Dans les études expérimentales de la micromécanique des matériaux granulaires, la mesure des forces de contact entre particules est de nos jours toujours un challenge en comparaison avec les outils et techniques bien mieux établis pour la caractérisation cinématique à l'échelle des particules. Cette thèse de doctorat s'attaque à cet ambitieux problème. L'approche proposée implique deux aspects : (i) la caractérisation expérimentale du réseau de contact et de la cinématique à l'échelle des particules, qui peut être réalisée avec des techniques d'imagerie standards ; (ii) une approche numérique capable d'exploiter ces mesures afin de déduire les forces de contact.L'une des contraintes qu'on s'était imposée était de ne s'appuyer que sur la connaissance de la géométrie des particules ainsi que du réseau de contacts pour réaliser la déduction des forces de contact. Trois techniques numériques différentes ont été proposées à cet effet : une méthode basée sur l'élasticité des contacts (CEM), une méthode basée sur la dynamique de contact (CDM) et une méthode basée sur l'équilibre élasto-plastique de l'assemblage granulaire (QSM). Chacune de ces techniques repose sur une approche de la famille des méthodes en éléments discrets ; il s'agit respectivement de le DEM de type Cundall, la dynamique des contacts non régulière, et une approche de calcul statique élastoplastique. La non-unicité de la solution est le principal problème avec les techniques choisies, et elles sont étroitement liées à l’indétermination des forces dans le système.Les trois méthodes sont d'abord présentées et validées en les appliquant à l'estimation des forces dans les systèmes granulaires 2D générés au moyen de simulations DEM explicites. Nous prenons ces simulations comme des expériences "idéales" dans le sens où elles fournissent des données similaires à celles extraites des expériences, mais dépourvues d'erreurs de mesure. Un avantage évident de cette stratégie est d’obtenir des ensembles de forces faisant office de référence faisant foi. Sur cette base, les principaux aspects affectant la détermination des forces peuvent être étudiés. En particulier, le rôle crucial de l'histoire du chargement est mis en évidence et certaines solutions pour les prendre en compte dans la détermination des forces ont été prospectées. Une évaluation de l'influence de l'erreur de mesure a également été réalisée pour prédire l'applicabilité de chaque méthode à des expériences réelles. Une brève analyse de la variabilité des solutions est également fournie.Finalement, des tentatives ont été faites pour déduire des forces issues d’expériences effectuées dans le dispositif 1gamma2epsilon. La cinématique des particules et la connectivité ont été évaluées au moyen de la technique de corrélation d'image numérique. Les avantages et inconvénients des trois méthodes ont été éclaircis. Ils nous conduisent à envisager une utilisation combinée des trois méthodes pour tirer parti de leurs atouts respectifs. À l'avenir, il conviendra de réfléchir à la prise en compte de la stabilité de la solution -- dans l'algorithme de convergence vers une solution -- avec l'espoir de limiter la variabilité des solutions. / In the experimental study of the micro-mechanics of granular materials, measuring inter-particle contact forces is still a challenging task, if compared to the well-established tools and techniques for the kinematic characterisation at particle scale. This doctoral thesis addresses this problem. The proposed approach consists of two parts: an experimental characterisation of the granular network geometry and of particle-scale kinematics, which can be carried out with common imaging techniques such as Digital Image Correlation; a numerical approach aiming to exploit these measurements for the estimation of forces.One imposed constraint was to only make use of the rigid motions of particles, together with the knowledge of the contact network, to infer contact forces. Three different numerical techniques have been proposed to this purpose, referred to as Contact Elasticity Method (CEM), Contact Dynamics-based Method (CDM) and Quasi-Static Method (QSM). Each of these techniques is based on the formulation of common approaches in the family of Discrete Element Methods, respectively the classical Cundall-like DEM, the Non Smooth Contact Dynamics and a quasi-static approach accounting for both contact elasticity and plasticity. It is shown that memory of the history of the packing is the main concern with all the chosen techniques.The three methods are first presented and validated by applying them to the estimation of forces in 2D granular systems generated by means of explicit-time DEM simulations. We refer to these simulations as "ideal" experiments since they are meant to provide the same information that can be extracted from experiments, but without any measurement error. An obvious benefit of this strategy is to get reference force sets that are taken as ground truth. Based on this, the main aspects that affect the determination of forces can be investigated. In particular, the crucial role of history is emphasised here, and some solutions to take it into account in the force inference have been investigated.An assessment of the influence of measurement error has also been carried out, to predict the applicability of each method to real experiments. A short analysis of the variability of the solutions is also provided.Finally, some attempts have been made to infer forces from experiments carried out in the 1gamma2epsilon device. Particle kinematics and connectivity have been assessed by means of the Digital Image Correlation technique.The benefits and drawbacks of the three methods have been demonstrated. They conduct us to envision a combined usage of the three methods. In the future, studying the stability of equilibrium might help reducing the variability of the solutions.

L'objectif des travaux présentés dans ce mémoire est de caractériser la texture et la rhéologie des milieux granulaires en fonction de la polydispersité de forme et de taille des particules mais aussi en fonction de la cohésion interne des particules lorsqu'elles sont fragmentables, en vue d'une meilleure compréhension du procédé de fabrication des compacts. Pour ces études, nous avons utilisé la méthode de Dynamique des Contacts avec un modèle de rupture des particules. Nos analyses montrent que la polydispersité de forme peut jouer un rôle important lorsque la polydispersité de taille est faible. Par exemple, la résistance au cisaillement est presque indépendante de la polydispersité de taille mais elle diminue lorsque les formes deviennent plus irrégulières. La fragmentation des particules est fortement hétérogène en raison de la redistribution des contraintes au sein du matériau. Celui-ci garde la mémoire de la distribution granulométrique initiale, mais une classe intermédiaire de tailles se développe avec une distribution en loi de puissance des tailles et un rapport d'aspect moyen proche du nombre d'argent. Au cours du cisaillement, les déformations se localisent dans des bandes avec une compacité supérieure au reste du matériau en raison de la fragmentation des particules. La fragmentation tend également à annuler la dilatance et le pic de contrainte. / The general objective of the work presented in this dissertation is to investigate the microstructure and rheology of granular materials as a function of size and shape polydispersity of the particles, and to analyze the role of particle fragmentation as a function of the internal cohesion of particles in view of a better understanding of the manufacture process of powder compacts. For this work, we used numerical simulations by means of the Contact Dynamics method with a model of particle fracture. Our results suggest that shape polydispersity may play an important role when size polydispersity is low. For example, the shear strength is nearly independent of size distribution but declines when the particles becomes increasingly more irregular in shape. The process of particle fragmentation is found to be highly inhomogenious as a result of stress redistribution. The memory of the initial size distribution is mainly conserved in the class of larger particles while a class of intermediate sizes develops with a power-law size distribution and a mean aspect ratio close to the silver number independently of the initial size distribution. During shear, the strain is localized in shear bands of large solid fraction as a consequence of particle fragmentation and enhanced size polydispersity. Particle fragmentation tends to reduce dilatancy and the peak shear strength.

Le sujet de thèse concerne la maîtrise de la texturation de milieux granulaires par l'étude des dynamiques de structuration et de consolidation et l'application aux poudres céréalières réactives. La démarche s'appuie sur la confrontation d'approches scientifiques complémentaires (physique, physico-chimiques, génie des procédés et technologiques) pour étudier les dynamiques (i.e. évolutions cinétiques sous contraintes mécaniques) de structuration, de croissance, de rétraction et de consolidation. La méthodologie s'appuie sur la mise en œuvre d'une approche multi échelles. (i) À l'échelle des procédés, avec une approche technologique (basée sur une étude paramétrique avec des expérimentations à l'échelle pilote) et avec la construction d'un modèle de description des processus. (ii) À l'échelle des mécanismes pour étudier la génération de contacts (i.e. mécanismes de croissance) et la consolidation des interfaces (i.e. mécanismes de solubilisation & de séchage), avec des approches physico-chimiques expérimentales et le développement de modèles mécanistiques. (iii) À l'échelle de la structure : description de la microstructure interne (distribution de la compacité) et des caractéristiques texturales locales des structures formées. La thèse de doctorat prend en compte la réactivité des poudres pour la construction de modèles mécanistiques de croissance et de consolidation des milieux granulaires. Ces travaux trouvent des applications évidentes pour la filière céréales. / The PhD thesis subject concerns the control of the structures of granular matters, by the study of the dynamics of structuring and consolidation, and the application in reactive cereal powders. The approach leans on the confrontation of complementary scientific approaches (physical, physico-chemical, process engineering and technological) to study the dynamics (i.e. kinetic evolutions under mechanical stresses) of structuring, growth, shrinkage and consolidation. The experimental methodology is based on a multi-scales approach. (i) On the scale of the processes, with a technological approach (based on a parametric study with experiments using pilot scales equipments) and with the construction of a descriptive model of the reactions. (ii) On the scale of mechanisms, to study the generation of contacts (i.e. mechanisms of growth) and the consolidation of the interfaces (i.e. mechanisms of solubilization and drying), with experimental physico-chemical approaches and development of mechanistic models. (iii) On the scale of the structure, with the description of the intern microstructure (distribution of the compactness) and the measurement of local characteristics of the structures. The PhD thesis takes into account the reactivity of powders for the construction of mechanistic models to describe the growth and the consolidation mechanisms of the granular matter. These works find obvious applications for the cereal sector.

Le rhéoépaississement est un phénomène spectaculaire apparaissant dans certaines suspensions concentrées en particules. Il se manifeste par l’augmentation brutale de la viscosité de la suspension au delà d’une contrainte critique. L’exemple emblématique de suspension présentant ce type de comportement est le mélange d’amidon de maïs et d’eau. Le rhéoépaississement est longtemps resté une énigme, jusqu’à des travaux théoriques et numériques récents proposant un modèle microscopique cohérent. Selon celui-ci, le rhéoépaississement provient d’une transition frictionnelle due à la présence d’une force répulsive entre les grains. Au cours de ma thèse, j’ai réalisé une des premières démonstrations expérimentales directe de ce mécanisme. En m'inspirant de travaux venant du domaine des milieux granulaires, j'ai montré qu'en accord avec le modèle de transition frictionnelle, une suspension rhéoépaississante possède à faible pression granulaire un état non frottant. J'ai ensuite mis en évidence la transition en elle-même dans des suspensions contrôlées de billes de silice dans des solutions salines. Pour cela, j'ai dû développer de nouvelles méthodes de rhéologie à pression imposée. En effet, les rhéomètres standard ne permettent pas d'accéder aux propriétés de frottement des suspensions. Le seul rhéomètre qui le permet n'est pas adapté aux suspensions étudiées ici, qui sont constituées de particules colloïdales. Ce travail ouvre donc la voie au développement d’une nouvelle génération de rhéomètres permettant de mesurer le frottement dans les suspensions colloïdales, un enjeu majeur pour la rhéologie des fluides complexes. / Shear thickening is a spectacular phenomenon which takes place in some dense suspensions. It manifests itself by a brutal increase of the suspension's viscosity above a certain critical stress. The most iconic example of shear-thickening suspensions is cornstarch and water mixes. Shear thickening long remained a mystery, until recent theoretical and numerical works which proposed a consistent microscopic model. This model explains the shear thickening transition as a frictional one due to the presence of a repulsive force between the grains.During my PhD, I provided one of the first direct experimental proofs of this mechanism. Inspired by granular physics, I showed that shear-thickening suspensions possess a frictionless flowing state at low granular pressure, which is consistent with the proposed model. I then evidenced the frictional transition with controlled experiments using suspensions of silica beads in ionic solutions. To do this, I developed new rheological techniques enabling pressure imposed measurements. Indeed, standard rheological tools do not allow access to the frictional properties of suspensions. The only rheometer that does that is not adapted to the suspensions we study here, which are colloidal. This work thus paves the way for the development of a new generation of pressure imposed rheometers, giving access to colloidal suspensions friction, which is a major challenge in complex fluids rheology.

Cette thèse a pour objet l'étude expérimentale des propriétés de stabilité et d'écoulement d'empilements granulaires confinés.<br />Nous avons tout d'abord étudié la stabilité d'un empilement granulaire confiné entre deux parois latérales et vu comment il était possible de modifier l'angle de repos d'un tel empilement en modifiant les propriétés de contact bille/paroi, notamment en utilisant un champ électrique extérieur. Nous avons ensuite étudié les propriétés générales d'écoulements stabilisés dynamiquement (SSH) , l'angle d'écoulement, leur taux de cisaillement et leur compacité en fonction des paramètres de contrôle (l'écart entre les parois latérales et le débit imposé).<br />Dans un deuxième temps nous avons réalisé une étude plus fine d'écoulement de type SSH. En combinant deux méthodes de mesure nous avons pu obtenir un profil de vitesse moyen d'écoulement sur plus de 10 décades. Les grains situés dans la phase quasi-statique d'écoulements SSH ont un mouvement intermittent de type « cage ». Ceci nous a permis de donner une interprétation de la décroissance exponentielle de la vitesse avec la profondeur ainsi que de la diminution du coefficient de frottement effectif aux parois obtenus numériquement.<br />Dans un dernier temps nous avons abordé l'érosion d'un empilement confiné lorsque l'on cesse de l'alimenter.

Ce travail de thèse porte sur la caractérisation du rebond d'un bloc sur un terrain naturel dans la perspective d'améliorer les modèles de détermination de l'aléa de chute de blocs. L'impact d'un bloc rocheux sur un sol composé d'éboulis est modélisé par la Méthode des Elements Discrets. La comparaison entre les résultats de simulation et les résultats d'essais à échelle réduite d'impact sur un sol granulaire grossier met en évidence que le modèle numérique développé assure une prédiction pertinente du rebond pour un nombre réduit de paramètres de simulation à calibrer. L'analyse de l'impact à l'aide du modèle numérique montre que l'interaction entre l'impactant et le sol peut être décomposée en trois phases : le transfert énergétique initial du bloc vers le sol, la propagation d'une onde de compression du point d'impact vers l'intérieur du sol et la réflexion de l'onde de compression sur le substratum. L'étude des échanges énergétiques lors de ces trois phases conduit à la définition d'un diagramme d'existence du rebond délimitant les domaines d'arrêt et de rebond de l'impactant et à l'identification de trois régimes d'impact. Le traitement statistique des résultats de simulation par des méthodes statistiques basées sur l'inférence Bayésienne permet également de définir une loi d'impact stochastique. Cette loi est représentative de la variabilité des vitesses du bloc après impact en fonction des paramètres cinématiques incidents et de l'arrangement géométrique des particules du sol au voisinage du point d'impact. Enfin, suite à l'intégration de la loi stochastique d'impact dans le contexte de l'analyse trajectographique, une approche probabiliste globale permettant la caractérisation détaillée de l'aléa de chute de bloc ainsi que l'implantation et le dimensionnement d'ouvrages de protection est proposée.

Les Bétons Autoplaçants (BAP) sont des matériaux extrêmement fluides qui se mettent en place sans vibration. Cependant du fait de leur fluidité, les BAP présentent un risque de ségrégation important, c'est à dire un risque de séparation entre la phase suspendante et les gros granulats. On parle de ségrégation dynamique lorsque cette séparation se produit pendant de la phase de remplissage du coffrage et de ségrégation statique une fois le matériau mis en place. La stabilité est une caractéristique essentielle puisqu'elle permet de garantir la durabilité de la structure et l'homogénéité des propriétés mécaniques une fois le matériau durci. Il s'agit donc de trouver un compromis entre deux caractéristiques qui peuvent sembler contradictoires: fluidité et stabilité. A l'heure actuelle, un manque de recul persiste au regard de la maîtrise complète du comportement rhéologique de ces nouveaux matériaux. De plus, il semble essentiel de comprendre les mécanismes d'initiation de la ségrégation statique afin de proposer un essai de caractérisation adéquat. Le comportement d'une seule particule immergée dans un fluide, caractérisé principalement par son seuil d'écoulement, a été étudié. Une recherche bibliographique et des essais de chute de bille menés dans des pâtes de ciment ont mis en évidence l'existence d'un critère de stabilité. Bien que l'initiation de la ségrégation statique soit essentiellement conditionnée par la taille et la densité des granulats, ainsi que par le seuil d'écoulement de la matrice cimentaire, le rôle de la phase granulaire ne peut être négligé. Un nouveau dispositif expérimental a été mis au point afin de mettre en évidence les effets de groupe des granulats. Il permet de mesurer l'effort de résistance d'un réseau granulaire modèle immergé dans une matrice cimentaire et donc d'intégrer l'influence des interactions entre particules à la description des mécanismes d'initiation de la ségrégation. Les résultats d'essais réalisés dans des pâtes de ciment issues de différentes compositions de BAP ont montré que les effets de groupe peuvent effectivement être mis en évidence. Ils s'avèrent positifs vis-à-vis de la stabilité, c'est à dire que chaque particule du réseau granulaire résiste plus qu'une particule isolée. Les effets de groupe dépendent par ailleurs de la fraction volumique du réseau. Une nouvelle constante de stabilité fonction de la fraction volumique a ainsi été définie. Quelques essais ont par ailleurs été menés afin d'appliquer les résultats expérimentaux à la formulation de bétons autoplaçants.

Ce manuscrit présente une étude expérimentale et théorique sur les écoulements granulaires immergés le long d'un plan incliné, modèle en<br />laboratoire des avalanches sous-marines. L'étude expérimentale porte sur un<br />écoulement granulaire stationnaire et uniforme, complètement immergé dans<br />de l'eau. Les mesures de vitesse et d'épaisseur montrent que la définition<br />d'un nombre sans dimension dépendant d'un rapport de deux temps caractéristiques permet de comprendre quantitativement de tels écoulements.<br />L'adaptation de ce nombre sans dimension à un écoulement sec ou immergé<br />permet de définir de manière universelle une rhéologie de friction. Intégrée<br />aux équations moyennées dans l'épaisseur, cette rhéologie permet de définir<br />un critère de stabilité entre les écoulements stationnaires et des écoulements<br />instables, en accord qualitatif avec les observations expérimentales. Pour<br />mieux comprendre le rôle du fluide interstitiel, nous avons étudié numériquement<br />la trajectoire d'un bloc poreux en écoulement le long d'une pente rugueuse.<br />Outre la dissipation visqueuse, la présence du fluide peut apporter une lubrification modifiant les trajectoires du bloc poreux, et les angles<br />d'écoulements stationnaires. La dernière partie du manuscrit présente des<br />perspectives sur les écoulements immergés instationnaires ainsi qu'un ensemble<br />de conclusions.

Pour comprendre la grande mobilité des écoulements naturels, nous nous sommes intéressés à l'étude des écoulements granulaires monodisperses et bidisperses. L'étude des écoulements granulaires monodisperses a montré l'existence d'un diamètre de billes pour lequel la friction est maximum. Ce diamètre dépend des caractéristiques du plan rugueux (diamètre des rugosités et espacement entre les rugosités), et peut être déterminé à l'aide d'un modèle de stabilité sans paramètre ajustable. L'étude des écoulements bidisperses a mis en évidence, du fait de la répartition inhomogène des billes lors de l'écoulement de nombreuses interactions, réparties suivant deux effets : les “effets de lignes” qui ont une influence sur la morphologie du dépôt (formation ou non de doigt) et les “effets d'interface” (interactions des petites billes avec le plan rugueux et interaction des petites billes avec les grosses billes) qui ont une influence sur l'épaisseur du dépôt et sur la rhéologie de ces écoulements.

Cette thèse porte sur le frottement et le blocage des écoulements de grains secs. Notre étude rhéologique porte sur des matériaux modèles dans des géométries de cisaillement simple, annulaire et de plan incliné, et combine expériences et des simulations numériques discrètes. Nous montrons que l'état de cisaillement d'un matériau granulaire est entièrement déterminé par la connaissance du nombre inertiel sans dimension I, traduisant le rapport des forces d'inertie sur les forces de confinement. Les faibles I correspondent au régime quasi statique et les grands I au régime dynamique. La loi de comportement se déduit alors de la variation de la compacité et du frottement effectif avec ce nombre. En cisaillement à vitesse imposée, nous observons une transition progressive entre les régimes quasi statique et dynamique. Dans ce régime intermédiaire, la loi de comportement est indépendante des caractéristiques mécaniques du matériau (faiblement ou fortement dissipatif) et reste qualitativement identique dans les diverses géométries. On observe une localisation du cisaillement dans le cas où la distribution de contrainte est hétérogène, et des intermittences de l'écoulement dans la limite quasi statique. En cisaillement à force imposée, nous montrons que la transition fluide solide (blocage) est brutale, hystérétique et présente de fortes analogies avec celle observée pour des fluides thixotropes (pâtes, mousses, etc.). Les expériences, tant en cisaillement annulaire que sur plan incliné, montrent qu'il existe une plage de taux de cisaillement qui ne peut être atteinte de façon stable (bifurcation de viscosité). Ces différentes observations nous ont conduit à mesurer par simulation l'évolution de la structure du réseau de contacts lors de l'arrêt, et à modéliser l'hysteresis de seuil et la bifurcation de viscosité en tenant compte de la force de piégeage induite par la rugosité. Nos observations montrent aussi l'intérêt de modèle de rhéologie non locale dans la descritpion du phénomène de blocage.