Die Arbeit beschäftigt sich mit zerstörungsfreien Untersuchungen von Kristalldefekten an kompakten Proben mittels röntgenographischer Kossel- u. Weitwinkel-Mikrobeugung im Rasterelektronenmikroskop. Das REM wurde durch ein neu entwickeltes Aufnahmeverfahren so erweitert, daß die äußerst intensitätsschwachen Kossel-Röntgeninterferenzen mittels Phosphorszintillator und hochauflösendem, extrem empfindlichen CCD-Flächendetektor registriert werden können. Das aufwendige Röntgenfilmverfahren wurde damit abgelöst. Die Aufnahme-Techniken wurden so kombiniert, daß die sich gegenseitig ergänzenden Methoden, v.a. die Kossel- u. Pseudo-Kossel-, aber auch die Rückstreu-Elektronen-Beugung, erstmals mit einem einzigen CCD-System im REM ausführbar sind. Die Aufnahme von Kikuchi-Bändern wurde so weit verbessert, daß diese erstmalig bei vertikaler Inzidenz des Elektronenstrahls auf der Probe beobachtet werden konnten. Durch Einsatz einer fokussierenden Polykapillarlinse in einem Röntgenfluoreszenzspektrometer konnte die Anregung von Kossel-Linien durch Bremsstrahlung und erheblich kürzere Belichtungszeiten sowie deutlich höhere laterale Auflösungen erzielt werden. Für die komplementären Mikrobeugungsmethoden wurde ein einheitliches Programm entwickelt, dessen neue Art der Simulation komplizierter Weitwinkel-Kurven 4. Ordnung die Lokalisierung von Gitterbaufehlern im kompakten Kristall ermöglichte. Entsprechende Simulationen und Verfeinerungen der Kanüle erlaubten in feinkörnigen Polykristallen, wie Bariumtitanat, eine Einzelkornanalyse mit der Weitwinkel-Beugung. Insbesondere wurden markante Erhöhungen der Versetzungsdichte nahe der Korngrenze einzelner Kristallite in FeAl festgestellt. An intermetallischen Fe-Al-Verbindungen wurden in Weitwinkel-Kurven Feinstrukturen gefunden, die sich durch Umweganregungen in Zusammenhang mit Überstrukturen erklären lassen. An zugverformten Ni-Kristallen wurden Kossel- u. Weitwinkel-Linienbreiten in Abhängigkeit des Azimuts im symmetrischen Bragg-Fall ausgewertet u. mit theoretischen Modellen verglichen. Anisotrope Linienverbreiterungen durch die Wirkung von Stufenversetzungen konnten quantitativ nachgewiesen werden. Erste Kossel- u. Weitwinkel-Untersuchungen an zyklisch verformten Ni-Einkristallen zeigten, daß beobachtete perlenkettenförmige Intensitätsanhäufungen an Weitwinkelreflexen die Konfiguration von Versetzungswänden aus Stufenversetzungsdipolen im Kristallvolumen widerspiegeln. Erstmals konnte der Einfluß von Stapelfehlern auf Weitwinkel-Linien, der sich durch linsenförmige Intensitätsaufspaltungen zeigte, experimentell nachgewiesen, theoretisch erklärt und quantitativ bestimmt werden. / The thesis deals with the nondestructive investigation of crystal defects by X-ray Kossel and Pseudo Kossel microdiffraction on compact specimens in the scanning electron microscope. The SEM was extended by means of a newly developed detection method in such a way that X-ray Kossel interferences, which are extremely faint in intensity, can be observed by a phosphor scintillator as well as a high resolution and ultra-sensitive CCD area detector. The demanding X-ray film method was thus replaced. The observation techniques were combined so that the mutually complementary methods, above all the Kossel and Pseudo Kossel, but also the electron backscattered diffraction, are made possible for the first time by using just one CCD system in the SEM. The detection of Kikuchi bands was improved to such a degree that these could be recorded even at vertical incidence of the electron beam on the specimen for the first time. It was shown that the lateral resolution of the Kossel technique under polychromatic X-ray tube excitation could be enhanced considerably and the exposure times strongly reduced by using a polycapillary lens in an X-ray fluorescence spectrometer. For the complementary microdiffraction methods a homogeneous simulation program was developed, whose novel way of simulating the complicated Pseudo Kossel curves of the fourth order enable the lattice defect localization in compact crystals. The corresponding simulations and refinements of the target tube allowed a single grain analysis also in fine-grained polycrystals like barium titanate with Pseudo Kossel X-ray diffraction. Particularly, a marked increase of the dislocation density was ascertained near the grain boundary of individual crystallites in FeAl. At intermetallic Fe-Al compounds Pseudo Kossel curves fine structures were found, which can be explained by umweg (detour) excitations in relation to superstructures. Kossel and Pseudo Kossel line widths were analyzed in dependence on the azimuth and compared with theoretical models at tensile deformed Ni-crystals in the symmetrical Bragg case. Anisotropic line broadenings through the effect of edge dislocations could be proved quantitatively. Conclusions could be drawn from the initial Kossel and Pseudo Kossel investigations of cyclically deformed nickel crystals with respect to the observed pearl-necklace-like intensity thickening at Pseudo Kossel lines reflecting the strong local variations of the dislocation density and, thus, the configuration of dislocation walls of edge dislocation dipoles inside the crystalline volume. For the first time, the effect of stacking faults on Pseudo Kossel reflections appearing by lens-shaped intensity splittings could be proved experimentally, explained theoretically and determined quantitatively.

La construction d’un NSOM, dans ce manuscrit de thèse, est décrite en détail. Lacombinaison du système NSOM construit avec un interféromètre est proposée afin d’accéderà des mesures de phase, à la fois de ultra-haute sensibilité mais également de très granderésolution spatiale. Le nom de l’instrument développé est un interferomètre optique àbalayage en champ proche (NSOI, pour l’acronyme en anglais). Le principe est basé surl’utilisation d’un diapason accordable en cristal de quartz, sur lequel se trouve une pointe,afin de sonder le matériau étudié. La mesure de la force de cisaillement de la pointe sondeau voisinage de la surface permet d’assurer la régulation et la stabilité de la distance depositionnement de la pointe par rapport à la surface considérée. Le dispositif est construit encombinant différents éléments électroniques pilotés par un logiciel développé en langageLab-VIEW. Le bruit de la mesure en NSOI est supprimé par un calcul simple basé sur lathéorie de l’optique ondulatoire et des interférences associées. Le système permet deréaliser des mesures optiques en champ proche ainsi que la détermination en hauterésolution de la phase du champ optique. L’échantillon SNG01 (l’un des réseaux utilisés pourcaractériser notre microscope à balayage en champ proche), ainsi que des disques optiques(CD, DVD and disques blu-ray) ont été utilisés pour tester la faisabilité et les performancesde notre système.Dans ce manuscrit de thèse, le graphène et les monocouches de MoS2 sont étudiés. Nous montrons qu’une épaisseur à l’échelle atomique peut être résolue par notresystème NSOI, avec l’utilisation de l’algorithme de suppression du bruit de mesure. Lesjoints de grain du graphène sont observés à grande échelle, via la technique d’imagerie parcollection en champ proche et par la réalisation de cartographies de phase. En particulier,les tensions internes à une couche de graphène sont observées, uniquement dans le casd’une imagerie de phase. / In this thesis, near-field scanning optical interferometry (NSOI), which combinesNSOM with interferometer, is proposed for the phase measurement. The shear-forcedetection scheme is applied for distance regulation. The hardware of the systemis constructed by combining various electronic devices, and the operating softwareis coded by LabVIEW. Unwanted background signal is removed by simple calculationbased on interference theory. By using this, the near-field optical measurementand the ultra-sensitive phase investigation of nano-materials are performed. 2D materialssuch as graphene and monolayer MoS2 are investigated. It is shown thatatomic-scale thickness can be resolved by the NSOI. Especially, the grain boundariesof graphene and the seed of MoS2 can be found by phase detection. In addition,direct laser writing (DLW) on silver-containing glass is observed by using NSOM,and NSOI. For the first time, the writing threshold is correlatively observed in thefluorescence imaging and the near-field phase image.

Die Arbeit beschäftigt sich mit zerstörungsfreien Untersuchungen von Kristalldefekten an kompakten Proben mittels röntgenographischer Kossel- u. Weitwinkel-Mikrobeugung im Rasterelektronenmikroskop. Das REM wurde durch ein neu entwickeltes Aufnahmeverfahren so erweitert, daß die äußerst intensitätsschwachen Kossel-Röntgeninterferenzen mittels Phosphorszintillator und hochauflösendem, extrem empfindlichen CCD-Flächendetektor registriert werden können. Das aufwendige Röntgenfilmverfahren wurde damit abgelöst. Die Aufnahme-Techniken wurden so kombiniert, daß die sich gegenseitig ergänzenden Methoden, v.a. die Kossel- u. Pseudo-Kossel-, aber auch die Rückstreu-Elektronen-Beugung, erstmals mit einem einzigen CCD-System im REM ausführbar sind. Die Aufnahme von Kikuchi-Bändern wurde so weit verbessert, daß diese erstmalig bei vertikaler Inzidenz des Elektronenstrahls auf der Probe beobachtet werden konnten. Durch Einsatz einer fokussierenden Polykapillarlinse in einem Röntgenfluoreszenzspektrometer konnte die Anregung von Kossel-Linien durch Bremsstrahlung und erheblich kürzere Belichtungszeiten sowie deutlich höhere laterale Auflösungen erzielt werden. Für die komplementären Mikrobeugungsmethoden wurde ein einheitliches Programm entwickelt, dessen neue Art der Simulation komplizierter Weitwinkel-Kurven 4. Ordnung die Lokalisierung von Gitterbaufehlern im kompakten Kristall ermöglichte. Entsprechende Simulationen und Verfeinerungen der Kanüle erlaubten in feinkörnigen Polykristallen, wie Bariumtitanat, eine Einzelkornanalyse mit der Weitwinkel-Beugung. Insbesondere wurden markante Erhöhungen der Versetzungsdichte nahe der Korngrenze einzelner Kristallite in FeAl festgestellt. An intermetallischen Fe-Al-Verbindungen wurden in Weitwinkel-Kurven Feinstrukturen gefunden, die sich durch Umweganregungen in Zusammenhang mit Überstrukturen erklären lassen. An zugverformten Ni-Kristallen wurden Kossel- u. Weitwinkel-Linienbreiten in Abhängigkeit des Azimuts im symmetrischen Bragg-Fall ausgewertet u. mit theoretischen Modellen verglichen. Anisotrope Linienverbreiterungen durch die Wirkung von Stufenversetzungen konnten quantitativ nachgewiesen werden. Erste Kossel- u. Weitwinkel-Untersuchungen an zyklisch verformten Ni-Einkristallen zeigten, daß beobachtete perlenkettenförmige Intensitätsanhäufungen an Weitwinkelreflexen die Konfiguration von Versetzungswänden aus Stufenversetzungsdipolen im Kristallvolumen widerspiegeln. Erstmals konnte der Einfluß von Stapelfehlern auf Weitwinkel-Linien, der sich durch linsenförmige Intensitätsaufspaltungen zeigte, experimentell nachgewiesen, theoretisch erklärt und quantitativ bestimmt werden. / The thesis deals with the nondestructive investigation of crystal defects by X-ray Kossel and Pseudo Kossel microdiffraction on compact specimens in the scanning electron microscope. The SEM was extended by means of a newly developed detection method in such a way that X-ray Kossel interferences, which are extremely faint in intensity, can be observed by a phosphor scintillator as well as a high resolution and ultra-sensitive CCD area detector. The demanding X-ray film method was thus replaced. The observation techniques were combined so that the mutually complementary methods, above all the Kossel and Pseudo Kossel, but also the electron backscattered diffraction, are made possible for the first time by using just one CCD system in the SEM. The detection of Kikuchi bands was improved to such a degree that these could be recorded even at vertical incidence of the electron beam on the specimen for the first time. It was shown that the lateral resolution of the Kossel technique under polychromatic X-ray tube excitation could be enhanced considerably and the exposure times strongly reduced by using a polycapillary lens in an X-ray fluorescence spectrometer. For the complementary microdiffraction methods a homogeneous simulation program was developed, whose novel way of simulating the complicated Pseudo Kossel curves of the fourth order enable the lattice defect localization in compact crystals. The corresponding simulations and refinements of the target tube allowed a single grain analysis also in fine-grained polycrystals like barium titanate with Pseudo Kossel X-ray diffraction. Particularly, a marked increase of the dislocation density was ascertained near the grain boundary of individual crystallites in FeAl. At intermetallic Fe-Al compounds Pseudo Kossel curves fine structures were found, which can be explained by umweg (detour) excitations in relation to superstructures. Kossel and Pseudo Kossel line widths were analyzed in dependence on the azimuth and compared with theoretical models at tensile deformed Ni-crystals in the symmetrical Bragg case. Anisotropic line broadenings through the effect of edge dislocations could be proved quantitatively. Conclusions could be drawn from the initial Kossel and Pseudo Kossel investigations of cyclically deformed nickel crystals with respect to the observed pearl-necklace-like intensity thickening at Pseudo Kossel lines reflecting the strong local variations of the dislocation density and, thus, the configuration of dislocation walls of edge dislocation dipoles inside the crystalline volume. For the first time, the effect of stacking faults on Pseudo Kossel reflections appearing by lens-shaped intensity splittings could be proved experimentally, explained theoretically and determined quantitatively.