Orientador: Prof. Dr. André Gustavo Scagliusi Landulfo / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Física, 2017.

Made available in DSpace on 2015-09-25T12:21:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AngelinaMariaLunaTavaresDuarte.pdf: 2522715 bytes, checksum: 05e89789b164781de13f96b6b393433a (MD5) Previous issue date: 2000-01-01 / This dissertation is result of a research whose main aim was to analyze the discursive construction of wall graffiti in Campina Grande/PB, as a conveyed process of ideology and power. The Critical Discourse Analysis (Fairclough, 2001), Thompson s concepts of ideology (2002) and Gramsci s concept of hegemony (1973) have been utilized for the analysis of this study. The analytical corpus is formed by 92 linguistic excerpts of graffiti which were photographed in some neighborhoods of Campina Grande such as: Catolé, São José and downtown. The images of graffiti, the oral interview of a graffiti man, oral information collected in meetings with members of this group, and the answers given by nine graffiti men and a graffiti woman to the research surveys have been utilized as support for the analysis. The analytical process covered the discourse based on Fairclough three dimension model: the text, the discursive practice and the social practice. In textual dimension, the vocabulary, the grammar and the text structure have been analyzed. In the vocabulary item, the focus was on the signification, creation of words and the metaphors, including the analysis of the use foreign languages words as well. In the grammar item, the priority was the transitivity whose objective was to verify the processes and the verbal voices, as well as the use of tenses and verbal persons. In the text structure , the analysis consisted of general organizational properties in the texts. The dimension of discursive practice involved the processes of production, distribution and consumerism of wall graffiti, which were responsible for the analysis of graffiti discursive memory, from the analysis of the intertextuality, polyphony and the interdiscursivity. In the social practice dimension, ideology and hegemony have been focused. The results of the research suggest that this discursive construction expresses the concerns and the desires of teenagers, pointing to the organization of these social subjects by the graffiti hegemony in both society and among the enemy graffiti tribes, besides of remitting a subversive attitude to the system, contesting the hegemonic discourse, showing that in this discourse there is the establishment of fight by overcoming of dominant situations and the questioning of the predominant hegemony. Thus, this discursive construction, in spite of the questioning intention, at same time it expresses anti-hegemonic and anti-ideological meanings, in some moments, it reproduces the discourse of the dominant ideology. / Esta dissertação é resultado de uma pesquisa que teve como objetivo principal analisar a construção discursiva do grafite de muro na cidade de Campina Grande/PB, como um processo veiculador de ideologia e poder. Para tanto, fundamentou-se teórico-metodologicamente na Análise de Discurso Crítica (Fairclough, 2001), tendo-se recorrido aos conceitos de ideologia em Thompson (2002) e de hegemonia em Gramsci (1971). O corpus analítico se compôs de 92 excertos lingüísticos do grafite, colhidos através de um levantamento fotográfico, realizado nos bairros do Catolé, São José e no Centro da cidade, além de algumas ocorrências, complementares para a pesquisa, do grafite em outros bairros. Utilizou-se, como suporte para as análises, as próprias imagens dos grafites, assim como o depoimento oral de um grafiteiro, informações orais colhidas em reuniões com membros desse grupo, e respostas dadas por nove grafiteiros e uma grafiteira às fichas de apoio à pesquisa. O processo analítico englobou o discurso de acordo com o modelo tridimensional faircloughiano: o texto, a prática discursiva e a prática social. Na dimensão textual, foram analisados o vocabulário, a gramática e a estrutura dos textos. No item vocabulário , realizaram-se as análises da significação, da criação das palavras e das metáforas, incluindo-se também a análise do uso de palavras de língua estrangeira. No item gramática , priorizou-se a transitividade cujo objetivo foi o de verificar os processos e as vozes verbais, como também o emprego dos tempos e das pessoas verbais. No item estrutura textual , foram analisadas as propriedades organizacionais gerais dos textos. A dimensão da prática discursiva tratou dos processos de produção, distribuição e consumo do grafite de muro, através dos quais foi analisada a memória discursiva do grafite, a partir das análises da intertextualidade manifesta e da polifonia, e da interdiscursividade. Na dimensão da prática social, tiveram vez as análises das categorias ideologia e hegemonia. Os resultados da pesquisa sugerem que essa construção discursiva expressa inquietações e desejos de adolescentes, sinaliza para um agenciamento desses sujeitos sociais pela hegemonia tanto do grafite na sociedade quanto entre tribos de grafiteiros rivais, além de remeter a uma atitude de subversão ao sistema, de contestação ao discurso hegemônico, mostrando que no discurso estabelecem-se focos de luta pela superação de situações de dominação e de questionamento da hegemonia prevalecente. Embora assim sendo, essa construção discursiva, apesar de se pretender contestatória, ao mesmo tempo em que expressa sentidos contra-hegemônicos e contra-ideológicos, em alguns momentos, reproduz o discurso da ideologia dominante.

A partir da teoria crítica elaborada pelo sociólogo Theodor Adorno junto à Escola de Frankfurt e da concepção de arte decorrente dela, além dos conceitos de território e territorialidade desenvolvidos pelo geógrafo Rogério Haesbaert, esta pesquisa buscou analisar os processos de resistência e regressão presentes na arte urbana do grafite. Os processos de resistência são aqui entendidos como a realização da razão dialética por meio do fazer artístico, que visa à autonomia do indivíduo em meio a uma sociedade dominadora. Os processos de regressão vão no sentido contrário ao da autonomia e buscam, pela razão instrumental, condicionar o indivíduo aos ditames de uma cultura administrada pela lógica capitalista. Na pesquisa, foram estudados os grafites produzidos no espaço denominado Nó da Paulista, na região central da cidade de São Paulo (SP), seu contexto de produção material (significantes) e seu conteúdo enquanto obra de arte (significados), por meio de levantamento histórico, documental, visitas a campo, relatórios e um extenso registro fotográfico. Após a análise, a pesquisa considerou o grafite como arte nos termos da teoria estética de Adorno, por apresentar vieses críticos que questionam a realidade urbana tal que é apresentada, evidenciando suas contradições; também como objeto social, pelo qual se notam processos de resistência e de regressão ocorrendo a todo momento na sua relação com a sociedade; e como meio de apropriação da cidade, à medida em que demarca, expande e cria territorialidades pela ocupação artística do espaço / Based on the critical theory developed by the sociologist Theodor Adorno at the Frankfurt School and the concept of art derived from it, in addition to the concepts of territory and territoriality developed by the geographer Rogério Haesbaert, this research sought to analyze the processes of resistance and regression present in urban art of graffiti. The processes of resistance are here understood as the realization of the dialectical reason by means of the artistic making, which seeks the autonomy of the individual in the midst of a dominating society. The regression processes are the opposite of autonomy and seek, by instrumental reason, to condition the individual to the dictates of a culture dominated by capitalist logic. In the research, the graffiti produced in the space called \"Nó da Paulista\", in the central region of the city of São Paulo (SP), its context of material production (signifiers) and its content as a work of art (meanings) were studied. Historical and documentary survey, field visits, reports and an extensive photographic record were used for that goal. After the analysis, the research considered the graffiti as art in terms of the aesthetic theory of Adorno, mainly for presenting critical biases that question the urban reality as presented, evidencing its contradictions; also as a social object, through which are observerd signs of resistance and regression occurring continuously in their relation with society; and as a mean of appropriation of the city, as it demarcates, expands and creates territorialities by the artistic occupation of space

Este trabalho tem por objetivo realizar estudos sobre as potenciais aplicações do compósito a base de grafite e borracha de silicone como material eletródico. O compósito foi aplicado na determinação de propranolol, uma droga antihipertensiva largamente utilizada no Brasil e rutina, um flavonóide com propriedades vasodilatadoras e antioxidantes. Os eletrodos foram preparados misturando-se proporções adequadas de pó de grafite e borracha de silicone, de maneira a obter um compósito com 70% de grafite (m/m). Dados de voltametria cíclica (CV) foram usados para estimar a região útil de trabalho para o eletrodo em diferentes eletrólitoes suporte e pH. Estudos usando CV foram utilizados para avaliar a resposta e o comportamento voltamétrico dos analitos propostos em relação a vários parâmetros. Para a quantificação foi utilizada voltametria de pulso diferencial (DPV), na qual foram obtidas curvas analíticas para definição de intervalos lineares de resposta e limites de detecção. Curvas analíticas também foram obtidas com eletrodo de carbono vítreo para comparação. Posteriormente, os procedimentos foram aplicados na determinação dos analitos em formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos foram comparados com procedimentos padrão descritos na literatura. A rutina foi determinada no medicamento Novarrutiva e os resultados obtidos concordaram com o método de comparação com 95% de confiança. O propranolol foi determinado no medicamento Propranolol Ayerst? e os resultados concordaram com o método comparativo com 95% de confiança. Em todos os casos, com o eletrodo compósito foi obtido menor limite de detecção e maior região linear de resposta para os dois analitos, quando comparado ao eletrodo de carbono vítreo. / Studies regarding the applications of a graphite-silicone rubber composite as an electrode material have been performed and the results described in this work. The composite was used in the voltammetric determination of propranolol, an antihypertensive drug widely used in Brazil and rutin a flavonoid that presents both dilatation of blood vessels capabilities and antioxidative actions. The electrodes were prepared by using a suitable amount of graphite powder and silicone rubber in order to reach a 70% (graphite, w/w) composition. Cyclic voltammetric (CV) data were used in order to characterize the electrode material regarding useful potential window in different supporting electrolyte and pH. CV data were also used in order to evaluate the response of the composite electrode to the analytes. The quantitative measurements were performed with differential pulse voltammetry (DPV) with which analytical curves were obtained and used to estimate the detection limits and linear dynamic range. These data guided us towards the determination of the analytes in pharmaceutical formulations. The results were compared with those from standard methods with agreement in the 95% confidence level, according to the Student?s t-Test, in both cases. Lower limits of detection and larger linear dynamic ranges were observed for the composite when compared with those from the glassy carbon electrode under the same experimental conditions.

A confecção e avaliação do desempenho voltamétrico de eletrodos compósitos à base de resina epóxi comercial Araldite ® utilizada como fase aglutinante e pó de grafite como fase condutora, na confecção dos eletrodos compósitos foi realizada. A resina foi preparada seguindo instruções do fabricante e adicionada a uma quantidade de pó de grafite para obter eletrodos contendo 50, 60 e 70% de grafite (m/m). Tais compósitos foram caracterizados fisicamente quanto à reprodutibilidade da resposta voltamétrica, resistência ôhmica e área efetiva em função da composição grafite/Araldite ®, sendo 70% (grafite, m/m) a que ofereceu melhores resultados, em termos de repetibilidade de resposta e corrente de pico. O teor real de grafite foi determinado por termogravimetria. Os intervalos úteis de potenciais para uso dos eletrodos compósitos também foram avaliados em diferentes eletrólitos. Finalmente, os eletrodos compósitos foram avaliados na determinação de atenolol, uma droga antihipertensiva, e dopamina, um neurotransmissor central do grupo das catecolaminas. Em todos os casos, o eletrodo compósito foi mais sensível na determinação dos dois analitos, quando comparado ao eletrodo de carbono vítreo. A dopamina foi determinada por voltametria de pulso diferencial (DPV). O limite de detecção foi de 0,61 µmol L-1e a resposta linear foi observada no intervalo de 4,0 a 95 µmol L-1. Os resultados obtidos na determinação da dopamina em formulação farmacêutica concordaram com os resultados obtidos com o método comparativo cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), com 95% de confiança. O atenolol também foi determinado por DPV, com limite de detecção da ordem de 2,23 µmol L-1, com resposta linear entre 4,45 e 84,7 µmol L-1. A determinação de atenolol, em formulações farmacêuticas, apresentou resultados que concordam com o método comparativo HPLC, com 95% de confiança. O atenolol também foi determinado em amostras de águas naturais, com recuperações entre 92 e 115%. / The development and evaluation of the voltammetric behavior of composite electrodes prepared with graphite as a conducting phase and commercial epoxy resin Araldite ® as an insulating phase was performed. The resin was prepared according to instructions of the manufacturer and mixed with a suitable amount of graphite in order to prepare composites with 50, 60 and 70% of graphite (w/w). The composites were characterized in relation to their reproducibility of the cyclic voltammetric response, ohmic resistance, and repeatability of the effective area as a function of the Araldite ®/graphite ratio. The best repeatability of area as well as the higher peak currents was obtained with the 70% (graphite, w/w) composition using K3[Fe(CN)6] in KCl medium. The useful potential windows were also evaluated in different supporting electrolytes and pH ranges. Finally the composite electrodes were applied in the determination of the anti-hypertensive atenolol and the cathecolamine neurotransmitter dopamine. The composite electrodes were more sensitive to both analytes when compared to the glassy carbon. Dopamine was determined using differential pulse voltammetry (DPV) with linear dynamic range between 4.0 and 95 µmol L-1 and limit of detection 0.61 µmol L-1. The results agreed with those from high performance liquid chromatography (HPLC) within a 95% confidence interval. Atenolol was also determined by DPV with a 4.45 - 84.7 µmol L-1 linear range and 2.23 µmol L-1. The determination of atenolol in pharmaceutical formulations agreed with the HPLC method in a 95 % confidence interval. When applied to natural water samples spiked with the analyte, recoveries of 92 to 115% were found.

Orientada, sobretudo, por noções de complexidade epistemológica, esta tese desenvolve proposta de abordagem transdisciplinar integrando as quatro manifestações artísticas e o discurso da chamada \"cultura hip hop\" na cidade de São Paulo. Apesar da tendência às pesquisas mutiladoras dessa tradição compósita, este trabalho propõe uma visão integrada dos seus elementos, a saber: a dança (break), a produção de imagens (nesta tese, grafites e pichações), o canto de longos poemas (rap) sobre bases sonoras criadas por manipuladores de discos e outros recursos tecnológicos (DJs). Há ainda o \"quinto elemento\" - o \"conhecimento\" - ou os enunciados ligados aos referenciais culturais dos adeptos do hip hop. As manifestações corpóreas, pictóricas, rimadas e musicais são tomadas como narrativas e o discurso, como religioso. As narrativas, em geral, são líricas e poéticas nas imagens, épicas nas letras de rap, dramáticas na dança e paródicas nas mãos dos DJs. O conhecimento orienta a postura de praticantes e admiradores fomentando uma comunidade cultural sectária e dogmática similar às religiões de salvação. Para realizar esse percurso, o cruzamento teórico envolveu certos ramos da teoria da Literatura, da Filosofia, da Semiótica e da Sociologia. / This thesis seeks a transdisciplinary approach of the so-called \"hip hop culture\" in the city of Sao Paulo, aiming to comprise its four artistic manifestations and its discourse, chiefly based on notions of epistemological complexity. Granted, there is a mutilative proclivity on researching such a composite tradition. Nonetheless, this paper offers an integrated point of view of the said elements. That is, dance (break), imagery production (graffitti, in the context of this thesis), the chanting of long poems (rapping) over sonic bases produced by records and other technological resources manipulators (DJs). There is also a fifth element: knowledge, or the cultural statements of the hip hop suporters. Its bodily, pictorial, rhyming, and musical manifestations are taken as narratives, and its discourse, as a religious text. These narratives generally have lyrical and poetical imagery, and comprise the epic rap lyrics, the dramatic dance moves and the parodical creations of the DJs. This knowledge guides the hip hop followers\' and admirer\'s attitude, leading to a sectarian and dogmatic cultural community, much similar to those formed by the believers of salvation religious denominations. In order to achieve this goal, the author has assembled a theoretical cross-over with certain realms of Literary Theory, Philosophy, Semiotics, and Sociology.

Submitted by Marta Toyoda (1144061@mackenzie.br) on 2016-12-09T19:51:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Joana Elisabeth Lopes Fraga.pdf: 6056683 bytes, checksum: e7d18836ee5d8f841143dadfb1cc4e15 (MD5) / Approved for entry into archive by Eliezer Santos (eliezer.santos@mackenzie.br) on 2016-12-09T21:09:45Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Joana Elisabeth Lopes Fraga.pdf: 6056683 bytes, checksum: e7d18836ee5d8f841143dadfb1cc4e15 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-09T21:09:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Joana Elisabeth Lopes Fraga.pdf: 6056683 bytes, checksum: e7d18836ee5d8f841143dadfb1cc4e15 (MD5) Previous issue date: 2016-08-08 / This Thesis analyzes the importance and relevance of the Art Residency "Better out than in" proposed by British graffiti artist Banksy, to the individual in the contemporary society. Graffiti making a visual communication channel that aims to wake up the alienated spectator to the city that surrounds him and this Residency points to a change in behavior in this spectator, that is no longer passive but needs to participate. From a bibliographical research, a video documentary and photographic reports, this work sought to establish context to better understand the phenomenon of this Graffiti artist that while remaining anonymous and producing art of illegal nature, has reached celebrity status. / Esta dissertação analisa a importância e a relevância da Residência Artística “Better Out Than In”, proposta pelo Grafiteiro britânico Banksy, para o individuo da sociedade contemporânea. A prática do Grafite é um canal de comunicação visual que visa acordar o espectador alienado para a cidade que o rodeia e esta Residência aponta para uma mudança no comportamento deste espectador, já não mais passivo, necessita participar. A partir de uma pesquisa bibliográfica, um documentário e relatos fotográficos, esta dissertação buscou estabelecer contexto para melhor compreender o fenômeno do Grafiteiro que apesar de permanecer anônimo e produzir arte de cunho ilegal atingiu o status de celebridade.

Esta pesquisa aborda a produção de grafite da década de 1970 aos anos 2000, e a pixação entre o seu surgimento (anos 1980) e a atualidade. Concernente ao grafite, o trabalho debruça-se sobre o gérmen da expressão na Nova Iorque da década de 1970 para chegar à metrópole de São Paulo. No que tange à pixação, circunscreve-a na metrópole de São Paulo por acreditar que seja endêmica deste espaço. Busca analisar as problemáticas que mobilizaram os agentes do campo da arte durante este período, e a consonância do grafite e da pixação com este âmbito mais vasto que àquele partilhado estritamente pelos interventores urbanos. Numa busca pelo nomos engendrador, esta dissertação apresenta os pressupostos técnicos, processuais e comportamentais formulados pelos integrantes do grafite e da pixação, e exigidos para que estas práticas sejam consideradas enquanto tais. Mas, diferente de um recorte restrito, investiga a comunhão subjacente entre ambas: tidas como distintas, porém praticadas, muitas vezes, pelo mesmo sujeito. Ao final conclui que, ao serem integradas, constituem um conjunto de experiências formativas relevantes para o artista que possui, na cidade, seu tema e suporte. Nossas análises desdobram-se em três grandes gerações de artistas. A Pioneira, que tem em Alex Vallauri o grande expoente; a Old School, mais encontrada com a gênese da expressão do grafite; e a New School, que acrescentou uma estilização abstrata às intervenções urbanas. Em cada uma destas gerações, pontuamos as obras e as biografias de alguns artistas, que permitem explorarmos as trajetórias, os estilos particulares e as regiões limítrofes desta produção artística. Nestas gerações de artistas, examinamos ainda, as lutas travadas no interior do campo, bem como os embates provenientes da participação de instituições não-governamentais, órgãos governamentais e galerias de arte, na assimilação e no rechaço da produção. No que diz respeito a estas relações, será analisada a presença da pixação nas Bienais de Arte de São Paulo (edições de 2002, 2004, 2006 e 2008), detendo-se na ambivalência, entre recusa e absorção, que existe sobre a prática. / Esta investigación aborda la producción de grafiti desde la década de 1970 hasta los primeros años del nuevo milenio y la pixação (pintada) entre su surgimiento (años de 1980) y la actualidad. En lo que concierne al grafiti, el trabajo se enfoca en el germen de esta expresión en la Nueva York de la década de 1970, emprendiendo un recorrido que termina en la metrópolis de São Paulo. A su vez, la pixação (pintada) se circunscribe a la metrópolis de São Paulo, puesto que el autor reconoce su carácter endémico en este espacio. El trabajo busca analizar las problemáticas que han movilizado durante este periodo histórico a los agentes de la esfera de las artes visuales y la consonancia del grafiti y la pixação (pintada) con este ámbito artístico, que se revela más amplio que aquel compartido estrictamente por los interventores urbanos. En una búsqueda por el nomos engendrador, esta disertación presenta los supuestos técnicos, procedimentales y comportamentales formulados por los integrantes del grafiti y de la pixação (pintada) y exigidos para que estas prácticas se consideren como tales. Sin embargo, a diferencia de un recorte más restrictivo, investiga la comunión subyacente entre ambas: consideradas normalmente como distintas, no obstante, practicadas muchas veces por el mismo sujeto. Finalmente, se concluye que, al ser integradas, constituyen un conjunto de experiencias formativas relevantes para el artista cuyo tema y soporte es la ciudad. Nuestros análisis se extienden a tres grandes generaciones de artistas. La pionera, que tiene en Alex Vallauri a su gran exponente; la Old School, que se encuentra más en la génesis de la expresión del grafiti; y la New School, que ha añadido una estilización abstracta a las intervenciones urbanas. En cada una de estas generaciones, señalamos las obras y biografías de algunos artistas que nos permiten explorar las trayectorias, los estilos particulares y las zonas limítrofes de esta producción artística. Examinamos aún en estas generaciones las luchas que ocurren al interior del ámbito, así como los embates provenientes de la participación de instituciones no gubernamentales, órganos gubernamentales y galerías de arte en la asimilación y en el rechazo de la producción. En lo que atañe a estas relaciones, se analizará la presencia de la pixação (pintada) en las Bienales de Arte de São Paulo (ediciones de 2002, 2004, 2006 y 2008), concentrándose en la ambivalencia entre el rechazo y la asimilación que se observa sobre esta práctica.

Importadora e Exportadora de Medidores Polimate Ltda / A graphite furnace atomic absorption spectrometry method using direct solid sampling has been developed for the determination of Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb and Zn in powdered AlN and Si3N4. Owing to the vaporization of AlN during atomization step, different approachs to avoid the interferences caused by high background arising from matrix thermal decomposition, were investigated. A comparison between the performance of deuterium background correction system and the based on Zeeman effect for the analysis of AlN sample was carried out. For silicon nitride analysis, although during atomization of all analytes, excluding Zn, conversion of Si3N4 into Si0 and SiC was taking place and its essential part vaporized as different species, no problems the resultant background was properly corrected. The calibration for both samples was carried out using aqueous standard solutions. In the determination of Fe in Si3N4 powders, graphite powder was used in order to achieve quantitative vaporization and also to increase the lifetime of the platform, this procedure was also advantageous for the determination of Cr and Cu. During AlN analysis, the application of graphite or other chemical modifiers was unnecessary. For AlN analysis, it was possible to apply sample amounts up to 16 mg for Sb, the relative standard deviations (n = 5) were between 2 and 16%. The Achieved limits of detection were between 7 (Sb and Zn) and 2000 ng g-1(Fe). During Si3N4 analysis sample masses up to 2 mg could be applied per analysis cycle, the relative standard deviations (n = 5) were between 5 and 18% (n = 5). For the most sensitive conditions, limits of detection between 0.1 (Zn) and 213 ng g-1 (Fe) are achievable for the analysis of Si3N4. The accuracy was checked by comparison of the results with those obtained using other methods including neutron activation analysis whereby good to reasonable agreement was achieved. / Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para a determinação de Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb e Zn em AlN e Si3N4, usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. Devido à vaporização da matriz de AlN durante a etapa de atomização, diferentes estratégias para evitar as interferências causadas pelo sinal de fundo proveniente da decomposição térmica da matriz foram investigadas. Foi feita uma comparação entre os desempenhos dos corretores de fundo baseados em lâmpada de deutério e no efeito Zeeman para a determinação dos elementos citados em AlN. Embora durante a etapa de atomização (exceto para Zn) o Si3N4 seja parcialmente convertido em Si0 e SiC, acompanhada da vaporização parcial de outras espécies químicas, não foram constatados problemas com respeito a intensidade dos sinais de fundo. A calibração dos instrumentos, para ambas amostras, foi sempre feita usando soluções de referência aquosas. Para a determinação de Fe em Si3N4, pó de grafite foi usado para alcançar vaporização quantitativa, bem como para aumentar a vida útil da plataforma. Este procedimento foi vantajoso também para a determinação de Cr e Cu. Durante a análise de AlN, a aplicação de grafite ou qualquer outro modificador químico foi desnecessária. Para a análise de AlN, foi possível o uso de até 16 mg de amostra para Sb, os desvio padrão relativo (n = 5) foram entre 2 e 16%. Os limites de detecção atingidos foram entre 7 (Sb e Zn) e 2000 ng g-1(Fe). Durante a análise de Si3N4 foram aplicadas massas de amostra até 2 mg, os desvios padrão relativos (n = 5) foram entre 5 e 18% (n = 5). Usando as melhores condições, limites de detecção entre 0,1 (Zn) e 213 ng g-1 (Fe) foram atingidos para a análise de Si3N4. A exatidão dos métodos foi avaliada através da comparação com os resultados obtidos por outras técnica independentes, incluindo a análise por ativação neutrônica, obtendo-se boas concordâncias para vários elementos.

Neste trabalho, investigou-se um método simples e prático para a determinação de Pb e Ni em gasolina automotiva utilizando análise de sólidos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite. No método proposto, discos de papéis-filtro são usados para pré-concentrar e armazenar Pb, Ni e outros elementos-traço de amostras de diferentes tipos de gasolina automotiva. Para isso, um volume de amostra é depositado sobre papel-filtro previamente adaptado em uma fôrma de politetrafluoretileno e seco sob aquecimento brando. Em seguida, este papel-filtro embebido em gasolina é cortado em discos menores (com o auxílio de um perfurador) ou pulverizado, para a determinação dos analitos. Na otimização do método, foram investigados o uso de modificador químico, programa de temperatura, efeito cromatográfico e o volume de amostra. Para calibração, foi investigado o uso de padrões em meios orgânico e inorgânico, bem como o uso de calibração externa e interna. Todas as curvas de calibração externa apresentaram coeficientes de determinação superiores a 0,99 e sensibilidades entre 0,603-0,669 s ng-1 para o Pb e 0,375-0,397 s ng-1 para o Ni Usando condições otimizadas os seguintes parâmetros de mérito foram obtidos: massas características, limites de detecção e limites de quantificação de: 6 e 11 pg; 0,5 e 2,1 μg L-1; e 1,8 e 6,8 μg L-1 para Pb e Ni, respectivamente. A frequência analítica foi de 3 amostras por hora (em quintuplicata). Testes de recuperação foram realizados para as amostras e as melhores recuperações foram obtidas com o uso do papel pulverizado. Para esse método, os valores obtidos ficaram na faixa de 90-111% para Pb e de 101-114% para Ni, indicando a ausência de efeito de matriz do papel-filtro impregnado com amostra de gasolina. A exatidão do método foi avaliada com um método comparativo, o qual utiliza o atomizador de filtro de grafite e um material de referência certificado diluído com uma amostra de gasolina livre de analitos. O uso do papel-filtro apresentou várias vantagens, não apenas como uma ferramenta simples e barata para armazenamento e transporte de amostras de gasolina, mas também permitiu a pré-concentração de diferentes analitos, uma vez que um grande volume de amostra pode ser utilizado. Além disso, o papel-filtro é um substrato adequado, permitindo a medição direta em um forno de grafite. / In this study, a simple and practical method for the determination of Pb and Ni in automotive gasoline by solid sampling high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry was investigated. In the proposed method, pieces of filter papers were used to preconcentrate and store Pb, Ni and other trace elements from different automotive gasoline samples. For this, a volume of sample was deposited and dried out on a filter paper disk previously adapted into a polytetrafluoroethylene mold, and then the gasoline-embedded filter paper was either cut in small pieces or even pulverized and introduced directly into the graphite furnace for trace elements determination. Temperature program, use of chemical modifier, chromatographic effect and volume of sample were investigated. Calibration curves using organic and inorganic standards of the analytes as well as external and the internal calibration methods were evaluated. All external calibration curves showed determination coefficients higher than 0.99 and sensitivities between 0.603 - 0.669 s ng-1 for Pb and 0.375 - 0.397 s ng-1 for Ni using calibration Using optimized conditions, characteristic masses, limits of detection, and limits of quantification of 6 and 11 pg; 0.5 and 2.1 g L-1; and 1.8 and 6.8 g L-1 for Pb and Ni, respectively were achieved. All the figures of merit were achieved using optimized conditions. The sample throughput was 3 samples per hour (five replicates analysis). Spike-recovery tests were accomplished for 9 samples and the best recovery values were obtained with the pulverized filter paper. For this method, the recovery ranged between 90-111% for Pb, and 101-114% for Ni, indicating the absence of matrix effect from the gasoline-embedded filter paper. The accuracy of the method was evaluated with a comparative method, which uses the transversally heated filter atomizer, and a certified reference material diluted with a gasoline sample free of the target analytes. The use of filter paper showed to be a simple and inexpensive tool for storage and transportation of gasoline samples, but also it allowed the pre-concentration of the analytes, since a larger volume of sample can be used. Besides, the filter paper is a suitable substrate that allows direct measurement into a graphite furnace.