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Desenvolvimento de estratégias analíticas usando espectrometria de absorção atômica para avaliar a composição de copos de liga peltre e lixiviação de cádmio, chumbo e antimônio

Dessuy, Morgana Bazzan January 2011 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos usando espectrometria de absorção atômica (AAS). Primeiramente, foi desenvolvido um método para a determinação sequencial de chumbo e antimônio, em liga peltre, via AAS de alta resolução com fonte contínua por chama. Os resultados demonstraram que as amostras contêm chumbo, o que vai de encontro à informação dos fabricantes de que seus produtos são livres de chumbo. Posteriormente, foram desenvolvidos métodos, via AAS por forno de grafite, para avaliar a lixiviação de cádmio e chumbo de copos de peltre para ácido acético 3%, cachaça, cerveja, vinho branco e tinto e vinagre tinto. Foi possível empregar o mesmo programa de aquecimento e modificador químico para determinação direta de cádmio e chumbo nas diferentes matrizes e, padrões aquosos para calibração. Também foi desenvolvido um método analítico, via AAS por geração de hidretos, para avaliar a lixiviação de antimônio dos copos de peltre para uma solução de ácido acético 3%. O método desenvolvido se mostrou eficiente para a determinação de antimônio em amostras contendo elevadas concentrações de estanho, também formador de hidreto. Os métodos analíticos propostos neste trabalho podem ser utilizados como ferramenta para uma investigação mais detalhada da lixiviação de cádmio, chumbo e antimônio de utensílios domésticos de peltre. / In this work it was developed different analytical methods using atomic absorption spectrometry (AAS). Firstly, it was developed a method for the sequential determination of antimony and lead, in pewter sample, using high resolution continuum source flame AAS. The results showed that samples contain lead. This affirmation goes against manufacturer which says their products are lead free. After, it was developed a method via graphite furnace AAS, to evaluate cadmium and lead leaching from pewter cups to 3% acetic acid, sugar cane spirit, beer, red wine, white wine and vinegar. It was possible to employ the same heating program and chemical modifier for the direct determination of cadmium and lead in the different liquids and, aqueous standards for calibration. It was, also, developed an analytical method, using hydride generation AAS, to evaluate antimony leaching from pewter cups to a 3% acetic acid solution. The developed method was efficient for antimony determination in samples containing high tin concentrations, also hydride forming element. The analytical methods proposed in this work can be used as a tool to a more detailed investigation regarding antimony, cadmium and lead leaching from pewter utensils.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de níquel e vanádio em petróleo por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Damin, Isabel Cristina Ferreira January 2005 (has links)
Neste trabalho foram investigados diferentes métodos de preparação de amostra para a determinação de níquel e vanádio em óleo cru usando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Investigou-se o uso de xileno como diluente, o qual foi inadequado devido à baixa estabilidade de níquel nas soluções e resultando na contaminação do equipamento. As soluções diluídas em isobutilmetilcetona apresentaram melhor estabilidade, mas não houve reprodutibilidade das medidas com os padrões orgânicos de níquel. Melhores resultados foram obtidos com emulsões óleo-em-água, usando Triton X-100 como surfactante. Também foi estudado o uso de padrões aquosos (inorgânicos) para o preparo das emulsões. Após o estabelecimento de curvas de pirólise para padrão e amostra de óleo cru, observou-se diferença no comportamento térmico do níquel na matriz de óleo cru. Foi então realizada uma investigação usando um espectrômetro de absorção atômica com fonte contínua de alta resolução (HR-CS AAS), equipamento com elevada capacidade de correção de fundo, e constatou-se que cerca de 50 % do analito é perdido em temperaturas abaixo de 400 ºC, enquanto que o restante é termicamente estável até pelo menos 1200 ºC. A fim de resolver o problema de perda de níquel volátil, foi investigado o uso de paládio como modificador químico. Através de curvas de pirólise com e sem paládio, observou-se que a mesma perda também ocorreu para o vanádio. Após a otimização da melhor quantidade de paládio, verificou-se que foi necessária uma quantidade de 20 µg de paládio para estabilização de níquel e vanádio. A determinação de níquel e vanádio total em amostras de óleo cru foi realizada usando-se paládio como modificador químico. A especiação destes elementos foi possível através da determinação das espécies estáveis, provavelmente compostos salinos não porfirínicos de níquel e vanádio, sem a adição de paládio, e a fração de compostos voláteis (provavelmente porfirinas de níquel e vanádio) foi calculada por diferença. Estabeleceram-se as figuras de mérito obtendo-se valores de massa característica de 19 e 33 pg e limite de detecção de 43 e 113 pg para níquel e vanádio, respectivamente. Esses resultados são compatíveis com dados reportados na literatura. A exatidão deste procedimento foi verificada pela análise dos materiais de referência certificados de metais traço em óleo residual (SRM 1634c) para níquel e vanádio e o petróleo (RM 8505) somente para vanádio e também por comparação com os resultados obtidos por HR-CS AAS para várias amostras de óleo cru. A aplicação do teste estatístico t-student aos resultados de níquel e vanádio total obtidos por GF AAS e HR-CS AAS mostrou que os mesmos não são significativamente diferentes a um nível de 95% de confiança.
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Investigação do comportamento de modificadores químicos para fósforo em forno de grafite usando espectrometria de absorção atômica de fonte de linha e fonte contínua de alta resolução

Dessuy, Morgana Bazzan January 2007 (has links)
Neste trabalho espectrometria de absorção atômica de fonte de linha (LS AAS) e de fonte contínua com alta resolução (HR-CS AAS) foram empregadas para investigar alguns modificadores, citados na literatura, para a determinação de fósforo usando forno de grafite. Modificadores químicos são necessários para produzir fósforo atômico e evitar a formação de subóxidos e outras moléculas voláteis. Com o emprego da HR-CS AAS ficou claro que, sem a adição de modificador, átomos de fósforo são formados somente numa reação secundária na parede do tubo. A medida de absorção, no início da fase de atomização, é inteiramente devido à molécula de PO. Paládio, paládio misturado com cálcio e lantânio, propostos como modificadores químicos para determinação de fósforo, foram os que produziram predominantemente fósforo atômico. Estes modificadores levaram, ainda a uma maior sensibilidade, em comparação com aquela obtida quando fluoreto de sódio foi empregado. O corretor de fundo de deutério não é capaz de corrigir eficientemente o fundo estruturado devido à PO, conseqüentemente, muitos dos resultados obtidos com LS AAS são artefatos. Constatou-se que HR-CS AAS é uma ferramenta bastante adequada para elucidar o comportamento do fósforo, podendo ser aplicada para outros elementos, pois toda a vizinhança da linha analítica é visível à alta resolução. / In this work line-source (LS) and high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry (HR-CS AAS) have been used to investigate some modifiers recommended in the literature for the determination phosphorus in a graphite furnace. Modifiers are necessary to produce phosphorus atoms and to avoid the formation of volatile suboxides and other molecules. Using HR-CS AAS it has been found that, without the addition of a modifier, phosphorus atoms are only formed in a secondary reaction on the wall of the graphite tube. The absorption measured at the beginning of the atomization stage is not due to phosphorus atoms, but to the PO molecule. Palladium, with or without the addition of calcium, and lanthanum, used as modifiers, produced predominantly atomic phosphorus. With these modifiers the sensitivity was also higher than that obtained with the sodium fluoride modifier. Deuterium background correction is not capable of correcting efficiently for the structured background due to PO and, consequently, many of the results obtained with LS AAS are artifacts. HR-CS AAS has been found to be an extremely useful tool to elucidate the behavior of phosphorus, and it might be equally useful for other analytes due to the visibility of the vicinity of the analytical line at high resolution.
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Desenvolvimento de métodos analíticos de rotina para análise de grãos de café verde utilizando amostragem sólida por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Oleszczuk, Nédio January 2008 (has links)
O desenvolvimento de métodos para a determinação de manganês, cobre, cobalto e cádmio em café verde, usando amostragem direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, foi o principal objetivo do projeto. A motivação do estudo deveu-se ao fato que poucos elementos são necessários para a determinação da origem do café verde, não necessitando, assim, de técnicas multielementares. Manganês, cobre e cobalto foram escolhidos como elementosteste pois foram significativos em prévias investigações; cádmio foi incluído devido à sua toxicidade. Para a determinação de Mn, Co e Cd foi possível utilizar calibração versus padrões aquosos, enquanto que para a determinação de Cu foi necessário o uso de materiais de referência certificados (CRM). Os limites de detecção foram 0,012, 0,006, 0,004 e 0,001 μg g-1 para Mn, Cu, Co e Cd respectivamente. Vários CRM botânicos e amostras pré-analisadas de café verde foram utilizados na validação do método; espectrometria de emissão ótica por plasma indutivamente acoplado foi usada como método de referência. Não foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos com o método proposto e os valores certificados ou determinados independentemente. Sete amostras de café verde brasileiro foram analisadas, porém não foi tentado correlacionar os valores com a origem, já que apenas uma amostra por plantação foi analisada. / A method has been developed for the determination of manganese, copper, cobalt and cadmium in green coffee using direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. The motivation for the study was that only a few elements might be necessary to determine the origin of green coffee and no multielement technique is necessary. Manganese, copper and cobalt were chosen as test elements as they have been found significant in previous investigations; cadmium was included because of its toxicity. Calibration against aqueous standards could be used for the determination of Mn, Co and Cd, but calibration against solid certified reference materials (CRM) was necessary for the determination of Cu; the limits of detection were 0,012, 0,006, 0,004 and 0,001 μg g-1 for Mn, Cu, Co and Cd respectively. Several botanical CRM and pre-analyzed samples of green coffee were used for method validation; inductively coupled plasma optical emission spectrometry was used as reference method. No significant difference was found between the results obtained with the proposed method and certified or independently determined values. Seven samples of Brazilian green coffee have been analyzed, but no attempt was made to correlate the values with the origin, as only one sample was analyzed for each growing area.
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Magneto-transporte e magnetização em sistemas de carbono : filmes de diamante CVD dopado com boro e grafite HOPG implantado com Na

Pires, Rafael Fernando January 2009 (has links)
As propriedades magnéticas e de magneto-transporte de filmes finos de diamante dopado com boro e de amostras massivas de grafite pirolítico altamente orientado (HOPG) implantado com sódio foram estudadas experimentalmente em função da temperatura, do campo magnético aplicado e da concentração de impurezas. Os filmes de diamante foram produzidos com a técnica de deposição química a partir da fase vapor (CVD). Os filmes foram crescidos sobre substrato de ZrO2 e são auto-sustentáveis. Fonte sólida de boro foi usada para o processo de dopagem. A introdução de boro produz uma banda de impurezas que domina o transporte elétrico nestes materiais. O mecanismo de condução eletrônica é do tipo salto de alcance variável na presença de um gap de Coulomb. Para uma certa concentração de boro, uma transição metal/isolante induzida pela temperatura foi observada. Nesta amostra, medidas de coeficiente Hall indicam que a concentração é devida a portadores de tipo elétron e de tipo lacuna. A concentração de Na nas amostras de grafite HOPG alcançou 1 e 2 at % na região implantada. Medidas magnéticas nas amostras HOPG mostram a presença de uma fraca contribuição ferromagnética, que se manifesta na configuração de campo magnético aplicado paralelamente aos planos de grafeno. A magnetização de saturação correspondente a essa resposta é significativamente maior nas amostras implantadas que no sistema puro. Oscilações de Schubnikov-de Haas são observadas nas medidas de magnetoresistência efetuadas neste sistema. A partir da dependência em temperatura do fator de Lifchitz-Kosevich foram obtidas as massas efetivas dos portadores de carga relevantes, as quais não dependem da quantidade de impurezas de Na presentes nas amostras. / Magnetic and magneto-transport properties of boron doped-diamond thin films and bulk samples of highly oriented pyrolytic graphite (HOPG) were studied as functions of temperature, applied magnetic field and impurity content. Self-sustained diamond films were prepared by chemical vapor deposition (CVD). Doping was obtained from a solid boron source. Eletrical transport in these films is dominated by a variable range hopping process in the presence of a Coulomb gap. For a givem boron concentration, a temperature induced metal-isulator transition was observed. Measurements of the Hall coefficient in this sample revealed that electron-like and hole-like carriers are present. The Na concentrations in the implanted-HOPG samples attain 1 and 2 at % in the implanted region. Magnetic measurements in the HOPG samples revealed the occurrence of a weak ferromagnetic response when the field is applied parallel to the graphene sheets. The saturation magnetization of the implanted samples is significantly larger than that of the undoped HOPG system. Schubnikov-de Haas oscilations are observed in magneto-resistance measurements. From the temperature dependence of the Lifchitz- Kosevich factor, the effective masses of the relevant carries in HOPG are determined. These masses do not depend on the presence of the Na impurities.
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Fabricação de dispositivos com contato túnel para spintrônica em grafeno

Canto, B. January 2014 (has links)
Neste trabalho é apresentado em detalhe a fabricação de dispositivos com contato túnel em grafeno, com foco nas caracterizações físico-químicas de barreiras túnel de Al2O3, crescidas sobre grafeno. Uma investigação detalhada das interfaces Co/Al2O3/grafeno é apresentada. Técnicas de caracterização tais como Raman, AFM, HRTEM, STEM, EDX, EELS são utilizadas, assim como processos de nanofabricação de dispositivos via litografia por feixe de elétrons. Os resultados mostram o crescimento de barreira via nucleação de clusters tipo Volmer-Weber e a existência de contatos Co/grafeno via pinholes através da barreira. A fabricação de barreiras finas com espessura nominal de 1 nm resulta no recobrimento parcial do grafeno por camadas com espessura atingindo cerca de 4 nm. A espessura mínima de barreira para a cobertura total da superfície do grafeno é alcançada através da deposição nominal de uma camada de Al2O3 de 3 nm. A caracterização elétrica dos contatos apresenta um caráter assimétrico, semelhante a um diodo túnel, sendo resultante de componentes de contato túnel, associadas a possível formação de cargas e, também, condução via pinholes, assim como efeitos da geometria dos contatos. / In this work, we report the devices constructions and a detailed investigation of the structural and chemical characteristics of thin evaporated Al2O3 tunnel barriers of variable thickness grown onto single-layer graphene sheets. Advanced electron microscopy (HRTEM, STEM) and spectrum-imaging techniques were used to investigate the Co/Al2O3/graphene/SiO2 interfaces. Direct observation of pinhole contacts was achieved using FIB cross-sectional lamellas. Spatially resolved EDX spectrum profiles confirmed the presence of direct point contacts between the Co layer and the graphene. The chemical nature of the Al2O3 barriers was also analyzed using electron energy loss spectroscopy (EELS). On the whole, the high surface diffusion properties of graphene led to Volmer-Weber-like Al2O3 film growth, limiting the minimal possible thickness for complete barrier coverage onto graphene surfaces using standard Al evaporation methods. The results indicate a minimum thickness of nominally 3 nm Al2O3, resulting in a 0.6 nm rms rough film with a maximum thickness reaching 5 nm. The electrical characterization of the device contacts seems to be a resultant of tunneling contact behavior associated to charge trapping,pinhole contacts and geometry of the contacts.
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Determinação de metais em fertilizantes e calcário utilizando análise direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite.

Borges, Aline Rocha January 2014 (has links)
Neste trabalho, foi investigada a viabilidade do use da analise direta por espectrometria de absorcdo atomica corn forno de grafite (GF AAS) para a determinacdo de metais em fertilizantes e calcario. Foi desenvolvido um metodo para a determinacdo de chumbo utilizando analise por suspensao (S1S) por GF AAS corn corretor de fundo baseado no efeito Zeeman (S1S-GF AAS-ZBC). As interferencias espectrais observadas foram, em parte, resolvidas usando espectrometria de absorcao atomica de alta resolucao corn fonte continua (HR-CS AAS) corn aplicacao de correcdo por minimos quadrados. Posteriormente, foi desenvolvido um metodo para a determinacao de cadmio por S1S-HR-CS GF AAS, neste caso, o sinal de fundo foi resolvido corn a aplicacao da correcdo automatica e nao foi observada interferencia espectral. A analise direta de solidos (SS) foi utilizada na determinacao de cromo e talio por GF AAS-ZBC, e os resultados, comparados por SS-HRCS GF AAS, na maioria dos casos, foram compativeis. Entretanto, na determinacao de tali°, devido a alguma interferencia espectral desconhecida, algumas amostras somente puderam ser analisadas por SS-HR-CS GF AAS. Nenhuma das amostras investigadas apresentou concentracao de chumbo, cadmio e cromo maior do que o estipulado pela legislacao brasileira, a qual nab estabelece um limite maximo para tali°. / In this work, was investigated the feasibility of using analysis direct graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) for the determination of metals in fertilizer and limestone. A method was developed for the determination of lead using slurry sampling (S1S) with GF AAS with Zeeman-effect background correction (S1S-GF AAS-ZBC). The observed spectral interferences could be overcome, in part, using high-resolution continuum source (HR-CS AAS) with least-squares background correction. Posteriorly, a method was developed for the determination of cadmium using S1S-HR-CS GF AAS; in this case the background signal could be resolved using automatic correction and no spectral interferences were observed. The direct solid sample analysis (SS) was used for the determination of chromium and thallium with GF AAS-ZBC, and the results were compared with SS-HR-CS GF AAS. In most cases, the values were compatible; however, in some samples, thallium could only be determined using SS-HR-CS GF AAS due to an unknown spectral interference. None of the investigated samples had a cadmium, chromium or lead concentration exceeding the limits given by Brazilian legislation; no limits are given for thallium.
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Eletrossíntese de 2,2’- bipiridinas e 3,3’- bipiridazinas em célula eletroquímica de cavidade composta de nanotubos de carbono e grafite em pó

OLIVEIRA, Jadson de Lira 07 October 2015 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-05-06T14:20:44Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE DIGITALIZADA JADSON LIRA.pdf: 4010526 bytes, checksum: 63a863c1b0d3601216c34c2e43933805 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-06T14:20:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE DIGITALIZADA JADSON LIRA.pdf: 4010526 bytes, checksum: 63a863c1b0d3601216c34c2e43933805 (MD5) Previous issue date: 2015-10-07 / CNPq / PDSE / CAPES / No presente trabalho foi estudada uma nova metodologia eletroquímica para a síntese de 2,2’-bipiridinas e 3,3’-bipiridazinas através da reação de homoacoplamento catalisada por um complexo de Ni, em eletrodo constituído por uma mistura de materiais carbonáceos (grafite e nanotubos de carbono). Tal metodologia envolveu o uso de uma célula de cavidade e uma pequena quantidade de solvente. Foi constatado que a adição de nanotubos de carbono à composição da matriz catódica, aumentou a área efetiva do eletrodo e a condutividade, contribuindo para o aumento da intensidade da corrente e difusão de espécies iônicas. Foi possível trabalhar com uma solução aquosa de KCl 0,1 mol.L-1 no compartimento anódico com uma redução significativa do uso de solvente orgânico na cavidade catódica (dimetilformamida, 65 vezes menor que uma reação clássica). Também foi possível diminuir a quantidade de solvente necessário para extração e purificação dos produtos (diclorometano/hexano, 100 vezes menor), obtendo-se bons rendimentos para os produtos de acoplamento (83-89%), com exceção das eletrólises que envolveram reagentes di-halogenados (32-79%). Foi observado que a eficiência de corrente variou de acordo com o método de eletrólise (potencial ou corrente controlada), sendo mais efetivo a potencial controlado. Outros catalisadores (Pd e Co) foram testados proporcionando baixos rendimentos de homoacoplamento (<45%). O limite de reutilização do cátodo foi atestado através da análise por XPS de amostras do material coletadas ao longo de quatro eletrólises (sem uso de quantidades adicionais do catalisador e do eletrólito de suporte). E revelou uma redução na atividade do catalisador de níquel, possivelmente provocada pela mudança na sua composição após sucessivas eletrólises. / In the present work, it was investigated a new electrochemical method for the synthesis of 2,2'-bipyridines and 3,3’-bipyridazines through the homocoupling reaction catalyzed by a Ni complex, into an electrode comprising a mixture of carbonaceous materials (graphite and carbon nanotubes). This methodology involved the use of a cavity cell and a small amount of solvent (dimethylformamide 300L). The addition of carbon nanotubes to the cathode matrix composition increased the effective area of the electrode and conductivity, thus contributing increment of the current intensity and diffusion of ionic species. It was possible to work with a 0.1 mol.L-1 KCl aqueous solution in the anode compartment, with a significant reduction of organic solvent used in the cathodic cavity (dimethylformamide, 65 times lower than the classical reaction). It was also possible to reduce the amount of solvent needed for extraction and purification of the product (dichloromethane/hexane, 100 times lower), resulting in good yields of the coupling product (83-89%), except with electrolysis involving dihalogenated reagents (32-79%). It was also observed that the current efficiency varies with the electrolysis method (controlled potential or current), being more efficient at controlled potential. Other catalysts (Pd and Co) were tested providing low yields of the homocoupling product (<45%). The recycling limit of the cathode was attested by XPS analysis of the material collected over four electrolysis (without the use of additional amounts of the catalyst and supporting electrolyte), which revealed a reduction in the nickel catalyst activity; possibily caused by the change in its composition after successive electrolysis.
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REATOR DE ARCO ELÉTRICO SUBMERSO EM MEIO LÍQUIDO PARA SÍNTESE DE NANOTUBOS DE CARBONO

Trevisan, Luciano 27 June 2018 (has links)
Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 LUCIANO SCHONS TREVISAN.pdf: 2260096 bytes, checksum: 91aa8bcec231665b67bd8e77eb2eb02a (MD5) LUCIANO SCHONS TREVISAN.pdf.jpg: 2914 bytes, checksum: c99278b5eaab7bf4e34b6f88b29f6d3f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This paper explain about the design and construction of an electric arc discharge reactor to synthesis of carbon nanotubes, using graphite rods as precursors. Unlike the conventional method, it uses the water into open vessel to isolate the reaction of external environment, without needing a sealed and pressurized chamber immersed in inert gas. The project is divided into three parts: mechanical, electronics and software. Preliminary tests provided initial values for the electric current applied to the graphite electrodes during the cycles of synthesis. It was performed in order to ensure the operation of electromechanical system. The samples formed in the reactor were characterized by Raman spectroscopy and Thermal Gravimetric Analysis techniques. Different types of nanostructures were observed in colected samples. The results indicated the presence of low percentage of amorphous carbon in the material formed, as well as the presence of multiple wall carbon nanotubes. The apparatus allows the easy manipulation of the parameters involved in synthesis therefore is able to promot the growth of nanostructured materials so selective and controlled. / Este trabalho aborda o projeto e a construção de um reator de arco elétrico para síntese de nanotubos de carbono, empregando como precursores bastões de grafite. Diferente do método convencional, o proposto reator utiliza água, em uma cuba aberta para garantir o isolamento da reação do meio externo dispensando com isso uma câmara selada, pressurizada e imersa em um gás inerte. O projeto divide-se em três partes: mecânica, eletrônica e o software. Testes preliminares forneceram os valores iniciais para a corrente elétrica aplicada aos eletrodos de grafite durante os ciclos de síntese que foram executados no intuito de certificar o funcionamento do conjunto eletromecânico. As amostras formadas no reator foram caracterizadas por técnicas de espectroscopia Raman e análise termo gravimétrica. Nas amostras coletadas diferentes tipos de nanoestruturas foram observadas. Os resultados indicaram a presença de baixa porcentagem de carbono amorfo junto ao material formado, assim como a presença de nanotubos de carbono de múltiplas paredes. O aparato permite a fácil manipulação dos parâmetros envolvidos na síntese, sendo assim capaz de promover o crescimento de materiais nanoestruturados de forma seletiva controlada.
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Reator de Arco Elétrico submerso em meio líquido para Síntese de Nanotubos de Carbono.

Trevisan, Luciano Schons 30 March 2009 (has links)
Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-14T17:19:59Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_LucianoSchonsTrevisan.pdf: 2258349 bytes, checksum: f8fa9fb772187e33211210fbbb5722df (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-14T17:19:59Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_LucianoSchonsTrevisan.pdf: 2258349 bytes, checksum: f8fa9fb772187e33211210fbbb5722df (MD5) Previous issue date: 2009-03-30 / This paper explain about the design and construction of an electric arc discharge reactor to synthesis of carbon nanotubes, using graphite rods as precursors. Unlike the conventional method, it uses the water into open vessel to isolate the reaction of external environment, without needing a sealed and pressurized chamber immersed in inert gas. The project is divided into three parts: mechanical, electronics and software. Preliminary tests provided initial values for the electric current applied to the graphite electrodes during the cycles of synthesis. It was performed in order to ensure the operation of electromechanical system. The samples formed in the reactor were characterized by Raman spectroscopy and Thermal Gravimetric Analysis techniques. Different types of nanostructures were observed in colected samples. The results indicated the presence of low percentage of amorphous carbon in the material formed, as well as the presence of multiple wall carbon nanotubes. The apparatus allows the easy manipulation of the parameters involved in synthesis therefore is able to promot the growth of nanostructured materials so selective and controlled. / Este trabalho aborda o projeto e a construção de um reator de arco elétrico para síntese de nanotubos de carbono, empregando como precursores bastões de grafite. Diferente do método convencional, o proposto reator utiliza água, em uma cuba aberta para garantir o isolamento da reação do meio externo dispensando com isso uma câmara selada, pressurizada e imersa em um gás inerte. O projeto divide-se em três partes: mecânica, eletrônica e o software. Testes preliminares forneceram os valores iniciais para a corrente elétrica aplicada aos eletrodos de grafite durante os ciclos de síntese que foram executados no intuito de certificar o funcionamento do conjunto eletromecânico. As amostras formadas no reator foram caracterizadas por técnicas de espectroscopia Raman e análise termo gravimétrica. Nas amostras coletadas diferentes tipos de nanoestruturas foram observadas. Os resultados indicaram a presença de baixa porcentagem de carbono amorfo junto ao material formado, assim como a presença de nanotubos de carbono de múltiplas paredes. O aparato permite a fácil manipulação dos parâmetros envolvidos na síntese, sendo assim capaz de promover o crescimento de materiais nanoestruturados de forma seletiva controlada.

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