumento maior de MgO. A redução de granulometria da Al2O3 propiciou aumento da proporção de espinélio na reação. A proporção S/P 1:1 não mostrou alteração, contudo para 9:1 houve sedimentação e um efeito de diluição/precipitação. Para o sal MgCl2, houve precipitação de MgO a partir do sal, alterando o perfil granulométrico dos pós e as fases obtidas: MgO e MgAl2O4. A redução de MgO aumentou a conversão para MgAl2O4, reduzindo também a granulometria. O sal na proporção eutética apresentou boa conversão de espinélio e pouco aumento de granulometria. / The MgAl2O4 spinel is mainly applied at the refractory industry. There are many techniques to produce that oxide, since it is not found in the nature. The molten salts technique shows potencial energy savings and cost reduction to produce spinel. This work aimed at the development of the molten salts synthesis technique to obtain the MgAl2O4 spinel, and characterization of the powder produced via different techniques. The dissertation explores the variables of production of spinel from Al2O3 and MgO in KCl, and also alternating salt to MgCl2 and KCl-MgCl2 eutectic. The following changes were tested to verify the result of the powder produced: reducing the temperature to 1150 ° C, an increase in the MgO precursor at 10% and 30% reduction in particle size of the Al2O3 precursor to 0.60 micrometres variation ratio of salt / precursor (S / P) to 1: 1 and 9: 1. MgCl2 salt was tested in the stoichiometric proportion of precursors, -50% of MgO and -100% MgO. Finally, the KCl-MgCl2 salt eutectic ratio was tested. For characterization of the powder was used the crystallographic analysis technique of X-ray diffraction (XRD) and RAMAN technique, laser scattering for particle size analisys, scanning electron microscopy (SEM) and crystallite analysis by transmission electron mircroscopy (TEM). The powders produced presented the MgAl2O4 phase, Al2O3 and MgO. The reduction in temperature reduced the amount of spinel in small proportion, the stoichiometry change of the precursors in the KCl salt reduced the amount of Al2O3 at first and also left MgO in reaction to a greater increase of MgO. The reduction of the Al2O3 particle size resulted in an increase in the proportion of the spinel reaction. The ratio S/P 1: 1 showed no change, however to 9: 1 was sedimentation and dilution / precipitation effect. To MgCl2 salt, there was precipitation of MgO from the salt, changing the physical profile of the powder and the obtained phases: MgO and MgAl2O4. The reduction of MgO increased the conversion MgAl2O4, by reducing the grain size. The salt in the proportion eutectic showed good conversion spinel and little increase in particle size.

Orientadores: Carlos Roberto de Souza Filho, Cristiano de Carvalho Lana / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-15T00:06:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Machado_RogerioAmaro_M.pdf: 6890579 bytes, checksum: 4c4acd981fd71f6ac0d9f9db67e88ee3 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Fundidos de impacto ricos em clastos e brechas de impacto pseudotaquilíticas são encontrados nos embasamentos cristalinos de muitas estruturas de impacto ao redor do mundo. São formados sob condições extremas de temperatura e pressão, geradas na colisão de um meteorito e também registram importantes pistas sobre os processos associados aos impactos em hipervelocidade e evolução planetária. Este trabalho forneceu importantes pistas sobre a produção, extração e cristalização das rochas fundidas na estrutura de impacto de Araguainha, no Brasil central. Os fundidos de impacto localizados no soerguimento central da estrutura são caracterizados por uma matriz de composição granítica rica em álcalis, envolvendo minerais e fragmentos de rochas derivados estritamente do granito impactado. Apesar da natureza mista das rochas impactadas neste evento (rochas sedimentares e graníticas) os dados de rocha total para os elementos maiores e menores (incluindo elementos do grupo da platina) indicam que o fundido foi gerado localmente, sem contato com a sequência sedimentar ou o bólido impactante. Similar a brechas pseudotaquilíticas, as rochas fundidas em Araguainha formaram-se isoladas, provavelmente abaixo da zona de fusão por impacto. A análise multispectral dos mapas químicos obtidos por raios-X e de química mineral do embasamento granítico e dos fundidos de impacto e seus clastos indicaram que o fundido originou-se por fusão seletiva do plagioclásio, feldspato potássico e biotita. O plagioclásio e o feldspato potássico fundiram-se discretamente e de forma isolada, produzindo domínios no fundido que combinam estequiometricamente com estes minerais. O fundido derivado da biotita mostrou maior mobilidade e misturou-se mais facilmente com os outros fundidos. Nenhuma evidência de fusão por fricção foi encontrada. Os fundidos em sua fase inicial migraram por uma densa rede de micro fraturas antes de serem incorporados pelos principais bolsões de rocha fundida. Evidências encontradas nesse trabalho indicam que fundidos produzidos localmente, como as brechas pseudotaquilíticas, são produzidos por fusão seletiva de minerais dentro da rocha impactada. Associou-se, desta forma, a fusão dos minerais com as temperaturas de pós-choques, que podem ter aumentado para além do ponto de fusão de feldspatos e biotita. / Abstract: Clast-bearing impact melts and pseudotachylitic breccias are found in crystalline target rocks of many impact structures around the world. They are formed under the extreme pressure-temperature conditions that accompany the meteorite collision, and record important clues to the process associated with hypervelocity impacts and planetary evolution. Here we provide important insights into the generation, extraction and crystallization of clast-laden melt rocks from the Araguainha impact structure in central Brazil. The melt bodies in the central uplift are characterized by an alkalai-rich granitic matrix embedding mineral and rock fragments derived strictly from granite target rocks. Despite the mixed nature of the target rocks - sedimentary and granitic rocks -bulk-rock major and trace element (including platinum group elements) data indicate that the granitic melts were generated locally, without direct contact with the sedimentary sequence or the projectile. Similarly to pseudotachylitic breccias, the Araguainha melt rocks formed in isolation, probably below the zone of impact melting. Multispectral analysis of X-ray maps and mineral chemistry from clasts and granitic targets indicate that the melt originated by selective melting of plagioclase, K-feldspar and biotite. Plagioclase and K-feldspar melted discretely and in isolation, producing domains in the melt which closely match the stoichiometry of these minerals. The biotite derived melt component appears to have been more mobile and mixed more readily with the other melts. No textural evidence for friction melting has been found. The initial melt phases have migrated through a dense network of microfractures before being assembled into main melt bodies. Evidence provided here indicates that locally produced melt bodies such as pseudotachylitic breccias, are produced by selective melting of minerals within the target rocks. We relate the melting of the minerals to the post-shock temperatures that may have risen beyond the melting point of biotite and feldspars. / Mestrado / Geologia e Recursos Naturais / Mestre em Geociências

A recontaminação do sistema de canais radiculares durante os procedimentos de preparo do espaço para núcleos metálicos fundidos deve ser evitada, sob pena de falha do tratamento endodôntico. O uso de substâncias antimicrobianas durante o procedimento pode ser interessante. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do uso do gluconato de clorexidina a 2% em gel ou soro fisiológico (grupo controle), em conjunto com brocas para o preparo intrarradicular, sobre a retenção de núcleos metálicos fundidos, cimentados com fosfato de zinco ou um cimento resinoso (Panavia F). Foram utilizados 40 pré-molares inferiores humanos hígidos. Estes dentes foram tratados endodonticamente e receberam preparos intrarradiculares de 10mm de profundidade, com as brocas número 2 de um sistema de pinos pré-fabricados de fibra de carbono. Em conjunto com estas brocas foi utilizado soro fisiológico (grupos 1 e 2 - controle) ou o gluconato de clorexidina em gel a 2% (grupos 3 e 4). Os condutos foram moldados e foram obtidos padrões em resina acrílica autopolimerizável. Os dentes foram incluídos em resina epóxica e depois em resina acrílica autopolimerizável. Os padrões foram fundidos em liga de níquel-cromo e cimentados com fosfato de zinco (grupos 1 e 3) ou Panavia F (grupos 2 e 4). Os espécimes foram mantidos em 100% de umidade relativa por 72 horas e em seguida, os pinos foram submetidos a forças de tração até serem desalojados. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância. Os valores das médias obtidas, em Kgf, foram: G1 - 21,744; G2 - 17,484; G3 - 25,229 e G4 - 20,028. Não houve diferença estatisticamente significante entre os grupos (p<0,05). Um protocolo de limpeza e desinfecção, para o preparo do espaço para pinos, deve ser estabelecido e o gluconato de clorexidina em gel a 2% não afetou negativamente a retenção de núcleos metálicos fundidos neste estudo. Estes dados sugerem que esta seja uma boa substância para auxiliar no preparo do espaço para pino, porque apresenta características vantajosas para o procedimento como: baixa toxicidade, fácil manuseio, atividade antimicrobiana e ação residual / Recontamination of the root canal during post space preparation must be avoided, under penalty of endodontic treatment failure. The use of antimicrobial substances in these procedures should be of interest. The aim of this study was to evaluate the retention of cast posts and cores luted with zinc phosphate cement and a resin cement (Panavia F), when burs and the 2% chlorhexidine gluconate in gel and saline were used for post space preparation. Forty sound human inferior premolars were used in this study. These teeth were treated endodontically, and had a 10mm length post space preparation with the number 2 burs of a carbon fiber post system. In adjunction with this burs saline (G1 and G2 - control) and 2% chlorhexidine gluconate in gel (G3 and G4) were used. Impressions were taken of the canals with acrylic resin. The teeth were included into epoxy resin and then into self-cure acrylic resin. The patterns were cast in niquel-cromium alloy then luted with zinc phosphate cement (groups 1 and 3) or Panavia F (groups 2 and 4). Specimens were stored in 100% of relative humidity for 72 hours. Then, the posts were dislodged by traction forces. The recorded data was submitted to ANOVA. The values of the averages obtained in Kgf were: G1 - 21.744; G2 - 17.484; G3 - 25.229 e G4 - 20.028. There was no statistical significant difference between the groups (p<0.05). Disinfection and cleaning protocol for the post space preparation must be established and the 2% chlorhexidine gluconate in gel did not affect negatively the retention of the cast posts in this study. This data suggests that this is a good auxiliary substance in the post space preparation because it presents advantage features for the procedure as: low toxicity, easy handle, antimicrobial action and substantivity.

O estudo do eletrorrevestimento de tântalo sobre aço e sobre cobre foi realizado na mistura eutética FLINAK (29,2% LiF - 11,7% NaF - 59,1% KF - % em massa) contendo 15% em massa de K2TaF7. Foram estudadas as influências da densidade de corrente catódica, do tempo de eletrólise, da temperatura e da natureza do substrato sobre as eficiências de correntes catódicas e a morfologia dos revestúnentos. Depósitos de tântalo lisos, brilhantes, aderentes e uniformes foram obtidos com alta eficiência de corrente catódica usando os seguintes parâmetros: densidade de corrente catódica de 23 mA/cm2 a 50 mA/cm2, temperatura de 750°C e tempo de eletrólise de 30 minutos a 120 minutos. Os revestimentos obtidos nestas condições possuem espessuras de 18 &#181;m a 41 &#181;m. Os depósitos de tântalo sobre aço e sobre cobre são constituídos de tântalo puro, sem formação de camada de difusão. Ensaios de eletrodeposição de camadas delgadas de tântalo em catodos de formas e geometrias complexas mostraram o bom poder de cobertura do tântalo. Curvas potencial de circuito aberto x tempo, feitas à temperatura ambiente em soluções de ácido nítrico a 40%, a 50% e a 60% em massa, ácido clorídrico a 3,6% em massa e ácido sulfúrico a 80% em massa, mostraram ótima concordância entre o potencial de circuito aberto estacionário do tântalo maciço comercial e dos revestimentos de tântalo sobre cobre nestes meios. Curvas potencial de circuito aberto x tempo feitas à temperatura ambiente em meio de ácido clorídrico a 3,6% em massa, para revestimentos sobre aço mostraram que a semelhança com o tântalo maciço só é observada em depósitos recentes, o que foi atribuído à difusão do ferro do substrato para a superficie do revestimento. Ensaios gravimétricos mostraram que a velocidade de corrosão dos revestimentos é comparável com a do tântalo comercial, em meios de ácido nítrico a 40% e a 50% em massa, à temperatura de ebulição. / The study of tantalum electroplating on copper and carbon steel has been carried out in FLINAK eutectic (29.2% LiF -11.7% NaF -59.1% KF - wt%) containing 15wt% K2TaF7. The effects of current cathodic density, time of electrolysis, temperature and substrate kind have been studied in relation to the cathodic current efficiencies and the coating morphology. Tantalum deposits, with good smoothness, brightness, adherence and uniformity were obtained with high cathodic efficiency, using the following conditions: 23 mA/cm2 to 50 mA/cm2 cathodic current densities, 30 minutes to 120 minutes electrolysis time interval and 750°C temperature. Under these conditions the coatings are about 18 &#181;m to 41 &#181;m thick. The deposits obtained on carbon steel and copper are both constituted of pure tantalum without formation of interdiffusion layer. The results of tantalum thin coatings electrodeposition on cathodes of complex geometrics and shapes showed the good throwing power of tantalum. Open circuit potential x time curves have been recorded for massive tantalum and for tantalum coatings on copper in 40 wt%, 50 wt% and 60 wt% nitric acid, 3.6 wt% hydrochloric acid and 80 wt% sulfurie acid at room temperature. They showed similar stationary open-circuit poteutial values for both the massive tantalum and the tantalum coatings. Open circuit potential x time curves for tantalum coatings on carbon steel performed in 3.6%wt hydrochloric acid at room temperature showed that the similarity with massive tantalum exists only with recent deposits, because of iron diffusion from substrate to coating surface. Gravimetric tests showed comparable corrosion rate values for massive tantalum and tantalum coatings in boiling 40wt% and 50wt% nitric acid.

Materiais empregados em polos petroquímicos têm sofrido exigências cada vez mais criteriosas em relação as suas condições de trabalho e desempenho em campo e, atualmente, a liga metálica mais utilizada para a confecção de tubos centrifugados para aplicação nesses locais de trabalho é a liga de aço inoxidável HP modificada com microadições (HPNb-MA). Esses materiais, cuja microestrutura na condição bruta de fundição é composta por uma matriz austenítica com carbonetos de cromo e nióbio nos contornos dos grãos e que apresentam propriedades paramagnéticas em temperatura ambiente, são empregados em polos petroquímicos por apresentarem excelentes propriedades mecânicas em temperaturas elevadas, além de considerável resistência a carburização e perda de massa por oxidação. Visando melhores desempenhos e maiores durabilidades, as microadições são realizadas de maneira intencional e controlada durante o processo de centrifugação. Entre elas, os elementos pertencentes as terras raras têm apresentado resultados satisfatórios em relação a melhorias em propriedades mecânicas em temperatura ambiente e em temperaturas elevadas. O presente trabalho busca padronizar a microadição de ítrio e titânio na liga em estudo, realizando comparações com um material similar cuja composição química se diferencia apenas pela não adição de terras raras durante a confecção dos tubos. Análises comparativas e estatísticas foram realizadas com o intuito de se determinar qual amostra obteria o melhor desempenho em campo. Como parâmetros, foram adotados ensaios de análise química, propriedades mecânicas em temperatura ambiente e temperaturas elevadas, ruptura por fluência, macrografia, microscopia eletrônica de varredura, raios-X, MET, carburização e oxidação. Em paralelo, foi desenvolvido um equipamento capaz de quantificar o nível de carburização dos materiais em estudo em função de alterações das propriedades ferromagnéticas dessas ligas metálicas quando expostas a ambientes carburizantes e com elevadas temperaturas, utilizando para isso, resultados obtidos a partir de simulações laboratoriais e amostras obtidas diretamente de fornos de pirólise. / Materials used in petrochemical poles have undergone increasingly demanding requirements regarding their working conditions and performance in the field. Today, the most used metal alloy for the manufacture of centrifugally cast tubes applied in these work places is the HP stainless steel alloy, modified with micro-addition (HPNb-MA). These materials, which microstructure in as-cast condition is made of an austenitic array of chromium and niobium carbides contouring the grains, exhibit paramagnetic properties at room temperature. They are employed in the petrochemical poles because of its excellent mechanical properties at elevated temperatures, in addition to considerable resistance to carburization and mass loss by oxidation. Aiming for a better performance and longer durability, the micro-addition is carried out in an intentional and controlled way during the centrifugation process. Between them, the elements belonging to rare earths have presented satisfactory results regarding to improvements in its mechanical properties at room temperature and at elevated temperatures. The present work seeks to standardize the micro-addition process of yttrium and titanium in the alloy under study, making comparisons with a similar material which chemical composition differs only by not adding rare earths during the tubes manufacture. Comparative and statistics analysis were carried out with the intent of determining which sample would attain the best performance in the field. Chemical analysis tests, mechanical properties at room temperature and at elevated temperatures, creep rupture, macrography, scanning electron microscopy, X-ray, TEM, carburization and oxidation were adopted as parameters. In parallel, an equipment capable of quantifying the carburization level of the materials under study was developed. These levels are measured in function of changes in the ferromagnetic properties of these metallic alloys when exposed to carburizing and high temperature environments. The equipment makes use of results obtained from laboratory simulations and samples obtained directly from pyrolysis furnaces.

Esse trabalho descreve o projeto e construção de um equipamento destinado ao estudo de fadiga de contato de rolamento e sua posterior aplicação na caracterização de ferros fundidos. O trabalho foi iniciado com a utilização de um equipamento previamente existente no Laboratório de Fenômenos de Superfície da EPUSP, a máquina I. Esse equipamento era baseado na substituição das pistas externas de um rolamento axial de esferas por corpos de prova na forma de arruelas. Ensaios preliminares mostraram que a máquina I apresentava limitações, a principal delas era não ser capaz de reproduzir integralmente o movimento de rolamento, havendo uma relação desconhecida rolamento/deslizamento no decorrer do ensaio. Com base nas dificuldades operacionais da máquina I, uma segunda máquina, também baseada em um rolamento axial, foi projetada e construída. Ensaios preliminares mostraram que o novo equipamento reproduzia mecanismos de falha por fadiga de contato de rolamento. A etapa seguinte então foi utilizar a máquina II no estudo de fadiga de contato de rolamento de dois tipos de ferro fundido com matrizes de levada dureza, um cinzento e um nodular, os quais foram testados em duas condições: com e sem pré-tensionamento e analisados segundo a estatística de Weibull. Um aço também foi ensaiado como referência. A pré-tensão foi aplicada com uma ferramenta bi-partida e modelada por elementos finitos. Foram realizados ensaios lubrificados, com a aplicação de uma pressão máxima de contato de 3,6 GPa e conduzidos até a falha dos materiais por lascamento da superfície de rolamento. Em todas as condições de ensaio o ferro fundido nodular se mostrou muito superior ao ferro cinzento. Enquanto esse último que apresentou resultados similares na condição com e sem pré-tensão, o ferro fundido nodular teve a sua curva de distribuição de falhas significativamente alterada pela aplicação de tensão externa. Uma heterogeneidade na distribuição do tamanho de nódulos de grafita fez com que as falhas ocorressem sempre na mesma região do corpo-deprova evidenciando a sensibilidade do ensaio a variáveis microestruturais. / This work presents design and construction of an equipment for rolling contact fatigue studying and its use to cast irons analysis. Firstly it was used an equipment available at Surface Phenomena Laboratory, in São Paulo University, which was called machine I. The design of the system followed the well-known architecture where races of a thrust ball bearing are substituted by washers made with the material under investigation. Preliminary tests have shown that the first machine had severe limitations, but the most important was lack of ability to reproduce rolling contact fatigue mechanisms. An unknown sliding/rolling ratio always took place in its work. Then a second machine was designed and assembled. Sets up tests have shown typical mechanisms of rolling contact fatigue. The next step was to use the new machine to study two types of cast irons, a gray iron and a ductile iron, under two test conditions: with and without pre-stress. Also a steel specimen was tested as a reference. Results were subjected to Weibull analysis. A device was developed for pre-stress application, and the specimen/device system was modeled by finite elements analysis. Tests were carried out till failure, under lubrication, and with maximum contact pressure of 3.6 GPa. Ductile cast iron behavior was superior to gray iron in all tests. Gray iron specimens with and without pre-stress presented very similar results. On the other hand, ductile iron probability failure curve was strongly affected by pre-stress. An unexpected heterogeneity on graphite nodules size distribution promoted failures on just one region, which is an evidence of test sensitivity to micro structural changes.